KR101419531B1 - 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법 - Google Patents

정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 관한 것으로서, 임프린트 리소그래피(Imprint Lithography) 공정 또는 KrF 스텝퍼, KrF 스캐너, i-line 스텝퍼 및 i-line 스캐너를 이용하여 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 있어서, 기판에 금속산화물 시드층을 형성한 후 임프린팅 공정에 의한 레진패턴층을 형성한 후 건식 식각 공정을 거쳐 상기 금속산화물 시드층을 노출시키거나, KrF 스텝퍼, KrF 스캐너, i-line 스텝퍼 및 i-line 스캐너를 이용하여 레진패턴층을 형성하여 상기 금속산화물 시드층을 노출시켜, 수열 합성법을 이용하여 상기 금속산화물 시드층으로부터 금속산화물 나노구조체를 성장시키는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 다양한 형상, 크기 및 패터닝의 금속산화물 나노구조체를 제조할 수 있고, 비교적 저가로 제공할 수 있으며, 대면적의 금속산화물 나노구조체의 정렬을 용이하게 하며, 금속산화물 나노구조체의 유착 또는 변형을 방지하고, 균일한 나노구조체의 형성 및 배열이 가능한 이점이 있다.

Description

정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법{Fabrication of alligned metal oxide nanostructure}
본 발명은 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 관한 것으로서, 임프린팅 공정 또는 노광 패터닝 공정 그리고 건식 식각 및 수열 합성법을 이용하여 다양한 형상, 크기 및 패터닝의 금속산화물 나노구조체를 제공할 수 있는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법에 관한 것이다.
최근 전자소자의 고집적화, 소형화 추세에 따라 나노구조체 및 그 제조방법에 대한 연구가 매우 활발히 진행되고 있다. 일반적으로 나노구조체는 수 ㎚ 크기의 입자로 이루어져 광학적, 자기적, 전기적 성질을 가지며, 입자의 크기에 따라 상이한 성질을 나타낸다.
특히, 금속산화물 나노구조체는 절연체 또는 유전체로서 다양한 전자 소자에 이용되고 있으며, 전자 소자를 제작하기 위해서는 패턴이 필수적이며, 일반적으로 나노구조체의 패턴은 박막의 증착, 패터닝 및 식각 공정에 의해 제조된다.
이러한 나노구조체의 패턴을 얻기 위한 종래 다양한 기술이 나와 있다.
한국공개특허 제 10-2009-0039278호는 나노도트를 이용한 반도체 소자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 게르마늄과 같은 재료를 이용하여 나노도트층을 형성하여 플로팅게이트를 구성함으로써, 소자의 특성을 개선시킨 나노도트를 이용한 반도체 소자 및 제조방법에 관한 기술이다.
그러나, 이 기술은 동일 계열로 박막을 형성하기 때문에 식각 선택비 조절이 어려우며, 3차원 구조의 나노구조체 형성을 위해 복수의 산화박막 및 나노도트층을 증착해야 하고, 증착 및 식각 공정이 반복적으로 이루어지기 때문에 공정 시간이 길고 생산성이 낮은 문제점이 있다.
한국등록특허 제10-0907473호는 실리사이드 나노도트(Silicide Nanodot) 형성 방법 및 실리사이드 나노도트가 형성되는 적층구조물에 관한 기술이다. 이 기술은 기판 상에 금속층과 산소를 함유하는 실리콘층으로 이루어진 계면이 적어도 하나 형성된 적층구조물을 준비하고, 이 적층구조물 상에 전자빔을 조사하여 계면 상에 실리사이드 나노도트를 형성하는 것이다.
그러나, 이 기술은 기판 상에 하나의 적층구조물을 형성함으로써, 나노구조체 형성을 위한 적층구조물의 식각 선택비를 조절할 수 없다. 또한, 적층구조물의 계면 상에 나노구조물을 형성함으로써, 균일한 크기와 다양한 형상의 나노구조물을 제조하기 어렵고, 나노구조체의 일정한 배열이 불가능하다.
한국등록특허 제10-1172811호는 금속산화물 나노구조체를 이용하여 전계방출 소자를 제조하는 것으로서, 금속 디스크로부터 특정한 면에 나노선(나노구조체)을 성장시키고 동시에 가장자리 부분에는 절연층을 성장시켜 전계방출 소자를 제조하는 것이나, 상기 종래 기술은 정렬된 나노구조체를 얻기 어려우며, 제조 방법이 까다로운 면이 있다.
또한, 상기 종래기술들은 고가의 제조방법에 의하며, 대면적의 금속산화물 나노구조체는 얻기 힘든 단점이 있다. 또한 최근의 플렉시블한 기판의 경우에는 상기 종래기술에서의 고온 공정에서는 사용하기가 힘들어, 다양한 금속산화물 나노구조체의 제조 및 적용에는 한계가 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 임프린팅 공정 또는 노광 패터닝 공정 그리고 건식 식각 및 수열 합성법을 이용하여 다양한 형상, 크기 및 패터닝의 금속산화물 나노구조체를 저가 및 대면적으로 제공할 수 있는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 임프린트 리소그래피(Imprint Lithography) 공정을 이용하여 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 있어서, 기판에 금속산화물 시드층을 형성하는 제1단계와, 상기 금속산화물 시드층 상층에 고분자층을 형성하는 제2단계와, 상기 고분자층 상층에 임프린트 레진층을 형성하는 제3단계와, 상기 임프린트 레진층 상에 임프린트용 스탬프를 위치시켜 임프린팅 공정 및 경화 공정에 의한 레진패턴층을 형성하는 제4단계와, 상기 레진패턴층을 건식 식각 마스크로 하여 상기 레진패턴층의 잔류막 및 하부의 고분자층을 식각하여 상기 금속산화물 시드층을 노출시키는 제5단계와, 수열 합성법을 이용하여 상기 노출된 금속산화물 시드층으로부터 금속산화물 나노구조체를 성장시키는 제6단계 및 상기 고분자층과 레진패턴층을 화학적 방법으로 제거하여 금속산화물 시드층 상층에 금속산화물 나노구조체만 형성하는 제7단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법을 기술적 요지로 한다.
또한, 본 발명은 KrF 스텝퍼, KrF 스캐너, i-line 스텝퍼 및 i-line 스캐너 중 어느 하나를 이용하여 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 있어서, 기판에 금속산화물 시드층을 형성하는 (가)단계, 상기 금속산화물 시드층 상층에 KrF 및 i-line용 레진층을 형성하는 (나)단계, 상기 레진층 상에 KrF 스텝퍼, KrF 스캐너, i-line 스텝퍼 및 i-line 스캐너 중 어느 하나를 이용하여 레진패턴층을 형성하여 상기 금속산화물 시드층을 노출시키는 (다)단계, 수열 합성법을 이용하여 상기 노출된 금속산화물 시드층으로부터 금속산화물 나노구조체를 성장시키는 (라)단계 및 상기 레진패턴층을 화학적 방법으로 제거하여 금속산화물 시드층 상층에 금속산화물 나노구조체만 형성하는 (마)단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속 산화물 나노구조체 형성 방법을 또 다른 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 기판은 실리콘, 사파이어, 유리, 금속, 플라스틱, GaN, GaAs, SiC, ZnO 및 MgO 중 적어도 어느 하나를 사용하며, 상기 금속산화물 시드층은 정렬된 금속 산화물 나노구조체와 동일한 물질로 형성되며, 아연(Zn), 규소(Si), 티탄(Ti), 주석(Sn), 인듐(In), 바륨(Ba), 납(Pb) 및 지르코늄(Zr)으로 구성되는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 금속산화물로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서, 상기 금속산화물 시드층은 스퍼터링(Sputtering), 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition), 분자 빔 결정법 (Molecular Beam Epitaxy), 원자층 증착법(Atomic layer deposition), 졸-겔법(Sol-Gel method) 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 고분자 층은, PVC(Polyvinyl Chloride), Neoprene, PVA(Polyvinyl Alcohol), PMMA(Poly Methyl Meta Acrylate), PBMA(Poly Benzyl Meta Acrylate), PolyStylene, PDMS(Polydimethylsiloxane), PVFM(Poly Vinyl formal), Parylene, Polyester, Epoxy, Polyether 및 Polyimide 중 어느 하나로 이루어진 것이 바람직하다.
또한, 상기 제4단계의 경화 공정은 가열 및 자외선 조사 중 어느 하나 또는 혼용하여 이루어지되, 상기 자외선에 의한 경화 공정은, 자외선 도즈(Dose)가 20mJ/cm2~15000mJ/cm2 인 상태에서 이루어지며, 상기 가열에 의한 경화 공정은 30℃ ~ 300℃에서 1초 ~ 5시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 건식 식각은 BCl3, SiCl4, Cl2, HBr, HCl, SF6, CF4, CHF3, NF3, CFCs(chlorofluorocarbons) 및 O2로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상의 가스를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 가스에 N2, Ar 및 He 중에서 선택되는 적어도 하나의 불활성 가스를 더 포함시켜 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 수열 합성법은, 수열 합성 반응기의 온도가 65℃ ~ 200℃로 유지되며, 금속산화물로 구성된 금속은 아연(Zn), 규소(Si), 티탄(Ti), 주석(Sn), 인듐(In), 바륨(Ba), 납(Pb) 및 지르코늄(Zr)으로 구성되는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 금속산화물로 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 화학적 방법에 의한 제거를 위해 사용되는 화학 용액은 아세톤, 이소프로필 알코올, 물(H2O), KOH, NaOH, NH4OH, H2SO4, HF, HCl, H3PO4, HNO3, CH3COOH 및 H2O2 중 하나 이상을 포함하며, 디핑(Dipping) 또는 초음파 sonication을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 임프린팅 공정 또는 노광 패터닝 공정 그리고 건식 식각 및 수열 합성법을 이용하여 다양한 형상, 크기 및 패터닝의 금속산화물 나노구조체를 제조할 수 있고, 비교적 저가로 제공할 수 있으며, 대면적의 금속산화물 나노구조체의 정렬을 용이하게 하는 효과가 있다.
또한, 금속산화물 시드층을 이용함으로써 금속산화물 나노구조체의 형성 시 유착 또는 변형을 방지하고, 균일한 나노구조체의 형성 및 배열이 가능한 효과가 있다.
또한, 비교적 저온 공정에서 이루어지게 되므로, 기판의 종류에 관계없이 금속산화물 나노구조체의 정렬이 가능하여 플렉시블 디스플레이 등 다양한 분야에 적용이 가능한 효과가 있다.
도 1 - 본 발명에 따른 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 대한 모식도.
도 2 - 본 발명의 실시예 1에 따른 결과물에 대한 전자현미경 사진을 나타낸 도.
도 3 - 본 발명의 실시예 2에 따른 결과물에 대한 전자현미경 사진을 나타낸 도.
본 발명은 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 관한 것으로서, 임프린팅 공정 또는 노광 패터닝 공정 그리고 건식 식각 및 수열 합성법을 이용하여 다양한 형상, 크기 및 패터닝의 금속산화물 나노구조체를 제공할 수 있으며, 저가 및 대면적의 정렬된 금속산화물 나노구조체를 얻을 수 있는 것이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대해 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법에 대한 모식도를 나타낸 것으로서, 특히 금속산화물 시드층을 형성하고 임프린팅 공정을 거쳐 레진패턴층을 형성하고, 이를 마스크로 사용하여 건식 식각을 수행한 후 수열 합성법을 이용하여 금속산화물 나노구조체를 형성하는 경우에 대한 것이다.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명은 기판에 금속산화물 시드층을 형성하는 제1단계와, 상기 금속산화물 시드층 상층에 고분자층을 형성하는 제2단계와, 상기 고분자층 상층에 임프린트 레진층을 형성하는 제3단계, 상기 임프린트 레진층 상에 임프린트용 스탬프를 위치시켜 임프린팅 공정에 의한 레진패턴층을 형성하는 제4단계와, 상기 레진패턴층을 건식 식각 마스크로 하여 상기 레진패턴층의 잔류막 및 하부의 고분자층을 식각하여 상기 금속산화물 시드층을 노출시키는 제5단계, 수열 합성법을 이용하여 상기 노출된 금속산화물 시드층으로부터 금속산화물 나노구조체를 성장시키는 제6단계 및 상기 고분자층과 레진패턴층을 화학적 방법으로 제거하여 금속산화물 시드층 상층에 금속산화물 나노구조체만 형성하는 제7단계를 포함하여 이루어진다.
먼저, 상기 제1단계는 기판(100) 상층에 금속산화물 시드층을 형성하는 것이다.
상기 기판은 실리콘, 사파이어, 유리, 금속, 플라스틱, GaN, GaAs, SiC, ZnO 및 MgO 중 적어도 어느 하나를 사용하며, 상기 금속산화물 시드층은 정렬된 금속 산화물 나노구조체와 동일한 물질로 형성되며, 아연(Zn), 규소(Si), 티탄(Ti), 주석(Sn), 인듐(In), 바륨(Ba), 납(Pb) 및 지르코늄(Zr)으로 구성되는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 금속산화물로 이루어진 것이다.
상기 금속산화물 시드층은 금속산화물 타겟을 이용한 스퍼터링(Sputtering), 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition), 분자 빔 결정법 (Molecular Beam Epitaxy), 원자층 증착법(Atomic layer deposition)이나, 졸-겔법(Sol-Gel method) 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 기판 상에 상기 금속 물질을 증착한 후 공기중에서 350℃~600℃의 온도범위에서 3시간~6시간 동안 산화시키는 방법에 의해 금속산화물 시드층을 제조할 수도 있다.
그리고, 제2단계로 상기 금속산화물 시드층 상층에 고분자 층을 형성하는 것이다.
상기 고분자 층은, PVC(Polyvinyl Chloride), Neoprene, PVA(Polyvinyl Alcohol), PMMA(Poly Methyl Meta Acrylate), PBMA(Poly Benzyl Meta Acrylate), PolyStylene, PDMS(Polydimethylsiloxane), PVFM(Poly Vinyl formal), Parylene, Polyester, Epoxy, Polyether 및 Polyimide 중 어느 하나를 사용한다.
상기 고분자층은 후술할 임프린트 레진층과 상기 금속산화물 시드층 사이에 형성되어, 임프린트 레진층의 코팅성 및 도막성을 향상시키고, 후술할 건식 식각에 대한 에칭 저항성이 있어 임프린팅 패턴의 깨끗한 형성에 도움을 주게 된다.
그리고, 제3단계로, 상기 고분자층 상층에 임프린트 레진층을 형성하는 것이다.
상기 임프린트 레진층은 상기 고분자층 상층에 형성되는 것으로서, 임프린트 레진층의 재료로는 Si가 함유된 자외선 경화 레진 또는 감광성 금속-유기물 전구체를 사용한다.
상기 Si가 함유된 자외선 경화 레진에서 Si는 자외선 경화 레진 100 중량부에 대해 0.1~20중량부로 함유되며, Si 원자와 자외선 경화 레진의 유기기의 결합으로 코팅성이 개선되고 겔화가 용이하며, O2 가스에 대한 건식 식각시 에칭 저항성이 우수한 특징을 가지고 있다.
또한, 상기 감광성 금속-유기물 전구체는 건식 식각시 에칭 선택비를 크게 할 수 있어, 패턴에 따른 에칭이 용이하게 된다.
여기에서, 상기 자외선 경화 레진은, 가교성 모노머, 아크릴산 에스테르 모노머, 방향족 비닐계 모노머, 수산기를 갖는 불포화 모노머, 산기를 갖는 불포화 모노머, 중합 연쇄 이동제, 산화 안정제 또는 중합 개시제 등을 사용한다.
상세하게는 상기 가교성 모노머는 N-메틸로메타크릴 아마이드, 메톡시메틸메타크릴 아마이드, N-에톡시메틸메타크릴 아마이드, N-프로폭시메틸메타크릴 아마이드, N-이소프로폭시메틸메타크릴 아마이드, N-부톡시메틸메타크릴 아마이드, N-이소부톡시메틸메타크릴 아마이드 또는 N-터셔리부톡시메틸메타크릴 아마이드 중 어느 하나 이상으로 이루어지고, 아크릴산 에스테르 모노머는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 노말부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 터셔리부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 스테아릭메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트 또는 라우릴메타크릴레이트 중 어느 하나 이상으로 이루어진다.
또한, 방향족 비닐계 모노머는 스티렌, 트랜스메틸 스티렌, 메타메틸 스티렌, 알파메틸 스티렌, 베타메틸 스티렌 또는 4-메틸 스티렌 중 어느 하나 이상으로 이루어지고, 수산기를 갖는 불포화 모노머는 베타-히드록시 에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트, 히드록시부틸메타크릴레이트 또는 ε-카프로락톤을 부가한 히드록시에틸메타크릴레이트로 중 어느 하나 이상으로 이루어지며, 산기를 갖는 불포화 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 푸말산 또는 이타콘산 중 어느 하나 이상으로 이루어진다.
한편, 상기 감광성 금속-유기물 전구체를 구성하는 금속 원소는, 리튬(Li), 베릴륨(Be), 붕소(B), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 규소(Si), 인듐(In), 황(S), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 스칸듐(Sc), 타이타늄(Ti), 바나듐(V), 크로뮴(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 갈륨(Ga), 저마늄(Ge), 비소(As), 셀레늄(Se), 루비듐(Rb), 스트론튬(Sr), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 나이오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 인듐(In), 주석(Sn), 텔루륨(Te), 안티몬(Sb), 바륨(Ba), 란탄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 가돌리늄(Gd), 하프늄(Hf), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 이리듐(Ir), 납(Pb), 비스무스(Bi), 폴로늄(Po) 및 우라늄(U)으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 사용한다.
또한, 상기 감광성 금속-유기물 전구체를 구성하는 유기물 리간드는, 에틸헥사노에이트(ethylhexanoate), 아세틸아세토네이트(acetylacetonate), 디알킬디티오카바메이트(dialkyldithiocarbamates), 카르복실산(carboxylic acids), 카르복실레이트(carboxylates), 피리딘(pyridine), 디아민(diamines), 아르신(arsines), 디아르신(diarsines), 포스핀(phosphines), 디포스핀(diphosphines), 부톡사이드(butoxide), 이소프로팍사이드(isopropoxide), 에톡사이드(ethoxide), 클로라이드(chloride), 아세테이트(acetate), 카르보닐(carbonyl), 카르보네이트(carbonate), 하이드록사이드(hydroxide), 아레네스(arenas), 베타-디케토네이트(beta-diketonate), 2-니트로벤잘디하이드(2-nitrobenzaldehyde), 아세테이트 디하이드레이트(acetate dihydrate) 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택하여 사용한다.
또한, 상기 감광성 금속-유기물 전구체는, 용매로서 헥산, 4-메틸-2-펜타논(4-methyl-2-pentanone), 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥산올, 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide, DMF), N-메틸피롤리돈, 아세톤, 아세토니트릴, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran, THF), 테칸, 노난, 옥탄, 헵탄, 펜탄 및 2-메톡시에탄올(e-methoxyethanol)로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용한다.
다음으로 본 발명에 따른 제4단계는 상기 임프린트 레진층 상에 소정 패턴이 형성된 임프린트용 스탬프를 위치시켜 임프린팅 공정 및 경화 공정에 의한 레진패턴층을 형성하는 것이다.
상기 경화 공정은 가열 및 자외선 중 어느 하나의 방법 또는 필요에 의해서는 둘을 혼용할 수도 있다.
구체적으로는, 자외선에 의한 경화 공정은, 상기 임프린트 레진층 상에 임프린트용 스탬프를 위치시키고, 상기 임프린트 레진층 상에서 압착하고, 자외선 도즈(Dose)를 20mJ/cm2~15000mJ/cm2 정도의 노광량으로 조사하여 임프린트 레진층을 경화시킨 후 임프린트용 스탬프를 제거하게 되면 상기 레진패턴층이 형성되는 것이다.
상기 자외선 도즈(Dose)가 20mJ/cm2 미만에서는 자외선 경화시간이 부족하여 패턴형성이 되지 않으며, 자외선 도즈(Dose)가 15000mJ/cm2를 초과할 때는 과도한 자외선 조사시간으로 인하여 임프린트용 스탬프의 변형이 발생되므로 바람직하지 않다.
또한, 가열에 의한 경화 공정은, 상기 임프린트 레진층 상에 임프린트용 스탬프를 위치시키고, 상기 임프린트 레진층 상에서 압착하고, 30℃ ~ 300℃ 온도에서, 1초 ~ 5시간 동안 가열하여 임프린트 레진층을 경화시킨 후, 임프린트용 스탬프를 제거하게 되면 상기 레진패턴층이 형성되는 것이다.
상기 가열로 경화되는 시간이 1초 미만에서는 가열에 의한 경화시간 부족으로 인하여 패턴형성이 되지 않으며, 가열 경화온도가 300℃에서 5시간 이상 이루어질 경우에는 임프린트용 스탬프가 가압되는 상황에서 Si 또는 금속산화물 나노입자의 뭉침(Agglomeration)현상 발생 및 금속 산화박막의 결정상(Crystalline phase) 형성으로 인해 패턴층의 균열(Crack)이 발생되며 또한, 임프린트용 스탬프(300)의 변형이 발생되므로 바람직하지 않다.
상기와 같이 임프린트 레진층의 경화는 자외선 또는 가열에 의해 구현될 수 있으며, 필요에 의해 자외선과 가열 공정을 함께 또는 번갈아 수행하여 이루어지게 되며, 임프린트용 스탬프를 제거함으로써 상기 고분자층 상층에 레진패턴층을 형성시킨다.
그리고, 본 발명의 제5단계는, 상기 레진패턴층을 건식 식각 마스크로 하여 상기 레진패턴층의 잔류막 및 하부의 고분자층을 식각하여 상기 레진패턴층의 패턴에 대응되게 상기 금속산화물 시드층이 노출되게 된다..
여기에서, 건식 식각 공정은, BCl3, SiCl4, Cl2, HBr, SF6, CF4, C4F8, CH4, CHF3, NF3, CFCs(chlorofluorocarbons), H2 및 O2 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상의 가스에 의해 이루어지며, 상기 가스에 N2, Ar 및 He 중에서 선택되는 적어도 하나의 불활성 가스를 더 포함시켜 사용한다.
다음으로, 제6단계는 상기 건식 식각 공정을 거쳐 상기 레진패턴층의 패턴에 대응되게 노출된 금속산화물 시드층으로부터 수열 합성법을 이용하여 금속산화물 나노구조체를 성장시키는 것이다.
상기 수열 합성법은, 수열 합성 반응기의 온도가 65℃ ~ 200℃로 유지되며, 금속산화물로 구성된 금속은 아연(Zn), 규소(Si), 티탄(Ti), 주석(Sn), 인듐(In), 바륨(Ba), 납(Pb) 및 지르코늄(Zr)으로 구성되는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 금속산화물로 구성되며, 상기 금속산화물 시드층과 동일한 금속산화물 나노구조체가 성장되도록 한다.
이러한 수열 합성법은 금속산화물 나노구조체의 축합완성도와 결정성을 높이게 되어 보다 정렬된 나노구조체를 형성하게 되며, 수열 합성 반응기 내부의 금속산화물 전구체의 졸겔 용액의 농도 및 온도에 따라 다양한 형상, 크기 및 패터닝의 금속산화물 나노구조체를 제조할 수 있게 된다. 또한, 금속산화물 나노구조체의 무결점 및 결정성 향상을 위해 초임계 조건 하에서 수열 합성법을 수행할 수도 있다.
다음으로, 제7단계로, 나머지 레진패턴층을 화학적 방법으로 제거하게 되면, 상기의 금속산화물 시드층 상층에 금속산화물 나노구조체만 형성되게 된다.
상기 화학적 방법에 의한 제거를 위해 사용되는 화학 용액은 아세톤, 이소프로필 알코올, 물(H2O), KOH, NaOH, NH4OH, H2SO4, HF, HCl, H3PO4, HNO3, CH3COOH 및 H2O2 중 하나 이상을 포함하며, 디핑(Dipping) 또는 초음파 소니케이션(sonication)을 이용한다.
이와 같이 임프린팅 공정 및 건식 식각 공정 그리고 수열 합성법에 의한 비교적 저가의 공정으로 금속산화물 나노구조체를 형성할 수 있으며, 대면적의 정렬된 금속산화물 나노구조체를 용이하게 얻을 수 있는 것이다.
또한, 임프린팅 공정에 의한 레진패턴층의 패턴의 형태나 크기에 따라 금속산화물 나노구조체의 형태 및 크기를 다양하게 형성시킬 수 있으며, 특히 금속산화물 시드층을 이용함으로써, 금속산화물 나노구조체의 형성 시 유착 또는 변형을 방지하고, 균일한 나노구조체의 형성 및 특정 방향으로의 배열이 가능하게 되는 것이다.
또한, 비교적 저온 공정에서 이루어지게 되므로, 기판의 종류에 관계없이 금속산화물 나노구조체의 정렬이 가능하여 플렉시블 디스플레이 등 다양한 분야에 적용이 가능하게 된다.
이하에서는 본 발명에 따른 정렬된 금속산화물 나노구조체의 또 다른 형성 방법은, 특히, 금속산화물 나노구조체의 보다 고집적화 및 미세화 등을 위해서 금속산화물 시드층을 형성하고, KrF 스텝퍼/스캐너, i-line 스텝퍼/스캐너를 이용하여 레진패턴층을 형성한 후, 수열 합성법을 이용하여 금속산화물 나노구조체를 형성하는 것이다.
기본적으로 상술한 공정과 유사하며, 여기에서는 차이점에 대해서만 설명하고자 한다.
먼저, (가)단계는 상기 공정과 동일하며, 기판 상층에 금속산화물 시드층을 형성하는 것이다.
그리고, (나)단계는 상기 금속산화물 시드층 상층에 KrF 및 i-line용 레진층을 형성한다.
다음으로, (다)단계는 상기 KrF 및 i-line용 레진층 상에 패턴이 형성된 마스크를 위치시키고, KrF 스텝퍼, KrF 스캐너, i-line 스텝퍼 및 i-line 스캐너 중 어느 하나를 이용하여 상기 KrF 및 i-line용 레진층 상에 레진패턴층을 형성하게 된다.
일반적으로 노광 패터닝 공정에서 해상도는 사용하는 빛의 파장이 짧을수록 우수해지며, i-line 빛(수은등 레이저, 파장은 365nm)이나 KrF 엑시머 레이저를 이용하여 패턴의 해상도를 높이고 미세화 구현이 가능하도록 한 것이다.
본 발명에서는 이러한 i-line 빛이나 KrF 엑시머 레이저를 이용하여 일반적인 반도체 공정에서 사용되는 스텝퍼 또는 스캐너 방식으로 상기 KrF 및 i-line용 레진층 상층에서 작동되도록 하여, 노광 패터닝 공정 후 일반적인 현상 공정을 거치게 되면, 상기 레진패턴층이 형성되게 된다.
상기 금속산화물 시드층에 레진패턴층을 형성하였으므로, 상기 레진패턴층의 패턴에 대응되게 상기 금속산화물 시드층이 노출되게 된다.
다음으로, (라)단계는 수열 합성법을 이용하여 상기 노출된 금속산화물 시드층으로부터 금속산화물 나노구조체를 성장시키고, (마)단계로 상기 레진패턴층을 화학적 방법으로 제거하여 금속산화물 시드층에 금속산화물 나노구조체만 형성되게 하는 것으로, 이는 상기의 공정과 동일하여 상세한 설명은 생략하기로 한다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 살펴보고자 한다.
<실시예 1>
금속 아연 타켓(Zn target)을 산소분위기 하에서 스퍼터링(sputtering)하여 실리콘 웨이퍼 기판 상에 대략 70nm의 산화아연 시드층(ZnO seed layer)을 형성하였다. 시드층 상단에 950 PMMA A3(Micro Chem Co., 미국)을 1000rpm으로 스핀코팅 한 후 170℃ 300초간 베이킹(baking)을 하여서 대략 200nm 두께의 PMMA 층을 형성하였다.
그리고, 임프린트용 스탬프는 실리콘 마스터 스탬프(250nm 깊이를 가진 hole-type Si Stamp) 상단에 폴리테트라플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 레진을 적하시키며 PET(polyethylene-terephthalate) 기판을 압착시킨 후, 자외선을 3분 조사하여 필러 패턴드(Pillar-patterned) PTFE 스탬프를 제작하였다.
그리고, PMMA층 상층에 임프린트 레진을 NIP-SC28LV400(Chem. Optics, 대한민국)을 스핀코팅한 후, 상기 제조된 필러 패턴드(Pillar-patterned) PTFE 스탬프를 압착하며 자외선을 2분간 조사한 후 PTFE 스탬프를 분리(Relief)하여 나노패턴된 임프린트 패턴을 형성하였다.
이후, 인덕티블리 커플드 플라즈마(Inductively Coupled Plasma)(ICP-380, Oxford Co., 미국) 장비를 사용하였으며 프로세싱 압력(processing pressure) 20 mTorr, O2 45 SCCM, RF power 100 W의 조건으로 에칭한 결과, 임프린트 잔류막 및 홀(hole) 패턴에서 홀(hole)의 내부 하단부에 있는 PMMA 층이 모두 에칭되어 홀(hole) 내부에는 ZnO 시드층이 노출되었으며, 그 결과를 도 2 (a)에 나타내었다.
그 다음, 홀(hole) 내부로 ZnO 시드층이 노출된 샘플을 수열 합성 반응기에 위치시키고, 12mM 질산아연육수화합물[Zn(NO3)26H2O]과 12mM 헥사메틸렌테트라민[(CH2)6N4]을 혼합한 수용액에 상기 샘플을 침지시키며, 70 ℃에서 2시간 동안 유지하여 홀(hole) 내부의 ZnO 시드층 상층에 ZnO 나노구조체를 성장하였으며, 그 결과를 도 2 (b)에 나타내었다.
그리고, 아세톤 배쓰(acetone bath)에 300초간 담근 후, 질소 가스로 블로잉(blowing)하여 남아 있는 PMMA층과 레진패턴층을 제거하여 ZnO 나노구조체만 기판상에 형성되었으며, 그 결과를 도 2(c)에 나타내었다.
도 2(c)에 도시된 바와 같이, ZnO 나노구조체가 유착 또는 변형없이 ZnO 시드층을 따라 균일하게 형성 및 배열되었음을 확인할 수 있었다.
<실시예 2>
졸겔(sol-gel) 방법을 위한 ZnO 시드용액(seed solution)을 형성하기 위하여 징크 아세테이트 디하이드레이트(Zinc acetate dihydrate)[Zn(CH3COO)22H2O], 모노에탄올 아민(monoethanol amine) 및 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol)을 혼합하여 0.5M 농도의 ZnO 시드용액을 합성하여 실리콘 웨이퍼 기판에 3000rpm으로 60초간 스핀코팅후 400℃ 1시간 열처리하여 졸겔 방법에 의한 대략 70nm 두께의 ZnO 시드층을 형성하였다.
그리고, ZnO 시드층 상층에 950 PMMA A5(Micro Chem Co., 미국)을 800rpm으로 스핀코팅 한 후 170℃ 300초간 베이킹(baking)을 하여서 대략 500nm 두께의 PMMA 층을 형성하였다.
한편, 임프린트용 스탬프는 실리콘 마스터 스탬프(250 nm 깊이를 가진 홀 타입 실리콘 스탬프(hole-type Si Stamp)) 상단에 폴리테트라플루오로에틸렌 (Polytetrafluoroethylene, PTFE) 레진을 적하 시키며 PET (polyethylene-terephthalate) 기판을 압착시킨 후, 자외선을 3분 조사하여 필러 패턴드(Pillar-patterned) PTFE 스탬프를 제작하였다.
그리고, PMMA층 상단에 임프린트 레진을 NIP-SC28LV400(Chem. Optics, 대한민국)을 스핀코팅 한 후, 상기 제조된 필러 패턴드(Pillar-patterned) PTFE 스탬프를 압착하며 자외선을 2 분간 조사한 후 PTFE 스탬프를 분리(Relief) 하여 나노패턴된 임프린트 패턴을 형성하였다.
이후, 인덕티블리 커플드 플라즈마(Inductively Coupled Plasma)(ICP-380, Oxford Co., 미국) 장비를 사용하였으며 프로세싱 압력(processing pressure) 20mTorr, O2 45 SCCM, RF power 100W의 조건으로 에칭한 결과, 임프린트 잔류막 및 홀(hole) 패턴에서 홀(hole)의 내부 하단부에 있는 PMMA 층이 모두 에칭되어 홀(hole) 내부에는 ZnO 시드층이 노출되었다.
그 다음, 홀(hole) 내부에 ZnO 시드층이 노출된 샘플을 수열 합성 반응기에 위치시키고, 12mM 질산아연육수화합물[Zn(NO3)26H2O]와 12 mM 헥사메틸렌테트라민[(CH2)6N4]을 혼합한 수용액에 상기 샘플을 침지시키며, 70℃에서 5시간 동안 유지하여 홀(hole) 내부의 ZnO 시드층 상층에 ZnO 나노구조체를 성장시켰으며, 그 결과를 도 3(a)에 나타내었다.
그리고, 아세톤 배쓰(acetone bath)에 300초간 담근 후, 질소 가스로 블로잉(blowing)하여 남아 있는 PMMA층과 레진패턴층을 제거하여 ZnO 나노구조체만 기판상에 형성되었으며, 그 결과를 도 3(b) 및 도 3(c)에 나타내었다.
도 2(b) 및 도 3(c)에 도시된 바와 같이, ZnO 나노구조체가 유착 또는 변형없이 ZnO 시드층을 따라 균일하게 형성 및 배열되었음을 확인할 수 있었다.
본 발명은 잘 정렬된 금속산화물 나노구조체를 저가 및 대면적으로 제작할 수 있어, 정렬된 금속산화물 나노구조체를 이용한 태양전지의 투명전극, 표면탄성파 필터(Surface acoustic wave filter), 레이저 다이오드, 평판 디스플레이, 전계방출 디스플레이(FED), 광검출기, 가스센서 등의 산업분야에 이용가능성이 있다.
10 : 기판 100 : 금속산화물 시드층
200 : 고분자층 300 : 레진패턴층
400 : 금속산화물 나노구조체

Claims (13)

  1. 임프린트 리소그래피(Imprint Lithography) 공정을 이용하여 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 있어서,
    기판에 금속산화물 시드층을 형성하는 제1단계;
    상기 금속산화물 시드층 상층에 고분자층을 형성하는 제2단계;
    상기 고분자층 상층에 임프린트 레진층을 형성하는 제3단계;
    상기 임프린트 레진층 상에 임프린트용 스탬프를 위치시켜 임프린팅 공정 및 경화 공정에 의한 레진패턴층을 형성하는 제4단계;
    상기 레진패턴층을 건식 식각 마스크로 하여 상기 레진패턴층의 잔류막 및 하부의 고분자층을 식각하여 상기 금속산화물 시드층을 노출시키는 제5단계;
    수열 합성법을 이용하여 상기 노출된 금속산화물 시드층으로부터 금속산화물 나노구조체를 성장시키는 제6단계; 및
    상기 고분자층과 레진패턴층을 화학적 방법으로 제거하여 금속산화물 시드층 상층에 금속산화물 나노구조체만 형성하는 제7단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  2. KrF 스텝퍼, KrF 스캐너, i-line 스텝퍼 및 i-line 스캐너 중 어느 하나를 이용하여 정렬된 금속산화물 나노구조체를 형성하는 방법에 있어서,
    기판에 금속산화물 시드층을 형성하는 (가)단계;
    상기 금속산화물 시드층 상층에 KrF 및 i-line용 레진층을 형성하는 (나)단계;
    상기 레진층 상에 KrF 스텝퍼, KrF 스캐너, i-line 스텝퍼 및 i-line 스캐너 중 어느 하나를 이용하여 레진패턴층을 형성하여 상기 금속산화물 시드층을 노출시키는 (다)단계;
    수열 합성법을 이용하여 상기 노출된 금속산화물 시드층으로부터 금속산화물 나노구조체를 성장시키는 (라)단계; 및
    상기 레진패턴층을 화학적 방법으로 제거하여 금속산화물 시드층 상층에 금속산화물 나노구조체만 형성하는 (마)단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속 산화물 나노구조체 형성 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 기판은 실리콘, 사파이어, 유리, 금속, 플라스틱, GaN, GaAs, SiC, ZnO 및 MgO 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 금속산화물 시드층은 정렬된 금속 산화물 나노구조체와 동일한 물질로 형성되며, 아연(Zn), 규소(Si), 티탄(Ti), 주석(Sn), 인듐(In), 바륨(Ba), 납(Pb) 및 지르코늄(Zr)으로 구성되는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 금속산화물로 이루어진 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 금속산화물 시드층은 스퍼터링(Sputtering), 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition), 분자 빔 결정법 (Molecular Beam Epitaxy), 원자층 증착법(Atomic layer deposition), 졸-겔법(Sol-Gel method) 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 고분자 층은,
    PVC(Polyvinyl Chloride), Neoprene, PVA(Polyvinyl Alcohol), PMMA(Poly Methyl Meta Acrylate), PBMA(Poly Benzyl Meta Acrylate), PolyStylene, PDMS(Polydimethylsiloxane), PVFM(Poly Vinyl formal), Parylene, Polyester, Epoxy, Polyether 및 Polyimide 중 어느 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 제4단계의 경화 공정은 가열 및 자외선 조사 중 어느 하나 또는 혼용하여 이루어진 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 자외선에 의한 경화 공정은, 자외선 도즈(Dose)가 20mJ/cm2~15000mJ/cm2 인 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 가열에 의한 경화 공정은 30℃ ~ 300℃에서 1초 ~ 5시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 건식 식각은 BCl3, SiCl4, Cl2, HBr, HCl, SF6, CF4, CHF3, NF3, CFCs(chlorofluorocarbons) 및 O2로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상의 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 가스에 N2, Ar 및 He 중에서 선택되는 적어도 하나의 불활성 가스를 더 포함시켜 사용하는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  12. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 수열 합성법은,
    수열 합성 반응기의 온도가 65℃ ~ 200℃로 유지되며, 금속산화물로 구성된 금속은 아연(Zn), 규소(Si), 티탄(Ti), 주석(Sn), 인듐(In), 바륨(Ba), 납(Pb) 및 지르코늄(Zr)으로 구성되는 그룹에서 선택된 어느 하나 이상의 금속산화물로 구성되는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
  13. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 화학적 방법에 의한 제거를 위해 사용되는 화학 용액은 아세톤, 이소프로필 알코올, 물(H2O), KOH, NaOH, NH4OH, H2SO4, HF, HCl, H3PO4, HNO3, CH3COOH 및 H2O2 중 하나 이상을 포함하며, 디핑(Dipping) 또는 초음파 소니케이션(sonication)을 이용하는 것을 특징으로 하는 정렬된 금속산화물 나노구조체 형성 방법.
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