KR101242986B1 - 연료전지용 금속 분리판 제조 방법 - Google Patents

연료전지용 금속 분리판 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내식성, 전도성, 내구성 등의 물성이 우수한 연료전지용 금속 분리판 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판은 분리판 형상으로 성형된 금속 모재 및 상기 금속 모재 상에 형성되는 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 두께에 따라서 탄소원소(C)와 금속원소(Me)가 농도 경사를 가지되, 상기 금속 모재로부터 멀어질수록 C-enrich 이고, 상기 금속 모재 쪽으로 가까워질수록 Me-enrich 인 것을 특징으로 한다.

Description

연료전지용 금속 분리판 제조 방법 {METAL SEPARATOR FOR FUEL CELL AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 연료전지용 금속 분리판에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분리판 형상으로 성형된 금속 모재 상에 금속 원소와 탄소 원소를 탄소 원소가 표면에 집중되는 형태의 농도 구배형으로 코팅하거나 혹은 분리판 형상으로 성형된 금속 모재 상에 금속으로 버퍼층을 먼저 형성하고 그 위에 비정질 탄소 등을 코팅함으로써 연료전지용 금속 분리판의 내식성, 전도성, 내구성 등의 물성을 향상시킬 수 있는 연료전지용 금속 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
연료전지(Fuel Cell)란 연료의 산화로 인해 생기는 화학 에너지를 직접 전기 에너지로 변환하는 전지로서, 최근 화석 연료의 고갈 문제, 이산화탄소 발생에 의한 온실효과와 지구 온난화 등의 문제점을 극복하고자 태양전지 등과 함께 많은 연구가 이루어지고 있다.
연료전지는 일반적으로 수소와 산소의 산화, 환원반응을 이용하여 화학에너지를 전기에너지로 변환한다. 음극(anode)에서 수소가 산화되어 수소 이온과 전자로 분리되고, 수소 이온은 전해질을 통해 양극(cathode)으로 이동한다. 이때, 전자는 회로를 통해 양극으로 이동한다. 양극에서 수소 이온, 전자 및 산소가 반응하여 물이 되는 환원반응이 일어난다.
연료전지의 단위 셀(Unit Cell)은 전압이 낮아 실용성이 떨어지기 때문에, 일반적으로 수개 내지 수백개의 단위 셀을 적층하여 사용한다. 단위 셀의 적층 시, 각각의 단위 셀 간에 전기적 접속이 이루어지게 하고, 반응 가스를 분리시켜 주는 역할을 하는 것이 분리판(Separator)이다.
연료전지용 분리판은 재질에 따라서 그라파이트 분리판, 금속 분리판 등으로 구분된다.
그라파이트 분리판은 종래의 연료전지용 분리판에서 많이 채용되는 것으로, 그라파이트(Graphite)를 유로 형태에 따라 밀링 가공하여 제작하였다. 이 경우 그라파이트 재질의 분리판이 차지하는 비중이 스택 전체에서 비용은 50%, 무게에서는 80% 이상을 차지하였다. 따라서, 그라파이트 재질의 분리판은 고비용, 큰 부피 등의 문제점이 있었다.
상기의 그라파이트 재질의 분리판의 문제점을 극복하기 위해, 금속 재질의 금속 분리판이 개발되었는데, 금속 분리판은 가공성이 용이하고, 분리판의 두께 감소를 통한 연료전지 전체적인 부피 감소 및 경량화를 도모할 수 있으며, 대량 생산이 용이한 점 등의 여러 장점이 있다.
그러나, 연료전지 사용시 발생하는 금속의 부식은 막전극집합체의 오염을 유발하여 연료전지 스택 성능을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있고, 또한 장시간 사용시 금속 표면에서의 두꺼운 산화막 성장은 연료전지 내부 저항을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있다.
따라서, 상기와 같이 금속 분리판에서 금속의 부식과 연료전지 내부 저항 증가를 억제하여 금속 분리판의 성능을 향상시킬 수 있도록, 높은 내식성과 전기 전도성을 갖는 연료전지용 금속 분리판이 요구된다.
본 발명의 목적은 비정질 탄소 코팅이나 금속이 도핑된 탄소 코팅을 통하여, 얇은 두께의 코팅층으로도 높은 내식성 및 전도성을 확보할 수 있는 연료전지용 금속 분리판을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 금속원소와 탄소원소를 분리판에 코팅하되, 탄소원소가 최외각에 코팅되도록 코팅량을 조절하거나 금속층과 탄소층을 순차적으로 코팅하여, 높은 내식성 및 전도성을 확보할 수 있는 연료전지용 금속 분리판 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판은 분리판 형상으로 성형된 금속 모재 및 상기 금속 모재 상에 형성되는 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 두께에 따라서 탄소원소(C)와 금속원소(Me)가 농도 경사를 가지되, 상기 금속 모재로부터 멀어질수록 상기 탄소원소가 점차적으로 많아지고(C-enrich), 상기 금속 모재 쪽으로 가까워질수록 상기 금속원소가 점차적으로 많아지는 것(Me-enrich)을 특징으로 한다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판은 분리판 형상으로 성형된 금속 모재 및 상기 금속 모재 상에 형성되는 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 상기 금속 모재 상에 금속원소(Me)로 형성되는 금속층과 상기 금속층 상에 탄소원소(C)를 포함하여 형성되는 탄소층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판은 표면 쪽에 비정질 탄소층 등을 형성함으로써 내식성, 전도도, 내구성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판은 저가의 공정 비용으로도 고밀도 비정질 탄소층 등을 형성할 수 있어서, 연료전지용 금속 분리판의 전체적인 제조 비용을 절감할 수 있으며, 연료전지용 금속 분리판의 두께를 감소시킬 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판 제조 방법은 화학적 세정, 상업용 탈지, 건식 식각 등의 방법을 통하여 금속 모재의 표면에 존재하는 불순물을 제거함으로써, 코팅층 형성시 금속 모재와 코팅층과의 밀착력을 증대시킴과 아울러, 또한 불필요한 산화분위기를 형성하지 않는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 5는 본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판의 접촉저항을 측정하는 접촉저항 측정 장치를 도시한 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서는, 본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 1을 참조하면, 도시된 금속 분리판은 분리판 형상으로 성형된 금속 모재(110) 및 코팅층(120)을 포함한다.
금속 모재(110)는 일반적인 연료전지용 금속 분리판에 이용되는 것이라면 제한없이 이용될 수 있으며, 구체적인 재질의 예를 들면, 금속 모재(110)는 스테인리스 스틸, 알루미늄, 티타늄, 니켈이나 이들 중 하나 이상을 포함하는 합금 등의 재질로 이루어질 수 있다. 이 중 가벼우면서도 내식성이 우수한 스테인리스 스틸 재질의 금속 모재가 가장 바람직하다고 볼 수 있다. 이때, 본 발명에서의 금속 모재는 분리판 형상으로 성형된 것을 이용한다.
다만, 이들 금속 모재(110)를 구성하는 재질은 연료전지의 고온 다습한 가혹한 환경 하에서는 내식성 및 전기 전도성 특성이 만족할만한 수준을 보이지 못하는 바, 본 발명에서는 이러한 점을 보완하기 위하여 금속 모재(110) 표면에 코팅층(120)을 형성한다.
이때, 코팅층(120)은 금속원소(Me, 121)와 탄소원소(C, 122)로 형성된다.
금속원소(Me, 121)는 전기 전도성이 우수한 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 금(Au), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 스칸듐(Sc), 바나듐(V), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 알루미늄(Al) 등이 1종 혹은 2종 이상 선택될 수 있다.
탄소원소(C, 122)는 내식성, 내구성 및 전기전도성이 우수한 DLC(Diamond Like Carbon)와 같은 비정질 탄소(Amorphous Carbon)의 형태를 갖는 것이 바람직하다. 탄소의 경우 다이아몬드 형태, 비정질 탄소 형태, 그라파이트 형태 등을 가질 수 있는데, 다이아몬드 형태의 경우 전기전도성이 매우 좋지 못하고, 그라파이트 형태의 경우 막의 치밀성이 좋지 못하다. 따라서, 본 발명에서는 분리판의 내구성 및 전도성 모두를 고려하여 다이아몬드와 그라파이트의 중간 정도의 물성을 갖는 비정질 탄소를 이용한다. 물론, 비정질 탄소에서 부족한 전기전도성은 금속 등에 의하여 보완될 수 있다.
금속원소(121)는 금속 모재(110)와의 부착성 등을 향상시키고 금속 모재(110)에 집중되는 응력을 완화하는 역할을 하며, 또한 전기전도도를 보완하는 역할을 한다. 탄소원소(122)는 분리판의 내식성 등을 향상시키는 역할을 한다. 이러한 점에서 금속원소(121)는 금속 모재(110) 가까이에 집중적으로 형성되고, 탄소원소(122)는 분리판의 표면에 집중적으로 형성되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 도 1에 도시된 실시예에서는 상기 코팅층은 두께에 따라서 탄소원소(C)와 금속원소(Me)가 농도 경사를 가지도록 형성된다. 구체적으로는, 금속 모재(110)로부터 멀어질수록 탄소원소(C)가 점진적으로 더 많아지고(C-enrich 또는 C-rich), 반대로 금속 모재(110) 쪽으로 가까워질수록 금속원소(Me)가 점진적으로 더 많아진다(Me-enrich 또는 Me-rich). 이때, 두께에 따른 탄소원소(C)와 금속원소(Me)의 농도 경사는 반드시 선형적일 필요는 없으며, 코팅층(120)의 두께 방향으로 탄소원소(C)와 금속원소(Me)의 전체적인 농도 구배를 가지는 것, 즉 코팅층(120)의 표면 쪽에 탄소원소(C)가 집중되고, 금속 모재(110) 쪽에 금속원소(Me)가 집중되는 형태이면 족하다.
이때, 코팅층(120)에서 탄소원소(122)가 금속원소(121)보다 더 많은 부분의 두께는 0.01 ~ 5.0 ㎛ 인 것이 바람직하다. 탄소원소(122)가 집중되어 있는 부분의 두께가 0.01 ㎛ 미만일 경우 분리판의 내식성 등의 향상 효과를 기대할 수 없고, 반면, 탄소원소(122)가 집중되어 있는 부분의 두께가 5.0 ㎛를 초과할 경우 금속 분리판의 제조 비용이 상승할 수 있다.
또한, 코팅층(120)에서 금속원소(121)가 탄소원소(122)보다 더 많은 부분의 두께는 0.01 ~ 5.0 ㎛ 인 것이 바람직하다. 금속원소(121)가 집중되어 있는 부분의 두께가 0.01 ㎛ 미만일 경우 표면에 집중되는 탄소원소(122)의 밀착성 등이 저하될 수 있고, 금속원소(121)가 집중되어 있는 부분의 두께가 5.0 ㎛를 초과할 경우 밀착력이 저하될 수 있으며, 또한 생산성이 저하되어 떨어져 제조 비용이 상승할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2를 참조하면, 도시된 연료전지용 금속 분리판은 분리판 형상으로 성형된 금속 모재(210), 금속층(220) 및 탄소층(230)을 포함한다.
상기 도 1에 도시된 실시예의 경우, 금속원소(Me)와 탄소원소(C)가 농도 경사를 가지면서 하나의 코팅층으로 형성된다. 이에 비하여, 도 2에 도시된 실시예의 경우 분리판 형상으로 성형된 금속 모재(210) 상에 거의 완전히 구분될 수 있는 2개의 층이 코팅층으로 형성된다.
금속 모재(210) 상에 형성되는 2개의 코팅층은 금속층(220)과 탄소층(230)으로 구분된다.
금속층(220)은 탄소층(230)의 밀착력을 향상시키고, 탄소층(230) 형성시 금속 모재(210)가 받는 응력 등을 분산시키기 위하여 금속 모재(210) 상에 먼저 형성된다. 금속층(220)은 전기전도성이 우수한 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 금(Au), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 스칸듐(Sc), 바나듐(V), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 알루미늄(Al) 등의 재질로 형성될 수 있다.
탄소층(230)은 분리판의 내식성, 전도성 등을 향상시키기 위하여 금속층(220) 상에 탄소원소를 포함하여 형성된다. 이때, 탄소층(230)은 비정질 탄소층의 형태로 형성될 수 있고, 또한 금속이 도핑된 탄소층의 형태로 형성될 수 있다. 이때, 후자의 경우, 탄소층에 도핑되는 금속은 금속층(220)을 형성하는 금속원소들과 마찬가지로 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 금(Au), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 스칸듐(Sc), 바나듐(V), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 알루미늄(Al) 등이 1종 혹은 2종 이상 선택될 수 있다.
금속층(220)의 두께는 0.01 ~ 5.0 ㎛인 것이 바람직하고, 탄소층(230)의 두께는 0.01 ~ 5.0 ㎛인 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이, 금속층(220)의 코팅 두께가 0.01 ㎛ 미만이면 탄소층(230)의 밀착성이 저하될 수 있으며, 탄소층(230)의 코팅 두께가 0.01 ㎛ 미만이면 분리판의 내식성, 전도성, 내구성 향상 효과가 불충분할 수 있다. 그리고, 금속층(220) 및 탄소층(230)의 코팅 두께가 상기 범위를 초과하면 더이상 효과가 상승함이 없이 그만큼 많은 탄소원소 및 금속원소를 필요로 하므로 전체적인 분리판 제조 비용이 상승하게 된다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도로서, 도 1에 도시된 연료전지용 금속 분리판을 제조하기 위한 과정을 나타낸 것이다.
도 3을 참조하면, 도시된 연료전지용 금속 분리판은 금속 모재 표면 세정 단계(S302), 금속 모재 표면 건식 식각 단계(S304) 및 코팅층 형성 단계(S310)를 포함한다.
금속 모재 표면 세정 단계(S302)는 금속 모재 표면의 유기물이나 무기물의 세정을 위하여 실시하는 것으로, 화학적 세정, 상업용 탈지, 건식 식각 등의 방법이 하나 이상 이용될 수 있으며, 예를 들어 아세톤이나 에탄올, 상업용 탈지제를 이용하여 5 ~ 10 분 정도 실시될 수 있다.
건식 식각 단계(S304)는 코팅층의 형성(S310) 이전에 금속 모재 표면의 산화막이나 불순물을 제거하고, 아울러 금속 모재의 표면 활성화를 위하여 아르곤 가스 등을 이용한 이온건 에칭이나 스퍼터 에칭 방법으로 실시된다.
건식 식각 방법 중 이온건 에칭은 반응챔버에 40~60sccm 정도의 아르곤을 유입하고, 이온건에 800~1500V의 전압과 0.15 ~ 0.25 A 정도의 전류를 인가하여 이온건을 통한 에칭이 이루어질 수 있다.
이때, 인가 전류가 대략 0.2A일 때 이온건에 인가되는 전압이 800V 이하인 경우 이온건 에칭의 효과가 저하되므로, 이온건에 인가되는 전압은 800V 이상이 되어야 한다. 이온건 에칭은 대략 10~30분간 진행될 수 있으나, 금속 모재 표면의 산화막 등의 두께나 에칭 속도 등에 따라 이온건 에칭 시간이 달라질 수 있다.
이온건 에칭은 그라인딩 방식에 비하여 화합물층을 제거하는 속도가 빠르고, 공정 중간에 모재 표면의 온도 상승 및 산화분위기를 조성하는 불필요한 과정을 제거할 수 있으며, 코팅시 부착력을 저해할 수 있는 조도의 차이를 최소화할 수 있는 장점이 있다.
상기 금속 모재 표면 세정 단계(S302)나 건식 식각 단계(S304)는 반드시 필수적인 것은 아니나 금속 모재 상에 형성되는 코팅층의 밀착력 향상 등을 위하여 실시하는 것이 더 바람직하다.
코팅층 형성 단계(S310)에서는 금속원소와 탄소원소를 금속 모재 상에 코팅하여 코팅층을 형성한다. 코팅층은 물리적 기상 증착(Physical Vapor Deposition; PVD) 방식, 화학적 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD) 또는 원자층 증착 방식(Atomic Layer Deposition) 등 다양한 증착 방식이 이용될 수 있다. 예를 들어, 물리적 증착 방식의 경우 탄소원소 타겟, 금속원소 타겟 및 아르곤 가스를 이용하여 금속 모재 상에 탄소원소 및 금속원소를 증착할 수 있다.
이때, 코팅층 형성 단계(S310)에서는 분리판 형상으로 성형된 금속 모재 상에 탄소원소(C)와 금속원소(Me)가 두께에 따라서 농도 경사를 가지도록 코팅층을 형성한다. 이때, 금속 모재로부터 멀어질수록 탄소원소가 점차적으로 더 많아지고(C-enrich 혹은 C-rich), 상기 금속 모재 쪽으로 가까워질수록 금속원소가 더 많아지도록(Me-enrich 혹은 Me-rich) 한다. 이를 위하여, 도 3에 도시된 바와 같이 탄소원소(C)의 코팅량을 코팅 시간이 경과함에 따라 점진적으로 증가시키고, 금속원소(Me)의 코팅량을 코팅 시간이 경과함에 따라 점진적으로 감소시킨다. 구체적으로는 코팅 초기에는 거의 금속원소 위주로 코팅을 실시하고, 점차적으로 금속원소의 코팅량을 줄이고, 상대적으로 탄소원소의 코팅량을 증가시킴으로써 코팅 마지막 시기에는 거의 탄소원소 위주로 코팅한다.
전술한 바와 같이, 코팅 전반부에는 금속원소가 상기 탄소원소보다 더 많은 부분의 두께가 0.01 ~ 5.0 ㎛ 가 되고, 코팅 후반부에는 탄소원소가 금속원소보다 더 많은 부분의 두께가 0.01 ~ 5.0 ㎛ 가 되도록 하는 것이 바람직하다.
도 4는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 연료전지용 금속 분리판 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도로서, 도 2에 도시된 연료전지용 금속 분리판을 제조하기 위한 과정을 나타낸 것이다.
도 4를 참조하면, 도시된 연료전지용 금속 분리판은 금속 모재 표면 세정 단계(S402), 금속 모재 표면 건식 식각 단계(S404) 및 금속층 형성 단계(S410) 및 탄소층 코팅 단계(S420)를 포함한다.
금속 모재 표면 세정 단계(S402) 및 건식 식각 단계(S404)는 도 3에서 설명한 바와 동일하므로, 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.
금속 모재 표면 세정 단계(S402) 및 건식 식각 단계(S404)는 본 실시예에서도 반드시 필수적인 것은 아니나 금속 모재 상에 형성되는 코팅층의 밀착력 향상 등을 위하여 실시하는 것이 더 바람직하다.
도 3에 도시된 실시예에서는 코팅층으로 금속원소와 탄소원소를 이용한 하나의 층을 형성하였으나, 본 실시예에서는 코팅층으로 금속층 및 탄소층을 형성한다.
금속층 형성 단계(S410)에서는 금속 모재 상에 금속원소(Me)를 코팅하여 버퍼층으로서의 금속층을 형성한다. 금속층 형성 단계(S410)에 의하여 형성되는 금속층은 탄소층의 밀착력을 향상시키고, 탄소층 형성시에 금속 모재 등이 받는 응력의 집중을 완화하는 역할을 한다.
탄소층 형성 단계(S420)에서는 금속층 상에 탄소층을 형성한다. 이때, 탄소층은 비정질 탄소(amorphous Carbon) 층의 형태 또는 금속이 도핑된 탄소(Me doped Carbon) 층의 형태로 될 수 있다.
상기 금속층 형성 단계(S420)에서 코팅되는 금속이나 탄소층 형성 단계(S420)에서 금속 도핑을 위하여 사용하는 금속은 전기 전도성이 우수한 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 금(Au), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 스칸듐(Sc), 바나듐(V), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 알루미늄(Al) 등이 될 수 있다. 이들 금속원소는 단독으로 이용될 수 있으며, 2종 이상 혼용될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 연료전지용 금속 분리판의 제조
분리판 형상으로 성형된 금속 모재로서 스테인리스 스틸(316L, 두께 0.1mm)을 사용하고, 표 1에 도시된 조건으로 실시예 1 ~ 10 및 비교예 1 ~ 10에 따른 연료전지용 금속 분리판을 제조하였다.
[표 1]
Figure 112010018085513-pat00001

2. 물성 평가
(1) 접촉저항 측정
도 5는 본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판의 접촉저항을 측정하는 접촉저항 측정 장치를 도시한 도면이다.
도 5를 참조하면, 연료전지용 금속 분리판(500)의 접촉저항 측정을 위해 셀 체결을 위한 최적화된 상수를 얻기 위해 수정된 데이비드 방법(Davies method)을 금속 분리판과 카본 페이퍼 사이의 접촉저항을 측정하기 위해 사용하였다.
접촉저항은 4점법(four-wire current-voltage) 측정 원리를 이용하여 Zahner사의 IM6D 장비로 측정하였다.
측정방법은 정전류 모드에서 측정 영역 DC 5A 및 AC 0.5A로 하여 10kHz로 부터 10mHz 까지의 범위에서 접촉저항을 측정하였다. 카본페이퍼는 SGL사의 10BB를 사용하였다.
상기 접촉저항측정장치(50)는 카본 페이퍼(520), 금이 도금된 구리플레이트(510)가 시편(500)을 사이에 두고 각각 상하로 마련되고, 상기 구리플레이트(510)는 전류공급장치(530)와 전압측정장치(540)에 연결되어 있다.
상기 시편(500)에 전류를 공급할 수 있는 전류공급장치(530, Zahner사의 IM6)로 DC 5A/AC 0.5A의 전류를 인가하여 전압을 측정하였다.
그리고, 상기 접촉저항측정장치(50)의 구리플레이트(510) 상하에서 상기 시편(500)과 카본페이퍼(520), 구리 플레이트(510)가 적층구조를 갖도록 압력을 제공할 수 있는 압력기(Instron사 모델 5566, 압축유지시험)를 마련한다. 상기 압력기는 상기 접촉저항 측정 장치(50)에 50 ~ 150N/cm2의 압력을 제공한다.
이와 같이 마련된 접촉저항측정장치(50)로 실시예 1 ~ 10과 비교예 1 ~ 10의 시편(500)의 접촉저항을 측정하였다.
(2) 부식전류의 측정
실시예 1~10 및 비교예 1~10에 따른 금속 분리판의 부식전류를 측정하기 위한 측정장비로는 EG&G 273A을 사용하였다. 부식 내구성 실험은 PEFC(Polymer Electrolyte Fuel Cell)의 구동 분위기와 유사 환경 하에서 이루어 졌다.
금속 분리판 부식용 실험용액으로는 80℃의 0.1N H2SO4 + 5ppm HF 용액을 사용하고, 1시간 동안 N2 bubbling 후 OCP(Open Circuit Potential) - 0.25V ~ 1.2V vs SCE 범위에서 측정하였다.
그리고, PEFC anode 환경에 대해 -0.24V vs SCE, cathode 환경(SCE: Saturated Calomel Electrode)에 대해 0.6V vs SCE에서 물성측정을 하였다.
여기서 상기 물성측정 비교는 연료전지 환경과 유사한 cathode 환경의 0.6V vs SCE의 부식전류 데이터를 통해 비교 평가하였다.
상기 anode 환경은 수소가 막-전극 접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)에서 수소이온과 전자로 분리되는 반응이 일어나는 환경이며, 상기 cathode 환경은 산소가 수소이온 및 전자와 결합하여 물을 생성하는 반응이 일어나는 환경이다.
여기서 상기의 조건과 같이 cathode환경의 전위가 높으며, 더욱 가혹한 부식 조건이기 때문에 cathode 환경을 기준으로 내식성을 시험하는 것이 바람직하다.
3. 물성 평가 결과
표 1을 참조하면, 본 발명의 실시예 1~10의 경우, 부식전류가 0.6 ~ 6.2 ㎂/cm2 사이의 값을 가지고 있음을 알 수 있고, 접촉저항은 14 ~ 22 mΩ·cm2의 값을 나타내고 있음을 알 수 있다.
반면, 비교예 1~10의 경우, 부식전류가 10 ~ 30 ㎂/cm2 사이의 값을 가지고 있고, 접촉저항은 24 ~ 40 mΩ·cm2의 값을 나타내고 있음을 알 수 있다.
이는 세정 및 건식 식각을 실시하고, 금속층과 코팅층을 모두 형성한 실시예의 경우 전기전도성, 내식성 및 내구성이 우수함을 의미한다.
반면 탄소층 및 금속층 각각 중 하나가 형성되지 않았거나, 형성된 경우라도 두께가 0.01 ㎛ 미만 또는 5.0 ㎛ 초과일 경우 박막의 잔류응력으로 인한 박리로 부식전류 및 접촉저항의 측정이 불가하였다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
110,210 : 금속 모재
120 : 코팅층
121 : 금속원소
122 : 탄소원소
220 : 금속층
230 : 탄소층
S302, S402 : 금속 모재 표면 세정
S304, S404 : 금속 모재 표면 건식 식각
S310 : 코팅층 형성 단계
S410 : 금속원소 코팅 단계
S420 : 탄소 코팅 단계

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  14. 분리판 형상으로 성형된 금속 모재 상에 금속층과 탄소층을 포함하는 코팅층을 형성하되,
    상기 코팅층을 형성하기 전에, 상기 금속 모재의 표면을 세정한 후, 상기 금속 모재 표면에 형성된 화합물층을 제거하고 모재 표면의 온도 상승 및 산화분위기를 조성하지 않으며 조도의 차이를 저감하기 위하여 상기 금속 모재의 표면을 에칭하되, 상기 에칭은 아르곤 가스를 사용하며 이온건에 0.15~0.25A의 전류 및 800~1600V의 전압이 인가되는 이온건 에칭 방식으로 수행하고
    상기 금속 모재 상에 금속원소(Me)를 코팅하여 상기 금속층을 0.01~5.0㎛ 두께로 형성하고,
    상기 금속층 상에 비정질 탄소층의 형태로 탄소층을 0.01~5.0㎛ 두께로 형성하여,
    제조되는 금속 분리판이 0.6~6.2㎂/cm2의 부식전류 및 14~22mΩ·cm2의 접촉저항을 나타내도록 하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판 제조 방법.
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  19. 제14항에 있어서,
    상기 금속원소는 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 금(Au), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 스칸듐(Sc), 바나듐(V), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al) 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속 원소로 형성되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판 제조 방법.
  20. 제14항에 있어서,
    상기 금속 모재는 스테인리스 스틸, 알루미늄, 티타늄, 니켈 및 이들 중 하나 이상을 포함하는 합금 재질인 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판 제조 방법.
  21. 삭제
  22. 제14항에 있어서,
    상기 세정은 화학적 세정, 상업적 탈지 및 건식 식각 중 적어도 하나의 방법이 이용되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판 제조 방법.
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