KR102144104B1 - 와송을 함유하는 기능성 소금 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (1) 와송을 증열 처리한 후 건조하고 볶는 단계; (2) 상기 (1)단계의 볶은 와송에 물을 첨가하고 추출한 후 농축하여 와송 농축액을 제조하는 단계; (3) 도라지를 증열 처리한 후 건조하는 단계; (4) 상기 (3)단계의 건조한 도라지에 물을 첨가하고 추출한 후 농축하여 도라지 농축액을 제조하는 단계; (5) 건조한 구기자 및 당귀를 혼합한 혼합물에 물을 첨가하여 추출한 후 농축하여 구기자 혼합 농축액을 제조하는 단계; (6) 상기 (2)단계의 제조한 와송 농축액, 상기 (4)단계의 제조한 도라지 농축액 및 상기 (5)단계의 제조한 구기자 혼합 농축액을 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하는 단계; (7) 구운 소금을 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하는 단계; 및 (8) 상기 (7)단계의 준비한 볶은 소금에 상기 (6)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 분무한 후 볶고 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 와송 소금의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 와송 소금에 관한 것이다.

Description

와송을 함유하는 기능성 소금 및 그 제조방법{Functional salt containing Orostachys japonica and manufacturing method thereof}
본 발명은 와송 농축액, 도라지 농축액 및 구기자 혼합 농축액을 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하는 단계; 구운 소금을 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하는 단계; 및 상기 준비한 볶은 소금에 상기 제조한 약재 혼합 농축액을 분무한 후 볶고 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 와송 소금의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 와송 소금에 관한 것이다.
와송(Orostachys japonicus A. Berger)은 돌나물과 다년생 초본으로 주산지는 한국, 중국, 일본 등이며, 생육조건이 특이하여 오래된 기와나 바위에 자라는데, 근생엽은 로제트형으로 다발적으로 출현하며 가을철에 줄기 끝에 황백색의 작은 꽃이 이삭처럼 모여서 핀다. 약리적으로는 혈관수축 작용, 흥분 작용, 장관의 긴장도 증강 작용 등이 알려져 있으며, 한방에서는 해열, 소종, 지혈, 이뇨 등에 사용되고 있다. 와송은 주로 여름과 가을에 채취하여 뿌리를 제거한 전초를 햇볕에 말려 여러 질병의 치료제로 사용해 왔으며, 특히 암치료제로 널리 사용하고 있다.
특히, 와송은 우리나라에서 오래전부터 민간요법으로 간염, 종기에 대한 면역작용, 지혈제 및 암치료제 등으로 사용되어져 왔으며, 최근 와송에 존재하는 파이토케미칼(phytochemicals)로 스테롤(sterol), 트리테르페노이드(triterpenoid)류, 플라보노이드류 및 페놀 화합물 등이 분리되었고, 소화기 계통의 암에 효과가 좋은 것으로 알려지면서 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
지금까지 조미료로는 화학 조미료가 주로 사용되어 왔는데 이는 각종 양념류인 천연 조미료에 비하여 가격이 저렴하다는 이유로 인한 것이었다. 그러나 근래에 들어 화학 조미료가 천연 식품의 미각이나 향취가 없고 영양분이 없을 뿐만 아니라 인체에 유해하다는 인식이 확산되면서 천연 조미료의 개발이 중요한 문제가 되었다.
일반적으로 소금은 대표적 조미료 중 하나로 짠맛이 나는 백색의 결정체이며 주성분은 염화나트륨이다. 이러한 소금은 크게 천일염과 정제염(精製鹽)으로 분류되는데 천일염은 바닷물을 염전으로 끌어와 바람과 햇빛으로 수분과 함께 유해 성분을 증발시켜 만든 가공되지 않은 소금으로 굵고 반투명한 육각형의 결정으로 정제염에 비해서 각종 미네랄을 함유하고 있다.
한국공개특허 제2015-0025861호에는 연과 뽕나무 추출물을 포함한 소금의 제조방법이 개시되어 있고, 한국등록특허 제0955004호에는 미네랄 성분이 포함된 미네랄 소금의 제조방법이 개시되어 있으나, 본 발명의 와송을 함유하는 기능성 소금의 제조방법과는 상이하다.
본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 소금 내 건강에 유익한 유용 성분을 함유하면서 기능성이 우수하고 기호도가 향상된 와송 소금을 제조하기 위해, 약재 종류, 배합비, 농축액 제조 등의 제조조건을 최적화하여, 페놀화합물 및 플라보노이드를 다량 함유하면서도 DPPH 라디칼 소거능 등 항산화 활성이 우수한 와송 소금의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 (1) 와송을 증열 처리한 후 건조하고 볶는 단계; (2) 상기 (1)단계의 볶은 와송에 물을 첨가하고 추출한 후 농축하여 와송 농축액을 제조하는 단계; (3) 도라지를 증열 처리한 후 건조하는 단계; (4) 상기 (3)단계의 건조한 도라지에 물을 첨가하고 추출한 후 농축하여 도라지 농축액을 제조하는 단계; (5) 건조한 구기자 및 당귀를 혼합한 혼합물에 물을 첨가하여 추출한 후 농축하여 구기자 혼합 농축액을 제조하는 단계; (6) 상기 (2)단계의 제조한 와송 농축액, 상기 (4)단계의 제조한 도라지 농축액 및 상기 (5)단계의 제조한 구기자 혼합 농축액을 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하는 단계; (7) 구운 소금을 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하는 단계; 및 (8) 상기 (7)단계의 준비한 볶은 소금에 상기 (6)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 분무한 후 볶고 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 와송 소금의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 와송 소금을 제공한다.
본 발명의 와송 소금은 와송과 더불어 다양한 약재가 가지는 유용 성분을 함유할 뿐만 아니라, 항산화 활성이 우수한 이점이 있다. 또한, 본 발명의 와송 소금을 음식 조리 시 사용할 경우 음식에 인공 조미료를 사용하지 않고도, 음식의 맛과 영양을 한층 더 높여줄 수 있어 소비자들이 더욱 선호하는 와송 소금을 제공할 수 있다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
(1) 와송을 증열 처리한 후 건조하고 볶는 단계;
(2) 상기 (1)단계의 볶은 와송에 물을 첨가하고 추출한 후 농축하여 와송 농축액을 제조하는 단계;
(3) 도라지를 증열 처리한 후 건조하는 단계;
(4) 상기 (3)단계의 건조한 도라지에 물을 첨가하고 추출한 후 농축하여 도라지 농축액을 제조하는 단계;
(5) 건조한 구기자 및 당귀를 혼합한 혼합물에 물을 첨가하여 추출한 후 농축하여 구기자 혼합 농축액을 제조하는 단계;
(6) 상기 (2)단계의 제조한 와송 농축액, 상기 (4)단계의 제조한 도라지 농축액 및 상기 (5)단계의 제조한 구기자 혼합 농축액을 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하는 단계;
(7) 구운 소금을 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하는 단계; 및
(8) 상기 (7)단계의 준비한 볶은 소금에 상기 (6)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 분무한 후 볶고 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 와송 소금의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (1)단계는 바람직하게는 와송을 90~100℃에서 3~5분 동안 증열 처리한 후 45~55℃에서 10~14시간 동안 건조하고 160~180℃에서 2~4분 동안 볶을 수 있으며, 더욱 바람직하게는 와송을 100℃에서 4분 동안 증열 처리한 후 50℃에서 12시간 동안 건조하고 170℃에서 3분 동안 볶을 수 있다.
또한, 본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (2)단계의 와송 농축액은 바람직하게는 볶은 와송에 물을 18~22배(v/w) 첨가하고 90~100℃에서 2~4시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 제조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 볶은 와송에 물을 20배(v/w) 첨가하고 95℃에서 3시간 동안 추출한 후 12 brix로 농축하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (3)단계는 바람직하게는 도라지를 90~100℃에서 3~5분 동안 증열 처리한 후 55~65℃에서 20~28시간 동안 건조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 도라지를 100℃에서 4분 동안 증열 처리한 후 60℃에서 24시간 동안 건조할 수 있다.
또한, 본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (4)단계의 도라지 농축액은 바람직하게는 건조한 도라지에 물을 13~17배(v/w) 첨가하고 90~100℃에서 2~4시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 제조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 건조한 도라지에 물을 15배(v/w) 첨가하고 95℃에서 3시간 동안 추출한 후 12 brix로 농축하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (5)단계의 구기자 혼합 농축액은 바람직하게는 30~40℃에서 20~28시간 동안 건조한 구기자 및 당귀를 0.8~1.2:0.8~1.2 중량비율로 혼합한 혼합물에 물을 13~17배(v/w) 첨가하여 75~85℃에서 5~7시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 제조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 35℃에서 24시간 동안 건조한 구기자 및 당귀를 1:1 중량비율로 혼합한 혼합물에 물을 15배(v/w) 첨가하여 80℃에서 6시간 동안 추출한 후 12 brix로 농축하여 제조할 수 있다.
상기 (1) 내지 (5)의 조건으로 와송 농축액, 도라지 농축액 및 구기자 혼합 농축액을 제조하는 것이 약용식물의 풋내는 제거하고 부드럽고 깊은 풍미를 지니고 기능성이 증진되어 품질 및 기호도가 우수한 소금 제조에 적합한 각각의 농축액으로 제조할 수 있었다.
또한, 본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (6)단계의 약재 혼합 농축액은 바람직하게는 와송 농축액, 도라지 농축액 및 구기자 혼합 농축액을 4.5~5.5:2.7~3.3:1.8~2.2 부피비율로 혼합하여 제조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 와송 농축액, 도라지 농축액 및 구기자 혼합 농축액을 5:3:2 부피비율로 혼합하여 제조할 수 있다. 상기와 같은 약재 종류 및 배합비로 혼합한 약재 혼합 농축액을 이용하여 소금을 제조하는 것이 약용식물의 적절한 향과 맛이 가미되어 기호도가 우수하면서, 기능성 성분 및 항산화 활성이 더욱 증진된 소금으로 제조할 수 있었다.
또한, 본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (7)단계의 볶은 소금은 바람직하게는 360~400℃에서 10~14분 동안 구운 소금을 600~700℃에서 13~17분 동안 1차 볶음 처리한 후, 800~900℃에서 16~20분 동안 2차 볶음 처리하여 준비할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 380℃에서 12분 동안 구운 소금을 650℃에서 15분 동안 1차 볶음 처리한 후, 850℃에서 18분 동안 2차 볶음 처리하여 준비할 수 있다. 상기와 같은 조건으로 굽고 볶음 처리한 소금은 소금 내 포함된 중금속 등의 불순물과 쓴맛은 제거되면서 부드러운 짠맛과 감칠맛 및 단맛이 나는 소금으로 준비할 수 있었다.
또한, 본 발명의 와송 소금의 제조방법에서, 상기 (8)단계는 바람직하게는 볶은 소금에 약재 혼합 농축액을 94~96:4~6(w:v) 비율로 분무한 후 90~110℃에서 4~6분 동안 볶고 70~80℃에서 건조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 볶은 소금에 약재 혼합 농축액을 95:5(w:v) 비율로 분무한 후 100℃에서 5분 동안 볶고 75℃에서 건조할 수 있다. 볶은 소금에 약재 혼합 농축액을 상기와 같은 비율로 분무한 후 볶고 건조하는 것이 소금과 약재 혼합 농축액이 잘 어우러져 음식의 감칠맛을 더욱 향상시켜주는 천연 조미 소금으로 제조할 수 있었다.
본 발명의 와송 소금의 제조방법은, 보다 구체적으로는
(1) 와송을 90~100℃에서 3~5분 동안 증열 처리한 후 45~55℃에서 10~14시간 동안 건조하고 160~180℃에서 2~4분 동안 볶는 단계;
(2) 상기 (1)단계의 볶은 와송에 물을 18~22배(v/w) 첨가하고 90~100℃에서 2~4시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 와송 농축액을 제조하는 단계;
(3) 도라지를 90~100℃에서 3~5분 동안 증열 처리한 후 55~65℃에서 20~28시간 동안 건조하는 단계;
(4) 상기 (3)단계의 건조한 도라지에 물을 13~17배(v/w) 첨가하고 90~100℃에서 2~4시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 도라지 농축액을 제조하는 단계;
(5) 30~40℃에서 20~28시간 동안 건조한 구기자 및 당귀를 0.8~1.2:0.8~1.2 중량비율로 혼합한 혼합물에 물을 13~17배(v/w) 첨가하여 75~85℃에서 5~7시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 구기자 혼합 농축액을 제조하는 단계;
(6) 상기 (2)단계의 제조한 와송 농축액, 상기 (4)단계의 제조한 도라지 농축액 및 상기 (5)단계의 제조한 구기자 혼합 농축액을 4.5~5.5:2.7~3.3:1.8~2.2 부피비율로 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하는 단계;
(7) 360~400℃에서 10~14분 동안 구운 소금을 600~700℃에서 13~17분 동안 1차 볶음 처리한 후, 800~900℃에서 16~20분 동안 2차 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하는 단계; 및
(8) 상기 (7)단계의 준비한 볶은 소금에 상기 (6)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 94~96:4~6(w:v) 비율로 분무한 후 90~110℃에서 4~6분 동안 볶고 70~80℃에서 건조하는 단계를 포함할 수 있으며,
더욱 구체적으로는
(1) 와송을 100℃에서 4분 동안 증열 처리한 후 50℃에서 12시간 동안 건조하고 170℃에서 3분 동안 볶는 단계;
(2) 상기 (1)단계의 볶은 와송에 물을 20배(v/w) 첨가하고 95℃에서 3시간 동안 추출한 후 12 brix로 농축하여 와송 농축액을 제조하는 단계;
(3) 도라지를 100℃에서 4분 동안 증열 처리한 후 60℃에서 24시간 동안 건조하는 단계;
(4) 상기 (3)단계의 건조한 도라지에 물을 15배(v/w) 첨가하고 95℃에서 3시간 동안 추출한 후 12 brix로 농축하여 도라지 농축액을 제조하는 단계;
(5) 35℃에서 24시간 동안 건조한 구기자 및 당귀를 1:1 중량비율로 혼합한 혼합물에 물을 15배(v/w) 첨가하여 80℃에서 6시간 동안 추출한 후 12 brix로 농축하여 구기자 혼합 농축액을 제조하는 단계;
(6) 상기 (2)단계의 제조한 와송 농축액, 상기 (4)단계의 제조한 도라지 농축액 및 상기 (5)단계의 제조한 구기자 혼합 농축액을 5:3:2 부피비율로 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하는 단계;
(7) 380℃에서 12분 동안 구운 소금을 650℃에서 15분 동안 1차 볶음 처리한 후, 850℃에서 18분 동안 2차 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하는 단계; 및
(8) 상기 (7)단계의 준비한 볶은 소금에 상기 (6)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 95:5(w:v) 비율로 분무한 후 100℃에서 5분 동안 볶고 75℃에서 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조된 와송 소금을 제공한다. 본 발명의 와송 소금은 총 폴리페놀 및 플라보노이드 함량이 증진되고 항산화 활성이 우수하여 유용한 기능성 건강식품이 될 것이다. 상기 방법은 소금에 한정되지 않고, 다양한 형태의 조미료에 동일하게 적용될 수 있음을 당업자는 용이하게 인식할 수 있다
이하, 본 발명의 제조예 및 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 제조예 및 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 제조예 및 실시예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1. 와송을 함유하는 소금
(1) 와송을 흐르는 물에 잘 세척한 후 일정 크기(1 cm 내외)로 절단하고 100℃에서 증기를 이용해 4분 동안 쪄내고 50℃에서 12시간 동안 열풍 건조하였다. 상기 열풍 건조한 와송을 가향기로 170℃에서 3분간 볶아주었다.
(2) 상기 (1)단계의 볶은 와송에 볶은 와송 대비 정제수를 20배(v/w) 첨가하고 95℃에서 3시간 동안 추출한 후 12 brix가 되도록 감압 농축하여 와송 농축액을 제조하였다.
(3) 3~5 mm 두께로 편절한 도라지를 3시간 동안 물에 담근 후 꺼내어 100℃에서 증기를 이용해 4분 동안 쪄내고 60℃에서 24시간 동안 열풍 건조하였다.
(4) 상기 (3)단계의 건조한 도라지에 건조한 도라지 대비 정제수를 15배(v/w) 첨가하고 95℃에서 3시간 동안 추출한 후 12 brix가 되도록 감압 농축하여 도라지 농축액을 제조하였다.
(5) 35℃에서 24시간 동안 건조한 구기자 열매 및 당귀를 1:1 중량비율로 혼합한 혼합물에 혼합물 대비 정제수를 15배(v/w) 첨가하고 80℃에서 6시간 동안 추출한 후 12 brix가 되도록 감압 농축하여 구기자 혼합 농축액을 제조하였다.
(6) 상기 (2)단계의 제조한 와송 농축액, 상기 (4)단계의 제조한 도라지 농축액 및 상기 (5)단계의 제조한 구기자 혼합 농축액을 5:3:2 부피비율로 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하였다.
(7) 천일염을 380℃에서 12분 동안 구워 구운 소금을 준비하였다. 상기 준비한 구운 소금을 650℃에서 15분 동안 1차 볶음 처리한 후, 850℃에서 18분 동안 2차 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하였다.
(8) 상기 (7)단계의 준비한 볶은 소금에 상기 (6)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 95:5(w:v) 비율로 골고루 분무한 후 100℃에서 5분 동안 볶고 75℃의 열풍건조기로 건조하였다.
농축액 배합비
농축액 종류 제조예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
구기자 혼합 농축액(중량) 구기자 열매 1 2 0.5 1.5
당귀 1 - 1.5 0.5
약재 혼합 농축액(부피) 와송 농축액 5 5 3.5 7
도라지 농축액 3 3 4 2
구기자 혼합 농축액 2 1 2.5 1
오미자 농축액 - 0.5 - -
뽕잎 농축액 - 0.5 - -
비교예 1. 와송을 함유하는 소금
상기 제조예 1의 방법으로 소금을 제조하되, (5)단계에서 당귀를 사용하지 않고, (6)단계의 혼합 시 와송 농축액, 도라지 농축액, 구기자 농축액, 오미자 농축액 및 뽕잎 농축액을 5:3:1:0.5:0.5 부피비율로 혼합한 약재 혼합 농축액을 사용하여 소금을 제조하였다.
비교예 2 및 3. 와송을 함유하는 소금
상기 제조예 1의 방법으로 소금을 제조하되, 상기 (5) 및 (6)단계의 구기자 혼합 농축액 및 약재 혼합 농축액 제조 시 재료 배합비를 상기 표 1과 같이 배합하여 비교예 2 및 3의 소금을 각각 제조하였다.
비교예 4. 와송을 함유하는 소금
(1) 와송을 흐르는 물에 잘 세척한 후 일정 크기(1 cm 내외)로 절단하고 100℃에서 증기를 이용해 4분 동안 쪄내고 50℃에서 12시간 동안 열풍 건조하였다. 상기 열풍 건조한 와송을 가향기로 170℃에서 3분간 볶아주었다.
(2) 3~5 mm 두께로 편절한 도라지를 3시간 동안 물에 담근 후 꺼내어 100℃에서 증기를 이용해 4분 동안 쪄내고 60℃에서 24시간 동안 열풍 건조하였다.
(3) 35℃에서 24시간 동안 건조한 구기자 열매 및 당귀를 1:1 중량비율로 혼합하여 구기자 혼합물을 준비하였다.
(4) 상기 (1)단계의 볶은 와송, 상기 (2)단계의 건조한 도라지 및 상기 (3)단계의 준비한 구기자 혼합물을 5:3:2 중량비율로 혼합한 혼합물 대비 정제수를 15배(v/w) 첨가하고 95℃에서 3시간 동안 추출한 후 12 brix가 되도록 감압 농축하여 약재 혼합 농축액을 제조하였다.
(5) 상기 (4)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 가지고 제조예 1의 (7) 및 (8)단계의 조건으로 소금으로 제조하였다.
실시예 1. 농축액의 추출 온도에 따른 추출 효율 및 총 페놀화합물 함량 측정
제조예 1의 (2) 및 (4)단계의 와송 및 도라지 추출 시 추출 온도를 달리 제조한 와송 농축액 및 도라지 농축액의 추출 효율을 비교하였다. 그 결과, 와송 및 도라지 농축액 모두 95℃에서 3시간 동안 추출하는 것이 추출 효율이 가장 높음을 확인할 수 있었다.
추출 온도에 따른 회수율
추출온도(℃) 회수율(㎎/㎖)
와송 도라지
4 20.2±0.29 31.2±0.32
25 20.3±0.09 30.7±1.00
50 23.4±0.12 33.6±0.17
75 23.4±0.29 33.7±0.38
95 25.5±0.24 36.3±0.26
또한, 제조예 1의 (2)단계의 와송 추출 시 추출 온도를 달리 제조한 와송 농축액의 총 페놀화합물 함량을 측정하였다. 총 페놀화합물 함량은 폴린-데니스(Folin-Denis) 방법에 따라 분석하였다. 제조된 농축액을 정제수로 추출하여 시료를 조제한 후, 이 시료액 1 mL에 증류수 3 mL를 넣고 Folin & Ciocalteau's 페놀 시약 1 mL를 첨가한 후 27℃ 쉐이킹배스(Shaking bath)에서 혼합하였다. 5분 후 NaCO3 포화용액 1 mL를 넣고 혼합하여 실온에서 1시간 방치한 후 640 nm에서 분광광도계(UV-1650PC, SHIMADZU)로 흡광도를 측정하였다. 페놀화합물 함량은 카테킨, 클로로겐산 및 탄닌산의 농도를 이용하여 검량선을 작성한 다음 정량하였다.
와송의 추출 온도 조건에 따른 총 페놀화합물 함량
추출온도(℃) 총 페놀화합물 함량(㎎/%)
클로로겐산 카테킨 탄닌산
4 33.2±0.9 20.9±0.6 23.3±0.6
25 38.1±1.4 24.1±0.9 26.5±0.9
50 53.0±0.9 34.1±0.6 36.5±0.6
75 64.0±2.2 41.4±1.4 43.8±1.4
95 152.2±3.4 100.2±2.3 102.6±2.3
추출 온도를 달리하여 제조된 와송 농축액의 총 페놀화합물 함량을 비교한 결과, 95℃에서 3시간 동안 추출하는 것이 다른 추출 조건에 비해 총 페놀화합물 함량이 현저하게 증진됨을 확인할 수 있었다(표 3).
실시예 2: 와송 소금의 총 페놀화합물 함량 측정
제조예 1 및 비교예들의 방법으로 제조된 와송 소금을 정제수로 추출하여 시료를 조제한 후, 상기 실시예 1의 조건으로 총 페놀화합물 함량을 측정하였다.
와송 소금의 총 페놀화합물 함량
시료 총 페놀 함량(ppm)
카테킨 클로로겐산 탄닌산
제조예 1 67.3±0.7 105.7±1.1 77.3±0.7
비교예 1 45.5±2.8 83.5±2.6 47.6±2.2
비교예 2 58.9±1.7 94.3±2.1 61.9±3.0
비교예 3 57.7±3.5 92.7±3.0 58.2±2.2
비교예 4 60.2±2.3 95.1±3.4 66.2±2.1
제조예 1과 비교예들의 방법으로 제조된 와송 소금의 총 페놀화합물 함량을 상기 표 4에 나타내었다. 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 제조예 1의 방법으로 제조한 와송 소금의 총 페놀화합물 함량이 클로로겐산 기준으로 105.7 ppm으로 가장 높은 함량을 보였고 이러한 경향은 카테킨과 탄닌산을 기준으로 한 경우도 같았다. 따라서, 제조예 1의 방법으로 약재 종류, 재료 전처리, 배합비 등의 제조조건으로 와송 소금을 제조하는 것이 총 페놀화합물 함량을 증진시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 3: 와송 소금의 총 플라보노이드 함량
총 플라보노이드 함량 측정은 각각의 정제수로 희석한 시료를 제조하고 이 검액 1.0 mL를 시험관에 취하고 10 mL의 디에틸렌 글리콜(diethylen glycol)을 가하여 잘 혼합하였다. 다시 여기에 1N NaOH 0.1 mL를 잘 혼합시켜 37℃의 항온수조(water bath)에서 1시간 동안 반응시킨 후 420 nm에서 흡광도를 측정하였다. 공시험은 시료 용액 대신 증류수를 동일하게 처리하며, 표준곡선은 나린진(Sigma Co., USA)을 이용하여 작성하고 이로부터 총 플라보노이드 함량을 구하였다.
와송 소금의 총 플라보노이드 함량
시료 총 플라보노이드 함량(ppm)
제조예 1 12.8±0.8
비교예 1 7.6±1.0
비교예 2 10.5±0.4
비교예 3 9.7±1.1
비교예 4 11.5±0.6
제조예 1과 비교예들의 방법으로 제조된 와송 소금의 총 플라보노이드 함량을 상기 표 5에 나타내었다. 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 제조예 1의 방법으로 제조한 와송 소금의 총 플라보노이드 함량이 12.8 ppm으로 가장 높은 함량을 보였다. 따라서, 제조예 1의 방법으로 와송 소금을 제조하는 것이 플라보노이드 함량을 증진시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 4: 와송 소금의 DPPH 라디칼 소거능
항산화능을 알아보기 위해 수소전자공여능에 의해 항산화 활성을 측정하였다. 시료를 메탄올(or DMSO) 용매로 여러 농도로 희석하여, 900 ㎕의 DPPH 용액(100 uM)과 각 시료 100 ㎕를 혼합하여 교반하였다. 이 혼합 시료를 암소에서 30분간 반응시킨 후 517 nm에서 흡광도를 측정하였다. 수소전자공여능은 각 실험을 3회 반복하여 평균을 낸 다음 대조구에 대한 흡광도의 감소 정도를 다음 식에 의하여 계산하였다.
An = (A0-A)/A0 × 100
An: DPPH 라디칼 소거능에 대한 항산화 활성(%)
A0: 시료가 첨가되지 않은 DPPH 용액의 흡광도
A: 반응용액 중의 DPPH와 시료의 반응한 흡광도
와송 소금의 DPPH 라디칼 소거능(%)
시료 DPPH 라디칼 소거능(%)
62.5 ppm 125 ppm 250 ppm 500 ppm 1000 ppm
제조예 1 19.3±0.3 38.7±0.5 62.1±0.7 84.4±0.7 85.2±1.4
비교예 1 13.1±0.1 25.1±0.6 46.0±1.0 66.1±1.3 70.4±3.4
비교예 2 15.7±0.3 32.2±0.7 57.5±0.7 74.4±0.9 76.2±1.3
비교예 3 15.0±0.3 31.8±0.5 55.3±0.5 71.3±1.7 74.1±2.4
비교예 4 16.1±0.2 34.0±0.7 59.5±0.8 77.4±1.6 80.2±1.1
제조예 1과 비교예들의 방법으로 제조된 와송 소금의 DPPH 라디칼 소거능 결과는 상기 표 6에 나타내었다. 그 결과, 제조예 1의 방법으로 제조한 와송 소금이 모든 농도에서 가장 높은 활성을 나타내었고, 비교예 1의 와송 소금이 가장 낮은 활성을 나타내었다. 따라서, 제조예 1의 특정 제조조건으로 와송 소금을 제조하는 것이 항산화 활성이 증진됨을 확인할 수 있었다.
실시예 5: 와송 소금의 아질산염 소거능 시험
항산화능을 알아보기 위한 또 다른 방법의 하나로서 아질산염 소거작용의 측정은 1 mM NaNO2 20 ㎕에 와송 소금 추출액 40 ㎕와 0.1N HCl(pH 1.2) 또는 0.2M 구연산염 버퍼(citrate buffer, pH 4.2) 또는 0.2M 구연산염 버퍼(citrate buffer, pH 6.0) 140 ㎕를 사용하여 부피를 200 ㎕로 맞추었다. 이 반응액을 37℃ 항온 수조에서 1시간 반응시킨 후 2% 아세트산 1000 ㎕, Griess 시약(30% 아세트산으로 조제한 1% 설파닐산(sulfanilic acid)과 1% 나프틸아민(naphthylamine)을 1:1 비율로 혼합한 것, 사용 직전에 조제) 80 ㎕를 가하여 잘 혼합하고 빛을 차단한 상온에서 15분간 반응시킨 후 520 nm에서 흡광도를 측정하여 아래와 같이 아질산염 소거능을 구하였다.
N(%) = [1-(A-C)/B]×100
N: 아질산염 소거능(nitrite scavenging ability)
A: 시료에 1mM NaNO2를 첨가하여 1시간 동안 반응시킨 후 흡광도
B: 1mM NaNO2 흡광도
C: 대조구 흡광도
와송 소금의 아질산염 소거능(%)
시료 아질산염 소거능(%)
제조예 1 37.4±1.4
비교예 1 25.8±1.7
비교예 2 30.2±0.5
비교예 3 29.1±0.4
비교예 4 30.5±1.0
와송 소금의 아질산염 소거능 결과는 상기 표 7에 나타내었다. 그 결과, 표 7에서 알 수 있는 바와 같이, 제조예 1의 방법으로 제조한 와송 소금의 아질산염 소거능이 37.4%로 가장 높게 나타났다. 반면, 비교예 1의 와송 소금은 가장 낮은 활성을 나타내었다. 결과적으로 아질산염 소거능 분석법을 통해 비교한 결과, 제조예 1의 방법으로 약재 종류, 재료 전처리, 배합비 등의 제조조건으로 와송 소금을 제조하는 것이 항산화 활성이 높게 나타남을 알 수 있었다.
실시예 6: 와송 소금의 관능검사
관능검사는 청소년 20명(남녀 10명씩), 일반주부 20명, 성인남성 20명, 65세 이상 일반인 20명(남녀 10명씩)하여 총 80명을 대상으로 제조예 1과 비교예들의 와송 소금을 섭취하게 하고, 색, 향, 맛 및 종합 기호도를 구분하여 1점: 매우 나쁘다, 2점: 나쁘다, 3점: 보통이다, 4점: 좋다, 5점: 매우 좋다를 나타나는 5점 기호척도법으로 평가를 실시하였다.
와송 소금의 관능검사
시료 색 향 맛 종합 기호도
제조예 1 4.5±0.2 4.2±0.2 4.4±0.2 4.4±0.2
비교예 1 3.8±0.2 3.1±0.1 3.0±0.3 3.1±0.1
비교예 2 4.1±0.1 3.9±0.2 3.8±0.1 3.8±0.1
비교예 3 4.2±0.2 3.6±0.1 3.8±0.3 3.7±0.2
비교예 4 4.3±0.1 3.8±0.2 3.9±0.1 3.9±0.1
와송 소금의 관능검사를 실시한 결과, 제조예 1의 와송 소금이 모든 항목에서 가장 높은 점수를 나타낸 반면, 비교예 1의 와송 소금은 가장 낮은 점수를 나타내었다. 따라서, 본 발명에 의해 제조한 와송 소금이 기호성 및 기능성에서 가장 개선되었음을 알 수 있었다.
이상에서 본 발명의 구체적인 실시예가 제시되어 있지만 본 발명이 상기에 한정되는 것은 아니며 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 다양하게 변형 가능하고 이러한 변형은 하기한 본 발명의 청구범위에 속한다 할 것이다.

Claims (4)

  1. (1) 와송을 90~100℃에서 3~5분 동안 증열 처리한 후 45~55℃에서 10~14시간 동안 건조하고 160~180℃에서 2~4분 동안 볶는 단계;
    (2) 상기 (1)단계의 볶은 와송에 물을 첨가하고 90~100℃에서 2~4시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 와송 농축액을 제조하는 단계;
    (3) 도라지를 90~100℃에서 3~5분 동안 증열 처리한 후 55~65℃에서 20~28시간 동안 건조하는 단계;
    (4) 상기 (3)단계의 건조한 도라지에 물을 첨가하고 90~100℃에서 2~4시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 도라지 농축액을 제조하는 단계;
    (5) 30~40℃에서 20~28시간 동안 건조한 구기자 및 당귀를 0.8~1.2:0.8~1.2 중량비율로 혼합한 혼합물에 물을 첨가하여 75~85℃에서 5~7시간 동안 추출한 후 10~15 brix로 농축하여 구기자 혼합 농축액을 제조하는 단계;
    (6) 상기 (2)단계의 제조한 와송 농축액, 상기 (4)단계의 제조한 도라지 농축액 및 상기 (5)단계의 제조한 구기자 혼합 농축액을 4.5~5.5:2.7~3.3:1.8~2.2 부피비율로 혼합하여 약재 혼합 농축액을 제조하는 단계;
    (7) 360~400℃에서 10~14분 동안 구운 소금을 600~700℃에서 13~17분 동안 1차 볶음 처리한 후, 800~900℃에서 16~20분 동안 2차 볶음 처리하여 볶은 소금을 준비하는 단계; 및
    (8) 상기 (7)단계의 준비한 볶은 소금에 상기 (6)단계의 제조한 약재 혼합 농축액을 94~96:4~6(w:v) 비율로 분무한 후 90~110℃에서 4~6분 동안 볶고 70~80℃에서 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 총 페놀화합물 및 플라보노이드 함량과 항산화 활성이 증진된 와송 소금의 제조방법.
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