KR101558637B1 - 안티몬계 화합물을 포함하지 않은 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

안티몬계 화합물을 포함하지 않은 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 10 내지 90중량% 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10 내지 90중량%로 포함하여 이루어진 기본 수지 100중량부에 대하여 (B) 브롬계 유기난연제 10 내지 40중량부, (C) 폴리실록산계 화합물, 흑운모, 백운모, 산화철 및 탄산칼슘으로 이루어진 군으로부터 2종 이상 선택된 난연조제 0.1~10중량부를 포함함으로써 안티몬계 화합물을 함유하지 않아서 인체 및 환경에 미치는 악영향을 최소화하면서도 난연상승효과가 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공한다.

Description

안티몬계 화합물을 포함하지 않은 열가소성 수지 조성물{Thermoplastic resin composition without antimony compounds}
본 발명은 열가소성 난연 ABS 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 (A) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 10 내지 90중량% 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10 내지 90중량%로 포함하여 이루어진 기본 수지 100중량부에 대하여 (B) 브롬계 유기난연제 10 내지 40중량부, (C) 폴리실록산계 화합물, 흑운모, 백운모, 산화철 및 탄산칼슘으로 이루어진 군으로부터 2종 이상 선택된 난연조제 0.1~10중량부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연상승제로 안티몬계 화합물을 함유하지 않은 난연 열가소성 ABS 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene, 이하 ABS라 칭함) 수지는 아크릴로니트릴의 강성과 내화학성, 부타디엔과 스티렌의 가공성과 기계적 강도로 인하여 전기, 전자 제품과 사무용 기기 등의 외장재로 널리 사용되고 있다. 그러나 ABS 수지는 그 자체가 쉽게 연소가 일어날 수 있는 특성을 가지고 있으며, 화재에 대하 저항성이 거의 없다.
이러한 문제점으로 인하여 전기, 전자 제품과 사무용 기기 등에 사용되는 ABS 수지는 전기 전자 제품의 화재에 대한 안정성을 보장하기 위하여 난연규격을 만족하여야 한다.
상기 난연성을 부여하는 방법으로 고무변성 스티렌계 수지 제조시 난연성 단량체를 포함시켜 중합하는 방법과 제조된 고무변성 스티렌계 수지에 난연제 및 난연조제를 혼합하는 방법 등이 있는데, 상기 난연제로는 할로겐계 난연제와 인계, 질소계 및 수산화계 등의 비할로겐계 난연제가 있으며, 상기 난연조제로는 안티몬계 화합물, 아연계 화합물, 폴리실록산계 화합물 등이 있다.
상기 할로겐계 난연제는 상기 비할로겐계 난연제에 비해 난연 효율이 높고 고무변성 스티렌계 수지의 기계적 물성을 유지시킬 수 있으므로, 현재 ABS 수지에 난연성을 부여하는 방법으로는 할로겐계 난연제를 사용하는 방법이 가장 일반적이며, 이 중 브롬계 난연제가 특히 효과적이다.
상기 난연조제는 그 자체로는 난연효과가 미약하나 상기 난연제와 병용하여 사용하였을 때 난연효과를 상승시키는 효과가 있으며 난연제의 함량을 감량할 수 있는 이점이 있다. 일반적으로 할로겐계 난연제를 사용하는 경우에는 난연조제로서 안티몬계 화합물을 사용하는 방법이 특히 효과적이다.
그러나 안티몬계 화합물을 투입하여 ABS 수지를 가공할 경우 수지의 충격강도와 착색성이 저하되는 물성상의 문제가 있으며, 일부 안티몬계 화합물의 경우 인체와 환경에 대한 위험성과 악영향을 이유로 사용을 금지 또는 제한을 받는 규제상의 문제점을 가지고 있다.
따라서 난연성이 뛰어나면서도 인체와 환경에 대한 위험과 악영향을 최소화 또는 이에 자유로운 ABS 수지에 대한 개발이 여전히 요구되고 있는 실정이다.
상기에 기재한 바와 같이 안티몬계 화합물로 인한 인체와 환경에 대한 위험과 악영향을 최소화 또는 이에 자유로운 열가소성 난연 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (A) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 10 내지 90중량% 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(이하 SAN이라 함) 10 내지 90중량%로 포함하여 이루어진 기본 수지 100중량부에 대하여 (B) 브롬계 유기난연제 10 내지 40중량부, (C) 폴리실록산계 화합물, 흑운모, 백운모, 산화철 및 탄산칼슘으로 이루어진 군으로부터 2종 이상 선택된 난연조제 0.1~10중량부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체는 부타디엔 고무 함량이 높은 것을 특징으로 하고, 상기 브롬계 유기난연제는 테트라브로모비스페놀-A, 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 또는 브로미네이티드에폭시올리고머를 특징으로 하며, 상기 난연조제를 더욱 포함할 수 있는데, 비안티몬계 화합물을 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 부타디엔 고무 함량이 높은 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체에 브롬계 유기난연제와 비안티몬계 난연조제인 실란 화합물, 흑운모, 백운모, 산화철, 탄산칼슘, 백운모 중에서 선택된 2종 이상을 병행 투입함으로써 단일 종을 투입하였을 때보다 우수한 난연 상승효과를 가지는 난연성이 뛰어난 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.
이하 본 발명을 자세하게 설명한다.
본 발명자들은 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체로 이루어진 기본수지에 브롬계 유기 화합물 난연제인 테트라브로모비스페놀-A, 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 또는 브로미네이티드에폭시올리고머와, 비안티몬계 화합물을 난연조제로 조합할 경우 난연상승효과가 나타남을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물은 (A) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 10 내지 90중량% 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10 내지 90중량%로 포함하여 이루어진 기본 수지 100중량부에 대하여 (B) 브롬계 유기난연제 10 내지 40중량부; (C) 폴리실록산계 화합물, 흑운모, 백운모, 산화철 및 탄산칼슘으로 이루어진 군으로부터 2종 이상 선택된 난연조제 0.1~10중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 구성하는 각 성분을 상세하게 살펴보면 다음과 같다.
(A) 기본 수지
본 발명에 의한 (A) 기본 수지는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 10 내지 90중량%와 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10 내지 90중량%로 포함하여 이루어진다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체는 특별히 제한되지 않으나, 유화 그라프트 중합으로 제조되며, 부타디엔 고무 함량이 50 내지 70중량%인 것이 바람직하다.
또한, 부타디엔 고무, 아크릴로니트릴 단량체 및 스티렌 단량체를 유화 그라프트 중합한 다음, 이를 응집, 탈수 및 건조하여 분말상태로 제조할 수 있는데, 평균입경 0.1 내지 0.5㎛인 부타디엔계 고무가 통상 높은 비율의 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 유화그라프트 중합은 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체에 포함되는 총 단량체 함량 100중량부를 기준으로 부타디엔 고무 50 내지 70중량부, 유화제 0.6 내지 2중량부, 분자량 조절제 0.2 내지 1중량부 및 중합개시제 0.05 내지 0.5중량부로 이루어지는 혼합용액에 아크릴로니트릴 5 내지 40중량부 및 스티렌 20 내지 65중량부로 이루어진 단량체 혼합물을 연속 또는 일괄 투입하여 실시하는 것이 바람직하다.
상기 응집은 5% 황산 수용액에 의하여 실시되는 것이 바람직하다.
상기 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000이고, 아크릴로니트릴 단량체의 함량이 20 내지 40중량%인 것이 바람직하며, 단일 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
(B) 브롬계 유기난연제
상기 브롬계 유기난연제는 상기 기본수지 100중량부에 대하여 10 내지 40중량부로 포함되는 것이 바람직한데, 이 범위 내에서 제조되는 열가소성 수지 조성물이 기계적 강도와 유동성이 크게 저하되지 않고 우수한 열안정성과 내후성을 갖는 효과가 있다.
상기 브롬계 유기난연제는 통상 열가소성 수지에 사용될 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는데, 하기 화학식 1의 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 또는 하기 화학식 2의 브로미네이티드에폭시올리고머를 바람직하게 사용한다.
Figure 112011092832707-pat00001
Figure 112011092832707-pat00002
브롬계 유기난연제의 구체적인 예로 헥사브로모사이클로도데칸, 테트라브로모사이클로옥탄, 모노클로로펜타브로모사이클로헥산, 데카브로모다이페닐옥사이드, 옥타브로모다이페닐옥사이드, 데카브로모다이페닐에탄, 에틸렌비스(테트라브로모프탈이미드), 브로미네이트디에폭시올리고머, 비스(트라이브로모페녹시)에탄, 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트, 테트라브로모비스페놀-A 비스(알릴이써) 및 이들의 유도체 등이 있으나 테트라브로모비스페놀-A, 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트, 또는 브로미네이티드에폭시올리고머를 사용함이 가장 바람직하다.
(C) 난연조제
상기 (C) 비안티몬계 난연조제는 상기 브롬계 유기난연제와 함께 사용되는 경우 난연상승효과를 기대할 수 있으나 안티몬계 화합물에 비해 그 효과가 제약적이며 동일한 난연효과를 얻기 위해서는 비안티몬계 단일 종을 투입할 시 안티몬계 화합물에 비해 과량 투입해야 하므로 수지의 물성저하라는 부정적인 결과를 회피할 수 없다. 따라서 본 발명에서는 폴리실록산계 화합물, 흑운모, 백운모, 산화철 및 탄산칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상의 난연조제를 조합하여 비안티몬계 난연조제 투입량을 감소시킴으로써 물성저하를 최소화하는 결과를 기대할 수 있다.
상기 비안티몬계 난연조제는 상기 기본수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직한데, 이 범위 내에서 충격강도의 저하 없이, 충분한 난연성을 부여하는 효과가 있다.
상기 (C)의 폴리실록산계 화합물은 하기 화학식 3을 반복단위로 하는 호모중합체 또는 서로 상이한 R1 또는 R2인 화학식 3을 반복단위로 2이상 포함하는 공중합체일 수 있다.
Figure 112011092832707-pat00003
상기 화학식 3에서 R1 및 R2는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-10의 알킬기, C1-10의 알콕시기, C3-10의 사이클로알킬기, C3-10의 사이클로알콕시기, C6-10의 아릴기이고, n은 2 내지 1,000의 정수이다.
상기 폴리실록산계 화합물은 점도 10cs에서 점도 20만cs인 것이 바람직하다.
상기 열가소성 수지 조성물은 충격보강제, 활제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 광안정제, 자외선차단제, 안료 및 무기충진제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
평균입경 0.3㎛인 부타디엔 고무 라텍스를 사용하여 유화그라프트 중합으로 LG 화학에서 제조된 ABS 공중합체 25중량부(중 부타디엔 고무 55중량%), 아크릴로니트릴의 함량이 25중량%이고 중량평균분자량이 120,000인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN 공중합체) 75중량부로 이루어진 기본 수지 100중량부에, 브롬계 유기난연제인 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 30중량부, 난연조제로서 폴리실록산계 화합물 (XIAMETER® PMX-200, 점도 10만cs) 1중량부 및 흑운모(NF-5000) 1중량부, 활제 1.0중량부, 산화방지제 1중량부, 적하방지제 0.1중량부를 첨가하고, 헨셀 믹서를 사용하여 균일하게 혼합한 후, 이축압출기를 통하여 펠렛 형태의 열가소성 수지 조성물을 제조하였다.
상기 펠렛 형태의 열가소성 수지 조성물을 사출성형하여 물성 및 난연시험 시편으로 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1의 ABS 공중합체 25중량부, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 75중량부, 브롬계 유기난연제인 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 30중량부, 난연조제로서 폴리실록산계 화합물(XIAMETER® PMX-200 10만cs) 2중량부 및 산화철 1중량부, 활제 1중량부, 산화방지제 1중량부, 적하방지제 0.1중량부를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1의 ABS 공중합체 25중량부, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 75중량부, 브롬계 유기난연제인 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 30중량부, 난연조제로서 폴리실록산계 화합물(XIAMETER® PMX-200 10만cs) 4중량부 및 탄산칼슘 1중량부, 활제 1중량부, 산화방지제 1중량부, 적하방지제 0.1중량부를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 4
상기 실시예 1의 ABS 공중합체 25중량부, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 75중량부, 브롬계 유기난연제인 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 30중량부, 난연조제로서 폴리실록산계 화합물(Dow-Corning DPS 3만cs) 2중량부 및 백운모(T-409) 1중량부, 활제 1중량부, 산화방지제 1중량부, 적하방지제 0.1중량부를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 5
상기 실시예 1의 ABS 공중합체 25중량부, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 75중량부, 브롬계 유기난연제인 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 30중량부, 난연조제로서 흑운모(NF-5000) 3중량부 및 산화철 3중량부, 활제 1중량부, 산화방지제 1중량부, 적하방지제 0.1중량부를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 폴리실록산계 화합물 및 흑운모를 사용하지 않고 브롬계 유기난연제인 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 35중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 흑운모를 사용하지 않고 폴리실록산계 화합물 3중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 폴리실록산계 화합물을 사용하지 않고 흑운모 2중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 4
상기 실시예 2에서 폴리실록산계 화합물을 사용하지 않고 산화철 3중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 5
상기 실시예 3에서 폴리실록산계 화합물을 사용하지 않고 탄산칼슘 5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 6
상기 실시예 4에서 폴리실록산계 화합물을 사용하지 않고 백운모 5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 실시하였다.
[시험예]
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6에서 제조된 열가소성 수지 조성물 시편의 난연성을 하기의 방법으로 측정하여 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
* 난연도(Vertical Flammability): UL-94에 의거하여 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 6
ABS
공중합체		 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25
SAN
공중합체		 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75
난연제 30 30 30 30 30 35 30 30 30 30 30
폴리실록산
(PMX-200)		 1 2 4 - - - 3 - - - 1
폴리실록산
(DPS)		 - - - 2 - - - - - - -
흑운모
(NF-5000)		 1 - - - 3 - - 2 - - -
산화철 - 1 - - 3 - - - 3 - -
탄산칼슘 - - 1 - - - - - - 5 -
백운모
(T-409)		 - - - 1 - - - - - - 5
난연도
(1/12")		 V-1 V-1 V-1 V-1 V-1 등급없음 등급없음 등급없음 등급없음 등급없음 등급없음
상기 표 1을 통하여 폴리실록산계 화합물, 흑운모, 백운모, 산화철, 탄산칼슘 등의 비안티몬계 난연조제를 조합함으로써 난연상승효과가 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
반면, 난연조제가 함유되지 않고 난연제를 초과 투입한 비교예 1의 경우, 난연효과가 미흡하였으며, 비교예 2 내지 6의 경우, 실시예 1 내지 5와 난연조제를 동등 수준으로 투입하였음에도 난연상승효과가 제약적임을 확인하였다.
따라서, 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따른 열가소성 수지 조성물은 비안티몬계 난연조제를 단독사용하는 것보다 비할로겐 난연조제 2종 이상으로 병행하여 사용함으로써 난연상승효과가 탁월해짐을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. (A) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 10 내지 90중량% 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 10 내지 90중량%로 포함하여 이루어진 기본 수지 100중량부에 대하여,
    (B) 브롬계 유기난연제 10 내지 40중량부, 및
    (C) 난연조제 0.1~10중량부를 포함하되,
    상기 난연조제는 폴리실록산계 화합물; 및 흑운모, 백운모, 산화철 및 탄산칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상;으로 이루어지고,
    상기 폴리실록산계 화합물은 하기 화학식 3을 반복단위로 하는 호모중합체 또는 서로 상이한 R1 또는 R2인 화학식 3을 반복단위로 2 이상 포함하는 공중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
    [화학식 3]
    Figure 112015079238054-pat00006

    상기 화학식 3에서 R1 및 R2는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-10의 알킬기, C1-10의 알콕시기, C3-10의 사이클로알킬기, C3-10의 사이클로알콕시기, C6-10의 아릴기이고, n은 2 내지 1,000의 정수이다.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (A)의 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체는 유화 그라프트 중합으로 제조되며, 부타디엔 고무 함량이 50 내지 70중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (A)의 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체는 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000 이고, 아크릴로니트릴 단량체의 함량이 20 내지 40중량부인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (B)의 브롬계 유기난연제는 하기 화학식 1의 트리스(트라이브로모페닐)시아누레이트 또는 하기 화학식 2의 브로미네이티드에폭시올리고머인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112011092832707-pat00004

    [화학식 2]
    Figure 112011092832707-pat00005
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (C)의 폴리실록산계 화합물은 점도 10cs에서 점도 20만cs인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  7. 제 1항 내지 제 4항 및 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 조성물은 충격보강제, 활제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 광안정제, 자외선차단제, 안료 및 무기충진제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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