KR102081397B1 - 리튬 이차전지용 전극의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬 이차전지용 전극의 제조방법에 관한 것으로, (S1) 도전재 및 전극 활물질을 건식 혼합하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계의 결과물과 바인더를 건식 혼합하여 전극 합제 분말을 제조하는 단계; 및 (S3) 상기 전극 합제 분말을 집전체의 적어도 일면에 도포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 용매의 사용 없이 전극 합제 분말을 제조하여, 집전체에 도포함으로써 전극을 제조하기 때문에, 별도의 건조공정이 필요가 없고, 이로써, 전극 활물질의 표면에 코팅되어 있던 바인더 및 도전재의 표면 이동현상이 나타나지 않게 되므로, 전극의 접착력이 저하되지 않고, 궁극적으로는 리튬 이차전지의 성능저하를 방지할 수 있다.

Description

리튬 이차전지용 전극의 제조방법{Method of preparing electrodes for lithium secondary battery}
본 발명은 리튬 이차전지용 전극의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전극 합제 분말을 집전체에 코팅한 이후, 별도의 건조 공정이 불필요한 건식의 리튬 이차전지용 전극의 제조방법에 관한 것이다.
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지에 대해 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중에서도 높은 에너지 밀도와 작동 전위를 나타내고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
또한, 최근에는 환경문제에 대한 관심이 커짐에 따라 대기오염의 주요 원인의 하나인 가솔린 차량, 디젤 차량 등 화석연료를 사용하는 차량을 대체할 수 있는 전기자동차(EV), 하이브리드 전기자동차(HEV) 등에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 이러한 전기자동차(EV), 하이브리드 전기자동차(HEV) 등의 동력원으로는 주로 니켈 수소금속(Ni-MH) 이차전지가 사용되고 있지만, 높은 에너지 밀도, 높은 방전 전압 및 출력 안정성의 리튬 이차전지를 사용하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 일부 상용화 되어 있다.
리튬 이차전지는 집전체 상에 각각의 활물질이 도포되어 있는 양극과 음극 사이에 다공성의 세퍼레이터가 개재된 전극조립체에 리튬염을 포함하는 비수계 전해질이 함침되어 있는 구조로 이루어져 있다.
리튬 이차전지의 전극은, 전극 활물질과 바인더 또는 도전재 등의 첨가물을 용매에 분산시켜 제조한 전극 활물질 슬러리를, 집전체에 도포한 후 상기 용매를 건조시킴으로써 제조된다.
이때, 용매의 건조시, 전극 활물질의 표면에 고르게 코팅되어 있던 바인더 및 도전재가 표면 이동현상을 일으키게 되는데, 이러한 현상으로 인해 전극의 접착력이 저하되는 문제점이 발생하게 된다.
이와 같이, 전극의 접착력이 저하됨으로써, 전극에서의 저항은 증가하게 되고, 이로 인해 리튬 이차전지의 성능저하가 발생할 수 있어 문제가 된다.
그리고, 최근에는 리튬 이차전지의 고용량화를 위해 고로딩의 전극 개발이 필요한 실정인데, 이러한 고로딩의 전극의 경우, 바인더 및 도전재의 표면 이동현상이 더욱 두드러진다는 점에서 특히 문제가 된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 본 발명의 과제는 용매의 사용 없이 전극 합제를 제조하고, 이러한 전극 합제를 건식으로 집전체에 코팅하는 하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있으며, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타난 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따른 리튬 이차전지용 전극의 제조방법은, (S1) 도전재 및 전극 활물질을 건식 혼합하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계의 결과물과 바인더를 건식 혼합하여 전극 합제 분말을 제조하는 단계; 및 (S3) 상기 전극 합제 분말을 집전체의 적어도 일면에 도포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 (S1) 단계 및 상기 (S2) 단계는 각각, 메카노케미컬 반응을 통해 이루어지는 것일 수 있다.
그리고, 상기 (S3) 단계 이후, 상기 (S3) 단계의 결과물을 핫-프레스 롤 사이에 통과시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 리튬 이차전지용 전극이 양극인 경우, 상기 (S3) 단계에서, 상기 전극 합제 분말을 상기 집전체의 적어도 일면에 25 내지 50 mg/cm2의 로딩량으로 도포하는 것일 수 있다.
그리고, 상기 리튬 이차전지용 전극이 음극인 경우, 상기 (S3) 단계에서, 상기 전극 합제 분말을 상기 집전체의 적어도 일면에 12 내지 40 mg/cm2의 로딩량으로 도포하는 것일 수 있다.
한편, 상기 도전재는 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 케첸 블랙, 그래파이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
그리고, 상기 전극 활물질은 양극 활물질입자 또는 음극 활물질입자일 수 있다.
이때, 상기 양극 활물질입자는, LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiCoPO4, LiFePO4, LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 및 LiNi1 -x-y- zCoxM1yM2zO2(M1 및 M2는 서로 독립적으로 Al, Ni, Co, Fe, Mn, V, Cr, Ti, W, Ta, Mg 또는 Mo 중 어느 하나이고, x, y 및 z는 서로 독립적으로 산화물 조성 원소들의 원자 분율로서 0 ≤ x < 0.5, 0 ≤ y < 0.5, 0 ≤ z <0.5, 0 < x+y+z ≤ 1임)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
그리고, 상기 음극 활물질입자는, 천연흑연 또는 인조흑연의 탄소질재료; 리튬 함유 티타늄 복합 산화물(LTO), Si, Sn, Li, Zn, Mg, Cd, Ce, Ni 또는 Fe인 금속류(Me); 상기 금속류(Me)로 구성된 합금류; 상기 금속류(Me)의 산화물(MeOx); 및 상기 금속류(Me)와 탄소와의 복합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.
한편, 상기 바인더는, 폴리비닐리덴 풀루오라이드, 폴리비닐리덴 풀루오라이드-헥사풀루오로프로필렌, 폴리비닐리덴 풀루오라이드-트리클로로에틸렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 시아노에틸풀루란, 시아노에틸폴리비닐알콜, 시아노에틸셀룰로오스, 시아노에틸수크로오스, 풀루란 및 카르복시 메틸 셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
그리고, 상기 집전체는, 스테인리스스틸; 알루미늄; 니켈; 티타늄; 구리; 카본, 니켈, 티타늄 또는 은으로 표면처리된 스테인리스스틸; 및 알루미늄-카드뮴 합금 중 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 용매의 사용 없이 전극 합제 분말을 제조하여, 집전체에 도포함으로써 전극을 제조하기 때문에, 별도의 건조공정이 필요가 없다.
이로써, 전극 활물질의 표면에 코팅되어 있던 바인더 및 도전재의 표면 이동현상이 나타나지 않게 되므로, 전극의 접착력이 저하되지 않고, 궁극적으로는 리튬 이차전지의 성능저하를 방지할 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 도전재가 코팅된 전극 활물질을 나타낸 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 바인더가 코팅된 전극 활물질을 나타낸 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 비교예에 따라 습식법으로 제조된 전극의 표면을 나타낸 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 다른 비교예에 따라 도전재, 전극 활물질 및 바인더를 동시에 건식 혼합한 전극의 표면을 나타낸 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예 및 비교예들에 따른 전극 합제의 분체저항을 측정하여 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예 및 비교예 1에 따른 전극에 대한 전극 활물질층과 집전체의 접착력을 측정하여 도시한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 통상의 기술자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이므로 도면에서의 구성요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬 이차전지용 전극의 제조방법은, 아래의 각 단계를 거쳐 진행된다.
우선, 도전재 및 전극 활물질을 건식 혼합한다(S1 단계).
여기서, 상기 전극 활물질과 상기 도전재는 메카노케미컬 반응을 통해, 도전재로 코팅된 전극 활물질을 얻을 수 있다.
이러한 혼합단계는 상온의 조건에서 진행되며, 1,000 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 혼합되는 것일 수 있다.
이어서, 상기 (S1) 단계의 결과물과 바인더를 건식 혼합하여 전극 합제 분말을 제조한다(S2 단계).
여기서, 상기 도전재로 코팅된 전극 활물질과 상기 바인더는 메카노케미컬 반응을 통해, (S1) 단계의 결과물의 외면에 바인더를 코팅시킬 수 있다.
이러한 혼합단계는 상온의 조건에서 진행되며, 1,000 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 혼합되는 것일 수 있다.
이렇게 제조된 (S2) 단계의 결과물 입자의 외층은 바인더로 균일하게 도포되어 있기 때문에, 상기 (S2) 단계의 결과물 입자를 집전체에 도포할 시, 입자와 입자간 그리고, 입자와 집전체간 접착력을 부여할 수 있다.
이어서, 상기 전극 합제 분말을 집전체의 적어도 일면에 도포한다(S3 단계).
이때, 상기 집전체상에 상기 전극 합제 분말을 올린 후, 이를 핫-프레스 롤(Hot-Press Roll) 사이에 통과시켜 상기 집전체와 상기 전극 합제 분말을 압착시켜 전극을 형성하는 것일 수 있다.
이때, 상기 롤 사이의 간극 조절을 통해, 전극 합제의 로딩량과 전극층의 두께를 조절할 수 있다.
종래에는 용매에 전극 합제를 분산시켜 슬러리 형태로 제조한 전극 합제 슬러리를, 집전체에 코팅한 후 건조단계를 거쳐 전극을 제조하였는데, 용매 제거를 위해 건조단계는 필수적으로 수반되어야 한다.
하지만, 본원에 따르면, 용매의 사용 없이 전극 합제 분말을 제조하여, 집전체에 그대로 도포함으로써 전극을 제조하기 때문에, 별도의 건조공정이 불필요하여, 제조공정이 단순해지는 효과가 있다.
그리고, 종래의 전극 건조단계 진행 시, 전극 활물질의 표면에 고르게 코팅되어 있던 바인더 및 도전재가 표면 이동현상을 일으킴으로써, 바인더 및 도전재의 뭉침 현상 또는 한 곳에 편재돼 있는 현상이 발생하였다. 이로써, 전극 접착력의 저하 및 도전성 저하 현상이 발생하는 문제가 있었다.
그러나, 본원에 따르면, 건조 단계가 불필요하기 때문에 바인더 및 도전재의 표면 이동현상이 나타나지 않게 되어, 전극의 접착력 저하 또는 도전성 저하 현상이 발생하지 않아, 궁극적으로는 리튬 이차전지의 성능저하를 방지하게 된다.
한편, 바인더 및 도전재의 표면 이동현상은 고로딩의 전극 건조 시, 더욱 두드러지게 나타나기 때문에, 본원에 따른 건식의 전극 제조방법은 고로딩의 전극을 제조할 때, 특히 더 효과적이라 할 수 있다.
즉, 전극이 양극인 경우, 상기 전극 합제 분말을 상기 집전체의 적어도 일면에 25 내지 50 mg/cm2의 로딩량으로 도포하는 고로딩 양극일 수 있고, 전극이 음극인 경우, 상기 전극 합제 분말을 상기 집전체의 적어도 일면에 12 내지 40 mg/cm2의 로딩량으로 도포하는 고로딩 음극일 수 있다.
한편, 본 발명에서 사용되는 도전재는 적용되는 집전체 및 전극 활물질의 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 천연 흑연이나, 인조 흑연 등의 그래파이트; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연; 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티타늄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 케첸 블랙, 그래파이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 도전재의 함량은 전극 활물질 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 20 중량부, 바람직하게는 0.3 내지 12 중량부이다. 도전재의 함량이 0.1 중량부 미만인 경우, 도전성이 떨어지고 전지의 사이클 수명(cycle life) 저하의 우려가 있고, 20 중량부를 초과하는 경우, 상대적으로 전극 활물질의 중량이 감소하여 전지 성능 저하의 문제가 있다.
그리고, 상기 전극 활물질은, 양극 활물질입자이거나 음극 활물질입자일 수 있으며, 양극 활물질입자는, LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiCoPO4, LiFePO4, LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 및 LiNi1 -x- yzCoxM1yM2zO2(M1 및 M2는 서로 독립적으로 Al, Ni, Co, Fe, Mn, V, Cr, Ti, W, Ta, Mg 또는 Mo 중 어느 하나이고, x, y 및 z는 서로 독립적으로 산화물 조성 원소들의 원자 분율로서 0 ≤ x < 0.5, 0 ≤ y < 0.5, 0 ≤ z <0.5, 0 < x+y+z ≤ 1임) 등으로 이루어진 활물질입자를 사용하여 제조할 수 있고, 음극 활물질입자는, 천연흑연 또는 인조흑연의 탄소질재료; 리튬 함유 티타늄 복합 산화물(LTO), Si, Sn, Li, Zn, Mg, Cd, Ce, Ni 또는 Fe인 금속류(Me); 상기 금속류(Me)로 구성된 합금류; 상기 금속류(Me)의 산화물(MeOx); 및 상기 금속류(Me)와 탄소와의 복합체 등으로 이루어진 활물질입자를 사용하여 제조할 수 있다.
그리고, 상기 바인더는 전극 활물질과 도전재 등의 결합과 집전체로의 접착에 조력하는 성분으로, 전극에 사용할 수 있는 물질이라면, 제한 없이 사용 가능하나, 바람직하게는 폴리비닐리덴 풀루오라이드, 폴리비닐리덴 풀루오라이드-헥사풀루오로프로필렌, 폴리비닐리덴 풀루오라이드-트리클로로에틸렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 시아노에틸풀루란, 시아노에틸폴리비닐알콜, 시아노에틸셀룰로오스, 시아노에틸수크로오스, 풀루란 및 카르복시 메틸 셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
또한, 상기 바인더는 상기 전극 활물질 100 중량부에 대하여 0.01 내지 50 중량부, 바람직하게는 0.01 내지 30 중량이며, 바인더의 함량이 0.01 중량부 미만인 경우, 전극 합제간 결합력과 집전체와의 접착력이 저하되는 문제가 있으며, 50 중량부를 초과하는 경우, 상대적으로 전극 활물질의 비율이 낮아서 전극의 물성이 낮아지고, 전기저항이 증가하는 문제가 있다.
그리고, 상기 집전체는 스테인리스스틸; 알루미늄; 니켈; 티타늄; 구리; 카본, 니켈, 티타늄 또는 은으로 표면처리된 스테인리스스틸; 알루미늄-카드뮴 합금 등으로 제조된 것을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
1. 실시예
양극 활물질로서, LiNi1 / 3Co1 / 3Mn1 / 3O2 94 중량부와, 도전재로서 SuperC65 3 중량부를, 메카노케미컬 장비(Nobilta, Hosokawa micron corporation 社 제조) 내에 분사한 다음, 상온의 조건하에서, 15A의 전류를 가하면서, 1,000 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 상기 반응물을 교반하여 혼합하였다. 이렇게 제조된 결과물의 SEM 사진을 도 1에 나타내었다. 도 1을 참조하면, 도전재가 양극 활물질의 표면에 고르게 분포되어 있어 도전 경로 역할을 충분히 수행할 수 있다.
이어서, 바인더로서, PVDF-HFP 공중합체 3 중량부를 상기 메카노케미컬 장비 내에 더 투입한 다음, 상온 조건하에서, 15A의 전류를 가하면서, 1,000 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 상기 반응물을 교반하여 혼합하였다. 이렇게 제조된 결과물의 SEM 사진을 도 2에 나타내었다.
이어서, 이렇게 제조된 결과물을, 알루미늄 포일상에 고르게 뿌린 후, 핫-프레스 롤러 사이에 통과시켜 전극을 제조하였다. 이때의 핫-프레스 롤러의 온도는 120 ℃로 유지시켰고, 상기 롤러 사이의 압력은 2,000 내지 4,000 psi가 되도록 조절하였다.
2. 비교예 1
실시예에서 사용된 양극 활물질 94 중량부, 도전재 3 중량부 및 바인더 3 중량부를 NMP 용매에 투입하여, PD믹서를 통해 2시간동안 균일하게 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 이때 상기 슬러리의 고형분 함량은 68 %가 되도록 하였고, 상기 슬러리의 점도는 4,000 내지 5,000 cps가 되도록 조절하였다.
이렇게 제조된 슬러리를 알루미늄 포일상에 고르게 도포한 후, 핫-프레스 롤러 사이에 통과시켜 전극을 제조하였다. 이때의 핫-프레스 롤러의 온도는 120 ℃로 유지시켰고, 상기 롤러 사이의 압력은 2,000 내지 4,000 psi가 되도록 조절하였다.
3. 비교예 2
양극 활물질로서, LiNi1 / 3Co1 / 3Mn1 / 3O2 94 중량부와, 도전재로서 SuperC65 3 중량부 및 바인더로서, PVDF-HFP 공중합체 3 중량부를 한꺼번에 메카노케미컬 장비(Nobilta, Hosokawa micron corporation 社 제조) 내에 분사한 다음, 상온의 조건하에서, 15A의 전류를 가하면서, 1,000 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 상기 반응물을 교반하여 혼합하였다. 이렇게 제조된 결과물의 SEM 사진을 도 4에 나타내었다. 도 4를 참조하면, 도전재가 전극 활물질 표면에 고르게 분포하지 않고 도전재와 바인더가 서로 뭉쳐져 있어, 균질한 믹싱이 이루어지지 않았음을 알 수 있다.
이어서, 이렇게 제조된 결과물을, 알루미늄 포일상에 고르게 뿌린 후, 핫-프레스 롤러 사이에 통과시켜 전극을 제조하였다. 이때의 핫-프레스 롤러의 온도는 120 ℃로 유지시켰고, 상기 롤러 사이의 압력은 2,000 내지 4,000 psi가 되도록 조절하였다.
4. 전극 합제의 분체저항 측정
분체저항 측정기(Han-Tech)를 이용하여, 실시예 및 비교예들에서 제조된 전극 합제의 분체저항을 측정하였다.
원통형 로딩부에 샘플 4 g을 넣고 일정압력으로 누른 상태에서 저항을 측정한 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하면, 실시예의 분체저항이 가장 낮다는 것을 확인할 수 있다. 특히, 전극 활물질, 도전재 및 바인더를 동시에 투입하여 건식 혼합한 비교예 2의 경우, 습식법으로 혼합한 비교예 1과 비교하여도 분체저항이 더 높은 것을 확인할 수 있다.
5. 전극 활물질층과 집전체의 접착력 측정
접착력 측정기(UTM, Instron)를 이용하여, 실시예 및 비교예 1에서 제조된 전극의 접착력을 측정하였다.
전극 시편을 150 mm × 15 mm로 자른 후 양면접착 테이프에 전극을 부착한 후 90° 탈리시킨 힘을 측정한 결과를 도 5에 나타내었다.
도 6을 참조하면, 실시예의 경우 비교예 1에 비해 50 %정도 접착력이 향상되었음을 확인할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

  1. (S1) 도전재 및 전극 활물질을 1,000 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 건식 혼합하는 단계;
    (S2) 상기 (S1) 단계의 결과물과 바인더를 1,000 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 건식 혼합하여 전극 합제 분말을 제조하는 단계; 및
    (S3) 상기 전극 합제 분말을 집전체의 적어도 일면에 도포하는 단계를 포함하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (S1) 단계는, 메카노케미컬 반응을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (S2) 단계는, 메카노케미컬 반응을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (S3) 단계 이후, 상기 (S3) 단계의 결과물을 핫-프레스 롤 사이에 통과시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 이차전지용 전극이 양극이고,
    상기 (S3) 단계에서, 상기 전극 합제 분말을 상기 집전체의 적어도 일면에 25 내지 50 mg/cm2의 로딩량으로 도포하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 이차전지용 전극이 음극이고,
    상기 (S3) 단계에서, 상기 전극 합제 분말을 상기 집전체의 적어도 일면에 12 내지 40 mg/cm2의 로딩량으로 도포하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 도전재는 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 케첸 블랙, 그래파이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전극 활물질은 양극 활물질입자 또는 음극 활물질입자인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 양극 활물질입자는, LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiCoPO4, LiFePO4, LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 및 LiNi1 -x-y- zCoxM1yM2zO2(M1 및 M2는 서로 독립적으로 Al, Ni, Co, Fe, Mn, V, Cr, Ti, W, Ta, Mg 또는 Mo 중 어느 하나이고, x, y 및 z는 서로 독립적으로 산화물 조성 원소들의 원자 분율로서 0 ≤ x < 0.5, 0 ≤ y < 0.5, 0 ≤ z <0.5, 0 < x+y+z ≤ 1임)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 음극 활물질입자는, 천연흑연 또는 인조흑연의 탄소질재료; 리튬 함유 티타늄 복합 산화물(LTO), Si, Sn, Li, Zn, Mg, Cd, Ce, Ni 또는 Fe인 금속류(Me); 상기 금속류(Me)로 구성된 합금류; 상기 금속류(Me)의 산화물(MeOx); 및 상기 금속류(Me)와 탄소와의 복합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는, 폴리비닐리덴 풀루오라이드, 폴리비닐리덴 풀루오라이드-헥사풀루오로프로필렌, 폴리비닐리덴 풀루오라이드-트리클로로에틸렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 시아노에틸풀루란, 시아노에틸폴리비닐알콜, 시아노에틸셀룰로오스, 시아노에틸수크로오스, 풀루란 및 카르복시 메틸 셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 집전체는, 스테인리스스틸; 알루미늄; 니켈; 티타늄; 구리; 카본, 니켈, 티타늄 또는 은으로 표면처리된 스테인리스스틸; 및 알루미늄-카드뮴 합금 중 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 전극의 제조방법.
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WO2022019543A1 (ko) * 2020-07-24 2022-01-27 주식회사 에프아이씨신소재 음극 활물질의 제조방법 및 상기 음극 활물질을 포함하는 이차전지.
WO2022019544A1 (ko) * 2020-07-24 2022-01-27 주식회사 에프아이씨신소재 음극 활물질의 제조방법 및 상기 음극 활물질을 포함하는 이차전지.

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