KR101963061B1 - 폴리올레핀 조성물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

압출 장치에서 폴리올레핀 및 카본 블랙을 포함하는 폴리올레핀 조성물을 연속적으로 제조하는 방법이며, 상기 방법은 폴리올레핀 분말 형태의 폴리올레핀을 혼합 장치에 공급하는 단계; 상기 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속을 측정하거나 또는 상기 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속을 측정하는 단계; 폴리올레핀 분말의 측정 유속에 따라 상기 카본 블랙 및 상기 혼합 장치에 임의로 공급된 하나 이상의 추가의 첨가제의 유속을 조절하거나 또는 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 따라 폴리올레핀 분말의 혼합 장치로의 유속을 조절하는 단계; 상기 압출 장치 내에서 혼합물을 용융하고 균질화하는 단계; 및 폴리올레핀 조성물을 펠릿화하는 단계를 포함한다.

Description

폴리올레핀 조성물의 제조 방법{PROCESS FOR PREPARING A POLYOLEFIN COMPOSITION}
본 개시는, 폴리올레핀, 카본 블랙, 및 임의로 하나 이상의 추가의 첨가제를 포함하는 폴리올레핀 조성물을 연속적으로 제조하는 방법을 제공한다. 본 개시는 특히 폴리올레핀, 카본 블랙, 및 임의로 하나 이상의 추가의 첨가제를 포함하는 폴리올레핀 조성물을 연속적으로 제조하는 방법을 제공하며, 여기서 폴리올레핀은 바이모달 또는 멀티모달 고밀도 폴리에틸렌이다.
폴리올레핀은 가장 널리 사용되는 시판용 중합체이다. 그러나 원하는 특성을 달성하고 유지하기 위해서, 상기 중합체는 추가의 물질을 구비할 필요가 있다. 이러한 이른바 플라스틱 첨가제들은 비록 상기 첨가제들이 단지 소량으로 첨가될지라도 중합체의 특성에 크게 영향을 주고 중합체를 상업적으로 유용하게 하는 보조 화합물이다. 상기 첨가제들은 일반적으로 펠릿화 공정 중에 폴리올레핀의 중합 직후에 폴리올레핀과 결합된다.
특성들의 우수한 조합을 갖는 폴리올레핀은 이른바 이중모드 또는 다중모드 폴리올레핀이다. 이들 중합체는 많은 경우에 통상 상이한 중합 조건을 갖는 2개 이상의 중합 반응기의 캐스케이드에서 제조되고 있다. 이러한 중합 방법으로 얻어진 폴리올레핀 분말의 개개의 입자들은 이들의 조성이 크게 변할 수 있다. 따라서, 펠릿화 단계에서 이들 폴리에틸렌을 균질화하기 위한 특별한 노력이 요구된다. 예를 들어, WO 2004/096523 A1호는 다중모드 또는 이중모드 폴리올레핀을 용융 및 균질화하기 위한 특별한 압출기의 구성을 개시하고 있다.
그러나 뛰어난 특성을 갖는 이중모드 또는 다중모드 폴리올레핀의 제조를 위하여는, 폴리올레핀의 중합체 성분들이 매우 잘 균질화될 필요가 있을 뿐만 아니라 플라스틱 첨가제가 중합체 내에 매우 균일하게 분배되는 것도 요구된다. 이러한 균일성은 중합체 물질 전체의 매우 균등한 균질화를 포함할 뿐만 아니라 플라스틱 첨가제와 폴리올레핀 물질 간의 비율 및 상이한 첨가제들 간의 비율이 실질적으로 모든 폴리올레핀 펠릿에서 동일한 것을 포함해야 한다. 또한, 신뢰성 있고 경제적인 방법으로 이러한 균일한 분배를 달성하는 것이 가능해야 한다.
폴리올레핀에서 카본 블랙의 균질한 분포를 달성하는 것은 훨씬 복잡한 공정이다. 카본 블랙은 파이프 또는 플라스틱 연료 탱크 용도와 같은 많은 폴리올레핀 용도에서 자외선 차단용으로 또는 착색용 안료로 사용된다. 카본 블랙은 플러피상(fluffy) 분말 또는 펠릿 형태로 입수 가능합니다. 그럼에도 불구하고, 카본 블랙은 깨지기 쉽고 운반 장비를 차단하는 경향이 있으며 이후에 심한 세정을 필요로 하는 기계를 오염시키는 경향이 있기 때문에 취급하기가 곤란하다. 따라서 카본 블랙을 포함하는 폴리올레핀 조성물을 제조하기 위해서는, 폴리올레핀 마스터 배치의 형태로 카본 블랙을 사용하는 것이 널리 퍼져 있다. 그러나 마스터 배치의 형태로 카본 블랙을 사용하는 것은 마스터 배치의 캐리어 중합체 및 폴리올레핀 조성물의 베이스 폴리올레핀이 상용성이 있어야 하고, 따라서 상이한 베이스 폴리올레핀이 상이한 마스터 배치를 필요로 할 수 있다는 단점을 가지고 있다. 또한, 폴리올레핀 마스터 배치를 제조하는 것은 폴리올레핀 조성물의 제조 비용을 증가시키는 여분의 공정 단계이다.
국제공보 WO 2009/059967 A2호는 카본블랙을 폴리올레핀 내에 도입하는 방법을 개시하고 있는데, 여기에서는 폴리올레핀 분말 및 임의의 첨가제를 주 압출기에 공급하고, 그 내부에 10 내지 60 중량%의 카본 블랙을 포함하는 용융 또는 부분 용융된 폴리올레핀/카본 블랙 조성물과 결합되며, 상기 조성물은 주 압출기의 소형 측면 압출기에서 제조되었다. WO 2015/071075 A1호는 파이프 및 와이어 및 케이블 용도를 위한 흑색 화합물의 제조에서 카본 블랙을 직접 공급하는 것에 관한 것이다. 여기에 기술된 공정은 카본 블랙 안료를 용융 압출기의 입구로 직접 공급하거나 또는 카본 블랙 안료 및 고체 안료의 조합물을 용융 압출기의 입구로 공급하는 단계를 포함한다.
따라서, 종래 기술의 단점들을 극복하고 폴리올레핀 조성물에서, 특히 바이모달 또는 멀티모달 고밀도 폴리에틸렌을 포함하는 폴리올레핀 조성물에서 카본 블랙 및 임의로 기타 첨가제의 매우 균일한 분포를 달성할 수 있는 방법을 제공할 필요가 있으며, 상기 방법은 경제적으로 신뢰성 있게 투여 정확도로 수행할 수 있고, 첨가된 카본 블랙의 결과로서 중합체의 성질에 전혀 또는 단지 적은 손실을 나타내는 폴리올레핀 조성물이 얻어진다.
본 발명은 압출 장치에서 폴리올레핀 및 카본 블랙을 포함하는 폴리올레핀 조성물을 연속적으로 제조하는 방법으로서, 하기 단계들을 포함하는 방법을 제공한다:
(ⅰ) 폴리올레핀 분말 형태의 폴리올레핀을 혼합 장치에 공급하는 단계;
(ⅱ) 상기 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속을 측정하거나 또는 상기 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속을 측정하는 단계;
(ⅲ) 상기 혼합 장치에 카본 블랙을 공급하는 단계;
(ⅳ) 임의로, 하나 이상의 추가의 첨가제를 혼합 장치에 공급하는 단계;
(ⅴ) 상기 혼합 장치에 공급된 폴리올레핀 분말의 유속을 측정할 때, 폴리올레핀 분말의 측정 유속에 따라 상기 카본 블랙 및 상기 혼합장치에 임의로 공급된 하나 이상의 추가의 첨가제의 유속을 조절하는 단계, 또는 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속을 측정할 때, 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 따라 폴리올레핀 분말의 혼합 장치로의 유속을 조절하고, 카본 블랙 및 상기 혼합 장치에 공급되는 상기 카본 블랙 및 상기 임의로 공급된 하나 이상의 추가의 첨가제의 유속을 일정하게 유지시키거나 또는 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 따라 상기 혼합 장치에 공급되는 카본 블랙 및 임의로 공급되는 하나 이상의 추가 첨가제의 유속을 조절하는 단계;
(ⅵ) 폴리올레핀 분말, 카본 블랙 및 임의로 공급된 하나 이상의 추가의 첨가제를 혼합하여 분말 혼합물을 형성하는 단계,
(ⅶ) 혼합 장치로부터 압출 장치 내로 단계 (vi)에서 얻어진 분말 혼합물을 이송하는 단계;
(ⅷ) 분말 혼합물을 가열하여 용융물을 형성하고 상기 압출 장치 내에서 용융물을 균질화하여 액체 상태의 폴리올레핀 조성물을 형성시키는 단계; 및
(ⅸ) 폴리올레핀 조성물을 펠릿화 하는 단계.
일부 실시형태에서는, 폴리올레핀 분말의 유속이 측정된다.
일부 실시형태에서는, 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속이 측정된다.
일부 실시형태에서는, 폴리올레핀 분말의 유속 또는 폴리올레핀 펠릿의 유속이 고체 유량계로 측정된다.
일부 실시형태에서는, 혼합 장치가 2개의 수평 방향으로 배향된 역회전 샤프트를 포함하는 패들 믹서이다.
일부 실시형태에서는, 카본 블랙이 카본 블랙 저장 용기로부터 적어도 3개의 단계 공정으로 혼합 장치에 공급된다.
(ⅲa) 저장 용기로부터 카본 블랙을 제1 카본 블랙 배출 밸브를 통해 카본 블랙 공급 용기로 이송하는 단계;
(ⅲb) 이어서, 카본 블랙 공급 용기로부터 카본 블랙을 중력에 의해 제2 카본 블랙 배출 밸브를 통해 투여 장치로 이송하는 단계; 및
(ⅲc) 그 후, 투여 장치로부터 카본 블랙을 혼합 장치로 이송하는 단계.
일부 실시형태에서, 제1 카본 블랙 배출 밸브 및 제2 카본 블랙 배출 밸브는 핀치 밸브이다.
일부 실시형태에서, 카본 블랙 공급 용기에는 교반기가 장착된다.
일부 실시형태에서, 투여 장치에는 투여 장치 호퍼가 장착되고, 투여 장치 호퍼에는 교반기가 장착된다.
일부 실시형태에서, 이송 단계 (ⅲa)에서, 카본 블랙은 제1 카본 블랙 배출 밸브를 통과한 후에 이송 슈트(conveying chute)를 통과한다.
일부 실시형태에서, 이송 단계 (ⅲa)는 간헐적으로 수행되고, 카본 블랙 공급 용기는 스케일 상에 배치되고, 이송 단계 (ⅲb)는 카본 블랙 공급 용기의 중량의 차이를 측정함으로써 제어된다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀은 폴리에틸렌이다.
일부 실시형태에서, 폴리올레핀 분말은 바이모달 또는 멀티모달 폴리올레핀의 분말이다.
일부 실시형태에서, 폴리에틸렌은 ISO 1183에 따라 23℃에서 측정한 밀도가 0.945 내지 965 g/㎤인 고밀도 폴리에틸렌이다.
일부 실시형태에서, 상기 방법은 추가로 하기 단계를 포함한다:
(ⅹ) 폴리올레핀 펠릿을 압출 장치에 공급하는 단계; 및
(ⅹⅰ) 폴리올레핀 분말의 측정 유속에 따라 또는 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 따라 압출 장치에 공급되는 중합체 펠릿의 유속을 조절하는 단계.
다수의 실시형태가 개시되었지만, 추가로 다른 실시형태들은 이하의 상세한 설명으로부터 당업자에게 자명할 것이다. 명백한 바와 같이, 본 명세서에 개시된 특정의 실시형태는 본 명세서에 제시된 청구범위의 정신 및 범위를 벗어나지 않고 다양한 명백한 양태로 변경할 수 있다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 본질적으로 예시적인 것이며 한정적이지 않다는 것으로 간주되어야 한다.
이하의 도면은 본 명세서에 개시된 주제의 바람직한 실시형태를 예시한다. 특허청구범위에 기재된 주제는 첨부된 도면과 관련하여 이하의 설명을 참조함으로써 이해할 수 있으며, 여기서 유사한 참조번호는 동일한 요소를 나타낸다.
도 1은 본 개시에 따른 폴리올레핀 조성물을 제조하는 데 적합한 장치를 개략적으로 나타낸다.
본 개시는 폴리올레핀, 카본 블랙, 및 임의로 하나 이상의 추가의 첨가제를 포함하는 폴리올레핀 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 적합한 폴리올레핀은 올레핀을 중합시키고, 특히 1-올레핀, 즉 말단 이중 결합을 갖는 탄화수소를 중합시킴으로써 얻어지지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직한 단량체는 아릴-치환된 올레핀을 포함하는 비극성 올레핀계 화합물이다. 특히 바람직한 1-올레핀은 선형 또는 분지형 C2-C12-1-알켄, 특히 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-데센 등의 선형 C2-C10-1-알켄 또는 4-메틸-1-펜텐과 같은 분지형 C2-C10-1-알켄, 1,3-부타디엔, 1,4-헥사디엔 또는 1,7-옥타디엔 등의 공액 및 비공액디엔 또는 스티렌 또는 치환된 스티렌 등의 비닐 방향족 화합물이다. 다양한 1-올레핀의 혼합물을 중합하는 것도 가능하다. 적합한 올레핀은 또한 이중 결합이 하나 이상의 고리 시스템을 가질 수 있는 고리형 구조의 일부인 것들을 포함한다. 예로서는 사이클로 펜텐, 노르보넨, 테트라시클로도데센 또는 메틸노르보르넨 또는 디엔, 예컨대 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 노르보나디엔 또는 에틸노르보나디엔이 있다. 2종 이상의 올레핀의 혼합물을 중합하는 것도 가능하다.
본 개시의 방법은 특히 에틸렌 또는 프로필렌의 단독 중합 또는 공중합에 의해 얻어진 폴리올레핀을 포함하는 폴리올레핀 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 프로필렌 중합에서 공 단량체로서 에틸렌 및/또는 1-부텐을 40 중량%까지 사용하는 것이 바람직하다.
바람직한 실시형태에서, 본 개시의 방법은 에틸렌을 단독 중합 또는 공중합시켜 얻어진 폴리올레핀을 포함하는 폴리올레핀 조성물을 제조하는 것을 의미한다. 에틸렌이 40 중량% 이하의 C3-C8-1-알켄, 바람직하게는 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐 또는 이의 혼합물과 공중합되는 폴리에틸렌을 포함하는 폴리올레핀 조성물을 제조하는 것이 특히 바람직하다. 에틸렌을 20 중량% 이하의 1-부텐, 1-헥센 또는 이들의 혼합물과 공중합하는 방법이 특히 바람직하다.
폴리올레핀의 제조에는 공업적으로 알려진 모든 중합 방법을 사용할 수 있다. 이는 용액 방법, 현탁 방법 및 기상 방법을 포함한다. 상기 중합은 배치식으로 또는 바람직하기로 하나 이상의 단계로 연속적으로 수행될 수 있다. 이러한 타입의 방법은 일반적으로 당업자에게 알려져 있다. 언급된 중합 방법 중에서, 특히 기상 유동상 반응기 또는 멀티존 순환 기상 반응기 내에서의 기체상 중합, 및 특히 루프 반응기 또는 교반 탱크 반응기 내에서의 현탁 중합이 바람직하다.
본 개시의 방법은 모든 타입의 통상의 폴리올레핀 중합체의 폴리올레핀 조성물을 제조하기 위하여 사용될 수 있다. 본 개시의 방법은 이중 모드 또는 다중모드 폴리올레핀을 포함하는 폴리올레핀 조성물을 제조하는데 특히 적합하며, 이에 따라 이중모드 또는 다중 모드란 용어는 분자량 분포의 모달리티(modality)에 관한 것이다. 이러한 중합체는 상이한 반응 조건 하에서 둘 이상의 중합 반응기의 캐스케이드로 올레핀을 중합하여 얻을 수 있다. 따라서, "모달리티"는 분자량 분포의 이러한 모달리티가 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 곡선 내 분리된 최대점으로 인식될 수 있는지의 여부와 관계없이, 얼마나 많은 상이한 중합 조건이 폴리올레핀을 제조하는데 이용되었는지를 나타낸다. 당해 분야에서 자주 사용되고, 또한 본원에 사용되는 용어 “다중모드”는 이중모드를 포함할 수 있다. 분자량 분포 이외에, 폴리올레핀 중합체는 또한 공단량체 분포를 가질 수 있으며, 여기에서 바람직하기로 더욱 높은 분자량을 갖는 중합체 사슬의 평균 공단량체 함량이 더욱 낮은 분자량을 갖는 중합체 사슬의 평균 공단량체 함량보다 더욱 높다. 그러나 또한 반응 캐스케이드의 모든 중합 반응기 내에서 동일하거나 매우 유사한 반응 조건을 사용하여 좁은 분자량 폴리올레핀 중합체를 제조하는 것도 가능하다. 그러나 상이한 반응 조건으로 작동하는 중합 반응기의 캐스케이드로 다중모드 폴리올레핀을 제조하는 것은, 상이한 반응기 내 개개의 폴리올레핀 입자들의 상이한 체류 시간에 의해, 폴리올레핀 분말의 개개의 폴리올레핀 입자들의 조성물이 크게 달라질 수 있어 복잡하다.
중합은 모든 통상의 올레핀 중합 촉매를 사용하여 수행할 수 있다. 이는 중합이 예를 들어 크롬 옥사이드를 베이스로 하는 필립스 촉매를 사용하여, 티타늄을 베이스로 하는 지글러- 또는 지글러-나타 촉매를 사용하여, 단일 활성점 촉매를 사용하여, 또는 이러한 촉매의 혼합물을 사용하여 수행될 수 있다는 것을 의미한다. 올레핀 중합을 위한 이들 촉매의 제조 및 사용은 일반적으로 알려져있다.
폴리올레핀은 일반적으로 작은 입자의 형태를 의미하는 분말로서 얻어진다. 입자들은 일반적으로 촉매 모폴로지 및 크기, 및 중합 조건에 의존하여 다소 규칙적인 모폴로지 및 크기를 갖는다. 사용된 촉매에 따라서는, 폴리올레핀 분말의 입자들은 일반적으로 수백 내지 수천 마이크로미터의 평균 직경을 갖는다. 크롬 촉매의 경우, 평균 입자 직경이 일반적으로 약 300 내지 약 1600 ㎛이고, 지글러 타입 촉매의 경우, 평균 입자 직경이 일반적으로 약 100 내지 약 3000㎛이다. 바람직한 폴리올레핀 분말은 150 내지 250 ㎛의 평균 입자 직경을 갖는다. 입자 크기 분포는 예를 들어, 유리하게는 체질(sieving)로 측정될 수 있다. 적합한 기술은 예를 들어 진동 체 분석 또는 에어 제트 하의 체 분석이다.
본 개시의 폴리올레핀 조성물을 제조하기 위한 바람직한 폴리올레핀은 50 내지 100 중량%, 더욱 바람직하게는 80 내지 100 중량%, 특히 98 내지 100 중량%의 에틸렌 함량을 갖는 폴리에틸렌이다. 따라서, 상기 폴리에틸렌 내 다른 올레핀의 함량은 바람직하기로 0 내지 50 중량%, 더욱 바람직하기로 0 내지 20 중량%, 특히 0 내지 2　중량%이다.
본 개시의 방법에 의해 얻어지는 바람직한 폴리에틸렌 조성물의 밀도는 0.90 g/cm³ 내지 0.97　g/cm³이다. 바람직하게 밀도는 0.920 내지 0.968 g/cm3의 범위, 특히 0.945 내지 0.965 g/cm3의 범위이다. 상기 밀도는 180℃, 20 MPa에서 8분 동안 압착한 다음 30분 동안 끓는 물 중에서 결정화한 2 mm 두께의 압축 성형 판으로 DIN EN ISO 1183-1:2004, 방법 A(침지)에 따라 측정된 밀도인 것으로 이해되어야 한다.
DIN EN ISO 1133:2005 조건 G에 따라 측정된, 폴리에틸렌 조성물의 21.6 kg 하중 하 190℃에서의 용융 흐름 속도 MFR21 .6은 1　g/10　분 내지 80　g/10　분, 바람직하게는 2　g/10　분 내지 50 g/10 분, 특히 5　g/10　분 내지 25　g/10　분이다.
본 발명의 방법에 따르면, 폴리올레핀은 카본 블랙 분말 또는 펠릿화 카본 블랙 형태, 바람직하게는 카본 블랙 분말 형태의 카본 블랙과 배합된다. 제조된 폴리올레핀 조성물 중의 카본 블랙의 양은 바람직하게는 0.1 내지 12 중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%, 추가로 더욱 바람직하게는 2 내지 3 중량%, 및 특히 2.1 내지 2.5 중량%이다.
용어 카본 블랙은 높은 표면적 대 체적비를 갖는 탄화수소의 불완전 연소 또는 열분해에 의해 생성된 미세하게 분할된 탄소 안료의 패밀리(family)를 나타낸다. 카본 블랙의 예로는 퍼니스 블랙 또는 아세틸렌 블랙이 있다. 바람직한 실시형태에서, 카본 블랙은 5 nm 내지 500 nm, 보다 바람직하게는 15 nm 내지 60 nm, 및 가장 바람직하게는 25 nm 이하의 입자 크기를 갖는다. 본 개시의 폴리올레핀의 제조에는 특히 카본 블랙을 사용하여 물품에 내자외선성 및 내후성을 부여하고 조절된 압력 파이프와 같은 인증 제품의 성능을 보장한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 폴리올레핀은 추가로 하나 이상의 추가의 첨가제와 추가로 배합된다. 이러한 첨가제는 당 업계에서 통상적이다. 그러나 특히 다중모드 폴리올레핀의 경우, 이들이 폴리올레핀 내에 매우 균일하게 분배되는 것이 필요하다. 폴리올레핀 조성물을 제조하는데 적합한 타입의 첨가제는 예를 들어 항산화제, 광 안정제, 산 스캐빈저, 윤활제, 가공 보조제, 블로킹 방지제, 슬립제, 대전방지제, 흐림 방지제, 안료 또는 염료, 조핵제, 난연제 또는 충진제이다. 몇몇 첨가제가 폴리올레핀 조성물에 첨가되는 것이 통상적이다. 다수의 첨가제는 상이한 타입의 첨가제일 수 있다. 그러나 몇몇 대표적인 하나의 타입의 첨가제가 하나의 폴리올레핀 조성물에 첨가되는 것도 가능하다. 모든 이들 타입의 첨가제는 일반적으로 상업적으로 입수 가능하며, 예를 들어 문헌[Hans Zweifel, Plastics Additives Handbook, 5th Edition, Munich, 2001]에 기재되어 있다.
본 발명의 방법은 마찬가지로 카본 블랙으로서 폴리올레핀 분말 형태의 폴리올레핀 및 임의로 공급되는 하나 이상의 첨가제를 혼합 장치에 공급하고, 이어서 상기 혼합한 물질을 용융시키고 추가로 혼합하기 위해 압출 장치에 옮겨지는 것을 특징으로 한다. 바람직한 혼합 장치는 2개의 수평으로 배향된 역회전 샤프트를 포함하는 패들 믹서이다. 샤프트에는 적절한 기하학적 형상의 패들이 장착되어 있다. 회전축은 샤프트의 축을 따라 수평으로 폴리올레핀 분말과 첨가물의 조성을 이동 시키며 동시에 이들을 집중적으로 혼합한다. 이러한 패들 믹서는 예를 들어 Koellemann GmbH(Adenau, 독일) 또는 J. Engelsmann AG(Ludwigshafen, 독일)로부터 상업적으로 입수 가능하다. 폴리올레핀 분말 및 첨가제의 혼합물은 샤프트의 단부에서 혼합 장치를 빠져나가고, 바람직하게는 중력에 의해 압출 장치의 호퍼로 이송된다.
폴리올레핀 분말은 저장 용기, 특히 원추형 바닥을 갖는 저장 용기로부터 혼합 장치로 공급된다. 바람직한 실시형태에서, 폴리올레핀 분말을 공급하기 위한 저장 용기에는 폴리올레핀 분말을 자유 유동 상태로 유지하는 배출 보조제를 구비한다. 바람직한 배출 보조제는 예를 들어, 저장 용기로의 바닥으로, 보다 바람직하게는 저장 용기의 원추형 바닥으로 불활성 기체, 바람직하게는 질소의 도입이다. 폴리올레핀 분말은 바람직하게는 중력에 의해 저장 용기로부터 혼합 장치로 이송된다.
카본 블랙은 전용 카본 블랙 저장 용기로부터 혼합 장치로 공급하는 것이 바람직하다. 카본 블랙 저장 용기는 백 딜리버리(bag delivery)로 충진할 수 있다. 바람직하게는, 카본 블랙 저장 용기는 카본 블랙 저장 용기에 카본 블랙의 공기 수송에 의한 트럭 또는 철도 차량 등의 컨테이너 차량으로부터의 대량 수송에 의해 또는 빅 백 등의 반-벌크 용기로부터의 충진에 의해 충전될 수 있다. 카본 블랙 저장 용기에 저장된 카본 블랙의 임의의 침강 및 응집을 방지하기 위해, 가스, 바람직하게는 건조된 공기 또는 질소를 카본 블랙 저장 용기의 바닥에, 보다 바람직하게는 탄소의 원추형 바닥에, 및 가장 바람직하게는 합성 헝겊으로 덮인 원추형 바닥에 도입한다. 바람직하게는 2개의 카본 블랙 저장 용기의 조합이 본 개시의 공정에서 사용되며, 하나의 카본 블랙 저장 용기가 카본 블랙을 혼합 장치에 공급하기 위해 작동하는 한편, 다른 하나는 재충전할 수 있다. 바람직하게는, 카본 블랙 저장 용기의 각각은 본 개시에 따른 방법이 약 4일간 실시할 수 있기에 충분한 양의 카본 블랙을 보지할 수 있는 치수를 갖는다.
저장 용기로부터 혼합 장치로 카본 블랙을 공급하는 방법은, 카본 블랙을 저장 용기로부터 제1 카본 블랙 배출 밸브를 통해 카본블랙 공급 용기에 이송하기 위한 이송 단계 (ⅲa); 이후에 상기 카본 블랙을 상기 카본 블랙 공급 용기로부터 제2 카본 블랙 배출 밸브를 통해 중력에 의해 투여 장치로 연속적으로 이송하기 위한 이송 단계 (ⅲb); 이후에 투여 장치로부터 카본 블랙을 혼합 장치로 이송하기 위한 이송 단계 (ⅲc)를 포함하는 적어도 3개 단계의 공정이 바람직하다.
바람직하게는, 제1 카본 블랙 배출 밸브 및 제2 카본 블랙 배출 밸브는 핀치 밸브이다. 이들 밸브는 밸브 잠금 장치가 전체 단면을 개방하고, 밸브가 내부에 금속이 없고, 또한 유연성으로 인해 자기 세정성이 있다는 이점을 갖고 있다.
이송 단계 (ⅲa), (ⅲb) 및 (ⅲc)에서 카본 블랙의 운반은 바람직하게는 막힘을 피하고 빠른 이송을 가능하게 하기 위해 다운파이프(downpipe)에서, 더욱 바람직하게는 유연성이 있는 다운파이프에서 행해진다.
이송 단계 (ⅲa)에서, 카본 블랙은 바람직하게는 제1 카본 블랙 배출 밸브를 통과한 후에 운반 슈트를 통과한다. 운반 슈트는 가스, 바람직하게는 건조된 공기 또는 질소를 운반 슈트의 바닥으로, 바람직하게는 운반 슈트의 길이에 걸쳐 고르게 분포된 2개 이상의 입구로 투입함으로써 작동된다.
카본 블랙 공급 용기는 바람직하게는 카본 블랙 저장 용기보다 작은 용적을 가지며, 카본 블랙 저장 용기 또는 더욱 바람직하게는 사용되는 운반 슈트와 투여 장치 사이의 높이 차이를 줄이는 데 사용되어 카본 블랙을 혼합 장치로 더욱 양호하게 더욱 정확하게 공급하는 것을 보장한다. 카본 블랙 공급 용기는 스케일 상에 위치하는 것이 바람직하다. 카본 블랙 공급 용기는 바람직하게는 교반기, 바람직하게는 나선형 교반기를 구비하고, 상기 교반기는 바람직하게는 카본 블랙 공급 용기의 출구까지 연장된다.
카본 블랙 공급 용기가 스케일 상에 위치하는 본 개시의 바람직한 실시형태에서, 이송 단계(ⅲa)는 간헐적으로 행해지고, 이송 단계(ⅲb)는 카본 블랙 공급 용기의 중량차이를 측정하여 제어한다. 또한, 바람직하게 이송 단계 (ⅲb)는 간헐적으로 행해지고 이송 단계 (ⅲa)와는 다른 시점에서 행해진다.
투여 장치는 바람직하게는 투여 장치 호퍼가 구비되고, 투여 장치 호퍼는 바람직하게는 교반기가 구비된다. 투여 장치 호퍼는 바람직하게는 필터를 통해 기체를 대기로 배출시킴으로써 이송 단계 (ⅲb)를 수행할 때 축적된 압력에 대한 보상을 허용하는 필터 유닛을 상부에 더 구비한다. 필터 유닛은 카본 블랙에 의한 막힘을 방지하기 위한 세정 장치를 포함하는 것이 바람직하다.
필요에 따라 공급되는 첨가제는 바람직하게는 첨가제를 위한 전용 저장 용기로부터 공급된다. 그러나 큰 백과 같은 운반 용기에서 직접 첨가제를 공급할 수도 있다. 본 개시의 폴리올레핀 조성물을 제조하기 위해 사용되는 첨가제는 고체 형태로, 바람직하게는 작은 입자 형태로 공급할 수 있거나, 또는 이들은 액체일 수 있거나 또는 용해된 형태로 공급할 수 있다. 모든 첨가제를 개별적으로 공급하거나 또는 선택된 첨가제의 일부를 포함하는 하나 이상의 첨가제 혼합물을 공급하거나 또는 모든 첨가제 혼합물에 폴리올레핀 분말을 공급할 수 있다. 바람직하게는 모든 첨가제가 고체 입자의 형태로 공급된다.
제조된 폴리올레핀 조성물은 폴리올레핀, 카본 블랙 및 임의로 하나 이상의 첨가제를 포함한다. 제조된 폴리올레핀 조성물의 조성은 바람직하게는 사용된 폴리올레핀 분말의 성질, 사용된 카본 블랙의 성질, 임의의 첨가제의 성질, 이들의 수, 이들의 양 및 이들의 비를 특정하는 처방에 의해 정의된다. 제조된 폴리올레핀 조성물의 구성은 제조된 폴리올레핀 조성물에서 제조된 폴리올레핀 조성물까지 현저하게 다를 수 있다. 그러나 모든 폴리올레핀 조성물은 대부분의 폴리올레핀을 포함한다. 바람직하게는 제조된 폴리올레핀 조성물의 폴리올레핀 부분은 80 내지 99.98 중량%, 더욱 바람직하게는 95 내지 99.95 중량%, 및 특히 98 내지 99.9 중량%이다. 본 개시는 폴리올레핀 조성물 내에 카본 블랙 및 임의의 첨가제의 매우 균질한 분포를 갖는 그와 같은 폴리올레핀 조성물을 제조하는 것뿐만 아니라 이들 조성물을 매우 일정한 비율의 성분으로 경제적으로 신뢰성 있게 제조하는 것을 의미한다.
혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 양은 로터리 밸브 또는 스크류피더 (screwfeeder)와 같은 적절한 공급 장치에 의해 조절되는 것이 바람직하다. 공급 장치의 속도를 변화시킴으로써 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 양을 변화시킬 수 있다. 공급 장치의 속도는 바람직하게는 폴리올레핀 분말의 공급량이 폴리올레핀 조성물 중의 폴리올레핀의 원하는 부분에 상응하는 미리 선택된 설정 포인트에 대응하도록 제어기에 의해 제어된다.
본 개시의 바람직한 실시형태에 따르면, 폴리올레핀 조성물 중의 폴리올레핀에 대한 카본 블랙 및 임의의 첨가제의 비율이 카본 블랙 및 임의로 공급되는 하나 이상의 첨가제의 유속을 조절함으로써 일정하게 유지되도록 보장된다 폴리올레핀 분말의 유속이 큰 경우에도, 실제로 공급되는 폴리올레핀 분말의 양에 기초하여 압출 장치에 공급된다. 카본 블랙 및 임의로 공급되는 하나 이상의 첨가제에 대한 이들 설정 포인트를 계산하기 위해 압출기에 공급되는 폴리올레핀 분말의 실제 공급량을 사용함으로써, 폴리올레핀 분말 공급 장치의 속도의 약간의 변동은 첨가제의 유속의 상응하는 변화에 의해 즉시 보상된다. 이것은 하나 이상의 첨가제의 유속을 조절하기 위한 폴리올레핀 조성물의 처방으로부터 유도된 설정 포인트를 단순히 사용하는 것과는 대조적이다. 따라서, 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 양이 연속적으로 측정된다. 이것은 폴리올레핀 분말의 유속을 연속적으로 결정함으로써 일어난다.
본 개시의 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속 대신에 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속을 측정하고, 혼합 장치에 폴리올레핀 분말의 유속은 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 실제량에 기초하여 조정된다. 폴리올레핀 분말의 유속을 조정하기 위해 제조된 중합체 펠릿의 유속의 측정을 이용함으로써, 폴리올레핀 분말 공급 장치의 속도의 변화는 여전히 보상된다; 일정한 점착성을 갖는 중합체 입자의 중합체 유속을 측정하는 것이 곤란한 가능성이 실질적으로 감소된다. 폴리올레핀 펠릿의 유속은 바람직하게는 건조된 폴리올레핀 펠릿, 바람직하게는 통상적으로 사용되는 수중 펠릿 화기 및 원심 건조기의 하류에서 측정된다. 이 실시형태에서, 혼합 장치에 공급되는 카본 블랙 및 임의로 공급되는 하나 이상의 첨가제의 유속은 소정의 값으로 일정하게 유지되고, 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속만을 조절함으로써 폴리올레핀 조성물 중의 카본 블랙 및 첨가제 대 폴리올레핀의 비가 제어되거나, 또는 바람직하게는 폴리올레핀 분말의 유속 및 카본 블랙의 및 혼합 장치에 임의로 공급되는 하나 이상의 첨가제의 유속은 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 실제량에 기초하여 조정하며, 바람직하게는 카본 블랙 및 임의로 공급되는 하나 이상의 첨가제의 유속을 제어하고 폴리올레핀 분말의 공급을 제어하기 위해 상이한 제어 특성을 사용하여 조정한다.
바람직하게, 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속 또는 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속은 고체 유량계에 의해 측정된다. 적합한 고체 유량계는 충돌 판, 측정 슈트 또는 코리올리 측정 기술을 사용할 수 있다. 이러한 고체 유량계는 예를 들어 Schenck Process, Whitewater, WI, USA 또는 Coperion K-Tron, Gelnhausen, Germany로부터 상업적으로 입수 가능하다. 고체 유량계는 바람직하게 제어기를 구비한다. 이 제어기는 폴리올레핀 분말의 실제 공급량에 관한 정보에 기초하여 폴리올레핀 분말을 압출기에 공급하는 공급 장치의 속도를 조절하는 것을 가능하게 한다.
혼합 장치에 공급된 폴리올레핀 분말의 측정 유속 또는 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속은 혼합 장치에 공급되는 카본 블랙 및 임의로 공급되는 하나 이상의 첨가제의 유속을 조정하는데 사용된다. 이를 위해, 고체 유량계의 제어기는 혼합 장치에 대한 폴리올레핀 분말의 유속을 나타내는 신호를 컴퓨터 등의 연산 장치에 전송한다. 연산 장치는 혼합 장치에 대한 첨가제의 바람직한 흐름에 대한 설정 점을 연속적으로 계산하며, 이 설정 포인트는 실제로 압출 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 양을 반영한다.
본 개시의 바람직한 실시형태에서, 폴리올레핀 조성물의 제조방법은 폴리올레핀 펠릿을 압출 장치에 추가로 공급하는 단계를 추가로 포함한다. 이 옵션은 이미 펠릿화된 중합체 물질을 폴리올레핀 조성물에 추가할 가능성을 제공한다. 이들 펠릿화된 중합체 물질은 소량으로 첨가하는 것이 바람직하다. 폴리올레핀 조성물에 유리하게 첨가할 수는 펠릿화된 중합체 물질의 예는, 특정의 특성 요건을 만족시키지 않는 미리 제조된 폴리올레핀 조성물, 또는 하나의 폴리올레핀을 다른 폴리올레핀으로 전환하면서 중합에서 얻어진 전환 물질이다. 폴리올레핀 펠릿은 바람직하게는 폴리올레핀 분말, 카본 블랙 및 임의로 공급된 하나 이상의 첨가제의 혼합물과 동일한 호퍼에 공급된다. 호퍼에 대한 폴리올레핀 펠릿의 유속은 바람직하게는 혼합 장치에 공급된 폴리올레핀 분말의 측정 유속 또는 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 기초하여 조절된다. 다음에, 연산 장치는 호퍼에 대한 폴리올레핀 펠릿의 원하는 유속에 대한 설정 포인트를 연속적으로 계산한다.
폴리올레핀 분말, 카본 블랙 및 혼합 장치에서 얻어진 임의로 공급된 하나 이상의 첨가제의 분말 혼합물을 혼합 장치로부터 압출 장치로 이송시킨다. 압출 장치는 바람직하게는 이 분말 혼합물을 수용하기 위한 하나 이상의 호퍼를 구비한다. 이어서, 상기 물질을 호퍼로부터 압출 장치로 옮긴다. 그러나 압출 장치는 또한 압출 장치에 추가의 재료를 공급하기 위한 하나 이상의 추가적인 호퍼를 구비할 수 있다. 압출 장치는 폴리올레핀 분말을 용융하고, 액체 상태로 폴리올레핀 조성물을 형성하고, 액체 폴리올레핀 조성물을 균질화하고, 카본 블랙 및 임의의 하나 이상의 첨가제를 균일하게 분포시키는 역할을 한다. 이것은 바람직하게 열 및 기계적 에너지를 폴리올레핀 분말, 카본 블랙 및 첨가제의 혼합물에 적용함으로써 발생한다. 그 후 액체 폴리올레핀 조성물은 펠릿화 유닛으로 보내지고, 그곳에서 펠릿으로 변형된다.
본 개시의 방법에 적합한 압출 장치는 압출기 또는 연속 혼합기이다. 이들 압출기 또는 혼합기는 폴리에틸렌 조성물을 용융 및 균질화하는 단일 또는 2단의 기계 일 수 있다. 압출기의 예로는 핀형 압출기, 유성형 압출기 또는 공압 디스크 프로세서가 있다. 다른 가능성은 배출 나사 및/또는 기어 펌프를 구비한 혼합기의 조합이다. 바람직한 압출기는 스크류 압출기, 특히 2축 스크류 기계로 구성된 압출기이다. 특히 바람직하게는 2축 스크류 압출기 및 배출 요소를 갖는 연속 혼합기, 특히 역회전 및 상호 치합 이중 스크류를 갖는 연속 혼합기 또는 적어도 하나의 동시 회전식 이중 스크류 압출기를 포함하는 압출기가 바람직하다. 이러한 유형의 기계류는 플라스틱 업계에서 통상적이며, 예를 들면, Coperion GmbH(Stuttgart, 독일); Krauss Maffei Berstorff GmbH(Hannover, 독일); The Japan Steel Works LTD.(Tokyo, 일본); Farrel Corporation(Ansonia, 미국); 또는 Kobe Steel, Ltd.(Kobe, 일본)에서 제조된다. 적합한 압출 장치는 일반적으로 수중 펠릿화기 등의 용융물을 펠릿화하기 위한 유닛을 추가로 구비한다.
도 1은 본 개시에 따른 폴리올레핀 조성물을 제조하는 데 적합한 구성을 개략적으로 나타내고 있지만, 본 발명을 본 명세서에 기재된 실시형태로 한정하는 것은 아니다.
폴리올레핀 분말은 라인(1)을 통해 폴리올레핀 분말 저장 용기(2)에 공급된다. 저장 용기(2) 내의 폴리올레핀 분말의 유동성을 유지하기 위해서, 저장 용기(2)의 하부로부터 라인(3)을 통해 질소를 도입하다. 폴리올레핀 분말은 라인(4)을 통해 모터 (M)에 의해 작동되는 회전 밸브(5)에 공급된다. 이어서, 폴리올레핀 분말은 중력에 의해 라인(6)을 통해 혼합 장치(25)로 추가로 이송된다. 혼합 장치(25)는 바람직하게는 수평으로 배향된 2개의 역회전 샤프트를 포함하는 패들 믹서이다. 회전 밸브(5)에서 혼합 장치(25)로 가는 도중에, 폴리올레핀 분말은 혼합 장치(25)에 대한 폴리올레핀 분말의 유속을 측정하는 고체 유량계(9)를 통과하며, 이것은 시간 단위마다 혼합 장치(25)로 전달되는 폴리올레핀 분말의 유량을 측정하는 것을 의미한다. 고체 유량계(9)에는 제어기(10)가 장착되어 있다. 고체 유량계(9)에 의해 측정된 유속이 제어기(10) 내에서 미리 실시한 유속의 목표 설정점과 다른 경우, 제어기(10)는 한편으로는 로터리 밸브(5)의 모터(M)에 신호(11)를 보내어 폴리올레핀 분말의 유속을 조정한다. 한편, 제어기(10)는 또한 저장 용기(2)로부터 혼합 장치(25)로의 폴리올레핀 분말의 유속을 나타내는 신호(12)를 연산 장치(13)로 보낸다.
카본 블랙은 라인(31)을 통해 카본 블랙 저장 용기(32)에 공급된다. 카본 블랙 저장 용기(32) 내의 카본 블랙의 유동성을 유지하기 위해서, 질소가 카본 블랙 저장 용기(32)의 하부에서 라인(33)을 통해 도입된다. 카본 블랙은 라인(34)을 통해 핀치 밸브(35)에 공급된다. 이어서 카본 블랙은 중력에 의해 라인(36)을 통해 운반 슈트(37)로 이송된다. 운반 슈트(37) 내에서 카본 블랙을 운반하기 위해서, 질소가 라인(38)을 통해 운반 슈트(37)로 도입된다. 이어서 카본 블랙은 라인(39)을 통해 교반기(41)가 장착된 카본 블랙 공급 용기(40)로 이송된다. 카본 블랙 충전 레벨에 관한 차이를 결정하기 위해, 카본 블랙 공급 용기(40)는 중량 측정을 위한 스케일(42) 상에 배치된다. 카본 블랙 공급 용기(40)로부터 라인(43)을 통해 핀치 밸브(44)로 공급된 다음, 라인(45)을 통해 중력에 의해 투여 장치(47)의 투여 장치 호퍼(46)에 추가로 이송된다. 투여 장치 호퍼(46)는 모터(M)에 의해 작동되고 교반기(48)를 구비하고 있다.
투여 장치(46)는 카본 블랙이 혼합 장치(25)에 공급되는 라인(49)으로 공급되는 카본 블랙의 양을 평량할 수 있다. 투여 장치(46)는 제어기(50)를 구비한다. 제어기(50)는 투여 장치(47)에 의해 라인(49)에 투여되는 카본블랙의 양을 나타내는 신호를 수신한다. 투여될 카본 블랙의 양에 대한 설정 포인트는 저장 용기(2)로부터 혼합 장치(25)로의 폴리올레핀 분말의 유속을 나타내는 신호(12)에 기초하여 그리고 연산장치(13)에서 미리 실시한 폴리올레핀 조성물용 레시피에 기초하여 연산 유닛(13)에 의해 연속적으로 계산된다.
도 1은 혼합 장치(25)에 미립자 형태의 첨가제를 공급하기 위한 투여 장치(15)를 나타낸다. 그러나 이들 첨가제 공급 유닛 중 2개 또는 3개 이상을 사용하여 본 개시의 공정을 조작하는 것도 가능하다. 각각의 유닛에서, 첨가제 또는 첨가제 혼합물은 라인(14)을 통해 모터(M)에 의해 작동되는 투여 장치(15)에 공급된다. 투여 장치(15)는 첨가제가 호퍼(7)에 공급되는 라인(16)에 첨가된 첨가제 또는 첨가제 혼합물의 양을 계량할 수 있다. 각각의 투여 장치(15)는 제어기(17)가 장착되어 있다. 제어기(17)는 각각의 투여 장치(15)에 의해 각각의 라인(16)으로 투여된 첨가제의 양을 나타내는 신호를 수신한다. 투여될 첨가제의 양에 대한 설정 포인트는 저장 용기(2)로부터 혼합 장치(25)로의 폴리올레핀 분말의 유속을 나타내는 신호(12)에 기초하여 그리고 연산 유닛(13)에서 미리 실시된 폴리올레핀 조성물의 레시피에 기초하여 계산 유닛(13)에 의해 연속적으로 계산된다.
혼합 장치(25)에서 제조된 폴리올레핀 분말, 카본 블랙 및 첨가제의 혼합물은 혼합 장치(25)로부터 라인(26)을 통해 중력에 의해 압출 장치(8)의 호퍼(7)로 이송되며, 압출 장치(8)는 모터(M)에 의해 조작된다. 또한, 회전 밸브(5)의 모터(M)의 속도를 변화시킴으로써, 혼합 장치(25)에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속을 조정할 수 있다. 이어서, 폴리올레핀 분말, 카본 블랙 및 첨가제의 조합물은 압출 장치(8)로 옮기고, 용융하고 균질화한다. 용융물은 압출 장치(8) 내에서 펠릿화 유닛(18)에 운송되며, 그곳으로부터 펠릿화 폴리올레핀 조성물이 라인(19)을 통해 배출된다.
도 1에 나타낸 구성은 중합체 펠릿을 호퍼(7)에 공급하기 위한 유닛을 더 포함한다. 이 유닛은 폴리머 펠릿이 라인(21)을 통해 공급되는 펠릿 저장 용기(20)를 가진다. 폴리올레핀 펠릿은 라인(22)을 통해 모터(M)에 의해 작동되는 회전 밸브 (23)에 공급된다. 이어서 폴리올레핀 펠릿은 라인(24)을 통해 압출 장치(8)의 호퍼 (7)로 추가로 이송된다. 호퍼(7)에 공급되는 폴리올레핀 펠릿의 양은 로터리 밸브 (23)의 모터(M)의 속도에 의해 주어지며, 이 속도는 저장용기(2)로부터 호퍼(7)로의 폴리올레핀 분말의 유속을 나타내는 신호(12)에 기초하여 및 연산 유닛(13)에서 미리 구현된 폴리올레핀 조성물에 대한 레시피에 기초하여, 연산 유닛(13)에 의해 설정된다.
작은 입자의 형태를 의미하는 분말로서 폴레올레핀을 혼합 장치에 공급하고, 이미 존재하는 폴리올레핀 분말을 카본 블랙 및 임의로 공급된 첨가제와 접촉시키고, 폴리올레핀, 카본 블랙 및 첨가제의 조합물이 압출 장치로 이송되고, 이렇게 하여 제조된 모든 중합체 펠릿 전반에 걸쳐 카본 블랙 및 첨가제의 매우 균일한 분포를 제조할 수 있게 된다. 폴리올레핀 조성물을 제조하기 위해 사용되는 폴리올레핀 분말의 개개 입자가 그의 조성이 강하게 변화하는 경우, 매우 균일한 분배가 달성될 수 있다. 또한, 압출 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속을 카본 블랙 및 임의로 공급되는 첨가제의 유속을 조정하기 위한 파라미터로 선택함으로써, 폴리올레핀 조 성물의 모든 성분을 매우 일정한 비율로 매우 정확하게 공급할 수 있고, 이러한 방법은 제조된 폴리올레핀 조성물 중의 카본 블랙 우수한 균질성 및 첨가제 분포로 인하여 폴리올레핀 조성물의 일관된 특성에 기여한다. 따라서, 본 개시는 카본 블랙 마스터 배치 대신에 유리 카본 블랙의 형태로 카본 블랙을 친환경적으로 사용할 수 있는 신뢰성 있는 공정을 제공하며, 폴리에틸렌 압력 파이프와 같은 복잡한 용도를 준비하는데 필요한 투여 정확도를 보장하며, 여기서 폴리에틸렌 조성물 중의 카본 블랙의 함량은 정확하게 2.1 중량% 내지 2.5 중량%의 범위이어야만 한다.

Claims (15)

  1. 하기 단계들을 포함하는, 압출 장치에서 폴리올레핀 및 카본 블랙을 포함하는 폴리올레핀 조성물을 연속적으로 제조하는 방법:
    (ⅰ) 폴리올레핀 분말 형태의 폴리올레핀을 혼합 장치에 공급하는 단계;
    (ⅱ) 상기 혼합 장치에 공급되는 폴리올레핀 분말의 유속을 측정하거나 또는 상기 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속을 측정하는 단계;
    (ⅲ) 상기 혼합 장치에 카본 블랙 분말을 공급하는 단계;
    (ⅳ) 임의로, 하나 이상의 추가의 첨가제를 혼합 장치에 공급하는 단계;
    (ⅴ) 상기 혼합 장치에 공급된 폴리올레핀 분말의 유속을 측정할 때, 폴리올레핀 분말의 측정 유속에 따라 상기 카본 블랙 분말 및 상기 혼합 장치에 임의로 공급된 하나 이상의 추가의 첨가제의 유속을 조절하는 단계, 또는 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속을 측정할 때, 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 따라 폴리올레핀 분말의 혼합 장치로의 유속을 조절하고, 카본 블랙 분말 및 상기 혼합 장치에 공급되는 상기 카본 블랙 분말 및 상기 임의로 공급된 하나 이상의 추가의 첨가제의 유속을 일정하게 유지시키거나 또는 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 따라 상기 혼합 장치에 공급되는 카본 블랙 분말 및 임의로 공급되는 하나 이상의 추가 첨가제의 유속을 조절하는 단계;
    (ⅵ) 폴리올레핀 분말, 카본 블랙 분말 및 임의로 공급된 하나 이상의 추가의 첨가제를 혼합하여 분말 혼합물을 형성하는 단계,
    (ⅶ) 혼합 장치로부터 압출 장치 내로 단계 (vi)에서 얻어진 분말 혼합물을 이송하는 단계;
    (ⅷ) 분말 혼합물을 가열하여 용융물을 형성하고 상기 압출 장치 내에서 용융물을 균질화시켜 액체 상태의 폴리올레핀 조성물을 형성시키는 단계; 및
    (ⅸ) 폴리올레핀 조성물을 펠릿화하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 폴리올레핀 분말의 유속을 측정하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 유속을 측정하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리올레핀 분말의 유속 또는 폴리올레핀 펠릿의 유속을 고체 유량계로 측정하는 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합 장치는 2개의 수평 방향으로 배향된 역회전 샤프트를 포함하는 패들 믹서인 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 카본 블랙 분말은 카본 블랙 저장 용기로부터 혼합 장치로 공급되며, 하기 단계를 포함하는 방법:
    (ⅲa) 저장 용기로부터 카본 블랙 분말을 제1 카본 블랙 배출 밸브를 통해 카본 블랙 공급 용기로 이송하는 단계;
    (ⅲb) 이어서, 카본 블랙 공급 용기로부터 카본 블랙 분말을 중력에 의해 제2 카본 블랙 배출 밸브를 통해 투여 장치로 이송하는 단계; 및
    (ⅲc) 그 후, 투여 장치로부터 카본 블랙 분말을 혼합 장치로 이송하는 단계.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제1 카본 블랙 배출 밸브 및 제2 카본 블랙 배출 밸브가 핀치 밸브인 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 카본 블랙 공급 용기에는 교반기가 장착되는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 투여 장치에는 투여 장치 호퍼가 장착되고, 투여 장치 호퍼에는 교반기가 장착되는 방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 이송 단계 (ⅲa)에서, 상기 카본 블랙 분말은 제1 카본 블랙 배출 밸브를 통과한 후에 이송 슈트(conveying chute)를 통과하는 방법.
  11. 제6항에 있어서, 상기 이송 단계 (ⅲa)는 간헐적으로 수행되고, 상기 카본 블랙 공급 용기는 스케일 상에 배치되고, 상기 이송 단계 (ⅲb)는 카본 블랙 공급 용기의 중량의 차이를 측정함으로써 제어되는 방법.
  12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리올레핀이 폴리에틸렌인 방법.
  13. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리올레핀 분말이 바이모달 또는 멀티모달 폴리올레핀의 분말인 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 폴리에틸렌이 ISO 1183에 따라 23℃에서 측정한 0.945 내지 965 g/㎤의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌인 방법.
  15. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 단계를 추가로 포함하는 방법:
    (ⅹ) 폴리올레핀 펠릿을 압출 장치에 공급하는 단계; 및
    (ⅹi) 폴리올레핀 분말의 측정 유속에 따라 또는 압출 장치에서 제조된 폴리올레핀 펠릿의 측정 유속에 따라 (ⅹ) 단계의 압출 장치에 공급되는 폴리올레핀 펠릿의 유속을 조절하는 단계.
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