KR102224170B1 - Analysis method of physical properties of graphene - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀의 물리적 형상 분석방법에 관한 것이다.
본 발명의 그래핀의 물리적 형상 분석방법은 다수의 미세 홈을 가지는 실리콘기판을 준비하고, 상기 실리콘기판상에 그래핀 및 금속코팅막이 올려진 시편으로 제작한 후 주사형 전자현미경(SEM) 장비를 이용하여 관찰하되, 상기 실리콘기판이 판판한 바닥과 다양한 경사각을 가지므로, 그래핀 형상에 관련된 두께, 넓이, 직경, 구겨짐, 평탄도 등의 물리적 성질을 SEM 장비를 이용하여 분석할 수 있다. The present invention relates to a method for analyzing the physical shape of graphene.
In the method of analyzing the physical shape of graphene of the present invention, a silicon substrate having a plurality of fine grooves is prepared, and a sample having graphene and a metal coating film is formed on the silicon substrate, and then a scanning electron microscope (SEM) device is used. However, since the silicon substrate has a flat bottom and various inclination angles, physical properties such as thickness, width, diameter, wrinkle, and flatness related to the graphene shape can be analyzed using SEM equipment.
Description
본 발명은 그래핀의 물리적 형상 분석방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 다수의 미세 홈을 가지는 실리콘기판의 준비단계, 상기 실리콘기판상에 그래핀 및 금속코팅막이 형성된 시편을 제작하는 단계 및 상기 시편을 주사형 전자현미경(SEM) 홀더에 장착시키고, SEM을 이용한 관찰단계로 이루어지며, 상기 실리콘기판이 판판한 바닥과 다양한 경사각을 가지므로, 그래핀 형상에 관련된 두께, 넓이, 직경, 구겨짐, 평탄도 등의 물리적 성질을 SEM 장비를 이용하여 분석할 수 있는, 그래핀의 물리적 형상 분석방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of analyzing a physical shape of graphene, and more particularly, a step of preparing a silicon substrate having a plurality of fine grooves, a step of preparing a specimen in which a graphene and a metal coating film is formed on the silicon substrate, and the The specimen is mounted on a scanning electron microscope (SEM) holder, and is made in an observation step using SEM.Since the silicon substrate has a flat bottom and various inclination angles, the thickness, width, diameter, and wrinkles related to the graphene shape are It relates to a physical shape analysis method of graphene, which can analyze physical properties such as flatness using SEM equipment.
그래핀에 관한 대부분의 연구는 그래핀의 전자구조에 따른 전기적 성질, 광학적 성질, 전자기적 성질 등을 산업적 적용 분야와 연계시켜 개발이 진행되어 왔다. Most of the research on graphene has been developed by linking electrical properties, optical properties, and electromagnetic properties according to the electronic structure of graphene with industrial applications.
그러나, 그래핀은 두께, 넓이, 직경, 구겨짐 정도, 평탄도 등의 물리적 성질에 따라 큰 물성차이를 나타냄에도 불구하고, 종래에는 그래핀의 구겨짐 정도, 평탄도 등의 물리적 성질에 대한 정보를 파악할 수 없었다However, although graphene exhibits a large difference in physical properties according to physical properties such as thickness, width, diameter, degree of wrinkle, and flatness, conventionally, information on physical properties such as degree of wrinkle and flatness of graphene cannot be grasped. Couldn't
일반적으로 그래핀은 나노미터 수준의 크기이므로 전자현미경을 통해 관찰할 수 있는데, 투과형 전자현미경(이하, TEM이라 한다)과 주사형 전자현미경(이하, SEM이라 한다)으로 구분된다. In general, since graphene has a nanometer-level size, it can be observed through an electron microscope, and is classified into a transmission electron microscope (hereinafter referred to as TEM) and a scanning electron microscope (hereinafter referred to as SEM).
상기 TEM은 수십 나노미터 이하의 미세한 영역에서 관찰 대상 소재에 대한 정보(형태, 원자배열, 결정구조)를 얻어낼 수 있으며, 측정 조건은 전자빔이 시편을 투과하여 스크린 검출기에 도달하는 것이다. 따라서, 시편은 매우 얇고 작아야 한다. The TEM can obtain information (shape, atomic arrangement, crystal structure) on a material to be observed in a fine area of several tens of nanometers or less, and the measurement condition is that the electron beam passes through the specimen to reach the screen detector. Therefore, the specimen must be very thin and small.
반면에, SEM은 조사된 전자빔이 시편의 표면에서 튀어나와야 한다. 따라서 시편의 두께와 크기에 상관이 없다. 이 경우 조사된 전자빔의 대부분이 시편에 맞고 전류로 흘러 그라운드로 빠져나갈 수 있도록 하기 위해, 시편의 도전성 처리는 매우 중요하다.On the other hand, in the SEM, the irradiated electron beam must protrude from the surface of the specimen. Therefore, it is irrelevant to the thickness and size of the specimen. In this case, in order to allow most of the irradiated electron beam to hit the specimen and flow as an electric current to escape to the ground, the conductive treatment of the specimen is very important.
특히, SEM은 시편의 거시적인 관찰과 어느 정도의 미시적인 관찰이 가능하기 때문에 소재 연구에서 매우 중요한 분석 장비로서, 종래의 0차원 분말 소재의 경우, 형상과 평균입도, 1차원 선형 소재의 두께와 길이 정보는 주로 SEM 장비를 통해 이루어져 왔다. 미시적인 세계는 직접 눈으로 보는 것이 가장 이해하기 쉽기 때문이다.In particular, SEM is a very important analysis equipment in material research because it allows macroscopic observation of a specimen and a certain degree of microscopic observation. In the case of a conventional 0-dimensional powder material, the shape and average particle size, the thickness of the 1-dimensional linear material, and Length information has been mainly made through SEM equipment. This is because the microscopic world is easiest to understand when viewed with your own eyes.
반면에 2차원 소재인 그래핀은 평면의 직경이 수 내지 수십 마이크로미터에 이르지만, 두께는 평면 직경에 비해 매우 얇다(그래핀 산화물인 원자 층부터 1nm 이하). 이러한 형태적 특성에 의해 그래핀끼리 적층되고, 구겨지며, 개개의 그래핀을 분리하여 관찰하기란 쉽지 않다. On the other hand, graphene, a two-dimensional material, has a plane diameter of several to tens of micrometers, but its thickness is very thin compared to the plane diameter (less than 1 nm from the atomic layer of graphene oxide). Due to these morphological characteristics, graphene is stacked and crumpled, and it is difficult to separate and observe individual graphenes.
그럼에도 불구하고 그래핀의 물리적 정보들을 상세하게 알 수 있다면, 그래핀의 흡착성질, 코팅성질, 분산성질에 대한 핵심 정보들을 제공할 수 있어 그래핀의 규격마련 및 산업화에 많은 도움을 줄 것으로 기대한다.Nevertheless, if the physical information of graphene can be known in detail, it is expected that it will be able to provide key information on the adsorption properties, coating properties, and dispersion properties of graphene, thus helping to establish standards and industrialization of graphene. .
이에, 본 발명자들은 2차원 소재인 그래핀의 형상에 관련된 물리적 성질을 용이하게 관찰하기 위한 방법을 연구한 결과, 판판한 바닥과 다양한 경사각을 가지는 실리콘기판상에 그래핀 및 금속코팅막을 부착하여 시편으로 제작한 후 SEM 장비를 이용하여, 그래핀의 구겨짐 정도, 평탄도, 휘어진 상태에서의 부착성 등을 개별적으로 관찰할 수 있음을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다. Accordingly, the present inventors studied a method for easily observing the physical properties related to the shape of graphene, which is a two-dimensional material, as a result, by attaching graphene and a metal coating film on a silicon substrate having a flat bottom and various inclination angles, The present invention was completed by confirming that the degree of wrinkle, flatness, and adhesiveness in a curved state of graphene can be individually observed using SEM equipment.
본 발명은 특수 기판과 주사형 전자현미경(FE-SEM) 장비를 이용하여 종래에 분석하기 어려웠던 그래핀의 물리적, 형태적 특성들을 다양하게 파악할 수 있도록 하는 관찰 방법을 제공함에 그 목적이 있다.An object of the present invention is to provide an observation method capable of grasping various physical and morphological characteristics of graphene, which have been difficult to analyze in the past, using a special substrate and a scanning electron microscope (FE-SEM) equipment.
본 발명은 판판한 바닥과 다양한 경사각을 가지는 실리콘기판을 이용한 그래핀의 물리적 형상 분석방법을 제공하는 것이다. The present invention provides a method for analyzing a physical shape of graphene using a flat bottom and a silicon substrate having various inclination angles.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (1) 다수의 미세 홈을 가지는 실리콘기판을 준비하는 단계, (2) 상기 실리콘기판상에 그래핀 및 금속코팅막을 순차적으로 형성시켜 시편을 제작하는 단계 및 (3) 상기 시편을 주사형 전자현미경(SEM) 홀더에 장착시키고, SEM을 이용한 관찰단계로 이루어진 그래핀의 물리적 형상 분석방법을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention provides the steps of (1) preparing a silicon substrate having a plurality of fine grooves, (2) preparing a specimen by sequentially forming graphene and a metal coating film on the silicon substrate, and ( 3) The specimen is mounted on a scanning electron microscope (SEM) holder, and a physical shape analysis method of graphene is provided, which consists of an observation step using an SEM.
본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 (1) 단계에서 실리콘기판은 미세 홈의 직경 및 깊이가 각각 1mm 이하이고, 상기 미세 홈이 상호 직경이 다른 2개 이상 형성된 것이다. In the analysis method of the present invention, in the step (1), the silicon substrate has a diameter and depth of 1 mm or less, respectively, and two or more micro grooves having different diameters are formed.
또한, 상기 실리콘기판의 미세 홈이 10° 내지 80°의 바닥 경사를 가지는 것이 바람직하다. In addition, it is preferable that the fine grooves of the silicon substrate have a bottom slope of 10° to 80°.
본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 (2) 단계에서 실리콘기판상에 그래핀 분말을 산포 또는 그래핀 분산 용액을 떨어뜨린 후 건조시켜 제작된 것이다. In the analysis method of the present invention, in the step (2), graphene powder is dispersed on a silicon substrate or a graphene dispersion solution is dropped and dried.
또한, 본 발명의 분석방법에 있어서, 상기 (3) 단계가 실리콘기판상이면 또는 홈 바닥면에 부착된 그래핀, 상기 실리콘기판상이면 또는 홈 바닥면에 일부 부착되고 나머지 부위는 홈의 빈 공간에 위치한 그래핀 및 상기 실리콘기판 홈 벽면에 부착된 그래핀이 관찰될 수 있다. In addition, in the analysis method of the present invention, if the step (3) is on a silicon substrate or graphene attached to the bottom of the groove, the silicon substrate is partially attached to the bottom of the groove, and the rest is located in an empty space of the groove. Graphene and graphene attached to the groove wall of the silicon substrate can be observed.
본 발명에 따라, 실리콘기판상에 그래핀을 분산시켜 주사형 전자현미경(SEM)을 통해, 그래핀의 구겨짐 정도, 평탄도, 휘어진 상태에서의 부착성 등을 개별적으로 관찰할 수 있다.According to the present invention, graphene is dispersed on a silicon substrate, and through a scanning electron microscope (SEM), the degree of wrinkle, flatness, and adhesion in a curved state of graphene can be individually observed.
구체적으로 그래핀의 전체적인 형상인 두께와 직경에 대한 정보를 한 눈에 알아 볼 수 있으며, 그래핀이 주름진 형태인지 여부, 그래핀이 구겨질 수 있는 형태인지 여부, 그래핀이 얇아서 모재에 흡착될 수 있는지 여부 등의 물리적 형태를 관찰할 수 있다.Specifically, information on the thickness and diameter, which is the overall shape of graphene, can be seen at a glance, and whether graphene is in a wrinkled form, whether graphene is in a form that can be crumpled, and graphene is thin so that it can be adsorbed to the base material. You can observe the physical form, such as whether or not.
또한, 본 발명에 따라, 그래핀 일부가 실리콘기판에 부착되고 나머지 일부가 구부러진 형태로 그래핀을 관찰함으로써 그래핀의 3차원적 변형성에 대한 정보를 획득할 수 있다.In addition, according to the present invention, information on the three-dimensional deformability of graphene can be obtained by observing the graphene in a form in which a part of graphene is attached to a silicon substrate and a part of the graphene is bent.
도 1은 본 발명에 적용되는 기판 구조에 대한 일실시예의 모식도이고,
도 2는 본 발명에 적용되는 실리콘기판을 촬영한 FE-SEM 사진이고
도 3은 본 발명의 다수의 미세 홈이 있는 실리콘기판상에 그래핀을 분산시킬 때, 그래핀 위치 상태에 대한 실시형태의 모식도이고,
도 4는 종래의 평면 기판상에 그래핀이 뭉쳐져 있는 상태(A, B)를 보여주는 FE-SEM 사진이고,
도 5는 본 발명의 분석방법에 따라, 실리콘기판에 의해 그래핀이 최대한 분리, 분산된 상태를 보여주는 FE-SEM 사진이고,
도 6은 본 발명의 분석방법을 적용하되, 주름이 있는 그래핀이 실리콘기판 홈 벽면에 부착되어, 단면형상과, 수직벽면에 일부 부착되면서 벤딩되어 있는 상태를 보여주는 FE-SEM 사진이고,
도 7은 본 발명의 분석방법을 적용하되 실리콘기판의 미세 홈 공간에 놓인 그래핀 나노플레이트(GNP)의 FE-SEM 사진이다. 1 is a schematic diagram of an embodiment of a substrate structure applied to the present invention,
2 is an FE-SEM photograph of a silicon substrate applied to the present invention
3 is a schematic diagram of an embodiment of a graphene position state when graphene is dispersed on a silicon substrate having a plurality of fine grooves of the present invention,
4 is an FE-SEM photograph showing a state (A, B) in which graphene is aggregated on a conventional flat substrate,
5 is an FE-SEM photograph showing a state in which graphene is maximally separated and dispersed by a silicon substrate according to the analysis method of the present invention,
6 is an FE-SEM photograph showing a state in which the analysis method of the present invention is applied, but wrinkled graphene is attached to the silicon substrate groove wall, the cross-sectional shape, and the state in which it is partially attached to the vertical wall surface and bent,
FIG. 7 is an FE-SEM photograph of a graphene nanoplate (GNP) placed in a micro groove space of a silicon substrate by applying the analysis method of the present invention.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 (1) 다수의 미세 홈을 가지는 실리콘기판을 준비하는 단계, The present invention comprises the steps of (1) preparing a silicon substrate having a plurality of fine grooves,
(2) 상기 실리콘기판상에 그래핀 및 금속코팅막을 순차적으로 형성시켜 시편을 제작하는 단계 및 (2) preparing a specimen by sequentially forming graphene and a metal coating film on the silicon substrate, and
(3) 상기 시편을 주사형 전자현미경(SEM) 홀더에 장착시키고, SEM을 이용한 관찰단계로 이루어진 그래핀의 물리적 형상 분석방법을 제공한다. (3) The specimen is mounted on a scanning electron microscope (SEM) holder, and a physical shape analysis method of graphene is provided, which consists of an observation step using an SEM.
본 발명에서의 "그래핀"은 통상 그래핀 패밀리(Graphene Family)로 분류된 물질군을 포함한다. 구체적으로는, 그래핀(GP), 흑연을 산화시켜 만든 그래핀 옥사이드류 (GO: Graphen Oxide or Graphite Oxide), GO를 열 환원 또는 화학적 환원을 통해 제조된 RGO(Reduced GO), 흑연을 물리적으로 쪼개어 만드는 방법, 일례로 박리시키거나 초음파 분쇄를 통해 제조된 그래핀류, 흑연 층간 화합물(Intercalated Grphite compound)을 박리시켜 제조된 그래핀 플레이트류, 두께가 10층 이하의 그래핀류, 두께가 5∼100nm인 그래핀 나노플레이트(플레틀렛)류 및 이들의 분산액을 포함한다.In the present invention, "graphene" generally includes a group of substances classified into the graphene family. Specifically, graphene (GP), graphene oxides (GO: Graphen Oxide or Graphite Oxide) made by oxidizing graphite, RGO (Reduced GO) prepared through thermal reduction or chemical reduction of GO, and graphite are physically Method of making by splitting, for example, graphenes prepared by exfoliating or ultrasonic grinding, graphene plates manufactured by exfoliating an intercalated graphite compound, graphenes with a thickness of 10 or less, thickness of 5 to 100 nm Including graphene nanoplates (platelets) and dispersions thereof.
이하, 본 발명의 그래핀의 물리적 형상 분석방법에 있어서 각 단계별로 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, each step in the method for analyzing the physical shape of graphene of the present invention will be described in detail.
(1) 단계(Stage 1
본 발명의 그래핀의 물리적 형상 분석방법에 있어서 (1) 단계는 다수의 미세 홈을 가지는 실리콘기판을 준비하는 단계이다. In the method for analyzing the physical shape of graphene of the present invention, step (1) is a step of preparing a silicon substrate having a plurality of fine grooves.
도 1은 본 발명에 적용되는 기판 구조에 대한 일실시예의 모식도로서, 바닥이 판판한 홈이 다수 형성된 기판구조이어야 한다. 1 is a schematic diagram of an embodiment of a substrate structure applied to the present invention, and should be a substrate structure in which a plurality of grooves having a flat bottom are formed.
더욱 바람직하게는, 본 발명의 기판소재로는 부식, 녹는 현상, 산화 등의 화학적 성질에 안정적인 실리콘기판을 사용한다. 따라서, 실리콘기판상에 올려진 그래핀 분말 또는 그래핀 분산액과의 화학적 반응에 우수한 내성을 제공한다. More preferably, as the substrate material of the present invention, a silicon substrate that is stable against chemical properties such as corrosion, melting, and oxidation is used. Therefore, it provides excellent resistance to chemical reaction with graphene powder or graphene dispersion on a silicon substrate.
기판에 다수의 홈을 제작하기 위해서 종래에는 도금법 또는 금속에칭법을 통해 메쉬타입으로 제공되는 경우 표면의 거칠기가 매우 큰 문제가 발생된다. In order to fabricate a plurality of grooves on a substrate, when a mesh type is provided through a plating method or a metal etching method in the related art, a problem of a very large surface roughness occurs.
반면에 본 발명에서는 그래핀의 관찰범위를 더욱 확대하기 위하여, 실리콘 기판을 에칭하여 사용하는 방법이 바람직한데, 이를 통해 그래핀 관찰용 실리콘 홀더를 대량으로 만들 수 있고(실리콘 웨이퍼 에칭 후 절단), 미세 홈의 형상 및 깊이를 더욱 다양하게 할 수 있다.On the other hand, in the present invention, in order to further expand the observation range of graphene, it is preferable to use a method of etching a silicon substrate, through which a large amount of silicon holders for graphene observation can be made (cutting after etching a silicon wafer), The shape and depth of the micro grooves can be further varied.
따라서 실리콘소재의 기판을 사용할 경우, 실리콘 에칭기술을 통해 미세 홈의 바닥이나 경계면을 수∼수십 nm 이하로도 제작할 수 있으므로, 이와 같은 평탄성은 극한 두께를 가지는 그래핀 소재 관찰에 있어서 중요하다.Therefore, in the case of using a silicon substrate, the bottom or interface of the micro grooves can be made to be several to tens of nm or less through the silicon etching technique, so such flatness is important in observing graphene materials having an extreme thickness.
도 2는 본 발명에 적용되는 실리콘기판을 촬영한 FE-SEM 사진으로서, 에칭기술을 통해 다수의 홈을 어레이 형태로 제작된 실리콘기판의 형상을 확인할 수 있다. FIG. 2 is an FE-SEM photograph of the silicon substrate applied to the present invention, and the shape of the silicon substrate in which a plurality of grooves are formed in an array through an etching technique can be confirmed.
통상적인 그래핀류의 직경은 1∼100㎛이므로 이들이 펼쳐졌을 때 완전한 관찰을 위하여 (1) 단계에서 실리콘기판의 홈의 직경이나 홈의 깊이는 각각 1mm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10∼300㎛이다. 상기 실리콘기판에 형성되는 홈의 직경은 그래핀 직경 대비 최소 3배 이상의 범위 이내에서 결정된다. Since typical graphenes have a diameter of 1 to 100 μm, the diameter of the groove or the depth of the groove of the silicon substrate in step (1) is preferably 1 mm or less, more preferably 10 to 300 for complete observation when they are unfolded. Μm. The diameter of the groove formed on the silicon substrate is determined within a range of at least three times the diameter of the graphene.
또한, 그래핀을 적절하게 물리적으로 분리시키는 효과를 제공하기 위해서는, 직경이 작은 그래핀의 경우 실리콘기판의 홈 직경이 작은 것이 바람직하다.In addition, in order to provide the effect of physically separating graphene, it is preferable that the groove diameter of the silicon substrate is small in the case of graphene having a small diameter.
또한, 그래핀의 관찰 폭을 높이기 위해, 서로 다른 직경의 미세 홈을 2개 이상 동일기판에 형성할 수 있고, 같은 원리로 서로 다른 깊이를 2개 이상 형성할 수 있다. 따라서 판판한 바닥면과 경사진 바닥면, 서로 다른 직경을 갖는 미세 홈, 서로 다른 깊이를 갖는 미세 홈을 동일기판에 형성시킴으로써, 그래핀의 물리적 형상 관찰을 더욱 풍부하게 한다. 상기에서 서로 다른 형상을 가지는 미세 홈은 기판상 표시된 마크 등을 이용하여 식별할 수 있다.In addition, in order to increase the observation width of graphene, two or more micro grooves having different diameters may be formed on the same substrate, and two or more different depths may be formed using the same principle. Accordingly, by forming a flat bottom surface and an inclined bottom surface, fine grooves having different diameters, and fine grooves having different depths on the same substrate, observation of the physical shape of graphene is further enriched. In the above, fine grooves having different shapes can be identified using marks or the like displayed on the substrate.
또한, 반도체에 적용되는 실리콘 에칭기술을 활용할 경우 판판한 바닥 면뿐만 아니라, 다양한 경사각을 갖는 실리콘 바닥면을 제조할 수 있다. 이러한 기판은 각도별 그래핀의 물리적 형상 관찰을 더욱 용이하게 해준다. 이때 실리콘기판의 미세 홈이 경사진 바닥면의 경우, 10°∼80°의 바닥 경사를 가지도록 제작하고, 특수한 경우를 제외하고는 30°∼60°가 바람직하다.In addition, when a silicon etching technology applied to a semiconductor is used, not only a flat bottom surface but also a silicon bottom surface having various inclination angles can be manufactured. Such a substrate makes it easier to observe the physical shape of graphene by angle. At this time, in the case of a bottom surface in which the fine grooves of the silicon substrate are inclined, it is manufactured to have a floor inclination of 10° to 80°, and 30° to 60° is preferable except for special cases.
이때, 경사진 각도가 0°인 기판에 그래핀을 부착한 후 각도를 조절하며 관찰하는 경우와, 이미 물리적으로 수직, 수평, 경사바닥이 골고루 주어진 기판에 그래핀을 부착시킨 후 각도 회전을 하며 관찰하는 경우는 근본적인 차이가 있다. At this time, when graphene is attached to a substrate with an inclined angle of 0° and then the angle is adjusted and observed, and the graphene is attached to a substrate that has already been physically equally vertical, horizontal, and inclined, and then rotates the angle. There is a fundamental difference in the case of observation.
구체적으로는, SEM 장비는 시편을 30° 이하 정도로 회전할 수 있는 기능(Tilting)이 있으나, 회전 시 시편 전체가 회전하기 때문에 시편에 대한 초점 맞추기에 어려움이 있다. Specifically, the SEM equipment has a function (tilting) that can rotate the specimen to about 30° or less, but it is difficult to focus on the specimen because the entire specimen rotates during rotation.
또한, 관찰 각도만을 고려할 경우, SEM 장비가 제공하는 각도는 평면부착 시료에 대해 30°(0°+ 30°= 30°), 수직 부착시편에서는 60°(90°- 30°= 60°) 각도를 제공하므로, SEM 장비에서 30°∼ 60° 사이의 회전각을 주기는 힘들다. In addition, when only the observation angle is considered, the angle provided by the SEM equipment is 30° (0°+ 30°= 30°) for a flat-mounted specimen, and 60° (90°- 30°= 60°) for a vertically attached specimen. It is difficult to give a rotation angle between 30° and 60° in SEM equipment.
반면에, 본 발명에서는 실리콘기판의 경사진 바닥면이 30°∼ 60°의 회전각을 제공함으로써, 그래핀의 물리적 형상 관찰을 더욱 풍부하게 해준다.On the other hand, in the present invention, the inclined bottom surface of the silicon substrate provides a rotation angle of 30° to 60°, thereby enriching the observation of the physical shape of graphene.
(2) 단계Step (2)
본 발명의 그래핀의 물리적 형상 분석방법에 있어서, (2) 단계는 상기 실리콘기판상에 그래핀 및 금속코팅막을 형성시켜 시편을 제작하는 단계이다. In the method for analyzing a physical shape of graphene of the present invention, step (2) is a step of preparing a specimen by forming a graphene and a metal coating film on the silicon substrate.
이때, 실리콘기판상에 그래핀 분말을 흩뿌리듯(산포) 올려 사용하거나 그래핀 분산용액을 떨어뜨린 후 건조시켜 제작할 수 있으며, 시료를 고르게 분산시키는 방법으로 그래핀 분산용액을 사용하는 방법이 더욱 바람직하다. 또한, 실리콘기판은 소재특성상 부식, 녹는 현상, 산화 등에 대해 화학적으로 안정적이므로, 그래핀 산성 분산액 또는 그래핀 염기성 분산액 등의 부식을 유발할 수 있는 분산액도 이용할 수 있다. At this time, it can be prepared by placing graphene powder on a silicon substrate as if it is scattered (dispersed), or by dropping the graphene dispersion solution and drying it. As a method of evenly dispersing the sample, a method of using a graphene dispersion solution is more preferable. Do. In addition, since the silicon substrate is chemically stable against corrosion, melting, oxidation, etc. due to material properties, a dispersion liquid that may cause corrosion such as an acidic graphene dispersion or a basic graphene dispersion may be used.
더욱 구체적으로, 그래핀 분산용액은 특별한 처리 없이 그대로 상기 실리콘기판 상부에 떨어뜨리고 건조시킨 후 관찰할 수 있다. 분말 상태의 그래핀은 묽은 농도의 그래핀 분산 용액으로 제조하고, 그래핀 시편의 손상을 막고 분산성을 향상시키기 위하여 소량의 분산제를 넣고 가벼운 초음파 처리를 통해 분산시킨 후 적용하는 것이 바람직하다.More specifically, the graphene dispersion solution can be observed after dropping and drying the silicon substrate as it is without any special treatment. Powdered graphene is preferably prepared with a dilute graphene dispersion solution, and a small amount of dispersant is added to prevent damage to the graphene specimen and improve dispersibility, and then dispersed through light ultrasonic treatment.
또한, 통상의 금속소재 대비 상대적으로 도전성이 낮은 실리콘소재 사용에 따라, 상기 실리콘기판상에 그래핀을 올리고 나서는 금속코팅막을 형성시켜 도전성 코팅 처리를 수행한다. 이때, 금속코팅막 형성 방법은 백금이나, 오스뮴 스퍼터를 이용하는 것이 바람직하다.In addition, according to the use of a silicon material having relatively low conductivity compared to a conventional metal material, a metal coating film is formed after the graphene is raised on the silicon substrate to perform a conductive coating treatment. At this time, it is preferable to use platinum or osmium sputter as the method of forming the metal coating film.
(3) 단계Step (3)
본 발명의 그래핀의 물리적 형상 분석방법에 있어서, (3) 단계는 상기 (2) 단계에서 제작된 시편을 주사형 전자현미경(SEM) 홀더에 장착시키고, SEM을 이용한 관찰하는 단계이다. In the method of analyzing the physical shape of graphene of the present invention, step (3) is a step of mounting the specimen prepared in step (2) on a scanning electron microscope (SEM) holder and observing it using an SEM.
도 3은 본 발명의 다수의 미세 홈이 있는 실리콘기판상에 그래핀을 분산시킬 때, 그래핀 위치 상태에 대한 실시형태의 모식도로서, 바람직하게는 실리콘기판상에 그래핀이 분산되는 경우, 그래핀의 위치 상태는 하기 세가지로 분류할 수 있다. 3 is a schematic diagram of an embodiment of a graphene position state when graphene is dispersed on a silicon substrate having a plurality of fine grooves of the present invention, preferably when graphene is dispersed on a silicon substrate, The pin position can be classified into the following three types.
(a) 실리콘기판의 상면(11) 또는 미세 홈의 바닥면(13)에 부착된 경우,(a) When attached to the
(b) 일부는 상기 실리콘기판의 상면(11) 또는 미세 홈 바닥면(13)에 부착되고 나머지 부위는 벤딩되어 빈 공간에 위치한 경우,(b) When a part is attached to the
(c) 실리콘기판의 미세 홈 벽면(14)에 부착된 경우이다. (c) The case is attached to the
따라서, 상기 세 가지 위치 상태의 그래핀 즉, 상기 실리콘기판 상면 또는 홈 바닥의 평활면에 부착된 그래핀, 일부는 상기 실리콘기판상부 또는 홈 바닥의 평활면에 부착되고 나머지 부위는 홈의 빈 공간에 위치한 그래핀 및 상기 실리콘기판 홈 벽에 부착된 그래핀을 구분하여 관찰할 수 있음에 따라, 그래핀의 벤딩상태(구부러짐, 휘어짐, 주름 등), 단면상태 등 그래핀의 세부 형상을 관찰할 수 있다. 물론, 관찰 대상 그래핀 시료가 모재에 부착 가능한지 여부, 굴곡이 있는 모재에 휘어진 상태로 부착 가능한지 여부 등의 물리적 거동에 대해서도 예측할 수 있다.Therefore, graphene in the three positional states, that is, graphene attached to the smooth surface of the upper surface of the silicon substrate or the bottom of the groove, some of which are attached to the smooth surface of the upper surface of the silicon substrate or the bottom of the groove, and the rest of the groove As the graphene located in and the graphene attached to the groove wall of the silicon substrate can be observed separately, detailed shapes of graphene such as the bending state (bent, bent, wrinkle, etc.) and the cross-sectional state of graphene can be observed. I can. Of course, it is also possible to predict physical behaviors such as whether the graphene sample to be observed can be attached to the base material and whether it can be attached to the curved base material in a curved state.
도 4는 종래의 평면 기판상에 그래핀이 뭉쳐져 있는 상태(A, B)를 보여주는 FE-SEM 사진으로서, 일반적인 평판에서는 그래핀이 응집되듯이 얽히게 되며, 그래핀이 평판 위에 수평으로 쌓이게 되므로 관찰 각도가 제한된다. FIG. 4 is an FE-SEM photograph showing a state in which graphene is aggregated (A, B) on a conventional flat substrate. In a general flat plate, graphene is entangled as if aggregated, and graphene is horizontally stacked on the flat plate. The angle is limited.
구체적으로 (A)는 주름지고 구겨진 형태의 그래핀은 관찰되나, 개개 분말의 경계를 확인 할 수 없다. 특히, 본 발명에서 관찰하고자 하는 그래핀의 단면, 흡착 부위, 주름의 측면 등에 대한 형태 정보는 전혀 알 수 없다. Specifically, in (A), graphene in a wrinkled and crumpled form was observed, but the boundaries of individual powders could not be confirmed. In particular, shape information on the cross section, adsorption site, and side surfaces of wrinkles of graphene to be observed in the present invention is not known at all.
또한, (B)는 평면 기판상에 놓인 GNP 분말의 상태로 촬영한 FE-SEM 사진으로서, 주름이 잘 형성되지 않는 형태와 개개의 입자 형태는 어느 정도 구분이 가능하나, 기판에 부착되었는지 여부와 개개 입자의 각도별 휜 형태를 자세히 확인할 수는 없다.In addition, (B) is an FE-SEM photograph taken in the state of GNP powder placed on a flat substrate, and it is possible to distinguish between a form in which wrinkles are not well formed and the form of individual particles. It is not possible to check the warping shape of each particle in detail.
반면에, 도 5는 본 발명의 분석방법에 따라, 실리콘기판에 의해 그래핀이 최대한 분리, 분산된 상태를 보여주는 FE-SEM 사진이다. On the other hand, FIG. 5 is an FE-SEM photograph showing a state in which graphene is maximally separated and dispersed by a silicon substrate according to the analysis method of the present invention.
구체적으로 도 5는 본 발명의 분석방법을 적용하되, RGO 분말을 시료를 이용하여 촬영한 FE-SEM 사진으로 개개의 그래핀 입자들이 분리가 잘 되어 있어 직경 정보를 쉽게 파악할 수 있으며, 특히 기판에 부착이 가능한 성질과 굴곡을 통한 수직 부착도 가능함을 파악할 수 있다.Specifically, FIG. 5 is an FE-SEM photograph taken using a sample of RGO powder, except that the analysis method of the present invention is applied. Since individual graphene particles are well separated, diameter information can be easily identified. It can be seen that attachment is possible and vertical attachment through bending is also possible.
도 6은 본 발명의 분석방법을 적용하되 주름이 있는 그래핀이 실리콘기판 홈 벽면에 부착되어, 단면형상과 수직벽면에 일부 부착되면서 벤딩되어 있는 상태를 보여주는 FE-SEM 사진이다. 6 is an FE-SEM photograph showing a state in which the analysis method of the present invention is applied, but wrinkled graphene is attached to a groove wall of a silicon substrate and partially attached to a cross-sectional shape and a vertical wall, and is bent.
상기 도 6은 RGO가 실리콘기판의 미세 홈 입구의 가장자리에 놓여, 실리콘기판의 상면에 부착된 부위 및 홈 벽면에 부착된 나머지 부위를 촬영한 FE-SEM 사진으로서, 관찰 대상 RGO는 실리콘기판의 상면과 홈 벽면에 꺾이듯이 부착된 상태가 관찰된다. 상기 결과로부터, 상기 그래핀은 부착 및 굴곡이 가능하며, 모재에 굴곡이 있더라도 부착이 가능하다는 물성 정보를 도출해낼 수 있다. 특히, 그래핀의 벤딩 가능여부와 벤딩된 후 부착이 가능하다는 결과를 보여준다. 6 is an FE-SEM photograph in which RGO is placed on the edge of the inlet of the fine groove of the silicon substrate, and the portion attached to the upper surface of the silicon substrate and the remaining portion attached to the groove wall are taken. The observation target RGO is the upper surface of the silicon substrate. It is observed that it is bently attached to the wall of the groove and the groove. From the above results, it is possible to derive physical property information that the graphene can be attached and bent, and that even if the base material is bent, it is possible to attach. In particular, it shows the result that graphene can be bent and attached after bending.
도 7은 본 발명의 분석방법을 적용하되 실리콘기판의 미세 홈 공간에 놓인 그래핀 나노플레이트(GNP)의 FE-SEM 사진이다. FIG. 7 is an FE-SEM photograph of a graphene nanoplate (GNP) placed in a micro groove space of a silicon substrate by applying the analysis method of the present invention.
상기 사진은 초미세 영역을 관찰하는 TEM(투과형 전자현미경)에서만 관찰이 가능하였다. 관찰대상 GNP는 도 6에 나타난 RGO와 같은 흡착 및 굴곡이 이루어지지 않고 판판한 성질을 가지고 있음을 알 수 있다.The above photo could be observed only in a TEM (transmission electron microscope) observing an ultrafine region. It can be seen that the GNP to be observed does not undergo adsorption and bending as in the RGO shown in FIG. 6 and has a flat property.
따라서, 본 발명은 종래 SEM 관찰에서 파악할 수 없었던 그래핀의 형태적 특성을 다양하게 관찰하여, 그래핀의 부착성, 굴곡성, 굴곡 후 부착 가능성, 탄성 및 영구변형(화학결합에 의한 주름 상태) 등에 대해 확인하거나 예측할 수 있다.Therefore, the present invention variously observes the morphological characteristics of graphene that could not be grasped in conventional SEM observations, such as adhesion of graphene, flexibility, adhesion after bending, elasticity and permanent deformation (wrinkle state due to chemical bonding), etc. Can be confirmed or predicted.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.In the above, the present invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, but it is obvious to those skilled in the art that various modifications and modifications are possible within the scope of the present invention, and it is natural that such modifications and modifications belong to the appended claims.
10: 실리콘기판
11: 상면
12: 홈
13: 홈 바닥면
14: 홈 벽면10: silicon substrate
11: top
12: Home
13: groove bottom surface
14: home wall panel
Claims (6)
(2) 상기 실리콘기판상에 그래핀 및 금속코팅막을 순차적으로 형성시켜 시편을 제작하는 단계 및
(3) 상기 시편을 주사형 전자현미경(SEM) 홀더에 장착시키고, SEM을 이용한 관찰단계로 이루어진 그래핀의 물리적 형상 분석방법.(1) preparing a silicon substrate having a plurality of fine grooves,
(2) preparing a specimen by sequentially forming graphene and a metal coating film on the silicon substrate, and
(3) The physical shape analysis method of graphene consisting of an observation step using the SEM and mounting the specimen in a scanning electron microscope (SEM) holder.
실리콘기판상 상면 또는 홈 바닥면에 부착된 그래핀,
상기 실리콘기판 상면 또는 홈 바닥면에 일부 부착되고 나머지 부위는 홈의 빈 공간에 위치한 그래핀 및
상기 실리콘기판 홈 벽면에 부착된 그래핀이 관찰 가능한 것을 특징으로 하는 그래핀의 물리적 형상 분석방법.
In claim 1, the step (3) is
Graphene attached to the upper surface of the silicon substrate or the bottom surface of the groove,
Some of the silicon substrate is attached to the upper surface or the bottom surface of the groove, and the rest of the graphene is located in the empty space of the groove and
Graphene physical shape analysis method, characterized in that the graphene attached to the silicon substrate groove wall surface can be observed.
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100610422B1 (en) | 2003-04-15 | 2006-08-09 | 현대자동차주식회사 | Method for manufacturing analytical sample for scanning electron microscope and energy dispersive X-ray spectrometer |
Family Cites Families (7)
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|---|---|---|---|---|
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| KR101494359B1 (en) | 2014-04-02 | 2015-02-24 | 한국세라믹기술원 | Graphene reference inducing method ＆ Nano-film analysis method using the same |
| KR101538037B1 (en) | 2014-06-02 | 2015-07-21 | 한국세라믹기술원 | X-ray analytical apparatus & analytical method of extreme super-thin graphene using x-ray |
| KR101754208B1 (en) * | 2015-03-30 | 2017-07-07 | 한국세라믹기술원 | A method for enhancing graphen folding line |
| KR101663467B1 (en) | 2015-07-09 | 2016-10-07 | 연세대학교 산학협력단 | Method and apparatus of observing grain boundaries of graphene |
| KR101790506B1 (en) | 2015-12-21 | 2017-10-30 | 한국세라믹기술원 | Graphene family organic elements analysis method and apparatus using plasma |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Zong Zong 등, Direct measurement of graphene adhesion on silicon surface by intercalation of nanoparticles, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 107, 026104, pp1-3, 2010.01.29.* |
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