KR101798776B1 - 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본발명은 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법에 관한 것으로, 산화그래핀을 제조하는 1단계;
산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 2단계;
상기 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 어닐링하는 3단계;로 이루어지는 것으로,
본발명의 제조방법에 의해 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물은 항박테리아 능력이 높으므로, 박테리아의 번식, 성장이 억제되는 현저한 효과가 있다.
산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 2단계;
상기 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 어닐링하는 3단계;로 이루어지는 것으로,
본발명의 제조방법에 의해 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물은 항박테리아 능력이 높으므로, 박테리아의 번식, 성장이 억제되는 현저한 효과가 있다.
Description
본발명은 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화그래핀을 제조한 후, 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하며, 상기 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 어닐링하는 공정에 의해 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 것으로 항박테리아 능력이 높고 박테리아의 번식, 성장이 억제되어야 하는 의료기기 등에서 여러 기질에의 표면코팅을 통하여 항감염제로 이용될 수 있는 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
등록특허공보 등록번호 10-1494612호에는 흑연 플레이크를 H3PO4, H2SO4 및 KMnO4의 혼합 용액에 첨가하는 단계;
상기 흑연 플레이트가 첨가된 상기 혼합 용액을 핫 플레이트를 이용하여 상온보다 높은 40∼90℃의 온도에서 반응시키는 단계;
상기 반응의 결과물을 세척하는 단계;
세척된 결과물을 나노 크기의 기공을 갖는 멤브레인을 통과시켜 필터링 하는 단계;
필터링된 결과물을 진공 오븐을 이용하여 건조하여 그래핀 산화물을 합성하는 단계;
알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 및 인듐(In) 중에서 선택된 2종 이상의 물질이 도핑되어 있는 산화아연 나노입자를 합성하는 단계;
상기 산화아연 나노입자와 상기 그래핀 산화물을 디메틸포름아미드(dimethylformamide)에 분산시켜 상기 그래핀 산화물이 상기 산화아연 나노입자 표면에 코팅되게 하는 단계;
상기 그래핀 산화물이 상기 산화아연 나노입자 표면에 코팅된 결과물에 하이드라진 1수화물(hydrazine monohydrate)을 첨가하여 상기 그래핀 산화물을 환원시키는 단계;
환원된 그래핀 산화물이 코팅되어 있는 상기 산화아연 나노입자를 선택적으로 분리해내는 단계;
선택적으로 분리하여 얻은 환원된 그래핀 산화물이 코팅된 산화아연 나노입자를 건조하는 단계; 및
상기 건조 후에 얻은 산화아연-환원된 그래핀 산화물 복합 분말을 방전 플라즈마 소결법으로 소결하는 단계를 포함하며,
상기 산화아연 나노입자를 합성하는 단계는, 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 및 인듐(In) 중에서 선택된 2종 이상의 물질이 도핑되어 있는 산화아연 나노입자를 합성하기 위해 알루미늄(Al)의 소스 물질로 질산 알루미늄 9수화물(aluminum nitrate nonahydrate), 갈륨(Ga)의 소스 물질로 질산 갈륨 9수화물(gallium nitrate nonahydrate) 및 인듐(In)의 소스 물질로 질산 인듐 9수화물(indium nitrate nonahydrate) 중에서 선택된 2종 이상의 물질과, 질산 아연 6수화물(zinc nitratehexahydrate)과, 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine)을 증류수에 용해하고 반응시키는 단계;
상기 반응 후에 세척하여 반응 잔류물인 수산화아연을 제거하는 단계; 및
상기 수산화아연이 제거된 결과물을 건조하여 산화아연 나노입자를 수득하는 단계를 포함하고,
상기 산화아연 나노입자와 상기 그래핀 산화물을 디메틸포름아미드에 분산시켜 상기 그래핀 산화물이 상기 산화아연 나노입자 표면에 코팅되게 하는 단계는, 상기 산화아연 나노입자와 그래핀 산화물을 상기 디메틸포름아미드에 분산시킬 때 초음파 처리하는 단계를 포함하고,
상기 산화아연 나노입자와 상기 그래핀 산화물은 95:5∼99.9:0.1의 중량비로 분산시키며,
상기 소결은 진공 분위기에서 850∼1100℃의 온도로 10∼80MPa의 압력을 가하여 방전 플라즈마 소결을 시키는 것을 특징으로 하는 산화아연-환원된 그래핀 산화물 복합체의 제조방법이 공개되어 있다.
또한, 등록특허공보 등록번호 10-1602406호에는 그래핀 산화물(graphene oxide); 및 상기 그래핀 산화물 표면에 부착된 산화 아연 나노 구조체를 포함하며; 상기 산화 아연 나노 구조체는 다각형 기둥 또는 타원 기둥 형태이고, 기둥 단면의 폭이나 지름이 50nm 내지 1um이고, 기둥의 높이가 500nm 내지 5um인 산화 아연 나노 막대인, 산화 아연-그래핀 산화물 복합체가 공개되어 있다.
그러나 상기 종래기술들은 박테리아애 대한 항균능력이 낮아서 박테리아의 번식, 성장이 잘 억제되지 않는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 항박테리아 능력이 높으므로, 박테리아의 번식, 성장이 억제되는 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본발명은 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법에 관한 것으로, 산화그래핀을 제조하는 1단계; 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 2단계; 상기 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 어닐링하는 3단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
따라서 본발명의 제조방법에 의해 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물은 항박테리아 능력이 높으므로, 박테리아의 번식, 성장이 억제되는 현저한 효과가 있다.
도 1은 본발명의 1단계 설명도(Scheme of the Graphene Oxide).
도 2는 본발명의 2단계 설명도(2step : Scheme of the ZnO/GO
composites).
도 3은 본발명의 산화아연/ 산화아연 +산화그래핀 복합물에 대한 자외선 조사 전후 결과 사진.
도 2는 본발명의 2단계 설명도(2step : Scheme of the ZnO/GO
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도 3은 본발명의 산화아연/ 산화아연 +산화그래핀 복합물에 대한 자외선 조사 전후 결과 사진.
본발명은 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법에 관한 것으로, 산화그래핀을 제조하는 1단계;
산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 2단계;
상기 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 어닐링하는 3단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 1단계는 질산나트륨, 황산, 과망간산칼륨을 혼합하여 22 ~ 27℃에서 120시간 처리한 후 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 1단계는 황산, 과산화수소를 혼합하여 92 ~ 97℃에서 120시간 처리한 후, 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 2단계는 1단계를 거쳐서 제조된 산화그래핀에 염화아연을 혼합한 후, 물과 수산화나트륨 용액에서 87 ~ 93℃의 온도에서 6시간 처리하여 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 3단계는 2단계를 거쳐서 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 480 ~ 520℃의 온도에서 2시간 동안 어닐링하는 것을 특징으로 한다.
본발명을 첨부도면에 의해 상세히 설명하면 다음과 같다. 도 1은 본발명의 1단계 설명도(Scheme of the Graphene Oxide), 도 2는 본발명의 2단계 설명도(2step : Scheme of the ZnO/GO composites), 도 3은 본발명의 산화아연/ 산화아연 +산화그래핀 복합물에 대한 자외선 조사 전후 결과 사진이다.
본발명은 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법에 관한 것으로, 산화그래핀을 제조한다. 이후 2단계에서 산화아연 분말과 1단계에서 제조된 산화그래핀의 액상 복합조성물을 제조한다.
상기 1단계는 질산나트륨 100중량부에 대하여, 황산 중량부430~460중량부, 과망간산칼륨 580~600중량부를 혼합하여 22 ~ 27℃에서 120시간 처리한 후, 흑연을 첨가하고 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하는 것이다.
또한, 상기 1단계는 황산 100중량부에 대하여, 과산화수소 1~3중량부를 혼합하여 92 ~ 97℃에서 120시간 처리한 후, 흑연을 첨가하고 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하는 것이다.
과망간산칼륨은 반응성이 매우 높아 30℃ 이상이 되면 급격한 반응으로 인해 온도가 급격히 올라가므로 저온에서 천천히 반응을 시켜야 한다.
과산화수소는 환원제로서 산성을 띠는 용액을 중성화시키는 물질이다.
또한, 상기 2단계는 1단계를 거쳐서 제조된 산화그래핀 100중량부에 염화아연 100∼150중량부를 혼합한 후, 100:35 중량비의 물과 수산화나트륨 용액에서 87 ~ 93℃의 온도에서 6시간 처리하여 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 것이다.
그리고 본발명은 상기 3단계는 2단계를 거쳐서 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 480 ~520℃의 온도에서 2시간 동안 어닐링하여 분말로 제조한다.
본발명의 공정을 실시례로 설명하면, 상기 1단계는 질산나트륨 100g에 대하여, 황산 450g, 과망간산칼륨 590g을 혼합하여 25℃에서 120시간 처리한 후, 흑연을 첨가하고 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조한다.
또한, 상기 1단계는 황산 100g에 대하여 과산화수소를 2g 혼합하여 95℃에서 120시간 처리한 후, 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조할 수 있다.
한편, 상기 2단계는 1단계를 거쳐서 제조된 산화그래핀 100g에 염화아연 125g을 혼합한 후, 100:35 중량비의 물과 수산화나트륨 용액에서 90℃의 온도에서 6시간 처리하여 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 것이다.
그리고 본발명은 상기 3단계는 2단계를 거쳐서 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 500℃의 온도에서 2시간 동안 어닐링하여 분말로 제조한다.
1∼1.3Kg/cm3의 오토클레이브 조건에서 제조 하였습니다.
효과검사과정은 다음과 같다. 세포 인큐베이트 (Cell incubate) 의 공정으로 먼저 싱글 콜로니single colony 를 제한한다. ZnO/GO 용액을 접시에 담는다. 16시간 박테리아를 배양한다.
그리고 15분간 자외선을 조사한다. optical microscope 를 사용하여 항박테리아 상태를 관찰한다.
결과 자외선조사를 했을 때가 하지 아니 했을 때보다 더 많은 박테리아가 죽었다.
그러므로 본발명은 항박테리아 능력이 높고 박테리아의 번식, 성장이 억제되어야 하는 의료기기 등에서 여러 기질에의 표면코팅을 통하여 항감염제로 이용될 수 있다.
도 3은 ZnO 및 ZnO/GO 샘플을 UV 조사전과 조사후의 박테리아 반응을 통하여 항박테리아 효과를 테스트한 실험한 사진으로서, 즉, ZnO 및 ZnO/GO 샘플에 박테리아를 배양 후 UV조사 전 광학현미경을 통하여 박테리아를 확인하고, UV를 15분간 조사 후 ZnO 샘플에서는 오른쪽 위쪽그림과 같이 박테리아가 크기가 작아지고 ZnO/GO 샘플에서는 작아진 대부분의 박테리아들이 스스로 사멸되는 것을 관찰 할 수 있어 ZnO/GO 샘플에서 더 효과적인 항박테리아 효과를 확인할 수 있다.
따라서 본발명의 제조방법에 의해 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물은 항박테리아 능력이 높으므로, 박테리아의 번식, 성장이 억제되는 현저한 효과가 있다.
Claims (6)
- 삭제
- 산화그래핀을 제조하는 1단계;
산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 2단계;
로 이루어지는 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법에 있어서,
상기 1단계는 질산나트륨, 황산, 과망간산칼륨을 혼합하여 22 ~ 27℃에서 120시간 처리한 후 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하고,
상기 2단계는 1단계를 거쳐서 제조된 산화그래핀에 염화아연을 혼합한 후, 물과 수산화나트륨 용액에서 87 ~ 93℃의 온도에서 6시간 처리하여 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하며,
상기 2단계를 거쳐서 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 어닐링하는 3단계를 더 포함하되,
상기 1단계는 질산나트륨 100중량부에 대하여, 황산 중량부430∼460중량부, 과망간산칼륨 580∼600중량부를 혼합하여 22 ~ 27℃에서 120시간 처리한 후, 흑연을 첨가하고 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하는 것을 특징으로 하는 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법
- 산화그래핀을 제조하는 1단계;
산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하는 2단계;
로 이루어지는 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법에 있어서,
상기 1단계는 황산과 과산화수소를 혼합하여 92 ~ 97℃에서 120시간 처리한 후, 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하고,
상기 2단계는 1단계를 거쳐서 제조된 산화그래핀에 염화아연을 혼합한 후, 물과 수산화나트륨 용액에서 87 ~ 93℃의 온도에서 6시간 처리하여 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 제조하며,
상기 2단계를 거쳐서 제조된 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물을 어닐링하는 3단계를 더 포함하되,
상기 1단계는 황산 100중량부에 대하여, 과산화수소 1∼3중량부를 혼합하여 92 ~ 97℃에서 120시간 처리한 후, 흑연을 첨가하고 산성용액을 세척하여 산화그래핀을 제조하는 것을 특징으로 하는 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물 제조방법
- 삭제
- 삭제
- 제2항 또는 3항 중 어느 하나의 방법에 의하여 제조되는 산화아연과 산화그래핀의 복합조성물.
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108077250A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-05-29 | 安徽喜尔奇日用品有限公司 | 具有高效杀菌性能的复合微球 |
CN110204787A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-09-06 | 江苏通用科技股份有限公司 | 一种在氧化石墨烯表面负载氧化锌的方法 |
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US20140212587A1 (en) | 2006-01-12 | 2014-07-31 | Nanomech, Inc. | Nano-tribology compositions and related methods including molecular nano-sheets |
-
2016
- 2016-07-13 KR KR1020160088805A patent/KR101798776B1/ko active IP Right Grant
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