KR101243050B1 - Composition for Anti-Static Coating, Anti-Static Polyester Film Using the Same and Manufacturing Method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명에서는 대전방지 코팅 조성물, 그를 이용한 대전방지 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 대전방지 대전방지 코팅 조성물 및 이용한 대전방지 폴리에스테르 필름은 109 내지 1010Ω/sq의 표면저항으로 우수한 대전방지 성능을 보이고, 유기용매로 표면을 닦은 후에도 표면저항이 1011Ω/sq 미만의 수치를 유지하므로 대전방지층의 대전방지제가 탈락하거나 용해되지 않는 우수한 내용제성을 가지면서도, 뛰어난 방오기능과 함께 점착테이프와의 박리력을 갖는다.The present invention provides an antistatic coating composition, an antistatic polyester film using the same, and a method of manufacturing the same.
The antistatic coating composition and the antistatic polyester film of the present invention exhibited excellent antistatic performance with a surface resistance of 10 9 to 10 10 Ω / sq, and surface resistance was 10 11 Ω / even after wiping the surface with an organic solvent. Since a value of less than sq is maintained, the antistatic agent of the antistatic layer does not fall off or dissolve, but has excellent antifouling function and peeling force with the adhesive tape.
Description
본 발명은 대전방지 코팅 조성물, 그를 이용한 대전방지 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양이온성 공중합 고분자 수지를 포함하여 높은 대전방지성과 함께, 우수한 내용제성, 방오기능 및 점착테이프와의 박리력을 함께 구현할 수 있는 대전방지 코팅 조성물 및 이를 이용한 대전방지 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an antistatic coating composition, an antistatic polyester film using the same, and a method of manufacturing the same, and more particularly including a cationic copolymer polymer resin with high antistatic property, excellent solvent resistance, antifouling function, and adhesive tape. It relates to an antistatic coating composition and antistatic polyester film using the same and a method for producing the same that can implement a peel force with.
일반적으로 고분자 중합 필름은 탄성이 좋아 잘 휘어지면서도 기계적 특성, 내열성, 투명성 및 내약품성이 뛰어나기 때문에 사진용, 제도용, 오에이치피용, 전기전자 부품용, 일반산업용 및 포장용 재료 등의 용도로 산업 전 분야에 걸쳐 널리 사용되고 있다.In general, the polymeric polymer film has good elasticity, and is excellent in mechanical properties, heat resistance, transparency, and chemical resistance, so that it can be used for photographic, drafting, OPI, electrical and electronic parts, general industrial and packaging materials, etc. Widely used throughout the industry.
그러나, 상기와 같은 고분자 중합 필름의 우수한 물성에도 불구하고, 필름 표면의 고유저항이 매우 커서 마찰이 가해지면 필름 표면이 쉽게 대전되는 문제점을 갖고 있다. 이 경우, 고분자 중합 필름이 대전되면, 정전기에 의해 필름 표면에 먼지 등의 이물질이 부착되고 상기 필름이 적용된 제품에는 전기쇼크가 가해져 제품 불량이 발생하는 문제점이 있다.However, in spite of the excellent physical properties of the polymerized polymer film as described above, the film has a problem in that the surface of the film is easily charged when friction is applied due to the large resistivity of the film surface. In this case, when the polymer polymer film is charged, foreign matter such as dust adheres to the surface of the film by static electricity, and an electric shock is applied to the product to which the film is applied, resulting in product defects.
또한, 유기 용제 등의 화학물질이 사용되는 필름의 제조 공정이나 가공 공정에서 방전이 일어나는 경우에는 화재가 발생하는 문제점이 있다. 특히 최근의 디스플레이 대형화 추세에 따라 패널을 보호하는 필름의 크기도 대형화되면서 기존 보다 많은 양의 정전기가 축적되어 문제가 되고 있다.In addition, when a discharge is generated in a manufacturing process or a processing process of a film using a chemical substance such as an organic solvent, a fire occurs. In particular, with the recent trend of larger displays, the size of the film protecting the panel has also increased, causing a greater amount of static electricity to accumulate than before.
상기와 같은 필름의 정전기 발생을 억제하는 공지의 기술수단으로서, 유기술폰산염 또는 유기인산염 등을 필름 제조 시 혼합하는 내부첨가법, 금속 화합물을 표면에 증착하는 금속증착법, 도전성 무기입자를 표면에 도포하는 방법, 음이온성 또는 양이온성 단분자 화합물 또는 고분자 화합물을 표면에 도포하는 방법 등이 있다. 상기 방법 중, 내부첨가법은 경시변화에 대한 안정성이 우수하지만, 필름 고유의 우수한 물성과 대전방지효과가 저감되는 문제점이 있고, 상기 금속증착법과 도전성 무기입자를 도포하는 방법은 대전방지성이 우수하여 최근 각광받고 있지만, 제조단가가 너무 높아 고도의 대전방지성을 요하는 특수한 분야에만 이용되고 있다. 한편, 상기 음이온성 또는 양이온성 단분자 화합물을 이용한 도포법은 대전방지 효과가 비교적 양호하고 제조비용 측면에서 유리하므로 매우 광범위하게 적용되고 있으며, 다양한 연구개발이 이루어지고 있다.Examples of the known technique for suppressing the generation of static electricity in the film include an internal addition method in which an organic sulfonic acid salt or an organic phosphate is mixed in the production of a film, a metal vapor deposition method in which a metal compound is deposited on the surface, A method of applying an anionic or cationic monomolecular compound or a polymer compound to the surface, and the like. Among the above methods, the internal addition method is excellent in stability against changes over time, but there is a problem that the excellent physical properties and antistatic effect of the film is reduced, the metal deposition method and the method of applying the conductive inorganic particles are excellent in antistatic properties Recently, it has been in the spotlight, but the manufacturing cost is so high that it is used only in special fields requiring high antistatic properties. On the other hand, the coating method using the anionic or cationic monomolecular compound has been applied very widely because the antistatic effect is relatively good and advantageous in terms of manufacturing cost, various research and development has been made.
그 일례로, 음이온성 또는 양이온성 단분자 도포법에 관한 기술로서, 특허문헌 1에는 고분자형 4급 암모늄인 폴리디아릴디메틸암모늄 클로라이드를 대전방지제로 사용한 대전방지성 폴리에스테르 필름에 관한 기술이 개시되어 있고, 특허문헌 2에는 아크릴계 아미드 말단에 4급 암모늄기가 붙어있는 아크릴계 폴리머를 대전방지제로 사용한 기술이 기재되어 있으며, 특허문헌 3에는 4급 암모늄 염화물로 된 양이온 변성규소 화합물을 함유한 규소화합물을 기재 필름에 도포하고 경화시켜 저반사층을 형성한 반사방지 필름이 기재되어 있다. As an example thereof, as a technique relating to an anionic or cationic monomolecular coating method, Patent Literature 1 discloses a technique for an antistatic polyester film using polydiaryldimethylammonium chloride, which is a polymer quaternary ammonium, as an antistatic agent. Patent Document 2 describes a technique using an acrylic polymer having a quaternary ammonium group attached to an acryl amide terminal as an antistatic agent, and Patent Document 3 discloses a silicon compound containing a cation-modified silicon compound of quaternary ammonium chloride. The antireflection film which apply | coated to the base film, hardened | cured, and formed the low reflection layer is described.
상술한 여러 가지 대전방지 타입을 이용한 제품에 있어서 최근 디스플레이 산업의 성장과 함께 대전방지 필름의 수요가 급증하고 있는 상황이다. In the products using the various antistatic types described above, the demand for antistatic films is rapidly increasing with the growth of the display industry.
본 용도에 많이 사용되는 대전방지 타입은 양이온 대전방지 타입이 가장 일반적으로 알려져 있는 상황이고, 전도성 고분자를 이용한 필름이 고급 필름으로 시장에 진입하고 있다. The antistatic type used in this application is a situation where the cationic antistatic type is most commonly known, and a film using a conductive polymer is entering the market as an advanced film.
정리하면, 대전방지 폴리에스테르 필름분야에서는 우수한 대전방지 성능과 방오 성능을 동시에 충족하는 것을 요구하나, 인라인 코팅방식에 의해서는 상기 두 가지 기능을 동시에 구현하기에는 어려운 문제점이 지적되고 있다. In summary, in the field of antistatic polyester film, it is required to satisfy both excellent antistatic performance and antifouling performance at the same time, but it is pointed out that it is difficult to implement both functions at the same time by the inline coating method.
또한, 보호필름의 착탈시 사용되는 테이프와 대전방지 면과의 박리력이 낮으면, 보호필름이 떨어지지 않게 되거나 떨어지는 과정에서 제품에 영향을 미치게 되는 문제점이 있어 부착 테이프와의 박리력이 높은 제품이 요구되고 있다. In addition, if the peeling force between the tape and the antistatic surface used when the protective film is attached and detached, there is a problem that the protective film does not fall or affect the product in the process of falling, so that the product with a high peeling force with the adhesive tape It is required.
그러나, 종래 인라인 코팅 시, 필름 코팅면의 높은 표면 장력 등으로 인해 레벨링성, 웨팅성 등의 코팅성이 미흡하고, 이로 인해 발생하는 코팅 결점은 생산성 및 수율 저하의 주요 원인이 되고 있으며 상기 문제 해결을 위해 계면활성제의 함량을 증가시키면 코팅 물성이 저하되기 때문에 최적의 코팅액 조성을 찾는 것은 매우 어렵다.However, in the conventional in-line coating, coating properties such as leveling and wetting properties are insufficient due to high surface tension of the film coating surface, and coating defects caused by this are a major cause of lowering productivity and yield and solving the above problems. For this reason, it is very difficult to find the optimum coating solution composition because increasing the content of the surfactant lowers the coating properties.
이에, 본 발명자들은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 노력한 결과, 양이온성 공중합 고분자 수지, 비이온의 폴리에테르 아크릴 분산체 및 불소 수지를 사용하여 제조한 대전방지 코팅 조성물을 인라인 코팅방식에 의하여 폴리에스테르 필름 위에 도포하여 대전방지 필름을 제조하는 경우 코팅 조성액의 점도 및 표면장력을 제어하여 코팅성을 향상키면서도 대전방지성, 방오성, 박리력 등의 코팅 물성 제어가 용이한 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors endeavored to solve the above problems, and as a result, the antistatic coating composition prepared by using a cationic copolymer polymer resin, a nonionic polyether acrylic dispersion, and a fluorine resin by an inline coating polyester film In the case of manufacturing an antistatic film by applying on it, it is possible to control the viscosity and surface tension of the coating composition to improve the coating property, and to prepare an antistatic polyester film that is easy to control the coating properties such as antistatic property, antifouling property, and peeling force. It was confirmed that the present invention was completed.
본 발명의 목적은 양이온성 공중합 고분자 수지를 포함하여 높은 대전방지성과 함께, 우수한 내용제성, 방오기능 및 점착테이프와의 박리력을 함께 구현할 수 있는 대전방지 코팅 조성물을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an antistatic coating composition which can realize a good solvent resistance, antifouling function, and peeling force with an adhesive tape together with a high antistatic property including a cationic copolymer polymer resin.
본 발명의 다른 목적은 상기 조성물을 이용한 대전방지 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an antistatic polyester film using the composition.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 대전방지 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a method for producing the antistatic polyester film.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 대전방지 코팅 조성물은 양이온성 공중합 고분자 수지 (A); 하이드록실기, 아민기, 알킬기 및 카르복실기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 관능기를 포함하는 비이온의 폴리에테르 아크릴 분산체로 이루어진 수분산성 아크릴 수지 (B); 이소시아네이트계, 카보닐이미드계, 옥사졸린계, 에폭시계 및 멜라민계로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 가교제 수지 (C); 및 불소 수지 (D)를 포함한다.
Antistatic coating composition of the present invention for achieving the above object is a cationic copolymer polymer resin (A); A water-dispersible acrylic resin (B) composed of a nonionic polyether acrylic dispersion containing at least one functional group selected from the group consisting of a hydroxyl group, an amine group, an alkyl group and a carboxyl group; At least one crosslinker resin (C) selected from the group consisting of isocyanate-based, carbonylimide-based, oxazoline-based, epoxy-based and melamine-based; And fluororesin (D).
이때, 본 발명의 대전방지 코팅 조성물에 함유된 양이온성 공중합 고분자 수지 (A)는 양이온성 단량체, 소수성 단량체 및 가교결합성 단량체를 공중합하여 수득된다. 이때, 상기 양이온성 단량체는 하기 화학식을 갖는다: At this time, the cationic copolymer polymer resin (A) contained in the antistatic coating composition of the present invention is obtained by copolymerizing a cationic monomer, a hydrophobic monomer and a crosslinkable monomer. Wherein the cationic monomer has the formula:
상기 식에서, Z는 O, S 또는 NH이고; R1은 H 또는 CH3이며; R2,R3및 R4는 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알킬기이고; X는 할라이드, 나이트레이트, 알킬설페이트, 알칸설포네이트 및 할로알칸설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온이며; n은 2 내지 6의 정수이다.In which Z is O, S or NH; R 1 is H or CH 3 ; R 2 , R 3 and R 4 are independently alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms; X is an anion selected from the group consisting of halides, nitrates, alkylsulfates, alkanesulfonates and haloalkanesulfonates; n is an integer of 2-6.
상기 양이온성 단량체의 함량은 단량체의 총 중량에 대하여 30 내지 70wt%인 것이 바람직하다.The content of the cationic monomer is preferably 30 to 70wt% based on the total weight of the monomer.
상기 불소 수지는 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리트리플루오로에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 헥사플루오로프로필렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 퍼플루오로폴리에테르 및 퍼플루오로폴리옥세탄으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.The fluorine resin is polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, polytrifluoroethylene, polytetrafluoroethylene, polychlorotrifluoroethylene, ethylene-tetrafluoroethylene copolymer, ethylene-chlorotrifluoroethylene At least one selected from the group consisting of copolymers, hexafluoropropylene-tetrafluoroethylene copolymers, perfluoropolyethers, and perfluoropolyoxetanes.
상기 대전방지 코팅 조성물 내 고형분의 함량이 0.5~10.0 중량%인 것이 바람직하다.The content of solids in the antistatic coating composition is preferably 0.5 to 10.0% by weight.
본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 상기 대전방지 코팅 조성물이 도포되어 형성되고, 대전방지층이 109 내지 1010Ω/sq의 표면저항을 갖는다. The antistatic polyester film of the present invention is formed by coating the antistatic coating composition on one or both sides of the polyester film, the antistatic layer has a surface resistance of 10 9 to 10 10 dl / sq.
상기 대전방지 폴리에스테르 필름은 유기용매로 세정한 전ㆍ후의 표면저항치가 109 내지 1011Ω/sq이다.The antistatic polyester film has a surface resistance value of 10 9 to 10 11 Pa / sq before and after being washed with an organic solvent.
상기 대전방지 폴리에스테르 필름은 500g/in 이상의 NITTO #31B 테이프와의 박리력 또는 100g/18mm 이상의 3M #244 테이프와의 박리력을 갖는다.The antistatic polyester film has a peel force with a NITTO # 31B tape of 500 g / in or more or a peel force of 3M # 244 tape of 100 g / 18 mm or more.
상기 대전방지 폴리에스테르 필름의 수접촉각이 85°이상이다.The water contact angle of the said antistatic polyester film is 85 degrees or more.
본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름의 제조방법은 폴리에스테르 필름을 1축 연신하는 단계; 대전방지 코팅 조성물을 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 도포하여 대전방지층을 형성하는 단계; 및 상기 대전방지층이 형성된 폴리에스테르 필름을 상기 1축 연신 방향과 직교하는 방향으로 재연신하는 단계를 포함한다. Method for producing an antistatic polyester film of the present invention comprises the steps of uniaxially stretching the polyester film; Applying an antistatic coating composition to one or both surfaces of the uniaxially stretched polyester film to form an antistatic layer; And re-drawing the polyester film on which the antistatic layer is formed in a direction orthogonal to the uniaxial stretching direction.
본 발명의 대전방지 코팅 조성물 및 그를 이용한 대전방지 폴리에스테르 필름은 109 내지 1010Ω/sq의 표면저항으로 우수한 대전방지 성능을 보이고, 유기용매로 표면을 닦은 후에도 표면저항이 1011Ω/sq 미만의 수치를 유지하므로 대전방지층의 대전방지제가 탈락하거나 용해되지 않는 우수한 내용제성을 가지면서도, 뛰어난 방오기능과 함께 우수한 점착테이프와의 박리력을 갖는다.The antistatic coating composition of the present invention and the antistatic polyester film using the same show excellent antistatic performance with a surface resistance of 10 9 to 10 10 dl / sq, and have a surface resistance of 10 11 dl / sq even after wiping the surface with an organic solvent. Since the numerical value is maintained below, the antistatic agent of the antistatic layer does not fall off or dissolve, but has excellent antifouling function and excellent peeling force with the adhesive tape.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 대전방지 코팅 조성물은 양이온성 공중합 고분자 수지 (A) 100 중량부에 대하여; 하이드록실기, 아민기, 알킬기 및 카르복실기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 관능기를 포함하는 비이온의 폴리에테르 아크릴 분산체로 이루어진 수분산성 아크릴 수지 (B) 100~1000 중량부; 이소시아네이트계, 카보닐이미드계, 옥사졸린계, 에폭시계 및 멜라민계로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 가교제 수지 (C) 100~1000 중량부; 및 불소 수지 (D) 10~200 중량부;를 포함한다.
The antistatic coating composition of the present invention is based on 100 parts by weight of the cationic copolymer polymer resin (A); 100 to 1000 parts by weight of a water-dispersible acrylic resin (B) made of a nonionic polyether acrylic dispersion containing at least one functional group selected from the group consisting of a hydroxyl group, an amine group, an alkyl group and a carboxyl group; 100 to 1000 parts by weight of at least one crosslinker resin (C) selected from the group consisting of isocyanate, carbonylimide, oxazoline, epoxy and melamine; And 10 to 200 parts by weight of the fluororesin (D).
양이온성Cationic 공중합 고분자 수지 (A) Copolymer Polymer Resin (A)
본 발명의 대전방지 코팅 조성물에 함유된 양이온성 공중합 고분자 수지 (A)는 우수한 대전방지 성능을 부여하기 위하여 사용되며, 양이온성 공중합 고분자 수지는 본질적으로 양이온성 단량체, 소수성 단량체 및 가교결합성 단량체를 공중합하여 수득된다. 이때, 상기 양이온성 단량체는 하기 화학식을 갖는다:The cationic copolymer polymer resin (A) contained in the antistatic coating composition of the present invention is used to impart excellent antistatic performance, and the cationic copolymer polymer resin is essentially a cationic monomer, a hydrophobic monomer and a crosslinkable monomer. Obtained by copolymerization. Wherein the cationic monomer has the formula:
상기 식에서, Z는 O, S 또는 NH이고; R1은 H 또는 CH3이며; R2,R3및 R4는 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알킬기이고; X는 할라이드, 나이트레이트, 알킬설페이트, 알칸설포네이트 및 할로알칸설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온이며; n은 2 내지 6의 정수이다.In which Z is O, S or NH; R 1 is H or CH 3 ; R 2 , R 3 and R 4 are independently alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms; X is an anion selected from the group consisting of halides, nitrates, alkylsulfates, alkanesulfonates and haloalkanesulfonates; n is an integer of 2-6.
예를 들어, 양이온성 단량체는 2-아크릴옥시에틸트라이알킬암모늄 염, 바람직하게는 2-아크릴옥시에틸트라이메틸암모늄 클로라이드 또는 2-아크릴옥시에틸부틸다이메틸암모늄 브로마이드일 수 있다.For example, the cationic monomer may be a 2-acryloxyethyltrialkylammonium salt, preferably 2-acryloxyethyltrimethylammonium chloride or 2-acryloxyethylbutyldimethylammonium bromide.
상기 양이온성 단량체의 함량은 단량체의 총 중량에 대하여 30 내지 70wt%인 것이 바람직하다. 양이온성 단량체의 함량이 30wt% 미만일 경우 원하는 물성이 구현되기 어렵고, 70wt%를 초과할 경우 점도가 지나치게 높아져 흐름성이 나빠질 수 있다.
The content of the cationic monomer is preferably 30 to 70wt% based on the total weight of the monomer. If the content of the cationic monomer is less than 30wt%, it is difficult to implement the desired physical properties, if it exceeds 70wt%, the viscosity may be too high, the flowability may be worse.
한편, 상기 소수성 단량체로서는 무수 이타콘산, 무수 말레인산 등이 사용될 수 있다. 또한 상기 가교결합성 단량체로서는 숙식산 모노비닐, 숙신산 모노메타크릴, 숙신산 모노(메타)알릴, 아디핀산 모노비닐, 아디핀산 모노메타크릴, 아디핀산 모노(메타)알릴, 프탈산 모노비닐, 프탈산모노메타크릴, 프탈산 모노(메타)알릴 등이 단독으로 또는 조합되어 사용될 수 있다.
On the other hand, itaconic anhydride, maleic anhydride and the like can be used as the hydrophobic monomer. In addition, as the crosslinkable monomer, monovinylic acid succinate, monomethacrylic acid succinate, mono (meth) allyl succinic acid, monovinyl adipic acid, monomethacrylic acid adipic acid, mono (meth) allyl adipic acid, monovinyl phthalate, phthalic acid monophthalate Krill, phthalic acid mono (meth) allyl and the like can be used alone or in combination.
수분산성 아크릴 수지 (B)Water Dispersible Acrylic Resin (B)
본 발명의 대전방지 코팅 조성물에 함유된 아크릴 수지는 폴리에스테르 필름에 도포되어 상기 필름 면과 테이프와의 박리력을 높이기 위해 첨가된다. The acrylic resin contained in the antistatic coating composition of the present invention is applied to a polyester film and added to increase the peel force between the film surface and the tape.
이에, 본 발명에 사용되는 바람직한 아크릴 수지는 수분산 타입이며, 하이드록실기, 아민기, 알킬기 및 카르복실기 등의 관능기가 적어도 1종 이상 포함된 비이온의 아크릴 분산체로 이루어진 수지를 사용한다. 상기에서 비이온성이라 함은 물에 녹인 액체 속에 이온화하지 아니한 분자를 함유한 비이온의 아크릴 분산체를 말한다.Accordingly, a preferred acrylic resin used in the present invention is a water dispersion type, and a resin composed of a nonionic acrylic dispersion containing at least one or more functional groups such as hydroxyl group, amine group, alkyl group and carboxyl group is used. As used herein, nonionic refers to an acrylic dispersion of nonionics containing molecules not ionized in a liquid dissolved in water.
한편, 첨가되는 아크릴 수지의 양은 양이온성 공중합 고분자 100 중량부에 대하여, 아크릴 수지 100 ~ 1000 중량부를 첨가할 수 있다. 이때, 아크릴 수지의 첨가량이 100 중량부 미만이면 테이프와의 박리력이 저하되어 기능을 발현할 수 없게 되고, 1000 중량부를 초과하면 테이프 박리력은 충분히 확보되나 방오기능과 대전방지 성능이 떨어지는 문제가 발생한다.
In addition, the quantity of the acrylic resin added can add 100-1000 weight part of acrylic resin with respect to 100 weight part of cationic copolymer polymers. At this time, when the addition amount of the acrylic resin is less than 100 parts by weight, the peeling force with the tape is lowered and the function cannot be expressed. When the amount of the acrylic resin exceeds 1000 parts by weight, the tape peeling force is sufficiently secured but the antifouling function and the antistatic performance are poor. Occurs.
가교제Cross-linking agent 수지 (C) Resin (C)
본 발명의 대전방지 코팅 조성물 중에 함유된 가교제는 가교밀도를 조절하여 대전방지 층과 폴리에스테르 필름과의 내용제성 및 도막성능을 향상하기 위하여 사용된다. 이때, 바람직한 가교제 성분으로는 이소시아네이트계, 카보닐이미드계, 옥사졸린계, 에폭시계 및 멜라민계로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 수지를 사용할 수 있다.The crosslinking agent contained in the antistatic coating composition of the present invention is used to improve the solvent resistance and coating performance of the antistatic layer and the polyester film by controlling the crosslinking density. At this time, any one or more resins selected from the group consisting of isocyanate type, carbonylimide type, oxazoline type, epoxy type and melamine type can be used as the preferred crosslinking agent component.
한편, 첨가되는 가교제의 양은 전도성 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 가교제 수지 100 ~ 1000 중량부를 첨가할 수 있다. 이때, 가교제 수지의 첨가량이 100 중량부 미만이면 대전방지성이 발현되기 어려운 경우가 있고, 내용제성이 약하여 백화현상이 발생될 수가 있다. 반면에, 1000 중량부를 초과하면 투명성은 양호하지만 대전방지성이 발현되기 어려워지는 문제가 발생할 수 있다.
On the other hand, the amount of the crosslinking agent added may add 100 to 1000 parts by weight of the crosslinking agent resin with respect to 100 parts by weight of the conductive polymer resin. At this time, when the amount of the crosslinking agent resin is less than 100 parts by weight, antistatic properties may be less likely to be expressed, and solvent resistance may be weak and whitening may occur. On the other hand, if it exceeds 1000 parts by weight, the transparency may be good but the problem that it is difficult to express the antistatic property may occur.
불소 수지 (D)Fluorine Resin (D)
상기 대전방지 코팅 조성물 중 상기 불소 수지는 폴리에스테르 필름에 도포되어 상기 필름의 방오성 및 내용제성을 향상시키기 위하여 첨가된다. 이 목적의 불소 수지로는 예를 들면, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리트리플루오로에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체, 헥사플루오로프로필렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 퍼플루오로폴리에테르, 퍼플루오로폴리옥세탄 등이 있다.The fluorine resin in the antistatic coating composition is applied to the polyester film is added to improve the antifouling and solvent resistance of the film. Examples of the fluororesin for this purpose include polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, polytrifluoroethylene, polytetrafluoroethylene, polychlorotrifluoroethylene, ethylene-tetrafluoroethylene copolymer, Ethylene-chlorotrifluoroethylene copolymer, hexafluoropropylene-tetrafluoroethylene copolymer, perfluoropolyether, perfluoropolyoxetane, and the like.
이때, 첨가되는 불소 수지의 양은 양이온성 공중합 고분자 100 중량부에 대하여, 불소 수지 10 ~ 200 중량부를 첨가할 수 있다. 만일, 불소 수지의 첨가량이 10 중량부 미만이면 방오성이 저하되는 반면, 200 중량부를 초과하면, 필름의 투명성, 테이프 박리력 및 대전방지 성능이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.At this time, the amount of the fluorine resin added may be added to 10 to 200 parts by weight of the fluorine resin based on 100 parts by weight of the cationic copolymer polymer. If the amount of the fluorine resin added is less than 10 parts by weight, the antifouling property is lowered, while if it is more than 200 parts by weight, the transparency, tape peeling force, and antistatic performance of the film may be deteriorated.
상술한 성분 (A), (B), (C) 및 (D)를 포함하는 본 발명의 대전방지 코팅 조성물 내 고형분의 함량은 0.5~10.0 중량%인 것이 바람직하다. 본 발명에서 고형분 함량이라 함은 실제 제조된 코팅 조성물에 포함된 고형 물질의 중량비를 말한다. 상기 고형분 함량이 10중량%보다 높을 경우 고점도로 인하여 흐름성이 악화되고 코팅 두께가 커짐에 따라 필름의 제막성이 나빠진다. 한편, 고형분 함량이 0.5중량% 보다 적을 경우 요구되는 물성이 나오지 않는다.The content of solids in the antistatic coating composition of the present invention comprising the above-mentioned components (A), (B), (C) and (D) is preferably 0.5 to 10.0% by weight. Solid content in the present invention refers to the weight ratio of the solid material included in the coating composition actually produced. When the solid content is higher than 10% by weight, the flowability is deteriorated due to the high viscosity, and the film forming property of the film becomes worse as the coating thickness increases. On the other hand, when the solid content is less than 0.5% by weight does not come out the required physical properties.
한편, 상기 대전방지 코팅 조성물에 사용되는 용매는 실질적으로 물을 주 매체로 하는 수성 코팅액이다. 나아가, 본 발명에 사용되는 코팅 조성물에 대한 도포성의 향상, 투명성의 향상 등의 목적으로, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도의 적당한 유기용매를 함유할 수 있으며, 바람직한 유기용매로는 이소프로필알콜, 부틸셀로솔브, t-부틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 아세톤, 에탄올, 메탄올 등을 사용할 수 있다. 그러나, 코팅 조성물 중에 다량의 유기용매를 함유시키면, 인라인 코팅법에 적용할 경우에 건조, 연신 및 열처리 공정에서 폭발의 위험성이 있으므로 그 함유량은 코팅 조성물 중에 10중량% 이하, 더욱 바람직하게는 5중량%이하로 제어한다.
On the other hand, the solvent used in the antistatic coating composition is an aqueous coating liquid mainly containing water as a main medium. Furthermore, for the purpose of improving the coatability to the coating composition used in the present invention, improving the transparency, and the like, a suitable organic solvent which does not impair the effects of the present invention may be contained, and isopropyl alcohol is preferable. , Butyl cellosolve, t-butyl cellosolve, ethyl cellosolve, acetone, ethanol, methanol and the like can be used. However, when a large amount of organic solvent is contained in the coating composition, when applied to the in-line coating method, there is a risk of explosion in the drying, stretching and heat treatment processes, so the content thereof is 10% by weight or less, more preferably 5% by weight in the coating composition. Control less than%.
후술하는 본 발명의 실시예에 의하여 제시되는 바와 같이, 대형 디스플레이에 적합한 대전방지 코팅 조성물에 있어서, 종래의 도전성 고분자를 함유한 경우, 양이온성 공중합 고분자를 함유한 조성물보다 낮은 표면 저항값을 나타내지만, 대형 디스플레이에 적용되었을 때 대전방지 필름 박리시 넓은 박리표면 의해 문제가 발생될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 대전방지 코팅 조성물에 대전 방지제로 양이온성 공중합 고분자를 함유함으로써, 연신 후에도 표면저항이 109 내지 1010Ω/sq 미만의 대전방지성을 구현하면서도 점착 테이프와의 박리력, 방오성 등의 주요 코팅 물성을 유지할 수 있다.
As shown by the examples of the present invention described below, in the antistatic coating composition suitable for a large display, when the conventional conductive polymer is contained, the surface resistance value is lower than that of the composition containing the cationic copolymer polymer. When applied to large displays, problems may arise due to the large peeling surface when the antistatic film is peeled off. Therefore, in the present invention, by containing a cationic copolymer polymer as an antistatic agent in the antistatic coating composition, even after stretching, the surface resistance is less than 10 9 to 10 10 Ω / sq. Main coating properties such as can be maintained.
본 발명이 제공하는 대전방지 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 상기 대전방지 코팅 조성물을 도포하여 형성 것이다.The antistatic polyester film provided by the present invention is formed by applying the antistatic coating composition to one or both sides of the polyester film.
본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름에 사용되는 대전방지 코팅 조성물은 고형분으로서, 양이온성 공중합 고분자 수지, 아크릴 수지, 가교제 및 불소 수지를 함유한 수성 코팅액이며, 그 조성 성분 및 함량은 상기에서 설명한 대전방지 코팅 조성물과 동일하므로, 이에 대한 구체적인 설명은 생략하도록 한다.The antistatic coating composition used in the antistatic polyester film of the present invention is an aqueous coating liquid containing a cationic copolymer polymer resin, an acrylic resin, a crosslinking agent and a fluorine resin as a solid content, the composition component and content of which are described above. Since the same as the coating composition, a detailed description thereof will be omitted.
본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름은 상기 대전방지 코팅 조성물의 특정 조성에 따라 원하는 물성을 최적화할 수 있다. 즉, 양이온성 공중합 고분자를 함유하여 109내지 1010Ω/sq 미만의 성능을 구현하고, 아크릴 수지를 함유하여 점착 테이프와의 박리력을 향상시키는 동시에 적절한 가교제를 함유하여 가교밀도 조절로 내용제성과 도막성능을 향상시키고, 불소 수지의 첨가로 인하여 방오 성능을 향상시킬 수 있다.The antistatic polyester film of the present invention can optimize the desired physical properties according to the specific composition of the antistatic coating composition. That is, it contains a cationic copolymer polymer to achieve a performance of less than 10 9 to 10 10 dl / sq, and contains an acrylic resin to improve the peeling force with the adhesive tape and contains an appropriate crosslinking agent to control the crosslinking density. It is possible to improve the performance and coating performance, and to improve the antifouling performance due to the addition of the fluorine resin.
따라서, 이를 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 적용하여 제조된 대전방지 폴리에스테르 필름은 투명성과 대전방지성이 우수하고 대형 디스플에이에 적합한 대전방지 코팅층을 형성할 수 있다.Therefore, the antistatic polyester film prepared by applying this to one or both sides of the polyester film can form an antistatic coating layer excellent in transparency and antistatic properties and suitable for large displays.
더욱 구체적으로는, 본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름은 투명하면서도 코팅 면의 특성에 있어서 표면저항이 109 내지 1010Ω/sq이고, 에탄올, 메틸에틸케톤, 톨루엔, 아세트산에틸 등의 유기용매로 표면을 닦은 후에도 109 내지 1011Ω/sq의 표면저항이 유지되므로, 대전방지층의 대전방지제가 탈락하거나 용해되지 않는 우수한 내용제성을 가진다.More specifically, the antistatic polyester film of the present invention is transparent and has a surface resistance of 10 9 to 10 10 Ω / sq in the characteristics of the coated surface, and is made of an organic solvent such as ethanol, methyl ethyl ketone, toluene, ethyl acetate or the like. Since the surface resistance of 10 9 to 10 11 Ω / sq is maintained even after cleaning the surface, the antistatic agent of the antistatic layer has excellent solvent resistance that does not drop or dissolve.
또한, 본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름은 수접촉각이 85°이상을 나타내므로 우수한 방오 성능을 가지고, 500g/in 이상의 Nitto #31B 테이프와의 박리력을 가진다.
In addition, the antistatic polyester film of the present invention has an excellent antifouling performance because the water contact angle exhibits 85 ° or more, and has a peeling force with a Nitto # 31B tape of 500 g / in or more.
본 발명이 제공하는 대전방지 폴리에스르 필름의 제조방법은 Method for producing an antistatic polyester film provided by the present invention
폴리에스테르 필름을 1축 연신하는 단계; Uniaxially stretching the polyester film;
제1항의 대전방지 코팅 조성물을 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 도포하여 대전방지층을 형성하는 단계; 및Applying the antistatic coating composition of claim 1 to one or both sides of the uniaxially stretched polyester film to form an antistatic layer; And
상기 대전방지층이 형성된 폴리에스테르 필름을 상기 1축연신 방향에 수직하는 방향으로 재연신하는 단계;를 포함한다.And re-drawing the polyester film on which the antistatic layer is formed in a direction perpendicular to the uniaxial stretching direction.
먼저, 폴리에스테르 필름을 1축 연신하는 1단계를 설명한다. First, the one step of uniaxially stretching a polyester film is demonstrated.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르 필름의 종류는 종래 대전방지 코팅이 적용되는 기재필름으로 공지된 통상의 수지라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지를 중심으로 설명하고 있으나, 이에 한정되지 않음은 당연히 이해될 것이다.The polyester film used in the present invention may be any conventional resin known as a base film to which a conventional antistatic coating is applied without any particular limitation. In the present invention, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate , But it is to be understood that the present invention is not limited thereto.
상기 폴리에스테르 필름은 방향족 디카르복실산과 지방족 글리콜을 중축합시켜 얻은 폴리에스테르를 가리키며, 방향족 디카르복실산은 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산 등을 사용하고, 이외, 상기 공중합 폴리에스테르의 디카르복실산 성분으로서 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복실산(예컨대, P-옥시벤조산 등)을 사용할 수 있다. 또한, 지방족 글리콜로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있으며, 이들의 디카르복실산 성분 및 글리콜 성분은 각각 2종 이상을 병용하여도 좋다. The said polyester film points out the polyester obtained by polycondensing aromatic dicarboxylic acid and aliphatic glycol, and aromatic dicarboxylic acid uses terephthalic acid, 2, 6- naphthalenedicarboxylic acid, etc. Isophthalic acid, phthalic acid, terephthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid, sebacic acid, oxycarboxylic acid (for example, P-oxybenzoic acid, etc.) can be used as a dicarboxylic acid component. The aliphatic glycols include ethylene glycol, diethylene glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, propylene glycol, butanediol, neopentyl glycol, and the like, and these dicarboxylic acid components and glycol components are each two kinds. You may use together the above.
대표적인 폴리에스테르 필름으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트(PEN) 등이 있으며, 상기 폴리에스테르에 제3성분을 함유한 공중합체도 가능하다. Typical examples of the polyester film include polyethylene terephthalate (PET), polyethylene-2,6-naphthalene dicarboxylate (PEN), and copolymers containing the third component in the polyester.
상술한 구성의 폴리에스테르 수지를 진공 건조 후에 압출기로 용융하여 티다이(T-DIE)를 통해 시트상으로 압출하고, 냉각롤에 정전인가법(pinning)으로 캐스팅 드럼에 밀착시켜 냉각 고화시켜 미연신 폴리에스테르 시트를 얻고, 이를 폴리에스테르 수지의 유리전이온도 이상으로 가열된 롤에서 롤과 롤 사이의 주속비 차에 의한 2.5~4.5배의 1축 연신을 행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조한다.
The polyester resin of the above-described configuration is melted by an extruder after vacuum drying, extruded into a sheet through a T-DIE, adhered to a casting drum by pinning to a cooling roll, and solidified by cooling to unstretched. A polyester sheet is obtained, and a uniaxially stretched polyester film is produced by performing a uniaxial stretching of 2.5 to 4.5 times by the circumferential speed ratio difference between the rolls and the rolls in a roll heated above the glass transition temperature of the polyester resin.
다음으로, 대전방지층을 형성하는 단계를 설명한다.Next, the step of forming the antistatic layer will be described.
본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름의 제조방법 중, 2단계는 1단계에서 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 본 발명의 대전방지 코팅 조성물을 도포하여 대전방지층을 형성하는 단계이다. 더욱 구체적으로, 대전방지 코팅 조성물을 도포하는 방법으로는 메이어바(meyer bar)방식, 그라비아 방식 등의 방법으로 수행될 수 있으며, 도포 전에 필름 표면에 극성기를 도입하여, 코팅층과 필름과의 접착성이나 도포성을 향상시킬 수 있도록 코로나(corona)방전 처리할 수 있다. In the method of manufacturing the antistatic polyester film of the present invention, step 2 is a step of forming an antistatic layer by applying the antistatic coating composition of the present invention to one or both sides of the uniaxially stretched polyester film in step 1. More specifically, the method of applying the antistatic coating composition may be performed by a method such as a meyer bar method or a gravure method, and by introducing a polar group on the surface of the film before application, adhesion between the coating layer and the film Corona discharge treatment can be performed to improve the applicability.
본 발명의 제조방법 2단계에서 사용되는 상기 대전방지 코팅 조성물의 조성성분 및 함량은 이미 상술된 바와 동일하다.
The composition components and contents of the antistatic coating composition used in step 2 of the preparation method of the present invention are the same as described above.
마지막으로 재연신 단계를 설명한다.Finally, the redrawing phase is explained.
본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름의 제조방법 중, 3단계는 2단계에서 대전방지층이 형성된 폴리에스테르 필름을 재연신하여 2축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계이다. In the method of manufacturing the antistatic polyester film of the present invention, step 3 is a step of producing a biaxially stretched polyester film by re-stretching the polyester film in which the antistatic layer is formed in the second step.
이때, 3단계에서의 연신은 1축 연신의 방향과 수직방향으로 연신하며, 바람직한 연신비는 3.0~7.0배이다. 연신공정 이후, 열고정, 경화 및 건조 등의 공정이 추가될 수 있음은 물론이다.At this time, the stretching in the third stage is stretched in the direction perpendicular to the direction of the uniaxial stretching, the preferred stretching ratio is 3.0 ~ 7.0 times. After the stretching process, processes such as heat setting, curing and drying may be added.
본 발명의 제조방법으로부터 제조된 2축 연신 폴리에스테르 필름의 두께는 5~300㎛, 바람직하게는 10 ~ 250㎛이다.
The thickness of the biaxially stretched polyester film produced from the production method of the present invention is 5 to 300 µm, preferably 10 to 250 µm.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. This embodiment is intended to illustrate the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited to these examples.
<실시예 1>≪ Example 1 >
단계 1: 1축 Step 1: 1 axis 연신Stretch 폴리에스테르 필름의 제조 Preparation of Polyester Film
평균 입경이 2.5㎛의 무정형 구형 실리카 입자가 20ppm이 들어있는 극한 점도 0.625㎗/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠렛(pellet)을 진공 드라이어를 이용하여 7시간 동안 160℃에서 충분히 건조시킨 후, 용융하여 압출 티-다이를 통하여 냉각드럼에 정전인가법으로 밀착시켜 무정형 미연신 시트를 만들고, 이를 다시 가열하여 95℃에서 필름 진행 방향으로 3.5배 연신을 행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이후, 코팅될 필름 면에 코로나 방전처리를 실시하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
Polyethylene terephthalate pellets having an ultimate viscosity of 0.625 μg / g containing 20 ppm of amorphous spherical silica particles having an average particle diameter of 2.5 μm were sufficiently dried at 160 ° C. for 7 hours using a vacuum dryer, and then melted and extruded. -Adhesive to the cooling drum through the die by an electrostatic application method to produce an amorphous unstretched sheet, and heated again to stretch 3.5 times in the direction of film advancement at 95 ℃ to prepare a uniaxially stretched polyester film. Thereafter, a corona discharge treatment was performed on the surface of the film to be coated to prepare a polyester film.
단계 2: 대전방지 코팅 조성물의 도포Step 2: Application of the Antistatic Coating Composition
코로나 처리된 면에 고형분으로서, 양이온성 공중합 고분자 수지(ELECUT-007) 를 100 중량부, 아크릴 수지(ELECUT-CY05) 200 중량부, 멜라민 가교제(ELECUT-L02) 200 중량부, 불소 수지(ZONYL 7040) 100 중량부를 물에 혼합하여 대전방지 코팅액을 제조하였다. 이때, 고형분의 함량은 전체 대전방지 코팅액에 대하여 1.5중량%를 함유하도록 하였다. 상기 대전방지 코팅액을 그라비어 롤을 이용하여 상기 단계 1에서 제조된 1축 폴리에스테르 필름에 도포하였다.
100 parts by weight of cationic copolymer polymer resin (ELECUT-007), 200 parts by weight of acrylic resin (ELECUT-CY05), 200 parts by weight of melamine crosslinking agent (ELECUT-L02), fluorine resin (ZONYL 7040) ) 100 parts by weight of water was mixed to prepare an antistatic coating solution. At this time, the content of the solid content was to contain 1.5% by weight relative to the total antistatic coating liquid. The antistatic coating solution was applied to the uniaxial polyester film prepared in step 1 using a gravure roll.
단계3Step 3 : 2축 2 axes 연신Stretch 폴리에스테르 필름의 제조 Preparation of Polyester Film
상술한 도포 후, 105~140℃ 텐터 구간에서 도포된 코팅액을 건조시키고, 필름의 진행방향과 수직 방향으로 3.5배 연신하고, 240℃에서 4초간 열처리하여 38㎛ 두께의 2축 연신 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
After the above-described coating, the coating liquid applied in the 105-140 ° C. tenter section was dried, stretched 3.5 times in the direction perpendicular to the traveling direction of the film, and heat-treated at 240 ° C. for 4 seconds to give 38 탆 -thick biaxially stretched antistatic polyester. A film was prepared.
<실시예 2><Example 2>
양이온성 공중합 고분자 수지(ELECUT-007) 100 중량부, 아크릴 수지(ELECUT-CY05) 400 중량부, 멜라민 가교제(ELECUT-L02) 200 중량부 및 불소 수지(ZONYL 7040) 150 중량부를 물에 혼합하여 전체 고형분 함량을 2.0 중량%가 되도록 제조하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 2축 연신 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조하였다.100 parts by weight of cationic copolymer polymer resin (ELECUT-007), 400 parts by weight of acrylic resin (ELECUT-CY05), 200 parts by weight of melamine crosslinking agent (ELECUT-L02) and 150 parts by weight of fluorine resin (ZONYL 7040) are mixed in water. A biaxially stretched antistatic polyester film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the solid content was prepared to be 2.0 wt%.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
도전성 고분자 수지 100 중량부(DENATRON), 폴리우레탄 수지(HWU-2100) 200 중량부, 멜라민 가교제(CR-5L) 200 중량부 및 불소 수지(ZONYL 7040) 100 중량부를 물에 혼합하여 전체 고형분 함량을 1.5 중량%가 되도록 제조하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 2축 연신 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조하였다.100 parts by weight of conductive polymer resin (DENATRON), 200 parts by weight of polyurethane resin (HWU-2100), 200 parts by weight of melamine crosslinking agent (CR-5L) and 100 parts by weight of fluorine resin (ZONYL 7040) were mixed with water to obtain a total solid content. A biaxially stretched antistatic polyester film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio was 1.5% by weight.
<비교예 2>Comparative Example 2
대전방지 코팅액의 조성 중, 도전성 고분자 수지(DENATRON)가 50 중량부 함유된 것을 제외하고는, 상기 비교예 1과 동일하게 실시하여 2축 연신 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A biaxially stretched antistatic polyester film was prepared in the same manner as in Comparative Example 1 except that 50 parts by weight of a conductive polymer resin (DENATRON) was contained in the composition of the antistatic coating solution.
<비교예 3>≪ Comparative Example 3 &
대전방지 코팅액의 조성 중, 아크릴 수지를 함유하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 2축 연신 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A biaxially stretched antistatic polyester film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the acrylic resin was not contained in the composition of the antistatic coating solution.
<비교예 4>≪ Comparative Example 4 &
대전방지 코팅액의 조성 중, 가교제를 함유하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 2축 연신 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조하였다.A biaxially stretched antistatic polyester film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the crosslinking agent was not contained in the composition of the antistatic coating solution.
<비교예 5>≪ Comparative Example 5 &
대전방지 코팅액의 조성 중, 불소 수지를 함유하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 2축 연신 대전방지 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
A biaxially stretched antistatic polyester film was prepared in the same manner as in Example 1 except that the fluorine resin was not contained in the composition of the antistatic coating solution.
<실험예><Experimental Example>
실시예 1 ~ 2 및 비교예 1 ~ 5에서 제조된 대전방지 폴리에스테르 필름에 대하여, 하기와 같은 물성을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.With respect to the antistatic polyester films prepared in Examples 1 to 2 and Comparative Examples 1 to 5, the following physical properties were evaluated and the results are shown in Table 1.
1. One. 수접촉각Water contact angle
접촉각 측정기(교와 인터페이스 사이언스, 모델명 Dropmaster 300)를 사용하여 이온 교환수를 증류하여 얻은 정제수로 액적법(sessile drop method)에 의하여 수접촉각을 측정하였으며, 서로 다른 위치에서 5회 측정한 후, 평균값을 취하였다.Water contact angle was measured by the sessile drop method with purified water obtained by distilling ion-exchanged water using a contact angle measuring device (Kyowa Interface Science, model name Dropmaster 300), and the average value was measured five times at different positions. Was taken.
2. 대전방지성2. Antistatic property
대전방지 측정기(미쯔비시, 모델명 MCP-T600)를 이용하여 온도 23℃, 습도 50%RH의 환경 하에 시료를 설치한 후 JIS K7194에 의거하여 표면저항을 측정하였다. Using an antistatic measuring instrument (Mitsubishi, model name MCP-T600), the sample was installed in an environment of temperature 23 ° C. and humidity 50% RH, and then the surface resistance was measured according to JIS K7194.
3. 3. 내에탄올성Ethanol Resistance
천(아사이 카세이 섬유, 벰코트(BEMCOT))에 에탄올을 적신 후, 상기 코팅 처리된 필름 면을 0.5kg 하중으로 10회 왕복시킨 후 코팅 면의 상태를 아래의 기준으로 평가하였다. After ethanol was soaked in a cloth (Asai Kasei Fiber, BEMCOT), the coated film surface was reciprocated 10 times with a 0.5 kg load, and the state of the coated surface was evaluated according to the following criteria.
○: 대전방지성의 변화가 101Ω/sq범위 내에 경우○: When the antistatic property is within 10 1 1 / sq
△: 대전방지성의 변화가 101Ω/sq이상 상승되고 1011Ω/sq미만인 경우(Triangle | delta): When the change of antistatic property rises more than 10 <1> / sq and is less than 10 <11> / sq
X: 대전방지성이 1011Ω/sq)을 초과하는 경우 X: When antistatic property exceeds 10 11 Ω / sq)
4. 테이프와의 4. with tape 박리력Peel force -1-One
23±3℃, 상대습도 50±5% 분위기 하에서 박리력 측정기(화학기기사, AR1000) 장비를 이용하여 상기에서 얻어진 필름의 코팅면에 점착테이프(니또덴코제 테이프 NO. 31B, 폭: 25mm)를 붙인 후 2kg 하중의 고무 롤러로 1회 왕복해서 압착하고 1시간 방치 후에 박리속도 0.3MPM으로 180°박리시키면서 박리력 값을 측정하였다.Adhesive tape (tape NO.31B, Nitto Denko tape width: 25mm) on the coated surface of the film obtained above using a peel force measuring instrument (AR1000) equipment at 23 ± 3 ° C., 50 ± 5% relative humidity. After attaching, the pressure was measured by reciprocating once with a rubber roller of 2 kg load and peeling 180 ° at a peel rate of 0.3 MPM after 1 hour of standing.
5. 테이프와의 5. With tape 박리력Peel force -2-2
23±3℃, 상대습도 50±5% 분위기 하에서 박리력 측정기(화학기기사, AR1000) 장비를 이용하여 상기에서 얻어진 필름의 코팅면에 점착테이프(3M제 테이프 NO. 244, 폭: 18mm)를 붙인 후 2kg하중의 고무 롤러로 1회 왕복해서 압착하고 1시간 방치 후에 박리속도 0.3MPM으로 180°박리시키면서 박리력 값을 측정하였다.Adhesive tape (3M tape NO.244, width: 18mm) was applied to the coated surface of the film obtained above using a peel force measuring instrument (AR1000) equipment at 23 ± 3 ° C. and a relative humidity of 50 ± 5%. After sticking, reciprocating was pressed once with a rubber roller of 2 kg load, and after 1 hour of standing, the peel force value was measured while peeling 180 ° at a peel rate of 0.3 MPM.
(Ω/sq)Surface resistance
(Ω / sq)
(°)Water contact angle
(°)
(g/in)Peel force with tape-1
(g / in)
784
784
793
793
1269
1269
1277
1277
259
259
458
458
1056
1056
(g/18mm)Peel force with tape-2
(g / 18mm)
156
156
158
158
214
214
218
218
63
63
103
103
191
191
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 대전방지 코팅액의 조성 중, 도전성 고분자를 함유한 비교예 1의 경우는 본 발명에서 목표로 하는 표면저항값이 나오지 않는 것을 확인하였으며, 비교예 1에서 도전성 고분자 함량을 50% 감량한 비교예 2의 경우에도 표면저항값의 차이가 거의 없었다, 아크릴 수지를 함유하지 않은 비교예 3의 경우는 상기 테이프와의 박리력 결과로부터 현장 적용성이 저하되어 원하는 물성을 얻을 수 없음을 확인하였다. As can be seen in Table 1, in the composition of the antistatic coating solution, in the case of Comparative Example 1 containing the conductive polymer was confirmed that the surface resistance value of the present invention does not come out, the conductive polymer content in Comparative Example 1 In Comparative Example 2, which was 50% reduced, there was almost no difference in surface resistance value. In Comparative Example 3, which did not contain an acrylic resin, in situ applicability was deteriorated from the peeling force result of the tape, thereby obtaining desired physical properties. It was confirmed that none.
또한, 대전방지 코팅액의 조성 중, 가교제를 함유하지 않은 비교예 4의 경우 내용제성에 문제가 있음을 확인할 수 있으며, 불소 수지를 함유하지 않은 비교예 5의 경우는 방오성을 구현하는 데 부족한 결과를 확인하였다. In addition, in the composition of the antistatic coating solution, Comparative Example 4 does not contain a crosslinking agent, it can be seen that there is a problem in solvent resistance, Comparative Example 5 does not contain a fluorine resin result is insufficient to implement antifouling properties Confirmed.
반면에, 양이온성 공중합 고분자 수지에, 아크릴 수지와 적절한 가교제에 불소 수지를 함유한 대전방지 코팅액을 이용하여 대전방지층을 형성한 실시예 1 내지 2에서 제조된 폴리에스테르 필름은 투명하면서도 코팅 면의 표면저항이 109 내지 1010Ω/sq 미만이고, 에탄올, 메틸에틸케톤, 톨루엔, 아세트산에틸 등의 유기용매로 표면을 닦은 후에도 표면저항이 1011Ω/sq 미만의 수치를 유지하므로, 대전방지층의 대전방지제가 탈락하거나 용해되는 않는 우수한 내용제성을 확인하였다. 또한, 수접촉각이 85도 이상을 나타내므로, 우수한 방오성능을 가지고, 500g/in 이상의 Nitto #31B 테이프와의 박리력 및 100g/18mm 이상의 3M #244 테이프와의 박리력을 가지며, 낮은 표면장력 및 우수한 웨팅 성능 구현으로 코팅외관 결점이 없거나 최소화된 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있었다.
On the other hand, the polyester film prepared in Examples 1 to 2, in which the antistatic layer was formed on the cationic copolymer polymer resin by using an antistatic coating solution containing an acrylic resin and a fluorine resin in a suitable crosslinking agent, was transparent and the surface of the coating surface was made. Since the resistance is less than 10 9 to 10 10 mW / sq and the surface resistance is maintained to be less than 10 11 mW / sq even after wiping the surface with an organic solvent such as ethanol, methyl ethyl ketone, toluene or ethyl acetate, the antistatic layer It was confirmed excellent solvent resistance that the antistatic agent did not drop or dissolve. In addition, since the water contact angle is 85 degrees or more, it has excellent antifouling performance, peeling force with Nitto # 31B tape of 500g / in or more, and peeling force of 3M # 244 tape of 100g / 18mm or more, low surface tension and Good wetting performance has resulted in a polyester film that is free of coating defects or minimized.
이상에서 본 발명은 기재된 실시예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. .
본 발명의 대전방지 코팅 조성물 및 그를 이용한 대전방지 폴리에스테르 필름은 대전방지성 뿐만이 아니라 테이프 박리력, 방오기능, 내용제성 등에 우수한 성능을 가지고 있어, 대형 디스플레이, 구체적으로 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 개인용 휴대정보 단말기 또는 네비게이션용 디스플레이 등의 광학용 표시장치에 있어 보호필름으로 사용될 수 있다. The antistatic coating composition of the present invention and the antistatic polyester film using the same have not only antistatic property but also excellent performance in tape peeling force, antifouling function, solvent resistance, and the like, and thus, large display, specifically liquid crystal display, plasma display, personal portable It can be used as a protective film in an optical display device such as an information terminal or a display for navigation.
Claims (11)
하이드록실기, 아민기, 알킬기 및 카르복실기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 관능기를 포함하는 비이온의 폴리에테르 아크릴 분산체로 이루어진 수분산성 아크릴 수지 100~1000 중량부;
이소시아네이트계, 카보닐이미드계, 옥사졸린계, 에폭시계 및 멜라민계로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 가교제 수지 100~1000 중량부; 및
불소 수지 10~200 중량부;를 포함하는 대전방지 코팅 조성물:
[화학식 1]
상기 식에서, Z는 O, S 또는 NH이고; R1은 H 또는 CH3이며; R2,R3및 R4는 독립적으로 1 내지 4개의 탄소 원자를 가진 알킬기이고; X는 할라이드, 나이트레이트, 알킬설페이트, 알칸설포네이트 및 할로알칸설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온이며; n은 2 내지 6의 정수이다.100 parts by weight of the cationic copolymer polymer resin obtained by copolymerizing a cationic monomer, a hydrophobic monomer and a crosslinkable monomer represented by Formula 1 below;
100 to 1000 parts by weight of a water-dispersible acrylic resin composed of a nonionic polyether acrylic dispersion containing at least one functional group selected from the group consisting of a hydroxyl group, an amine group, an alkyl group and a carboxyl group;
100 to 1000 parts by weight of at least one crosslinker resin selected from the group consisting of isocyanate, carbonylimide, oxazoline, epoxy and melamine; And
Antistatic coating composition comprising: 10 to 200 parts by weight of a fluororesin:
[Formula 1]
In which Z is O, S or NH; R 1 is H or CH 3 ; R 2 , R 3 and R 4 are independently alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms; X is an anion selected from the group consisting of halides, nitrates, alkylsulfates, alkanesulfonates and haloalkanesulfonates; n is an integer of 2-6.
제1항의 대전방지 코팅 조성물을 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 도포하여 대전방지층을 형성하는 단계; 및
상기 대전방지층이 형성된 폴리에스테르 필름을 상기 1축연신 방향과 직교방향으로 재연신하는 단계;를 포함하는 대전방지 폴리에스테르 필름의 제조방법.Uniaxially stretching the polyester film;
Applying the antistatic coating composition of claim 1 to one or both sides of the uniaxially stretched polyester film to form an antistatic layer; And
Re-stretching the polyester film on which the antistatic layer is formed in a direction perpendicular to the uniaxial stretching direction; manufacturing method of an antistatic polyester film comprising a.
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