KR101732191B1 - 연마용 조성물 및 그것을 이용한 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연마 후의 연마 대상물의 평탄성을 개선하는 것이 가능한 것에 더하여 연마에 의해 연마 대상물에 생기는 표면 결함을 감소시키는 것이 가능한 연마용 조성물을 제공한다.
본 발명의 연마용 조성물은 산화제, 방식제 및 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어지는 계면활성제를 함유한다. 화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 알킬기, 알키닐기, 알케닐기, 아릴기 또는 아릴알킬렌기이고, 1개는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 9개의 알킬기이고, 나머지는 수소 원자이고, O-R6은 옥시에틸렌, 옥시프로필렌, 또는 옥시에틸렌과 옥시프로필렌의 랜덤 또는 블록 결합체이고, n은 1 이상의 정수이고, X는 OSO3 -기, OPO3 2 -기 또는 OH기이다.
<화학식 1>
본 발명의 연마용 조성물은 산화제, 방식제 및 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어지는 계면활성제를 함유한다. 화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 알킬기, 알키닐기, 알케닐기, 아릴기 또는 아릴알킬렌기이고, 1개는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 9개의 알킬기이고, 나머지는 수소 원자이고, O-R6은 옥시에틸렌, 옥시프로필렌, 또는 옥시에틸렌과 옥시프로필렌의 랜덤 또는 블록 결합체이고, n은 1 이상의 정수이고, X는 OSO3 -기, OPO3 2 -기 또는 OH기이다.
<화학식 1>
Description
본 발명은, 예를 들면 반도체 디바이스의 배선을 형성하기 위한 연마에서 사용되는 연마용 조성물에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 배선을 형성하는 경우에는 우선, 트렌치를 갖는 절연체층 상에 배리어층 및 도체층을 순차로 형성한다. 그 후, 화학 기계 연마에 의해 적어도 트렌치 밖에 위치하는 도체층의 부분(도체층의 외측부) 및 트렌치 밖에 위치하는 배리어층의 부분(배리어층의 외측부)를 제거한다. 이와 같이 적어도 도체층의 외측부 및 배리어층의 외측부를 제거하기 위한 연마는 통상, 제1 연마 공정과 제2 연마 공정으로 나눠 행해진다. 제1 연마 공정에서는 배리어층의 상면을 노출시키도록, 도체층의 외측부의 일부를 제거한다. 계속되는 제2 연마 공정에서는 절연체층을 노출시킴과 동시에 평탄한 표면을 얻도록, 적어도 도체층의 외측부의 잔부 및 배리어층의 외측부를 제거한다.
이러한 반도체 디바이스의 배선을 형성하기 위한 연마, 특히 제2 연마 공정의 연마에서 사용되는 연마용 조성물로서, 연마 후의 연마 대상물의 평탄성을 개선하도록, 계면활성제를 함유한 것을 사용하는 것이 제안되어 있다. 예를 들면, 특허 문헌 1에는 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산암모늄 등의 음이온 계면활성제, 벤조트리아졸 등의 방식제, 및 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 비이온 계면활성제를 함유한 연마용 조성물의 개시가 있다. 특허 문헌 2에는 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산이나 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산 등의 계면활성제를 벤조트리아졸 및 벤조트리아졸 유도체로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물과 조합하여 사용하는 것이 개시되어 있다. 또한, 특허 문헌 3에도 여러가지의 계면활성제를 함유한 연마용 조성물의 개시가 있다.
그러나, 상기한 바와 같은 종래의 연마용 조성물은 연마 후의 연마 대상물의 평탄성의 개선에 특히 주안을 둔 것으로, 연마에 의해 연마 대상물의 표면에 생기는 표면 결함의 감소라는 점에서는 불충분하였다.
따라서, 본 발명은 연마 후의 연마 대상물의 평탄성을 개선하는 것이 가능한 것에 더하여 연마에 의해 연마 대상물에 생기는 표면 결함을 감소시키는 것이 가능한 연마용 조성물, 및 그와 같은 연마용 조성물을 이용하여 연마 대상물을 연마하는 방법을 제공하는 데에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 일 양태로서는 산화제, 방식제 및 계면활성제를 함유하는 연마용 조성물이 제공된다. 계면활성제는 화학식 1로 표시되는 화합물(R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 알킬기, 알키닐기, 알케닐기, 아릴기 또는 아릴알킬렌기이고, 1개는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 9개의 알킬기이고, 나머지는 수소 원자이고, O-R6은 옥시에틸렌, 옥시프로필렌, 또는 옥시에틸렌과 옥시프로필렌의 랜덤 또는 블록 결합체이고, n은 1 이상의 정수이고, X는 OSO3 -기, OPO3 2-기 또는 OH기임)이다.
화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 화학식 2로 표시되는 관능기(R7 내지 R13은 수소 원자 또는 메틸기임)인 것이 바람직하다.
화학식 1의 X는 OSO3 -기 또는 OPO3 2-기인 것이 바람직하다.
본 발명의 별도의 양태로서는 상기한 일 양태에 관한 연마용 조성물을 이용하여, 연마 대상물의 구리를 포함하는 표면을 연마하는 연마 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 연마 후의 연마 대상물의 평탄성을 개선하는 것이 가능한 것에 더하여 연마에 의해 연마 대상물에 생기는 표면 결함을 감소시키는 것이 가능한 연마용 조성물, 및 그와 같은 연마용 조성물을 이용하여 연마 대상물을 연마하는 방법이 제공된다.
[도 1] 도 1(a) 및 도 1(b)는 본 발명의 실시예 및 비교예의 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 구리 블랭킷 웨이퍼의 표면에서 관찰되는 결함의 일례를 나타내는 주사 전자현미경 사진.
이하, 본 발명의 일실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은 산화제, 방식제 및 계면활성제를, 바람직하게는 연마입자(砥粒) 및 산과 동시에, 물 등의 용매에 혼합하여 제조된다. 따라서, 연마용 조성물은 산화제, 방식제 및 계면활성제를 함유하고, 바람직하게는 연마입자 및 산을 추가로 함유한다. 이 연마용 조성물은 반도체 디바이스의 배선을 형성하기 위한 연마, 특히 연마 대상물의 구리를 포함하는 표면을 연마하는 용도로 주로 사용된다.
(산화제)
연마용 조성물 중에 포함되는 산화제는 연마 대상물의 표면을 산화하는 기능을 갖는다. 이 산화제의 기능은 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킨다.
사용할 수 있는 산화제는 특별히 한정되는 것은 아니고, 구체예로서 과산화수소 등의 과산화물, 질산염, 요오드산염, 과요오드산염, 차아염소산염, 아염소산염, 염소산염, 과염소산염, 과황산염, 중크롬산염, 과망간산염, 오존수, 은(II)염, 및 철(III)염을 들 수 있지만, 바람직하게는 과산화수소이다.
연마용 조성물 중의 산화제의 함유량은 0.1 g/L 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 g/L 이상, 더욱 바람직하게는 1 g/L 이상이다. 산화제의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 보다 향상된다.
연마용 조성물 중의 산화제의 함유량은 또한, 30 g/L 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 25 g/L 이하, 더욱 바람직하게는 20 g/L 이하이다. 산화제의 함유량이 적어짐에 따라서, 연마용 조성물의 재료 비용이 보다 억제되는 것에 더하여, 연마 사용 후의 연마용 조성물의 처리, 즉 폐액 처리의 부하는 보다 경감된다.
(방식제)
연마용 조성물 중에 포함되는 방식제는 산화제에 의한 연마 대상물 표면의 산화를 완화함과 동시에, 산화제에 의한 연마 대상물 표면의 금속의 산화에 의해 생기는 금속 이온과 반응하여 불용성의 착체를 생성한다. 이 방식제의 기능은 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면의 평탄성을 향상시킨다.
사용할 수 있는 방식제는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 복소환식 화합물이다. 복소환식 화합물 중의 복소환의 원수는 특별히 한정되지 않는다. 또한, 복소환식 화합물은 단환 화합물일 수도 있고, 축합환을 갖는 다환 화합물일 수도 있다. 복소환 화합물의 구체예로서는 피롤, 피라졸, 이미다졸, 트리아졸, 테트라졸, 피리딘, 피라진, 피리다진, 피리미딘, 인돌리진, 인돌, 이소인돌, 인다졸, 푸린, 퀴놀리딘, 퀴놀린, 이소퀴놀린, 나프틸리딘, 프탈라진, 퀴녹살린, 퀴나졸린, 신놀린, 프테리딘, 티아졸, 이소티아졸, 옥사졸, 이소옥사졸, 푸라잔 등의 질소 함유 복소환 화합물을 들 수 있다.
피라졸의 예로는 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산, 3,5-피라졸카르복실산, 3-아미노-5-페닐피라졸, 5-아미노-3-페닐피라졸, 3,4,5-트리브로모피라졸, 3-아미노피라졸, 3,5-디메틸피라졸, 3,5-디메틸-1-히드록시메틸피라졸, 3-메틸피라졸, 1-메틸피라졸, 3-아미노-5-메틸피라졸, 4-아미노-피라졸로[3,4-d]피리미딘, 알로푸리놀, 4-클로로-1H-피라졸로[3,4-D]피리미딘, 3,4-디히드록시-6-메틸피라졸로(3,4-B)-피리딘, 6-메틸-1H-피라졸로[3,4-b]피리딘-3-아민 등이 포함된다.
이미다졸의 예로는 이미다졸, 1-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸피라졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-이소프로필이미다졸, 벤조이미다졸, 5,6-디메틸벤조이미다졸, 2-아미노벤조이미다졸, 2-클로로벤조이미다졸, 2-메틸벤조이미다졸, 2-(1-히드록시에틸)벤즈이미다졸, 2-히드록시벤즈이미다졸, 2-페닐벤즈이미다졸, 2,5-디메틸벤즈이미다졸, 5-메틸벤조이미다졸, 5-니트로벤즈이미다졸, 1H-푸린 등이 포함된다.
트리아졸의 예로는 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 1-메틸-1,2,4-트리아졸, 메틸-1H-1,2,4-트리아졸-3-카르복실레이트, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산메틸, 1H-1,2,4-트리아졸-3-티올, 3,5-디아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-벤질-4H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 3-니트로-1,2,4-트리아졸, 3-브로모-5-니트로-1,2,4-트리아졸, 4-(1,2,4-트리아졸-1-일)페놀, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디프로필-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디헵틸-4H-1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1,2,4-트리아졸-3,4-디아민, 1H-벤조트리아졸, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-아미노벤조트리아졸, 1-카르복시벤조트리아졸, 5-클로로-1H-벤조트리아졸, 5-니트로-1H-벤조트리아졸, 5-카르복시-1H-벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]-5-메틸벤조트리아졸 등이 포함된다.
테트라졸의 예로는 1H-테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노테트라졸, 5-페닐테트라졸 등이 포함된다.
인다졸의 예로는 1H-인다졸, 5-아미노-1H-인다졸, 5-니트로-1H-인다졸, 5-히드록시-1H-인다졸, 6-아미노-1H-인다졸, 6-니트로-1H-인다졸, 6-히드록시-1H-인다졸, 3-카르복시-5-메틸-1H-인다졸 등이 포함된다.
인돌의 예로는 1H-인돌, 1-메틸-1H-인돌, 2-메틸-1H-인돌, 3-메틸-1H-인돌, 4-메틸-1H-인돌, 5-메틸-1H-인돌, 6-메틸-1H-인돌, 7-메틸-1H-인돌, 4-아미노-1H-인돌, 5-아미노-1H-인돌, 6-아미노-1H-인돌, 7-아미노-1H-인돌, 4-히드록시-1H-인돌, 5-히드록시-1H-인돌, 6-히드록시-1H-인돌, 7-히드록시-1H-인돌, 4-메톡시-1H-인돌, 5-메톡시-1H-인돌, 6-메톡시-1H-인돌, 7-메톡시-1H-인돌, 4-클로로-1H-인돌, 5-클로로-1H-인돌, 6-클로로-1H-인돌, 7-클로로-1H-인돌, 4-카르복시-1H-인돌, 5-카르복시-1H-인돌, 6-카르복시-1H-인돌, 7-카르복시-1H-인돌, 4-니트로-1H-인돌, 5-니트로-1H-인돌, 6-니트로-1H-인돌, 7-니트로-1H-인돌, 4-니트릴-1H-인돌, 5-니트릴-1H-인돌, 6-니트릴-1H-인돌, 7-니트릴-1H-인돌, 2,5-디메틸-1H-인돌, 1,2-디메틸-1H-인돌, 1,3-디메틸-1H-인돌, 2,3-디메틸-1H-인돌, 5-아미노-2,3-디메틸-1H-인돌, 7-에틸-1H-인돌, 5-(아미노메틸)인돌, 2-메틸-5-아미노-1H-인돌, 3-히드록시메틸-1H-인돌, 6-이소프로필-1H-인돌, 5-클로로-2-메틸-1H-인돌 등이 포함된다.
그 중에서도 바람직한 방식제는 3-아미노-5-페닐피라졸, 1H-벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]-5-메틸벤조트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 및 5-니트로-1H-인돌이다.
연마용 조성물 중의 방식제의 함유량은 0.001 g/L 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 g/L 이상, 더욱 바람직하게는 0.1 g/L 이상이다. 방식제의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면의 평탄성은 보다 향상된다.
연마용 조성물 중의 방식제의 함유량은 또한, 5 g/L 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 g/L 이하, 더욱 바람직하게는 1 g/L 이하이다. 방식제의 함유량이 적어짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 보다 향상된다.
(계면활성제)
연마용 조성물 중에 포함되는 계면활성제의 기능은 다음과 같다. 산화제에 의해 연마 대상물 표면의 금속이 산화됨으로써 생기는 금속 이온은 방식제와 반응하여 불용성의 착체를 생성한다. 연마에 의해 연마 대상물의 표면에 생기는 표면 결함의 하나의 원인으로서, 이 불용성의 착체가 연마 대상물 표면에 부착되는 것이 생각된다. 계면활성제는 이 불용성의 착체의 표면에 흡착되어, 불용성 착체의 소수성의 표면을 친수화하여 불용성의 착체가 연마 대상물의 표면에 부착되기 어려워진다. 따라서, 불용성의 착체의 소수성의 표면을 친수화하는 계면활성제의 기능은 연마용 조성물을 이용하여 연마한 연마 대상물에 생기는 표면 결함을 감소시킨다.
사용할 수 있는 계면활성제는 화학식 1로 표시되는 화합물이다. 화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 알킬기, 알키닐기, 알케닐기, 아릴기 또는 아릴알킬렌기이고, 1개는 수소 원자 또는 탄소수가 1 내지 9개의 알킬기이고, 나머지는 수소 원자이다. 또한, O-R6은 옥시에틸렌, 옥시프로필렌, 또는 옥시에틸렌과 옥시프로필렌의 랜덤 또는 블록 결합체이고, n은 1 이상의 정수이고, X는 OSO3 -기, OPO3 2-기 또는 OH기이다.
<화학식 1>
X가 OSO3 -기 또는 OPO3 2-기인 경우, 화학식 1로 표시되는 화합물은 음이온형 계면활성제이다. 음이온형 계면활성제는 연마용 조성물 중에 임의로 포함되는 연마입자의 분산성을 향상시키는 기능이 특히 강하다고 하는 이점이 있다.
화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 화학식 2로 표시되는 관능기(아릴알킬렌기)인 것이 바람직하다. 화학식 2의 R7 내지 R13은 수소 원자 또는 메틸기이다. 이 경우, 계면활성제에 의한 표면 결함의 감소 효과가 보다 높아진다.
<화학식 2>
화학식 1로 표시되는 화합물의 구체예로서는 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르, 폴리옥시에틸렌모노페닐에테르, 폴리옥시에틸렌모노메틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌부틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 프로필렌글리콜모노페닐에테르, 디프로필렌글리콜모노페닐에테르, 폴리옥시프로필렌모노페닐에테르, 폴리옥시프로필렌모노메틸페닐에테르, 폴리옥시프로필렌부틸페닐에테르, 폴리옥시프로필렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노페닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노메틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌부틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌노닐페닐에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르술페이트, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르술페이트, 프로필렌글리콜모노페닐에테르술페이트, 디프로필렌글리콜모노페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌노닐페닐에테르술페이트, 에틸렌글리콜모노페닐에테르포스페이트, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌모노페닐에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌모노메틸페닐에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌부틸페닐에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르포스페이트, 프로필렌글리콜모노페닐에테르포스페이트, 디프로필렌글리콜모노페닐에테르포스페이트, 폴리옥시프로필렌모노페닐에테르포스페이트, 폴리옥시프로필렌모노메틸페닐에테르포스페이트, 폴리옥시프로필렌부틸페닐에테르포스페이트, 폴리옥시프로필렌노닐페닐에테르포스페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노페닐에테르포스페이트, 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그 중에서도 바람직한 계면활성제는 화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개가 화학식 2로 표시되는 관능기인 화합물, 즉 제2 및 제3의 화합물군이다. 이 경우, 보다 높은 표면 결함의 감소 효과가 얻어진다. 화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개가 화학식 2로 표시되는 관능기이고, 화학식 1의 X가 OSO3 -기 또는 OPO3 2-기인 화합물인 경우, 즉 제3의 화합물군인 경우에는 보다 강한 연마입자의 분산 효과도 얻어진다. 제3의 화합물군은 모두, 스티릴화 폴리옥시알킬렌페닐에테르술페이트 또는 스티릴화 폴리옥시알킬렌페닐에테르포스페이트이다.
연마용 조성물 중의 계면활성제의 함유량은 0.0001 g/L 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.001 g/L 이상, 더욱 바람직하게는 0.01 g/L 이상이다. 계면활성제의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 연마 대상물에 생기는 표면 결함은 보다 감소된다.
연마용 조성물 중의 계면활성제의 함유량은 또한, 10 g/L 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 g/L 이하, 더욱 바람직하게는 1 g/L 이하이다. 계면활성제의 함유량이 적어짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 보다 향상된다.
(연마입자)
연마용 조성물 중에 임의로 포함되는 연마입자는 연마 대상물의 표면을 기계적으로 연마하는 기능을 갖는다. 이 연마입자의 기능은 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킨다.
사용할 수 있는 연마입자는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 실리카, 특히 콜로이드형 실리카이다.
연마용 조성물 중의 연마입자의 함유량은 1 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 5 질량％ 이상이다. 연마입자의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 보다 향상된다.
연마용 조성물 중의 연마입자의 함유량은 또한, 20 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 10 질량％ 이하이다. 연마입자의 함유량이 적어짐에 따라서, 연마용 조성물의 재료 비용이 보다 억제된다.
연마입자의 평균 1차 입경은 5 nm 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 nm 이상, 더욱 바람직하게는 15 nm 이상, 특히 바람직하게는 20 nm 이상이다. 연마입자의 평균 1차 입경이 커짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 보다 향상된다.
연마입자의 평균 1차 입경은 또한, 100 nm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 80 nm 이하, 더욱 바람직하게는 65 nm 이하, 특히 바람직하게는 50 nm 이하이다. 평균 1차 입경이 작아짐에 따라서, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 매우 작은 결을 포함하는 표면 품질은 보다 양호하게 된다.
(산)
연마용 조성물 중에 임의로 포함되는 산은 연마 대상물의 표면을 에칭하는 기능, 산화제에 의한 연마 대상물 표면의 산화를 촉진하는 기능, pH 완충능 등을 갖는다. 이 산의 기능은 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시킨다.
사용할 수 있는 산은 무기산 및 유기산의 어느 것일 수도 있다.
무기산의 구체예로서는 황산, 질산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산을 들 수 있다.
아미노산 이외의 유기산의 구체예로서는 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n -옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 및 메탄술폰산, 에탄술폰산이나 이세티온산 등의 유기 황산을 들 수 있다. 이들 산의 암모늄염이나 알칼리 금속염 등의 염을 산과 조합하여 또는 산 대신에 이용할 수도 있다.
아미노산의 구체예로서는 글리신, N-메틸글리신, N,N-디메틸글리신, L-알라닌, β-알라닌, L-2-아미노부티르산, L-노르발린, L-발린, L-류신, L-노르류신, L-이소류신, L-알로이소류신, L-페닐알라닌, L-프롤린, 사르코신, L-오르니틴, L-리신, 타우린, L-세린, L-트레오닌, L-알로트레오닌, L-호모세린, L-티로신, 3,5-디요오도-L-티로신, β-(3,4-디히드록시페닐)-L-알라닌, L-티록신, 4-히드록시-L-프롤린, L-시스틴, L-메티오닌, L-에티오닌, L-란티오닌, L-시스타티오닌, L-시스틴, L-시스틴산, L-아스파라긴산, L-글루탐산, S-(카르복시메틸)-L-시스틴, 4-아미노부티르산, L-아스파라긴, L-글루타민, 아자세린, L-아르기닌, L-카나바닌, L-시트룰린, δ-히드록시-L-리신, 크레아틴, L-키뉴레닌, L-히스티딘, 1-메틸-L-히스티딘, 3-메틸-L-히스티딘, 에르고티오네인, L-트립토판, 악티노마이신 C1, 아파민, 안지오텐신 I, 안지오텐신 II 및 안티파인을 들 수 있다.
그 중에서도 바람직한 산은 말산, 타르타르산, 시트르산, 글리콜산, 이세티온산이다.
연마용 조성물 중의 산의 함유량은 0.001 g/L 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 g/L 이상, 더욱 바람직하게는 0.1 g/L 이상이다. 산의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 보다 향상된다.
연마용 조성물 중의 산의 함유량은 또한, 50 g/L 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 g/L 이하, 더욱 바람직하게는 10 g/L 이하이다. 산의 함유량이 적어짐에 따라서, 산에 의한 연마 대상물 표면의 지나친 에칭이 발생하는 것이 보다 억제된다.
(연마용 조성물의 pH)
연마용 조성물의 pH는 4 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7 이상이다. pH가 커짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 보다 향상된다. 원하는 pH를 얻기 위해서, 임의의 알칼리, 산 및 완충제를 이용할 수도 있다.
본 실시 형태에 따르면 이하의 이점이 얻어진다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어지는 계면활성제를 함유하고 있다. 따라서, 이 계면활성제의 동작에 의해, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 연마 대상물에 생기는 표면 결함이 감소된다. 따라서, 본 실시 형태의 연마용 조성물은 반도체 디바이스의 배선을 형성하기 위한 연마, 특히 연마 대상물의 구리를 포함하는 표면을 연마하는 용도로 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 실시 형태는 다음과 같이 변경될 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 2종 이상의 산화제를 함유하고 있을 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 2종 이상의 방식제를 함유하고 있을 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 2종 이상의 계면활성제를 함유하고 있을 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 2종 이상의 연마입자를 함유하고 있을 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 2종 이상의 산을 함유하고 있을 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 킬레이트제를 추가로 함유할 수도 있다. 킬레이트제는 연마용 조성물 중에 혼입되는 다가 금속 이온 등의 악영향을 감소시킬 뿐만 아니라, 연마 중에 발생하는 금속 이온을 원인으로하여 연마 대상물의 표면에 생기는 상처를 감소시키는 데에도 유효하다. 사용할 수 있는 킬레이트제는 특별히 한정되는 것은 아니고, 구체예로서 니트릴로삼아세트산, 디에틸렌트리아민오아세트산, 에틸렌디아민사아세트산, N,N,N-트리메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라메틸렌술폰산, 트랜스시클로헥산디아민사아세트산, 1,2-디아미노프로판사아세트산, 글리콜에테르디아민사아세트산, 에틸렌디아민오르토히드록시페닐아세트산, 에틸렌디아민디숙신산(SS체), N-(2-카르복실레이트에틸)-L-아스파라긴산, β-알라닌디아세트산, 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, N,N'-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N'-디아세트산, 및 1,2-디히드록시벤젠-4,6-디술폰산을 들 수 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 수용성 고분자를 추가로 함유할 수도 있다. 수용성 고분자는 연마입자의 표면 또는 연마 대상물의 표면에 흡착하여 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 컨트롤하는 것이 가능한 것에 더하여, 연마 중에 생기는 불용성의 성분을 연마용 조성물 중에서 안정화하는 기능도 갖는다. 사용할 수 있는 수용성 고분자는 특별히 한정되는 것은 아니고, 구체예로서 알긴산, 펙틴산, 카르복시메틸셀룰로오스, 카도란, 풀루란 등의 다당류; 글리신암모늄염, 글리신나트륨염 등의 아미노산염; 폴리아스파라긴산, 폴리글루탐산, 폴리리신, 폴리말산, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산암모늄염, 폴리메타크릴산나트륨염, 폴리아미드산, 폴리말레산, 폴리이타콘산, 폴리푸마르산, 폴리(p-스티렌카르복실산), 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 아미노폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산암모늄염, 폴리아크릴산나트륨염, 폴리아미드산, 폴리아미드산암모늄염, 폴리아미드산나트륨염, 폴리글리옥실산 등의 폴리카르복실산 및 그의 염; 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크롤레인 등의 비닐계 중합체; 메틸타우린산암모늄염, 메틸타우린산나트륨염, 황산메틸나트륨염, 황산에틸암모늄염, 황산부틸암모늄염, 비닐술폰산나트륨염, 1-알릴술폰산나트륨염, 2-알릴술폰산나트륨염, 메톡시메틸술폰산나트륨염, 에톡시메틸술폰산암모늄염, 3-에톡시프로필술폰산나트륨염, 메톡시메틸술폰산나트륨염, 에톡시메틸술폰산암모늄염, 3-에톡시프로필술폰산나트륨염, 술포숙신산나트륨염 등의 술폰산 및 그의 염; 프로피온아미드, 아크릴아미드, 메틸요소, 니코틴아미드, 숙신산아미드, 술파닐아미드 등의 아미드; 폴리글리세린, 폴리글리세린에스테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직한 수용성 고분자는 풀루란, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리메타크릴산, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올 및 폴리비닐피롤리돈, 및 이들의 에스테르 및 암모늄염이다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 방부제, 방미제 및 방청제와 같은 공지된 첨가제를 필요에 따라서 추가로 함유할 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 일제형일 수도 있고, 이제형을 비롯한 다제형일 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조될 수도 있다.
ㆍ상기 실시 형태의 연마용 조성물은 반도체 디바이스의 배선을 형성하기 위한 연마 이외의 용도로 사용될 수도 있다.
다음으로, 본 발명의 실시예 및 비교예를 설명한다.
산화제, 방식제, 계면활성제, 연마입자 및 산을 물에 혼합하여 실시예 1 내지 40 및 비교예 1 내지 20의 연마용 조성물을 제조하였다. 실시예 1 내지 40 및 비교예 1 내지 20의 연마용 조성물 중의 계면활성제 및 방식제의 상세를 표 1에 나타내었다. 또한, 표 1에는 나타나 있지 않지만, 실시예 1 내지 40 및 비교예 1 내지 20의 연마용 조성물은 모두, 산화제로서 과산화수소를 3 g/L, 연마입자로서 평균 1차 입경이 30 nm의 콜로이드형 실리카를 7 질량％, 산으로서 이세티온산을 11 g/L(0.09 mol/L)을 함유하고 있다.
실시예 1 내지 40 및 비교예 1 내지 20의 각 연마용 조성물을 이용하여, 구리 블랭킷 웨이퍼의 표면을 표 2에 기재된 조건으로 60초간 연마하고, 그 후 세정하였다. 연마 및 세정 후의 각 웨이퍼의 표면에 존재하는 0.2 μm 이상의 크기의 결함의 수를, 표면 결함 장치(SP-1, KLA-Tencor사 제조)를 이용하여 계측하였다. 또한, 이 결함 중에서 각 웨이퍼에 대하여 100개를 랜덤하게 선택하여 주사 전자현미경(RS-4000, 히다치 하이테크놀로지사 제조)으로 관찰하였다. 그리고, 도 1(a) 및 도 1(b)의 주사 전자현미경 사진에 보이는 바와 같은, 부정형의 볼록형이며 2차 전자상이 웨이퍼 표면과 비교하여 어둡게 보이는 특정한 결함의 수를 계측하였다. 각 웨이퍼에 대하여 주사 전자현미경으로 관찰한 100개의 결함에 차지하는 그와 같은 특정한 결함의 비율을 해당 웨이퍼의 총 결함수에 곱함으로써, 각 웨이퍼당의 특정한 결함의 수를 추정하였다. 이렇게 해서 추정되는 특정한 결함의 수가 100개 이하인 경우에는 5(수), 101개 이상 500개 이하인 경우에는 4(우), 501개 이상 1000개 이하인 경우에는 3(양), 1001개 이상 2000개 이하인 경우에는 2(가), 2001개 이상인 경우에는 1(불량)이라고 평가하였다. 이 평가의 결과를 표 1의 "결함" 란에 나타내었다. 또한, 도 1(a) 및 도 1(b)의 각 사진의 1변의 길이는 약 2.5 μm에 상당한다.
입도 분포 측정 장치(UPA-UT151, 니키소사 제조)를 이용하여, 제조 직후 및 제조하고 나서 40 ℃에서 1주간 보관한 후의 실시예 1 내지 40 및 비교예 1 내지 20의 각 연마용 조성물 중의 콜로이드형 실리카의 D90치(90％ 입경)를 측정하였다. D90치는 각 연마용 조성물 중의 콜로이드형 실리카의 전 입자의 적산 부피의 90％ 이상이 될 때까지 입경이 작은 순으로 입자의 부피를 적산했을 때에 마지막으로 적산되는 입자의 입경과 같다. 1주간 보관한 후의 각 연마용 조성물에서 측정된 D90치를, 동일 연마용 조성물의 제조 직후에 측정된 D90치로 나눈 값이 1.05 이하인 경우에는 5(수), 1.06 이상 1.10 이하인 경우에는 4(우), 1.11 이상 1.20 이하인 경우에는 3(양), 1.21 이상 1.50 이하인 경우에는 2(가), 1.51 이상인 경우에는 1(불량)이라고 평가하였다. 이 평가의 결과를 표 1의 "분산성" 란에 나타내었다.
Claims (5)
- 산화제, 방식제 및 계면활성제를 함유하고, 상기 계면활성제는 화학식 1로 표시되는 화합물로서, 화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 알킬기, 알키닐기, 알케닐기, 아릴기 또는 아릴알킬렌기이고, 1개는 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 9개의 알킬기이고, 나머지는 수소 원자이고, O-R6은 옥시에틸렌, 옥시프로필렌, 또는 옥시에틸렌과 옥시프로필렌의 랜덤 또는 블록 결합체이고, n은 1 이상의 정수이고, X는 OSO3 -기, OPO3 2-기 또는 OH기이며,
화학식 1의 R1 내지 R5 중의 1 내지 3개는 화학식 2로 표시되는 관능기로서, 화학식 2의 R7 내지 R13은 수소 원자 또는 메틸기이고,
화학식 1의 X는 OSO3 -기인 연마용 조성물.
<화학식 1>
<화학식 2>
- 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는, 폴리옥시에틸렌모노스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌쿠밀페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌쿠밀페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴메틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴부틸페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리메틸스티릴노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌쿠밀페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌모노스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌모노스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌모노스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디스티릴페닐에테르술페이트 또는 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리스티릴페닐에테르술페이트인 연마용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는, 폴리옥시에틸렌모노스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌트리스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌트리스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌디메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌디메틸스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시프로필렌폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르술페이트, 폴리옥시에틸렌쿠밀페닐에테르술페이트 또는 폴리옥시프로필렌쿠밀페닐에테르술페이트인 연마용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 방식제는, 3-아미노-5-페닐피라졸, 1H-벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(히드록시에틸)아미노메틸]-5-메틸벤조트리아졸, 1,2,4-트리아졸 또는 5-니트로-1H-인돌인 연마용 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물을 이용하여, 연마 대상물의 구리를 포함하는 표면을 연마하는 연마 방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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