KR101749217B1 - 유지 시일재, 유지 시일재의 제조 방법 및 배기 가스 정화 장치 - Google Patents

유지 시일재, 유지 시일재의 제조 방법 및 배기 가스 정화 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 유지 시일재는, 무기 섬유 표면이 결합제층(20)으로 덮여 있고, 상기 결합제층(20)은, 유기 결합제(22), 무기 입자(21), 및 고분자계 분산제(23)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

유지 시일재, 유지 시일재의 제조 방법 및 배기 가스 정화 장치 {HOLDING SEAL MEMBER, METHOD FOR PRODUCING HOLDING SEAL MEMBER, AND EXHAUST GAS PURIFICATION DEVICE}
본 발명은, 유지 시일재(seal member), 유지 시일재의 제조 방법 및 배기 가스 정화 장치에 관한 것이다.
디젤 엔진 등의 내연기관으로부터 배출되는 배기 가스 중에는, 그을음 등의 입자상 물질(Particulate Matter)(이하, PM이라고도 함)이 포함되어 있으며, 최근, 이 PM이 환경이나 인체에 해를 끼치는 것이 문제가 되고 있다. 또, 배기 가스 중에는, CO나 HC, NOx 등의 유해한 가스 성분도 포함되어 있는 점에서, 이 유해한 가스 성분이 환경이나 인체에 미치는 영향에 대해서도 우려되고 있다.
따라서, 배기 가스 중의 PM을 포집하거나, 유해한 가스 성분을 정화하거나 하는 배기 가스 정화 장치로서, 탄화 규소나 코디어라이트(cordierite) 등의 다공질 세라믹으로 이루어지는 배기 가스 처리체와, 배기 가스 처리체를 수용하는 케이싱과, 배기 가스 처리체와 케이싱의 사이에 배치되는 무기 섬유 집합체로 이루어지는 유지 시일재로 구성되는 배기 가스 정화 장치가 다양하게 제안되고 있다. 이 유지 시일재는, 자동차의 주행 등에 의하여 발생하는 진동이나 충격에 의하여, 배기 가스 처리체가 그 외주를 덮는 케이싱과 접촉하여 파손되는 것을 방지하는 것이나, 배기 가스 처리체와 케이싱의 사이로부터 배기 가스가 새는 것을 방지하는 것 등을 주된 목적으로 하여 배치되어 있다. 이로 인하여, 유지 시일재에는, 압축되는 것에 의한 반발력으로 발생하는 면압을 높여, 배기 가스 처리체를 확실히 유지하는 기능이 요구되고 있다.
상기와 같은 유지 시일재로서, 유기 결합제와 무기 입자로 이루어지는 응집물을 무기 섬유 재료로 이루어지는 매트에 함침시킨 유지 시일재가 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
일본 공개특허공보 2012-157809호
없음
유지 시일재의 면압은, 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유가 응력을 받았을 때에, 원래대로 되돌아가려고 하는 힘에 유래한다. 이 점에서, 무기 섬유끼리의 마찰이 큰 경우나, 무기 섬유끼리가 결합되어 있는 경우에, 유지 시일재의 면압이 커진다.
특허문헌 1에 개시된 유지 시일재에서는, 매트를 구성하는 무기 섬유의 일부에만 응집물이 첨착되어 있다. 이로 인하여, 응집물이 첨착되어 있지 않은 부분에서는 무기 섬유끼리의 마찰이 작아, 면압을 향상시키는 효과가 충분히 발휘되고 있지 않았다. 이로 인하여, 특허문헌 1에 개시된 유지 시일재에는 면압을 향상시킬 여지가 있었다. 또, 특허문헌 1에 개시된 유지 시일재는, 배기 가스의 열에 의하여 유기 결합제가 소실(燒失)된 경우에, 무기 입자가 무기 섬유의 표면의 일부에만 존재한다. 이로 인하여, 소성 후의 면압에도 향상의 여지가 있어, 면압의 추가적인 향상이 요망되고 있었다.
본 발명은, 상기의 문제를 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 유지 시일재에 요구되는 면압 특성을 충분히 만족시킬 수 있는 유지 시일재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 상기 유지 시일재를 구비한 배기 가스 정화 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 유지 시일재는, 무기 섬유 표면이 결합제층으로 덮여 있고, 상기 결합제층은, 유기 결합제, 무기 입자, 및 고분자계 분산제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유지 시일재는, 결합제층에 고분자계 분산제를 포함하기 때문에, 결합제층 중에서 유기 결합제 및 무기 입자가 응집되는 것이 억제된다. 유기 결합제의 응집이 억제됨으로써, 유기 결합제를 포함하는 상기 결합제층은, 상기 무기 섬유의 표면의 넓은 범위에 형성된다. 더 나아가, 상기 결합제층은 무기 입자를 포함하기 때문에, 인장 강도가 우수한 결합제층이 된다. 상기 무기 입자는 고분자계 분산제에 의하여 응집이 억제되어 있기 때문에, 넓은 범위에 걸쳐 결합제층의 강도가 높아진다.
결합제층의 강도가 약하면, 무기 섬유끼리가 접촉했을 때에, 결합제층의 박리와 함께 무기 섬유가 미끄러져버려 유지 시일재의 면압이 낮아져버리지만, 결합제층의 강도가 높으면 무기 섬유가 미끄러지는 것이 방지되어, 면압이 높은 유지 시일재가 된다.
본 발명의 유지 시일재에 있어서, 상기 결합제층의 상기 무기 입자는, 상기 고분자계 분산제에 의하여 그 표면이 피복되어 이루어짐과 함께, 상기 무기 입자는, 유기 결합제 성분 중에 분산되어 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 무기 입자의 표면이 상기 고분자계 분산제에 의하여 피복되어 있으면, 결합제층 중에서 무기 입자가 응집되는 것이 보다 효과적으로 억제되어, 상기 무기 입자가 상기 유기 결합제 성분 중에 분산되기 때문에, 무기 섬유의 표면의 넓은 범위에 걸쳐 결합제층의 강도가 보다 균일하게 향상된다. 이로 인하여, 유지 시일재의 면압이 보다 높은 유지 시일재가 된다.
본 발명의 유지 시일재에 있어서, 상기 무기 입자 및 상기 유기 결합제는, 상기 무기 섬유 100중량부에 대하여 각각 0.1~10중량부 포함되는 것이 바람직하다. 더 나아가, 상기 무기 입자 및 상기 유기 결합제는, 상기 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.1~3중량부 포함되는 것이 보다 바람직하다.
유지 시일재에 충격이 가해지면, 무기 섬유가 충격에 의하여 파단되고, 파단된 무기 섬유가 비산되는 것이 알려져 있다. 이러한 무기 섬유의 비산을 억제하는 것도, 유지 시일재에 요구되는 특성 중 하나이다.
여기에서, 무기 섬유의 표면에 결합제층이 형성되어 있으면, 결합제층이 형성되어 있는 부분에서 무기 섬유가 파단된 경우이더라도 파단된 무기 섬유가 붙들어매어지기 때문에 섬유의 비산이 방지된다.
상기 무기 입자 및 상기 유기 결합제의 함유량이 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.1중량부 미만인 경우, 결합제층이 형성되는 부분이 작아, 무기 섬유의 비산을 억제하는 효과가 작아진다. 또, 상기 무기 입자 및 상기 유기 결합제의 함유량이 상기 무기 섬유 100중량부에 대하여 10중량부를 넘는 경우, 무기 섬유의 비산을 억제하는 효과, 및 면압의 향상이라고 하는 효과는 거의 변하지 않고, 배기 가스의 열에 의하여 발생하는 분해 가스의 양이 많아져, 주위의 환경에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 이로 인하여, 유기 결합제의 함유량은 가능한 적은 것이 바람직하고, 3중량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 유지 시일재에 있어서, 상기 고분자계 분산제는, 음이온성 고분자계 분산제인 것이 바람직하다. 상기 고분자계 분산제가 음이온성 고분자계 분산제이면, 무기 입자의 표면이 양전하를 띠고 있는 경우이더라도, 상기 무기 입자의 표면의 전하를 상쇄함으로써 상기 무기 입자를 분산시키기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재에 있어서, 상기 유기 결합제는, 아크릴계 수지인 것이 바람직하다. 상기 유기 결합제가 아크릴계 수지이면, 결합제층 중에서 유기 결합제와 고분자계 분산제의 상용성을 높이기 쉬워지기 때문에, 앵커 효과에 의하여 상기 결합제층의 강도를 향상시키기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재는, 니들 펀칭 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 니들 펀칭 처리에 의하여 무기 섬유를 교락(交絡)시킴으로써, 무기 섬유끼리의 얽힘을 강고하게 하여, 면압을 향상시키기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재는, 상기 유기 결합제를 열로 소실시킨 경우, 상기 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 상기 무기 입자에 의한 요철이 형성되는 것이 바람직하다.
무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 무기 입자에 의한 요철이 형성됨으로써, 무기 섬유끼리가 미끄러지기 어려워져, 무기 섬유끼리의 얽힘이 강고해진다. 이로 인하여, 유지 시일재의 면압을 향상시키기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재에 있어서, 상기 결합제층은, 상기 무기 섬유의 표면 전체에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 결합제층이 무기 섬유의 표면 전체에 형성되어 있음으로써, 무기 섬유끼리가 접촉했을 때의 마찰이 커져, 면압이 향상되기 쉽다.
더 나아가, 결합제층이 무기 섬유의 표면 전체에 형성되어 있으면, 무기 섬유가 어느 부위에서 파단되었다고 하더라도, 무기 섬유가 비산되는 것을 억제하기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태는, 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비하는 매트 준비 공정과, 무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 혼합한 후, 수중에 분산시킨 유기 결합제와 혼합함으로써 결합제 용액을 조제하는 결합제 용액 준비 공정과, 상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여하는 부여 공정과, 상기 결합제 용액이 부여된 상기 매트를 건조하여 상기 유기 결합제 및 상기 무기 입자를 건조시키는 건조 공정을 포함하는 공정에 의하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 혼합함으로써, 상기 무기 입자의 표면은 상기 고분자계 분산제에 의하여 피복된다. 여기에, 수중에 분산시킨 유기 결합제를 혼합함으로써, 무기 입자가 상기 고분자계 분산제에 표면이 피복된 상태에서, 수중에 분산시킨 유기 결합제 중에 분산된 결합제 용액이 된다. 유기 결합제 및 무기 입자는 결합제 용액 중에 분산되어 있기 때문에, 유기 결합제 및 무기 입자가 무기 섬유의 표면 전체에 퍼지기 쉽고, 무기 섬유의 표면 전체에 강도가 높은 결합제층이 형성된다. 이로 인하여, 무기 섬유가 미끄러지는 것이 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 방지되어, 면압이 높은 유지 시일재가 된다.
더 나아가, 무기 섬유의 표면 전체에 결합제층이 형성되는 점에서, 상기 무기 섬유가 어느 개소에서 파단되어도, 상기 무기 섬유가 비산하는 것을 억제하기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에서는, 상기 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 상기 유기 결합제로서, 유리 전이 온도가 -5℃ 이하인 유기 결합제를 이용하는 것이 바람직하다. 유리 전이 온도가 -5℃ 이하인 유기 결합제를 이용한 결합제 용액에 의하여 얻어지는 결합제층은, 결합제층의 강도가 높고, 또한, 피막 신도가 높아 가요성이 우수하다. 이로 인하여, 유지 시일재를 배기 가스 처리체에 감거나 할 때에 유지 시일재가 부러지기 어려워진다.
또, 결합제층이 너무 딱딱해지지 않기 때문에, 무기 섬유의 비산을 억제하기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에 있어서, 상기 결합제 용액 준비 공정에서는, 상기 결합제 용액을 건조시킨 결합제층의 인장 강도가 5.0MPa 이상이 되도록 상기 결합제 용액을 조제하는 것이 바람직하다. 결합제층의 인장 강도가 5.0MPa 미만인 경우에는, 무기 섬유끼리가 접촉했을 때에 결합제층이 박리되어 무기 섬유가 미끄러지는 경우가 있어, 면압을 향상시키기 어려워진다.
본 발명의 유지 시일재의 제조 방법은, 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비하는 매트 준비 공정과, 무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 혼합한 후, 수중에 분산시킨 유기 결합제와 혼합함으로써 결합제 용액을 조제하는 결합제 용액 준비 공정과, 상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여하는 부여 공정과, 상기 결합제 용액이 부여된 상기 매트를 건조하여 상기 유기 결합제 및 무기 입자를 건조시키는 건조 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 고분자계 분산제는, 상기 무기 입자를 피복함으로써 상기 유기 결합제와의 응집을 억제하기 때문에, 상기 결합제 용액 준비 공정으로 준비되는 결합제 용액은, 수중에 유기 결합제와 무기 입자가 분산된 결합제 용액이 된다. 수중에 유기 결합제와 무기 입자가 분산되어 있는 상기 결합제 용액은, 무기 섬유의 표면 전체에 퍼지기 쉽기 때문에, 상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여함으로써, 무기 섬유의 표면 전체에 결합제층을 형성할 수 있다.
이로 인하여, 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에서는, 무기 섬유의 표면 전체가 결합제층에 덮여 있어, 무기 섬유가 미끄러지는 것이 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 방지되기 때문에, 면압이 높은 유지 시일재로서, 상기 무기 섬유가 어느 개소에서 파단되어도 상기 무기 섬유의 비산을 억제할 수 있는 유지 시일재를 제조할 수 있다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치는, 금속 케이싱과, 상기 금속 케이싱에 수용된 배기 가스 처리체와, 상기 배기 가스 처리체의 주위에 감겨, 상기 배기 가스 처리체 및 상기 금속 케이싱의 사이에 배치된 유지 시일재를 구비하는 배기 가스 정화 장치로서, 상기 유지 시일재는, 본 발명의 유지 시일재인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치는, 금속 케이싱과, 상기 금속 케이싱에 수용된 배기 가스 처리체와, 상기 배기 가스 처리체의 주위에 감겨, 상기 배기 가스 처리체 및 상기 금속 케이싱의 사이에 배치된 유지 시일재를 구비하는 배기 가스 정화 장치로서, 상기 유지 시일재는, 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에 의하여 제조된 유지 시일재인 것을 특징으로 한다.
[도 1] 도 1(a)는, 본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유 및 무기 섬유 표면을 덮는 결합제층의 일례를 모식적으로 나타낸 사시도이며, 도 1(b)은 도 1(a)에 있어서의 A-A선 단면도이다. 도 1(c)은, 도 1(b)의 결합제층의 부분 확대도이다.
[도 2] 도 2(a)는, 본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유의 표면에 결합제층이 형성된 것의 주사형 전자현미경(이하, SEM이라고도 함) 사진이며, 도 2(b)는, 본 발명의 유지 시일재를 열처리하여 유기 결합제를 소실시킨 후의 SEM 사진이다.
[도 3] 도 3은, 본 발명의 유지 시일재의 일례를 모식적으로 나타낸 사시도이다.
[도 4] 도 4(a)는, 무기 섬유의 비산성을 측정하기 위한 측정 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 측면도이며, 도 4(b)는, 무기 섬유의 비산성을 측정하기 위한 측정 장치를 구성하는 샘플 지지 암의 일부를 모식적으로 나타낸 평면도이다.
[도 5] 도 5는, 본 발명의 배기 가스 정화 장치의 일례를 모식적으로 나타낸 선단면도이다.
[도 6] 도 6은, 본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체의 일례를 모식적으로 나타내는 사시도이다.
[도 7] 도 7은, 본 발명의 배기 가스 정화 장치를 제조하는 방법의 일례를 모식적으로 나타낸 사시도이다.
이하, 본 발명의 유지 시일재에 대하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명은, 이하의 구성에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에 있어서 적절히 변경하여 적용할 수 있다.
이하, 본 발명의 유지 시일재에 대하여 설명한다.
본 발명의 유지 시일재는, 무기 섬유 표면이 결합제층으로 덮여 있고, 상기 결합제층은, 유기 결합제, 무기 입자, 및 고분자계 분산제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
먼저, 본 발명의 유지 시일재를 구성하는 각종 재료에 대하여 설명한다.
본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유는, 특별히 한정되지 않지만, 알루미나 섬유, 실리카 섬유, 알루미나실리카 섬유, 멀라이트 섬유, 생체 용해성 섬유 및 유리 섬유로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종으로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
무기 섬유가, 알루미나 섬유, 실리카 섬유, 알루미나실리카 섬유, 및 멀라이트 섬유 중 적어도 1종인 경우에는, 내열성이 우수하기 때문에, 배기 가스 처리체가 충분한 고온에 노출된 경우이더라도, 변질 등이 발생하는 일은 없어, 유지 시일재로서의 기능을 충분히 유지할 수 있다. 또, 무기 섬유가 생체 용해성 섬유인 경우에는, 유지 시일재를 이용하여 배기 가스 정화 장치를 제작할 때에, 비산한 무기 섬유를 흡입하거나 해도, 생체 내에서 용해되기 때문에, 작업원의 건강에 해를 끼치는 일이 없다.
알루미나 섬유에는, 알루미나 이외에, 예를 들면, 칼시아, 마그네시아, 지르코니아 등의 첨가제가 포함되어 있어도 된다.
알루미나실리카 섬유의 조성비로서는, 중량비로 Al2O3:SiO2=60:40~80:20인 것이 바람직하고, Al2O3:SiO2=70:30~74:26인 것이 보다 바람직하다.
무기 섬유의 평균 섬유 길이는, 5~150mm인 것이 바람직하고, 10~80mm인 것이 보다 바람직하다.
무기 섬유의 평균 섬유 길이가 5mm 미만이면, 무기 섬유의 섬유 길이가 너무 짧기 때문에, 무기 섬유끼리의 교락이 불충분해져, 배기 가스 처리체로의 감김성이 저하하여, 유지 시일재가 균열되기 쉬워진다. 또, 무기 섬유의 평균 섬유 길이가 150mm을 넘으면, 무기 섬유의 섬유 길이가 너무 길기 때문에, 유지 시일재를 구성하는 섬유 가닥 수가 감소하여, 매트의 치밀성이 저하된다. 그 결과, 유지 시일재의 전단 강도가 낮아진다.
본 발명의 유지 시일재에서는, 무기 섬유 표면이 결합제층으로 덮여 있다.
도 1(a)는, 본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유 및 무기 섬유 표면을 덮는 결합제층의 일례를 모식적으로 나타낸 사시도이며, 도 1(b)는 도 1(a)에 있어서의 A-A선 단면도이다. 도 1(c)는, 도 1(b)의 결합제층의 부분 확대도이다.
도 1(a) 및 도 1(b)에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 유지 시일재는, 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유(10)의 표면이, 결합제층(20)으로 덮여 있다. 결합제층(20)은, 무기 섬유(10)의 표면 전체에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 더 나아가, 도 1(b)에 나타내는 바와 같이, 결합제층(20)을 통하여 복수의 무기 섬유(10)가 결합되어 있는 것이 바람직하다.
도 1(c)에 나타내는 바와 같이, 결합제층(20)은, 무기 입자(21), 고분자계 분산제(23), 및 유기 결합제 성분(22)을 포함한다. 더 나아가, 결합제층(20) 중에서는, 무기 입자(21)의 표면을 고분자계 분산제(23)가 덮고 있고, 고분자계 분산제(23)에 덮인 무기 입자(21)는 유기 결합제 성분(22) 중에 분산되어 있다.
무기 입자(21)의 표면이 고분자계 분산제(23)에 의하여 피복되어 있으면, 결합제층(20) 중에서 무기 입자(21)가 응집되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 더 나아가, 무기 입자(21)가 유기 결합제 성분(22) 중에 분산되어 있음으로써, 결합제층의 인장 강도를 높게 유지하기 쉽다.
본 발명에 있어서의 결합제층의 인장 강도는, 5.0MPa 이상인 것이 바람직하다. 결합제층의 인장 강도가 5.0MPa 미만인 경우에는, 섬유끼리가 접촉했을 때에 결합제층이 박리되어 무기 섬유가 미끄러지는 일이 있어, 면압을 향상시키기 어려워진다.
본 발명에 있어서의 결합제층의 인장 강도는, 결합제층을 두께 0.4mm의 덤벨 형상으로 한 시험편을 이용하여, 실온에서 인스트론형 인장 시험기에 의하여 300mm/min의 속도로 인장 시험을 행함으로써 측정되는 상기 시험편의 인장 파단 강도이다.
또한, 상기 시험편은, 결합제층의 원료가 되는 결합제 용액을 프레임이 있는 유리판에 흘려 넣고, 실온에서 방치하여 건조시켜, 피막 형상으로 함으로써 제작할 수 있다.
본 발명의 유지 시일재를 구성하는 유기 결합제는, 수중에 분산시킨 유기 결합제(유기 결합제 용액)가 건조됨으로써 얻어진다.
상기 유기 결합제로서는 특별히 한정되지 않고, 아크릴계 수지, 아크릴레이트계 라텍스, 고무계 라텍스, 카르복시메틸셀룰로스 또는 폴리비닐알코올 등의 수용성 유기 중합체, 스티렌 수지 등의 열가소성 수지, 에폭시 수지 등의 열경화성 수지 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 유기 결합제는, 고형분으로서, 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.1~10중량부 포함되는 것이 바람직하고, 0.1~3중량부 포함되는 것이 보다 바람직하며, 0.1~2중량부 포함되는 것이 더 바람직하다.
상기 유기 결합제의 함유량이 상기 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.1중량부 미만인 경우, 무기 섬유의 비산을 억제하는 효과가 작아진다. 10중량부를 넘는 경우, 면압의 향상이라고 하는 효과는 거의 변하지 않고, 배기 가스의 열에 의하여 발생하는 분해 가스의 양이 많아져, 주위의 환경에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 이로 인하여, 상기 유기 결합제의 함유량은 가능한 한 적은 것이 바람직하고, 10중량부 이하인 것이 바람직하며, 3중량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 2중량부 이하인 것이 더 바람직하다.
본 발명에 있어서의 유기 결합제의 유리 전이 온도는, -5℃ 이하인 것이 바람직하고, -10℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, -30℃ 이하인 것이 더 바람직하다. 상기 유기 결합제의 유리 전이 온도가 -5℃ 이하이면, 결합제층의 강도를 높게 하면서, 피막 신도가 높아 가요성이 우수한 유지 시일재로 할 수 있다. 이로 인하여, 유지 시일재를 배기 가스 처리체에 감거나 할 때에 유지 시일재가 부러지기 어려워진다.
또, 결합제층이 너무 딱딱해지지 않기 때문에, 무기 섬유의 비산을 억제하기 쉬워진다.
본 발명에 있어서의 결합제층을 구성하는 무기 입자란, 무기 졸 분산 용액 등의 무기 입자 용액으로부터 용매를 제거한 고형 성분을 가리킨다.
상기 무기 졸 분산 용액(무기 입자 용액)으로서는 특별히 한정되지 않고, 알루미나졸, 실리카졸 등을 들 수 있다.
상기 무기 입자로서는, 알루미나졸에 유래하는 알루미나 입자, 실리카졸에 유래하는 실리카 입자가 바람직하다.
본 발명에 있어서의 결합제층 중에, 유기 결합제 성분 및 무기 입자가 분산되어 있는 것은, 투과형 전자현미경(이하, TEM이라고도 함)에 의하여 확인할 수 있다. 탄소 원자를 주성분으로 하는 유기 결합제는 알루미나나 실리카 등으로 구성되는 무기 입자와 비교하여 전자 밀도가 낮고, 전자선을 투과하기 쉽다. 이로 인하여, TEM 화상에 있어서 유기 결합제 성분은 무기 입자보다 밝게 표시된다.
본 발명에 있어서의 무기 입자는, 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.1~10중량부 포함되는 것이 바람직하고, 0.1~3중량부 포함되는 것이 보다 바람직하며, 0.1~2중량부 포함되는 것이 더 바람직하다.
상기 무기 입자의 함유량이 상기 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.1중량부 미만인 경우, 무기 입자의 함유량이 부족하기 때문에 면압의 향상 효과가 작아지기 쉽다. 10중량부를 넘는 경우, 면압의 향상이라고 하는 효과는 거의 변하지 않지만, 결합제층이 너무 딱딱해지는 경우가 있어, 무기 섬유의 비산을 억제하기 어려워진다. 이로 인하여, 무기 섬유의 비산을 충분히 억제하기 위해서는, 본 발명에 있어서의 무기 입자가, 본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.1~3중량부 포함되는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서의 무기 입자의 입자경에 대해서는, 특별히 한정되지 않지만, 무기 입자의 평균 입자경이 0.005~0.1μm인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 고분자계 분산제의 수 평균 분자량은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 500~100000인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 고분자계 분산제의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 폴리카복실산 및/또는 그 염, 나프탈렌설폰산염 포르말린 축합물 및/또는 그 염, 폴리아크릴산 및/또는 그 염, 폴리메타크릴산 및/또는 그 염, 폴리비닐설폰산 및/또는 그 염 등의 음이온성 고분자계 분산제, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리에틸렌글라이콜 등의 비이온성 고분자계 분산제 등의 친수성 합성 고분자 물질; 젤라틴, 카제인, 수용성 전분 등의 천연 친수성 고분자 물질; 카르복시메틸셀룰로스 등의 친수성 반합성 고분자 물질 등을 들 수 있다.
이들 중에서는, 친수성 합성 고분자 물질이 바람직하고, 음이온성 고분자계 분산제가 보다 바람직하다. 예를 들면, 무기 입자로서 알루미나졸 유래의 알루미나 입자를 사용한 경우, 상기 알루미나 입자의 표면은 분산 용액 중에서 양이온성이 된다. 이로 인하여, 음이온성 고분자계 분산제는 정전 인력에 의하여 알루미나 입자에 흡착하기 쉽다. 더 나아가, 고분자계 분산제가 극성을 가지는 경우는, 유기 결합제도 예를 들면 아크릴계 수지와 같이 극성을 가지는 것이 바람직하다. 이것은 결합제층 중에서 유기 결합제와 고분자계 분산제의 상용성이 높아짐으로써, 앵커 효과에 의하여 결합제층의 강도가 향상되기 때문이다.
또, 이들 고분자계 분산제는, 1종류만 이용되고 있어도 되고, 복수 종류가 병용되고 있어도 된다. 또, 음이온성 고분자계 분산제로서의 성질을 나타내는 구조와 비이온성 고분자계 분산제로서의 성질을 나타내는 구조를 함께 가지는 고분자계 분산제여도 된다.
또, 본 발명에 있어서의 고분자계 분산제로서는, 수 평균 분자량이 500~100000인 음이온성 고분자계 분산제도 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서의 고분자계 분산제의 함유량은, 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유의 중량에 대하여 50~1000ppm인 것이 바람직하다. 고분자계 분산제의 함유량이 상기 무기 섬유의 중량에 대하여 50ppm 미만인 경우, 결합제 용액 중에서 무기 입자와 유기 결합제의 응집을 억제시키기 어려워진다. 1000ppm을 넘는 경우, 무기 입자를 유기 결합제 성분 중에 분산시키는 효과는 변하지 않기 때문에, 과잉 첨가는 바람직하지 않다.
본 발명의 유지 시일재로서는, 무기 섬유로서 생체 용해성 섬유를 이용해도 된다. 생체 용해성 섬유는, 예를 들면, 실리카 등 외에, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토류 금속 화합물, 및 붕소 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 무기 섬유이다.
이들 화합물로 이루어지는 생체 용해성 섬유는, 인체에 흡수되어도 용해되기 쉽기 때문에, 이들 무기 섬유를 포함하여 이루어지는 매트는 인체에 대한 안전성이 우수하다.
생체 용해성 섬유의 구체적인 조성으로서는, 실리카 60~85중량%, 그리고 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토류 금속 화합물 및 붕소 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물을 15~40중량% 포함하는 조성을 들 수 있다. 상기 실리카란, SiO 또는 SiO2를 말한다.
상기 알칼리 금속 화합물로서는, 예를 들면, 나트륨, 칼륨의 산화물 등을 들 수 있고, 상기 알칼리 토류 금속 화합물로서는, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨의 산화물 등을 들 수 있다. 상기 붕소 화합물로서는, 붕소의 산화물 등을 들 수 있다.
생체 용해성 섬유의 조성에 있어서, 실리카의 함유량이, 60중량% 미만에서는, 유리 용융법으로 제작하기 어려워, 섬유화하기 어렵다.
또, 실리카의 함유량이 60중량% 미만에서는, 유연성을 가지는 실리카의 함유량이 적기 때문에 구조적으로 무르고, 또, 생리 식염수에 녹기 쉬운, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토류 금속 화합물, 및 붕소 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물의 비율이 상대적으로 높아지므로 생체 용해성 섬유가 생리 식염수에 너무 녹기 쉬워지는 경향이 있다.
한편 실리카의 함유량이 85중량%를 넘으면, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토류 금속 화합물 및 붕소 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물의 비율이 상대적으로 낮아지므로 생체 용해성 섬유가 생리 식염수에 너무 녹기 어려워지는 경향이 있다.
또한, 실리카의 함유량은, SiO 및 SiO2의 양을 SiO2로 환산하여 산출한 것이다.
또, 생체 용해성 섬유의 조성에 있어서 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토류 금속 화합물 및 붕소 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물의 함유량이 40중량%를 넘으면, 유리 용융법으로는 제작하기 어려워, 섬유화하기 어렵다. 또, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토류 금속 화합물 및 붕소 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물의 함유량이 40중량%를 넘으면, 구조적으로 물러, 생체 용해성 섬유가 생리 식염수에 너무 녹기 쉬워진다.
본 발명에 있어서의 생체 용해성 섬유의 생리 식염수에 대한 용해도는, 30ppm 이상인 것이 바람직하다. 생체 용해성 섬유의 용해도가 30ppm 미만에서는, 무기 섬유가 체내에 흡수된 경우에, 체외로 배출되기 어려워, 건강상 바람직하지 않기 때문이다.
본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유 중, 유리 섬유는, 실리카와 알루미나를 주성분으로 하여, 알칼리 금속 외에, 칼시아, 티타니아, 산화 아연 등을 포함하는 유리 형상의 섬유이다.
본 발명의 유지 시일재에서는, 유기 결합제를 열로 소실시킨 경우, 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 무기 입자에 의한 요철이 형성된다.
도 2(a)는, 본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유의 표면에 결합제층이 형성된 것의 SEM 사진이며, 도 2(b)는, 본 발명의 유지 시일재를 열처리하여 유기 결합제를 소실시킨 후의 SEM 사진이다.
본 명세서에 있어서 유기 결합제를 소실시키는 경우, 특별히 언급하지 않는 한 600℃에서 1시간, 대기 중에서 가열하는 것을 가리킨다.
도 2(a)에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유의 표면에는 결합제층이 형성되어 있고, 요철이 형성되어 있지 않은 평활한 면으로 되어 있다. 이것에 대하여, 도 2(b)에 있어서는, 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 무수한 요철이 형성되어 있다. 이것은, 유기 결합제가 소실됨으로써, 결합제층 중에 분산되어 있었던 무기 입자가 노출되었기 때문이라고 생각된다. 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 무기 입자에 의한 요철이 형성되어 있으면, 유기 결합제가 소실 후, 무기 섬유끼리가 접촉했을 때에 무기 섬유끼리가 요철에 의하여 걸려, 무기 섬유의 표면이 미끄러지는 것이 방지되므로, 면압을 향상시키기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재의 형상 등에 대하여 설명한다.
도 3은, 본 발명의 유지 시일재의 일례를 모식적으로 나타낸 사시도이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 유지 시일재는, 소정의 길이 방향의 길이(이하, 도 3 중, 화살표(L)로 나타냄), 폭(도 3 중, 화살표(W)로 나타냄) 및 두께(도 3 중, 화살표(T)로 나타냄)를 가지는 평면으로부터 보아 대략 직사각형인 평판 형상의 매트로 구성되어 있어도 된다.
도 3에 나타내는 유지 시일재에서는, 유지 시일재의 길이 방향측의 단부(端部) 중, 일방의 단부인 제1 단부(111)에는 볼록부가 형성되어 있고, 타방의 단부인 제2 단부(112)에는 오목부가 형성되어 있다. 유지 시일재의 볼록부(111) 및 오목부(112)는, 후술하는 배기 가스 정화 장치를 조립하기 위하여 배기 가스 처리체에 유지 시일재를 감았을을 때에, 정확히 서로 끼워맞추는 형상으로 되어 있다.
다만, "평면으로부터 보아 대략 직사각형"이란, 볼록부 및 오목부를 포함하는 개념이다. 또, 평면으로부터 보아 대략 직사각형에는, 모서리부가 90° 이외의 각도를 가지는 형상도 포함된다.
본 발명의 유지 시일재는, 니들 펀칭 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 니들 펀칭 처리에 의하여 무기 섬유를 교락시킴으로써, 무기 섬유끼리의 얽힘을 강고하게 하여, 면압을 향상시키기 쉬워진다.
니들 펀칭 처리는, 니들 펀칭 장치를 이용하여 행할 수 있다. 니들 펀칭 장치는, 무기 섬유 전구체의 시트형 물질을 지지하는 지지판과, 이 지지판의 상방에 마련되어, 찌름 방향(베이스 매트의 두께 방향)으로 왕복 이동 가능한 니들 보드로 구성되어 있다. 니들 보드에는, 다수의 니들이 장착되어 있다. 이 니들 보드를 지지판에 얹은 무기 섬유 전구체의 시트형 물질에 대하여 이동시켜, 다수의 니들을 무기 섬유 전구체의 시트형 물질에 대하여 빼고 꽂음으로써, 무기 섬유 전구체를 구성하는 섬유를 복잡하게 교락시킬 수 있다. 니들 펀칭 처리의 횟수나 니들 수는, 목적으로 하는 부피 밀도나 목부량(目付量)에 따라 변경하면 된다.
유지 시일재의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 2.0~20mm인 것이 바람직하다. 유지 시일재의 두께가 20mm을 넘으면, 유지 시일재의 유연성이 없어지므로, 유지 시일재를 배기 가스 처리체에 감을 때에 취급하기 힘들어진다. 또, 유지 시일재에 감김 주름이나 균열이 발생하기 쉬워진다.
유지 시일재의 두께가 2.0mm 미만이면, 유지 시일재의 면압이 배기 가스 처리체를 유지하는 데 충분하지 않게 된다. 이로 인하여, 배기 가스 처리체가 탈락되기 쉬워진다. 또, 배기 가스 처리체에 체적 변화가 발생한 경우, 유지 시일재는 배기 가스 처리체의 체적 변화를 흡수하기 어려워진다. 이로 인하여, 배기 가스 처리체에 크랙 등이 발생하기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재의 면압은, 면압 측정 장치를 이용하여, 이하의 방법에 의하여 측정할 수 있다.
면압의 측정에는, 매트를 압축하는 판의 부분에 가열 히터를 구비한 열간 면압 측정 장치를 사용하여, 실온 상태에서, 샘플의 부피 밀도(GBD)가 0.3g/cm3이 될 때까지 압축한다. 그 때의 면압을 소성 전 면압으로 한다. 그 후, 10분간 유지했다. 또한, 샘플의 부피 밀도는, "부피 밀도=샘플 중량/(샘플의 면적×샘플의 두께)"로 구해지는 값이다.
다음으로, 샘플을 압축한 상태에서 40℃／min의 승온 속도로 편면 900℃, 편면 650℃까지 승온하면서, 부피 밀도가 0.273g/cm3이 될 때까지 압축을 개방한다. 그리고, 샘플을 온도 편면 900℃, 편면 650℃, 부피 밀도 0.273g/cm3 상태에서 5분간 유지한다.
그 후, 1inch(25.4mm)/min의 속도로 부피 밀도가 0.3g/cm3이 될 때까지 압축한다. 부피 밀도 0.273g/cm3이 될 때까지의 압축의 개방과, 부피 밀도 0.3g/cm3이 될 때까지의 압축을 1000회 반복한 후의 부피 밀도 0.273g/cm3 시의 하중을 측정한다. 얻어진 하중을 샘플의 면적으로 나눔으로써, 면압(kPa)을 구하여, 소성 후 면압으로 한다.
본 발명의 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유의 비산성에 대해서는, 이하의 순서에 따라 측정할 수 있다.
먼저, 유지 시일재를 100mm×100mm로 잘라내어, 비산성 시험용 샘플(210)로 한다. 이 비산 시험용 샘플에 대하여, 도 4(a) 및 (b)에 나타내는 측정 장치를 이용하여, 무기 섬유의 비산율을 측정할 수 있다. 도 4(a)는, 무기 섬유의 비산성을 측정하기 위한 측정 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 측면도이다. 도 4(a)에 나타내는 바와 같이, 시험 장치(200)는, 기대(基臺)(250) 상에 수직으로 마련된 2개의 지주(260)의 상단부에 샘플 지지 암(270)이 소정의 범위 내에서 회전 가능해지도록 접속되어 있다. 또한, 2개의 지주 간에는, 상기 샘플 지지 암과 충돌 가능한 위치에, 수직벽 부재(290)가 고정되어 있다.
또, 도 4(b)는, 무기 섬유의 비산성을 측정하기 위한 측정 장치를 구성하는 샘플 지지 암부의 일례를 모식적으로 나타낸 평면도이다. 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 샘플 지지 암(270)의 다른 일방의 단부는 샘플 지지 암(270)의 단부끼리를 접속하는 샘플 고정 부재(280)에 의하여 고정되어 있다. 샘플 지지 암(270)의 단부에 접속되는 샘플 고정 부재(280)로부터 지주(260) 방향으로 일정 거리 떨어진 위치에는, 다른 하나의 샘플 고정 부재(280)가 존재하고, 2개의 샘플 지지 암(270)은, 적어도 2개소에서 샘플 고정 부재에 의하여 접속되어 있다.
샘플 지지 암(270)과 지주(260)의 각도가 90°가 되는 위치에서, 샘플 지지 암(270)을 소정의 락(lock) 기구에 의하여 락하고, 비산성 시험용 샘플(210)을 클립(220)으로 샘플 고정 부재(280)에 고정한다. 샘플 지지 암(270)의 락을 해제하면, 샘플 지지 암(270)과 시험용 샘플(210)은 지주(260)를 고정하고 있는 기대(250)를 향하는 방향으로 낙하를 개시하여, 샘플 지지 암(270)과 지주(260)의 접속부를 중심으로 회전하도록 방향을 바꾸어, 샘플 지지 암(270)과 지주(260)가 평행이 되는 시점에서, 샘플 지지 암(270)이 수직벽 부재(290)에 충돌한다. 이 충돌에 의하여, 시험용 샘플(210)을 구성하는 무기 섬유의 일부가 파단되고, 비산된다. 이로 인하여, 충돌 전후의 비산 시험용 샘플의 중량을 계측하고, 이하의 식(5)을 이용하여, 섬유 비산율을 구할 수 있다.:
섬유 비산율(중량%)=(시험 전의 비산 시험용 샘플의 중량-시험 후의 비산 시험용 샘플의 중량)/(시험 전의 비산 시험용 샘플의 중량)×100 (5)
본 발명의 유지 시일재의 목부량(단위 면적당 중량)은, 특별히 한정되지 않지만, 200~4000g/m2인 것이 바람직하고, 1000~3000g/m2인 것이 보다 바람직하다. 유지 시일재의 목부량이 200g/m2 미만이면, 유지력이 충분하지 않고, 유지 시일재의 목부량이 4000g/m2를 넘으면, 유지 시일재의 부피가 낮아지기 어렵다. 이로 인하여, 이러한 유지 시일재를 이용하여 배기 가스 정화 장치를 제조하는 경우, 배기 가스 처리체가 탈락되기 쉬워진다.
또, 본 발명의 유지 시일재의 부피 밀도(감기 전의 유지 시일재의 부피 밀도)에 대해서도, 특별히 한정되지 않지만, 0.10~0.30g/cm3인 것이 바람직하다. 유지 시일재의 부피 밀도가 0.10g/cm3 미만이면, 무기 섬유의 얽힘이 약하여, 무기 섬유가 박리되기 쉽기 때문에, 유지 시일재의 형상을 소정의 형상으로 유지하기 어려워진다.
또, 유지 시일재의 부피 밀도가 0.30g/cm3을 넘으면, 유지 시일재가 딱딱해져, 배기 가스 처리체에 대한 감김성이 저하되고, 유지 시일재가 균열되기 쉬워진다.
본 발명의 유지 시일재에는, 추가로 팽창재가 함유되어 있어도 된다. 팽창재는, 400~800℃의 범위에서 팽창하는 특성을 가지는 것이 바람직하다.
유지 시일재에 팽창재가 함유되어 있으면, 400~800℃의 범위에서 유지 시일재가 팽창하게 되기 때문에, 유리 섬유의 강도가 저하되는 700℃을 넘는 고온역에 있어서도, 유지 시일재로서 사용할 때의 유지력을 향상시킬 수 있다.
팽창재로서는, 예를 들면, 버미큘라이트, 벤토나이트, 금운모, 펄라이트, 팽창성 흑연, 및 팽창성 불화 운모 등을 들 수 있다. 이들 팽창재는 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
팽창재의 첨가량은, 특별히 한정되지 않지만, 유지 시일재의 전체 중량에 대하여 10~50중량%인 것이 바람직하고, 20~30중량%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 유지 시일재를 배기 가스 정화 장치의 유지 시일재로서 이용하는 경우, 배기 가스 정화 장치를 구성하는 유지 시일재의 매수는 특별히 한정되지 않고, 1매의 유지 시일재여도 되고, 서로 결합된 복수 매의 유지 시일재여도 된다. 복수 매의 유지 시일재를 결합하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 박음질로 유지 시일재끼리를 결합하는 방법, 점착 테이프 또는 접착제로 유지 시일재끼리를 접착하는 방법 등을 들 수 있다.
다음으로, 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 유지 시일재의 제조 방법은, 본 발명의 유지 시일재를 제조하는 방법으로 적합하다.
본 발명의 유지 시일재의 제조 방법은, 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비하는 매트 준비 공정과, 무기 입자와 고분자계 분산제를 혼합한 용액을 조제한 후, 수중에 분산시킨 유기 결합제와 혼합함으로써 결합제 용액을 조제하는 결합제 용액 준비 공정과, 상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여하는 부여 공정과, 상기 결합제 용액이 부여된 상기 매트를 건조하여 상기 유기 결합제 및 무기 입자를 건조시키는 건조 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
(a) 매트 준비 공정
본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에서는, 먼저, 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비하는 매트 준비 공정을 행한다.
유지 시일재를 구성하는 매트는, 다양한 방법에 의하여 얻을 수 있지만, 예를 들면, 니들링법 또는 초조법(抄造法)에 의하여 제조할 수 있다.
니들링법의 경우, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 제조할 수 있다.
즉, 먼저, 예를 들면, 염기성 염화 알루미늄 수용액과 실리카졸 등을 원료로 하는 방사용 혼합물을 블로잉법에 의하여 방사하여 3~10μm의 평균 섬유 직경을 가지는 무기 섬유 전구체를 제작한다. 다음으로, 상기 무기 섬유 전구체를 압축하여 소정의 크기가 연속된 시트형 물질을 제작하고, 이것에 니들 펀칭 처리를 실시하며, 그 후, 소성 처리를 실시함으로써 매트의 준비가 완료된다.
초조법의 경우, 알루미나 섬유, 실리카 섬유 등의 무기 섬유와, 무기 입자와, 물을 원료액 중의 무기 섬유의 함유량이 소정의 값이 되도록 혼합하여, 교반기로 교반함으로써 혼합액을 조제한다. 혼합액에는, 필요에 따라서, 고분자 화합물이나 수지로 이루어지는 콜로이드 용액이 포함되어 있어도 된다. 다음으로, 바닥면에 여과용 메쉬가 형성된 성형기에 혼합액을 흘려 넣은 후에, 혼합액 중의 물을 메쉬를 통하여 탈수함으로써 원료 시트를 제작한다. 그 후, 원료 시트를 소정의 조건으로 가열 압축함으로써 매트의 준비가 완료된다.
(b) 결합제 용액 준비 공정
다음으로, 무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 혼합한 용액을 조제한 후, 수중에 분산시킨 유기 결합제(유기 결합제 용액)와 혼합함으로써 결합제 용액을 조제하는 결합제 용액 준비 공정을 행한다. 먼저, 무기 입자와 고분자계 분산제를 혼합한 용액을 조제함으로써, 무기 입자의 표면을 고분자계 분산제에 의하여 피복한다. 다음으로, 수중에 분산시킨 유기 결합제와 혼합함으로써, 수중에 고분자계 분산제에 의하여 피복된 무기 입자와 유기 결합제를 분산시킬 수 있다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에서 이용하는 무기 입자 용액으로서는, 특별히 한정되지 않고, 본 발명의 유지 시일재의 설명에 있어서 서술한 것을 사용할 수 있어, 알루미나졸, 실리카졸 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 무기 입자 용액의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 무기 입자의 농도를 고형분 환산으로 0.2~20중량% 정도로 옅게 한 용액을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 무기 입자 용액과 혼합하는 고분자계 분산제로서는, 특별히 한정되지 않고, 본 발명의 유지 시일재의 설명에 있어서 서술한 것을 사용할 수 있기 때문에, 그 상세한 설명은 생략한다. 바람직한 수 평균 분자량의 범위, 종류도 마찬가지이다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에 있어서 준비하는 결합제 용액 중의 고분자계 분산제의 농도는, 특별히 한정되지 않지만, 50~1000ppm인 것이 바람직하다. 고분자계 분산제의 농도가 50ppm 미만인 경우에는, 고분자계 분산제의 양이 부족하기 때문에 결합제 용액 중에서 무기 입자와 유기 결합제의 응집을 억제시키기 어려워지고, 1000ppm을 넘는 경우는, 분산시키는 효과는 변하지 않기 때문에, 과잉 첨가는 바람직하지 않다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에서 이용하는 유기 결합제로서는, 특별히 한정되지 않고, 본 발명의 유지 시일재의 설명에 있어서 서술한 것을 사용할 수 있기 때문에, 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 유기 결합제 용액의 농도는, 특별히 한정되지 않지만, 고형분 환산으로 0.2~20중량% 정도로 옅게 한 용액을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 유기 결합제의 유리 전이 온도는, 특별히 한정되지 않지만, -5℃ 이하인 것이 바람직하고, -10℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, -30℃ 이하인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 무기 입자와 고분자계 분산제를 혼합한 용액과, 유기 결합제 용액의 혼합비는, 특별히 한정되지 않지만, 무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 혼합한 용액의 무기 입자의 고형분 중량:유기 결합제 용액의 유기 결합제의 고형분 중량=3:1~1:3의 중량 비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 결합제 용액 준비 공정에서는, 결합제 용액의 pH를 조정하기 위한 pH조정제를 첨가해도 된다.
(c) 부여 공정
다음으로, 상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여하는 부여 공정을 행한다.
이 부여 공정에 있어서, 매트를 결합제 용액과 접촉시키는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 매트를 결합제 용액에 함침함으로써, 매트 중의 무기 섬유에 결합제 용액을 부여시켜도 되고, 커튼 코트법 등의 방법으로 결합제 용액을 매트 상에 낙하시킴으로써, 매트 중의 무기 섬유에 결합제 용액을 부여시켜도 되며, 스프레이 코팅과 같이 결합제 용액을 분무하여 매트에 내뿜어도 된다.
더 나아가, 결합제 용액을 부여시킨 매트를 탈수 처리함으로써, 상기 매트를 구성하는 무기 섬유 100중량부에 대한 상기 결합제 용액의 부여량이 50~200중량부가 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
(d) 건조 공정
그 후, 상기 결합제 용액을 부여한 상기 매트를, 110~140℃ 정도의 온도로 건조시키는 건조 공정을 행하여, 상기 유기 결합제 및 상기 무기 입자를 건조시키고, 결합제 용액 중의 용매를 증발시킴으로써, 결합제층에 유기 결합제, 무기 입자, 및 고분자계 분산제가 포함된 본 발명의 유지 시일재를 제조할 수 있다.
그 후, 도 3에 나타내는 바와 같은 볼록부와 오목부를 구비한 형상의 유지 시일재로 하기 위해서는, 유지 시일재를 소정의 형상으로 절단하는 절단 공정을 추가로 행하면 된다.
본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에서는, 무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 혼합한 후, 수중에 분산시킨 유기 결합제와 혼합함으로써 조제한 결합제 용액을 무기 섬유로 이루어지는 매트에 부여한다. 무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 먼저 혼합함으로써, 무기 입자의 표면이 고분자계 분산제에 의하여 피복되고, 이어지는 유기 결합제와의 혼합 시에, 유기 결합제와 무기 입자의 응집이 억제된다. 또, 고분자계 분산제의 효과에 의하여, 유기 결합제의 응집도 억제된다. 이로 인하여, 부여 공정에 의하여 결합제 용액은 무기 섬유의 표면 전체에 부여되고, 건조 공정을 거쳐 결합제층이 된다.
상기 (a)-(d) 공정에 의하여 형성된 결합제층은, 유기 결합제, 무기 입자, 및 고분자계 분산제를 포함하기 때문에, 인장 강도가 높다. 이로 인하여 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에 의하여 제조되는 유지 시일재의 면압은 높은 것이 된다. 더 나아가, 결합제층이 무기 섬유의 표면 전체에 형성되기 때문에, 어느 부위에서 무기 섬유가 파단되었다고 하더라도, 무기 섬유의 비산을 억제할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에 대하여 설명한다.
본 발명의 시일재의 다른 양태는, 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에 의하여 제조되는 유지 시일재이며, 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비하는 매트 준비 공정과, 무기 입자 용액과 고분자계 분산제를 혼합한 후, 수중에 분산시킨 유기 결합제와 혼합함으로써 결합제 용액을 조제하는 결합제 용액 준비 공정과, 상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여하는 부여 공정과, 상기 결합제 용액이 부여된 상기 매트를 건조하여 상기 유기 결합제 및 무기 입자를 건조시키는 건조 공정을 포함하는 공정에 의하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태를 제조하기 위한 각 공정에 관하여, 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법란에서 설명한 각 공정에 대해서는, 특별히 기재가 없는 한 동일한 공정이라고 할 수 있다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에서는, 상기 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 고분자계 분산제로서 음이온성 고분자계 분산제를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에서는, 상기 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 무기 입자의 고형분 중량이 0.1~10중량부가 되도록 결합제 용액을 조제하는 것이 바람직하고, 0.1~3중량부가 되도록 결합제 용액을 조제하는 것이 보다 바람직하며, 0.1~2중량부가 되도록 결합제 용액을 조제하는 것이 더 바람직하다. 또, 유기 결합제의 고형분 중량이 0.1~10중량부가 되도록 결합제 용액을 조제하는 것이 바람직하고, 0.1~3중량부가 되도록 결합제 용액을 조제하는 것이 보다 바람직하며, 0.1~2중량부가 되도록 결합제 용액을 조제하는 것이 더 바람직하다. 또, 유기 결합제로서 유리 전이 온도가 -5℃ 이하인 유기 결합제를 이용하는 것이 바람직하고, -10℃ 이하의 유기 결합제를 이용하는 것이 보다 바람직하며, -30℃ 이하의 유기 결합제를 이용하는 것이 더 바람직하다.
또, 상기 결합제 용액 준비 공정에서는, 결합제 용액을 건조시킨 결합제층의 인장 강도가 5.0MPa 이상이 되도록 상기 결합제 용액을 조제하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에서는, 무기 섬유 표면이 결합제층에 덮여 있고, 상기 결합제층은, 유기 결합제, 무기 입자, 및 고분자계 분산제를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 매트 준비 공정, 상기 결합제 용액 준비 공정, 상기 부여 공정, 상기 건조 공정을 행함으로써, 무기 섬유 표면이 결합제층으로 덮이고, 상기 결합제층이 유기 결합제, 무기 입자, 및 고분자계 분산제를 포함하는 유지 시일재로 할 수 있다.
본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에 있어서, 결합제층은, 무기 섬유의 표면 전체에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또, 무기 입자의 표면이 고분자계 분산제에 의하여 피복되어 이루어짐과 함께, 상기 무기 입자가 유기 결합제 성분 중에 분산되어 이루어지는 것이 바람직하다.
또, 유기 결합제를 열로 소실시킨 경우, 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 상기 무기 입자에 의한 요철이 형성되는 것이 바람직하다.
고분자계 분산제는, 수중에서 무기 입자와 유기 결합제의 응집을 억제하기 때문에, 상기 결합제 용액 준비 공정에서 준비되는 결합제 용액은, 수중에서 유기 결합제와 무기 입자가 분산된 결합제 용액이 된다. 수중에서 유기 결합제와 무기 입자가 분산되어 있는 상기 결합제 용액은, 무기 섬유의 표면 전체에 퍼지기 쉽기 때문에, 상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여함으로써, 무기 섬유의 표면 전체에 결합제층을 형성할 수 있다. 그 결과, 결합제층이 무기 섬유의 표면 전체에 형성된 유지 시일재로 할 수 있다.
또, 무기 입자와 고분자계 분산제를 혼합함으로써 무기 입자의 표면이 고분자계 분산제에 의하여 피복되기 때문에, 무기 입자의 표면이 고분자계 분산제에 의하여 피복되어 이루어짐과 함께, 상기 무기 입자가 유기 결합제 성분 중에 분산되어 이루어지는 유지 시일재로 할 수 있다.
더 나아가, 상기 무기 입자가 무기 섬유의 표면 전체에 퍼진 구조가 되기 때문에, 유기 결합제를 열로 소실시킨 경우에 상기 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 상기 무기 입자에 의한 요철이 형성되는 유지 시일재로 할 수 있다.
본 발명의 유지 시일재는, 배기 가스 정화 장치의 유지 시일재로서 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 배기 가스 정화 장치에 대하여 설명한다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치는, 금속 케이싱과, 상기 금속 케이싱에 수용된 배기 가스 처리체와, 상기 배기 가스 처리체의 주위에 감겨, 상기 배기 가스 처리체 및 상기 금속 케이싱의 사이에 배치된 유지 시일재를 구비하는 배기 가스 정화 장치로서, 상기 유지 시일재는, 본 발명의 유지 시일재, 본 발명의 유지 시일재의 다른 양태, 또는 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에 의하여 제조된 유지 시일재이다.
도 5는, 본 발명의 배기 가스 정화 장치의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 배기 가스 정화 장치(100)는, 금속 케이싱(130)과, 금속 케이싱(130)에 수용된 배기 가스 처리체(120)와, 배기 가스 처리체(120) 및 금속 케이싱(130)의 사이에 배치된 유지 시일재(110)를 구비하고 있다.
배기 가스 처리체(120)는, 다수의 셀(125)이 셀 벽(126)을 사이에 두고 길이 방향으로 병설된 기둥 형상의 것이다. 또한, 금속 케이싱(130)의 단부에는, 필요에 따라서, 내연기관으로부터 배출된 배기 가스를 도입하는 도입관과, 배기 가스 정화 장치를 통과한 배기 가스가 외부로 배출되는 배출관이 접속되게 된다.
다음으로, 본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체(허니콤 필터) 및 금속 케이싱에 대하여 설명한다.
또한, 배기 가스 정화 장치를 구성하는 유지 시일재의 구성에 대해서는, 본 발명의 유지 시일재로서 이미 설명하였으므로 생략한다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 금속 케이싱의 재질은, 내열성을 가지는 금속이면 특별히 한정되지 않고, 구체적으로는, 스테인리스, 알루미늄, 철 등의 금속류를 들 수 있다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 금속 케이싱의 형상은, 대략 원통형 형상 외에, 클램 쉘형 형상, 다운사이징형 형상 등을 적합하게 이용할 수 있다.
다음으로, 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체에 대하여 설명한다.
도 6은, 본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체의 일례를 모식적으로 나타내는 사시도이다.
도 6에 나타내는 배기 가스 처리체(120)는, 다수의 셀(125)이 셀 벽(126)을 사이에 두고 길이 방향으로 병설되는 기둥 형상의 세라믹질로 이루어지는 허니콤 구조체이다. 또, 셀(125) 중 어느 하나의 단부는, 봉지재(128)로 봉지되어 있다.
셀(125) 중 어느 하나의 단부가 봉지되어 있는 경우, 배기 가스 처리체(120)의 일방의 단부로부터 보았을 때에, 단부가 봉지된 셀과 봉지되어 있지 않은 셀이 교대로 배치되어 있는 것이 바람직하다.
배기 가스 처리체(120)를 길이 방향으로 수직인 방향으로 절단한 단면 형상은, 특별히 한정되지 않고, 대략 원형, 대략 타원형이어도 되고, 대략 삼각형, 대략 사각형, 대략 오각형, 대략 육각형 등의 대략 다각형이어도 된다.
배기 가스 처리체(120)를 구성하는 셀(125)의 단면 형상은, 대략 삼각형, 대략 사각형, 대략 오각형, 대략 육각형 등의 대략 다각형이어도 되고, 또, 대략 원형, 대략 타원형이어도 된다. 또, 배기 가스 처리체(120)는, 복수의 단면 형상의 셀이 조합된 것이어도 된다.
배기 가스 처리체(120)를 구성하는 소재는 특별히 한정되지 않지만, 탄화 규소질 및 질화 규소질 등의 비산화물, 그리고 코디어라이트 및 티탄산 알루미늄 등의 산화물을 이용할 수 있다. 이들 중, 특히, 탄화 규소질 또는 질화 규소질 등의 비산화물 다공질 소성체인 것이 바람직하다.
이들 다공질 소성체는, 취성 재료이므로, 기계적인 충격 등에 의하여 파괴되기 쉽다. 그러나, 본 발명의 배기 가스 정화 장치에서는, 배기 가스 처리체(120)의 측면의 주위에는 유지 시일재(110)가 개재하여, 충격을 흡수하므로, 기계적인 충격이나 열 충격에 의하여 배기 가스 처리체(120)에 크랙 등이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체에는, 배기 가스를 정화하기 위한 촉매를 담지시켜도 되고, 담지시키는 촉매로서는, 예를 들면, 백금, 팔라듐, 로듐 등의 귀금속이 바람직하고, 그 중에서는, 백금이 보다 바람직하다. 또, 그 외의 촉매로서, 예를 들면, 칼륨, 나트륨 등의 알칼리 금속, 바륨 등의 알칼리 토류 금속을 이용할 수도 있다. 이들 촉매는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상 병용해도 된다. 이들 촉매가 담지되어 있으면, PM을 연소 제거하기 쉬워져, 유독한 배기 가스의 정화도 가능해진다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체로서는, 코디어라이트 등으로 이루어지고, 일체적으로 형성된 일체형 허니콤 구조체여도 되며, 혹은, 탄화 규소 등으로 이루어지고, 다수의 관통 구멍이 격벽을 사이에 두고 길이 방향으로 병설된 기둥 형상의 허니콤 소성체를 주로 세라믹을 포함하는 페이스트를 통하여 복수 개 결속하여 이루어지는 집합형 허니콤 구조체여도 된다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체는, 셀에 봉지재가 마련되지 않아, 셀의 단부가 봉지되어 있지 않아도 된다. 이 경우, 배기 가스 처리체는, 백금 등의 촉매를 담지시킴으로써, 배기 가스 중에 포함되는 CO, HC 또는 NOx 등의 유해한 가스 성분을 정화하는 촉매 담체로서 기능한다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체는, 외주면에 외주 코팅층이 형성되어 있어도 된다. 배기 가스 처리체의 외주면에 외주 코트층이 형성되어 있으면, 배기 가스 처리체의 외주부를 보강하거나, 형상을 조정하거나, 단열성을 향상시킬 수 있다. 또한, 배기 가스 처리체의 외주면이란, 기둥 형상인 배기 가스 처리체의 측면 부분을 가리킨다.
상기 서술한 구성을 가지는 배기 가스 정화 장치(100)를 배기 가스가 통과하는 경우에 대하여, 도 5를 참조하여 이하에 설명한다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 내연기관으로부터 배출되어, 배기 가스 정화 장치(100)에 유입된 배기 가스(도 5 중, 배기 가스를 G로 나타내고, 배기 가스의 흐름을 화살표로 나타냄)는, 배기 가스 처리체(허니콤 필터)(120)의 배기 가스 유입형 단면(120a)에 개구(開口)한 하나의 셀(125)에 유입되어, 셀(125)을 사이에 둔 셀 벽(126)을 통과한다. 이 때, 배기 가스 중의 PM이 셀 벽(126)으로 포집되어, 배기 가스가 정화되게 된다. 정화된 배기 가스는, 배기 가스 처리측 단면(120b)에 개구한 다른 셀(125)로부터 유출되어, 외부에 배출된다.
다음으로, 본 발명의 배기 가스 정화 장치의 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 7은, 본 발명의 배기 가스 정화 장치의 제조 방법의 일례를 모식적으로 나타낸 사시도이다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체 및 유지 시일재는, 도 7에 나타내는 바와 같이 배기 가스 처리체(120)의 주위를 따라 유지 시일재(110)를 감아, 감김체(卷付體, 감겨서 이루어지는 몸체)(140)로 한다. 다음으로, 이 감김체(140)를 금속 케이싱(130)에 수용함으로써, 본 발명의 배기 가스 정화 장치가 된다.
다음으로, 감김체(140)를 금속 케이싱(130)에 수용하는 방법으로서는, 예를 들면, 금속 케이싱(130) 내부의 소정의 위치까지 주위에 유지 시일재(110)가 배치된 배기 가스 처리체(120)를 압입하는 압입 방식(스터핑 방식), 금속 케이싱(130)의 내경을 줄이도록 외주측으로부터 압축하는 사이징 방식(스웨이징 방식), 그리고 금속 케이싱을 제1 케이싱 및 제2 케이싱의 부품으로 분리 가능한 형상으로 하여 두고, 감김체(140)를 제1 케이싱 상에 재치한 후에 제2 케이싱을 씌워 밀봉하는 크램 쉘 방식 등을 들 수 있다.
압입 방식(스터핑 방식)에 의하여 감김체를 금속 케이싱에 수용하는 경우, 금속 케이싱의 내경(배기 가스 처리체를 수용하는 부분의 내경)은, 상기 감김체의 외경보다 약간 작게 되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치는, 서로 결합된 2층 이상의 복수 매의 유지 시일재로 구성되어 있어도 된다. 복수 매의 유지 시일재를 결합하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 박음질로 유지 시일재끼리를 결합하는 방법, 점착 테이프 또는 접착제로 유지 시일재끼리를 접착하는 방법 등을 들 수 있다.
이들 공정을 거쳐, 본 발명의 배기 가스 정화 장치가 제조된다.
본 발명의 배기 가스 정화 장치에서는, 배기 가스 처리체와 금속 케이싱의 사이에, 유지 시일재가 개재하고 있고, 상기 유지 시일재는, 본 발명의 유지 시일재, 본 발명의 유지 시일재의 다른 양태, 또는 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법에 의하여 제조된 유지 시일재이다.
이로 인하여, 유지 시일재가 높은 면압을 발휘할 수 있어, 배기 가스 처리체를 안정적으로 유지할 수 있다. 또한, 배기 가스의 열에 의하여 결합제층 중의 유기 결합제가 소실된 경우, 무기 섬유의 표면 전체에는 무기 입자에 의한 요철이 형성된다. 이 무기 입자에 의한 요철이 무기 섬유의 표면 전체에 형성되어 있음으로써, 섬유끼리가 미끄러지기 어려워져, 높은 면압을 유지할 수 있고, 배기 가스 처리체의 파손을 억제할 수 있다.
더 나아가, 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유가 어느 부위에서 파단되었다고 하더라도, 무기 섬유가 비산하는 것을 억제할 수 있다.
이하에, 본 발명의 유지 시일재, 유지 시일재의 제조 방법, 유지 시일재의 다른 양태, 및 배기 가스 정화 장치의 작용 효과에 대하여 설명한다.
(1) 본 발명의 유지 시일재에서는, 결합제층에 고분자계 분산제를 포함하기 때문에, 결합제층 중에서 유기 결합제 및 무기 입자가 응집되는 것이 억제된다. 유기 결합제의 응집이 억제됨으로써, 유기 결합제를 포함하는 상기 결합제층은, 상기 무기 섬유의 표면의 넓은 범위에 형성된다. 더 나아가, 상기 결합제층은 무기 입자를 포함하기 때문에, 인장 강도가 우수한 결합제층이 된다. 상기 무기 입자는 고분자계 분산제에 의하여 응집이 억제되어 있기 때문에, 넓은 범위에 걸쳐 결합제층의 강도가 높아진다.
결합제층의 강도가 약하면 무기 섬유끼리가 접촉했을 때에, 결합제층의 박리와 함께 무기 섬유가 미끄러져버려 유지 시일재의 면압이 낮아져버리지만, 결합제층의 강도가 높으면 무기 섬유가 미끄러지는 것이 방지되어, 면압이 높은 유지 시일재가 된다.
또한, 본 발명의 유지 시일재는, 결합제층이 무기 섬유의 표면의 넓은 범위에 형성되어 있기 때문에, 배기 가스의 열에 의하여 결합제층 중의 유기 결합제나 고분자계 분산제가 분해된 경우, 결합제층을 구성하는 무기 입자가 노출되어, 상기 무기 섬유의 표면의 넓은 범위에 요철을 형성한다. 이로 인하여, 무기 입자에 의한 요철이 무기 섬유끼리의 마찰을 크게 하여, 배기 가스의 열에 의하여 결합제층이 분해된 후이더라도, 면압이 높은 유지 시일재가 된다.
(2) 본 발명의 유지 시일재의 제조 방법으로는, 상기 구성의 유지 시일재를 용이하게 제조할 수 있다.
(3) 본 발명의 유지 시일재의 다른 양태에서는, 본 발명의 유지 시일재와 동일한 작용 효과를 나타낼 수 있다.
(4) 본 발명의 배기 가스 정화 장치에서는, 배기 가스 처리체와 금속 케이싱의 사이에, 유지 시일재가 개재하고 있으므로, 배기 가스가 새는 것을 방지할 수 있음과 함께, 유지 시일재를 구성하는 무기 섬유 표면에 고분자계 분산제를 포함하는 결합제층이 형성되어 있으므로, 유지 시일재의 면압이 높아, 배기 가스 처리체를 안정적으로 유지할 수 있다.
(5) 더 나아가, 본 발명의 배기 가스 정화 장치에서는, 배기 가스 정화 장치를 구성하는 배기 가스 처리체에 배기 가스가 유통되는 것 등에 의하여, 결합제층이 소실된다. 결합제층이 소실되면, 결합제층을 구성하는 무기 입자가 노출되어, 무기 섬유끼리의 마찰을 향상시키기 때문에, 면압을 높게 유지할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 개시한 실시예를 나타낸다. 다만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(a) 매트 준비 공정
먼저, 이하의 순서에 의하여 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비했다.
(a-1) 방사 공정
Al 함유량이 70g/l이며, Al:Cl=1:1.8(원자비)이 되도록 조제한 염기성 염화 알루미늄 수용액에 대하여, 소성 후의 무기 섬유에 있어서의 조성비가, Al2O3:SiO2=72:28(중량비)이 되도록 실리카졸을 배합하고, 더 나아가, 유기 중합체(폴리비닐알코올)를 적당량 첨가하여 혼합액을 조제했다.
얻어진 혼합액을 농축하여 방사용 혼합물로 하고, 이 방사용 혼합물을 블로잉법에 의하여 방사하여 평균 섬유 직경이 5.1μm인 무기 섬유 전구체를 제작했다.
(a-2) 압축 공정
상기 공정(a-1)에서 얻어진 무기 섬유 전구체를 압축하여, 연속된 시트형 물질을 제작했다.
(a-3) 니들 펀칭 공정
상기 공정(a-2)에서 얻어진 시트형 물질에 대하여, 이하에 나타내는 조건을 이용하여 연속적으로 니들 펀칭 처리를 행하여 니들 펀칭 처리체를 제작했다.
먼저, 니들이 21개/cm2의 밀도로 장착된 니들 보드를 준비했다. 다음으로, 이 니들 보드를 시트형 물질의 일방의 표면의 상방에 배치하고, 니들 보드를 시트형 물질의 두께 방향을 따라 1회 올렸다 내림으로써 니들 펀칭 처리를 행하여, 니들 펀칭 처리체를 제작했다. 이 때, 니들의 선단 부분에 형성된 바브(bave)가 시트형 물질의 반대측의 표면에 완전히 관출할 때까지 니들을 관통시켰다.
(a-4) 소성 공정
상기 공정(a-3)에서 얻어진 니들 펀칭 처리체를 최고 온도 1250℃에서 연속하여 소성하여, 알루미나와 실리카를 72중량부:28중량부로 포함하는 무기 섬유로 이루어지는 소성 시트형 물질을 제조했다. 무기 섬유의 평균 섬유 직경은, 5.1μm이며, 무기 섬유 직경의 최솟값은, 3.2μm였다. 이와 같이 하여 얻어진 소성 시트형 물질은, 부피 밀도가 0.15g/cm3이며, 목부량이 1500g/m2이다.
(a-5) 절단 공정
상기 공정(a-4)에서 얻어진 소성 시트형 물질을 절단하여, 무기 섬유를 포함하는 매트를 제작했다.
(b) 결합제 용액 준비 공정
(b-1) 유기 결합제 용액 조제 공정
유리 전이 온도가 -10℃인 아크릴 고무를 물에 분산시킨 아크릴레이트계 라텍스(닛폰제온사(Nippon Zeon Corporation)제 Nipol LX854E(고형분 농도: 45wt%))를 이용하여, 물로 희석함으로써, 고형분 농도가 2중량%인 유기 결합제 용액을 조제했다.
(b-2) 무기 결합제 용액 조제 공정
알루미나 콜로이드 용액(알루미나졸)(닛산 가가쿠 고교사(Nissan Chemical Industries, Ltd.)제 알루미나졸 550(고형분 농도: 15wt%))을 물로 희석하고, 음이온성 고분자계 분산제(산노프코사(San Nopco Limited)제 노프코산트(Nopcosant) RFA)를 첨가하여 충분히 교반함으로써, 무기 입자의 고형분 농도가 2중량%이며, 상기 음이온성 고분자계 분산제의 농도가 500ppm인 무기 결합제 용액을 조제했다.
(b-3) 결합제 용액 조제 공정
상기 공정(b-2)에서 얻어진 무기 입자 용액에 상기 공정(b-1)에서 얻어진 유기 결합제 용액을, 무기 입자 용액:유기 결합제 용액=1:1의 중량비가 되도록 첨가하여 충분히 교반하여, 유기 결합제가 고형분 농도로 1중량%, 무기 입자가 고형분 농도로 1중량%, 상기 음이온성 고분자계 분산제의 농도가 250ppm인 결합제 용액을 조제했다.
(c) 부여 공정
상기 공정(b) 결합제 용액 준비 공정에서 얻어진 결합제 용액을, 커튼 코트법에 의하여 (a) 매트 준비 공정에서 얻어진 매트에 부여했다.
(d) 건조 공정
(d-1) 탈수 공정
상기 공정(c) 부여 공정에서 얻어진, 결합제 용액이 부여된 매트를 탈수기로 흡인 탈수함으로써, 상기 결합제 용액이, 무기 섬유 100중량부에 대하여 100중량부 부여된 상태가 되도록 조제했다.
(d-2) 건조 공정
상기 (d-1) 탈수 공정을 끝낸 매트를, 온도 130℃, 풍속 2m/s의 열풍을 내뿜음으로써 가열 열풍 건조하여, 유지 시일재로 했다.
(실시예 2)
유기 결합제로서, 유리 전이 온도가 -31℃인 아크릴 고무를 물에 분산시킨 아크릴레이트계 라텍스(닛폰제온사제 Nipol LX874(고형분 농도: 45wt%))를 이용한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
(실시예 3)
(b-1) 유기 결합제 용액 조제 공정에 있어서, 유기 결합제 용액의 고형분 농도를 1.0중량%로 하고, (b-2) 무기 입자 용액 조제 공정에 있어서, 무기 입자 용액 중의 무기 입자의 고형분 농도를 3.0중량%로 변경한 것 외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
이 때, 유지 시일재를 구성하는 결합제층에 포함되는 무기 입자의 양은, 무기 섬유 100중량부에 대하여 1.5중량부이며, 유기 결합제의 양은, 무기 섬유 100중량부에 대하여 0.5중량부였다.
(실시예 4)
고분자계 분산제로서, 폴리에틸렌글라이콜계 분산제(가오사(Kao Corporation)제 에마논(Emanon) 1112)를 이용한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
(실시예 5)
고분자계 분산제로서, 나프탈렌설폰산 포르말린 축합물계 분산제(가오사제 데몰(Demol) N)를 이용한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
(실시예 6)
고분자계 분산제로서, 폴리비닐알코올계 분산제(덴키 가가쿠 고교사(Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha)제 덴카포발(Denka Poval) B-24N)를 이용한 것 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
(비교예 1)
(b-2) 무기 입자 용액 조제 공정에 있어서 고분자계 분산제를 첨가하지 않는 것 외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
(비교예 2)
(b) 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 유기 결합제를 첨가하지 않는 것 외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
(비교예 3)
(b) 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 무기 입자를 첨가하지 않는 것 외에는, 실시예 2와 동일하게 하여 유지 시일재를 제조했다.
(결합제층의 인장 강도 시험)
각 실시예 및 비교예에서 준비한 결합제 용액을 프레임이 있는 유리판에 흘려 넣고, 실온에서 방치하여 건조시킨 후, 펀칭하여, 두께 0.4mm의 덤벨 형상의 시험편을 제작했다. 이 시험편을 이용하여, 인스트론형 인장 시험기에 의하여 300mm/min의 속도로 인장 시험을 행함으로써, 결합제층의 인장 강도(인장 파단 강도)를 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
무기 입자의 함유량
(중량부)		 유기 결합제의 함유량
(중량부)		 유기 결합제의 유리 전이 온도(℃) 결합제층의 인장 강도
(MPa)		 소성 전 면압
(kPa)		 소성 후 면압
(kPa)		 섬유
비산율
(중량%)
실시예 1 1.0 1.0 -10 11.6 176 41 0.12
실시예 2 1.0 1.0 -31 9.1 170 37 0.07
실시예 3 1.5 0.5 -31 6.3 178 40 0.14
실시예 4 1.0 1.0 -10 10.5 174 39 0.11
실시예 5 1.0 1.0 -10 9.8 172 38 0.10
실시예 6 1.0 1.0 -10 11.3 175 39 0.11
비교예 1 1.0 1.0 -31 0.4 138 29 0.09
비교예 2 1.0 0.0 - - 188 43 0.59
비교예 3 0.0 1.0 -31 0.9 142 22 0.03
(면압 시험)
각 실시예 및 비교예의 유지 시일재에 대하여 면압 시험을 행했다.
면압 측정 장치에 의한 면압 시험의 방법은, 본 발명의 유지 시일재의 설명에서 설명한 것과 같다.
결과를 표 1에 나타낸다.
(무기 섬유의 비산성 시험)
각 실시예 및 비교예에서 제조한 유지 시일재를 이용하여, 무기 섬유의 비산성 시험을 행했다.
무기 섬유의 비산성 시험의 방법은, 본 발명의 설명에서 설명한 것과 같다.
그 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~6에 관한 유지 시일재를 이용하면, 모두 소성 전에 150kPa 이상, 소성 후에 35kPa 이상의 높은 면압을 확보할 수 있고, 추가로 무기 섬유의 비산을 0.2wt% 이하로 억제할 수 있었다. 또, 결합제층의 인장 강도는 5.0MPa 이상의 높은 값을 나타냈다.
한편 고분자계 분산제를 결합제층에 포함하지 않는 비교예 1에서는, 결합제 용액 중에서 유기 결합제 및 무기 입자가 응집되어 있고, 결합제층의 인장 강도가 낮은 값으로 되어 있으며, 면압도 낮게 되어 있었다.
또, 비교예 2의 유지 시일재에서는, 결합제 용액 중에 유기 결합제가 포함되어 있지 않기 때문에 결합제층을 형성할 수 없었다. 이로 인하여, 무기 섬유의 비산을 억제할 수 없었다.
또, 비교예 3의 유지 시일재에서는, 결합제층에 무기 입자를 포함하지 않는 점에서 결합제층의 인장 강도가 낮은 값으로 되어 있고, 면압도 낮게 되어 있었다.
10 무기 섬유
20 결합제층
21 무기 입자
22 유기 결합제 성분
23 고분자계 분산제
100 배기 가스 정화 장치
110 유지 시일재
120 배기 가스 처리체
130 금속 케이싱

Claims (15)

  1. 무기 섬유 함유 매트 표면이 결합제층으로 덮여 있고,
    상기 결합제층은, 유기 결합제, 무기 입자, 및 고분자계 분산제를 포함하고,
    상기 고분자계 분산제는 음이온성 고분자계 분산제이고,
    상기 무기 입자는 알루미나 입자인 것을 특징으로 하는 유지 시일재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 결합제층의 상기 알루미나 입자는, 상기 음이온성 고분자계 분산제에 의하여 그 표면이 피복되어 이루어짐과 함께,
    상기 알루미나 입자는, 유기 결합제 성분 중에 분산되어 이루어지는 유지 시일재.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 알루미나 입자 및 상기 유기 결합제는, 상기 무기 섬유 100중량부에 대하여 각각 0.1~10중량부 포함되는 유지 시일재.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 알루미나 입자 및 상기 유기 결합제는, 상기 무기 섬유 100중량부에 대하여 각각 0.1~3중량부 포함되는 유지 시일재.
  5. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 유기 결합제는, 아크릴계 수지인 유지 시일재.
  6. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    니들 펀칭 처리가 실시되어 있는 유지 시일재.
  7. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 유기 결합제를 열로 소실시킨 경우, 상기 무기 섬유의 표면 전체에 걸쳐 상기 알루미나 입자에 의한 요철이 형성되는 유지 시일재.
  8. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 결합제층은, 상기 무기 섬유의 표면 전체에 형성되어 있는 유지 시일재.
  9. 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비하는 매트 준비 공정과,
    무기 입자로서 알루미나 졸 유래 알루미나 입자를 사용한 무기 입자 용액과 음이온성 고분자계 분산제를 혼합한 후, 수중에 분산시킨 유기 결합제와 혼합함으로써 결합제 용액을 조제하는 결합제 용액 준비 공정과,
    상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여하는 부여 공정과,
    상기 결합제 용액이 부여된 상기 매트를 건조하여 상기 유기 결합제 및 무기 입자를 건조시키는 건조 공정을 포함하는 공정에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 유지 시일재.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 결합제 용액 준비 공정에 있어서, 상기 유기 결합제로서, 유리 전이 온도가 -5℃ 이하인 유기 결합제를 이용하는 유지 시일재.
  11. 청구항 9 또는 10에 있어서,
    상기 결합제 용액 준비 공정에서는, 상기 결합제 용액을 건조시킨 결합제층의 인장 강도가 5.0MPa 이상이 되도록 상기 결합제 용액을 조제하는 유지 시일재.
  12. 무기 섬유를 포함하는 매트를 준비하는 매트 준비 공정과,
    무기 입자로서 알루미나 졸 유래 알루미나 입자를 사용한 무기 입자 용액과 음이온성 고분자계 분산제를 혼합한 후, 수중에 분산된 유기 결합제와 혼합함으로써 결합제 용액을 조제하는 결합제 용액 준비 공정과,
    상기 결합제 용액을 상기 매트에 부여하는 부여 공정과,
    상기 결합제 용액이 부여된 상기 매트를 건조하여 상기 유기 결합제 및 무기 입자를 건조시키는 건조 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유지 시일재의 제조 방법.
  13. 금속 케이싱과,
    상기 금속 케이싱에 수용된 배기 가스 처리체와,
    상기 배기 가스 처리체의 주위에 감겨, 상기 배기 가스 처리체 및 상기 금속 케이싱의 사이에 배치된 유지 시일재를 구비하는 배기 가스 정화 장치로서,
    상기 유지 시일재는, 청구항 1 또는 2에 따른 유지 시일재인 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 장치.
  14. 금속 케이싱과,
    상기 금속 케이싱에 수용된 배기 가스 처리체와,
    상기 배기 가스 처리체의 주위에 감겨, 상기 배기 가스 처리체 및 상기 금속 케이싱의 사이에 배치된 유지 시일재를 구비하는 배기 가스 정화 장치로서,
    상기 유지 시일재는, 청구항 12에 따른 유지 시일재의 제조 방법에 의하여 제조된 유지 시일재인 것을 특징으로 하는 배기 가스 정화 장치.

  15. 삭제
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