KR101292677B1 - System and method for manufacturing microcapsule including self-healing agents - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법을 개시(introduce)한다. 상기 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템은, 자가치유제 합성부, 캡슐원료 합성부, 자가치유제캡슐 합성부 및 건조부를 구비한다. 상기 자가치유제 합성부는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 합성한다. 상기 캡슐원료 합성부는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 합성한다. 상기 자가치유제캡슐 합성부는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조부는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다. The present invention discloses a self-healing microcapsule manufacturing system and a method for producing self-healing microcapsules that can be delayed or stopped by hardening the adhesive component in response to the crack when the crack is generated on the surface of the concrete together with the general paint. (introduce) The self-healing microcapsules manufacturing system includes a self-healing agent synthesis unit, a capsule raw material synthesis unit, a self-healing agent capsule synthesis unit, and a drying unit. The self-healing agent synthesis unit synthesizes a self-healing agent using tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, AMS-162, sodium hydroxide, saturated brine and magnesium sulfate. The capsule material synthesis unit synthesizes the capsule material using urea, ammonium chloride, resorcinol, purified water, a mixed solution of sodium hydroxide and hydrogen chloride, and EMA. The self-healing capsule synthesis unit synthesizes the self-healing agent and the capsule raw material using octanol, formaldehyde, and purified water to produce a mixed solution including a wet-self-healing capsule. The drying unit selects and dries the pre-self-healing capsules contained in the mixed solution using at least one of tetrahydrofuran, acetone and hot air to generate a dry-self-healing capsule.

Description

자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법 {System and method for manufacturing microcapsule including self-healing agents} System and method for manufacturing microcapsule including self-healing agents

본 발명은 마이크로 캡슐에 관한 것으로, 특히, 콘크리트에 포함되어 있어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유제(self healing agents)를 함유하고 있는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법 및 제조시스템에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to microcapsules, and in particular, self healing agents which are included in concrete and which can delay or stop the crack by curing the adhesive component when the crack occurs in the concrete. The present invention relates to a method for manufacturing a self-healing microcapsule and a manufacturing system.

콘크리트의 균열은 구조적 균열과 건조수축에 따른 표면 균열로 크게 구분할 수 있다. 구조적 균열은 콘크리트의 수명에 직접적인 영향을 미치는 균열로 보강이 필요하고, 표면균열은 구조적인 영향은 없지만 미관상 저해 요인으로 비교적 간단하게 처리할 수 있다. 구조적 균열의 경우 균열폭이 0.3mm ~ 0.4mm 이상인 경우인데, 균열이 발생한 부분에 침입한 유해한 공기가 콘크리트 내부의 철근을 부식시키므로 결국 철근 콘크리트 구조물의 수명의 단축, 누수 및 붕괴의 원인이 된다.
Cracks in concrete can be classified into structural cracks and surface cracks due to dry shrinkage. Structural cracking is a crack that directly affects the life of concrete. Reinforcement is necessary, and surface cracking has no structural effect but can be treated relatively simply as an aesthetic deterrent. In the case of structural cracking, the crack width is more than 0.3mm ~ 0.4mm, and harmful air invading the cracked portion corrodes the reinforcing steel in the concrete, which eventually shortens the life of the reinforced concrete structure and causes leakage and collapse.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 제공하는 것에 있다.
The technical problem to be solved by the present invention is to produce a self-healing microcapsule that can be delayed or stopped by curing the adhesive component in response to the crack when the crack is generated on the surface of the concrete together with the general paint To provide a system.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조방법을 제공하는 것에 있다.
Another technical problem to be solved by the present invention is a self-healing microcapsule that can be delayed or stopped by curing the adhesive component in response to the crack when the crack is generated on the surface of the concrete together with the general coating paint It is to provide a manufacturing method.

본 명세서에서 설명되는 AMS-162는 6~7%의 아미노프로필 메틸 실록산(AMINOPROPYL METHYL SILOXANE)- 디메틸 실록산 공중합체 (DIMETHYL SILOXANE copolymer)이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템은, 자가치유제 합성부, 캡슐원료 합성부, 자가치유제캡슐 합성부 및 건조부를 구비한다. 상기 자가치유제 합성부는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 합성한다. 상기 캡슐원료 합성부는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 합성한다. 상기 자가치유제캡슐 합성부는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조부는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.
AMS-162 described herein is 6-7% aminopropyl methyl siloxane (AMINOPROPYL METHYL SILOXANE)-dimethyl siloxane copolymer (DIMETHYL SILOXANE copolymer).
Self-healing microcapsules manufacturing system for achieving the above technical problem, self-healing agent synthesis unit, capsule raw material synthesis unit, self-healing capsule synthesis unit and a drying unit. The self-healing agent synthesis unit synthesizes a self-healing agent using tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, AMS-162, sodium hydroxide, saturated brine and magnesium sulfate. The capsule material synthesis unit synthesizes the capsule material using urea, ammonium chloride, resorcinol, purified water, a mixed solution of sodium hydroxide and hydrogen chloride, and EMA. The self-healing capsule synthesis unit synthesizes the self-healing agent and the capsule raw material using octanol, formaldehyde, and purified water to produce a mixed solution including a wet-self-healing capsule. The drying unit selects and dries the pre-self-healing capsules contained in the mixed solution using at least one of tetrahydrofuran, acetone and hot air to generate a dry-self-healing capsule.

상기 다른 기술적 과제를 이루기 위한 자가치유용 마이크로 캡슐 제조방법은, 자가치유제 생성단계, 캡슐원료 생성단계, 자가치유제캡슐 생성단계 및 건조단계를 구비한다. 상기 자가치유제 생성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성한다. 상기 캡슐원료 생성단계는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성한다. 상기 자가치유제캡슐 생성단계는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제와 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조단계는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.
Self-healing microcapsules manufacturing method for achieving the above another technical problem, self-healing agent generation step, capsule raw material generation step, self-healing capsule generation step and drying step. The self-healing agent is generated by using tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, AMS-162, sodium hydroxide, saturated brine, and magnesium sulfate. The capsule raw material generating step is to produce a capsule raw material using urea, ammonium chloride, resorcinol, purified water, a mixture of sodium hydroxide and hydrogen chloride and EMA. The self-healing capsule generation step uses the octanol, formaldehyde and purified water to synthesize the self-healing agent and the capsule raw material to produce a mixed solution containing a wet-self-healing capsule. In the drying step, the pre-self-healing capsules contained in the mixed solution are selected and dried using at least one of tetrahydrofuran, acetone, and hot air to generate a dry-self-healing capsule.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 자가치유용 마이크로 캡슐을 일반 도료와 함께 콘크리트 표면에 도장시켰을 때, 콘크리트에 균열이 발생할 경우 균열이 발생한 부분의 마이크로 캡슐에 포함된 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 장점이 있다.
As described above, when the self-healing microcapsules prepared according to the present invention are coated on a concrete surface with a general paint, when the crack occurs in the concrete, the adhesive component contained in the microcapsules in the cracked portion is cured. There is an advantage that can be delayed or stopped.

도 1은 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템의 블록다이어그램이다.
도 2는 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 자가치유제 합성부의 내부 블록다이어그램이다.
도 3은 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 건조부의 내부 블록다이어그램이다. 1 is a block diagram of a self-healing microcapsules manufacturing system according to the present invention.
FIG. 2 is an internal block diagram of a self-healing synthesis unit constituting the self-healing microcapsules manufacturing system shown in FIG. 1.
3 is an internal block diagram of a drying unit constituting the self-healing microcapsules manufacturing system shown in FIG.

본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 예시적인 실시 예를 설명하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다. In order to fully understand the present invention and the operational advantages of the present invention and the objects achieved by the practice of the present invention, reference should be made to the accompanying drawings, which are provided for explaining exemplary embodiments of the present invention, and the contents of the accompanying drawings.

이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Like reference symbols in the drawings denote like elements.

도 1은 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템의 블록다이어그램이다. 1 is a block diagram of a self-healing microcapsules manufacturing system according to the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템(100)은, 자가치유제 합성부(110), 캡슐원료 합성부(120), 자가치유제캡슐 합성부(130), 건조부(140) 및 히터(150)를 포함한다. Referring to Figure 1, the self-healing microcapsules manufacturing system 100 according to the present invention, self-healing synthesis unit 110, capsule raw material synthesis unit 120, self-healing capsule synthesis unit 130, drying The unit 140 and the heater 150 is included.

자가치유제 합성부(110)는 테트라하이드로퓨란(trtrahydrofuran, THF), 아르곤가스(Ar), 염화시나모일(Cinnamoly Chloride), 트리에틸아민(Triethylamine), AMS-162(Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer), 수산화나트륨(NaOH), 포화 소금물(Satrrated salt water) 및 황산마그네슘(MgSO4)을 이용하여 자가치유제를 합성한다. The self healing agent synthesis unit 110 may include tetrahydrofuran (THF), argon gas (Ar), cinnamoly chloride (Cinnamoly Chloride), triethylamine, AMS-162 (Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer), and hydroxide. Self-healing agents are synthesized using sodium (NaOH), saturated salt water and magnesium sulfate (MgSO 4 ).

캡슐원료 합성부(120)는 요소(urea), 염화암모늄(Ammonium Chloride), 레조르시놀(Resorcinol), 정제수(Distillated water), 수산화나트륨(NaOH)과 염화수소(HCl)의 혼합액 및 EMA(Ethyl 2-Methyl Acetoacetate)를 이용하여 캡슐원료를 합성한다. Capsule raw material synthesis unit 120 is urea, ammonium chloride (Ammonium Chloride), resorcinol, distillated water, a mixture of sodium hydroxide (NaOH) and hydrogen chloride (HCl) and EMA (Ethyl 2) Synthesis of capsule material using -Methyl Acetoacetate.

자가치유제캡슐 합성부(130)는 옥타놀(Octanol), 폼알데히드(Formaldehyde) 및 정제수를 이용하여 자가치유제 및 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐(WMC)을 포함하는 혼합용액을 생성한다. The self-healing capsule synthesis unit 130 synthesizes a self-healing agent and a capsule raw material using octanol, formaldehyde, and purified water to prepare a mixed solution including a wet-self-healing capsule (WMC). Create

건조부(140)는 테트라하이드로퓨란, 아세톤(Acetone) 및 뜨거운 공기(Hot Air) 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐(WMC)을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐(DMC)을 생성한다. The drying unit 140 selects and dries the pre-self healing agent capsule (WMC) included in the mixed solution using at least one of tetrahydrofuran, acetone, and hot air. Generate self-healing capsules (DMCs).

히터(150)는 자가치유제 합성부(110), 캡슐원료 합성부(120), 자가치유제캡슐 합성부(130) 및 건조부(140)에서 필요한 열원을 공급한다. The heater 150 supplies the heat source required by the self healing agent synthesis unit 110, the capsule raw material synthesis unit 120, the self healing agent capsule synthesis unit 130, and the drying unit 140.

여기서 테트라하이드로퓨란의 화학식은 C4H8O이고, 트리에틸아민의 화학식은 N(CH2CH3)3, 요소의 화학식은 CO(NH2)2, 레조르시놀의 화학식은 C6H6O2이고 옥타놀의 화학식은 CH3(CH2)7이다.
Wherein the chemical formula of tetrahydrofuran is C 4 H 8 O, the chemical formula of triethylamine is N (CH 2 CH 3 ) 3 , the chemical formula of urea is CO (NH 2 ) 2 , the chemical formula of resorcinol is C 6 H 6 O 2 and octanol have the formula CH 3 (CH 2 ) 7 .

도 2는 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 자가치유제 합성부의 내부 블록다이어그램이다. FIG. 2 is an internal block diagram of a self-healing synthesis unit constituting the self-healing microcapsules manufacturing system shown in FIG. 1.

도 2를 참조하면, 자가치유제 합성부(110)는 제1반응부(210), 제2반응부(220) 및 회수부(230)를 구비한다. Referring to FIG. 2, the self healing agent synthesis unit 110 includes a first reaction unit 210, a second reaction unit 220, and a recovery unit 230.

제1반응부(210)는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민 및 AMS-162를 혼합한 제1반응물을 생성한다. The first reaction unit 210 generates a first reaction mixture of tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, and AMS-162.

제2반응부(220)는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제를 합성하며, 이를 위해 제2반응기(221), 여과기(222) 및 진공증발기(223)를 구비한다. 제2반응기(221)는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성한다. 여과기(222)는 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성한다. 진공증발기(223)는 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성한다. The second reaction unit 220 synthesizes a self-healing agent by mixing the first reactant, sodium hydroxide, saturated brine, and magnesium sulfate. Equipped. The second reactor 221 mixes the first reactant, sodium hydroxide, saturated brine, and magnesium sulfate to synthesize a second reactant including a self-healing agent, magnesium sulfate, ethyl ether, and water. Filter 222 produces a third reactant from which magnesium sulfate and water are removed from the second reactant. The vacuum evaporator 223 generates a third reactant from which magnesium sulfate and water are removed from the second reactant.

회수부(230)는 제1반응부(210)로부터 기화되는 THF를 응축하여 상기 제1반응부(210)로 재투입하는 기능을 수행하며, 이를 위해 제1반응부(210)로부터 기화되는 테트라하이드로퓨란을 증발시키는 진공증발기(231) 및 증발된 테트라하이드로퓨란을 응축시켜 제1반응부(210)로 재투입하는 응축기(232)를 구비한다.
The recovery unit 230 condenses THF vaporized from the first reaction unit 210 and reinserts the THF vaporized from the first reaction unit 210. A vacuum evaporator 231 for evaporating hydrofuran and a condenser 232 for condensing the evaporated tetrahydrofuran and re-inserting the first reaction unit 210 are provided.

도 3은 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 건조부의 내부 블록다이어그램이다. 3 is an internal block diagram of a drying unit constituting the self-healing microcapsules manufacturing system shown in FIG.

도 3을 참조하면, 건조부(140)는 제1여과기(301), 세정기(302), 건조기(303) 및 제2여과기(304)를 구비한다. 제1여과기(301)는 자가치유제캡슐 합성부(130)로부터 생성된 혼합용액(WMC)으로부터 젖은-자가치유제캡슐을 선별한다. 세정기(302)는 아세톤(Acetone) 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 제1여과기(301)에서 선별된 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정한다. 건조기(303)는 뜨거운 공기(Hot Air)를 이용하여 세정기(302)를 거친 젖은-자가치유제캡슐의 수분을 제거한다. 제2여과기(304)는 건조기(303)를 거친 자가치유제캡슐로부터 건조-자가치유제캡슐(DMC)을 선별한다.
Referring to FIG. 3, the drying unit 140 includes a first filter 301, a cleaner 302, a dryer 303, and a second filter 304. The first filter 301 selects the wet self-healing capsules from the mixed solution (WMC) generated from the self-healing capsule synthesis unit 130. The scrubber 302 cleans the wet self-healing capsules selected in the first filter 301 using at least one of acetone and tetrahydrofuran. The dryer 303 uses hot air to remove moisture from the wet-self-healing capsule that passed through the scrubber 302. The second filter 304 selects dry-self-healing capsules (DMCs) from the self-healing capsules passed through the dryer 303.

이하에서는 도 1, 도 2 및 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법에 대하여 설명한다. Hereinafter, a method of manufacturing the self-healing microcapsules according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1, 2 and 3.

본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법은 크게, 자가치유제 생성단계, 캡슐원료 생성단계, 자가치유제캡슐 생성단계 및 건조단계로 구별할 수 있다. The method for producing microcapsules for self-healing according to the present invention can be largely divided into a self-healing agent generation step, a capsule raw material generation step, a self-healing capsule generation step, and a drying step.

자가치유제 생성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성한다. 자가치유제 생성단계는 제1합성단계, 제2합성단계 및 회수단계를 구비한다. The self healing agent is generated by using tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, AMS-162, sodium hydroxide, saturated brine and magnesium sulfate. The self-healing agent generation step includes a first synthesis step, a second synthesis step, and a recovery step.

제1합성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민 및 AMS-162를 혼합하여 제1반응물을 합성한다. 제1합성단계의 반응속도 및 반응효율을 최대로 하기 위하여, 제1합성단계는 온도가 67℃인 분위기에서 교반되면서 적어도 10시간 동안 진행되는 것이 바람직하다. In the first synthesis step, tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, and AMS-162 are mixed to synthesize the first reactant. In order to maximize the reaction rate and the reaction efficiency of the first synthesis step, the first synthesis step is preferably performed for at least 10 hours while stirring in an atmosphere of temperature 67 ℃.

제2합성단계는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제를 합성한다. 구체적으로 제2합성단계는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 반응단계, 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과단계 및 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 자가치유제를 생성하는 진공증발단계를 구비한다. 특히 제2합성단계는, 반응단계에서 사용되고 남은 반응물(reaction water)을 제거하는 반응물제거단계를 더 구비한다. In the second synthesis step, a self-healing agent is synthesized by mixing the first reactant, sodium hydroxide, saturated brine and magnesium sulfate. Specifically, the second synthesis step is a reaction step of synthesizing the second reactant comprising a self-healing agent, magnesium sulfate, ethyl ether and water by mixing the first reactant, sodium hydroxide, saturated brine and magnesium sulfate, sulfuric acid in the second reactant A filtration step of generating a third reactant from which magnesium and water have been removed, and a vacuum evaporation step of evaporating ethyl ether contained in the third reactant to generate a self-healing agent. In particular, the second synthesis step further includes a reactant removal step of removing the reaction water remaining in the reaction step.

회수단계는 제1반응단계에서 기화되는 테트라하이드로퓨란을 진공증발 및 응축하여 제1반응단계에서 재사용하도록 한다.
The recovery step vacuum evaporates and condenses the tetrahydrofuran vaporized in the first reaction step to be reused in the first reaction step.

캡슐원료 생성단계는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성하며, 제1혼합단계 및 제2혼합단계를 구비한다. 제1혼합단계는 정제수와 EMA를 1000rpm ~ 1200rpm으로 교반하여 혼합하며, 제2혼합단계는 제1혼합단계를 거쳐 혼합된 물질에 요소, 염화암모늄, 리조르시놀 및 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액을 더 첨가하고, 온도가 55℃인 분위기에서 적어도 5시간 동안 혼합액을 교반하여 상기 캡슐원료를 생성한다.
The capsule raw material generating step uses urea, ammonium chloride, resorcinol, purified water, a mixture of sodium hydroxide and hydrogen chloride, and generates a capsule raw material, and includes a first mixing step and a second mixing step. The first mixing step is a mixture of purified water and EMA by stirring at 1000rpm ~ 1200rpm, the second mixing step is a mixture of urea, ammonium chloride, resorcinol and sodium hydroxide and hydrogen chloride to the mixed material through the first mixing step In addition, the mixture is stirred for at least 5 hours in an atmosphere of a temperature of 55 ℃ to produce the capsule raw material.

자가치유제캡슐 생성단계는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 자가치유제와 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. The self-healing capsule generation step is to synthesize the self-healing agent and the capsule raw material using octanol, formaldehyde and purified water to produce a mixed solution containing a wet-self-healing capsule.

건조단계는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 자가치유제캡슐 생성단계에서 생성된 혼합용액에 포함된 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하며 여과단계, 세정단계 및 마이크로캡슐 건조단계를 구비한다. In the drying step, by using at least one of tetrahydrofuran, acetone and hot air, the pre-self-healing capsule contained in the mixed solution generated in the self-healing capsule generation step is selected and dried to generate a dry-self-healing capsule. Filtration step, washing step and microcapsule drying step.

여과단계는 혼합용액으로부터 젖은-자가치유제캡슐을 여과한다. 세정단계는 아세톤 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 여과단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 세정한다. 마이크로캡슐 건조단계는 뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 건조한다. 건조단계는 상기 마이크로캡슐 건조단계를 거친 자가치유제캡슐들 중 일정한 크기 이하의 것들을 여과하여 건조-자가치유제캡슐을 선별한다.
한편 상기에서 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성하는 자가치유제 생성단계;는
구체적으로 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162를 67℃에서 10시간 교반 후 노란색의 생성물에 포함된 THF(테트라하이드로퓨란)을 감압으로 제거하고, 수산화타트륨과 포화 소금물을 첨가하여 하부 물층과 상부 노란색 생성물층으로 층 분리시킵니다(하부 물층 제거). 그 후, 황산마그네슘을 첨가하여 잔여 수분을 제거한다.
그리고 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성하는 캡슐원료 생성단계;는
구체적으로 일반적인 캡슐 원료 합성 방법으로써, 위의 원료를 순서대로 첨가 및 교반 시에 무색의 분산액만 형성된다.
그리고 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제와 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성하는 자가치유제캡슐 생성단계;는
구체적으로 상기의 노란색 생성물(치유제)와 캡슐용 분산액을 혼합하여 기재된 조건대로 반응시키면, 치유제를 캡슐용 분산액이 둘러 쌓으면서 코어-쉘(core-shell)을 형성시킨다. 생성물은 노란색의 비드타입(날치알 모양)이다.
그리고, 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하는 건조단계는
캡슐화된 생성물을 분리 및 세척 후에 캡슐만 선별하고 표면을 건조시켜 위의 생성물만을 취한다.The filtration step filters the wet-self-healing capsules from the mixed solution. The washing step uses at least one of acetone and tetrahydrofuran to wash the wet-self-healing capsule after the filtration step. The microcapsule drying step uses hot air to dry the wet-self-healing agent capsule after the cleaning step. The drying step selects dry-self-healing capsules by filtering the ones having a predetermined size or less among the self-healing capsules which have undergone the microcapsule drying step.
On the other hand, by using a tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, AMS-162, sodium hydroxide, saturated brine, and magnesium sulfate to generate a self-healing agent;
Specifically, after tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, and AMS-162 were stirred at 67 ° C. for 10 hours, THF (tetrahydrofuran) contained in the yellow product was removed under reduced pressure. Add saturated brine to separate the lower water layer and the upper yellow product layer (removing the lower water layer). Thereafter, magnesium sulfate is added to remove residual moisture.
And a capsule raw material producing step of generating a capsule raw material using urea, ammonium chloride, resorcinol, purified water, a mixed solution of sodium hydroxide and hydrogen chloride, and EMA;
Specifically, as a general capsule raw material synthesis method, only a colorless dispersion is formed when the above raw materials are added and stirred in sequence.
And a self-healing capsule generation step of producing a mixed solution containing a wet-self-healing capsule by synthesizing the self-healing agent and the capsule material using octanol, formaldehyde and purified water;
Specifically, when the above-mentioned yellow product (healing agent) and the dispersion for capsules are mixed and reacted according to the conditions described, a core-shell is formed while the healing dispersion is enclosed in the capsule dispersion. The product is yellow bead type (flying egg shape).
In addition, the drying step of selecting and drying the pre-self-healing capsules contained in the mixed solution using at least one of tetrahydrofuran, acetone and hot air to generate a dry-self-healing capsule
After separating and washing the encapsulated product, only the capsules are selected and the surface is dried to take only the above product.

이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 이라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방 가능함은 명백한 사실이다.
While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be the most practical and preferred embodiment, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the scope of the present invention.

100: 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템
110: 자가치유제 합성부 120: 캡슐원료 합성부
130: 자가치유제캡슐 합성부 140: 건조부
210: 제1반응부 220: 제2반응부
230: 회수부 100: Self-healing microcapsule manufacturing system
110: self-healing synthesis unit 120: capsule raw material synthesis unit
130: self-healing capsule synthesis unit 140: drying unit
210: first reaction unit 220: second reaction unit
230: recovery unit

Claims (17)

테트라하이드로퓨란(trtrahydrofuran, THF), 아르곤가스(Ar), 염화시나모일(Cinnamoly Chloride), 트리에틸아민(Triethylamine), 및 AMS-162(Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer)를 혼합한 제 1반응물을 생성하는 제1반응부; 및 상기 제1반응물, 수산화나트륨(NaOH), 포화 소금물(Satrrated salt water) 및 황산마그네슘(MgSO4)과 혼합하여 자가치유제를 합성하는 제2반응부를 구비하여, 상기 제1반응부로부터 기화되는 THF를 응축하여 상기 제1반응부로 재투입하는 회수부를 더 구비하는 자가치유제 합성부;
요소(urea), 염화암모늄(Ammonium Chloride), 레조르시놀(Resorcinol), 정제수(Distillated water), 수산화나트륨(NaOH)과 염화수소(HCl)의 혼합액 및 EMA(Ethyl 2-Methyl Acetoacetate)를 이용하여 캡슐원료를 합성하는 캡슐원료 합성부;
상기 자가치유합성부 및 캡슐원료 합성부가 각각 연결되고, 옥타놀(Octanol), 폼알데히드(Formaldehyde) 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐(WMC)을 포함하는 혼합용액을 생성하는 자가치유제캡슐 합성부; 및
상기 자가치유제캡슐 합성부와 연결되며, 테트라하이드로퓨란, 아세톤(Acetone) 및 뜨거운 공기(Hot Air) 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐(WMC)을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하는 건조부를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. Agent for producing a first reactant mixed with tetrahydrofuran (THF), argon gas (Ar), Cinnamoly Chloride, triethylamine, and AMS-162 (Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer) 1 reaction part; And a second reaction part which is mixed with the first reactant, sodium hydroxide (NaOH), saturated salt water and magnesium sulfate (MgSO 4 ) to synthesize a self-healing agent, and is vaporized from the first reaction part. A self-healing synthesis unit further comprising a recovery unit condensing THF and re-introducing the first reaction unit;
Capsules with urea, Ammonium Chloride, Resorcinol, Distillated water, a mixture of sodium hydroxide (NaOH) and hydrogen chloride (HCl), and ethyl 2-methyl ethyltocetate (EMA) Capsule raw material synthesis unit for synthesizing the raw material;
The self-healing synthesizing part and the capsule raw material synthesis part are respectively connected, and the self-healing agent and the capsule raw material are synthesized using octanol, formaldehyde, and purified water, and wet-self-healing capsule (WMC). Self-healing capsule synthesis unit for generating a mixed solution comprising a; And
The pre-self healing agent capsule (WMC) included in the mixed solution is selected using at least one of tetrahydrofuran, acetone, and hot air connected to the auto healing agent capsule synthesis unit. And a drying unit for drying to generate a dry-self-healing capsule. 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 제2반응부는,
상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 제2반응기;
상기 제2반응물에서 상기 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과기; 및
상기 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 상기 자가치유제를 생성하는 진공증발기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. The method of claim 1, wherein the second reaction unit,
A second reactor for mixing the first reactant, the sodium hydroxide, the saturated brine, and the magnesium sulfate to synthesize a second reactant including a self-healing agent, magnesium sulfate, ethyl ether, and water;
A filter for producing a third reactant from which the magnesium sulfate and water are removed from the second reactant; And
Self-healing microcapsule manufacturing system having a vacuum evaporator to produce the self-healing by evaporating the ethyl ether contained in the third reactant. 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 회수부는,
상기 기화되는 THF를 증발시키는 진공증발기; 및
상기 증발된 THF를 응축시켜 상기 제1반응부로 재투입하는 응축기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. The method of claim 1, wherein the recovery unit,
A vacuum evaporator for evaporating the vaporized THF; And
Self-healing microcapsule manufacturing system having a condenser condensing the evaporated THF to the first reaction unit. 제1항에 있어서, 상기 건조부는,
상기 자가치유제캡슐 합성부로부터 생성된 혼합용액으로부터 상기 젖은-자가치유제캡슐을 선별하는 제1여과기;
상기 아세톤(Acetone) 및 상기 THF 중 적어도 하나를 이용하여 상기 제1여과기에서 선별된 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정하는 세정기;
뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정기를 거친 상기 젖은-자가치유제캡슐의 수분을 제거하는 건조기; 및
상기 건조기를 거친 자가치유제캡슐로부터 건조-자가치유제캡슐(DMC)을 선별하는 제2여과기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. The drying apparatus according to claim 1,
A first filter for sorting the wet-self-healing capsules from the mixed solution generated from the self-healing capsule synthesis unit;
A scrubber for cleaning the wet self-healing capsules selected in the first filter using at least one of the acetone and the THF;
A dryer for removing moisture of the wet-self-healing capsule that passed through the cleaner by using hot air; And
Self-healing microcapsules manufacturing system comprising a second filter for sorting the dry-self-healing capsules (DMC) from the self-healing capsules passed through the dryer. 제1항에 있어서, 상기 제조시스템은,
상기 자가치유제 합성부, 상기 캡슐원료 합성부, 상기 자가치유제캡슐 합성부 및 상기 건조부에서 필요한 열원을 공급하는 히터를 더 구비하는 것을 특징으로 한 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
The method of claim 1, wherein the manufacturing system,
The self-healing synthesizing unit, the capsule raw material synthesizing unit, the self-healing capsule capsule synthesis unit and the self-healing microcapsule manufacturing system characterized in that it further comprises a heater for supplying the heat source required in the drying unit.
테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162를 교반하면서 혼합하여 제1반응물을 합성하기 위하여 온도가 67℃인 분위기에서 적어도 10시간 동안 진행되는 제1합성단계 및 상기 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제를 합성하는 제2합성단계를 포함하는자가치유제 생성단계;
요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성하는 캡슐원료 생성단계;
옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제와 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성하는 자가치유제캡슐 생성단계; 및
테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하는 건조단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. The first synthesis step and the first step that proceeds for at least 10 hours in an atmosphere of 67 ℃ temperature to synthesize the first reaction by mixing tetrahydrofuran, argon gas, cinnamoyl chloride, triethylamine, AMS-162 while stirring A self-healing agent generation step comprising a second synthesis step of synthesizing a self-healing agent by mixing the first reactant, sodium hydroxide, saturated brine and magnesium sulfate;
Generating a capsule raw material using urea, ammonium chloride, resorcinol, purified water, a mixed solution of sodium hydroxide and hydrogen chloride, and EMA;
A self-healing capsule generation step of synthesizing the self-healing agent and the capsule raw material using octanol, formaldehyde and purified water to generate a mixed solution including a wet-self-healing capsule; And
A self-healing microcapsule comprising a drying step of selecting and drying a pre-self-healing capsule contained in the mixed solution using at least one of tetrahydrofuran, acetone and hot air to generate a dry-self-healing capsule. Manufacturing method. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제8항에 있어서, 상기 제2합성단계는,
상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 반응단계;
상기 제2반응물에서 상기 황산마그네슘 및 상기 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과단계; 및
상기 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 상기 자가치유제를 생성하는 진공증발단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. The method of claim 8, wherein the second synthesis step,
Reacting the first reactant, the sodium hydroxide, the saturated brine and the magnesium sulfate to synthesize a second reactant including a self-healing agent, magnesium sulfate, ethyl ether, and water;
A filtration step of producing a third reactant from which the magnesium sulfate and the water are removed from the second reactant; And
Method for producing a self-healing microcapsule comprising a vacuum evaporation step of generating the self-healing agent by evaporating the ethyl ether contained in the third reactant. 제12항에 있어서, 상기 제2합성단계는,
상기 반응단계에서 사용되고 남은 반응물(reaction water)을 제거하는 반응물제거단계를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. The method of claim 12, wherein the second synthesis step,
Method for producing a self-healing microcapsule further comprising a reactant removal step of removing the reaction water (reaction water) used in the reaction step. 제8항에 있어서, 상기 자가치유제 생성단계는,
제1반응단계에서 기화되는 상기 테트라하이드로퓨란을 진공증발 및 응축하여 상기 제1반응단계에서 재사용하도록 하는 회수단계를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. According to claim 8, wherein the self-healing step,
The method of manufacturing a self-healing microcapsule further comprising a recovery step of vacuum evaporation and condensation of the tetrahydrofuran vaporized in the first reaction step to reuse in the first reaction step. 제8항에 있어서, 상기 캡슐원료 생성단계는,
상기 정제수와 상기 EMA를 1000~1200rpm으로 교반하여 혼합하는 제1혼합단계;
상기 제1혼합단계를 거쳐 혼합된 물질에 상기 요소, 상기 염화암모늄, 상기 레조르시놀 및 상기 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액을 더 첨가하고, 온도가 55℃인 분위기에서 적어도 5시간 동안 혼합액을 교반하여 상기 캡슐원료를 생성하는 제2혼합단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. The method of claim 8, wherein the capsule raw material generating step,
A first mixing step of mixing the purified water and the EMA by stirring at 1000 to 1200 rpm;
The mixed material of the urea, the ammonium chloride, the resorcinol and the sodium hydroxide and hydrogen chloride was further added to the mixed material through the first mixing step, and the mixed solution was stirred for at least 5 hours in an atmosphere having a temperature of 55 ° C. Method for producing a self-healing microcapsule having a second mixing step of producing the capsule raw material. 제8항에 있어서, 상기 건조단계는,
상기 혼합용액으로부터 상기 젖은-자가치유제캡슐을 여과하는 여과단계;
아세톤 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 상기 여과단계를 거친 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정하는 세정단계; 및
뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 건조하는 마이크로캡슐 건조단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. The method of claim 8, wherein the drying step,
A filtration step of filtering the wet self-healing agent capsule from the mixed solution;
A washing step of washing the wet-self-healing capsule after the filtration step using at least one of acetone and tetrahydrofuran; And
A method for producing a self-healing microcapsule comprising a microcapsule drying step of drying the wet-self-healing capsule after the cleaning step using hot air. 제16항에 있어서, 상기 건조단계는,
상기 마이크로캡슐 건조단계를 거친 자가치유제캡슐들 중 일정한 크기 이하의 것들을 여과하여 상기 건조-자가치유제캡슐을 선별하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. The method of claim 16, wherein the drying step,
Method for producing a self-healing microcapsules for selecting the dry-self-healing capsules by filtering the ones of a certain size or less of the self-healing capsules after the microcapsule drying step.
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