KR101602334B1 - Al4C3 함유 내화물의 재생방법 - Google Patents

Al4C3 함유 내화물의 재생방법 Download PDF

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Abstract

Al4C3 함유 내화물의 재생방법이 개시된다. 본 발명의 일 측면인 Al4C3 함유 내화물의 재생방법은 Al4C3 함유 내화물을 준비하는 단계; 상기 준비된 내화물을 가열하여, 고압 스팀이 관통할 수 있도록 상기 내화물의 내부에 균열을 형성하는 단계; 상기 내부에 균열이 형성된 내화물에 고압 스팀을 침투시켜, 하기 화학식 1에 의한 부피 팽창에 의해 분화(粉化)를 일으키는 단계; 상기 분화가 일어난 내화물을 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 내화물 중 입도 0.3mm 미만인 미분(微粉)을 제거하는 단계를 포함하며, 추가적으로 상기 미분이 제거된 내화물을 탈탄처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Al4C3(s)+12H2O(l) → 4Al(OH)3(s)+3CH4(g)

Description

Al4C3 함유 내화물의 재생방법{METHOD FOR REGENERATING REFRACTORIES CONTAINING Al4C3}
본 발명은 Al4C3 함유 내화물의 재생방법에 관한 것이다.
제강공정에서 사용되는 전로, 전기로, 래들 등은 높은 내화성이 요구되기 때문에, 그 내장벽돌로서 내화성이 우수한 마그카본(MgO-C) 내화물을 주로 사용하고 있다. 이러한 마그카본(MgO-C) 내화물은 융점이 높아 고온 내구성이 우수한 마그네시아(MgO) 골재와 열적 충격에 우수하며 내화성이 우수한 흑연(C)을 주원료로 하며, 결합재로서 바인더(Resin)와 알루미늄(Al), 마그네슘-알루미늄(Mg-Al) 등의 산화방지제를 소량 첨가하여 제조된다. 이와 같이 제조된 마그카본(MgO-C) 내화물은 800℃ 이상의 고온에 노출되어 사용되는 과정에서 마그네시아(MgO) 골재와 바인더 간의 강한 결합력이 발생하여 약 300kgf/cm2에 이르는 강도를 발현하게 된다.
한편, 전로 등의 내장벽돌로 사용이 끝난 마그카본(MgO-C) 내화물에는 상기 Al류의 금속과 흑연의 반응에 의한 Al4C3가 다량 존재하는데, 이러한 Al4C3는 대기 중의 수분과 만나면, 하기 화학식 1의 수화반응에 의해 Al(OH)3를 생성시켜 부피를 팽창시키는 성질이 있다.
[화학식 1]
Al4C3(s)+12H2O(l) → 4Al(OH)3(s)+3CH4(g)
따라서, 사용이 끝난 마그카본(MgO-C) 내화물, 즉 Al4C3가 포함된 마그카본(MgO-C) 내화물은 대기 중의 수분과 만나 부피가 팽창됨에 의해 균열이 발생되고, 강도가 저하되기 때문에, 재사용이 불가능하며, 대부분 폐기되어 왔다.
그런데, 최근 산업 고도화에 따른 환경오염의 증가 및 매립지 감소에 따른 매립비용의 급증으로 인해 사용이 끝난 마그카본(MgO-C) 내화물을 사용 전과 같이 안정한 상태로 재생시켜 재활용하는 기술에 대한 요구가 급증하고 있다.
이와 관련하여, 특허문헌 1에는 마그카본(MgO-C) 내화물을 재활용함에 있어서 가장 문제가 되는 Al4C3를 수화반응에 의해 미리 제거하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 상기 방법에 의해 회수된 물질은 마그네시아(MgO) 뿐만 아니라, 흑연(C)을 비롯한 기타 불순물이 대부분 포함되어 있기 때문에, 마그네시아(MgO)의 순도가 낮으며, 재활용시 강도가 떨어지는 문제가 있었다.
한편, 특허문헌 2에는 사용이 끝난 마그카본(MgO-C) 내화물을 미리 분쇄한 후, 고온 소성하여 마그네시아 원료를 회수하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 상기 방법은 비용이 과다하게 발생할 뿐만 아니라, 고온 소성시 잔류 알루미늄(Al)이 알루미나(Al2O3)로 산화된 후, 마그네시아(MgO)와 스피넬 결합을 형성함으로써 마그네시아(MgO)의 순도가 저하되는 문제가 있어 실제의 산업에 적용하기에는 한계가 있었다.
한국 공개특허공보 제10-1993-0005223호 한국 공개특허공보 제10-2011-0124661호
본 발명의 일 측면은, 친환경적이며, 경제적으로, 고순도의 골재를 회수할 수 있는, Al4C3 함유 내화물의 재생방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 일 측면인 Al4C3 함유 내화물의 재생방법은 Al4C3 함유 내화물을 준비하는 단계; 상기 준비된 내화물을 가열하여, 고압 스팀이 관통할 수 있도록 상기 내화물의 내부에 균열을 형성하는 단계; 상기 내부에 균열이 형성된 내화물에 고압 스팀을 침투시켜, 하기 화학식 1에 의한 부피 팽창에 의해 분화(粉化)를 일으키는 단계; 상기 분화가 일어난 내화물을 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 내화물 중 입도 0.3mm 미만인 미분(微粉)을 제거하는 단계를 포함한다.
[화학식 1]
Al4C3(s)+12H2O(l) → 4Al(OH)3(s)+3CH4(g)
덧붙여, 상기한 과제의 해결 수단은, 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니다. 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 장점 및 효과는 하기의 구체적인 실시형태를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 의하면, 제강공정의 전로 등의 내화벽돌로 사용이 끝난 폐 내화물을 재생시켜 다시 내화벽돌 등의 원료로 재활용할 수 있도록 함으로써, 환경 개선에 기여할 수 있을 뿐만 아니라, 공정이 간소하여 경제성이 우수한 장점이 있다.
본 발명의 재생방법에 따르면, 흑연(C), 알루미늄(Al) 및 기타 불순물이 대부분 제거된 고순도의 골재를 회수할 수 있는 장점이 있다.
본 발명자들은 사용이 끝난 Al4C3 함유 내화물을 사용 전과 같이 안정한 상태로 재생시켜 재활용하기 위한 방안에 대하여 깊이 있게 연구한 결과, Al4C3의 수화반응시 부피가 팽창하는 성질을 내화물의 분쇄 수단으로 이용하되, 그 조건을 적절히 제어할 경우, 골재와 바인더 간의 강한 결합력을 최소화할 수 있어, 고순도의 골재를 회수할 수 있음을 인지하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
먼저, 내화벽돌로서의 사용이 끝난 Al4C3 함유 내화물을 준비한다.
상기 Al4C3 함유 내화물은 골재와 흑연(C)을 주원료로 하여, 바인더(Resin)와 알루미늄(Al), 마그네슘-알루미늄(Mg-Al) 등의 산화방지제를 소량 첨가하여 제조되고, 고온에 노출되어 사용되는 과정에서 골재와 바인더 간의 강한 결합력이 발생한 내화물을 의미한다.
상기 골재의 종류는 특별히 한정하지 않으며, 융점이 높아 고온 내구성이 우수한, 본 기술분야에서 통상적으로 이용되는 모든 종류의 골재를 이용할 수 있다. 예를 들면, 마그네시아(MgO), 알루미나(Al2O3), 마그네시아-알루미나(MgO-Al2O3) 또는 알루미나-마그네시아(Al2O3-MgO) 중 어느 하나일 수 있다.
한편, 상기와 같이 내화벽돌로서의 사용이 끝난 Al4C3 함유 내화물의 가동면에는 제강공정 중 슬래그(Slag), 지금(地金) 등의 부착에 의해 변질층이 형성되어 있을 수 있다. 이 경우, Al4C3 함유 내화물의 준비에는 Al4C3 함유 내화물의 가동면의 변질층을 제거하는 것을 포함할 수 있다. 왜냐하면, 이와 같은 변질층은 재생이 곤란하기 때문이다.
이후, 상기와 같이 준비된 내화물을 가열하여, 고압 스팀이 관통할 수 있도록 상기 내화물의 내부에 균열을 형성한다.
본 발명자들은 반복 실험을 통해, 비록 상온에서도 Al4C3의 수화반응은 일어나지만, 상온에서는 고압 스팀이 골재와 바인더 간 강한 결합력을 극복하고 내화물 내부로 침투하여 이들을 분리시키는 데에는 한계가 존재하며, 특히 Al4C3가 밀집 형성되어 있는 밀집층(Dense Layer) 부분에는 수분의 침투가 곤란하여 Al4C3의 수화반응이 더 이상 진행되지 못하는 문제가 있음을 알아내었다.
또한, 본 발명자들은 Al4C3의 수화반응을 진행하기에 앞서, 상기 내화물을 일정한 온도로 가열할 경우, 높은 열팽창 특성을 지니는 금속 알루미늄(Al)을 비롯한 골재, 흑연 등의 부피 팽창으로 인해, 골재와 바인더 간 결합력이 약화되며, 상기 내화물의 내부에 고압 스팀이 관통할 수 있는 내부 균열이 형성되어, 상기와 같은 문제를 해결할 수 있음을 추가적으로 알아내었다.
이때, 상기 내화물의 내부에 균열을 형성하기 위한, 내화물의 가열온도는 200~500℃ 일 수 있다. 상기 온도가 200℃ 미만인 경우에는, 알루미늄(Al)의 팽창 정도가 부족하여 내화물의 내부에 균열이 충분하게 형성되지 않을 우려가 있다. 반면, 500℃를 초과하는 경우에는, 그 효과가 포화될 뿐만 아니라, 알루미늄(Al)의 용융이 일어나고, 알루미늄(Al)의 산화가 진행되어, Al4C3의 수화반응의 반응성이 저하될 우려가 있다. 따라서, 상기 내화물의 가열온도는 200~500℃인 것이 바람직하며, 250~400℃인 것이 보다 바람직하다.
이후, 상기와 같이 내부에 균열이 형성된 내화물에 고압 스팀을 침투시킴으로써, 하기 화학식 1에 의한 부피 팽창에 의해 분화(粉化)를 일으킨다.
[화학식 1]
Al4C3(s)+12H2O(l) → 4Al(OH)3(s)+3CH4(g)
이와 같이 내부에 균열이 형성된 내화물에 고압 스팀을 침투시킬 경우, Al4C3의 수화반응이 활성화되고, 내화물의 내부까지 고압 스팀이 침투할 수 있어, 골재와 바인더 간 강한 결합력을 극복하고 자연 분화가 일어나게 된다.
이때, 상기 고압 스팀의 압력은 1~6kgf/cm2일 수 있다. 만약, 상기 압력이 1 kgf/cm2 미만인 경우에는 내화물의 내부, 특히 Al4C3가 밀집 형성되어 있는 밀집층(Dense Layer) 부분에 스팀이 충분히 침투하기 어려워 골재와 흑연(C) 및 알루미늄(Al)의 분리가 충분치 못할 우려가 있으며, 반면, 6kgf/cm2를 초과하는 경우에는, 골재의 표면까지 소화가 진행되어 미분이 증가하며, 골재 고유의 물리적 성질이 저하될 우려가 있다. 따라서, 상기 고압 스팀의 압력은 1~6kgf/cm2인 것이 바람직하며, 3~5kgf/cm2인 것이 보다 바람직하다.
한편, 상기 고압 스팀의 침투가 30분 이상 유지되지 않을 경우 충분한 수화반응이 일어나지 못할 우려가 있으므로, 상기 고압 스팀의 침투는 30분 이상 유지하는 것이 바람직하다. 상기 고압 스팀의 침투 시간의 상한은 분화의 완전성과 관련하여 기술적으로 제한할 필요가 없으며, 다만 에너지 소비 또는 공정 비용 등 경제적인 측면에서, 예를 들면 2시간 이내로 제한될 수는 있다.
이후, 상기와 같이 분화가 일어난 내화물을 분쇄한다. 이는 골재와 흑연, 알루미늄 등을 분리시키기 위함으로, 상기 내화물의 분화(粉化)에 의해 골재와 바인더 간 강한 결합력이 최소화되었기 때문에, 골재와 흑연, 알루미늄 등이 간단히 분리되게 된다. 한편, 본 발명에서는 분쇄 방법에 대하여 특별히 제한하지 않으나, 예를 들어, 분화가 일어난 내화물 간의 마찰, 볼 또는 기계적인 가압에 의한 마찰 등을 이용할 수 있다.
한편, 상기와 같이 분화가 일어난 내화물을 분쇄하기 전, 상기 분화가 일어난 내화물 중 입도 20mm 이하인 내화물을 선별하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 이때 상기 내화물의 분쇄는, 입도 20mm 이하인 내화물을 대상으로 실시할 수 있다. 이는, 입도 20mm를 초과하는 내화물은 충분한 수화반응이 일어나지 못하였을 가능성이 높기 때문이며, 이 경우, 입도 20mm를 초과하는 내화물은 별도로 회수하여, 내부 균열 형성, 분화 및 분쇄를 재 실시할 수 있다.
이후, 상기와 같이 분쇄된 내화물 중 입도 0.3mm 미만인 미분(微粉)을 제거한다. 본 단계에 의하여 알루미늄(Al), 흑연(C) 및 기타 불순물이 대부분 제거된 고순도의 골재를 추출할 수 있게 된다. 이는 알루미늄(Al), 흑연(C) 및 기타 불순물은 대부분 입도 0.1mm 이하인 미분(微粉)에 포함되어 있기 때문이다.
상기와 같이 입도 0.3mm 미만인 미분(微粉)이 제거된 내화물은 바로 정형 또는 부정형의 내화원료로 첨가하여 사용할 수도 있으나, 체거름을 통하여 0.5~1mm, 1~3mm, 3~5mm 등과 같이 입도별로 적절히 분급 선별함으로써, 원하는 내화원료의 크기에 맞게 다양한 사용처에 적용할 수도 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 0.3mm 미만인 미분이 제거된 내화물을 탈탄처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이는 골재로부터 흑연(C) 등 불순물을 보다 완벽하게 제거하기 위함이다.
이때, 상기 탈탄처리는 상기 미분이 제거된 내화물을 900℃ 이상의 온도로 가열하고, 상기 온도에서 30분 이상 유지하는 것 일 수 있다.
상기 온도가 900℃ 미만일 경우 탈탄이 완전하게 일어나지 못해 불완전 탈탄이 되어 탈탄처리 효과가 미흡하고, 상기 유지시간이 30분 미만일 경우 완전한 탈탄반응이 일어나기에 충분한 시간을 확보할 수 없으므로 30분 이상으로 유지하는 것이 바람직하다. 상기 온도나 유지시간의 상한은 탈탄의 완전성과 관련하여 기술적으로 제한할 필요가 없으며, 다만 에너지 소비 또는 공정 비용 등 경제적인 측면에서 적절히 제한될 수는 있다.
상기와 같이 탈탄처리된 내화물 역시 바로 정형 또는 부정형의 내화원료로 첨가하여 사용할 수도 있으나, 분쇄된 내화물을 체거름을 통하여 0.5~1mm, 1~3mm, 3~5mm 등과 같이 입도별로 적절히 분급 선별함으로써, 원하는 내화원료의 크기에 맞게 다양한 사용처에 적용할 수도 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.
( 실시예 1)
하기 표 1의 조성을 갖는, 내화벽돌로 사용이 끝난 폐 마그카본(MgO-C) 내화물의 가동면의 변질층을 제거하였다. 이후, 하기 표 2의 조건으로 상기 가동면의 변질층이 제거된 내화물을 가열하였으며, 가열된 내화물에 고압 스팀을 분사하였다. 이후, 고압 스팀이 분사된 내화물을 분쇄하고, 0.3mm 미만의 미분을 제거하였다. 이후, 재생된 내화물의 조성을 분석하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
조성물 MgO C SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO
조성비(중량%) 75.52 16.53 1.21 0.67 4.86 0.69
No. 가열온도
(℃)		 스팀 압력
(kgf/cm2)		 스팀 분사시간
(min)		 비고
1 미실시 3 30 비교예 1
2 150 3 30 비교예 2
3 550 3 30 비교예 3
4 300 0.5 30 비교예 4
5 300 3 30 발명예 1
6 350 5 30 발명예 2
7 400 6.5 30 비교예 5
No. 조성(중량%) 비고
MgO C SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO
1 78.64 13.84 0.70 0.60 4.83 0.97 비교예 1
2 79.77 12.76 0.68 0.59 4.65 1.11 비교예 2
3 85.58 8.25 0.71 0.60 3.56 0.99 비교예 3
4 74.81 17.19 0.86 0.63 4.93 1.02 비교예 4
5 91.03 2.56 0.98 0.59 2.87 1.22 발명예 1
6 92.08 2.35 1.01 0.75 2.12 1.13 발명예 2
7 89.34 3.18 1.17 0.86 3.62 1.31 비교예 5
상기 표 3에서 알 수 있듯이, 본 발명이 제어하는 조건을 모두 만족하는 발명예 1 및 2의 경우, 마그네시아(MgO)의 함량이 90중량% 이상이고, 고정 탄소의 함량이 3중량% 이하이며, 기타 불순물의 함량이 원료 내에 존재하는 수준으로 낮아 고순도의 골재를 회수할 수 있음을 알 수 있었다.
반면, 비교예 1 내지 5는 본 발명이 제어하는 조건 중 하나 이상을 만족하지 않아, 마그네시아(MgO)의 순도가 낮음을 확인할 수 있었다.
( 실시예 2)
탈탄처리 유무에 따른 내화물 조성 변화를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1의 발명예 1 및 2에 따라 재생된 내화물을 1100℃의 온도로 가열하고, 상기 온도에서 30분 유지하여 탈탄처리를 하였다. 이후, 탈탄처리된 내화물의 조성을 분석하고, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
No. 조성(중량%) 비고
MgO F.C(고정탄소) SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO
1 97.01 0.01 0.57 0.71 0.43 1.11 발명예 1
2 96.53 0.01 0.54 0.63 1.14 1.02 발명예 2
상기 표 4에서 알 수 있듯이, 탈탄처리를 추가로 수행할 경우, 마그네시아의 함량은 95중량% 이상이고, 고정 탄소의 함량은 0.1중량% 이하이며, 기타 불순물의 함량은 원료 내에 존재하는 수준으로 유지되어 순도가 더욱 높은 골재를 회수할 수 있음을 알 수 있었다.

Claims (11)

  1. Al4C3 함유 내화물을 준비하는 단계;
    상기 준비된 내화물을 200~500℃의 온도범위로 가열하여, 고압 스팀이 관통할 수 있도록 상기 내화물의 내부에 균열을 형성하는 단계;
    상기 내부에 균열이 형성된 내화물에 고압 스팀을 침투시켜, 하기 화학식 1에 의한 부피 팽창에 의해 분화(粉化)를 일으키는 단계;
    상기 분화가 일어난 내화물을 분쇄하는 단계; 및
    상기 분쇄된 내화물 중 입도 0.3mm 미만인 미분(微粉)을 제거하는 단계를 포함하는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
    [화학식 1]
    Al4C3(s)+12H2O(l) → 4Al(OH)3(s)+3CH4(g)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 미분이 제거된 내화물을 탈탄처리하는 단계를 더 포함하는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 Al4C3 함유 내화물을 준비하는 단계는, 상기 Al4C3 함유 내화물의 가동면의 변질층을 제거하는 것을 포함하는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 분화가 일어난 내화물을 분쇄하기 전, 입도 20mm 이하인 내화물을 선별하는 단계를 더 포함하고,
    상기 분쇄는, 입도 20mm 이하인 내화물을 대상으로 실시하는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 고압 스팀의 압력은 1~6kgf/cm2인 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 고압 스팀의 침투는 30분 이상 유지되는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  8. 제 2항에 있어서,
    상기 탈탄처리하는 단계는, 상기 미분이 제거된 내화물을 900℃ 이상의 온도로 가열하고, 상기 온도에서 30분 이상 유지하는 것인 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 미분이 제거된 내화물은 중량%로, 골재: 90% 이상 및 흑연(C): 3% 이하를 포함하는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  10. 제 2항에 있어서,
    상기 탈탄처리된 내화물은 중량%로, 골재: 95% 이상 및 흑연(C): 0.1% 이하를 포함하는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
  11. Al4C3 함유 내화물을 준비하는 단계;
    상기 준비된 내화물을 200~500℃로 가열하는 단계;
    상기 가열된 내화물에 고압 스팀을 침투시켜 분화(粉化)를 일으키는 단계;
    상기 분화가 일어난 내화물을 분쇄하는 단계; 및
    상기 분쇄된 내화물 중 입도 0.3mm 미만인 미분(微粉)을 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 고압 스팀의 압력은 1~6kgf/cm2이며, 상기 고압 스팀의 침투는 30분 이상 유지되는 Al4C3 함유 내화물의 재생방법.
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