KR101566851B1 - synthetic mathod of self controlled MoS2 single layer by electroplating method and transistor using self controlled MoS2 single layer thereby - Google Patents

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임웅선
성호근
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김신근
강호관
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(재)한국나노기술원
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본 발명은 단일층 이황화몰리브덴 합성 방법에 관한 것으로서, 전기도금 공정을 이용하여 음극에 자기제어 이황화몰리브덴(MoS 2 ) 단일층(self controlled MoS 2 The present invention relates to a molybdenum disulfide synthesis single layer, the magnetic control molybdenum disulfide to the cathode by the electric plating process (MoS 2) monolayer (self controlled MoS 2 single layer)을 증착시키는 제1단계와, 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 증착 후 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화하는 제2단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법 및 이에 의해 제조된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 이용한 트랜지스터를 기술적 요지로 한다. A first step of depositing a single layer), the self-controlled molybdenum disulfide and then the deposition of a single layer using an electroplating process, characterized in that configured by a second step of crystallizing the magnetic control molybdenum disulfide monolayer self regulating disulfide and a transistor using the molybdenum synthesis method in a single layer and thus control the magnetic molybdenum disulfide monolayer produced by a technical base. 이에 의해 기존의 단일층(single layer) 형성방법이 아닌 전기도금 공정에 의해 자기제어 방식으로 이황화몰리브덴 단일층이 합성되도록 하여, 저비용으로 이황화몰리브덴 단일층을 용이하게 구현할 수 있으며, 균일도가 개선되어 대면적, 고품질의 이황화몰리브덴 단일층을 제공할 수 있으며, 트랜지스터 재료에 적용할 수 있는 이점이 있다. Thus to ensure that the molybdenum disulfide monolayer synthesized in a self-controlled by the electroplating process, not forming method (single layer) existing in a single layer, and can easily implement the molybdenum disulfide monolayer at a low cost, for uniformity is improved area, to provide a high-quality molybdenum disulfide monolayer, and there is the advantage that can be applied to the transistor material.

Description

전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법 및 이에 의해 제조된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 이용한 트랜지스터{synthetic mathod of self controlled MoS2 single layer by electroplating method and transistor using self controlled MoS2 single layer thereby} Synthesis of self-controlled molybdenum disulfide monolayer using the electroplating process and thus with the magnetic control molybdenum disulfide monolayer produced by transistor {synthetic mathod of self controlled MoS2 single layer by electroplating method and transistor using self controlled MoS2 single layer thereby}

본 발명은 단일층 이황화몰리브덴 합성 방법에 관한 것으로서, 전기도금 공정을 이용하여 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 형성하여, 대면적 고품질의 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 얻을 수 있는 합성 방법 및 이에 의해 제조된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 이용한 트랜지스터에 관한 것이다. The present invention is related to a molybdenum disulfide synthesis single layer, using an electroplating process self regulating molybdenum disulfide to form a single layer, a large area of ​​high quality self-regulating molybdenum disulfide synthesis method to obtain a single layer and thus produced by It relates to a transistor with self-controlled molybdenum disulfide monolayer.

탄소 원자들이 육각형의 벌집 모양으로 배열된 그래핀은 대표적인 이차원 물질로 그 놀라운 특성으로 인해 매우 큰 관심을 받고 있으며, 2004년 그래핀을 발견한 영국 맨체스터 대학의 가임 교수와 노보셀레프 교수는 불과 6년 후인 2010년 노벨상을 수상하였다. The carbon atoms are arranged in a honeycomb of hexagonal graphene representative has been a very great interest because of its amazing properties as a two-dimensional material, 2004 Yeah, of Manchester University discovered a pin reproductive faculty and Novo cell Lev professor just six years later, he was awarded the 2010 Nobel prize.

이러한 그래핀은 강철보다 200배 이상 강하고, 다이아몬드보다 2배 이상 열전도율이 높으며, 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하며, 실리콘보다 100배 이상 전자가 빠르게 움직일 수 있다. The graphene is 200 times stronger than steel, more than twice the high thermal conductivity than diamond, and is 100 times more electricity than a copper bucket well, you can move more than 100 times faster than silicon electronics. 그래핀의 이러한 기계적, 열적, 전기적 특성은 에너지 밴드갭이 없는 그래핀의 전자구조에서 기인하고 있다. So these mechanical, thermal and electrical properties of the pin are due to the electronic structure of the graphene do not have an energy band gap.

그러나, 역설적으로 이러한 에너지 밴드갭이 없는 그래핀은 반도체가 아닌 준금속의 특성을 보이며, 전자산업의 핵심소자인 트랜지스터로의 상용화에 큰 장벽이 되고 있다. However, paradoxically, does not have such an energy band gap of graphene it showed the characteristics of a semi-metal non-semiconductor, and has become a major barrier to the commercialization of a core element of the electronics industry transistors.

따라서, 트랜지스터 응용을 위해 그래핀에 에너지 밴드갭을 만들 수 있는 그래핀 나노리본이나 그래핀 겹층에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔으나, 약 0.4eV의 제한적인 밴드갭 만이 가능하며, 밴드갭이 형성되면 이동도가 급격히 감소하는 문제가 있어 실질적인 응용에는 한계가 있는 상황이다. Thus, the transistor for applications Yes Yes to make the energy band gap of the pin or pins nanoribbons Yes wateuna been actively conducted research on the pin gyeopcheung, can be only between about 0.4eV bandgap restrictive, and the band gap is formed when There is a situation where the limit practical applications has a problem that the mobility is rapidly decreased.

이러한 문제를 극복하기 위하여 연구자들은 그래핀 이외의 이차원 물질에 주목하기 시작하였으며, 그 가운데 최근 이황화몰리브덴(MOS 2 )에 대한 관심이 급증하고 있다. To overcome this problem, researchers Yeah, began to pay attention to the two-dimensional material other than the pins, the middle and the recent surge of interest in molybdenum disulfide (MOS 2).

일반적으로 전이금속 칼코겐화합물은 MX 2 의 화학식으로 표현되며, 여기서 M은 전이금속 원소(주기율표 4~6족)이고, X는 칼코겐 원소(주기율표 7족인 S, Se, Te)이다. In general, the transition metal chalcogenide is represented by the general formula of MX 2, wherein M is a transition metal element (the periodic table Group 4 to 6), X is a chalcogen element (Periodic Table 7 tribe, S, Se, Te).

이러한 전이금속 칼코겐화합물은 흑연과 유사한 층상구조를 가지며, 공유결합으로 이루어진 XMX층이 느슨한 반데르발스 결합으로 유지되고 있다. The transition metal chalcogenide having a layered structure similar to graphite, and is held in a loose the van der Waals bond XMX layer made of a covalent bond. 이러한 전이금속 칼코겐화합물 가운데 현재 트랜지스터 응용을 위해 가장 활발히 연구가 진행되고 있는 물질은 이황화몰리브덴이다. Among these transition metal chalcogenide materials that are most actively studied for transistor current application in progress is a molybdenum disulfide. 따라서, 최근 이황화몰리브덴의 합성 연구가 활발히 진행되고 있다. Therefore, in recent years there has been actively Synthesis of molybdenum disulfide.

이황화몰리브덴은 자연에 존재하는 매장량이 풍부하여 몰리브덴 금속 제련용 원광석으로 주로 사용되며, 결정구조의 특성으로 인해 자동차용 고체 윤활제 및 석유화학 탈황 공정의 촉매 등으로도 널리 사용되고 있다(대한민국특허청 등록특허공보 등록번호 10-0162553호, 등록번호 10-0137471호, 등록번호 10-0244007). Molybdenum disulfide is rich in reserves present in nature primarily in wongwangseok for molybdenum metal smelting, due to the nature of the crystal structure are also widely used as such as the catalyst of the car solid lubricant and petrochemical desulfurization process for (Republic of Korea Intellectual Property Office Patent Application No. registration No. 10-0162553, No. 10-0137471 registration number, registration number 10-0244007).

또한, 이황화몰리브덴은 에너지 밴드갭을 가지는 반도체이나 상기와 같이 마찰 특성에 대해서는 그 동안 많은 연구가 진행되어 온 반면, 전기적인 특성에 대한 연구는 최근에 와서야 활발히 진행 중이다. In addition, molybdenum disulfide, while progress has been that many studies over for the friction characteristics, such as the semiconductor or having the energy band gap, study of the electrical properties is under way must actively recent years.

자연적으로 존재하는 이황화몰리브덴은 대부분 n-형 도핑이 되어 있는 것으로 알려져 있으며, 층상구조를 갖는 이황화몰리브덴의 결정구조로 인해 전기전도도가 결정 방향에 따라 큰 차이를 보이고 있다. Disulfide to naturally occurring molybdenum has shown a great difference according to the most n- is known as being a type doping, the crystal direction of the electrical conductivity due to the crystal structure of molybdenum disulfide having a layered structure.

단결정 덩어리 형태의 이황화몰리브덴은 약 1.3eV의 간접 밴드갭을 가지며, 상온에서 약 50~200cm 2 /Vs의 이동도를 갖는 것으로 알려져 있어 트랜지스터 응용에 큰 장점으로 작용하며, 천이 밴드갭(direct bandgap)을 갖는 단층 전이금속 칼코겐화합물로 광전자 소자에도 유용할 것으로 기대된다. Single crystal lump form of molybdenum disulfide has an indirect band gap of about 1.3eV, there is known to have a movement of about 50 ~ 200cm 2 / Vs at room temperature, and also acts as a great advantage the transistor application, a transition band gap (direct bandgap) single-layer transition is expected to be useful in optoelectronic devices of a metal chalcogenide having an.

한편, 전자회로에서 스위치 역할을 하는 트랜지스터는 전자산업의 핵심소자로 컴퓨터, 휴대전화, LCD, OLED의 평판 디스플레이 등의 다양한 제품에서 사용되고 있다. Meanwhile, the transistor of the switch part in the electronic circuit are used in a variety of products such as computers, mobile phones, LCD, flat panel displays of the OLED as a key element in the electronics industry.

특히, 평판 디스플레이에는 비정질 실리콘 또는 다결정 실리콘을 이용한 박막트랜지스터가 주로 사용되고 있으나, 비정질 실리콘은 이동도가 낮으며(1cm 2 /Vs) 다결정 실리콘은 대면적화가 어려운 단점이 있다. In particular, flat panel displays include a thin film transistor, but is primarily used with an amorphous silicon or polycrystalline silicon, and amorphous silicon were mobility is low (1cm 2 / Vs) polycrystalline silicon has a disadvantage in large-area painter difficult.

디스플레이의 작동 속도는 트랜지스터의 이동도와 밀접한 관련이 있으며, 향후 고화질 평판 디스플레이 및 구부려지는 플렉시블 디스플레이의 구현을 위해서는 속도가 빠르고(이동도 약 50cm 2 /Vs), 소비전력이 적은 반도체 재료가 필요하다. The operating speed of the display are closely related to assist movement of the transistor, the next high-quality flat panel displays, and in order to implement the flexible display is bent speed is fast (mobility of about 50cm 2 / Vs), it is necessary that the semiconductor material with low power consumption.

이를 위해 산화물 반도체 등을 이용한 트랜지스터 연구가 활발하나 이동도(약 10 cm 2 /Vs)와 소비전력이 산업계의 요구에는 미치지 못하고 있는 실정이다. One study using the transistor including an oxide semiconductor for this purpose active mobility of a situation that (about 10 cm 2 / Vs) and the power consumption does not extend to the needs of the industry.

이러한 관점에서 1.3eV의 간접 밴드갭을 가지며, 상온에서 높은 이동도(50~200cm 2 /Vs)를 갖는 이황화몰리브덴은 고화질 디스플레이의 차세대 트랜지스터 재료로 각광받고 있다. From this point of view has an indirect band gap of 1.3eV, molybdenum disulfide having a high mobility at room temperature (50 ~ 200cm 2 / Vs) has been in the spotlight as the next-generation transistor material of the high-resolution display.

현재, 대부분의 이황화몰리브덴 증착법은 기계적 박리법에 의해 단결정에서 분리한 수~수십㎛ 크기의 단층 이황화몰리브덴 조각을 이용하여 진행되고 있다. At present, most of the molybdenum disulfide deposition is proceeding using a single layer of molybdenum disulfide piece tens ㎛ size be isolated from single crystal - by mechanical peeling method. 이 방법은 고품질의 이차원 단결정을 얻을 수 있는 장점이 있으나, 대면적 성장이 불가능한 한계를 가지고 있다. This method may advantageously be obtained a high-quality two-dimensional single crystals, it has a limit, the large area growth is not possible.

따라서, 이를 극복하기 위하여 크게 두 가지 방식이 제안되고 있다. Therefore, it is greatly suggested two ways to overcome them.

우선, 기계적 박리법 대신 액체 내에서 리튬이온 또는 초음파를 이용한 박리법으로 잉크 형태의 이황화몰리브덴을 제조하고 대면적 기판 위에 적용하는 방법이다. First, a method for producing a molybdenum disulfide in the form of ink by peeling method using a lithium-ion or ultrasound in the liquid instead of a mechanical peeling method, and applied on a large area substrate. 상대적으로 저비용으로 대량 생산이 가능한 장점이 있으나, 리튬이온의 가연성 및 희소성, 그리고 잉크 내 이황화몰리브덴 조각의 두께 불균일성 등의 단점이 있다. There are drawbacks, such as relatively low cost by mass production is possible, but this advantage, combustible and scarcity of lithium ions, and the ink within the thickness non-uniformity of molybdenum disulfide piece.

두 번째는 화학기상증착법을 이용한 대면적 증착방법이다. The second is a large-area vapor deposition method using chemical vapor deposition. 화학기상증착법은 기존의 반도체 산업에서 많이 사용하는 유용한 증착법의 하나이며 산업적으로 매우 큰 영향을 줄 수 있는 방법이나, 이황화몰리브덴의 단층 증착에는 상당한 어려움이 있다. Chemical vapor deposition is a useful deposition of heavy use in existing semiconductor industry and how the industry can give a very large impacts, or monolayer deposition of molybdenum disulfide has considerable difficulty.

본 발명은 전기도금 공정을 이용하여 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 형성하여, 대면적, 고품질의 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 얻을 수 있는 합성 방법 및 이에 의해 제조된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 이용한 트랜지스터의 제공을 그 목적으로 한다. Transistor invention using the synthetic methods that can be obtained by forming a self-controlling molybdenum disulfide monolayer using an electroplating process, large-area, high-quality self-controlled molybdenum disulfide monolayer and hence the magnetic control molybdenum disulfide monolayer prepared by and of providing for that purpose.

상기 목적 달성을 위해 본 발명은, 전기도금 공정을 이용하여 음극에 자기제어 이황화몰리브덴(MoS 2 ) 단일층(self controlled MoS 2 The present invention to achieve the above object, a magnetic control molybdenum disulfide to the cathode by the electric plating process (MoS 2) monolayer (self controlled MoS 2 single layer)을 증착시키는 제1단계와, 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 증착 후 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화하는 제2단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법 및 이에 의해 제조된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 이용한 트랜지스터를 기술적 요지로 한다. A first step of depositing a single layer), the self-controlled molybdenum disulfide and then the deposition of a single layer using an electroplating process, characterized in that configured by a second step of crystallizing the magnetic control molybdenum disulfide monolayer self regulating disulfide and a transistor using the molybdenum synthesis method in a single layer and thus control the magnetic molybdenum disulfide monolayer produced by a technical base.

또한, 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 두께는, 0.5nm~1nm인 것이 바람직하다. In addition, the self-control the thickness of the molybdenum disulfide monolayer is preferably a 0.5nm ~ 1nm.

또한, 상기 제1단계의 전기도금 공정의 도금액은, MoS 4 이온 또는 MoS 2 이온을 포함하는 용액이거나, Mo 이온 및 S 이온을 포함하는 용액을 사용하며, 또한, 상기 제1단계의 전기도금 공정의 도금액은, 사황화몰리브덴산 암모늄((NH 4 ) 2 MoS 4 ) 용액을 사용하는 것이 바람직하다. Further, the plating liquid in the electroplating process in the first step is, MoS 4 or a solution containing the ions or MoS 2 ion, Mo ion, and a solution containing S-ion, and also, the electroplating process in the first stage of plating solution, it is preferred to use four sulfurized ammonium molybdate ((NH 4) 2 MoS 4 ) solution.

또한, 상기 제2단계는, 열처리에 의해 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화시키는 것이 바람직하며, 상기 열처리는 450℃~550℃에서 30분~1시간 30분 동안 1차열처리를 수행하고, 950℃~1050℃에서 20분~40분 동안 2차열처리를 수행하는 것이 바람직하다. In addition, the second step, by a heat treatment and preferably crystallizing the magnetic control molybdenum disulfide monolayer, wherein the heat treatment is performed to the primary heat-treated for at 450 ℃ ~ 550 ℃ 30 minutes ~ 1 hour 30 minutes, and 950 in ℃ ~ 1050 ℃ for 20-40 minutes is preferred to perform the second heat treatment.

또한, 상기 제2단계는, 레이저처리, 플라즈마처리 및 가압처리 중 어느 하나의 방법에 의해 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화시키는 것이 바람직하다. The second stage is preferably by the method of any one of the laser treatment, plasma treatment and pressure treatment for crystallizing the magnetic control molybdenum disulfide monolayer.

또한, 상기 제1단계의 음극에는 희생층을 먼저 형성한 후 전기도금 공정을 실시하는 것이 바람직하다. Further, the cathode of the first step is preferably carried out after forming the sacrificial layer before the electroplating process.

여기에서, 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층은 사파이어(Al 2 O 3 ) 기판 또는 실리카(SiO 2 )/실리콘(Si) 기판에 전사(transfer)시켜 사용하는 것이 바람직하다. Here, the self-controlled molybdenum disulfide monolayer is preferably used to transfer (transfer) a sapphire (Al 2 O 3) substrate, or a silica (SiO 2) / silicon (Si) substrate.

본 발명은 기존의 단일층(single layer) 형성방법이 아닌 전기도금 공정에 의해 자기제어 방식으로 이황화몰리브덴 단일층이 합성되도록 하여, 저비용으로 이황화몰리브덴 단일층을 용이하게 구현할 수 있으며, 균일도가 개선되어 대면적, 고품질의 이황화몰리브덴 단일층을 제공할 수 있는 효과가 있다. The present invention is to ensure that the molybdenum disulfide monolayer synthesized in a self-controlled by the electroplating process, not forming method (single layer) existing in a single layer, and can easily implement the molybdenum disulfide monolayer at a low cost, uniformity is improved there is an effect that it is possible to provide a large-area, high-quality molybdenum disulfide monolayer.

이에 의해 전기적 특성이 우수한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 얻을 수 있으며, 트랜지스터 재료로써 사용가능하여 차세대 디스플레이 소재로 기대된다. The electrical properties and can achieve excellent magnetic control molybdenum disulfide by a single layer, to be used as a transistor material is expected as a next generation display materials.

도 1 - 본 발명에 따른 전기도금 공정에 대한 모식도. Figure 1 - schematic diagram of the electroplating process according to the invention.
도 2 - 일반적인 전기도금 공정(도 2(a))과 본 발명에 따른 전기도금 공정(도 2(b))을 나타낸 모식도. 2 - general electric plating process (FIG. 2 (a)) and a schematic diagram showing a electroplating process (FIG. 2 (b)) according to the present invention.
도 3 - 도금 바이어스 변화에 따른 전류 변화 그래프를 나타낸 도. Figure 3 - Figure showing the change in current graph of the plating bias change.
도 4 - 도금 시간에 따른 전류 변화 그래프를 나타낸 도. Figure 4 - diagram showing a change in current graph of the plating time.
도 5 - 도금 바이어스 변화에 따른 전체 이온 변화 그래프를 나타낸 도. Figure 5 - diagram of the overall graph of the changes in ion plating bias change.
도 6 및 도 7 - 본 발명에 따라 합성된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 XPS 데이타를 나타낸 도. 6 and 7 - the self-control was synthesized according to the present invention showing the XPS data of the molybdenum disulfide monolayer.

본 발명은 단일층 이황화몰리브덴의 합성 방법에 관한 것으로서, 전기도금 공정을 이용하여 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 형성하여, 대면적 고품질의 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 얻을 수 있는 합성 방법 및 이에 의해 제조된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 이용한 트랜지스터에 관한 것이다. The present invention relates to a method for synthesizing the molybdenum disulfide monolayer, using an electroplating process self regulating molybdenum disulfide to form a single layer, a large area of ​​high quality self-regulating molybdenum disulfide synthesis method to obtain a single layer and thus produced by the present invention relates to self-control transistor with the molybdenum disulfide monolayer.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대해 상세히 설명하고자 한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings to be described in detail the invention.

본 발명에 따른 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법은 전기도금 공정을 이용하여 음극에 자기제어 이황화몰리브덴(MoS 2 ) 단일층(self controlled MoS 2 Synthesis of self-controlled molybdenum disulfide monolayer using an electroplating process according to the invention is self-controlled molybdenum disulfide to the cathode by using the electroplating process (MoS 2) monolayer (self controlled MoS 2 single layer)을 증착시키는 제1단계와, 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 증착 후 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화하는 제2단계를 포함하여 구성된다. single layer) and the first step of depositing, after the deposition of the magnetic control molybdenum disulfide monolayer is formed by a second step of crystallizing the magnetic control molybdenum disulfide monolayer.

이렇게 얻은 자기제어 이황화몰리브덴 단일층은 S-Mo-S의 구조를 가지며, 두께는 0.5nm~1nm로 형성된다. Thus self regulating molybdenum disulfide monolayer obtained has a structure of the S-Mo-S, the thickness is formed with a 0.5nm ~ 1nm.

먼저, 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 증착시키기 위해서 전기도금 공정을 실시한다. First, it is subjected to an electroplating process in order to deposit a self-controlled molybdenum disulfide monolayer. 도 1은 본 발명에 따른 전기도금 공정에 대한 모식도를 나타낸 것이다. Figure 1 shows a schematic diagram of the electroplating process according to the invention.

도시된 바와 같이, 도금하고자 하는 금속을 음극으로 하고 그 대향면에 양극을 위치시킨 후, 이황화몰리브덴의 이온을 함유하는 도금액 내에 상기 음극과 양극을 위치시킨 후 도금전원부에서 전압을 인가하는 것에 의해 음극에 이황화몰리브덴이 합성되도록 하는 것이다. The cathode by applying a voltage from the plating power source after placing the cathode and the anode in, the metal in the negative electrode to be coated, and after placing a positive electrode on the opposite surface, a plating solution containing ions of molybdenum disulfide as shown to to so molybdenum disulfide is synthesized.

여기에서, 상기 전기도금 공정에서의 도금액은, MoS 4 이온 또는 MoS 2 이온을 포함하는 용액이거나, Mo 이온 및 S 이온을 포함하는 용액을 사용한다. Here, the plating liquid in the electroplating process, or a solution containing the ions or MoS 2 MoS 4 ions, and a solution containing Mo ion and S ions.

또한, 상기 전기도금 공정에서의 도금액은 사황화몰리브덴산 암모늄((NH 4 ) 2 MoS 4 )을 용해한 용액을 사용한다. Further, the plating liquid in the electroplating process uses a solution of the sulfide used ammonium molybdate ((NH 4) 2 MoS 4 ). (NH 4 ) 2 MoS 4 용액은 이온상태의 2NH 4 + 와 MoS 4 2- 로 해리되고, 환원반응에 의해 MoS 2 가 생성되도록 한다. (NH 4) 2 MoS 4 solution was dissociated into 2NH 4 + MoS 4 2- and of the ions, so that MoS 2 is generated by a reduction reaction.

여기에서, 전기도금 공정을 수행하기 위한 전압은 도금액의 농도, 음극과 양극의 면적 등에 따라 적절히 조절하여 도금 속도를 제어할 수 있으며, 전압값은 최소한 문턱 전압값은 넘어야 하며, 자기제어 이황화몰리브덴 단일층 형성 후에는 아무리 높은 전압을 인가하더라도 더 이상의 이황화몰리브덴의 증착이 이루어지지 않게 되므로, 실험자는 작업 환경을 고려하여 적절한 범위 내의 전압값으로 셋팅되도록 한다. Here, the voltage for performing an electroplating process is suitably controlled depending on the concentration of the plating solution, a cathode and an area of ​​the positive electrode, and to control the plating rate, the voltage value of the minimum threshold voltage value, and overcome, the magnetic control molybdenum disulfide single after forming layer is applied, however, so, even if a high voltage prevents any further deposition of at least molybdenum disulfide done, the experimenter should set to a voltage value within an appropriate range in consideration of the working environment.

도 2는 일반적인 전기도금 공정(도 2(a))과 본 발명에 따른 전기도금 공정(도 2(b))을 나타낸 모식도이다. Figure 2 is a schematic diagram showing a general electric plating process (FIG. 2 (a)) and a electroplating process (Fig. 2 (b)) according to the present invention.

도 2(a)에 도시된 바와 같이, Ni를 전기도금 하고자 하는 경우, 도금액 속의 Ni + 이온이 지속적으로 음극에서 환원되어 Ni 도금층을 형성하게 된다. As shown in FIG. 2 (a), if you want to electroplating the Ni, Ni + ions in the plating solution is continuously reduced at the cathode to form an Ni plating layer. 그러나 도 2(b)에 도시된 바와 같이, 도금액 속의 MoS 2 + 이온이 음극에서 환원되어 MoS 2 로 환원되어 단일층을 형성하고 난 후, 더 이상의 MoS 2 의 합성은 이루어지지 않는다. However, as shown in Fig. 2 (b), after the plating solution in the MoS 2 + ions are reduced at the cathode, and I is reduced to the MoS 2 to form a single layer, a composite of more than one MoS 2 is not performed. 이는 MoS 2 가 메탈 특성이 없기 때문으로 보이며, 특정 전압 이상의 값이 인가되더라도, 전자가 다음층의 MoS 2 + 이온에는 도달하지 못하기 때문인 것으로 분석된다. This is likely due to the MoS 2 there is no metal properties, even when applied with a voltage above a certain value, the analysis to be due to not electrons reach the MoS 2 + ions of the next layer.

즉, 이황화몰리브덴의 단일층(single layer)을 형성하기 위해 실험자가 외부 조건 등을 조절하는 것이 아니라, 이황화몰리브덴 단일층이 음극에서 전기도금 공정으로 합성되기만 하면 더 이상의 이황화몰리브덴이 합성되지 않는 것이다. That is, the experimenter will do further not more molybdenum disulfide is synthesized as long as synthesized by the electroplating process at the negative electrode is molybdenum disulfide monolayer, rather than controlling the ambient conditions to form a single layer (single layer) of molybdenum disulfide. 이러한 의미에서 이황화몰리브덴 단일층은 자기제어(self controlled)되어 형성되는 것이다. Molybdenum disulfide monolayer in this sense is to be self-control is (self controlled) form.

이와 같이 전기도금 공정을 이용한 이황화몰리브덴 단일층은 일반적으로 비결정화 상태로 합성되게 되며, 결정화 공정을 더 거침으로써 결정화 상태의 이황화몰리브덴 단일층을 얻게 되는 것이다. Thus, molybdenum disulfide monolayer using an electric plating process is to be generally synthesized in the secret purified state, you'll have a single layer of molybdenum disulfide crystallized as more rough the crystallization process.

상기 결정화 공정은 열처리에 의해 이루어지게 되며, 바람직하게는 1차열처리 및 2차열처리로 이루어진 2단계의 열처리 공정을 수행한다. The crystallization process is be fulfilled by the heat treatment, preferably carried out a heat treatment step of the 2-step heat treatment consisting of the primary and secondary heat treatment.

더욱 구체적으로는, 아르곤 및 수소 가스 분위기에서 450℃~550℃에서 30분~1시간 30분 동안 1차열처리를 수행하고, 아르곤 가스 분위기에서 950℃~1050℃에서 20분~40분 동안 2차열처리를 수행한다. More specifically, performing the argon and hydrogen for 30 min at 450 ℃ ~ 550 ℃ in the gas atmosphere and 1 hour 30 minutes the first heat treatment, 20 minutes at 950 ℃ ~ 1050 ℃ in an argon gas atmosphere to 40 minutes Secondary while and performing a heat treatment.

바람직하게는 아르곤 및 수소 가스 분위기에서 1Torr, 500℃, 1시간 동안 1차열처리를 수행하고, 아르곤 가스 분위기에서 500Torr, 1000℃, 30분 동안 2차열처리를 수행하면 비결정화 상태의 이황화몰리브덴 단일층은 결정화 상태로 변화되게 된다. Preferably argon and in a hydrogen gas atmosphere for 1Torr, 500 ℃, 1 hours were conducted for the primary heat treatment, and, when in an argon gas atmosphere 500Torr, performing a second heat treatment for 1000 ℃, 30 bun disulfide of the amorphous purified state molybdenum monolayer is to be changed to the crystallization state.

여기에서, 결정화 공정은 상기 열처리에 의한 것뿐만 아니라, 레이저처리, 플라즈마처리 및 가압처리 중 어느 하나의 방법에 의해 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화시킬 수도 있다. Here, the crystallization step can by either of the methods, as well as by the heat treatment, laser treatment, plasma treatment and pressure treatment can also be crystallized by the self-controlled molybdenum disulfide monolayer.

이러한 결정화 공정은 이황화몰리브덴 단일층의 저항을 낮추어 전기적 특성을 더욱 향상시키게 된다. This crystallization step is a step to thereby further improve the electrical properties by lowering the resistance of the molybdenum disulfide monolayer.

한편, 본 발명에 따른 자기제어 이황화몰리브덴 단일층은, 음극 상에 합성되거나, 음극으로 사용되는 기판 상에 합성될 수 있다. On the other hand, self-controlled molybdenum disulfide monolayer according to the invention, or synthesized on the negative electrode, it can be synthesized on a substrate used as a cathode. 여기에서 기판은 전도성 기판이 바람직할 것이다. Here, the substrate will be the preferred conductive substrate.

음극 상에 합성되는 경우에는 음극 상에 희생층을 먼저 형성한 후 전기도금 공정을 수행하는 것이 바람직하다. When the composite on the negative electrode, it is after the formation of the first sacrificial layer on the negative electrode preferred to carry out the electroplating process. 상기 희생층은 합성된 이황화몰리브덴 단일층을 음극으로부터 용이하게 분리하기 위한 것으로서, 식각 선택비가 높은 물질을 사용하며, 전기도금도 이루어져야 하므로 음극에 비해 반응성이 높은 금속 재료로 형성된다. The sacrificial layer may provide for easy separation from the cathode the synthesized molybdenum disulfide monolayer, and use a high etch selectivity material, made even electroplating it is formed of a highly reactive metal than the cathode. 예를 들어 알루미늄(Al), 아연(Zn)과 같은 금속을 먼저 음극에 형성한 후 전기도금을 실시한다. For example, if a metal such as aluminum (Al), zinc (Zn) is first formed on the cathode is subjected to electroplating.

그 후, 황산 등으로 희생층을 식각하여 이황화몰리브덴 단일층을 음극으로부터 분리하고, 이를 기판 상에 라미네이팅하여 실제 전기전자 소자의 트랜지스터의 재료로 사용할 수 있다. Then, by etching the sacrificial layer to separate sulfuric acid from the cathode molybdenum disulfide monolayer, and may be used by laminating it on a substrate of a material of the transistors of the real electronic device. 즉, 기판 상에 이황화몰리브덴 단일층을 형성하고, 소스와 드레인 전극을 형성한 후, 그 상층에 게이트 전극을 형성하여 트랜지스터를 제공하게 된다. That is, after the formation of the molybdenum disulfide monolayer on a substrate, forming source and drain electrodes, to form a gate electrode on the upper layer thereof is to provide a transistor.

또한, 상기 희생층 상에 기판을 올려놓고, 식각 공정을 수행하면 희생층이 식각되어 기판 상에 자연스럽게 전사되도록 할 수 있다. In addition, placing the substrate on the sacrificial layer, it is possible to ensure that when the sacrificial layer is etched smoothly transferred onto the substrate to perform an etching process. 이 경우 기판 상에 접착층을 더 형성할 수도 있다. In this case, the adhesive layer may be further formed on the substrate.

본 발명에 사용되는 기판은 사파이어(Al 2 O 3 ) 기판 또는 실리카(SiO 2 )/실리콘(Si) 기판을 사용하며, 이황화몰리브덴 단일층의 전사(transfer) 또는 라미네이팅 공정에 의해 기판 상에 이황화몰리브덴 단일층을 형성한다. Substrates for use in the invention is a sapphire (Al 2 O 3) substrate, or a silica (SiO 2) / silicon (Si), and using the substrate, a molybdenum disulfide on a substrate by a transfer (transfer), or the laminating step of the molybdenum disulfide monolayer to form a single layer.

이렇게 제작된 이황화몰리브덴 단일층은 이동도가 약 200cm 2 /Vs을 나타내었고, 천이 밴드갭(direct bandgap)은 1.79~1.81eV, 바람직하게는 1.8eV(벌크 상태에서는 1.2eV), 온오프비(On-off ratio)는 108보다 큰 값을 가지므로, 전기적 특성이 우수하였다. Thus making molybdenum disulfide monolayer mobility exhibited about 200cm 2 / Vs, the transition band gap (direct bandgap) is 1.79 ~ 1.81eV, preferably 1.8eV (the bulk 1.2eV), on-off ratio ( Since the On-off ratio) is of a value greater than 108, it was superior in electrical properties.

또한, 이황화몰리브덴 단일층은 S-Mo-S의 구조를 가지게 되는데, S가 p타입 거동을 하고, Mo가 n타입 거동을 하는 것으로 알려져, 마치 pn졍션(junction)의 역할을 수행하게 되어, 상기의 우수한 전기적 특성과 함께 이황화몰리브덴 단일층은 전기전자 소자에서의 트랜지스터 재료로써 충분히 활용될 수 있을 것이다. In addition, molybdenum disulfide single layer is to have the structure of the S-Mo-S, S is a p-type behavior and, Mo is known to play a n-type behavior, is that if functions as a pn junction (junction), the molybdenum disulfide monolayer with excellent electrical characteristics of it will be not be sufficiently utilized as the material of the transistor in the electrical and electronic elements.

이하에서는 본 발명의 작용, 효과에 대해 더욱 상세히 설명하고자 한다. Hereinafter will be described in more detail for the operation and effect of the present invention.

도 3은 도금 바이어스 변화에 따른 전류 변화 그래프를 나타낸 것으로, 도시된 바와 같이, 초기에는 많은 양의 이온이 흐른 것을 알 수 있으나, 시간이 지날수록 이온이 전혀 흐르지 않음을 알 수 있었다. 3 was found to be shown the current-change graph of a plating bias changes, as illustrated, but can be seen that initially flowing a large amount of ions, it does not flow over time at all the ions. 이는 어느 정도 도금이 완료되면 전압이 아무리 높아도 더 이상의 도금 공정이 진행되지 않음을 확인할 수 있었다. This was confirmed to some extent the plating is completed, no matter how the voltage is nopahdo not more than the plating process is not in progress. 본 실험에서의 도금 바이어스는 1.5V~2V 정도가 적당하다. Plating bias in this study is suitable about 1.5V ~ 2V.

도 4는 도금 시간에 따른 전류 변화 그래프를 나타낸 것으로, 도시된 바와 같이, 초기에는 많은 양의 이온이 흐른 것을 알 수 있으나, 시간이 지나면 전류가 전혀 흐르지 않음을 알 수 있다. Figure 4 it can be seen that illustrates a current change according to plating time graph, as shown, but can be seen that initially flowing a large amount of ions, it does not flow at all the current over time. 이는 어느 정도 도금이 완료되면 시간이 아무리 많이 지나도 더 이상의 도금 공정이 진행되지 않음을 확인할 수 있었다. This was confirmed to some extent even after the plating is not, no matter how many more times than the plating process, not progress when done.

도 5는 도금 바이어스 변화에 따른 전체 이온 변화 그래프를 나타낸 것으로, 도시된 바와 같이, 일정 시간이 지나도 이온 변화량은 거의 없는 것으로 확인할 수 있었다. Figure 5 shows an overall graph of the changes in ion plating bias change, even after a certain time, as shown ion the change is confirmed to be little.

도 6 및 도 7은 본 발명에 따라 합성된 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 XPS 데이타를 나타낸 것이다. 6 and 7 shows the XPS data of the self-controlled molybdenum disulfide monolayer was synthesized according to the present invention. 도시된 바와 같이, Mo 피크와 S 피크가 관찰됨이 확인되었으며, 이에 의해 단일층의 이황화몰리브덴이 합성되었음을 확인할 수 있었다. As shown, it was confirmed that the Mo and S peaks observed peak search has been confirmed, and thus a single layer of molybdenum disulfide is synthesized.

이와 같이 본 발명은 기존의 단일층(single layer) 형성방법이 아닌 전기도금 공정에 의해 자기제어 방식으로 이황화몰리브덴 단일층이 합성되도록 하여, 저비용으로 이황화몰리브덴 단일층을 용이하게 구현할 수 있으며, 균일도가 개선되어 대면적, 고품질의 이황화몰리브덴 단일층을 제공할 수 있다. Thus, the present invention is to ensure that the molybdenum disulfide monolayer synthesized in a self-controlled by the electroplating process, not forming method (single layer) existing in a single layer, and can easily implement the molybdenum disulfide monolayer at a low cost, uniformity improved can provide large-area, high-quality molybdenum disulfide monolayer.

이에 의해 전기적 특성이 우수한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 얻을 수 있으며, 트랜지스터 재료로써 사용가능하여 차세대 디스플레이 소재로 기대된다. The electrical properties and can achieve excellent magnetic control molybdenum disulfide by a single layer, to be used as a transistor material is expected as a next generation display materials.

100 : 자기제어 이황화몰리브덴 단일층 100: Self-controlled molybdenum disulfide monolayer
200 : 음극 201 : 양극 200: negative electrode 201: positive
300 : 도금전원부 400 : 도금액 300: plating power source 400: plating solution

Claims (10)

  1. 전기도금 공정을 이용하여 음극에 0.5nm~1nm 두께의 자기제어 이황화몰리브덴(MoS 2 ) 단일층(self controlled MoS 2 single layer)을 증착시키는 제1단계; Magnetic control of 0.5nm ~ 1nm thickness of the negative electrode by using an electric plating process, molybdenum disulfide (MoS 2) a first step of depositing a single layer (single layer self controlled MoS 2);
    상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 증착 후, 열처리에 의해 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화하는 제2단계;를 포함하여 구성되되, Doedoe configuration including,; by the post-deposition of the self-controlled molybdenum disulfide monolayer, heat treated a second step of crystallizing the magnetic control molybdenum disulfide monolayer
    상기 제1단계의 음극에는 식각 선택비가 높고, 상기 음극에 비해 반응성이 상대적으로 높은 희생층을 먼저 형성한 후 전기도금 공정을 실시하며, In the cathode of the first stage high ratio of etching selectivity, reactivity, and subjected to an electroplating process after forming a relatively high first sacrificial layer relative to the cathode,
    상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층은 기판 상에 전사(transfer) 또는 라미네이팅되는 것을 특징으로 하는 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법. Said magnetic control molybdenum disulfide monolayer is self-controlled molybdenum disulfide synthesis of a single layer using an electroplating process, it characterized in that the transfer (transfer), or laminated on a substrate.
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  3. 제 1항에 있어서, 상기 제1단계의 전기도금 공정의 도금액은, The method of claim 1, wherein the plating solution in the electroplating process in the first stage,
    MoS 4 이온 또는 MoS 2 이온을 포함하는 용액이거나, Or a solution containing the ions or MoS 2 MoS 4 ion,
    Mo 이온 및 S 이온을 포함하는 용액인 것을 특징으로 하는 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법. Mo ions and magnetic control method for the synthesis of molybdenum disulfide monolayer in that the solution containing the S ion using an electroplating process according to claim.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 제1단계의 전기도금 공정의 도금액은, The method of claim 1, wherein the plating solution in the electroplating process in the first stage,
    사황화몰리브덴산 암모늄((NH 4 ) 2 MoS 4 ) 용액인 것을 특징으로 하는 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법. Four sulfurized ammonium molybdate ((NH 4) 2 MoS 4 ) Molybdenum disulfide magnetic control method for the synthesis of a single layer using an electroplating process, characterized in that solution.
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  6. 제 1항에 있어서, 상기 열처리는 The method of claim 1, wherein the thermal treatment is
    450℃~550℃에서 30분~1시간 동안 1차열처리를 수행하고, 950℃~1050℃에서 20분~40분 동안 2차열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법. Self regulating molybdenum disulfide synthesis of a single-layer characterized in that at 450 ℃ ~ 550 ℃ performing the first heat treatment for 30 minutes to 1 hour, and performing a secondary heat treatment during 950 ℃ ~ 1050 ℃ 20 bun ~ 40 bun .
  7. 제 1항에 있어서, 상기 제2단계는, According to claim 1, wherein said second step,
    레이저처리, 플라즈마처리 및 가압처리 중 어느 하나의 방법에 의해 상기 자기제어 이황화몰리브덴 단일층을 결정화시키는 것을 특징으로 하는 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법. Molybdenum disulfide magnetic control method for the synthesis of a single layer by the method of any one of the laser treatment, a plasma treatment and a pressing treatment using an electroplating process, characterized in that crystallizing the magnetic control molybdenum disulfide monolayer.
  8. 삭제 delete
  9. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 사파이어(Al 2 O 3 ) 기판 또는 실리카(SiO 2 )/실리콘(Si) 기판인 것을 특징으로 하는 전기도금 공정을 이용한 자기제어 이황화몰리브덴 단일층의 합성 방법. The method of claim 1, wherein the substrate is a sapphire (Al 2 O 3) substrate, or a silica (SiO 2) / silicon self molybdenum disulfide control method for the synthesis of a single layer using an electroplating process, characterized in that (Si) substrate.
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