KR101787804B1 - 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물 및 그 용도 - Google Patents

메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물 및 그 용도 Download PDF

Info

Publication number
KR101787804B1
KR101787804B1 KR1020137026549A KR20137026549A KR101787804B1 KR 101787804 B1 KR101787804 B1 KR 101787804B1 KR 1020137026549 A KR1020137026549 A KR 1020137026549A KR 20137026549 A KR20137026549 A KR 20137026549A KR 101787804 B1 KR101787804 B1 KR 101787804B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
composition
trans
dichloroethylene
mole percent
azeotropic
Prior art date
Application number
KR1020137026549A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140009462A (ko
Inventor
조안 엘렌 바르텔트
제프리 피. 나프
Original Assignee
이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 filed Critical 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
Publication of KR20140009462A publication Critical patent/KR20140009462A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101787804B1 publication Critical patent/KR101787804B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C23G5/032Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing oxygen-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents
    • C11D7/5036Azeotropic mixtures containing halogenated solvents
    • C11D7/504Azeotropic mixtures containing halogenated solvents all solvents being halogenated hydrocarbons
    • C11D7/5063Halogenated hydrocarbons containing heteroatoms, e.g. fluoro alcohols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C23G5/028Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons
    • C23G5/02806Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons containing only chlorine as halogen atom
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10Objects to be cleaned
    • C11D2111/14Hard surfaces
    • C11D2111/20Industrial or commercial equipment, e.g. reactors, tubes or engines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10Objects to be cleaned
    • C11D2111/14Hard surfaces
    • C11D2111/22Electronic devices, e.g. PCBs or semiconductors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)

Abstract

본 발명의 개시 내용은 메틸퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 구성된 공비성 또는 공비혼합물-유사 조성물을 제공한다. 본 발명의 개시내용은 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물의 이용 방법도 제공한다.

Description

메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물 및 그 용도{AZEOTROPIC AND AZEOTROPE-LIKE COMPOSITIONS OF METHYL PERFLUOROHEPTENE ETHERS AND TRANS-1,2-DICHLOROETHYLENE AND USES THEREOF}
본 발명의 개시 내용은 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 조성물 분야이다. 이 조성물은 공비성 또는 공비혼합물-유사성으로, 용제 제거제(defluxing agent)로서 세정(cleaning) 응용분야에 유용하며, 표면에서 오일 또는 잔류물을 제거하는데 유용하다.
용제(flux) 잔류물은, 로진 용제를 이용하여 조립된 초소형 전자제품(microelectronics) 성분들 상에 항상 존재한다. 현대의 전자 회로 기판은 회로 및 성분 밀도가 증가되는 방향으로 발전되기 때문에, 납땜 후 철저한 기판 세정은 매우 중요한 공정 단계가 된다. 납땜 후, 용제-잔류물은 종종 유기 용매를 이용하여 제거된다. 용제-제거 용매는 불연성이어야만 하고, 저독성 및 높은 용해능력을 가져야만, 세정되는 기재를 손상시키지 않으면서 용제 및 용제-잔류물을 제거할 수 있다. 사용중 적절한 조작을 위하여, 초소형 전자제품 성분들은 제작 완료 후 표면을 오염시킬 수 있는 용제 잔류물, 오일 및 유성물질(grease), 및 미립물질이 없이 깨끗해야만 한다.
증기 탈지 및 증기 용제 제거 설비를 포함한 세정 장치에서, 조성물은 작동 동안 굴대 밀봉부, 호스 연결부, 땜납된 조인트 및 깨진 작업라인에서의 누출을 통해 손실될 수 있다. 추가적으로, 작업 조성물은 설비에 대한 유지 절차 동안 대기로 배출될 수 있다. 조성물이 순수한 성분이 아니라면, 설비로부터 대기로 누출 또는 방출되는 경우 조성물은 변화될 수 있으며, 이는 설비에 남아있는 조성물이 허용되지 않는 수준의 성능을 나타내게 하는 원인이 될 수 있다. 따라서, 세정 조성물로서 단일의 불포화된 불소화 에테르를 포함하는 조성물을 사용하는 것이 바람직하다.
다르게는, 몬트리올 프로토콜(Montreal Protocol)의 결과로서 이전의 거의 모든 클로로플루오로카본(CFC) 및 하이드로클로로플루오로카본 (HCFC)의 제거로 인해, 오존층을 파괴하지 않는 용매를 이용하게 되었다. 비등점, 인화성 및 용매력 특징은 용매 혼합물을 제조함으로써 종종 조정될 수 있지만, 이들 혼합물은 이용 동안 원하지 않는 정도로 분별(fractionate)되기 때문에 종종 만족스럽지 못하다. 이러한 용매 혼합물은 또한 용매 증류 동안 분별되어, 이는 원래 조성의 용매 혼합물을 회복하는 것을 실질적으로 불가능하게 만든다.
많은 산업들에서 금속, 세라믹, 유리 및 플라스틱의 표면 처리를 위한 수성 조성물이 이용된다. 세정, 도금, 및 코팅의 침적은 종종 수성 매질 중에서 실시되며, 일반적으로 잔류수가 제거되는 단계가 뒤따른다. 열풍 건조, 원심분리 건조, 및 용매계 물 환치(displacement)는 이러한 잔류수를 제거하기 위하여 사용되는 방법이다.
하이드로플루오로카본 (HFC)은, 건조 또는 탈수 응용분야에서 이전에 사용된 CFC에 대한 대체물로서 제안되어왔으나, 많은 HFC는 물에 대하여 제한된 용해능을 갖는다. 따라서, 많은 건조 또는 탈수 방법에서, 기재로부터 물의 제거를 돕는 계면활성제의 이용이 필수적이다. 기재로부터 물을 환치시키기 위하여 탈수 또는 건조 용매에 소수성 계면활성제가 첨가되어 왔다.
탈수 또는 건조 조성물 중 탈수 또는 건조 용매 (불포화된 불소화 에테르 용매)의 일차적인 기능은 건조될 기재의 표면 상에 있는 물의 양을 감소시키는 것이다. 계면활성제의 첫번째 기능은 기재의 표면으로부터 남아있는 임의의 물을 환치시키는 것이다. 불포화된 불소화 에테르 용매 및 계면활성제가 조합된 경우, 매우 효과적인 환치 건조 조성물이 수득된다.
공비성 용매 혼합물은 용제 제거, 탈지 응용 분야에서 요구되는 성질 및 기타 세정제 요구사항을 가질 수 있다. 공비성 혼합물은 최대 또는 최소 비등점을 나타내고 비등시 분별되지 않는다. 비등 조건 하에서 조성물의 고유 불변성(invariance)은 혼합물 중 개별 성분들의 비가 이용 동안 변화되지 않을 것이며, 용해능 성질 역시 정하게 유지될 것임을 보장한다.
본 발명의 개시 내용은 반도체 칩과 회로 기판 세정, 용제제거 및 탈지 공정에 유용한 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 불연성이고, 이들은 분별화되지 않으므로, 이용 동안 인화성 조성물을 생성하지 않을 것이다. 추가적으로, 사용된 공비성 용매 혼합물은 조성 변화 없이 재증류 및 재이용될 수 있다.
발명의 개요
본 발명의 개시 내용은 메틸퍼플루오로헵텐 에테르 ("MPHE") 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하는 공비혼합물-유사 조성물을 제공한다. 본 발명의 개시 내용은: (a) 물품을 MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비혼합물-유사 조성물을 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계; 및 (b) 조성물로부터 표면을 회복시키는 단계를 포함하는 물품 표면으로부터의 잔류물 제거 방법을 더욱 제공한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "함유하다", "함유하는", "포함하다", "포함하는", "갖는다", "갖는" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비배타적인 포함을 망라하고자 하는 것이다. 예를 들어, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 용품, 또는 기구는 반드시 그러한 요소만으로 제한되지는 않고, 명확하게 열거되지 않거나 그러한 공정, 방법, 용품, 또는 기구에 내재적인 다른 요소를 포함할 수도 있다. 더욱이, 달리 표현되어 언급되지 않는 한, "또는"은 포함적인 의미이고 제한적인 의미가 아니다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 하기 중 어느 하나에 의해 만족된다: A는 참 (또는 존재함)이고 B는 거짓 (또는 존재하지 않음), A는 거짓 (또는 존재하지 않음)이고 B는 참 (또는 존재함), A 및 B가 모두가 참 (또는 존재함).
또한, 부정관사("a" 또는 "an")의 사용은 본 명세서에서 설명되는 요소들 및 구성요소들을 설명하기 위해 채용된다. 이는 단지 편의상 그리고 본 발명의 범주의 전반적인 의미를 제공하기 위해 행해진다. 이러한 기술은 하나 또는 적어도 하나를 포함하는 것으로 파악되어야 하며, 단수형은 그 수가 명백하게 단수임을 의미하는 것이 아니라면 복수형을 또한 포함한다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서에 기재된 것들에 유사 또는 균등한 방법 및 재료가 본 개시 내용의 실시양태의 실시 또는 시험에 이용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료는 하기 기재된다. 본 명세서에서 언급되는 모든 간행물, 특허 출원, 특허, 및 다른 참조 문헌은 특정 구절이 인용되지 않으면 전체적으로 참고로 본 명세서에 통합된다. 상충되는 경우에는, 정의를 포함하여 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 재료, 방법, 및 실시예는 단지 예시적인 것이며 한정하고자 하는 것은 아니다.
많은 측면 및 실시양태가 위에서 설명되었으며, 이는 단지 예시적인 것으로, 제한적이 아니다. 본 명세서를 읽은 후에, 숙련자는 다른 측면 및 실시양태가 본 발명의 범주로부터 벗어남이 없이 가능함을 이해한다.
본 명세서에서는 MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 및 공비혼합물-유사조성물이 기재된다. MPHE는 계류중인 미국 특허출원 제12/701,802호에 기재되어 있으며, 이의 개시 내용은 본 명세서에 참고문헌으로 통합된다. MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하는 공비성 또는 공비혼합물-유사 조성물의 신규 이용 방법 또한 본 명세서에 기재된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 공비성 조성물은 둘 이상의 성분의 정비점(constant boiling) 액체 혼합물로, 여기에서 혼합물은 실질적인 조성 변화 없이 증류되며, 정비점 조성물과 같이 거동한다. 공비성으로서 특징지워지는 정비점 조성물은 동일 물질의 비-공비 혼합물의 비등점과 비교했을 때, 최대 또는 최소 비등점을 나타낸다. 공비성 조성물은, 단일한 성분으로서 거동하는 둘 이상의 성분들의 액체 혼합물인 균질한 공비혼합물을 포함하며, 상기 액체의 부분 증발 또는 증류에 의하여 생산된 그 증기는 액체와 동일한 조성을 갖는다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은 공비성 조성물은, 액체 상이 둘 이상의 액체 상으로 분리되는 이종성 공비혼합물도 포함한다. 이 실시양태에서, 공비점에서, 증기상은 2개의 액상과 평형이고, 3 개의 상은 모두 상이한 조성을 갖는다. 이종성 공비혼합물의 두 개의 평형상을 조합하여, 전체 액체 상의 조성을 계산한다면, 이는 증기상의 조성과 동일할 것이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은, "공비혼합물-유사 조성물"이라는 용어는 때때로 "근사(near) 공비성 조성물"로도 지칭되며, 단일한 물질처럼 거동하는 2 이상의 물질의, 정비점, 또는 실질적으로 정비점 액체 혼합물을 의미한다. 공비혼합물-유사 조성물을 특징화하기 위한 한 방법은, 액체의 부분 증발 또는 증류에 의하여 생산된 증기가 그것이 증발 또는 증류되어 나온 액체와 실질적으로 동일한 조성을 갖는다는 것이다. 즉, 혼합물은 실질적인 조성 변화 없이 증류 또는 환류된다. 다르게는, 공비혼합물-유사 조성물은 각 순수한 성분의 비등점 미만의 비등점을 갖는 조성물로서 특징화될 수 있다.
나아가, 공비혼합물-유사 조성물을 특징화하기 위한 또 다른 방법은 특정 온도에서의 조성물의 거품점(bubble point) 압력 및 조성물의 이슬점(dew point) 증기압이 실질적으로 동일하다는 것이다. 근사-공비성 조성물은 실질적으로 압력 차가 없는 이슬점 압력 및 거품점 압력을 나타낸다. 따라서, 소정의 온도에서 이슬점 압력과 거품점 압력에서의 차이는 작은 값일 것이다. 이슬점 압력과 거품점 압력에서의 차이가 3% (거품점 압력 기준) 이하인 조성물은 근사-공비성인 것으로 간주될 수 있다고 언급될 수 있다.
본 발명의 한 실시양태의 조성물은 공비성 조성물을 형성하기 위하여, MPHE 및 유효량의 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함한다. "유효량"이라 함은, MPHE와 조합시, 공비성 또는 근사-공비성 혼합물의 형성을 결과로서 형성하는 양으로서 정의된다. MPHE는, 강염기 존재 하에, 퍼플루오로-3-헵텐과 같은 퍼플루오로헵텐과 메탄올의 반응 생성물인, 불포화된 불소화에테르의 이성질체 혼합물을 포함한다. 한 실시양태에서, 혼합물은 하기 화합물들 중 하나 이상을 포함한다: CF3CF2CF=CFCF(OR)CF2CF3, CF3CF2C(OR)=CFCF2CF2CF3, CF3CF=CFCF(OR)CF2CF2CF3, 및 CF3CF2CF=C(OR)CF2CF2CF3; [식 중 R = CH3이다].
약 0.1 몰 퍼센트 내지 약 9.7 몰 퍼센트의 MPHE, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하는 공비혼합물-유사 조성물을 포함하는 조성물이 형성될 수 있다. 본 발명의 또다른 실시양태에서, 공비혼합물-유사 조성물은 약 0.1 몰 퍼센트 내지 약 9.7 몰 퍼센트의 MPHE, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하며, 약 0℃ 내지 약 160℃ 범위의 온도 및 약 14.5 ㎪ 내지 약 1432.7 ㎪ (약 2.11 psia 내지 약 207.8 psia) 범위의 증기압을 갖는다. 본 발명의 또다른 실시양태에서, 공비혼합물-유사 조성물은 약 0.1 몰 퍼센트 내지 약 9.7 몰 퍼센트의 MPHE, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함한다. 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌은 약 90.3 몰 퍼센트 내지 약 99.9 몰 퍼센트를 포함할 수 있다. 증기압은 약 14.5 ㎪ 내지 약 1432.7 ㎪ (약 2.11 psia 내지 약 207.8 psia)의 범위이다. 온도는 약 0℃ 내지 약 160℃의 범위이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 공비혼합물-유사 조성물은 약 0.1 몰 퍼센트 내지 약 9.7 몰 퍼센트의 MPHE, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 본질적으로 이루어진다. 본 발명의 또다른 실시양태에서, 공비혼합물-유사 조성물은 약 0.1 몰 퍼센트 내지 약 9.7 몰 퍼센트의 MPHE, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 본질적으로 이루어지며, 약 0℃ 내지 약 160℃의 온도 및 약 14.5 ㎪ 내지 약 1432.7 ㎪ (약 2.11 psia 내지 약 207.8 psia)의 증기압을 갖는다. 본 발명의 또다른 실시양태에서, 공비혼합물-유사 조성물은 약 0.1 몰 퍼센트 내지 약 4.7 몰 퍼센트의 MPHE, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하며, 약 47.6℃ 내지 약 47.9℃의 온도 및 약 0.1 ㎫ (1 기압(atm))의 증기압을 갖는다.
또다른 실시양태에서, 공비성 조성물은 약 1.0 몰 퍼센트의 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하고, 약 46℃의 온도에서 약 0.1 ㎫ (1 기압)의 증기압을 갖는다. 또다른 실시양태에서, 공비성 조성물은 약 1.0 몰 퍼센트의 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 본질적으로 이루어지며, 약 46℃의 온도에서 약 0.1 ㎫ (1 기압)의 증기압을 갖는다.
또다른 실시양태에서, 공비혼합물-유사 조성물은 약 0.6 몰 퍼센트 내지 약 8.7 몰 퍼센트의 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하고, 약 48.3℃ 내지 48.5℃의 온도에서 약 0.1 ㎫ (1 기압)의 증기압을 갖는다. 또다른 실시양태에서, 공비혼합물-유사 조성물은 약 0.6 몰 퍼센트 내지 약 8.7 몰 퍼센트의 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 본질적으로 이루어지고, 약 48.3℃ 내지 48.5℃의 온도에서 약 0.1 ㎫ (1 기압)의 증기압을 갖는다.
한 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 추진제를 더 포함할 수 있다. 에어로졸 추진제는 본 발명의 조성물을, 저장 용기에서 표면으로, 에어로졸 형태로 전달하는 것을 도울 수 있다. 에어로졸 추진제는 본 발명의 조성물에서, 전체 조성물 중 약 25 중량 퍼센트 이하의 양으로 선택적으로 포함될 수 있다. 대표적인 에어로졸 추진제로는 공기, 질소, 이산화탄소, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜 (HFO-1234yf), 트랜스-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜 (HFO-1234ze), 1,2,3,3,3-펜타플루오로프로펜 (HFO-1225ye), 다이플루오로메탄 (CF2H2, HFC-32), 트라이플루오로메탄 (CF3H, HFC-23), 다이플루오로에탄 (CHF2CH3, HFC-152a), 트라이플루오로에탄 (CH3CF3, HFC-143a; 또는 CHF2CH2F, HFC-143), 테트라플루오로에탄 (CF3CH2F, HFC-134a; 또는 CF2HCF2H, HFC-134), 펜타플루오로에탄 (CF3CF2H, HFC-125), 및 프로판, 부탄 또는 펜탄과 같은 탄화수소, 다이메틸 에테르, 또는 이의 조합물이 포함된다.
또다른 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 적어도 하나의 계면활성제를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 계면활성제는 기재를 탈수 또는 건조시키는데 당 기술분야에서 알려진 모든 계면활성제를 포함한다. 대표적인 계면활성제로는, 알킬 포스페이트 아민염 (예컨대 2-에틸헥실 아민 및 아이소옥틸 포스페이트의 1:1 염); 에톡시화 알코올, 머캡탄 또는 알킬페놀; 알킬 포스페이트의 4차 암모늄염 (암모늄 또는 포스페이트기 중 어느 하나에 플루오로알킬기를 가짐); 및 불소화 아민의 모노-알킬 또는 다이-알킬 포스페이트가 포함된다. 추가적인 불소화 계면활성제 화합물이 미국 특허 제5,908,822호에 기재되어 있으며, 이는 본 명세서에 참고문헌으로서 통합된다.
본 발명의 탈수 조성물 중에 포함된 계면활성제의 양은 조성물이 사용되는 구체적인 건조 응용분야에 따라 광범위하게 변화될 수 있으나, 당업자는 쉽게 알 수 있을 것이다. 한 실시양태에서, 불포화 불소화 에테르 용매 중에 용해된 계면활성제의 양은, 계면활성제/용매 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 1 중량% 이하이다. 또다른 실시양태에서, 보다 많은 양의 계면활성제가 사용될 수 있으며, 만일 조성물로 처리한 후라면, 건조되는 기재는 그 후 계면활성제가 없거나 또는 계면활성제를 최소로 포함하는 용매로 처리된다. 한 실시양태에서, 계면활성제의 양은 적어도 백만분의 약 50 부(ppm, 중량 기준)이다. 또다른 실시양태에서, 계면활성제의 양은 약 100 내지 약 5000 ppm이다. 또다른 실시양태에서, 사용된 계면활성제의 양은, 탈수 조성물의 총 중량을 기준으로, 약 200 내지 약 2000 ppm 이다.
선택적으로, 탈수 용도를 위한 용매 및 계면활성제를 포함하는 본 발명의 조성물 중에는 기타 첨가제가 포함될 수 있다. 이러한 첨가제는 대전방지 성질; 즉, 유리 및 실리카와 같은 비전도성 기재로부터 정전 전하를 방산시키는 능력을 갖는 화합물들을 포함한다. 본 발명의 탈수 조성물에서 대전방지 첨가제의 이용은, 유리 렌즈 및 거울과 같이 전기적으로 비전도성인 부품에서 물 또는 수용액을 건조시킨 경우 점이나 얼룩을 방지하기 위하여 필요할 수 있다. 본 발명의, 대부분이 불포화된 불소화에테르 용매는 유전성(dielectric) 유체로서의 용도를 갖는데, 즉 이들은 전류의 약한 전도체이고, 정전 전하를 쉽게 방산시키지는 않는다.
통상의 건조 및 세정 설비에서 탈수 조성물의 비등 및 일반적인 순환은, 특히 거의 대부분의 물이 기재로부터 제거된 건조 공정의 후반부 단계에서, 정전 전하를 발생시킬 수 있다. 이러한 정전 하전은 기재의 비-전도성 표면 상에 모여서, 표면으로부터 물이 방출되는 것을 방지한다. 잔류수는 제자리에서 건조되어, 바람직하지 않은 점 및 얼룩을 기재 상에 생성하는 결과를 초래한다. 기재 상에 잔류하는 정전 하전은 세정 공정으로부터 불순물을 일으키거나, 또는 공기로부터 실보푸라기(lint)와 같은 불순물을 끌어당길 수 있어서, 그 결과 허용가능하지 않은 세정 성능을 초래한다.
한 실시양태에서, 바람직한 대전방지 첨가제는 극성 화합물로, 이는 본 발명의 불포화된 불소화 에테르 용매에 용해되어, 불포화 불소화 에테르 용매의 전도성에서의 증가를 일으키고, 기재로부터의 정적 하전의 소실을 결과로서 일으킨다. 또다른 실시양태에서, 대전방지 첨가제는 불포화 불소화 에테르 용매의 것에 가까운 정상 비등점을 갖고, 수중 용해도는 최소 내지 용해되지 않는다. 또다른 실시양태에서, 대전방지 첨가제는 약 0.5 중량 퍼센트 미만의 수중 용해도를 갖는다. 한 실시양태에서, 대전방지제의 용해도는 불포화 불소화 에테르 용매 중 적어도 0.5 중량 퍼센트이다. 한 실시양태에서, 대전방지 첨가제는 니트로메탄 (CH3NO2)이다.
한 실시양태에서, 대전방지 첨가제를 포함하는 탈수 조성물은, 하기 기재되는 바와 같이 기재의 탈수 또는 건조 방법 중 탈수 및 건조 및 헹굼 단계 모두에서 효과적이다.
또다른 실시양태는 하기 단계:
a) 계면활성제를 포함하는 용매를 포함하는 조성물 [여기에서 용매는 MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 또는 공비혼합물-유사 조성물을 포함한다]을 기재와 접촉시켜, 기재를 탈수시키는 단계; 및
b) 탈수된 표면을 조성물로부터 회복시키는 단계를 포함하는 기재의 탈수 또는 건조 방법에 관한 것이다.
한 실시양태에서, 탈수 및 건조를 위한 계면활성제는, 총 용매/계면활성제 조성물 중량을 기준으로 적어도 1 중량%로 용해된다. 또다른 실시양태에서, 본 발명의 개시 내용의 탈수 또는 건조 방법은 금속, 예컨대 텅스텐, 구리, 금, 베릴륨, 스텐레스강, 알루미늄 합금, 놋쇠 등; 유리 및 세라믹 표면, 예컨대 유리, 사파이어, 보로실리케이트 유리, 알루미나, 실리카 예컨대 전자 회로에 사용되는 실리콘 웨이퍼, 소성 알루미나 등; 및 플라스틱류, 예컨대 폴리올레핀("Alathon", Rynite®, "Tenite"), 폴리염화비닐, 폴리스티렌 (Styron), 폴리테트라플루오로에틸렌 (Teflon®), 테트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체 (Tefzel®), 폴리비닐리덴플루오라이드 ("Kynar"), 아이오노머 (Surlyn®), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 중합체 (Kralac®), 페놀-포름알데히드 공중합체, 셀룰로오즈성 물질 ("Ethocel"), 에폭시 수지, 폴리아세탈 (Delrin®), 폴리(p-페닐렌 옥사이드) (Noryl®), 폴리에테르케톤 ("Ultrapek"), 폴리에테르에테르케톤 ("Victrex"), 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) ("Valox"), 폴리아릴레이트 (Arylon®), 액정 중합체, 폴리이미드 (Vespel®), 폴리에테르이미드 ("Ultem"), 폴리아미드이미드 ("Torlon"), 폴리(p-페닐렌 술파이드) ("Rython"), 폴리술폰 ("Udel"), 및 폴리아릴 술폰 ("Rydel")을 포함하는, 광범위한 기재로부터 물을 제거하는데 매우 효과적이다. 또다른 실시양태에서, 본 발명의 탈수 또는 건조 방법에서 사용되는 조성물은 탄성중합체와 상용성이다.
하나의 실시양태에서, 본 발명의 개시는 젖은 기재의 표면으로부터 물의 적어도 일부를 제거하는 공정에 관한 것으로 (탈수), 이는 기재를 상기 언급된 탈수 조성물과 접촉시키고, 그 후 기재와 탈수 조성물과의 접촉을 없애는 것을 포함한다. 또다른 실시양태에서, 기재의 표면에 원래 결합된 물은 용매 및/또는 계면활성제에 의하여 환치되고, 탈수 조성물과 함께 제거된다. 본 명세서에서 사용된 것과 같은, "물의 적어도 일부"라는 표현은 침지 싸이클 당 기재의 표면에서 적어도 약 75 중량 퍼센트의 물이 제거됨을 의미한다. 본 명세서에서 사용된 것과 같은, "침지 싸이클"이라는 표현은, 기재가 본 발명의 탈수 조성물 내에 침지되는 적어도 하나의 단계를 포함한다는 것을 의미한다.
선택적으로, 기판에 부착된 잔류 계면활성제의 최소량은, 그 기판을 계면활성제가 없는 할로겐화 탄소 용매와 접촉시킴으로써 더욱 제거할 수 있다. 용매 증기 또는 환류 용매 중에 물품을 유지하고 있는 것은 기재 상에 잔류하는 계면활성제의 존재를 더욱 감소시킬 것이다. 기판의 표면에 부착되어 있는 용매의 제거는 증발에 의하여 실행된다. 주위 압력 또는 주위 압력 미만의 압력에서 용매의 증발이 이용될 수 있으며, 탄화수소 용매의 비등점 초과 및 미만의 온도가 사용될 수 있다.
기재와 탈수 조성물의 접촉 방법은 매우 중요한 것은 아니고, 광범위하게 변화될 수 있다. 예로서, 기재는 조성물 내에 침지될 수 있거나, 또는 통상의 설비를 이용하여 조성물을 기재에 분무할 수 있다. 일반적으로 조성물과 기재의 모든 노출된 표면간의 접촉을 보장하기 때문에, 기재의 완전한 침지가 바람직하다. 그러나, 이러한 완전한 접촉을 용이하게 제공할 수 있는 임의의 다른 방법이 사용될 수도 있다.
기재와 탈수 조성물이 접촉되는 시간은 광범위하게 변화될 수 있다. 일반적으로, 접촉 시간은 약 5분 이하이지만, 바람직한 경우 더욱 긴 시간이 이용될 수 있다. 탈수 공정의 한 실시양태에서, 접촉 시간은 약 1초 내지 약 5분이다. 또다른 실시양태에서, 탈수 공정의 접촉 시간은 약 15초 내지 약 4분이다.
접촉 온도도 조성물의 비등점에 따라 크게 변화될 수 있다. 일반적으로, 접촉 온도는 조성물의 정상 비등점 이하이다.
한 실시양태에서, 본 발명의 개시 내용의 조성물은 공용매를 더 포함할 수 있다. 이러한 공용매는, 본 발명의 조성물이 기판으로부터 통상의 공정 잔류물을 세정하는데 사용되는 경우, 예로서 땜납 용제의 제거 및 본 발명의 기재를 포함한 기계적 성분의 탈지에 바람직하다. 이러한 공용매는 알코올 (예컨대, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올), 에테르 (예컨대, 다이에틸 에테르, 메틸 터셔리-부틸 에테르), 케톤 (예컨대, 아세톤), 에스테르 (예컨대, 숙신산, 글루타르산 또는 아디프산 또는 이의 혼합물의 에틸 아세테이트, 메틸 도데카노에이트, 아이소프로필 미리스테이트 및 다이메틸 또는 다이이소부틸 에스테르), 에테르 알코올 (예컨대, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 다이프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 트라이프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르), 및 탄화수소 (예컨대, 펜탄, 사이클로펜탄, 헥산, 사이클로헥산, 헵탄, 옥탄), 및 하이드로클로로카본 (예컨대, 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌)을 포함한다. 기재 탈수 또는 세정을 위하여, 공용매가 본 발명의 조성물과 함께 사용된 경우, 전체 조성물 중량을 기준으로, 약 1 중량 퍼센트 내지 약 50 중량 퍼센트의 양으로 존재할 수 있다.
본 개시 내용의 또다른 실시양태는 하기 단계:
a. 용매를 포함하는 조성물 [여기에서 용매는 MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 또는 공비혼합물-유사 조성물을 포함한다]을 표면과 접촉시키는 단계,
b. 조성물로부터 표면을 회복시키는 단계를 포함하는 표면 세정 방법에 관한 것이다.
한 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 세정 조성물, 세정제, 침적 용매로서 유용하고, 탈수 또는 용매 건조에 유용하다. 또다른 실시양태에서, 본 발명은 표면 또는 기재로부터의 잔류물 제거 공정에 관한 것으로, 이는 표면 또는 기재를 본 발명의 개시 내용의 세정 조성물 또는 세정제와 접촉시키고, 선택적으로 세정 조성물 또는 세정제로부터 잔류물이 실질적으로 없는 표면 또는 기재를 회복하는 것을 포함한다.
또다른 실시양태에서, 본 발명의 개시 내용은 표면에서 오염물을 제거함에 의한 표면의 세정 방법에 관한 것이다. 표면으로부터의 오염물질 제거 방법은 오염물질을 갖는 표면을 본 발명의 세정 조성물과 접촉시켜 오염물질을 용해시키고, 선택적으로 표면을 세정 조성물로부터 회복시키는 것을 포함한다. 계면활성제는 그 후 실질적으로 오염물질이 없다. 앞서 언급된 것과 같이, 본 발명의 방법에 의하여 제거될 수 있는 오염물질 또는 잔류물은, 이에 제한되지는 않지만, 오일 및 유성물질, 용제 잔류물, 및 미립 오염물질을 포함한다.
본 발명의 개시 내용의 한 실시양태에서, 접촉 방법은 분무, 플러싱(flushing), 세정 조성물이 그 안 또는 그 위에 통합되어 있는 기재, 예로서 걸레 또는 종이를 이용하여 닦음으로써 달성될 수 있다. 본 발명의 개시 내용의 또다른 실시양태에서, 접촉 방법은 물품을 세정 조성물의 조 내에 담그거나 또는 침지시킴으로써 달성될 수 있다.
본 발명의 개시 내용의 한 실시양태에서, 회복 방법은 접촉된 표면을 세정 조성물 조에서 치움으로써 달성된다. 본 발명의 또다른 실시양태에서, 회복 공정은 디스크 상에 분무, 플러쉬 또는 닦여진 세정 조성물이 빠져나가도록 둠으로써 달성된다. 추가적으로, 이전 단계의 완료 후 남아있을 수 있는 임의의 잔류 세정 조성물은 침적 방법에서와 유사한 방식으로 증발시킬 수 있다.
표면 세정 방법은 하기 설명되는 것과 같은 침적 방법과 같이, 동일한 유형의 표면에 적용될 수 있다. 반도체 표면 또는 실리카, 유리, 금속 또는 금속 산화물 또는 탄소의 자성 매체 디스크는 본 발명의 방법에 의하여 제거되는 오염물질을 가질 수 있다. 상기 기재된 방법에서, 디스크를 세정 조성물과 접촉시키고, 디스크를 세정 조성물로부터 회복함으로써 디스크로부터 오염물질을 제거할 수 있다.
또다른 실시양태에서, 본 발명의 방법은 물품을 본 발명의 세정 조성물과 접촉시킴으로써, 제품, 부품, 성분, 기재 또는 임의의 다른 물품 또는 그의 일부로부터 오염물을 제거하는 방법도 제공한다. 본 명세서에서 언급된 바와 같은, "물품"이라는 용어는 모든 제품, 부품, 성분, 기재 등을 지칭하며, 나아가 그의 임의의 표면 또는 부분을 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, "오염물질"이라는 용어는, 이러한 성분이 물품 상에 의도적으로 배치된 경우라도, 물품 상에 존재하는 임의의 원하지 않는 재료 또는 성분을 지칭한다. 예로서, 반도체 장치의 제작에서, 포토레지스트 재료를 기재 상에 침적시켜 에칭 조작을 위한 마스크를 형성하고, 그 후 그 포토레지스트 재료를 기재로부터 제거하는 것은 일반적이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같은 "오염물질,"이라는 용어는, 이러한 포토레지스트 재료도 망라 및 포괄하고자 하는 것이다. 탄화수소계 오일 및 유성물질 및 다이옥틸프탈레이트는 탄소 코팅된 디스크 상에서 발견될 수 있는 오염물질의 예이다.
한 실시양태에서, 본 발명의 방법은, 증기 탈지 및 용매 세정 방법에서, 물품을 본 발명의 세정 조성물과 접촉시키는 것을 포함한다. 이러한 한 실시양태에서, 증기 탈지 및 용매 세정 방법은 물품을 바람직하게는 실온에서, 비등하고 있는 세정 조성물의 증기에 노출시키는 것으로 이루어진다. 대상 위에 응축되는 증기는 유성물질 또는 기타 오염 물질을 세척해내는데 비교적 깨끗하고 증류된 세정 조성물을 제공한다는 장점을 갖는다. 이러한 과정은 따라서, 대상으로부터 본 발명의 세정 조성물의 최종 증발은, 대상을 액체 세정 조성물로 단순히 씻어낸 경우에 비하여 비교적 적은 잔류물을 남긴다는 추가적인 장점을 갖는다.
또다른 실시양태에서, 제거되기 어려운 오염물질을 물품이 포함하고 있는 응용 분야의 경우, 본 발명의 방법은, 세정 조성물의 세정 작용을 실질적으로 개선시키기 위하여, 세정 조성물의 온도를 주위 온도 초과로 상승 또는 이러한 응용에서 효과적인 임의의 다른 온도로 상승시키는 것을 포함한다. 이러한 한 실시양태에서, 이러한 공정은 물품, 특히 금속 부품 및 조립품의 세정이 효율적으로 신속히 수행되어야만 하는 큰 부피의 조립 라인 작동에도 일반적으로 사용된다.
한 실시양태에서, 본 발명의 개시 내용의 세정 방법은 세정될 물품을 상승된 온도에서 액체 세정 조성물 중에 침지시키는 것을 포함한다. 또다른 실시양태에서, 본 발명의 개시 내용의 세정 방법은 세정될 물품을 세정 조성물의 비등점 부근에서, 그 액체 세정 조성물 중에 침지시키는 것을 포함한다. 이러한 한 실시양태에서, 이 단계는 물품에서 목적하는 오염물질의 상당량을 제거한다. 또다른 실시양태에서, 이 단계는 물품에서 목적하는 오염물질의 대부분을 제거한다. 한 실시양태에서, 이 후 이 단계에 이어, 물품을 새로 증류된 세정 조성물 중에 침지시키며, 이는 앞선 침지 단계에서의 액체 세정 조성물의 온도 미만의 온도에서 수행된다. 이러한 한 실시양태에서, 새로 증류된 세정 조성물은 약 주위 온도 또는 실온이다. 또다른 실시양태에서, 본 방법은 최초 언급된 침지 단계와 관련되어, 뜨거운/비등하는 세정 조성물로부터 나오는 증기에 물품을 노출시킴으로써, 물품을 비교적 뜨거운 증기의 세정 조성물과 접촉시키는 단계도 포함한다. 이러한 한 실시양태에서, 이는 물품 상에 세정 조성물 증기를 응축시키는 결과를 일으킨다. 소정의 바람직한 실시양태에서, 물품은 최종 헹굼 전에 증류된 세정 조성물로 분무될 수 있다.
증기 탈지 설비의 수많은 변형들 및 유형이 본 발명의 방법과 관련된 이용에 적용가능한 것으로 고려된다. 이러한 설비 및 조작의 한 예는, 본 명세서에 참고문헌으로서 통합된 미국특허 제3,085,918호에 개시되어 있다. 상기 명세서에 개시된 설비는 세정 조성물을 담기 위한 비등 섬프(sump), 증류된 세정 조성물을 담기 위한 세정 섬프, 물 분리기 및 다른 보조 설비를 포함한다.
본 발명의 세정 방법은 냉식 세정도 포함할 수 있으며, 여기에서 오염된 물품은 주위 온도 또는 실온 조건 하에서 본 발명의 개시 내용의 세정액 조성물 중에 침지되거나 또는 그러한 조건 하에서 세정 조성물 중에 담근 걸레나 유사한 물건을 이용하여 닦여진다.
실시예
본 명세서에 기재된 개념을 하기 실시예에 추가로 설명할 것인데, 하기 실시예는 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범주를 한정하지 않는다. 전반적인 설명 또는 실시예에서 전술된 모든 작용이 요구되지는 않으며, 특정 작용의 일부가 요구되지 않을 수 있고, 설명된 것에 더하여 하나 이상의 추가의 작용이 수행될 수 있음을 알아야 한다. 또한, 작용들이 나열된 순서는 반드시 그들이 수행되는 순서는 아니다.
상기 명세서에서, 개념들이 특정 실시양태를 참조하여 설명되었다. 그러나, 당업자는 이하의 특허청구범위에서 설명되는 바와 같은 본 발명의 범주로부터 벗어남이 없이 다양한 변형 및 변경이 이루어질 수 있음을 이해한다. 따라서, 본 명세서는 제한적인 의미보다는 예시적인 것으로 여겨져야 하며, 이러한 모든 변경들은 본 발명의 범주 내에 포함되는 것으로 의도된다.
이득, 다른 이점, 및 문제에 대한 해결책이 특정 실시양태에 관해 전술되었다. 그러나, 이득, 이점, 문제에 대한 해결책, 그리고 임의의 이득, 이점, 또는 해결책을 발생시키거나 더 명확해지게 할 수 있는 임의의 특징부(들)는 임의의 또는 모든 특허청구범위의 매우 중요하거나, 요구되거나, 필수적인 특징부로서 해석되어서는 안된다.
소정 특징부가 명확함을 위해 별개의 실시양태들과 관련하여 본 명세서에서 설명되고, 단일 실시양태와 조합하여 또한 제공될 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 역으로, 간략함을 위해 단일 실시양태와 관련하여 설명된 여러 특징부들은 별개로 또는 임의의 하위 조합으로 또한 제공될 수 있다. 아울러, 범위로 기재된 값의 참조는 그 범위 내의 각각의 모든 값을 포함한다.
실시예 1: MPHE 및 t-DCE 혼합물의 이슬점 및 거품점 압력
본 명세서에서 개시된 조성물의 이슬점 및 거품점 압력은 측정 및 계산된 열역학적 성질로부터 계산되었다. 근사 공비혼합물 범위는 MPHE의 최소 및 최대 농도로써 (몰 퍼센트, 몰%) 표시되었으며, 이에 대한 이슬점 및 거품점 압력에서의 차이는, 거품점 압력을 기준으로, 3% 이하이다. 결과는 표 1에 요약되어 있다.
Figure 112013090952092-pct00001
실시예 2 - MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌 공비혼합물-유사 혼합물
비점측정 장치를 이용하여 MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌 혼합물의 공비혼합물-유사 범위를 결정하였다. 장치는 열전쌍을 갖는 플라스크, 가열 맨틀 및 응축기로 이루어졌다. 플라스크 상 측면 목에 고무 격벽을 장착시켜 한 성분의 플라스크 내로의 첨가를 가능하게 하였다. 초기에 플라스크에는 I00% 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌이 담겨있었으며, 이 액체를 환류될 때까지 서서히 가열하였으며, 비등점은 0.1℃ 단위에 가깝게 기록되었다. 측면 목을 통하여, 약 1 또는 2 중량%의 증량으로, MPHE를 플라스크내로 첨가하였다. MPHE의 매 첨가시마다, 플라스크 비등점이 안정화되도록 한 후에 기록하였다. 약 50 중량% MPHE 및 50 중량% 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 조성으로 존재할 때까지, MPHE를 플라스크 내의 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌에 첨가하였다. 플라스크 중 100% MPHE을 이용하여 유사한 실험을 시작하였으며, 그 후, 다시 50% MPHE 및 50% 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 될 때까지, 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 증가시키면서 플라스크에 첨가하였다. 이러한 방식으로, 0 에서부터 100%까지 MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌 혼합물의 비등점을 수득하였다. 결과가 표 2에 주어진다.
Figure 112013090952092-pct00002
Figure 112013090952092-pct00003
Figure 112013090952092-pct00004
각 순수 성분의 비등점 미만의 비등점을 갖는 조성물은 공비혼합물-유사 거동의 증거로서 간주되었다. MPHE 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌 혼합물의 경우, 이 공비혼합물-유사 범위는 약 0.6 몰% MPHE 내지 약 8.7 몰% MPHE인 것으로 발견되었다.
실시예 3 - MPHE & 1,2-트랜스-다이클로로에틸렌 공비혼합물
2.4 몰%의 MPHE 및 97.6 몰%의 1,2-트랜스-다이클로로에틸렌 (t-DCE)을 포함한 혼합물을 제조하였다. 혼합물을 5-플레이트 올더쇼(Oldershaw) 증류 컬럼 내, 0.1 ㎫ (1 기압)의 압력에서 10:1의 환류 대 개시(take-off) 비를 이용하여 증류시켰다. 헤드 및 플라스크 온도는 1℃ 단위로 읽었다. 가스 크로마토그래피에 의한 조성의 결정을 위하여 증류 동안 30분의 간격으로 증류물 샘플을 취하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112013090952092-pct00005
증류 동안, 특히 10% 내지 60% 컷(cut) 사이에서, 증류 온도 및 조성은 현저히 일정하게 유지되었으며, 이는 공비혼합물의 존재를 나타낸다. 평균적으로, 1.0 ® 0.1 몰%의 MPHE 및 99.0 ® 0.1 몰%의 1,2-트랜스-다이클로로에틸렌 조성물이 관찰되었다.
실시예 4 - 세정제로서의 이용
불소화 액체 및 1,2-트랜스-다이클로로에틸렌과 같은 하이드로클로로카본의 공비성 조성물은 종종 세정제로서 유용하다. 하이드로클로로카본은 오일 용해능을 가졌지만, 인화성일 수 있으며 따라서 일부 상황에서는 바람직하지 않다. 1,2-트랜스-다이클로로에틸렌은 인화성이다. 불소화 액체는 종종 불연성이나, 탄화수소 오일을 용해시키지 않는다. 이 둘의 혼합물이 불연성인 것으로 판단되는 경우, 이들은 특히 유용하다.
약 96.5 중량%의 1,2-트랜스-다이클로로에틸렌 및 3.5%의 MPHE의 공비성 조성물을 제조하고, 밀폐 컵 발화점 시험을 수행하였다. 혼합물은 인화성이 아닌 것으로 발견되었다.
이 공비성 혼합물을, 하기 실시예에서 설명되는 바와 같이, 부품으로부터 오일을 제거하는데 사용하였다. 혼합물을 비이커 내에서 가열하여 비등시켰다. 미리 칭량된 알루미늄 쿠폰(coupon) (크기 약 5.08 ㎝ × 7.62 ㎝ (2" × 3"))을, 면봉을 이용하여 광유로 코팅시켰다. 쿠폰을 다시 칭량하고, 5분 동안 비등하는 용매 내에 담궜다. 쿠폰을 용매로부터 옮겨내고, 1분 동안 공기 건조시키고, 최종 시점에서 칭량하였다. Dow Corning 200 실리콘 액 (10,000 cSt)을 오물로서 이용하여 실험을 반복하였다. 제거된 오물 %를 계산하여 세정 효과를 증명하였다. 표 4는 실험 결과를 나타낸다.
Figure 112013090952092-pct00006
상기 나타낸 바와 같이, 공비성 혼합물은 광유 및 실리콘액의 제거에 매우 효과적이었다.

Claims (23)

  1. 메틸퍼플루오로헵텐 에테르 및 유효량의 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하고, 거품점 압력을 기준으로, 이슬점 압력 및 거품점 압력의 차이가 3% 이하인 공비성 또는 공비혼합물-유사 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 0.1 몰 퍼센트 내지 9.7 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하는 공비혼합물-유사 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 0.1 몰 퍼센트 내지 9.7 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하고, 0℃ 내지 160℃의 온도에서 2.11 psia (14.5 kPa) 내지 207.8 psia (1.433 MPa)의 증기압을 갖는 공비혼합물-유사 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 0.1 몰 퍼센트 내지 9.7 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 이루어지고, 0℃ 내지 160℃의 온도에서 2.11 psia (14.5 kPa) 내지 207.8 psia (1.433 MPa)의 증기압을 갖는 공비혼합물-유사 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 0.1 몰 퍼센트 내지 4.7 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하고, 47.6℃ 내지 47.9℃의 온도에서 1 atm. (101 kPa)의 증기압을 갖는 공비혼합물-유사 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 1.0 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하고, 46℃의 온도에서 1 atm (101 kPa)의 증기압을 갖는 공비성 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 1.0 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 이루어지고, 46℃의 온도에서 1 atm (101 kPa)의 증기압을 갖는 공비성 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 0.6 몰 퍼센트 내지 8.7 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌을 포함하고, 48.3℃ 내지 48.5℃의 온도에서 1 atm (101 kPa)의 증기압을 갖는 공비혼합물-유사 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 0.6 몰 퍼센트 내지 8.7 몰 퍼센트의 메틸퍼플루오로헵텐 에테르, 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌으로 이루어지고, 48.3℃ 내지 48.5℃의 온도에서 1 atm (101 kPa)의 증기압을 갖는 공비혼합물-유사 조성물.
  10. a. 물품 표면을, 거품점 압력을 기준으로, 이슬점 압력 및 거품점 압력의 차이가 3% 이하인, 메틸퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 또는 공비혼합물-유사 조성물을 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계;
    b. 상기 표면을 조성물로부터 회복시키는 단계
    를 포함하는, 물품 표면으로부터의 잔류물 제거방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 조성물은 추진제를 더 포함하는 것인, 물품 표면으로부터의 잔류물 제거방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 추진제는 공기, 질소, 이산화탄소, 2,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 트랜스-1,3,3,3-테트라플루오로프로펜, 1,2,3,3,3-펜타플루오로프로펜, 다이플루오로메탄, 트라이플루오로메탄, 다이플루오로에탄, 트라이플루오로에탄, 테트라플루오로에탄, 펜타플루오로에탄, 탄화수소, 다이메틸 에테르 중 하나 또는 이의 조합물을 포함하는 것인, 물품 표면으로부터의 잔류물 제거방법.
  13. 제 10항에 있어서, 상기 조성물은 적어도 하나의 계면활성제를 더 포함하는 것인, 물품 표면으로부터의 잔류물 제거방법.
  14. 제 10항에 있어서, 상기 접촉은 증기 탈지에 의하여 달성되는 것인, 물품 표면으로부터의 잔류물 제거방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 증기 탈지는:
    a. 조성물을 비등시키고; 그리고
    b. 물품을 상기 조성물의 증기에 노출시킴으로써 수행되는, 물품 표면으로부터의 잔류물 제거방법.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
KR1020137026549A 2011-03-10 2011-07-29 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물 및 그 용도 KR101787804B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201161451164P 2011-03-10 2011-03-10
US61/451,164 2011-03-10
PCT/US2011/045827 WO2012121749A1 (en) 2011-03-10 2011-07-29 Azeotropic and azeotrope-like compositions of methyl perfluoroheptene ethers and transdichloroethylene and uses thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140009462A KR20140009462A (ko) 2014-01-22
KR101787804B1 true KR101787804B1 (ko) 2017-11-15

Family

ID=44543790

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137026549A KR101787804B1 (ko) 2011-03-10 2011-07-29 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물 및 그 용도

Country Status (13)

Country Link
US (1) US8410039B2 (ko)
EP (1) EP2683850B1 (ko)
JP (1) JP6266983B2 (ko)
KR (1) KR101787804B1 (ko)
CN (1) CN103415652B (ko)
AR (1) AR085644A1 (ko)
BR (1) BR112013020333A2 (ko)
ES (1) ES2677971T3 (ko)
MX (1) MX358096B (ko)
MY (1) MY156851A (ko)
SG (1) SG192007A1 (ko)
TW (1) TWI564284B (ko)
WO (1) WO2012121749A1 (ko)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120157363A1 (en) * 2010-12-20 2012-06-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Azeotropic and azeotrope-like compositions of methyl perfluoroheptene ethers and ethanol and uses thereof
TW201829721A (zh) 2013-06-04 2018-08-16 美商杜邦股份有限公司 烷基全氟烯醚及其混合物於高溫熱泵的應用
JP6588470B2 (ja) * 2014-05-13 2019-10-09 ザ ケマーズ カンパニー エフシー リミテッド ライアビリティ カンパニー メチルペルフルオロヘプテンエーテル、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、及びtrans−1,2−ジクロロエチレンの組成物、並びにその使用
CN107207981B (zh) * 2015-01-27 2021-01-12 Agc株式会社 润滑剂溶液以及具有润滑剂涂膜的物品的制造方法
US9840685B2 (en) * 2015-05-08 2017-12-12 The Chemours Company Fc, Llc Ternary compositions of methyl perfluoroheptene ethers and trans-1,2-dichloroethylene, and uses thereof
PL3303538T3 (pl) 2015-05-29 2021-04-19 Zynon Technologies, Llc Kompozycje czyszczące na bazie rozpuszczalników i ich zastosowanie
US11965148B2 (en) 2016-05-20 2024-04-23 Mainstream Engineering Corporation HVAC/R system contaminant removal solvent having N-propanol and flame suppresion additives, and method for flushing HVAC systems using the solvent
US9873856B1 (en) 2016-05-20 2018-01-23 Mainstream Engineering Corporation HVAC/R system contaminant removal solvent having N-propanol and flame suppresion additives, and method for flushing HVAC systems using the solvent
EP3548593B1 (en) 2016-11-30 2023-03-22 Zynon Technologies, LLC Cleaning solvent compositions exhibiting azeotrope-like behavior and their use
US11124744B2 (en) 2017-10-20 2021-09-21 Shellef Holdings Inc. Compositions containing trans-1,2-dichloroethylene and a hydrofluoroether, and methods of using the same
TW201946891A (zh) * 2018-05-03 2019-12-16 美商科慕Fc有限責任公司 包含全氟庚烯之三元、四元共沸物及類共沸物組成物
CN108823007A (zh) * 2018-06-25 2018-11-16 东阳市巍华制冷材料有限公司 一种含三氟乙基六氟丙基醚的不可燃卤代烃组合物清洁剂
JP7525481B2 (ja) 2018-10-15 2024-07-30 ザ ケマーズ カンパニー エフシー リミテッド ライアビリティ カンパニー フッ素化アルコキシビニルエーテル及びフッ素化アルコキシビニルエーテルの調製方法
CN109706008B (zh) * 2019-02-26 2020-11-24 上海锐一环保科技有限公司 一种含八氟戊基烯烃醚的卤代烃组合溶剂及其应用
EP3956417A1 (en) 2019-04-18 2022-02-23 The Chemours Company FC, LLC Fluorinated alkene systems
CN111662792A (zh) * 2020-06-15 2020-09-15 上海锐一环保科技有限公司 一种含1-氯-2,3,3-三氟丙烯的卤代烯烃组合溶剂及其应用
US11713434B2 (en) 2020-08-18 2023-08-01 Zynon Technologies, Llc Cleaning solvent compositions exhibiting azeotrope-like behavior and their use
US20230399591A1 (en) * 2022-06-14 2023-12-14 Zynon Technologies, Llc Cleaning solvent blends of low global warming potential exhibiting azeotrope-like behavior and their use

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000017301A1 (en) 1998-09-21 2000-03-30 E.I. Du Pont De Nemours And Company Non-flammable, high-solvency compositions comprising trans-1,2-dichloroethylene, solvent, and inerting agent
JP2008545837A (ja) 2005-05-27 2008-12-18 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー 3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキセンを含む組成物
WO2010094019A2 (en) * 2009-02-16 2010-08-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Novel alkyl perfluoroalkene ethers and uses thereof

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL251879A (ko) 1959-05-22 1900-01-01
US5908822A (en) 1997-10-28 1999-06-01 E. I. Du Pont De Nemours And Company Compositions and processes for drying substrates
ES2652604T3 (es) * 2006-02-28 2018-02-05 The Chemours Company Fc, Llc Composiciones azeotrópicas que comprenden compuestos fluorados para aplicaciones de limpieza
KR20100063080A (ko) 2007-08-23 2010-06-10 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 세정 응용을 위한 플루오르화 올레핀을 포함하는 공비 조성물
US7641808B2 (en) * 2007-08-23 2010-01-05 E.I. Du Pont De Nemours And Company Azeotropic compositions comprising fluorinated olefins for cleaning applications

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000017301A1 (en) 1998-09-21 2000-03-30 E.I. Du Pont De Nemours And Company Non-flammable, high-solvency compositions comprising trans-1,2-dichloroethylene, solvent, and inerting agent
JP2008545837A (ja) 2005-05-27 2008-12-18 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー 3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキセンを含む組成物
WO2010094019A2 (en) * 2009-02-16 2010-08-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Novel alkyl perfluoroalkene ethers and uses thereof

Also Published As

Publication number Publication date
MY156851A (en) 2016-04-15
MX2013010119A (es) 2013-10-25
SG192007A1 (en) 2013-08-30
CN103415652A (zh) 2013-11-27
KR20140009462A (ko) 2014-01-22
TWI564284B (zh) 2017-01-01
EP2683850A1 (en) 2014-01-15
ES2677971T3 (es) 2018-08-07
JP2014511428A (ja) 2014-05-15
AR085644A1 (es) 2013-10-16
JP6266983B2 (ja) 2018-01-24
EP2683850B1 (en) 2018-04-25
WO2012121749A1 (en) 2012-09-13
US20120227764A1 (en) 2012-09-13
CN103415652B (zh) 2016-01-27
BR112013020333A2 (pt) 2016-10-18
TW201237021A (en) 2012-09-16
US8410039B2 (en) 2013-04-02
MX358096B (es) 2018-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101787804B1 (ko) 메틸 퍼플루오로헵텐 에테르 및 트랜스-1,2-다이클로로에틸렌의 공비성 및 공비혼합물-유사 조성물 및 그 용도
JP6588470B2 (ja) メチルペルフルオロヘプテンエーテル、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、及びtrans−1,2−ジクロロエチレンの組成物、並びにその使用
JP6807870B2 (ja) メチルペルフルオロヘプテンエーテル及びtrans−1,2−ジクロロエチレンの三元組成物、並びにその使用
TW201323602A (zh) 用於清潔應用且包含甲基全氟戊烯醚之共沸組成物
US20120024319A1 (en) Azeotropic and azeotrope-like compositions of methyl perfluoroheptene ethers and methanol and uses thereof
US20120157362A1 (en) Azeotropic and azeotrope-like compositions of methyl perfluoroheptene ethers and heptane and uses thereof
US20120028864A1 (en) Azeotropic and azeotrope-like compositions of methyl perfluoroheptene ethers and iso-propanol and uses thereof
US20120157363A1 (en) Azeotropic and azeotrope-like compositions of methyl perfluoroheptene ethers and ethanol and uses thereof

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant