KR101808230B1 - 연속적인 전단응력과 유체충돌방식을 이용한 층상 구조 물질의 판상형 나노시트의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 층상 구조 물질의 박리 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 층상 구조를 갖는 물질에 평행하나 반대 방향으로 작용하는 힘(전단응력)을 인가하여 보다 단순화된 공정으로 얇은 두께 및 대면적을 가지는 고품질의 2차원 나노시트의 제조방법에 관한 것이다.

Description

연속적인 전단응력과 유체충돌방식을 이용한 층상 구조 물질의 판상형 나노시트의 제조방법{PREPARING METHOD OF 2-DIMENSIONAL NANOSHEET BY EXFOLIATION OF MATERIALS WITH LAYERED STRUCTURE USING SHEAR FORCE AND LIQUEFIED HIGH IMPACT}
본 발명은 층상 구조 물질의 박리 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 유체충돌 방식을 이용하여 층상 구조를 갖는 물질에 평행하나 반대 방향으로 작용하는 힘(전단응력)을 인가하여 보다 단순화된 공정으로 얇은 두께 및 대면적을 가지는 고품질의 2차원 나노시트의 제조방법에 관한 것이다.
최근 그라파이트(graphite), 보론 나이트라이드(BN), 이황화몰리브덴(MoS2), 포스포린(Phosphorene) 등 층상 구조를 가지고 있는 물질이 단층 또는 수층의 원자층을 갖는 2차원 나노시트일 때의 특성을 평가한 결과, 벌크 상태의 물질보다 우수한 특성을 나타낼 수 있음이 보고된 바 있다. 이러한 우수한 특성으로 인해, 2차원 나노 물질을 보다 효과적으로 양산할 수 있는 다양한 방법이 제안 또는 연구되어 왔다. 특히, 특성을 극대화하기 위하여 결함의 발생이 적으면서, 보다 얇은 두께 및 대면적을 갖도록 하는 단순화된 공정에 대한 방법에 관한 연구가 다양하게 이루어져 왔다.
먼저, 테이프를 사용하는 등의 물리적인 방법으로 그라파이트를 그래핀 나노시트로 박리하는 방법이 알려져 있지만, 이러한 방법은 대량 양산에 부적합하다.
또한, 산, 염기 용액을 이용하여 화학적으로 2차원 나노시트 또는 산화물을 얻는 방법이 알려져 있다. 그러나 이러한 방법으로 얻어진 산화물을 다시 환원하여 나노시트를 얻는 과정에서 다수의 결함이 발생할 수 있다. 이는 최종 제조 물질의 특성에 큰 악영향을 미칠 수 있으며, 전체적인 공정이 복잡해진다.
최근에는 층상 구조 물질을 액상에 분산시킨 상태에서 초음파 조사 또는 볼밀링 등의 방법으로 층을 박리하여 다층의 나노시트를 제조하는 방법이 알려져 있다. 그러나 이러한 방법 역시 충분히 얇은 두께를 갖는 2차원 나노시트를 얻기 어렵고, 결함이 발생하는 등의 문제점이 있다.
이로 인해, 층상 구조를 갖는 물질을 보다 얇은 두께 및 대면적을 가지며, 결함이 적은 2차원 나노시트로 단순화된 공정을 통해 박리시킬 수 있는 공정 방법이 계속적으로 요구되고 있다.
한편, 층상 구조 물질인 그라파이트를 박리하는 방법에 대해서는 대한민국등록특허 제10-1078734호에 개시된 바 있으나, 상기 대한민국등록특허 제10-1078734호는 고온고압을 이용하는 공정 상의 조건이 전제될 뿐만 아니라, 해압을 통한 충돌에 의한 박리만을 개시하고 있어, 단순화된 공정으로 전단응력 및 충돌에 의한 1, 2차 박리를 통해 보다 얇은 두께의 2차원 나노시트를 제조하는 것을 목적으로 하는 본 발명과는 차이가 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여, 층상 구조 물질을 단순화된 공정을 통해 보다 얇은 두께 및 대면적을 가지며, 결함 발생이 감소된 2차원 나노시트로 박리할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 층상 구조를 갖는 물질을 용매에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계; 상기 분산액을 직경이 200 ㎛ 이하인 마이크로 노즐이 장착된 유체 충돌 방식 나노 미립화 장치에 투입하는 단계; 상기 투입된 분산액에 전단응력을 인가하고 상기 마이크로 노즐에 통과시켜 1차 박리하는 단계; 및 상기 1차 박리된 분산액 내 물질들을 고속으로 충돌시켜 2차 박리하는 단계를 포함하고 단층 또는 수층의 나노 스케일 두께를 갖는, 2차원 나노시트의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 분산용매의 사용 및 유체 충돌 방식을 이용하여 적층 물질을 보다 균일하게 분산시킨 상태에서 이의 박리 방법을 최적화하여 2차원 나노시트를 제조할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따르면, 종래에 적용되었던 박리 공정의 전처리 공정 또는 후처리 공정을 생략할 수 있으며, 이는 공정 중에 발생할 수 있는 결함을 최소화 할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 보다 얇은 두께 및 대면적을 갖는 2차원 나노시트를 높은 수율로 용이하게 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전단응력을 이용한 보론 나이트라이드(BN) 나노시트를 제조하는 방법을 나타낸 개략도이다
도 2는 도 1의 전단응력을 이용하여 보론 나이트라이드(BN) 분말이 나노시트로 박리되는 과정을 나타낸 세부 개략도이다
도 3은 실시예에 사용된 보론 나이트라이드(BN) 분말을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy; SEM)으로 관찰한 이미지이다.
도 4는 도 1에 도시된 나노시트 제조방법을 이용하여 박리한 BN 나노시트를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy; TEM)으로 관찰한 이미지이다.
도 5는 도 1에 도시된 나노시트 제조방법을 이용하여 박리한 보론 나이트라이드(BN) 나노시트를 고분해능 투과전자현미경(High-Resolution Transmission Electron Microscopy; HRTEM)으로 관찰한 이미지이다.
이하에서는, 본 발명을 바람직한 실시예를 참조하여 더욱 구체적으로 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 발명은 층상 구조를 갖는 물질을 용매에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계; 상기 분산액을 직경이 200 ㎛ 이하인 마이크로 노즐이 장착된 유체 충돌 방식 나노 미립화 장치에 투입하는 단계; 상기 투입된 분산액에 전단응력을 인가하고 상기 마이크로 노즐에 통과시켜 1차 박리하는 단계; 및 상기 1차 박리된 분산액 내 물질들을 고속으로 충돌시켜 2차 박리하는 단계를 포함하고 단층 또는 수층의 나노 스케일 두께를 갖는, 2차원 나노시트의 제조방법을 제공한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 층상 구조를 갖는 물질은 그라파이트(graphite), 보론 나이트라이드(BN), MoS2, MoSe2 , WS2, WSe2 , NbS2, NbSe2, ZrS2, 포스포린(Phosphorene) 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 물질들은 2차원 판상구조를 갖는 적층형 물질들로, 박리되어 단층 또는 수층의 나노 스케일 두께를 갖는 물질이면 제한없이 사용 가능하다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 용매는 물과 같은 수용매 또는 메탄올, 에탄올, 아세톤, 부탄올, 이소프로필알코올, N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide), 에틸렌글리콜, 디메틸아세트아미드, 포름산 에틸아세테이트, 아크릴로니트릴로 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 극성 유기용매인 것을 특징으로 하나, 이에 제한되는 것은 아니다. -OH, -COOH, -O-, -CN, -F 등의 극성 작용기를 가지고 있는 극성 유기용매에 층상 구조를 갖는 물질을 용해 또는 분산시켜 분산액을 제조할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 분산액이 마이크로 노즐을 통과하는 1차 박리 단계와 마이크로 노즐을 통과한 분산액 내 물질들이 충돌하는 2차 박리 단계가 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 상기 수용매 또는 유기용매에 층상 구조 물질을 혼합하여 제조한 분산액을 직경이 200 ㎛ 이하인 마이크로 노즐이 장착된 유체 충돌 방식 나노 미립화 장치로 통과시키면, 장치로부터 전단응력이 인가되어 다층 구조의 층상 물질이 단층 또는 수층을 갖는 나노시트로 1차 박리되고, 이어서 상기 1차 박리된 나노시트가 상기 마이크로 노즐을 포함하고 있는 챔버 내로 분사되어 낙하 및 이동되면서 입자간 고속 충돌이 발생하게 되는데, 이때 전단응력에 의해 추가로 2차 박리가 발생하게 된다. 이를 통해, 1차 박리로부터 수득된 나노시트보다 얇은 두께의 단층 또는 수층을 갖는 나노시트를 수득할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 용매의 종류 및 농도와 상기 분산액의 노즐 통과 및 충돌 횟수를 조절하여 단층 또는 수층의 나노 스케일 두께를 조절하는 것을 특징으로 한다. 상기 분산액의 농도(용액 내의 용질의 비율)는 전체 용액의 중량을 기준으로 0.1중량% 내지 10중량%이며, 상기 분산액의 노즐 통과 및 충돌 횟수는 1차 및 2차 박리를 통칭하는 것을 1회(pass)로 하여 5회(pass) 내지 100회(pass)인 것을 특징으로 하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 분산액의 농도는 예를 들어, 0.1% 내지 10%, 2% 내지 10%, 4% 내지 10%, 6% 내지 10%, 8% 내지 10%, 0.1% 내지 9%, 0.1% 내지 7%, 0.1% 내지 5%, 또는 0.1% 내지 3%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 단, 노즐 통과 및 충돌 횟수가 5회(pass) 미만일 경우 층상 물질의 박리가 제대로 이뤄지지 않아 2차원 나노시트 제조가 어려울 수 있고, 60회(pass)를 초과할 경우 노즐 통과 및 충돌 시 발생하는 마찰력 및 열로 인해 생성된 2차원 나노시트에 결함이 발생할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 용매 내에 산을 첨가하여 표면에 관능기를 부여할 수 있다. 상기 첨가되는 산은 염산, 황산, 질산, 브롬산, 요오드화수소산, 아세트산, 글리옥실산, 톨루엔산, 4-니트로벤조산, 말산, 말론산, 옥살산, 숙신산, 아스파트산, 크로토닉산, 카프릭산, 트리플루오로아세트산, 부티르산, 타타르산, 프탈산, 벤조산, 시트르산, 살리실산, 만델산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 나노시트 표면에 산 처리 등을 통해 카르복실기, 하이드록실기, 아미드기, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 에폭사이드기, 고리형 에테르기, 설파이드기, 아세탈기, 락톤기 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 관능기를 도입할 수 있는 것을 특징으로 하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상술한 2차원 나노시트의 제조방법은 수회(pass)의 노즐 통과 및 충돌로 박리를 진행한 후에 상기 박리된 나노시트를 포함하고 있는 분산액으로부터 나노시트를 회수 및 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 2차원 나노시트의 회수는 원심 분리, 감압 여과 또는 가압 여과로 진행될 수 있고, 상기 건조는 약 30℃ 내지 약 100℃의 온도 하에서 진공 건조로 진행될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예
육방정 보론 나이트라이드(hexagonal boron nitride; h-BN) 분말(용매 중량 대비 1중량%)을 수용매인 물 100부피% 또는 물 50부피%와 극성 유기용매인 에탄올 50부피%의 혼합 용매에 분산시켜 분산액을 제조하였다. 상기 제조된 분산액을 200 ㎛ 직경의 마이크로 노즐이 장착된 유체 충돌 방식 나노 미립화 장치(Aqueous counter collision system, ㈜ CNNT Co.)에 투입하여, 마이크로 노즐을 통과시키는 1차 박리를 진행하였고, 이어서 1차 박리된 나노시트를 챔버내로 이동시켜 2차 박리를 진행하였다. 1차 및 2차 박리를 통칭하여 1회(pass)로 하였으며, 총 5 회(pass) 내지 60회(pass) (5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60회(pass))의 박리를 진행하였고, 압력은 170 MPa로 하였다. 실시예의 자세한 조건은 하기 표 1에 상세히 나타내었다.
Figure 112015098920356-pat00001
상기 실시예의 h-BN 분말 입자가 2차원 나노시트로 박리되는 과정은 도 1 및 도 2의 개략도를 통해 용이하게 이해 가능하다. 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 유체 충돌 방식 나노 미립화 장치의 분산액 공급부 말단에 마이크로 노즐이 장착되어 있고, 상기 마이크로 노즐은 분산액 공급부 일부를 포함하여, 박리 물질이 분사되는 챔버 내에 삽입되어 있다. 1차 박리를 위해 h-BN 분말 입자를 포함하는 분산액이 장치에 투입되고, 장치 공급부 말단으로부터 마이크로 노즐로 상기 분산액이 이동될 시에 전단응력을 인가받게 되는데, 이때 1차 박리가 이뤄지게 된다. 전단응력은 서로 나란하되 반대 방향으로 작용하는 힘으로, 도 2에 나타낸 바와 같이 3차원 구조의 h-BN 분말 입자가 마이크로 노즐을 통과할 시에 공급부와 마이크로 노즐 연결부의 직경 차이로 인해 장치로부터 전단응력을 인가받아 3차원 블록 형태의 h-BN 분말 입자가 2차원 판상구조를 갖는 나노시트로 박리된다.
도 3은 상기 h-BN 분말 입자를 주사전자현미경으로 관찰한 이미지이다. 5 ㎛ 스케일바로 관찰하였으며, 박리 전 h-BN 분말 입자의 두께가 수백 나노미터의 크기에 달하는 것을 확인할 수 있었다.
도 4는 상술한 전단응력을 이용한 나노시트 제조방법을 이용하여 h-BN을 박리하여 얻은 BN 나노시트를 투과전자현미경으로 관찰한 이미지이다. 200 nm 및 5 nm의 스케일바로 관찰한 결과, 수 마이크로미터 크기와 수 나노미터의 두께를 갖는 BN 나노시트로 박리된 것을 확인할 수 있었다. 본원에 의해 박리되는 2차원 나노시트는 박리시에 결함이 최소화되는 것을 특징으로 한다. 표면에 큰 결함없이 박리된 BN 나노시트를 도 4를 통해 확인할 수 있다.
도 5는 상술한 전단응력을 이용한 나노시트 제조방법을 이용하여 h-BN을 박리하여 얻은 BN 나노시트를 고분해능 투과전자현미경으로 관찰한 이미지이다. 도 4에서 확인한 바와 마찬가지로 수 나노미터의 얇은 두께를 가지며 결함이 최소화된 BN 나노시트가 수득되었음을 확인하였다.

Claims (7)

  1. 층상 구조를 갖는 물질을 용매에 분산시켜 분산액을 형성하는 단계;
    상기 분산액을 직경이 200 ㎛ 이하인 마이크로 노즐이 장착된 유체 충돌 방식 나노 미립화 장치에 투입하는 단계;
    상기 투입된 분산액에 전단응력을 인가하고 상기 마이크로 노즐에 통과시켜 1차 박리하는 단계; 및
    상기 1차 박리된 분산액 내 물질들을 고속으로 충돌시켜 2차 박리하는 단계를 포함하고,
    상기 분산액 내의 상기 층상 구조를 갖는 물질이 상기 마이크로 노즐을 통과할 때, 상기 마이크로 노즐이 공급부와 연결부의 직경차이로 전단응력을 인가하여, 상기 물질을 단층 또는 수층의 나노시트로 박리하는, 2차원 나노시트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 층상 구조를 갖는 물질은 그라파이트(graphite), 보론 나이트라이드(BN), MoS2, MoSe2 , WS2, WSe2 , NbS2, NbSe2, ZrS2, 포스포린(Phosphorene) 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 2차원 나노시트의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 아세톤, 부탄올, 이소프로필알코올, N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide), 에틸렌글리콜, 디메틸아세트아미드, 포름산 에틸아세테이트, 아크릴로니트릴로 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 2차원 나노시트의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 분산액이 마이크로 노즐을 통과하는 1차 박리 단계와 마이크로 노즐을 통과한 분산액 내 물질들이 충돌하는 2차 박리 단계가 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 2차원 나노시트의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 분산액의 농도는 0.1중량% 내지 10중량%이고, 상기 분산액의 노즐 통과 및 충돌 횟수는 5회(pass) 내지 60회(pass)이며, 상기 분산액의 농도 및 상기 분산액의 노즐 통과 및 충돌 횟수에 따라 단층 또는 수층의 나노 스케일 두께를 조절하는 것을 특징으로 하는 2차원 나노시트의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용매 내에 산을 첨가하여 표면에 관능기를 부여할 수 있는 것을 특징으로 하는 2차원 나노시트의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 나노시트 표면에 카르복실기, 하이드록실기, 아미드기, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 에폭사이드기, 고리형 에테르기, 설파이드기, 아세탈기, 락톤기 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 관능기를 도입할 수 있는 것을 특징으로 하는 2차원 나노시트의 제조방법.
KR1020150143003A 2015-10-13 2015-10-13 연속적인 전단응력과 유체충돌방식을 이용한 층상 구조 물질의 판상형 나노시트의 제조방법 KR101808230B1 (ko)

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