KR102108128B1 - Titaniumdioxide composite, uv detecting sensor comprising the same and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화티타늄(TiO2) 입자; 및 상기 이산화티타늄 입자의 표면에 흡착된 광감응 유기염료;를 포함하는 이산화티타늄 복합체 및 그를 포함하는 자외선 감지 센서에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 자외선 감지 센서는 WHO가 지정한 인체 자외선 조사 허용량을 감지하여 색변화를 통해 시각적으로 위험수위의 자외선 조사량을 용이하게 인지할 수 있으며, 이를 피부 패치용 센서 등으로 활용할 수 있는 효과가 있다.The present invention is titanium dioxide (TiO 2 ) particles; And a photosensitive organic dye adsorbed on the surface of the titanium dioxide particles. The present invention relates to a titanium dioxide composite and an ultraviolet detection sensor including the same, wherein the ultraviolet detection sensor according to the present invention detects an allowable amount of ultraviolet radiation from a human body designated by WHO. Through the color change, it is possible to visually easily recognize the amount of ultraviolet radiation at a dangerous level, and it is effective to utilize it as a sensor for skin patch.
Description
본 발명은 이산화티타늄(TiO2) 복합체 및 그를 포함하는 자외선 감지 센서에 관한 것으로, 보다 상세하게는 태양광을 통해 이루어지는 염료 분해에 대한 색 변화를 관찰하여 일상 생활에서 쉽게 접할 수 있는 생활 밀착형 자외선 감지 센서 및 그에 사용되는 이산화티타늄 복합체 에 관한 것이다.The present invention relates to a titanium dioxide (TiO 2 ) composite and a UV sensor including the same, more specifically, a life-adhering ultraviolet ray that can be easily contacted in daily life by observing color changes for dye decomposition through sunlight. It relates to a sensor and a titanium dioxide complex used therein.
일반적으로 태양광은 빛의 파장에 따라 크게 가시광선과 적외선 그리고 자외선 등 3 가지 종류의 빛으로 나누어 진다. 이 중 자외선의 경우는 가시광선에 비해서 광 에너지가 크기 때문에 사용하기에 따라 정기능과 역기능을 동시에 가지고 있다 할 수 있다. 정기능의 경우 산업적으로 사용되고 있는 기능으로 살균과 위조 지폐 감지와 잉크 경화 등 여러 분야에 사용되고 있으며, 역기능의 경우는 인체의 흥반 작용 및 피부암 등 인체 작용이 많은 영향을 미치고 있다.In general, sunlight is divided into three types of light: visible light, infrared light, and ultraviolet light, depending on the wavelength of light. Of these, ultraviolet light has a larger amount of light energy than visible light, so it can be said to have both positive and negative functions depending on the use. In the case of the regular function, it is an industrially used function, and is used in various fields such as sterilization, counterfeit bill detection, and ink curing.
WHO가 지정한 인체 허용한계치 자외선 조사량은 225 mW/m2, 1.5hr이며, 550 mW/m2, 1.5hr를 초과하면 매우 인체 유해하고 위험한 수준이다. 이에 따라, 한계치 수준의 자외선 량을 육안으로 쉽게 관찰 할 수 있는 있는 생체센서가 세계적으로 큰 화두가 되었고, 화학 분석 분야의 과학자들이 현재 센서 개발에 힘쓰고 있다.The WHO-specified human limit UV dose is 225 mW / m2, 1.5 hr, and when it exceeds 550 mW / m2, 1.5 hr, it is a very dangerous and dangerous level. As a result, biosensors that can easily observe the threshold level of ultraviolet light have become a global topic, and scientists in the field of chemical analysis are currently working on sensor development.
이와 관련하여 특히, 태양광을 통해 이루어지는 염료 분해에 대한 색 변화를 관찰하여 일상생활에서 쉽게 접할 수 있는 생활 밀착형 자외선 감지 센서의 개발이 절실하게 요구되고 있다.In particular, there is an urgent need for the development of a life-sensitive UV sensor that can be easily encountered in everyday life by observing color changes for dye decomposition made through sunlight.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 태양광을 통해 이루어지는 염료 분해에 대한 색 변화를 관찰하여 일상생활에서 쉽게 접할 수 있는 생활 밀착형 자외선 감지 센서 및 그에 사용되는 이산화티타늄 복합체를 제공하는 것이다.The present invention is to solve the problems of the prior art as described above, the object of the present invention is to observe the color change for the dye decomposition through the sunlight, life-adhering ultraviolet sensor that can be easily contacted in everyday life and the same It is to provide a titanium dioxide complex used.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은, 이산화티타늄(TiO2) 입자; 및 상기 이산화티타늄 입자의 표면에 흡착된 광감응 유기염료;를 포함하는 이산화티타늄 복합체에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object, titanium dioxide (TiO 2 ) particles; And a photosensitive organic dye adsorbed on the surface of the titanium dioxide particles.
본 발명의 일 구현예에 따른 이산화티타늄 복합체에 있어서, 상기 광감응 유기염료가 자외선 조사량 225 ~ 550 (mW/m2, 1.5 hr)에서 색변화되는 것일 수 있다.In the titanium dioxide composite according to the embodiment of the present invention, the photosensitive organic dye may be color-changed at an ultraviolet irradiation amount of 225 to 550 (mW / m 2 , 1.5 hr).
또한, 상기 광감응 유기염료가 -CN 또는 -COOH 관능기를 포함하는 것일 수 있다.In addition, the photosensitive organic dye may be one containing a -CN or -COOH functional group.
또한, 상기 광감응 유기염료가In addition, the photosensitive organic dye
또한, 상기 이산화티타늄 복합체에 대하여 상기 광감응 유기염료 0.2 ~ 2 중량%가 포함되어 있고, 상기 이산화티타늄 입자는 98 ~ 99.8 중량% 포함 될 수있다.In addition, 0.2 to 2% by weight of the photosensitive organic dye is contained with respect to the titanium dioxide composite, and the titanium dioxide particles may include 98 to 99.8% by weight.
또한, 상기 이산화티타늄 입자의 평균입자직경이 44000 nm 이하인 것일 수 있다. In addition, the average particle diameter of the titanium dioxide particles may be 44000 nm or less.
본 발명의 또 하나의 양상은, 기판; 및 상기 기판 상에 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층;을 포함하고, 상기 이산화티타늄 복합체는 광변색층이 이산화티타늄(TiO2) 입자와, 상기 이산화티타늄 입자의 표면에 흡착된 광감응 유기염료를 포함하는 것인 자외선 감지 센서에 관한 것이다.Another aspect of the invention, the substrate; And a photochromic layer comprising a titanium dioxide composite on the substrate, wherein the titanium dioxide composite has a photochromic layer comprising a titanium dioxide (TiO 2 ) particle and a photosensitive organic dye adsorbed on the surface of the titanium dioxide particle. It relates to a UV sensor that includes.
본 발명의 일 구현예에 따른 자외선 감지 센서에 있어서, 상기 광변색층이 자외선 조사량 225 ~ 550 (mW/m2, 1.5 hr)에서 색변화되는 것일 수 있다.In the ultraviolet detection sensor according to the embodiment of the present invention, the photochromic layer may be color-changed at an ultraviolet irradiation amount of 225 to 550 (mW / m 2 , 1.5 hr).
또한, 상기 기판이 유리, 고분자, 및 세라믹 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.Further, the substrate may be one or more selected from glass, polymer, and ceramic.
또한, 상기 자외선 감지 센서가 상기 광변색층 상에 보호 필름을 추가로 포함하는 것일 수 있다.Further, the UV sensor may further include a protective film on the photochromic layer.
본 발명의 또 하나의 양상은, 이산화티타늄 입자를 포함하는 용액을 기판 상에 코팅하고 건조하여 이산화티타늄 입자층을 형성하는 단계; 광감응 염료를 포함하는 용액을 상기 이산화티타늄 입자층에 코팅하고 건조하여 이산화티타늄 입자의 표면에 광감응 염료가 흡착된 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층을 상기 기판 상에 형성하는 단계;를 포함하는 자외선 감지 센서의 제조방법에 관한 것이다.Another aspect of the present invention, coating a solution containing titanium dioxide particles on a substrate and drying to form a titanium dioxide particle layer; Comprising the steps of coating a solution containing a photosensitive dye on the titanium dioxide particle layer and drying to form a photochromic layer comprising a titanium dioxide composite adsorbed on the surface of the titanium dioxide particle on the substrate. It relates to a method of manufacturing an ultraviolet detection sensor.
본 발명의 일 구현예에 따른 자외선 감지 센서의 제조방법에 있어서, 상기 광변색층을 형성하는 단계 이후 상기 광변색층 상에 보호 필름층을 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.In the manufacturing method of the ultraviolet sensor according to an embodiment of the present invention, after the step of forming the photochromic layer may further include the step of forming a protective film layer on the photochromic layer.
또한, 상기 광감응 유기염료가 자외선 조사량 225 ~ 550 (mW/m2, 1.5 hr)에서 색변화되는 것일 수 있다.In addition, the photosensitive organic dye may be a color change in the ultraviolet irradiation dose 225 ~ 550 (mW / m 2 , 1.5 hr).
또한, 상기 광감응 유기염료가 -CN 또는 -COOH 관능기를 포함하는 것일 수 있다.In addition, the photosensitive organic dye may be one containing a -CN or -COOH functional group.
또한, 상기 광감응 유기염료가 In addition, the photosensitive organic dye
본 발명에 따른 이산화티타늄 복합체 및 자외선 감지 센서는, WHO가 지정한 인체 자외선 조사 허용량을 감지하여 색변화를 통해 시각적으로 위험수위의 자외선 조사량을 용이하게 인지할 수 있으며, 이를 피부 패치용 센서 등으로 활용할 수 있는 효과가 있다.The titanium dioxide complex and the UV sensor according to the present invention can detect the UV irradiation amount of the human body designated by WHO and visually recognize the UV irradiation amount at a dangerous level through color change, and utilize it as a sensor for skin patch, etc. It has the effect.
도 1a는 실시예 1에 따른 자외선 감지 센서의 색 변화 사진이고, 도 1b는 채도 변화 그래프이다.
도 2a는 실시예 2에 따른 자외선 감지 센서의 색 변화 사진이고, 도 2b는 채도 변화 그래프이다.
도 3a는 실시예 3에 따른 자외선 감지 센서의 색 변화 사진이고, 도 3b는 채도 변화 그래프이다.
도 4a는 실시예 4에 따른 자외선 감지 센서의 색 변화 사진이고, 도 4b는 채도 변화 그래프이다.1A is a color change photograph of an ultraviolet sensor according to Example 1, and FIG. 1B is a saturation change graph.
2A is a color change photograph of an ultraviolet sensor according to Example 2, and FIG. 2B is a saturation change graph.
3A is a color change photograph of an ultraviolet sensor according to Example 3, and FIG. 3B is a saturation change graph.
4A is a color change photograph of the ultraviolet sensor according to Example 4, and FIG. 4B is a saturation change graph.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art to which the present invention pertains may easily practice.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.However, the following description is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and when it is determined that a detailed description of known technologies related to the present invention may obscure the subject matter of the present invention, the detailed description will be omitted. .
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, terms such as “include” or “have” are intended to indicate that a feature, number, step, operation, component, or combination thereof described in the specification exists, or that one or more other features or It should be understood that the existence or addition possibilities of numbers, steps, actions, elements, or combinations thereof are not excluded in advance.
또한, 이하에서 사용될 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다Further, terms including ordinal numbers such as first and second to be used below may be used to describe various components, but the components are not limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from other components. For example, a first component may be referred to as a second component, and similarly, a second component may be referred to as a first component without departing from the scope of the present invention.
또한, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 "형성되어" 있다거나 "적층되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소의 표면 상의 전면 또는 일면에 직접 부착되어 형성되어 있거나 적층되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 더 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.Also, when a component is said to be "formed" or "stacked" on another component, it may be formed or stacked directly attached to the front or one side of the surface of the other component, but may be intermediate. It should be understood that other components may exist in the.
이하, 본 발명에 대하여 실시예 등을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples and the like. However, this is presented as an example, and the present invention is not limited thereby, and the present invention is only defined by the scope of claims to be described later.
본 발명은 이산화티타늄 입자 및 상기 이산화티타늄 입자의 표면에 흡착된 광감응 유기염료를 포함하고, 상기 광감응 유기염료는 소정량 이상의 자외선 조사에 의해 색변화되는 것인 이산화티타늄 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a titanium dioxide composite comprising titanium dioxide particles and a photosensitive organic dye adsorbed on the surface of the titanium dioxide particles, wherein the photosensitive organic dye is color-changed by irradiation with ultraviolet rays of a predetermined amount or more.
본 발명에 따르면, 상기 광감응 유기염료는 자외선 조사량 225 ~ 550 (mW/m2, 1.5 hr)에서 색변화되는 것일 수 있다. 이에 의하여 본 발명에 따른 이산화티타늄 복합체는 WHO가 지정한 인체 허용한계치 자외선 조사량(225 mW/m2, 1.5hr)과 위험수준 자외선 조사량(550 mW/m2, 1.5hr) 사이의 자외선 조사 시 염료 분해에 의한 색 변화를 일으켜 자외선 감지 센서에 효과적으로 적용될 수 있다.According to the present invention, the photosensitive organic dye may be color-changed at an ultraviolet irradiation amount of 225 to 550 (mW / m2, 1.5 hr). Thus, the titanium dioxide composite according to the present invention decomposes dyes when irradiated with ultraviolet rays between the human body allowable limit UV dose (225 mW / m 2 , 1.5 hr) and the dangerous level ultraviolet dose (550 mW / m 2 , 1.5 hr) specified by WHO. It can be effectively applied to the UV sensor by causing a color change by.
본 발명에 있어서, 상기 광감응 유기염료는 -CN 또는 -COOH 관능기를 포함하는 것일 수 있다.In the present invention, the photosensitive organic dye may be one containing a -CN or -COOH functional group.
특히, 본 발명에 따른 광감응 유기염료는 In particular, the photosensitive organic dye according to the present invention
본 발명에 있어서, 상기 이산화티타늄 복합체 전체에 대하여 상기 광감응 유기염료는 0.2 내지 2 중량%인 것이 바람직하다. 감광성 유기염료의 함량이 0.2 중량% 미만이거나 2 중량%를 초과할 경우 색 변화 감지가 어려워 바람직하지 않다. 또한 상기 TiO2 입자는 98 내지 99.8 중량% 포함되는 것이 바람직하다. TiO2 입자의 함량이 98 중량% 미만이거나 99.8 중량%를 초과할 경우 역시 유기염료의 색 변화 관찰이 어려워 바람직하지 않다.In the present invention, it is preferable that the photosensitive organic dye is 0.2 to 2% by weight relative to the entire titanium dioxide composite. When the content of the photosensitive organic dye is less than 0.2% by weight or more than 2% by weight, color change detection is difficult, which is undesirable. In addition, the TiO 2 particles are preferably included in 98 to 99.8% by weight. When the content of TiO 2 particles is less than 98% by weight or more than 99.8% by weight, it is also difficult to observe the color change of the organic dye, which is undesirable.
또한, 상기 TiO2 입자 평균입자직경은 44000 nm 이하 일 수 있다. TiO2 입자의 평균입자직경이 44000 nm를 초과하면 기판 균형 흡착이 어려워 바람직하지 않다.In addition, the TiO 2 particles may have an average particle diameter of 44000 nm or less. When the average particle diameter of the TiO 2 particles exceeds 44000 nm, it is difficult to balance the substrates, which is undesirable.
본 발명에 있어서, 상기 용매로는 아세톤, 부타논, 메탄올, 에탄올 및 부탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.In the present invention, the solvent may include one or more selected from the group consisting of acetone, butanone, methanol, ethanol, and butanol, but is not limited thereto.
본 발명의 또 하나의 양상은, 기판; 및 상기 기판 상에 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층;을 포함하고, 상기 이산화티타늄 복합체는 광변색층이 이산화티타늄(TiO2) 입자와, 상기 이산화티타늄 입자의 표면에 흡착된 광감응 유기염료를 포함하는 자외선 감지 센서에 관한 것이다.Another aspect of the invention, the substrate; And a photochromic layer comprising a titanium dioxide composite on the substrate, wherein the titanium dioxide composite has a photochromic layer comprising a titanium dioxide (TiO 2 ) particle and a photosensitive organic dye adsorbed on the surface of the titanium dioxide particle. It relates to an ultraviolet detection sensor comprising a.
본 발명에 따르면, 상기 광변색층은 자외선 조사량 225 ~ 550 (mW/m2, 1.5 hr)에서 색 변화될 수 있다. 이에 의하여 본 발명의 자외선 감지 센서는 WHO가 지정한 인체 허용한계치 자외선 조사량(225 mW/m2, 1.5hr)과 위험수준 자외선 조사량(550 mW/m2, 1.5hr) 사이의 자외선 조사 시 이를 효과적으로 감지할 수 있게 된다.According to the present invention, the photochromic layer may be color-changed at an ultraviolet dose of 225 to 550 (mW / m2, 1.5 hr). Accordingly, the UV sensor of the present invention effectively detects UV radiation between the human body allowable limit UV irradiation amount (225 mW / m 2 , 1.5 hr) and the dangerous level UV irradiation amount (550 mW / m 2 , 1.5 hr) specified by WHO. I can do it.
본 발명에 있어서, 상기 광변색층은 TiO2 입자에 광감응 유기염료가 흡착되어 형성되는 것일 수 있다.In the present invention, the photochromic layer may be formed by adsorbing a photosensitive organic dye on TiO 2 particles.
또한, 상기 광변색층은 기판 상에 TiO2 입자 분산액을 코팅하여 TiO2 입자층을 형성하고, 상기 TiO2 입자층 상에 광감응 유기염료 분산액을 코팅하여 형성될 수 있다.In addition, the photochromic layer may be formed by coating a TiO 2 particle dispersion on a substrate to form a TiO 2 particle layer, and coating the photosensitive organic dye dispersion on the TiO 2 particle layer.
본 발명에 있어서, 상기 기판으로는 유리, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리비닐리덴플루오라이드 및 스티렌-부타디엔 블록공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는 프렉서블(flexible) 기판인 것이 좋다.In the present invention, the substrate may be at least one selected from the group consisting of glass, polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, polyimide, polyamide, polyurethane, polyvinylidene fluoride and styrene-butadiene block copolymer. There is, preferably, a flexible (flexible) substrate.
본 발명에 있어서, 광변색층 위에는 투명한 재질의 보호 필름이 추가로 구비될 수 있으며, 기판의 하면에는 접착제가 구비될 수 있다. 이에 의하여 본 발명에 따른 상기 자외선 감지 센서는 인체에 부착 가능하여 피부 패치용 센서로 구현될 수 있다.In the present invention, a protective film of a transparent material may be additionally provided on the photochromic layer, and an adhesive may be provided on the lower surface of the substrate. Thereby, the ultraviolet detection sensor according to the present invention can be attached to a human body and thus can be implemented as a sensor for skin patching.
본 발명의 또 하나의 양상은, 이산화티타늄 입자를 포함하는 용액을 기판 상에 코팅하고 건조하여 이산화티타늄 입자층을 형성하는 단계; 광감응 염료를 포함하는 용액을 상기 이산화티타늄 입자층에 코팅하고 건조하여 이산화티타늄 입자의 표면에 광감응 염료가 흡착된 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층을 상기 기판 상에 형성하는 단계;를 포함하는 자외선 감지 센서의 제조방법에 관한 것이다.Another aspect of the present invention, coating a solution containing titanium dioxide particles on a substrate and drying to form a titanium dioxide particle layer; Comprising the steps of coating a solution containing a photosensitive dye on the titanium dioxide particle layer and drying to form a photochromic layer comprising a titanium dioxide composite adsorbed on the surface of the titanium dioxide particle on the substrate. It relates to a method of manufacturing an ultraviolet detection sensor.
본 발명에 따르면, 상기 광변색층을 형성하는 단계 이후 상기 광변색층 상에 보호 필름층을 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.According to the present invention, after forming the photochromic layer, the method may further include forming a protective film layer on the photochromic layer.
또한, 상기 기판의 하면에 접착제층을 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.In addition, the step of forming an adhesive layer on the lower surface of the substrate may be further included.
이하에서는 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, this is for illustrative purposes, and the scope of the present invention is not limited thereby.
[실시예][Example]
실시예 1 : 자외선 감지 센서 1의 제조Example 1: Preparation of
TiO2 나노파우더(Titanium(IV) oxide, antase, nanopowder, <25 nm particle size, 99.7% trace metals basis, Sigma Aldrich) 2g에 메탄올 5mL을 넣어 10초간 블렌딩하였다.5 g of methanol was added to 2 g of TiO 2 nanopowder (Titanium (IV) oxide, antase, nanopowder, <25 nm particle size, 99.7% trace metals basis, Sigma Aldrich) and blended for 10 seconds.
이어서, 기판인 커버글라스(무게: 0.01g, Microscope cover glass 18*18 mm)에 위와 같이 준비한 TiO2 페이스트를 붓고 커버슬립 표면에 코팅시키듯 움직여 0.14g의 TiO2 페이스트가 도포되도록 한 후 이를 공기 중에서 30분간 건조하였다.Subsequently, the TiO 2 paste prepared as above is poured into the cover glass (weight: 0.01 g, Microscope cover glass 18 * 18 mm) as a substrate and moved as if coated on the surface of the cover slip so that 0.14 g of TiO 2 paste is applied and then air And dried for 30 minutes.
Acid Red 1 0.01g에 메탄올 1mL를 첨가하여 염료 샘플을 준비하였다.Dye samples were prepared by adding 1 mL of methanol to 0.01 g of
상기 TiO2 나노파우더가 코팅된 기판 위에 염료 샘플을 한 방울(10 마이크로 리터) 떨어트린 후, 공기 중에서 10분간 건조하여 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층이 형성된 자외선 감지 센서 1을 제조하였다.A drop sample (10 microliters) of a dye sample was dropped on the TiO 2 nanopowder-coated substrate, and then dried in air for 10 minutes to prepare an
실시예 2 : 자외선 감지 센서 2의 제조Example 2: Preparation of UV sensor 2
염료로 Acid Red 1 대신에 Acid Orange 7을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층이 형성된 자외선 감지 센서 2를 제조하였다.In the same manner as in Example 1, except that
실시예 3 : 자외선 감지 센서 3의 제조Example 3: Preparation of UV sensor 3
염료로 Acid Red 1 대신에 Alizarin Astrol을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층이 형성된 자외선 감지 센서 3을 제조하였다.A UV-sensing sensor 3 having a photochromic layer containing a titanium dioxide complex was prepared in the same manner as in Example 1, except that Alizarin Astrol was used instead of
실시예 4 : 자외선 감지 센서 4의 제조Example 4: Preparation of UV sensor 4
염료로 Acid Red 1 대신에 Acid Black 1을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층이 형성된 자외선 감지 센서 4를 제조하였다.In the same manner as in Example 1, except that
비교예 1 : 자외선 감지 센서 5의 제조Comparative Example 1: Preparation of UV sensor 5
TiO2 나노파우더 대신에 ZnO 나노파우더(Zinc oxide, dispersion nanoparticles, <100nm particle size (TEM), <40nm avg. part. Size (APS), 20wt, % in H2O, Sigma Aldrich)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 자외선 감지 센서 5를 제조하였다.Except for using ZnO nanopowder (Zinc oxide, dispersion nanoparticles, <100nm particle size (TEM), <40nm avg.part.Size (APS), 20wt,% in H2O, Sigma Aldrich) instead of TiO 2 nanopowder In the same manner as in Example 1, UV sensor 5 was prepared.
시험예 1: 염료의 색 및 채도 변화 분석Test Example 1: Analysis of color and saturation change of dye
실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서와 같이 제조된 센서에 대하여 30분씩 누적하여 30분, 60분, 90 분 시간 간격으로 센서에 자외선이 조사되도록 조건을 설정하였다(300 mW/m2).Sensors prepared as in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were accumulated for 30 minutes, and conditions were set to irradiate ultraviolet rays to the sensors at intervals of 30 minutes, 60 minutes, and 90 minutes (300 mW / m 2 ).
[UV 조사 장치][UV irradiation device]
- SAN-EI ELECTRIC CO., LTD. SUPERCURE―203S -SAN-EI ELECTRIC CO., LTD. SUPERCURE-203S
- 광원의 UV 강도：3000 * 10000 mW/m2 이상-UV intensity of light source: 3000 * 10000 mW / m 2 or more
- UV 램프 : 200W 수은 UV 램프-UV lamp: 200W mercury UV lamp
[UV조사 측정 장치][UV irradiation measurement device]
- USHIO UV Meter UIT-250 장치 구매-Purchase USHIO UV Meter UIT-250 device
- 조사 측정 범위 : 0 ~ 9999 * 10000 mW/m2 -Irradiation measurement range: 0 ~ 9999 * 10000 mW / m 2
- 광량 측정 범위 : 0 ~ 99999 * 10000 mJ/m2 -Light intensity measurement range: 0 ~ 99999 * 10000 mJ / m 2
[사진 촬영 조건 및 스펙][Photo shooting conditions and specifications]
- 정확한 색과 채도 측정을 위해 사진 촬영 조건을 일정하게 설정하였다.-For accurate color and saturation measurements, photo shooting conditions were set constant.
- 촬영 도구 모델명 : SM-A710K 삼성전자 (주) 카메라, ISO 100-Shooting tool model name: SM-A710K Samsung Electronics Co., Ltd.,
- 광원 모델 및 스펙 : EL 15EX-D 우리조명 (주), 안전기내장형램프 220V 60 Hz, 광속유지율 80%-Light source model and specification: EL 15EX-D Woori Lighting Co., Ltd., Built-in
- 사진긱와 시료와의 거리 : 10 cm-Distance between photo and sample: 10 cm
- 광원과 시료와의 거리 : 47 cm-Distance between light source and sample: 47 cm
[색과 채도 측정 소프트웨어][Color and saturation measurement software]
- 컬러 피커 (ColorPicker) 소프트웨어 사용-Using the ColorPicker software
- 색을 가져와 *RGB, HEX, *HSL, HSB로 변환해주는 프로그램임-It is a program that takes colors and converts them to * RGB, HEX, * HSL, HSB
*RGB, Red Green Blue, 빨간색, 초록색, 파란색의 조합으로 빛의 3원색* RGB, Red Green Blue, red, green, blue combination of 3 primary colors of light
*HSL, Hue,Saturation, Lightness, 색상각도, 채도, 명도* HSL, Hue, Saturation, Lightness, Color angle, Saturation, Brightness
- 주로 채도값 (Saturation)을 측정하는데 사용됨-Mainly used to measure saturation
상기와 같은 측정장치에 의해 측정된 염료의 색 변화 사진을 도 1a 내지 4a에 도시하였으며, 채도 변화 그래프를 도 1b 내지 4b에 도시하였다.The color change photograph of the dye measured by the above measuring device is shown in FIGS. 1A to 4A, and the saturation change graph is shown in FIGS.
실시예 1 내지 실시예 4의 경우 도 1a 내지 4a에서 알 수 있는 바와 같이 300 mW/m2 의 자외선 조사 시 염료의 색 변화를 육안으로 확연하게 관찰할 수 있었다.In the case of Examples 1 to 4, as can be seen in FIGS. 1A to 4A, the color change of the dye was clearly observed with the naked eye upon irradiation with 300 mW / m 2 of UV light.
또한 도 1b 내지 4b를 참조하면, 0분, 30분, 60분, 90분 누적 조사시, 실시예 1의 경우 채도 변화가 47 -> 38 -> 34 -> 31% 로 채도 변화율 34%, 실시예 2의 경우 채도 변화가 72 -> 70 -> 65 -> 60% 로 채도 변화율 16%, 실시예 3의 경우 채도 변화가 28 -> 23 -> 9 -> 5% 로 채도 변화율 82%, 실시예 4의 경우 채도 변화가 18 -> 16 -> 15 -> 15로 채도 변화율 16%를 나타내었다.Also, referring to FIGS. 1B to 4B, in the case of cumulative irradiation of 0, 30, 60, and 90 minutes, in Example 1, the saturation change was 47-> 38-> 34-> 31%, and the saturation change rate was 34%. In the case of Example 2, the saturation change rate was 72-> 70-> 65-> 60%, the saturation change rate was 16%, and in Example 3, the saturation change was 28-> 23-> 9-> 5% and the saturation change rate was 82%. In the case of Example 4, the saturation change was 18-> 16-> 15-> 15, indicating a saturation change rate of 16%.
한편, 비교예 1의 경우에는 색 변화 및 채도 변화를 전혀 확인할 수 없었다.On the other hand, in the case of Comparative Example 1, no change in color and saturation could be observed.
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.Although preferred embodiments of the present invention have been described above, those skilled in the art can add, change, delete, or delete components without departing from the spirit of the present invention as set forth in the claims. The present invention may be variously modified and changed by addition, etc., and it will be said that it is also included within the scope of the present invention. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form. The scope of the present invention is indicated by the following claims rather than the above detailed description, and it should be interpreted that all changes or modified forms derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts thereof are included in the scope of the present invention. do.
Claims (15)
상기 기판 상에 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층;을 포함하고,
상기 이산화티타늄 복합체는 이산화티타늄(TiO2) 입자와, 상기 이산화티타늄 입자의 표면에 흡착된 광감응 유기염료를 포함하고,
상기 광변색층의 광감응 유기염료가 자외선 조사량 225 ~ 550 (mW/m2, 1.5 hr)에서 색변화되고,
상기 광감응 유기염료가
It includes; a photochromic layer comprising a titanium dioxide composite on the substrate;
The titanium dioxide composite includes titanium dioxide (TiO 2 ) particles, and a photosensitive organic dye adsorbed on the surface of the titanium dioxide particles,
The photosensitive organic dye of the photochromic layer is color-changed at an ultraviolet dose of 225 to 550 (mW / m 2 , 1.5 hr),
The photosensitive organic dye
상기 이산화티타늄 복합체에 대하여 상기 광감응 유기염료가 0.2 내지 2 중량%, 상기 이산화티타늄 입자가 98 내지 99.8 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 자외선 감지 센서.According to claim 1,
The ultraviolet sensing sensor, characterized in that the photosensitive organic dye is 0.2 to 2% by weight, and the titanium dioxide particles are 98 to 99.8% by weight relative to the titanium dioxide composite.
상기 이산화티타늄 입자의 평균입자직경이 44000 nm 이하인 것을 특징으로 하는 자외선 감지 센서.According to claim 1,
Ultraviolet sensor, characterized in that the average particle diameter of the titanium dioxide particles is 44000 nm or less.
상기 기판이 유리, 고분자, 및 세라믹 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 감지 센서.According to claim 1,
Ultraviolet sensor, characterized in that the substrate comprises at least one selected from glass, polymer, and ceramic.
상기 자외선 감지 센서가 상기 광변색층 상에 보호 필름을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 감지 센서.According to claim 1,
The ultraviolet sensor is characterized in that the ultraviolet sensor further comprises a protective film on the photochromic layer.
광감응 유기염료를 포함하는 용액을 상기 이산화티타늄 입자층에 코팅하고 건조하여 이산화티타늄 입자의 표면에 광감응 유기염료가 흡착된 이산화티타늄 복합체를 포함하는 광변색층을 상기 기판 상에 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 광변색층의 광감응 유기염료가 자외선 조사량 225 ~ 550 (mW/m2, 1.5 hr)에서 색변화되고,
상기 광감응 유기염료가
Coating a solution containing a photosensitive organic dye on the titanium dioxide particle layer and drying to form a photochromic layer comprising a titanium dioxide composite adsorbed on the surface of the titanium dioxide particle on the substrate; Including,
The photosensitive organic dye of the photochromic layer is color-changed at an ultraviolet dose of 225 to 550 (mW / m 2 , 1.5 hr),
The photosensitive organic dye
상기 자외선 감지 센서의 제조방법은 상기 광변색층을 형성하는 단계 이후 상기 광변색층 상에 보호 필름층을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선 감지 센서의 제조방법.The method of claim 11,
The manufacturing method of the ultraviolet detection sensor further comprises the step of forming a protective film layer on the photochromic layer after the step of forming the photochromic layer.
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