KR101290416B1 - 슬라이딩 부재용 조성물 및 상기 조성물을 코팅한 슬라이딩 부재 - Google Patents

슬라이딩 부재용 조성물 및 상기 조성물을 코팅한 슬라이딩 부재 Download PDF

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Abstract

본 발명의 과제는 형성된 윤활막이 슬라이딩하는 때 등에 가압 등을 받아도 상기 윤활막에 큰 균열이 발생하지 않고, 상기 윤활막의 큰 박리가 억제되는 것에 의해, 내마모성이 향상된 윤활막을 부여하는 슬라이딩 부재용 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명은 베이스 수지와, 슬라이딩 상대재료보다 연질의 금속 나노입자를 함유하고, 상기 연질 금속나노입자의 함유량이 5vol% 이하인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물이다.

Description

슬라이딩 부재용 조성물 및 상기 조성물을 코팅한 슬라이딩 부재{COMPOSITION FOR SLIDING MEMBER AND SLIDING MEMBER COATED WITH THE COMPOSITION}
본 발명은 슬라이딩 부재용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 슬라이딩 부재 표면에 적용하여 상기 표면에 윤활막을 형성하였을 때, 형성된 윤활막이 슬라이딩시 등에 가압 등을 받아도 상기 윤활막에 큰 균열이 발생하지 않고, 상기 윤활막 내에 큰 박리가 발생되지 않으며, 내마모성이 향상된 윤활막을 부여하는 슬라이딩 부재용 조성물에 관한 것이다.
종래에, 유체기계 등의 기계류, 예를 들면 사판식 컴프레서 등의 슬라이딩부의 윤활화를 실현하기 위한 슬라이딩 부재용 조성물이 알려져 있다. 이 슬라이딩 부재용 조성물은, 예를 들면 피스톤이나 베어링 등의 각 슬라이딩부의 표면에 코팅되어, 슬라이딩부의 윤활막으로 기능한다. 이 때문에, 이 종류의 슬라이딩 부재용 조성물은 마찰력이 낮고, 장기간 사용해도 마모하지 않는 내마모성에 뛰어나고, 상대재료와의 결합성이 우수한 윤활막일 것이 요구된다.
그리고, 관련의 슬라이딩 부재용 조성물로서, 종래의 베이스 수지에 고체윤활제를 함유시킨 조성물이나, 나아가 입경 사이즈가 ㎛오더의 경질 미립자를 함유시킨 조성물 등이 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는 이유화몰리브덴, 이유화텅스텐, 질화 붕소, 그라파이트 및 탄소섬유에서 선택되는 고체윤활제 70 ∼ 97 질량%와, 베이스 수지 3 ∼ 30 질량%로 이루어지는 슬라이딩 부재용 조성물에 있어서, 상기 베이스 수지는 폴리이미드계 수지, 에폭시 수지 및 페놀 수지에서 선택되는 수지와 막 형성 보조제로 이루어지는 슬라이딩 부재용 조성물이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 폴리아미드이미드, 폴리이미드계 및 에폭시계 수지에서 선택되는 베이스 수지에, 10 ∼ 40 용량%의 이유화몰리브덴, 10 ∼ 40 용량%의 인편상(鱗片狀) 흑연 또는 인상(鱗狀)흑연, 및 10 ∼ 40 용량%의 폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어지는 고체윤활제를 함유시켜 이루어지고, 상기 고체윤활제의 총합이 30 ∼ 60 용량%이고, 나머지부분이 실질적으로 상기 베이스 수지인 슬라이딩 부재용 조성물, 및 더욱이 입경 사이즈가 0.01 ∼ 3㎛의 유화 아연, 알루미나, 실리카, 탄화 규소, 질화규소 등의 경질 미립자를 베이스 수지에 함유시킨 슬라이딩 부재용 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본특허공개 평 7-247493호 공보 특허문헌 2: 일본특허공개 2005-89514호 공보
그러나, 이들 종래의 슬라이딩 부재용 조성물에서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 형성된 윤활막이 슬라이딩시 등에 가압되면, 상기 윤활막에 큰 균열이 발생하고, 고체윤활제나 경질 입자 등의 첨가제를 함께 박리시키는 박리현상이 발생하고 있었다. 그리고, 이것이 발단이 되어 진일보의 박리나 슬라이딩면의 마모가 발생하고 있었다. 더욱이, 박리된 큰 파편이 상대재료에 박혀 상대재료표면이 거칠어짐으로써 이차손상이 일어나고, 슬라이딩면의 마모가 더욱 촉진되기도 한다.
본 발명은 상기 종래의 상황을 감안하여, 형성된 윤활막이 슬라이딩　등의 때에 있어서 가압 등을 받아도, 상기 윤활막에 큰 균열이 발생하지 않고, 상기 윤활막의 큰 박리가 억제되는 것에 의해, 내마모성이 향상된 윤활막을 부여하는 슬라이딩 부재용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하고자 예의 연구한 결과, 슬라이딩 부재용 조성물의 베이스 수지에 상대재료보다도 연질의 금속 나노입자를 함유시키는 것에 의해, 균열을 나노입자의 주위로 유도할 수 있고, 이에 의해, 형성된 윤활막에 가압 등을 받아도 큰 균열이 발생하지 않고, 윤활막의 큰 박리가 억제되는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 다음의 슬라이딩 부재용 조성물을 제공하고, 나아가, 그 슬라이딩 부재용 조성물을 코팅한 슬라이딩 부재를 제공한다.
(1) 베이스 수지와, 슬라이딩 상대재료보다 연질의 금속 나노입자를 함유하고, 상기 연질 금속나노입자의 함유량이 5vol% 이하인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
(2) 상기 연질 금속나노입자가 Cu, Ag, Bi, Al, Sn, Pb, In, Mg, Zn, Au, 및 Sb의 금속단체(單體), 산화물, 및 황화물에서 선택되는 적어도 1종(단, Al산화물 및 Bi, Al, Sn, In의 황화물을 제외함)인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재의 슬라이딩 부재용 조성물.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 연질 금속나노입자의 평균 입경이 0.1 ∼ 100㎚인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 고체윤활제를 더 함유하고, 상기 고체윤활제의 함유량이 20 ∼ 80vol%인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
(5) 상기 (4)에 있어서, 상기 고체윤활제의 함유량이 20 ∼ 70vol%인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
(6) 상기 (5)에 있어서, 상기 고체윤활제의 함유량이 20 ∼ 50vol%인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
(7) 상기 (1) 내지 (6)의 어느 하나에 기재의 슬라이딩 부재용 조성물을 베이스재에 코팅하여 이루어지는 슬라이딩 부재.
본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물에서는, 슬라이딩 부재 표면에 적용하여 상기 표면에 윤활막을 형성하였을 때, 형성된 윤활막이 슬라이딩　등의 때에 있어서 가압 등을 받아도, 함유되어 있는 연질 금속나노입자의 작용에 의해, 균열을 나노입자의 주위로 유도할 수 있기 때문에, 상기 윤활막에 큰 균열이 발생하지 않고, 상기 윤활막의 큰 박리가 억제되는 것에 의해, 내마모성이 향상된 윤활막을 제공할 수 있다. 도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물로 형성된 윤활막에서는, 박리가 발생하여도, 함유되어 있는 연질 금속나노입자의 작용에 의해, 그 박리는 미세한 것이고, 상기한 바와 같이 큰 박리가 억제되기 때문에, 박리된 큰 파편이 상대재료에 박히는 등의 이차손상이 발생하지 않는다.
또한, 도 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물로 형성된 윤활막에서는, 함유되어 있는 연질 금속나노입자가 표면에 노출되면, 상대재료와의 슬라이딩에 의해 연질 금속나노입자가 부서지고 늘어져서 상대재료에 전이 부착되어, 얇은 코팅막을 형성하는 것으로 보인다. 이 코팅막은 슬라이딩 특성에 뛰어나므로, 슬라이딩성이 더욱 향상되는 것으로 보인다.
도 1은 종래의 슬라이딩 부재용 조성물로 형성된 윤활막의 박리, 마모 기구를 나타내는 모식도.
도 2는 본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물로 형성된 윤활막의 박리, 마모 기구를 나타내는 모식도.
도 3은 본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물로 형성된 윤활막으로부터 연질 금속나노입자가 상대재료에 전이 부착하는 기구를 나타내는 모식도.
도 4는 실시예에서 사용한 회전 진동 시험장치를 나타내는 모식도.
도 5는 실시예에서 사용한 회전 진동 시험장치의 사판의 Rr면을 정면으로 한 정면도.
본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물에 사용하는 베이스 수지로서는, 종래 슬라이딩 부재용 조성물의 베이스 수지로서 사용되고 있는 각종 수지를 적절히 사용할 수 있지만, 폴리아미드이미드나 폴리이미드 등의 폴리이미드계 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지 등의 내열성에 뛰어난 수지를 바람직하게 사용할 수 있다. 특히, 인장 강도가 150㎫ 이상이고 신장도가 40% 이상의 수지가 바람직하다.
또한, 본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물은 연질 금속나노입자를 함유한다. 여기서, 연질금속이란 슬라이딩 상대재료보다 연질의 금속을 의미한다. 연질 금속나노입자로서는 Cu, Ag, Bi, Al, Sn, Pb, In, Mg, Sb, Zn, Au 등의 연질금속의 금속단체, 산화물(단, Al산화물을 제외함), 또는 황화물(단, Bi, Al, Sn, In의 황화물을 제외함)의 나노입자를 사용할 수 있다. 연질 금속나노입자는 1종을 상용하거나 또는 2종 이상을 병용할 수도 있다. 사용하는 연질 금속나노입자의 형상은 구형(球形), 덩어리 모양, 편평한 모양 등 한정되지 않지만, 슬라이딩 특성(특히, 상대재료 공격성)의 관점에서 구형인 것이 바람직하고, 또한, 그 평균 입경이 0.1 ∼ 100㎚인 것이 바람직하고, 0.1 ∼ 40㎚인 것이 더욱 바람직하다. 평균 입경이 0.1 ∼ 100㎚이면 윤활막의 내 박리성이나 금속 나노입자의 전이 부착성의 점에서 바람직하다.
바람직하게 사용할 수 있는 연질 금속나노입자로서 CuO, Ag, ZnO, SnO2, Au, In2O3, Bi2O3, (이상, CI化成社製 「Nano Teck Powder」) 등을 들 수 있다. 이들의 나노입자를 얻기 위해서는, 예를 들면 원료금속에 열 에너지를 가하는 것으로 금속원자를 가스화하고, 거기에 반응 가스(산소 등)를 접촉시켜 금속산화물의 분자 및 클러스터를 얻고, 이를 순식간에 냉각하는 방법(PVS법) 등을 들 수 있다.
본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물에 있어서, 연질 금속나노입자의 함유량은 5vol% 이하(단, 0vol%를 제외함)이고, 바람직하게는 1vol% 이하이다. 5vol%를 넘으면 금속 나노입자가 응집되어버려, 금속 나노입자 특유의 슬라이딩 특성이 손상되는 우려가 있다.
본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물에 있어서는, 필요에 따라 종래의 슬라이딩 부재용 조성물로 사용되고 있는 것과 동일한 폴리테트라플루오르에틸렌, 이유화몰리브덴, 이유화텅스텐, 질화 붕소, 그라파이트, 탄소섬유 등의 고체윤활제를 베이스 수지에 함유시킬 수 있다. 함유시키는 고체윤활제는 1종을 사용하거나 또는 2종 이상을 병용할 수도 있다. 고체윤활제의 평균 입경은 일반적으로 0.5 ∼ 30㎛가 바람직하다. 고체윤활제를 함유시키는 것에 의해, 슬라이딩 성능이 향상되는 이점이 있다. 고체윤활제를 함유시키는 경우, 고체윤활제의 함유량은 바람직하게는 20 ∼ 80vol%, 더 바람직하게는 20 ∼ 70vol%, 더욱더 바람직하게는 20 ∼ 50vol% 이다. 80vol%를 넘는 함유량으로는 윤활막의 형성이 곤란하다. 또한, 20vol% 미만의 함유량으로는 슬라이딩 특성이 약간 저하한다.
본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물의 조제는 통상의 방법에 의해 진행할 수 있다. 일반적으로, 베이스 수지, 연질 금속나노입자, 필요에 따라 고체윤활제 등의 조성물성분의 소정량과 유기용매를 헨셀 믹서(Henschel Mixer), 슈퍼 믹서, 볼밀, 텀블러 믹서, 비즈밀, 혼련기 등의 혼합기에 의해 혼합하여 조제할 수 있다. 이때, 유기용매로서는 베이스 수지를 용해할 수 있는 것을 적절히 사용할 수 있고, 베이스 수지의 종류에 따라 다르지만, NMP, 크실렌, 알코올 등을 들 수 있다. 또한, 유기용매의 사용량은, 얻어지는 슬라이딩 부재용 조성물의 소망의 점도에 따라 적절히 설정할 수 있다.
또한, 슬라이딩 부재 표면에 대한 본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물의 윤활막의 형성도, 통상의 방법에 의해 시행할 수 있다. 일반적으로, 슬라이딩 부재 표면에 슬라이딩 부재용 조성물을 스프레이법, 롤코팅법, 디핑법, 스크린 인쇄, 패드 인쇄 등으로 도포하고, 그 후, 도포층을 가열하고 경화시켜 윤활막을 형성할 수 있는다. 이때, 도포층의 가열경화 조건은 베이스 수지의 종류에 따라 다르지만, 사용하는 재료에 따른 일반적인 가열 조건이면 된다.
슬라이딩 부재 표면에 형성하는 윤활막의 두께는, 필요에 따라 적절히 설정할 수 있지만, 일반적으로, 5 ∼ 50㎛가 바람직하다.
본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물은, 유체기계 등의 기계류의 슬라이딩부에 널리 바람직하게 적용할 수 있고, 사판식 컴프레서의 사판이나, 분할 베어링, 부시 및 와셔 등의 슬라이딩 베어링의 슬라이딩부에 특히 바람직하게 적용할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예에 의해 더욱 구체적으로 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다.
< 실시예 1-1 ∼ 1-2, 비교예 1-1 ∼ 1-4 >
하기의 슬라이딩 부재용 조성물의 조제용 원료를 준비하였다.
[베이스 수지]
ㆍ 폴리이미드수지(PI): 「HCI-1200M」 日立化成社製
[고체윤활제]
ㆍ 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE): 喜多村社製(평균 입경 3㎛)
ㆍ 그라파이트(Gr): 日本黑鉛社製(평균 입경 1㎛)
[연질 금속나노입자]
ㆍ 산화구리(CuO): 「Nano Teck Powder」 CI化成社製(평균 입경 30㎚, 구형)
ㆍ 산화아연(ZnO): 「Nano Teck Powder」 CI化成社製(평균 입경 30㎚, 다면체)
[종래의 슬라이딩 부재용 조성물에 사용되고 있는 경질 미립자]
ㆍ 산화알루미늄(Al2O3): 「Nano Teck Powder」 CI化成社製(평균 입경 30㎛, 구형)
ㆍ 산화알루미늄(Al2O3): 「ADMAFINE」 ADMATECHS社製(평균 입경 1㎛, 구형)
ㆍ 산화알루미늄(Al2O3): 「Al2O3 시약」 MERCK社製(평균 입경 1㎛, 덩어리 형태)
또한, 상기원료를 혼합함에 있어서, 하기의 유기용매를 사용하였다.
ㆍ 유기용매: NMP
상기 각 원료 중, 유기용매에 폴리이미드 수지 54.9vol%, PTFE 22.5vol%, 그라파이트 22.5vol%를 혼합한 것을 베이스 도료로 하고, 여기에 표 1에 나타내는 각 입자를 0.1vol% 첨가하고, 비즈밀로 혼합하여 액상 슬라이딩 부재용 조성물을 얻었다.
얻어진 액상 슬라이딩 부재용 조성물을 철계(鐵系) 베이스재의 롤코팅로 도포하고, 그 도포막을 300℃에서 1시간 가열경화시켜, 막 두께가 15㎛인 윤활막을 형성하였다.
이 형성된 윤활막에 대하여 프린팅면의 압을 측정하고, 또한, 측정 후의 슬라이딩면의 외관을 관찰하였다. 시험 결과를 표 1에 나타낸다.
< 프린팅면의 압 시험 >
시험기: 3핀/디스크 타입 프린팅 시험기
회전수: 4000rpm
윤활조건: 미스트 윤활
상대축: SUJ2(슈 형상)
부하 조건: 전부하 1㎫에서, 3㎫/15분씩 점차 증가
Figure 112010019518245-pct00001
표 1의 결과로부터, 나노입자가 든 것은 프린팅면의 압이 높고, 연질이고 구형의 것이 슬라이딩 표면의 손상이 적은 것을 알 수 있다.
< 실시예 2-1, 2-2, 비교예 2-1 ∼ 2-3 >
하기의 슬라이딩 부재용 조성물의 조제용 원료를 준비하였다.
[베이스 수지]
ㆍ 폴리아미드이미드수지(PAI): 「HPC-6000」 日立化成社製
ㆍ 폴리이미드수지(PI): 「HCI-1200M」 日立化成社製
[고체윤활제]
ㆍ 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE): 喜多村社製(평균 입경 3㎛)
ㆍ 그라파이트(Gr): 日本黑鉛社製(평균 입경 1㎛)
[연질 금속나노입자]
ㆍ 산화구리(CuO): 「Nano Teck Powder」 CI化成社製(평균 입경 30㎚)
[종래의 슬라이딩 부재용 조성물에 사용되고 있는 경질 미립자]
ㆍ 이산화티타늄(TiO2): 「Nano Teck Powder」 CI化成社製(평균 입경 30㎚)
또한, 상기원료를 혼합함에 있어서, 하기의 유기용매를 사용하였다.
ㆍ 유기용매: NMP
상기 각 원료를 표 2에 나타낸 비율로, 비즈밀로 혼합하여 액상 슬라이딩 부재용 조성물을 얻었다.
얻어진 액상 슬라이딩 부재용 조성물을 철계 베이스재에 롤코팅으로 도포하고, 그 도포막을 PTFE의 분해 온도를 넘지 않는 조건(320℃ 이하)에서 가열/경화시켜, 막 두께가 15㎛인 윤활막을 형성하였다.
이 형성된 윤활막에 대하여 하기의 회전 진동 시험과 회전 하중 시험을 진행하였다. 이 회전 진동 시험과 회전 하중 시험의 시험 결과를 표 2에 나타낸다.
[회전 진동 시험]
도 4에 나타내는 회전 진동 시험장치(1)를 사용하여 하기의 조건에 의해 회전 진동 시험을 진행하였다. 이 시험장치에서는 모터(2)측을 Fr면, 실린더(5)측을 Rr면이 되도록 함과 함께, 5°경사시켜 모터축에 설치한 사판(6)을 회전시키는 것에 의해, 피스톤(3)이 좌우로 요동(진동)하는 구조로 되어 있다.
시험 조건: 1000rpm에서, 1000rpm/min 씩 점차 증가시켜 최대 회전수 7000rpm까지로 하고, 이후 7000rpm으로 유지하였다. 하중은 215g으로 하였다. 또, 시험 시간은 회전수 점진적 증가 시간을 포함하여 36분간으로 하였다.
윤활조건: 파라핀 오일을 사판의 Fr면에 1.1g/min, Rr면에 0.6g/min이 되도록 오일미스트 형태로 분출하였다.
[회전 하중 시험]
시험 조건: 회전수를 9500rpm로 일정하게 하였다. 하중은 3.8㎫에서, 1.6㎫/3min식 점차 증가시켜 최대 12.6㎫까지로 하고, 이후 12.6㎫로 유지하였다. 시험 시간은 하중 점진적 증가 시간을 포함하여 78분간으로 하였다.
윤활조건: 냉매와 냉동기유의 혼합물을 미스트 형태로 공급하였다.
[상기 두 시험의 시험 결과 평가 기준]
회전 진동: 회전수 점진적 증가 시간을 포함하여 7000rpm 36분 완주를 합격으로 함(클리어)
회전 하중: 하중 점진적 증가 시간을 포함하여 9500rpm, 12.6㎫, 78분 완주를 합격으로 함(클리어)
Figure 112010019518245-pct00002
표 2의 결과로부터, 본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물은 우수한 내마모성을 나타내는 것이 명확하게 되었다.
본 발명을 상세하게 또한 특정의 실시형태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있음은 당업자에 있어서 명백하다. 본 출원은 2007년 9월 27일 출원된 일본특허출원(특원 2007-252610)에 근거하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 도입한다.
< 산업상 이용의 가능성 >
본 발명의 슬라이딩 부재용 조성물에서는, 슬라이딩 부재 표면에 적용하여 상기 표면에 윤활막을 형성하였을 때에, 형성된 윤활막이 슬라이딩　등의 때에 있어서 가압 등을 받아도, 함유되어 있는 연질 금속나노입자의 작용에 의해, 균열을 나노입자의 주위로 유도할 수 있기 때문에, 상기 윤활막에 큰 균열이 발생하지 않고, 상기 윤활막의 큰 박리가 억제되는 것에 의해, 내마모성이 향상된 윤활막을 부여할 수 있다.
1 회전 진동 시험장치
2 모터
3 피스톤
4 슈
5 실린더
6 사판(Swash Plate)
7 오일미스트 분사노즐

Claims (8)

  1. 베이스 수지와, 슬라이딩 상대재료보다 연질의 금속 나노입자를 함유하고, 상기 연질 금속나노입자의 함유량이 5vol% 이하이고,
    상기 연질 금속 나노입자가 Cu 산화물을 적어도 포함하고,
    상기 연질 금속 나노입자의 평균 입경이 0.1 ~ 40nm인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    고체윤활제를 더 함유하고, 당해 고체윤활제의 함유량이 20 ∼ 80vol%인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 고체윤활제의 함유량이 20 ∼ 70vol%인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 고체윤활제의 함유량이 20 ∼ 50vol%인 것을 특징으로 하는 슬라이딩 부재용 조성물.
  8. 제 1항, 제 5항, 제 6항 및 제 7항 중 어느 한 항에 기재된 슬라이딩 부재용 조성물을 베이스재에 코팅하여 이루어지는 슬라이딩 부재.
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