KR101394680B1 - 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법 - Google Patents

촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 엔진 촉매에 사용되는 희토류원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유도결합 플라즈마 분광분석기를 이용한 함량 분석시 촉매 내 희토류원소 특히, 프라세오디뮴(Pr)의 정밀한 함량 분석을 위한 시료의 전처리 방법에 관한 것이다.
이에 본 발명은, 촉매 내 함유된 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법으로서, 촉매 시료를 건조시키는 단계; 상기 건조시킨 시료를 3등분하여 절단하는 단계; 상기 3등분으로 절단한 시료를 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄한 시료를 미분쇄하는 단계; 상기 미분쇄한 시료를 정밀 계량하여서 일정량으로 분취하는 단계; 상기 분취한 각 시료를 혼합산에 투입한 뒤 마이크로웨이브를 조사하여 용해시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법을 제공한다.

Description

촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법 {Sample pre-treatment method for content analysis of rare-earth elements}
본 발명은 엔진 촉매에 사용되는 희토류원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유도결합 플라즈마 분광분석기를 이용한 함량 분석시 촉매 내 희토류원소 특히, 프라세오디뮴(Pr)의 정밀한 함량 분석을 위한 시료의 전처리 방법에 관한 것이다.
알려진 바와 같이 촉매는 화학 반응 때 자기 자신은 화학 변화를 받지 않으면서(변하지 않으면서) 반응 속도를 증진시켜주는 물질이다. 화학반응에서 반응물이 생성물로 전환되기 위해서는 반드시 활성화에너지라는 에너지장벽을 넘어야 하는데, 촉매는 반응물과 촉매 활성점과의 상호작용을 통하여 활성화에너지를 낮춤으로써 전체 반응 속도를 증진시킬 수 있게 된다.
대표적인 자동차용 촉매인 삼원촉매(Three-way Catalyst)는 자동차용 배기가스 정화장치의 일종으로, 휘발유 자동차에서 배출되는 탄화수소(HC), 일산화탄소(CO)를 산화시키고, 동시에 질소산화물(NOx)을 환원시킴으로써 인체에 무해한 물, 이산화탄소, 질소로 전환시킬 수 있다.
그러나 HC, CO, NOx를 동시에 정화시키기 위해서는 공연비(공기와 연료의 비율, A/F ratio)가 이론 공연비와 근사하게 유지되도록 매우 정교하게 조절되어야 하며, 이를 위하여 보통 배기가스 중에 잔존산소량을 측정하는 산소센서의 신호를 이용한 피드백(feedback) 조절 방식을 채택하고 있다.
삼원촉매는 촉매 성분을 슬러리화 한 다음, 벌집 모양의 세라믹 또는 금속 지지체(Substrate) 위에 코팅하여 제조된다. 이때, 지지체는 활용 목적에 따라 셀 밀도(cell density) 및 벽 두께(wall thickness)가 달라지게 되며, 일반적으로 400cpsi/6.5mil의 지지체가 사용되고 있다.
한편, 희토류원소란 지각 내 총 함유량이 300 ppm 이하인 희귀금속으로, 화학 주기율표 57~71번에 있는 15개의 란탄족원소에 스칸듐(Sc), 이트륨(Y)을 더한 17개의 원소(La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Sc,Y)를 말하며, 자동차용 촉매에는 Nd, Ce, Pr, La, Y 등이 사용된다.
희토류원소는 귀금속(Pt, Pd, Rh)의 분산도를 유지시켜주고 귀금속과 담체 사이의 활성을 억제시킴으로써 활성 및 내구성을 증진시키는 역할을 하며, 특히 프라세오디뮴(Pr)은 귀금속과 담체의 열 안정성, 산화력, 및 환원력을 증대시킬 수 있는 원소이다.
최근 중국의 희토류원소 수출 제한, 및 휴대폰, 풍력발전, 친환경자동차의 증가에 따른 희토류원소의 소요량이 증가하여 가격상승으로 이어지고 있다.
촉매에 사용되는 희토류원소의 함량에 따라서 촉매의 성능이 달라지므로 정량분석기술은 원가절감, 품질평가, 설계사양검증 등이 매우 중요시된다.
통상 촉매 내 희토류원소의 함량 분석방법은 엑스선 형광분석기(XRF:X-Ray Fluorescence Spectrometer)와 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP:Inductively Coupled Plasma Spectrometer)를 이용한 방법이 있으나, 정밀분석을 위해서는 유도결합 플라즈마 분광분석기를 사용한다.
상기 유도결합 플라즈마 분광분석기(이하, 분광분석기라 약칭함)는 중성원자에 열에너지를 가해 최외각 전자를 들뜨게 하고, 이로부터 방출되는 복사선을 분광시켜 화학분석에 이용하는 분석기기로서, 각종 시료 중 극미량으로 포함된 금속 원소를 정성 및 정량 분석하는 기기이다.
상기 분광분석기를 이용하여 촉매 내 희토류원소의 함량을 분석하기 위해서는 분석 전에 먼저 시료의 채취 및 전처리(이하, 시료의 전처리라 통칭함)를 실시해야 하는바, 종래 시료의 전처리 과정은 건조, 계량, 절단, 조분쇄, 미분쇄의 단계, 및 이후의 계량, 용해 등의 단계로 이루어진다.
그러나 상기 분광분석기를 이용한 촉매 내 희토류원소의 함량 분석을 실시함에 있어서 종래의 시료 전처리 방법에 대해 표준화가 이루어지지 않았는바, 시료 전처리자의 지식, 경험, 숙련도 등의 차이에 따라 많은 분석오차가 발생하는 문제점이 있다.
특히 상기 분광분석기를 이용한 희토류원소의 정량 분석을 최적화하기 위해서는, 마이크로웨이브와 혼합산을 이용한 시료의 용해(액체화) 단계에서, 마이크로웨이브의 조건(온도, 압력, 유지시간 등) 및 혼합산의 혼합비율이 중요한 요소로 작용하게 된다.
본 발명은 상기와 같은 점을 해결하기 위해 고안한 것으로서, 분광분석기를 이용한 촉매 내 희토류원소의 함량 분석시 희토류원소 특히, 프라세오디뮴(Pr)의 정량 분석을 위하여 오차를 크게 줄일 수 있는 최적의 조건으로 표준화한 시료의 전처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
특히, 본 발명은 시료의 용해(액체화) 단계에서 이용하는 마이크로웨이브의 온도와 온도 유지시간, 및 혼합산의 조성비 등을 프라세오디뮴(Pr)을 위해 최적화한 조건으로 하여 표준화함으로써 시료의 불완전용해로 인해 발생하는 분석오차를 최소화할 수 있는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 촉매 내 희토류원소 특히, 프라세오디뮴(Pr)의 정량 분석 전에 수행하는 시료의 전처리 방법에 관한 것으로, 마이크로웨이브의 이용 조건과 혼합산의 혼합비율을 최적화하여 표준화함으로써 분석오차를 줄이고 분석결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있도록 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 촉매 내 함유된 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법으로서,
촉매 시료를 건조시키는 단계; 상기 건조시킨 시료를 등분하여 절단하는 단계; 상기 절단한 시료를 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄한 시료를 미분쇄하는 단계; 상기 미분쇄한 시료를 정밀 계량하여서 일정량으로 분취하는 단계; 상기 분취한 각 시료를 혼합산에 투입한 뒤 마이크로웨이브를 조사하여 용해시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법을 제공한다.
특히, 상기 촉매 내 함유된 희토류원소가 프라세오디뮴(Pr)인 경우 더욱 효과적인 시료의 전처리가 이루어지게 된다.
바람직하게 상기 혼합산은 염산과 질산 및 불산을 혼합하여 10 ~ 15 : 1 ~ 5 : 1 ~ 7 의 비율로 혼합되며, 더욱 바람직하게는 15 : 5 : 1의 비율로 혼합 조성된다.
또한 바람직하게, 상기 용해시키는 단계에서는 마이크로웨이브를 온도와 온도 유지시간을 15스텝에 걸쳐 변경하면서 85 ~ 99 분 동안 조사한다.
또한 바람직하게, 상기 건조시키는 단계에서는 시료를 550 ~ 560℃의 온도에서 55 ~ 60 분 동안 건조시키고, 상기 분취하는 단계에서는 미분쇄한 시료를 0.25~0.3g 씩 계량하여 분취하며,
또한 바람직하게, 상기 조분쇄하는 단계에서는 절단한 시료를 1 ~ 2㎜의 크기로 조분쇄하고, 상기 미분쇄하는 단계에서는 조분쇄한 시료를 20 ~ 30㎛의 크기로 미분쇄한다.
이에 본 발명에 따라 희토류원소 특히, 프라세오디뮴(Pr)을 전처리함으로써 분광분석기를 이용한 촉매 내 프라세오디뮴(Pr)의 함량 분석시 종래의 표준화되지 않은 시료 전처리 방법으로 전처리하는 경우에 비해 분석 오차를 크게 줄일 수 있으며, 이에 분석결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 시료 전처리 시 용해 단계에서 이용하는 마이크로웨이브의 온도 및 유지시간에 관한 조건을 개략적으로 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실험예에서 표준물첨가법으로 작성한 검량선을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 대해 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다.
본 발명은 유도결합 플라즈마 분광분석기(Inductively Coupled Plasma Spectrometer)를 이용한 촉매 내 희토류원소의 함량 분석 시 요구되는 시료의 전처리 방법에 관한 것으로, 가솔린 또는 디젤 엔진 등의 촉매 내 희토류원소 특히, 프라세오디뮴(Pr)을 함유한 시료의 전처리를 위한 최적화된 조건으로 표준화함으로써 분석오차를 줄이고 분석결과의 신뢰성을 향상시킨 시료의 전처리 방법을 제공하고자 한다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법은,
촉매 시료를 전기로에 투입하여 세팅한 후 전기로를 이용하여 온도 550 ~ 560℃에서 1시간 동안 건조하는 제1단계;
상기 제1단계에서 건조한 시료를 소수점 3자리까지 정밀 측정가능한 전자저울을 이용하여 계량하는 제2단계;
상기 제2단계에서 계량한 시료를 띠톱기계(band sawing machine)를 이용하여 상단, 중단, 하단으로 3등분하여 절단하는 제3단계;
상기 제3단계에서 3등분으로 절단한 시료를 조분쇄장비를 이용하여 1~2㎜의 크기로 조분쇄하는 제4단계;
상기 제4단계에서 조분쇄한 시료를 미분쇄장비를 이용하여 20 ~30㎛의 크기로 미분쇄하는 제5단계;
상기 제5단계에서 미분쇄한 시료를 소수점 4자리까지 측정가능한 전자자울을 이용하여 정밀 계량하여서 일정량(예컨대 0.25~0.3g)으로 분할 및 분취하는 제6단계;
상기 제6단계에서 분할 및 분취한 각 시료를 혼합산에 투입한 뒤 마이크로웨이브를 이용하여 용해시키는 제7단계;
로 이루어진다.
본 발명의 구현예에 따르면, 상기 제1단계에서 촉매 시료는 건조로를 이용하여 550 ~ 560℃ 1시간 동안 건조시키는 것이 바람직하나, 550 ~ 560℃의 온도에서 50 ~ 60 분 동안 건조시키는 것도 가능하다.
또한, 상기 제3단계에서 띠톱기계를 이용한 절단가공은 톱의 분당 회전수를 1000 RPM, 톱의 이송속도를 5cm/min로 유지하여 이루어지는 것이 바람직하나, 톱의 분당 회전수를 950 ~ 1000 RPM, 톱의 이송속도를 3 ~ 5 cm/min로 하는 것도 가능하다.
또한, 상기 제7단계에서 사용하는 혼합산은 염산과 질산 및 불산을 혼합하여 조성되며, 염산, 질산, 불산이 15 : 5 : 1의 비율로 혼합되는 것이 바람직하나, 염산, 질산, 불산이 10 ~ 15 : 1 ~ 5 : 1 ~ 7 의 비율로 혼합되는 것도 가능하다.
그리고, 상기 제7단계에서 시료의 용해는 마이크로웨이브를 15스텝(Step)으로 구분하여 99분 동안 조사하여 진행하는 것이 바람직하나, 14 ~ 15 스텝으로 구분하여 85 ~ 99 분 동안 수행하는 것도 가능하다.
상기 마이크로웨이브를 이용한 시료 용해시, 각 스텝마다 시료에 공급되는 마이크로웨이브의 온도 및 그 온도의 유지시간이 적절한 조건으로 정해진다.
상기와 같은 전처리 과정을 거친 시료는 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)를 이용하여 희토류원소 특히, 프라세오디뮴(Pr)의 함량을 분석할 수 있으며, 예컨대 상기 분광분석기를 이용하여 20초 동안 시료를 정량분석 할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
촉매 시료는 프라세오디뮴(Pr)의 함량이 1.10 중량%인 가솔린촉매로부터 발췌하여 사용하였다.
촉매 시료를 전기로를 이용하여 550~560℃에서 1시간 동안 건조한 뒤 전자저울로 소수점 3자리까지 정밀 계량하였다.
다음, 톱의 분당 회전수 1000rpm, 이동속도 5㎝/min로 띠톱기계를 이용하여 촉매 시료를 3등분으로 절단 가공한 뒤, 절단한 시료를 조크러셔(JAW CRUSHER)를 이용하여 1~2㎜의 크기로 조분쇄하고, 그 다음 조분쇄한 시료를 밀링머신(Milling Machine)을 이용하여 20~30㎛의 크기로 미분쇄하였다.
계속해서, 미분쇄한 시료를 소수점 4자리까지 측정가능한 전자저울을 이용하여 0.25g 씩 계량하여 분취하였다.
그런 다음, 38%HCl, 60%HNO3, 20%HF를 각각 15:5:1의 비율로 혼합한 혼합산에 0.25g씩 미분쇄한 시료를 투입하고, 하기 표 1 및 도 2의 그래프와 같은 조건으로 마이크로웨이브를 조사하여 미분쇄한 시료를 용해시킴으로써 유도결합 플라즈마 분광분석기용 시료를 얻었다.
비교예 1~4
상기 실시예와 동일한 방법으로 촉매 시료를 처리하여 유도결합 플라즈마 분광분석기용 시료를 얻되, 미분쇄한 시료를 용해하는 단계에서 아래 표 2와 같은 조성비(혼합비율)의 혼합산을 이용하여 시료를 용해하였다.
Figure 112012051479496-pat00001
Figure 112012051479496-pat00002
실험예
상기 실시예 및 비교예 1~4에서 얻은 분광분석기용 시료의 정량 분석을 위하여, 유도결합 플라즈마 분광분석기 ULTIMA-2를 이용하여 20초 동안 분석하였으며, 프라세오디뮴 원소의 분석파장을 390.8㎚로 선정하여 표준물첨가법으로 검량선을 작성하였고(도 3), 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure 112012051479496-pat00003
상기 실시예 및 비교예 1~4에서 얻은 분광분석기용 시료를 390.8㎚의 파장에서 정량 분석한 결과, 표 3에 보이듯, 실시예에 따른 시료는 촉매 시료 내 프라세오디뮴(Pr)의 기준 함량 대비 0%의 분석편차를 나타내어 시료 내에 프라세오디뮴(Pr)이 완전용해(100% 용해)되었음을 확인할 수 있었고, 비교예 1 내지 4에 따른 시료는 촉매 시료 내 프라세오디뮴(Pr)의 기준 함량 대비 15 내지 50%의 분석편차를 나타내어 시료 내에 프라세오디뮴(Pr)이 불완전 용해되었음을 확인할 수 있었다.
이와 같이 본 발명에 따른 시료 전처리 방법으로 전처리하여 준비한 시료를 분광분석기(ICP)를 이용하여 프라세오디뮴(Pr)의 함량을 정량 분석한 결과, 종래의 표준화되지 않은 전처리 방법으로 준비한 시료를 분석한 결과에 비해, 분석오차가 크게 줄었음을 확인할 수 있었다.
결국, 본 발명에서는 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP)를 이용한 촉매 내 프라세오디뮴(Pr)의 함량 분석시 요구되는 시료 전처리 방법을, 상술한 바와 같이 분석오차를 줄일 수 있는 최적화된 방법으로 표준화함으로써 분석결과의 신뢰성이 향상되는 효과를 기대할 수 있다.
이상으로 본 발명에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.

Claims (9)

  1. 촉매 내 함유된 희토류 원소의 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법으로서,
    촉매 시료를 건조시키는 단계;
    상기 건조시킨 시료를 절단하는 단계;
    상기 절단한 시료를 조분쇄하는 단계;
    상기 조분쇄한 시료를 미분쇄하는 단계;
    상기 미분쇄한 시료를 정밀 계량하여서 일정량으로 분취하는 단계;
    상기 분취한 각 시료를 혼합산에 투입한 뒤 마이크로웨이브를 조사하여 용해시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 촉매 내 함유된 희토류원소는 프라세오디뮴(Pr)인 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 혼합산은 염산과 질산 및 불산을 혼합하여 조성되며, 염산, 질산, 불산이 10 ~ 15 : 1 ~ 5 : 1 ~ 7 의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 혼합산은 염산과 질산 및 불산을 혼합하여 조성되며, 염산, 질산, 불산이 15 : 5 : 1의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 용해시키는 단계에서는 마이크로웨이브를 온도와 온도 유지시간을 14 ~ 15 스텝에 걸쳐 변경하면서 85 ~ 99 분 동안 조사하는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 건조시키는 단계에서는 시료를 550 ~ 560℃의 온도에서 50 ~ 60 분 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 분취하는 단계에서는 미분쇄한 시료를 0.25~0.3g 씩 계량하여 분취하는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 조분쇄하는 단계에서는 절단한 시료를 1 ~ 2㎜의 크기로 조분쇄하는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 미분쇄하는 단계에서는 조분쇄한 시료를 20 ~ 30㎛의 크기로 미분쇄하는 것을 특징으로 하는 촉매의 희토류원소 함량 분석을 위한 시료 전처리 방법.
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