KR101478286B1 - Manufacturing method of metal foam and metal foam manufactured thereby - Google Patents

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Abstract

본 발명은 메탈폼을 제조하는 방법에 관한 것이다. The invention relates to a method for producing a metal foam. 구체적으로, 본 발명은 (a) 2 종류 이상의 금속 분말을 혼합하는 단계; Specifically, the present invention includes the steps of mixing metal powder (a) 2 or more kinds; (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합 분말을 성형하는 단계; (B) the step of molding the mixed powder obtained in the step (a); (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계; (C) sintering the formed body obtained in the step (b); (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 소결체를 탈합금(dealloying) 하는 단계; (D) the alloy (dealloying) degassing the sintered body obtained in the step (c); 및 (e) 상기 단계 (d)에서 탈합금된 소결체를 열처리하는 단계를 포함한다. And (e) a step of heat treatment to de-alloy the sintered body in the above step (d). 본 발명에 따르면, 소결을 통해 금속 합금을 제조하여 이를 탈합금(dealloyin)한 후 열처리하는 공정을 통해 메탈폼을 제조함으로써 종래 메탈폼 제조방법에 비해 보다 간단한 방법으로 훨씬 낮은 온도에서 메탈폼을 제조할 수 있고, 상기 제조방법에 의해 제조된 메탈폼은 나노 사이즈의 기공과 마이크로 사이즈의 기공이 혼재하는 미세구조를 가져 높은 비표면적을 가질 뿐만 아니라 액체, 기체 등의 유체 흐름 및 전자 전달에 있어 우수한 성능을 나타내기 때문에 열 교환 장치용 기판, 촉매, 센서, 액츄에이터, 연료전지, 가스 확산층(GDL), 미세유체 흐름 제어기(microfluidic flow controller) 등에 적용되어 유용하게 사용될 수 있다. According to the invention, to prepare a metal form at a much lower temperature with a simpler method than the conventional metal foam manufacturing method, by using a process of heat treatment were prepared by this de-alloying (dealloyin) a metal alloy by sintering to prepare a metal foam may be metal foam is manufactured by the manufacturing method is not only has a high specific surface area bring the microstructure of the pores of the pores and micro-size the nano-sized mixture excellent in the fluid flow and electron transfer of the liquid, gas, etc. can be applied to a heat exchanger is the substrate, the catalyst, a sensor, an actuator, a fuel cell, the gas diffusion layer (GDL), a microfluidic flow controllers (microfluidic flow controller) for useful because it indicates the performance used.

Description

메탈폼 제조방법 및 이에 의해 제조된 메탈폼{Manufacturing method of metal foam and metal foam manufactured thereby} Metal foam production process and thus form a metal {Manufacturing method of metal foam and metal foam manufactured thereby} prepared by

본 발명은 메탈폼 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 간단한 공정으로 경제적으로 우수한 성능의 메탈폼을 제조할 수 있는 메탈폼 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to that, more particularly, to metal foam manufacturing method capable of manufacturing the metal foam of excellent economic performance by a simple process relates to a method for producing metal foam.

메탈폼(metal foam)은 발포금속으로도 불리며, 다수의 기공이 포함된 금속을 가리킨다. Metal form (metal foam) refers to a metal also called metal foam, comprising a plurality of pores. 이러한 메탈폼은 경량성, 에너지 흡수성, 단열성, 내화성 또는 친환경 등의 다양하고 유용한 특성을 구비함으로써, 경량 구조물, 수송 기계, 건축 자재, 에너지 흡수 장치 등의 다양한 분야에 적용될 수 있다. The metal foam may be applied to various fields such as light weight, by providing a variety of useful properties such as energy absorption, thermal insulation, fire resistance, or environmentally friendly, lightweight structures, transportation machinery, construction materials, and energy absorbers. 특히, 최근 조금씩 현실화 되고 있는 나노 사이즈의 기공 및 마이크로 사이즈의 기공이 혼재하는 미세구조를 가지는 메탈폼은 높은 비표면적을 가질 뿐만 아니라 액체, 기체 등의 유체 또는 전자의 흐름을 보다 향상시킬 수 있으므로, 열 교환 장치용 기판, 촉매, 센서, 액츄에이터, 2차 전지, 연료전지, 가스 확산층(GDL: gas diffusion layer), 미세유체 흐름 제어기(microfluidic flow controller) 등에 적용되어 유용하게 사용될 수 있는 고기능성, 고부가가치 소재이다. In particular, recently the metal foam with a fine structure that little realization and the porosity of pores and micro-size of the nano-size are mixed in, so not only has a high specific surface area can be further improved the flow of fluid or e of the liquid, gas or the like, heat exchanger substrates, catalysts, sensors, actuators, secondary batteries, fuel cells, the gas diffusion layer for (GDL: gas diffusion layer), the fine fluid flow controller and which can be usefully applied, etc. (microfluidic flow controller) functionality, and a value-added materials.

일반적인 메탈폼의 제조방법의 하나로서 주조법이 있으며, 주조법은 크게 금속 주괴를 용융하여 용탕을 만든 후, 발포제를 투입하여 고온에서의 화학반응으로 기포를 분리하여 팽창, 성장시키는 방법(기포생성법) 및 금속의 용탕에 직접적으로 수소, 아르곤 또는 공기 등의 가스를 주입하여 발포금속을 제조하는 방법(가스주입법) 등으로 나눌 수 있다. And a casting method as a production method of common metal foam, casting method is a method of largely melted, create a molten metal, expanded by incorporating a foaming agent to remove the bubbles by chemical reaction at a high temperature, growth of the metal ingot (bubble generation method), and by directly injecting the gas such as hydrogen, argon or air, to the molten metal it can be divided into such method (gas injection) for producing a metal foam.

그러나, 주조법에 의해 메탈폼을 제조할 경우, 상대적으로 큰 기공사이즈의 분포가 형성되며, 발포 작업 완료 후 발포괴 밑면에 미발포된 부분이 발생되고 상층부 역시 조대한 기공이 생성됨에 따라 궁극적으로 메탈폼 내 기공의 균질성이 떨어지는 문제점이 있다. However, when manufacturing the metal foam by casting, is formed with a distribution of relatively large pore size, the foaming operation and the unfoamed portion on the bottom of the foam bars occurs after the completion of the upper part also ultimately the metal according to the pores coarse generated there is less uniformity of the pore foam problems.

한편, 최근에는 금속 합금에서 이 합금을 구성하는 금속 중 상대적으로 반응성이 낮은(less noble) 금속을 제거하는 탈합금(dealloying)을 이용하여 나노 기공을 가지는 메탈폼을 제조하는 것이 연구되기 시작하고 있다. Recently, it has started to study for producing a metal foam having a nanopore using a de-alloying (dealloying) to remove the low reactivity (less noble) metal relative of the metal constituting the alloy in the metal alloy .

구체적으로, Ag-Au의 2원계 합금에서 탈합금에 의해 Ag를 제거하여 Au로 이루어진 메탈폼을 제조하거나 Al-Cu의 2원계 합금에서 탈합금에 의해 Al을 제거하여 Cu로 이루어진 메탈폼을 제조하는 것이 알려져 있다. More specifically, to prepare a metal form made of Cu by removing Al by de-alloy in a binary system alloy by removing the Ag by de-alloy in binary alloy of Ag-Au manufacturing the metal foam consisting of Au or Al-Cu it is known that.

하지만, 이러한 제조방법에서는 탈합금 공정에 제공하기 위한 기초 합금을 제조할 때, 각 구성 금속 성분을 고온에서 용융하여 합금을 제조하기 때문에 높은 온도에서 합금을 제조함에 따른 공정의 복잡화, 산화 문제 및 경제적인 불리함의 문제를 수반한다. However, such as manufacturing method, to manufacture the base alloy for providing the de-alloy process, a complication of the process according as to melt the constituent metal component in high temperature manufacturing the alloy at high temperatures due to the production of the alloy, the oxidation problem and economic It entails an unfavorable implications problem.

따라서, 보다 간단한 공정으로 경제적으로 메탈폼을 제조할 수 있고, 나아가 메탈폼 내에 나노 사이즈의 기공 및 마이크로 사이즈의 기공이 혼재하는 미세구조를 형성시킬 수 있는 새로운 메탈폼 제조 방법이 요구되는 실정이다. Therefore, the situation than is possible to manufacture an economical metal foam with a simple process, and furthermore that this new metal foam manufacturing method capable of forming a fine structure in which the pores of the pores and micro-size the nano-sized mixture required in the metal form.

한국등록특허공보 제10-1190384호 (등록공고일: 2012. 10. 11) Korea Patent Registration No. 10-1190384 call (registration gonggoil: 2012. 10. 11)

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 종래보다 간단한 공정으로 훨씬 낮은 온도에서 메탈폼을 제조할 수 있는 메탈폼의 제조방법 및 그에 의해 제조된 메탈폼을 제공하는 것이다. Technical problem to be solved by the present invention is to provide a metal foam manufacturing method of manufacturing the metal foam and thereby capable of producing a metal foam from a much lower temperature in a simple process than the prior art. 특별히 본 발명에서 제조하는 메탈폼은 마이크로 및 나노사이즈의 기공 구조를 고루 형성하고 폼 소재로서 물과 기체의 원활한 흐름을 제공하고 동시에 표면에서의 촉매반응을 극대화할 수 있는 기능성 소재가 필요한 고분자 연료전지의 전극 및 기체확산층등의 응용분야에 매우 적합하다. Particularly the invention metal foam manufactured in micro and uniformly form the pore structure of the nano-sized and provided with water flow of gas as a foam and at the same time requires a functional material to maximize the catalytic reaction in the surface polymer fuel cell a is well suited for applications such as electrode and the gas diffusion layer.

상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 2 종류 이상의 금속 분말을 혼합하는 단계; To an aspect, the present invention comprises the steps of mixing metal powder (a) 2 or more kinds; (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합 금속 분말을 성형하는 단계; (B) the step of molding the mixture of metal powder obtained in the step (a); (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계; (C) sintering the formed body obtained in the step (b); (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 소결체를 탈합금(dealloying) 하는 단계; (D) the alloy (dealloying) degassing the sintered body obtained in the step (c); 및 (e) 상기 단계 (d)에서 탈합금된 소결체를 열처리하는 단계를 포함하는 메탈폼 제조방법 및 그에 의해 제조되는 메탈폼을 제안한다. And (e) proposes a metal foam is prepared metal foam manufacturing method and thereby comprising the step of heat treatment to de-alloy the sintered body in the above step (d).

본 발명에 따르면, 소결을 통해 금속 합금을 제조하여 이를 탈합금(dealloyin)한 후 열처리하는 공정을 통해 메탈폼을 제조함으로써 종래 메탈폼 제조방법에 비해 보다 간단한 방법으로 훨씬 낮은 온도에서 메탈폼을 제조할 수 있고, 상기 제조방법에 의해 제조된 메탈폼은 나노 사이즈의 기공과 마이크로 사이즈의 기공이 혼재하는 미세구조를 가져 높은 비표면적을 가질 뿐만 아니라 액체, 기체 등의 유체 흐름 및 전자 전달에 있어 우수한 성능을 나타낸다. According to the invention, to prepare a metal form at a much lower temperature with a simpler method than the conventional metal foam manufacturing method, by using a process of heat treatment were prepared by this de-alloying (dealloyin) a metal alloy by sintering to prepare a metal foam may be metal foam is manufactured by the manufacturing method is not only has a high specific surface area bring the microstructure of the pores of the pores and micro-size the nano-sized mixture excellent in the fluid flow and electron transfer of the liquid, gas, etc. It shows the performance.

도 1은 본 발명에 따른 메탈폼 제조방법의 순서도이다. 1 is a flow diagram of a metal foam manufacturing method according to the invention.
도 2는 본 발명의 실시예에서 사용되는 Al-Cu 이원계의 상평형도이다. Figure 2 is a phase diagram of Al-Cu binary system used in an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예에서 제조한 구리(Cu) 폼의 절단면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진 및 그 일부의 부분 확대 사진이다. Figure 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph and that some portion of the picture is taken in a sectional plane of a copper (Cu) form prepared in Examples of the present invention.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. It will be described in detail below the present invention.

도 1은 본 발명에 따른 메탈폼 제조 방법을 나타내는 순서도로서, 도 1에 도시하는 바와 같이 본 발명에 따른 메탈폼 제조방법은 (a) 2 종류 이상의 금속 분말을 혼합하는 단계; 1 is a step of mixing a metal process for producing metal foams (a) 2 or more kinds of powder according to the invention as shown in a flow chart showing a manufacturing metal form, the process according to the invention, Figure 1; (b) 단계 (a)에서 얻어진 혼합 금속 분말을 성형하는 단계; (B) the step of molding the mixture of metal powder obtained in step (a); (c) 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계; (C) the step of sintering the shaped body obtained in step (b); (d) 단계 (c)에서 얻어진 소결체를 탈합금(dealloying) 하는 단계; And (d) Step (c) degassing the alloy (dealloying) the sintered body obtained in; 및 (e) 단계 (d)에서 탈합금된 소결체를 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. From and (e) (d) may comprise the step of heat treatment to de-alloy sintered body.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시 형태에 따른 메탈폼 제조 방법을 각 단계별로 더욱 구체적으로 설명한다. The following describes in more detail a metal foam manufacturing method according to a preferred embodiment of the present invention for each step.

본 제조방법의 단계 (a)는 혼합 금속 분말을 제조하기 위해 2 종류 이상의 금속 분말을 혼합하는 단계이다. Step (a) of the present production method is a step in which a mixture of two or more kinds of metal powder to prepare mixed metal powder.

이때, 혼합 금속 분말을 제조하기 위한 2 종류 이상의 금속 분말은 금(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 티타늄(Ti) 및 아연(Zn)으로 이루어진 군에서 선택되는 2 종류 이상의 금속 분말인 것이 바람직하며, 그 중에서도 i)알루미늄(Al) 분말과 구리(Cu) 분말, ii)망간(Mn) 분말과 니켈(Ni) 분말, 또는 iii)은(Ag) 분말과 금(Au) 분말인 것이 더욱 바람직하다. In this case, two or more kinds of metal powders for the preparation of the mixed metal powders are gold (Ag), aluminum (Al), gold (Au), copper (Cu), manganese (Mn), nickel (Ni), titanium (Ti), and zinc (Zn) is, it is preferable metal powder of two or more kinds selected from the group consisting of, inter alia i) an aluminum (Al) powder and copper (Cu) powder, ii) manganese (Mn) powder and a nickel (Ni) powder, or iii) is that (Ag) powder and a gold (Au) powder is more preferred.

단계 (a)를 수행함에 있어서, 원료 분말에 해당되는 2 종류 이상의 금속 분말만을 혼합하는 것도 가능하나, 2 종류 이상의 금속 분말 외에 결합제, 이형제, 분산제, 가소제 등의 공지의 유기 첨가제를 추가하여 혼합할 수도 있다. In carrying out the steps (a), one is also possible to mix only two or more kinds of metal powder for the raw material powder, in addition to at least two kinds of metal powder, a binder, a release agent, a dispersing agent, mixing by adding the organic additives of a known plasticizer such as may.

본 제조방법의 단계 (b)는 단계 (a)에서 얻어진 혼합 금속 분말을 성형하는 단계이다. Step (b) of the present production method is a step of forming a mixed metal powder obtained in step (a). 본 단계에서 사용되는 성형 방법은 프레스 성형, 냉간 정수압 프레스 성형, 분말 사출 성형 등의 성형 등 소결에 제공하기에 적합한 형상을 지니는 성형체를 얻을 수 있는 방법인 이상 그 제한이 없으나, 프레스 성형이 단순한 방식의 성형체 제조의 용이성 측면에서 바람직하다. Molding method used in this step is more than a way to obtain a molded body having a shape suitable for providing the sintering such as molding, such as press molding, cold isostatic press molding, powder injection molding, but its limit, a simple way press molded it is preferable in terms of ease of manufacture of the molded article.

프레스 성형으로 성형체를 제조할 경우, 이에 사용하는 장치의 종류는 특별히 제의 구성 등에 특별한 제한은 없지만, 0.3 MPa 이상의 압력에서 성형을 하는 것이 바람직하다. If the production of molded articles by press molding, this type of apparatus used is not particularly limited such as the particular configuration it is preferred that the molding at not more than, 0.3 MPa pressure. 성형 압력이 0.3 MPa 미만으로 프레스 성형을 수행할 경우, 제조되는 성형체가 충분한 밀도를 가지지 못해 결과적으로 충분한 강도의 소결체를 얻을 수 없는 문제점이 있다. When performing the press molding the molding pressure is less than 0.3 MPa, the molded body can not have a sufficient density can be produced, resulting in a problem that can not be obtained a sintered body of adequate strength.

한편, 상기 성형체는 펠릿(pellet), 바(bar) 등 사용하고자 하는 용도에 적합하게 그 형태의 제약 없이 제조될 수 있다. On the other hand, the formed article may be made suitable for such operation to be used, such as pellets (pellet), bar (bar) without the form of a pharmaceutical.

본 제조방법의 단계 (c)는 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계이다. Step (c) of the present production method is a step of sintering the shaped body obtained in step (b).

이때, 소결 온도의 상한은 상기 2 종류 이상의 금속 분말에 대한 상평형도를 고려하여 고상 소결이 이루어지는 온도 범위에서 결정될 수 있다. At this time, the upper limit of the sintering temperature can be determined over a temperature range consisting of a solid-phase sintering in consideration of the phase diagram for the two or more types of metal powder. 예를 들어, 구리 30 at% 및 알루미늄 70 at%를 포함하는 성형체는, 구리(Cu)-알루미늄(Al)의 2성분계의 상평형도의 일부를 나타내고 있는 도 2로부터 공융점(eutectic point) 온도인 546.2℃ 미만의 온도를 소결 온도의 상한으로 할 수 있으며, 바람직하게는 400 내지 500 ℃로 할 수 있다. For example, the copper 30 at%, and aluminum 70 at% molded product containing the copper (Cu) - aluminum (Al) two-component eutectic point also from the second, which represents a portion of the phase diagram of (eutectic point) temperature of the which may be the upper limit of the sintering temperature is a temperature of less than 546.2 ℃, preferably be in range of 400 to 500 ℃.

그리고, 소결 온도의 하한은 해당 합금 시스템의 종류에 따라 소결체에 대해 소망하는 상대밀도 및 강도 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. Then, the lower limit of the sintering temperature can be appropriately selected in consideration of the relative density and strength desired for the sintered body, depending on the type of the alloy system. 예를 들어, 구리(Cu)-알루미늄(Al)의 2성분계의 경우에는 소결체가 포함하는 기공의 최소화 및 소결체의 강도 측면에서 300 ℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. For example, copper (Cu) - In the case of a two-component aluminum (Al), it is preferred to minimize, and in terms of strength of the sintered body of the porous sintered body comprising the above 300 ℃.

한편, 소결 온도의 상한과 하한에서 소결 온도를 일정하게 유지하는 것도 가능하고, 소결 온도의 상한과 하한에서 소결 온도를 서서히 승온 또는 강온 시켜도 무방하다. On the other hand, it is also possible to maintain a constant sintering temperature in the upper and lower limit of the sintering temperature, and may even gradually raised or the temperature lowering the sintering temperature in the upper and lower limit of the sintering temperature.

또한, 상기한 소결 온도에서의 소결 시간은, 소결성 및 경제적 측면을 동시에 고려하여 1 시간 내지 50 시간인 것이 바람직하다. Further, the sintering time at the aforementioned sintering temperature is, in view of the sinterability and Economics at the same time is preferably 1 hour to 50 hours.

그리고, 소결 분위기와 관련해서는, 대기압 또는 진공 하에서 소결을 행할 수도 있으나 환원 가스, 불활성 가스 등의 분위기에서 소결을 해도 좋다. In addition, As for the sintering atmosphere, sintering may be carried out under atmospheric pressure or in a vacuum, but may be sintered in an atmosphere such as a reducing gas, an inert gas.

본 제조방법의 단계 (e)는 단계 (d)에서 열처리된 소결체를 탈합금(dealloying) 하는 단계이다. Steps of the production method (e) is a step in which step (d) de-alloying (dealloying) the heat-treated sintered body in.

탈합금은 합금을 이루는 2 이상의 성분 중 어떤 금속 성분이 선택적으로 제거되는 것을 말하며, 산성 용액이나 염기성 용액 내에서 합금을 이루는 금속 간의 이온화 경향의 차이에 따라 특정의 금속 성분이 선택적으로 용해되어 합금으로부터 제거되는 것을 그 일례로 들 수 있다. De-alloy refers to any metal components in the two or more components constituting the alloy is selectively removed, the acid solution or from the alloy particular metal component is selectively dissolved according to the difference of the basic solution the metal ionization tendency between forming the alloy in to be removed can be given as an example.

본 발명에서 단계 (d)는 단계 (c)에서 얻어지 소결체를 산성 용액이나 염기성 용액에 침지시킨 상태에서 일정 시간 동안 유지시킴으로써 수행될 수 있다. Stage in the present invention (d) may be carried out by holding for a predetermined time in a state in which the support obtained in step (c) dipping the sintered body in an acidic solution or a basic solution. 이렇게 함으로써, 단계 (c)에서 얻어진 소결체에 포함된 2 종류의 금속 성분 중 어느 하나 이상의 금속 성분이 용액 중으로 용해되어 나옴으로써 소결체로부터 제거된다. By doing so, the step (c) is one or more metal components of the two types of metal components contained in the sintered body is dissolved into the solution obtained is removed from the sintered body by watering. 여기서, 단계 (d)는 적어도 상기 어느 하나 이상의 금속 성분이 용해됨에 따라 발생되는 수소 기체의 발생을 육안으로 더 이상 관찰할 수 없을 때까지 진행하는 것이 바람직하며, 이를 위해 1 시간 이상 수행하는 것이 좋다. Wherein step (d) is preferably to proceed, it is preferable to perform at least an hour to do this until it can not be observed any more the generation of hydrogen gas is generated as at least any one of the one or more metal components are dissolved by the naked eye .

단계 (d)의 탈합금은 소결체에 포함된 2 종류 이상의 금속 각각의 이온화 경향과 직결되는 표준 전극 전위(standard electrode potential)의 차이가 클수록 더욱 효과적으로 수행될 수 있다. De-alloy of step (d) is larger the difference of standard electrode potentials (standard electrode potential) is directly related to the ionization tendency of each of the two or more kinds of metals contained in the sintered body can be performed more effectively. 일례로, 구리-알루미늄의 2성분계의 경우에는 구리(표준 전극 전위: 0.342 V)와 알루미늄(표준 전극 전위: -1.662 V) 간의 표준 전극 전위 차이가 큰 값을 가지기 때문에 탈합금에 의해 알루미늄을 용이하게 완벽하게 제거될 수 있다. In one example, the copper-aluminum case of the two-component system of a copper (standard electrode potential: 0.342 V) with aluminum of aluminum alloy by a deionized because the standard electrode potential difference between the (standard electrode potential -1.662 V) have a large value easily it can be completely removed. 바람직하게는, 2 종류 금속 간의 표준 전극 전위의 차이가 1.0 V 이상이다. Preferably, the difference in standard electrode potential of 1.0 V or more between the two kinds of metal.

본 제조방법의 단계 (e)는 단계 (d)에서 탈합금된 소결체를 열처리하는 단계이다. Step (e) of the present production method is a step of heat treatment to de-alloy sintered in step (d).

이때, 열처리는 해당 합금의 상평형도를 고려하여 남아있는 금속 원소의 확산 및 소결이 적당히 이루어질 수 있는 온도에서 수행될 수 있다. At this time, the heat treatment may be carried out at a temperature in the diffusion and sintering of metal elements remaining in consideration of the phase diagram of the alloy can be made appropriately. 예를 들어, 구리 30 at% 및 알루미늄 70 at% 포함하는 소결체의 경우, 구리-알루미늄 2성분계의 상평형도의 일부를 나타내고 있는 도 2로부터 공융점(eutectic point) 온도인 546.2℃ 보다 높은 온도에서 충분한 구리의 확산이 발생할 수 있도록 열처리를 수행할 수 있으며, 바람직하게는 600 ℃ 내지 1000 ℃의 온도에서 열처리를 수행할 수 있다. For example, the copper 30 at%, and aluminum 70 at% for the sintered body containing, copper-aluminum two-component system phase diagram some of the shown Fig. 2 from the eutectic melting point (eutectic point) than at high temperatures temperature of 546.2 ℃ in the It may perform a heat treatment to cause diffusion of sufficient copper, and preferably to perform the heat treatment at a temperature of 600 ℃ to 1000 ℃. 이와 같이, 충분한 확산 및 소결이 이루어질 수 있는 온도에서 열처리를 함으로써 소결체의 미세조직을 이루는 입자가 재배열되어 충진되고, 액상 및 고상 내에서의 원자들의 확산을 통해 입자 성장이 이루어진다. In this manner, the grain growth is made over a sufficient diffusion and by a heat treatment at a temperature at which sintering may be made and filled with the particles that make the microstructure of the sintered body is rearranged, the diffusion of the atom in the liquid phase and the solid phase.

상기 열처리 온도에서의 열처리 시간은, 입자의 크기 및 분포 등의 미세조직 조절 외에 경제적 측면을 동시에 고려하여 1 시간 내지 20 시간인 것이 바람직하다. The heat treatment time in the heat treatment temperature is preferably from 1 hour to 20 hours in consideration of the economic aspects in addition to the control of the microstructure such as the particle size and distribution at the same time.

상기 열처리 분위기와 관련해서는, 대기압 또는 진공 하에서 열처리를 수행할 수도 있으나 환원 가스, 불활성 가스 등의 분위기에서 열처리를 수행해도 좋으며, 바람직하게는, 단계 (d)에서 탈합금이 수행되는 동안에 소결체가 산화되었을 가능성을 고려하여 수소 분위기와 같이 환원 가스 분위기에서 열처리할 수 있다. As for the said heat treatment atmosphere, and also perform the heat treatment under atmospheric pressure or in a vacuum, but good the preceding heat treatment in an atmosphere such as a reducing gas, an inert gas, a sintered body is oxidized during Preferably, the de-alloy performed in step (d) considering possible that can be heat-treated in a reducing gas atmosphere such as hydrogen atmosphere.

또한, 본 발명은 상기 소결 및 탈합금을 이용한 메탈폼 제조방법에 의해 제조되는 메탈폼을 제공한다. The present invention also provides a metal foam which is produced by the metal foam manufacturing method using the above-mentioned sintering and de-alloy.

본 발명에 따른 메탈폼 제조방법에 의해 제조되는 메탈폼은 나노 사이즈의 기공 및 마이크로 사이즈의 기공이 혼재하여 분포된 미세 구조를 가짐으로써 높은 비표면적을 가질 뿐만 아니라 액체, 기체 등의 유체 흐름 및 전자 전달에 있어 우수한 성능을 나타내기 때문에 열 교환 장치용 기판, 촉매, 센서, 액츄에이터, 연료전지, 가스 확산층(GDL), 미세유체 흐름 제어기(microfluidic flow controller) 등에 적용되어 유용하게 사용될 수 있다. Metal foam produced by the metal foam manufacturing method according to the invention not only has a high specific surface area by having the microstructures distributed with the porosity of the pores and micro-size the nano-sized mixed liquid, gas, such as fluid flow, and e in the transmission may be used is applied to a heat exchanger substrates, catalysts, sensors, actuators, fuel cell, the gas diffusion layer (GDL), a microfluidic flow controllers (microfluidic flow controller) for useful because it represents superior performance.

아래에서 본 발명은 실시예를 기초로 하여 상세하게 설명한다. The present invention in the following will be described in detail based on the embodiments. 제시된 실시예는 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다. Embodiments shown are not intended to limit the scope of the present invention as illustrative.

<실시예> Cu-Al 이원 합금계를 이용한 구리 폼의 제조 <Example> Cu-Al production of copper foam with a binary alloy-based

구리 분말(Metal Chem Tech. 제조; 평균 입도 1㎛) 30 at% 및 알루미늄 분말(Alfa Aesar, USA 제조; 평균 입도 1㎛) 70 at%로 이루어진 분말 혼합물을 믹싱기(SPEX CertiPrep 제품, 8000-D Mixer Mill)를 이용하여 10분 동안 혼합하였다. Copper powder (Metal Chem Tech Ltd .; average particle size 1㎛) 30 at%, and aluminum powder (Alfa Aesar, USA Ltd .; average particle size 1㎛) group a powder mixture consisting of 70% at mixing (SPEX CertiPrep product, 8000-D using a Mixer Mill) was mixed for 10 minutes. 이를 통해 얻어진 혼합 분말을 에어 프레서(동진기계 제품, DBP-6P)을 이용해서 가압 성형하여 펠릿을 얻었다. This use of an air press, (Dongjin mechanical product, DBP-6P) and the resulting mixed powder were obtained from the pellet by pressure forming. 이렇게 얻어진 펠릿을 450 ℃에서 24시간 동안 공기로(air furnace)에서 소결하였다. The thus obtained pellets were sintered in a at 450 ℃ for 24 hours air (air furnace). 다음으로, 소결된 펠릿을 다이아몬드 절단기(Buehler(미) 제품, Isomet low speed saw)를 이용하여 박편으로 절단한 후, 이들을 200 ~ 250 ㎛의 두께를 가지도록 폴리싱(polishing) 하였다. Was then polishing (polishing), the sintered pellets by using a diamond cutter (Buehler (US) product, Isomet low speed saw) was cut into flakes, so that these have a thickness of 200 ~ 250 ㎛. 그 후, 알루미늄을 박편으로부터 제거하기 위해 폴리싱된 박편을 5 wt% 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 침지시켜 5시간 동안 탈합금하였다. Then, the polishing flakes to remove the aluminum foil from 5 wt% was immersed in sodium (NaOH) hydroxide solution was de-alloy for 5 hours. 그리고나서, 탈합금된 박편을 수소 분위기로 튜브 퍼니스(명성 엔지니어링 제품, MSTF11-500)에서 650 ℃에서 2 시간 동안 열처리하여 구리 폼을 제조하였다. Then, to prepare a copper foil to form a de-alloy with the two-hours' heat treatment at 650 ℃ in a hydrogen atmosphere, the tube furnace (fame engineering products, MSTF11-500).

<실험예> 실시예에서 제조된 메탈폼의 미세구조 관찰 <Experimental Example> The embodiment observe the microstructure of the metal foam prepared in Example

주사전자현미경(SEM: JEOL(일) 제품, JSM7401F)을 이용하여 실시예에서 제조된 구리 폼 시편에 대한 절단면 미세구조를 촬영하였으며, 이를 도 3에 나타내었다. Scanning electron microscope (SEM: JEOL (days) Product, JSM7401F) a was used to cut-up the microstructure of the copper foam specimens prepared in Examples, it is shown in Fig.

도 3에 포함된 이미지 중 상대적으로 낮은 배율로 촬영된 왼쪽 이미지로부터 실시예에서 제조된 구리 폼은 마이크로 사이즈의 기공이 불규칙하게 분포되어 있음을 확인할 수 있다. Even at a relatively low magnification of the images contained in the 3 copper forms prepared in Examples from the left side of the image recording it can be confirmed that the pore size of the micro irregularly distributed. 또한, 도 3에서 상기 왼쪽 이미지의 미세구조의 일부를 확대한 오른쪽 이미지로부터 실시예에서 제조된 구리 폼이 나노 사이즈의 기공 또한 포함하고 있음을 확인할 수 있다. It is also possible that the copper forms prepared in Examples from the right image, enlarged view of a part of the fine structure of the left side of the image seen that contain the nano-sized pores in addition FIG. 즉, 도 3으로부터 본 발명에 따른 실시예로부터 제조된 구리 폼은 나노 사이즈의 기공 및 마이크로 사이즈의 기공이 혼재된 미세구조를 가짐을 알 수 있다. That is, a copper foam prepared from the embodiment according to the present invention from 3 it can be seen that has a microstructure with a pore size of the pores and micro-nano-sized mixed. 이처럼 실시예에 따라 제조된 구리 폼이 나노 사이즈의 기공 및 마이크로 사이즈의 기공이 혼재한 미세구조를 가지는 것은, 탈합금이 수행되기 이전에 공융점 이하의 낮은 온도에서 소결이 이루어지는데, 구리와 알루미늄의 혼합이 균일하게 잘 이루어진 영역에서는 낮은 소결 온도에도 불구하고 소결을 통해 합금 생성이 잘 이루어져 탈합금에 의해 나노 사이즈의 기공이 생기는 반면, 구리와의 혼합이 잘 이루어지지 않고 알루미늄이 응집되어 편재된 영역에서는 소결에 의하더라도 여전히 알루미늄이 편재된 상태로 남아 탈합금에 의해 해당 영역에 마이크로 사이즈의 기공이 생기기 때문인 것으로 보인다. It is thus a copper foam prepared according to Example having a fine structure in which the pores of the pores and micro-size the nano-sized mixed, makin is made and sintered at temperatures as low as point below the eutectic prior to de-alloy is carried out, copper and aluminum mixed evenly in the well consisting of area is the less aluminum is aggregated without being well done mixing with the other hand, copper caused the pores of the nano-sized by the de-alloy consisting of fine alloy produced through sintering in the low sintering temperature maldistribution even if the area of ​​the sintering still seems to be because the aluminum is left in an unevenly distributed state to occur in the micro-pore size of the zone by the de-alloying.

Claims (14)

  1. (a) 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 티타늄(Ti) 및 아연(Zn)으로 이루어진 군에서 선택되는 2 종류 이상의 금속 분말을 혼합하는 단계; (A) silver (Ag), aluminum (Al), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), titanium mixture of two or more metal powders selected from the group consisting of (Ti), and zinc (Zn) the method comprising;
    (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 혼합 금속 분말을 성형하는 단계; (B) the step of molding the mixture of metal powder obtained in the step (a);
    (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 성형체를 소결하는 단계; (C) sintering the formed body obtained in the step (b);
    (d) 상기 단계 (c)에서 얻어진 소결체를 탈합금(dealloying) 하는 단계; (D) the alloy (dealloying) degassing the sintered body obtained in the step (c); And
    (e) 상기 단계 (d)에서 탈합금된 소결체를 환원 가스 분위기에서 열처리하는 단계를 포함하는 메탈폼 제조방법. (E) a metal foam manufacturing method comprising the step of heat treatment to de-alloy the sintered body in the above step (d) in a reducing gas atmosphere.
  2. 삭제 delete
  3. 제1항에 있어서, According to claim 1,
    상기 단계 (a)의 2 종류 이상의 금속 분말은 알루미늄(Al) 분말 및 구리(Cu) 분말인 것인 메탈폼 제조방법. The metal foam process for producing at least two kinds of metal powder in the step (a) is an aluminum (Al) powder and copper (Cu) powder.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, According to claim 1,
    상기 단계 (b)는 프레스 성형, 냉간 정수압 프레스 성형 또는 분말 사출 성형을 이용하여 수행되는 것인 메탈폼 제조방법. It said step (b) is a metal foam The method is performed by using a press molding, cold isostatic press molding or a powder injection molding.
  5. 제3항에 있어서, 4. The method of claim 3,
    상기 단계 (c)는 400 ℃ 내지 500 ℃의 온도에서 1 시간 내지 50 시간 유지되는 것인 메탈폼 제조방법. It said step (c) is a metal foam manufacturing method is maintained for 1 hour to 50 hours at a temperature of 400 ℃ to 500 ℃.
  6. 제5항에 있어서, 6. The method of claim 5,
    상기 단계 (c)는 450 ℃의 온도에서 24 시간 유지되는 것인 메탈폼 제조방법. It said step (c) is a metal foam manufacturing method is maintained at a temperature of 450 ℃ 24 hours.
  7. 제1항 또는 제3항에 있어서, According to claim 1,
    상기 단계 (d)는 열처리된 소결체를 산성 용액 또는 염기성 용액에 침지시켜 1 시간 이상 수행되는 것인 메탈폼 제조방법. Said step (d) is by dipping the heat-treated sintered body in an acidic solution or basic solution method of producing metal foam is performed for more than one hour.
  8. 제3항에 있어서, 4. The method of claim 3,
    상기 단계 (d)는 열처리된 소결체를 5 wt% 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 침지시켜 5 시간 동안 수행되는 것인 메탈폼 제조방법. It said step (d) is a metal foam The method is performed by immersing the heat-treated sintered body to 5 wt% sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution for 5 hours.
  9. 제3항에 있어서, 4. The method of claim 3,
    상기 단계 (e)는 600 ℃ 내지 1000 ℃의 온도에서 1 시간 내지 20 시간 유지되는 것인 메탈폼 제조방법. Said step (e) is a metal foam manufacturing method is maintained for 1 hour to 20 hours at a temperature of 600 ℃ to 1000 ℃.
  10. 제9항에 있어서, 10. The method of claim 9,
    상기 단계 (e)는 650 ℃의 온도에서 2 시간 유지되는 것인 메탈폼 제조방법. Said step (e) is a metal foam manufacturing method is maintained for 2 hours at a temperature of 650 ℃.
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