KR101154975B1 - Tantallum powder and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄탈륨 소재를 수소 분위기 및 600 ~ 800℃ 온도 범위에서 일정 시간 동안 유지하여, 소재의 산화막을 제거하는 제1단계; 산화막이 제거된 탄탈륨 소재의 온도를 하강시켜서, 수소를 소재 내부로 환원시키는 제2단계; 수소 취화된 탄탈륨 벌크 소재를 분쇄하는 제3단계; 분쇄된 탄탈륨 소재를 진공 분위기에서 열처리하여 탈 수소시키는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조방법에 관한 것이고,
이러한 본 발명에 의하면, 탄탈륨 소재를 HDH 방법으로 분쇄함으로써 고순도의 탄탈륨 분말을 효율적으로 제조할 수 있게 된다.
The present invention relates to a method for manufacturing a tantalum oxide film, comprising: a first step of removing an oxide film of a material by maintaining a tantalum material in a hydrogen atmosphere and a temperature range of 600 to 800 ° C for a predetermined time; A second step of lowering the temperature of the tantalum material from which the oxide film has been removed to reduce hydrogen to the inside of the material; A third step of crushing the hydrogen embrittled tantalum bulk material; And a fourth step of subjecting the pulverized tantalum material to heat treatment in a vacuum atmosphere to dehydrogenate the tantalum powder.
According to the present invention, high-purity tantalum powder can be efficiently produced by pulverizing a tantalum material by the HDH method.

Description

탄탈륨 분말 및 그 제조방법{TANTALLUM POWDER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}[0001] TANTALUM POWDER AND MANUFACTURING METHOD THEREOF [0002]

본 발명은 탄탈륨 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄탈륨 소재에 대해 HDH 방법에 따라 수소 취화, 분쇄, 탈수소 공정을 차례로 거치도록 하여 효율적으로 탄탈륨 분말을 제조할 수 있게 하는 탄탈륨 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a tantalum powder and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a tantalum powder and a tantalum powder which enable the tantalum material to be subjected to hydrogen embrittlement, pulverization and dehydrogenation in turn according to the HDH method, And a manufacturing method thereof.

탄탈륨(Ta) 소재는 융점이 2996℃, 밀도가 16.6g/cm³인 5A족의 금속으로써 높은 전하량과 낮은 저항온도 계수, 연성과 내식성 등 우수한 기계적, 물리적 특징으로 인해, 전기 전자를 비롯하여 기계, 화공, 의료뿐만 아니라 우주, 군사 등 산업 전반에 걸쳐 광범위하게 사용되고 있는 금속이다. 특히 고밀도 탄탈륨은 주로 TaC, TaN, Ta2O5 등의 화합물 박막 형태로 응용 분야가 급증하는 추세이며, 특히 박막을 제조하기 위한 타겟 재료로서의 사용이 급증하고 있다.The tantalum (Ta) material is a 5A family metal with a melting point of 2996 ° C and a density of 16.6g / cm³. Due to its excellent electrical properties, low resistance temperature coefficient and excellent mechanical and physical properties such as ductility and corrosion resistance, It is a metal that is widely used not only in medicine but also in space, military, and other industries. Particularly, high-density tantalum is mainly used as a thin film of compounds such as TaC, TaN, and Ta2O5, and the use of the tantalum as a target material for manufacturing a thin film is increasing rapidly.

한편, 국내에서는 이러한 탄탈륨 재료의 대부분을 수입에 의존하고 있는 상황이라, 이미 사용했던 탄탈륨을 재활용 사용할 수 있는 기술이 중요하게 부각되고 있다. 예를 들어, 스퍼터링 공정 등에 사용되었던 폐 스퍼터링 탄탈륨 타겟을 분말 형태로 분쇄한 후, 다시 소결 공정을 통해 고순도의 탄탈륨 소재를 제조하여 재활용할 수 있는 기술의 개발이 요구된다.On the other hand, in Korea, since most of the tantalum materials are imported, the technology that can use the tantalum that has already been used is becoming important. For example, there is a need to develop a technology capable of pulverizing a waste sputtered tantalum target used in a sputtering process, etc. into a powder form, and then manufacturing and recycling a high-purity tantalum material through a sintering process.

종래 일반적인 금속 판재의 분쇄 방법으로 가장 폭넓게 사용되는 것으로는, 죠 크러셔나 콘 크러셔 등 1차 분쇄기로 금속을 예비 파쇄 후, 볼밀이나 롤러밀과 같은 2차분쇄기로 분쇄를 하는 방법이 널리 사용되고 있다. 그러나 이러한 기계적인 분쇄 방법의 반복적 수행을 통하게 되면 고강도 금속이나 연성이 뛰어난 금속의 경우 분쇄 자체가 어려울 뿐 아니라, 밀링의 반복적 마찰로 인해 불순물의 함량이 높아지게 된다. 또한 지속적인 재료의 충돌로 인한 고열발생으로 원재료의 손상을 가지기 쉽다.As the most widely used method of crushing a conventional metal plate, a method of crushing a metal by a primary crusher such as a jaw crusher or a cone crusher, and then crushing it with a secondary crusher such as a ball mill or a roller mill is widely used. However, if the mechanical grinding method is repeatedly performed, the high-strength metal or the metal having high ductility is difficult to grind itself, and the content of the impurity is increased due to the repetitive friction of the milling. Also, it is likely to damage the raw material due to the occurrence of high temperature due to continuous material collision.

따라서 탄탈륨 소재의 경우, 탁월한 연성과 높은 융점으로 인하여 종래 일반적인 분쇄 공정을 적용하여 탄탈륨을 분쇄하는데 어려움이 많고, 또한 복잡하고 반복적인 공정을 통하여 값비싼 제작비용이 발생하며, 이러한 재활용 공정에서 불순물의 함량이 증가되어 고순도의 탄탈륨을 얻을 수 없는 등 많은 문제점이 있다.Therefore, in the case of tantalum materials, it is difficult to crush tantalum by applying a conventional pulverizing process due to excellent ductility and high melting point, and expensive and expensive manufacturing costs are incurred through complicated and repetitive processes. In this recycling process, There is a problem that tantalum in high purity can not be obtained.

한편, 고융점 및 고강도의 희귀 금속에 대한 분말 제조방법으로 수소화 및 탈수소화 공정에 의한 HDH(Hydrogenation DeHydrogenation, 이하 HDH) 방법이 개발되었다.On the other hand, HDH (Hydrogenation Dehydrogenation, hereinafter referred to as HDH) method by hydrogenation and dehydrogenation process has been developed as a method for producing powder for rare metals having high melting point and high strength.

이러한 HDH 방법은 티타늄 등의 고융점 금속을 고온에서 수소 가스 분위기 로 수소화하는 공정과, 수소화된 금속을 소정 입자 크기로 분쇄하는 공정, 분쇄된 금속을 고온에서 진공 중에서 탈수소하는 공정 등으로 이루어지게 된다.The HDH method includes a step of hydrogenating a refractory metal such as titanium at a high temperature in a hydrogen gas atmosphere, a step of crushing the hydrogenated metal to a predetermined particle size, a step of dehydrogenating the crushed metal at a high temperature in vacuum, and the like .

이처럼 HDH 방법을 통해 제조된 금속 분말은 순도가 높고 입자 크기가 매우 균일하게 되어 고품질의 금속 분말을 제조할 수 있게 된다.As described above, the metal powder produced by the HDH method has a high purity and a very uniform particle size, so that a high quality metal powder can be produced.

그러나 탄탈륨의 경우, 아직까지 이러한 HDH 방법을 통해 탄탈륨 분말을 제조하는 방법이 개발되지 못하고 있다.
However, in the case of tantalum, a method for producing tantalum powder through such HDH method has not yet been developed.

본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술상의 제반 문제점들을 감안하여 이를 해결하고자 창출된 것으로, 탄탈륨 소재를 HDH 방법으로 분쇄함으로써 고순도의 탄탈륨 분말을 효율적으로 제조할 수 있게 하는 것을 주요한 해결 과제로 한다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems occurring in the prior art, and an object of the present invention is to efficiently produce tantalum powder of high purity by pulverizing tantalum material by HDH method.

또한 본 발명은, 기계적 공정의 연속적 분쇄방법이 아닌 수소취화를 이용한 조직제어를 통한 분쇄 방법으로 비용절감 및 불순물 함량을 낮춤으로써 탄탈륨 분말의 제조비용을 절감할 수 있게 하는 것을 또 다른 해결 과제로 한다.Another object of the present invention is to reduce the manufacturing cost of the tantalum powder by lowering the cost and the impurity content by a grinding method through tissue control using hydrogen embrittlement instead of a continuous grinding method of a mechanical process .

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 탄탈륨 분말 제조방법은, 탄탈륨 소재를 수소 분위기 및 600 ~ 800℃ 온도 범위에서 일정 시간 동안 유지하여, 소재의 산화막을 제거하는 제1단계; 산화막이 제거된 탄탈륨 소재의 온도를 하강시켜서, 수소를 소재 내부로 환원시키는 제2단계; 수소 취화된 탄탈륨 벌크 소재를 분쇄하는 제3단계; 분쇄된 탄탈륨 소재를 진공 분위기에서 열처리하여 탈 수소시키는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a tantalum powder, comprising: a first step of removing an oxide film of a tantalum material by maintaining the tantalum material in a hydrogen atmosphere and a temperature range of 600 to 800 deg. A second step of lowering the temperature of the tantalum material from which the oxide film has been removed to reduce hydrogen to the inside of the material; A third step of crushing the hydrogen embrittled tantalum bulk material; And a fourth step of dehydrogenating the pulverized tantalum material by heat treatment in a vacuum atmosphere.

또한 상기 탄탈륨 분말 제조방법은, 상기 제2단계를 거친 탄탈륨 소재에 대해, 다시 수소 분위기 및 600 ~ 800℃ 온도 범위에서 일정 시간 동안 유지하여, 소재의 산화막을 추가 제거하는 제2-1단계; 산화막이 추가 제거된 탄탈륨 소재의 온도를 하강시켜서, 수소를 소재 내부로 추가 환원시키는 제2-2단계;를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.The tantalum powder production method may further include a second step (2-1) of further subjecting the tantalum material that has undergone the second step to a hydrogen atmosphere and a temperature range of 600 to 800 ° C for a predetermined time to further remove an oxide film of the tantalum material; And (2-2) lowering the temperature of the tantalum material in which the oxide film is further removed to further reduce hydrogen into the inside of the material.

또한 상기 탄탈륨 분말 제조방법의 제2단계에서, 산화막이 제거된 탄탈륨 소재는 500 ~ 600℃ 이하의 온도로 하강되는 것을 특징으로 한다.In the second step of the tantalum powder production method, the tantalum material from which the oxide film is removed is lowered to a temperature of 500 to 600 ° C or less.

또한 상기 탄탈륨 분말 제조방법의 제1단계에서, 수소 압력은 3kgf/cm 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Further, in the first step of the tantalum powder production method, the hydrogen pressure is 3 kgf / cm or more.

또한 상기 탄탈륨 분말 제조방법의 제1단계에서, 탄탈륨 소재는 600 ~ 800℃ 온도 범위에서 1 ~ 3시간 동안 유지되는 것을 특징으로 한다.Also, in the first step of the tantalum powder production method, the tantalum material is maintained at a temperature of 600 to 800 ° C for 1 to 3 hours.

또한 상기 탄탈륨 분말 제조방법은, 수소 취화된 탄탈륨 소재를 노냉시키는 제2-3단계;를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.The tantalum powder production method may further comprise a step (2-3) of cooling the tantalum material with hydrogen embrittlement.

또한 상기 탄탈륨 분말 제조방법의 제4단계에서, 분쇄된 탄탈륨 소재의 탈 수소는 600 ~ 800℃의 온도 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 한다.In the fourth step of the tantalum powder manufacturing method, the dehydrogenation of the pulverized tantalum material is performed in a temperature range of 600 to 800 ° C.

여기서, 상기 분쇄된 탄탈륨 소재의 탈 수소는 적어도 3시간 이상 수행되는 것이 바람직하다.The dehydrogenation of the pulverized tantalum material is preferably performed for at least 3 hours or more.

한편, 본 발명에 따른 탄탈륨 분말은, 상기의 탄탈륨 제조방법에 의해 제조되고, 수소 취화된 탄탈륨 소재의 평균 입도가 25 ~ 50㎛로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Meanwhile, the tantalum powder according to the present invention is produced by the above-mentioned tantalum manufacturing method and has an average particle size of 25 to 50 탆 in the hydrogen embrittlement tantalum material.

본 발명에 따르면, 탄탈륨 소재를 HDH 방법으로 분쇄함으로써 고순도의 탄탈륨 분말을 효율적으로 제조할 수 있게 된다.According to the present invention, high-purity tantalum powder can be efficiently produced by pulverizing the tantalum material by the HDH method.

또한 본 발명에 의하면, 스퍼터링 등의 공정에 이미 사용되었던 폐 탄탈륨 소재에 대해 HDH 방법을 통해 고순도의 탄탈륨 분말로 제조하여 재활용할 수 있게 함으로써, 전량 수입에 의존했던 고가의 탄탈륨 소재에 대해 수입 대체 효과가 기대된다.According to the present invention, it is possible to manufacture and recycle high-purity tantalum powder through the HDH method for a waste tantalum material which has already been used in a process such as sputtering, so that the imported tantalum material, Is expected.

또한 본 발명에 의하면, 비교적 저온에서 짧은 시간 동안에 탄탈륨 소재를 분쇄할 수 있게 함으로써, 공정 시간의 간소화와 생산 원가 절감 효과가 기대된다.Further, according to the present invention, the tantalum material can be pulverized in a relatively short time at a relatively low temperature, thereby simplifying the process time and reducing the production cost.

도 1은 본 발명에 따른 탄탈륨 분말의 제조방법을 나타내는 순서도.
도 2는 온도에 따른 탄탈륨의 수소 고용도를 나타내는 그래프.
도 3은 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정을 나타내는 그래프.
도 4 및 5는 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정 중 수소 취화에 의한 탄탈륨 소재의 입도 분포를 나타내는 그래프 및 SEM 사진.
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정 중 분쇄된 탄탈륨 소재의 사진.
도 7은 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정 중 탄탈륨 소재의 조직 구조를 나타낸 XRD 그래프.
도 8은 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정 중 탈 수소 과정에서 진공도의 변화를 나타낸 그래프.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart showing a method for producing a tantalum powder according to the present invention. FIG.
2 is a graph showing hydrogen solubility of tantalum according to temperature.
3 is a graph showing an HDH process according to an experimental example of the present invention.
4 and 5 are graphs and SEM photographs showing the particle size distribution of tantalum material by hydrogen embrittlement during the HDH process according to the experimental example of the present invention.
6 is a photograph of a pulverized tantalum material in an HDH process according to an experimental example of the present invention.
7 is an XRD graph showing the structure of a tantalum material in an HDH process according to an experimental example of the present invention.
8 is a graph showing a change in vacuum degree during dehydrogenation in an HDH process according to an experimental example of the present invention.

이하에서는, 첨부도면을 참고하여 본 발명에 따른 탄탈륨 분말 및 그 제조방법의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the tantalum powder and the method of manufacturing the same according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1에는 본 발명에 따른 탄탈륨 분말의 제조방법이 도시되어 있고, 도 2에는 온도에 따른 탄탈륨의 수소 고용도를 나타내는 그래프가 도시되어 있다. 그리고 도 3에는 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정이 도시되어 있고, 도 4 및 5에는 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정 중 수소 취화에 의한 탄탈륨 소재의 입도 분포를 나타내는 그래프 및 SEM 사진이 도시되어 있다. 또한 도 6 및 7에는 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정 중 분쇄된 탄탈륨 소재의 사진과 탄탈륨 소재의 조직 구조를 나타낸 XRD 그래프가 도시되어 있으며, 도 8에는 본 발명의 실험예에 따른 HDH 공정 중 탈 수소 과정에서 진공도의 변화를 나타낸 그래프가 도시되어 있다.FIG. 1 shows a method of producing tantalum powder according to the present invention, and FIG. 2 is a graph showing hydrogen solubility of tantalum according to temperature. 3 and 4 are graphs showing particle size distributions of tantalum materials by hydrogen embrittlement in an HDH process according to an experimental example of the present invention, . 6 and 7 show photographs of the pulverized tantalum material and the XRD graph showing the structure of the tantalum material in the HDH process according to the experimental example of the present invention, A graph showing the change in vacuum degree during the dehydrogenation process is shown.

본 발명에 따른 탄탈륨 분말의 제조방법은 HDH(Hydrogenation DeHydrogenation) 공정을 이용하여 탄탈륨 소재를 분말 형태로 제조하는 방법에 관한 것으로써, 바람직하게는 스퍼터링 공정에 사용됐던 폐 스퍼터링 탄탈륨 등을 고순도의 분말로 제조하여 재활용 할 수 있는 방법에 관한 것이고, 구체적인 내용을 살펴보면 다음과 같다.The method of manufacturing tantalum powder according to the present invention relates to a method of producing a tantalum material in the form of powder using an HDH (Hydrogenation Dehydrogenation) process, and it is preferable to use a sputtered tantalum or the like used in a sputtering process as a high purity powder The present invention relates to a method of manufacturing and recycling the same.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄탈륨 분말의 제조방법은, 크게 탄탈륨 소재의 내부에 수소를 환원시키는 수소 취화 공정과, 수소 취화된 탄탈륨 벌크 소재를 분쇄하는 공정, 분쇄된 탄탈륨 소재를 탈 수소시키는 공정을 포함하여 구성된다.Referring to FIG. 1, a method of manufacturing a tantalum powder according to the present invention includes a hydrogen embrittlement process for reducing hydrogen in a tantalum material, a process for crushing a hydrogenated tantalum bulk material, .

그리고 탄탈륨 소재의 내부에 수소를 환원시키는 수소 취화 공정은, 탄탈륨 소재를 수소 분위기에서 일정 시간 동안 열처리하는 과정을 통해 이루어지고, 더욱 상세하게는 탄탈륨 소재에 대해 수소 분위기에서 600 ~ 800℃ 온도까지 가열한 후(S10), 그 온도에서 1 ~ 3시간 동안 유지시키고(S12), 다시 탄탈륨 소재의 온도를 500 ~ 600℃ 이하로 하강시키는 과정을 통해 이루어지게 된다(S14).The hydrogen embrittlement process for reducing hydrogen in the interior of the tantalum material is performed through a process of heat treating the tantalum material in a hydrogen atmosphere for a certain period of time. More specifically, the hydrogen embrittlement process for heating the tantalum material at a temperature of 600 to 800 ° C (S12), and then the temperature of the tantalum material is lowered to 500 to 600 DEG C or less (S14).

상기 탄탈륨 소재를 수소 취화시키는 과정에서의 수소 압력은 3kgf/cm 이상으로 설정되는 것이 바람직하다. 통상적으로 수소 가압용 장비 제원의 최대치가 3kgf/cm이고, 또한 수소 가압이 높을수록 수소 취화에 좋은 영향을 주기 때문이다. 수소 압력이 1 ~ 2kgf/cm으로 설정된 경우에는 수소 취화가 부분적으로 발생하지 않는 현상이 일어나기 때문에, 수소 가압을 장비 제원의 최대치인 3kgf/cm 정도로 설정하는 것이 바람직하다.The hydrogen pressure in the hydrogen embrittlement process of the tantalum material is preferably set to 3 kgf / cm or more. Normally, the maximum value of hydrogen pressure equipment specifications is 3 kgf / cm, and the higher the hydrogen pressure, the better the hydrogen embrittlement. When hydrogen pressure is set to 1 to 2 kgf / cm, hydrogen embrittlement does not occur partially. Therefore, it is desirable to set the hydrogen pressure to about 3 kgf / cm, which is the maximum value of the equipment specification.

또한 수소 취화 과정에서 탄탈륨 소재를 600 ~ 800℃ 온도, 바람직하게는 800℃ 정도의 온도에서 일정 시간 동안 유지하게 되고, 이러한 과정을 통해 탄탈륨 소재 내부의 산화막이 제거되어 수소가 환원될 수 있는 분위기가 만들어지게 된다(S12).In addition, in the hydrogen embrittlement process, the tantalum material is maintained at a temperature of 600 to 800 ° C, preferably about 800 ° C for a predetermined time. Through this process, an atmosphere in which the oxide film inside the tantalum material is removed, (S12).

600℃ 이하의 온도에서는 탄탈륨 소재 내부의 산화막이 제거되지 않아서 수소 취화가 어렵다. 한편, 수소 취화는 비교적 저온에서 이루어지기 때문에, 800℃를 초과하는 온도에서도 지나친 고온으로 인해 이후의 수소 취화가 어렵고, 또한 불필요한 에너지 소모로 인해 제조 원가를 상승시키게 된다.At temperatures below 600 ° C, the oxide film inside the tantalum material is not removed and hydrogen embrittlement is difficult. On the other hand, since hydrogen embrittlement is performed at a relatively low temperature, the hydrogen embrittlement is difficult due to the excessively high temperature even at a temperature exceeding 800 DEG C, and the manufacturing cost is increased due to unnecessary energy consumption.

그리고 600℃ 정도의 온도에서도 수소 취화가 전체적으로 일어나긴 하지만, 수소 취화 효율이 떨어져서 이후의 분쇄 과정에서 어려움이 발생하므로, 탄탈륨 소재에 대해서는 800℃ 정도의 온도에서 유지하는 것이 가장 바람직하다.Although the hydrogen embrittlement takes place entirely at a temperature of about 600 ° C, hydrogen embrittlement efficiency deteriorates and difficulties arise in subsequent grinding. Therefore, it is most preferable to maintain the temperature of the tantalum material at about 800 ° C.

그리고 탄탈륨 소재를 600 ~ 800℃에서 1 ~ 3시간 동안 유지하게 되는데, 시간이 너무 짧으면 산화막이 부분적으로만 제거될 수 있고, 시간이 너무 오래 걸리면 불필요한 에너지 소비가 발생하고, 또한 산화막 형성에 영향을 주거나 불순물에 대한 악영향을 끼칠 수 있다.If the time is too short, the oxide film can be only partially removed. If the time is taken too long, unnecessary energy consumption is caused and the oxide film formation is affected. It can give harmful effect to impurities.

또한 온도 상승 후 일정 시간 동안 그 온도를 유지하는 이유는 탄탈륨 소재 내의 산화막을 안정적으로 완전하게 제거하기 위함이고, 또한 수소 취화 공정이 일어나는 장비 내의 온도계가 반응하는 것과 실제 로 내부 온도의 차이를 최소화 하기 위함이다. The reason why the temperature is maintained for a certain period of time after the temperature rises is that the oxide film in the tantalum material is stably and completely removed and that the thermometer in the equipment in which the hydrogen embrittlement process occurs reacts to minimize the difference between the internal temperatures It is for this reason.

이처럼 탄탈륨 소재에 대해 수소 분위기에서 600 ~ 800℃ 온도까지 가열한 후 1 ~ 3시간 동안 유지시키는 과정을 통해 탄탈륨 소재의 산화막이 제거되면(S12), 다시 탄탈륨 소재를 500 ~ 600℃ 이하의 온도로 하강시킴으로써 탄탈륨 소재 내부로 수소가 환원되는 과정을 거치게 된다(S14).When the tantalum material is heated to a temperature of 600 to 800 ° C. in a hydrogen atmosphere and then maintained for 1 to 3 hours, the oxide film of the tantalum material is removed (S 12). Then, the tantalum material is heated to a temperature of 500 to 600 ° C. The hydrogen is reduced to the inside of the tantalum material (S14).

즉, 도 2에 도시된 Ta-H binary Phase diagram을 보면 알 수 있듯이, 탄탈륨 소재는 고온에서보다 저온에서 수소 고용도가 커지는 것을 알 수 있다. 따라서 800℃ 정도의 고온에서 산화막이 제거된 후, 온도가 하강하면서 500 ~ 600℃ 정도가 되면 탄탈륨 소재의 내부로 수소가 환원될 수 있게 된다. That is, as can be seen from the Ta-H binary phase diagram shown in FIG. 2, the hydrogen solubility of the tantalum material increases at a lower temperature than at a higher temperature. Therefore, after the oxide film is removed at a high temperature of about 800 ° C., when the temperature falls to about 500 ° C. to about 600 ° C., hydrogen can be reduced to the inside of the tantalum material.

그리고 상기의 과정을 통해 탄탈륨 소재에 대한 수소 취화 과정이 완료되도록 구성될 수도 있고, 또한 수소 취화 공정을 다시 반복적으로 거치도록 구성될 수도 있다. The hydrogen embrittlement process for the tantalum material may be completed through the above process, and the hydrogen embrittlement process may be repeatedly performed.

즉, 상기의 고온에서 일정 시간 유지 및 온도 하강 과정을 거친 탄탈륨 소재에 대해, 다시 수소 분위기 및 600 ~ 800℃ 온도로 재가열 하고(S16), 1 ~ 3시간 동안 유지하여 소재 내부의 산화막을 추가적으로 제거한 후(S18), 500 ~ 600℃ 이하로 하강하여 수소를 소재 내부로 추가 환원시키는 과정을 거치게 되고(S20), 이러한 추가 환원 과정을 반복할수록 수소 취화된 탄탈륨 소재의 입도는 더욱 미세해져서 이후의 분쇄 공정을 용이하게 수행할 수 있게 된다.That is, the tantalum material subjected to the holding at a high temperature for a certain period of time and the temperature lowering process is reheated again to a hydrogen atmosphere and a temperature of 600 to 800 ° C (S16) and maintained for 1 to 3 hours to remove the oxide film inside the material (S18), the temperature is lowered to 500 to 600 DEG C and hydrogen is further reduced to the inside of the material (S20). As the additional reduction process is repeated, the grain size of the hydrogen embrittled tantalum material becomes finer, So that the process can be easily performed.

그러나 이러한 수초 취화 공정을 너무 많이 반복하게 되면, 수소 취화된 탄탈륨 소재의 입도가 필요 이상으로 미세해져서 이후의 소결 공정에 악영향을 미칠 수 있고, 또한 반복적인 수소 취화 공정 중에 불순물이 함유될 가능성도 있으므로, 추가적인 수소 취화 공정은 1 ~ 2회 반복 수행하는 것이 바람직하다.However, if the hydrothermal brittleness process is repeated too much, the particle size of the hydrogen embrittlement tantalum material may become unnecessarily fine, which may adversely affect the subsequent sintering process, and impurities may be contained in the repeated hydrogen embrittlement process , And the additional hydrogen embrittlement process is preferably repeated one to two times.

이처럼 탄탈륨 소재에 대한 수소 취화 공정을 1회 또는 반복적으로 수행한 후, 수소 취화된 탄탈륨 소재를 노냉시키는 과정을 거치게 된다(S22). 이처럼 노냉을 시키는 이유는, 수소 취화 공정의 열처리를 위해 탄탈륨 소재를 투입한 로 내부의 온도와 재료의 실제 온도에 차이가 있기 때문에, 재료 내부의 실제 온도가 상온 이상의 온도가 되면서 타거나 산화막이 급격히 생기는 현상이 나타날 수 있으므로, 이를 방지하기 위함이다. After the hydrogen embrittlement process for the tantalum material is performed once or repeatedly, the hydrogen embrittlemental tantalum material is subjected to a process for cooling the tantalum material (S22). The reason for performing the furnace cooling is that the temperature inside the furnace where the tantalum material is charged for the heat treatment of the hydrogen embrittlement process differs from the actual temperature of the material and therefore the actual temperature inside the material rises as the temperature rises above room temperature, This is to prevent this phenomenon from occurring.

한편, 상기와 같은 공정을 거친 수소 취화된 탄탈륨 소재의 평균 입도는 25 ~ 50㎛ 정도로 이루어지도록 구성되는 것이 바람직하다. 탄탈륨 소재의 평균 입도가 너무 작거나 또는 너무 크면, 이후의 소결 공정에 악영향이 생길 수 있기 때문이다. 따라서 탄탈륨 소재의 평균 입도가 25 ~ 50마이크로미터 범위에 있도록, 수소 취화 공정의 열처리 조건이나 반복 수행 횟수를 적절하게 설정해야 한다.On the other hand, it is preferable that the average particle size of the hydrogen embrittlement tantalum material which has been subjected to the above-described processes is about 25 to 50 탆. If the average particle size of the tantalum material is too small or too large, the subsequent sintering process may be adversely affected. Therefore, the annealing conditions and the number of iterations of the hydrogen embrittlement process should be appropriately set so that the average particle size of the tantalum material is in the range of 25 to 50 micrometers.

이후, 상기 벌크 형상의 수소 취화된 탄탈륨 소재를 분쇄하는 공정을 거친다(S24). 이때, 탄탈륨 소재 자체는 고강도 및 고연성의 소재여서 본래에는 취성이 약하지만, 상기 수소 취화 과정을 거치면서 탄탈륨 소재 내부에 수소가 주입되어 취성이 강해지기 때문에, 아주 손쉽게 수소 취화된 탄탈륨 벌크 소재를 분쇄할 수 있게 된다.Thereafter, the bulk hydrogenated tantalum material is pulverized (S24). In this case, since the tantalum material itself is a material having high strength and high ductility, it is inherently weak in brittleness. However, since hydrogen is injected into the tantalum material through the hydrogen embrittlement process, the tantalum bulk material So that it can be crushed.

그리고 이처럼 분쇄된 탄탈륨 소재는 진공 분위기에서 열처리를 통해 함유된 수소를 배출하는 탈 수소 공정을 거치게 된다. 즉, 분쇄된 탄탈륨 소재를 진공 분위기에서 600 ~ 800℃ 온도로 가열하고(S26), 그 온도에서 적어도 3시간 이상 유지하도록 구성되는 것이 바람직하다(S28).And the ground tantalum material undergoes a dehydrogenation process to discharge the hydrogen contained in the atmosphere through the heat treatment in a vacuum atmosphere. That is, the pulverized tantalum material is preferably heated (S26) at a temperature of 600 to 800 占 폚 in a vacuum atmosphere and maintained at that temperature for at least 3 hours (S28).

이처럼, 탈 수소 과정에서 탄탈륨 소재를 600 ~ 800℃ 온도, 바람직하게는 700℃ 정도의 온도에서 일정 시간 동안 유지하게 되면, 탄탈륨 소재 내부에 함유된 수소가 외부로 배출되는 탈 수소 분위기가 만들어지게 된다(S28). 이때, 온도가 너무 낮으면 탈 수소가 효율적으로 이루어지지 않고, 온도가 너무 높아도 탈 수소가 제대로 일어나지 않을 수 있고, 또한 불필요한 에너지 소모로 인해 제조 원가를 상승시키게 된다.If the tantalum material is maintained at a temperature of 600 to 800 ° C., preferably 700 ° C., for a predetermined time during the dehydrogenation process, a dehydrogenation atmosphere in which the hydrogen contained in the tantalum material is discharged to the outside is produced (S28). At this time, when the temperature is too low, dehydrogenation is not efficiently performed, and dehydrogenation may not occur properly even if the temperature is too high, and the manufacturing cost is increased due to unnecessary energy consumption.

그리고 탄탈륨 소재에 대한 탈 수소 공정은 600 ~ 800℃에서 적어도 3시간 이상 유지하는 것이 바람직한데, 시간이 너무 짧으면 탄탈륨 소재에서 수소가 완전히 배출되지 못하고 일부 남아있게 되어 소재의 물성에 악영향을 끼칠 수 있다.The dehydrogenation process for the tantalum material is preferably maintained at 600 to 800 ° C. for at least 3 hours. If the time is too short, hydrogen may not be completely discharged from the tantalum material, and some of the tantalum material may remain, .

이후 이러한 탄탈륨 분말은 소결 공정을 통해 스퍼터링 타겟 등의 재료로 재활용 될 수 있게 된다.Then, such tantalum powder can be recycled as a material such as a sputtering target through a sintering process.

이하에서는, 본 발명에 따른 탄탈륨 분말의 제조방법에 관한 실험예를 설명한다.
Hereinafter, experimental examples relating to a method for producing tantalum powder according to the present invention will be described.

[실험예][Experimental Example]

도 3 및 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 탄탈륨 소재에 대해 HDH 공정을 수행하였다.The HDH process was performed on the tantalum material as shown in Figure 3 and Table 1 below.

실험예 1Experimental Example 1 실험예 2Experimental Example 2 실험예 3Experimental Example 3 실험예 4Experimental Example 4 수소 취화 온도Hydrogen embrittlement temperature 400℃400 ° C 600℃600 ℃ 800℃800 ° C 600℃ + 800600 ° C + 800 진공vacuum 5.8×10-3Torr5.8 x 10 -3 Torr 5.8×10-3Torr5.8 x 10 -3 Torr 5.8×10-3Torr5.8 x 10 -3 Torr 5.8×10-3Torr5.8 x 10 -3 Torr 수소 가압 조건Hydrogen pressurization conditions 3kgf/cm3kgf / cm 3kgf/cm3kgf / cm 3kgf/cm3kgf / cm 3kgf/cm3kgf / cm 분쇄 여부Whether to crush ×× 탈 수소 온도Dehydrogenation temperature 700℃700 ℃ 700℃700 ℃ 700℃700 ℃

실험예 1은 3kgf/cm의 수소 가압 상태에서 1시간 동안 400℃를 유지한 후, 온도를 하강시키는 조건에서 수행되었고, 그 결과 수소 취화 온도가 너무 낮아서 수소가 탄탈륨 소재에 환원되지 못하여, 분쇄 가능할 정도로 취성이 생기지 않았다. 따라서 도 6에 도시된 바와 같이 실험예 1의 탄탈륨 소재는 수소 취화 과정 이후에 분쇄가 이루어지지 않았다. 그로 인해, 이후의 탈 수소 과정은 진행조차 할 수가 없었다.Experimental Example 1 was carried out under a condition of maintaining the temperature at 400 ° C. for 1 hour under a hydrogen pressure of 3 kgf / cm 2 and then lowering the temperature. As a result, the hydrogen embrittlement temperature was too low to reduce hydrogen to tantalum, Brittleness did not occur. Therefore, as shown in FIG. 6, the tantalum material of Experimental Example 1 was not pulverized after the hydrogen embrittlement process. As a result, subsequent dehydrogenation processes could not even proceed.

살피건데, 상기 실험예 1에서는 수소 취화 온도가 너무 낮아서 탄탈륨 소재 내부의 산화막이 제거되지 않아서 수소 취화가 일어나지 않았다. In Experimental Example 1, the hydrogen embrittlement temperature was too low to remove the oxide film inside the tantalum material, so that hydrogen embrittlement did not occur.

실험예 2는 3kgf/cm의 수소 가압 상태에서 1시간 동안 600℃를 유지한 후, 온도를 하강시키는 조건에서 수행되었고, 그 결과 도 6에 도시된 바와 같이 벌크 분쇄가 가능할 정도로 취성이 생겼다. 분쇄 이후에는, 700℃에서 탈 수소 과정을 진행하였다.Experimental Example 2 was carried out under the condition of maintaining the temperature at 600 ° C. for 1 hour under a hydrogen pressure of 3 kgf / cm 2 and then lowering the temperature. As a result, brittleness was caused to such an extent that bulk crushing was possible as shown in FIG. After the pulverization, the dehydrogenation process was carried out at 700 ° C.

이러한 실험예 2의 경우에는, 600℃에서 수소 취화가 일어나긴 했지만 완전하게 수소 취화가 일어나지 않았고, 그로인해 분쇄가 용이할 만큼의 취성이 생기지 않았다. 따라서 도 4 및 5에 도시된 바와 같이, 수소 취화된 탄탈륨 소재의 평균 입도가 43㎛ 정도로 비교적 크게 형성되었다.In the case of Experimental Example 2, hydrogen embrittlement occurred at 600 캜, but hydrogen embrittlement did not occur completely, so that brittleness was not generated so as to facilitate crushing. Therefore, as shown in Figs. 4 and 5, the average particle size of the hydrogen embrittled tantalum material was formed to be relatively large, about 43 mu m.

실험예 3은 3kgf/cm의 수소 가압 상태에서 1시간 동안 800℃를 유지한 후, 온도를 하강시키는 조건에서 수행되었고, 그 결과 도 6에 도시된 바와 같이 벌크 분쇄가 용이할 정도로 취성이 생겼다. 분쇄 이후에는, 700℃에서 탈 수소 과정을 진행하였다. Experimental Example 3 was carried out under the condition of maintaining the temperature at 800 ° C for 1 hour under a hydrogen pressure of 3 kgf / cm 2 and then lowering the temperature. As a result, brittleness was generated to such an extent that bulk crushing was easy as shown in FIG. After the pulverization, the dehydrogenation process was carried out at 700 ° C.

이러한 실험예 3의 경우에는, 800℃에서 수소 취화가 양호하게 일어났고, 그로인해 분쇄가 용이할 만큼의 취성 역시 생겼다. 따라서 도 4 및 5에 도시된 바와 같이, 수소 취화된 탄탈륨 소재의 평균 입도가 29㎛ 정도로 비교적 미세하게 형성되었다.In the case of Experimental Example 3, hydrogen embrittlement occurred well at 800 占 폚, thereby resulting in brittleness sufficient for easy crushing. Therefore, as shown in Figs. 4 and 5, the average particle size of the hydrogen embrittled tantalum material was relatively fine, about 29 mu m.

실험예 4는 3kgf/cm의 수소 가압 상태에서 1시간 동안 600℃를 유지한 후 온도를 하강시켜서 1차적으로 수소 취화 과정을 거친 후, 다시 800℃로 온도를 상승시켜서 2차적인 수소 취화 과정을 수행하였고, 그 결과 도 6에 도시된 바와 같이 벌크 분쇄가 극히 용이할 정도로 취성이 생겼다. 분쇄 이후에는, 700℃에서 탈 수소 과정을 진행하였다. Experimental Example 4 was carried out under a hydrogen pressurizing condition of 3 kgf / cm for one hour at a temperature of 600 ° C., then cooled down to a primary hydrogen embrittlement process, and then to 800 ° C. for a second hydrogen embrittlement process As a result, as shown in Fig. 6, brittleness occurred so that bulk crushing was extremely easy. After the pulverization, the dehydrogenation process was carried out at 700 ° C.

이러한 실험예 4의 경우에는, 800℃에서 1번만 수소 취화 과정을 거친 실험예 3의 경우보다 수소 취화가 더욱 양호하게 일어났고, 그로인해 분쇄가 더욱 용이할 만큼의 취성 역시 생겼다. 따라서 도 4 및 5에 도시된 바와 같이, 수소 취화된 탄탈륨 소재의 평균 입도가 23㎛ 정도로 더욱 미세하게 형성되었다.In the case of Experimental Example 4, hydrogen embrittlement occurred more favorably than Experimental Example 3 which had undergone the hydrogen embrittlement process only once at 800 ° C, resulting in a brittle embrittlement that facilitated the crushing. Therefore, as shown in Figs. 4 and 5, the average particle size of the hydrogen embrittled tantalum material was formed to be finer as about 23 mu m.

이러한 실험예를 통해 확인할 수 있듯이, 수소 취화 온도가 너무 낮으면 탄탈륨 소재 내부에서의 수소 환원 자체가 발생하지 않게 되고, 수소 취화 온도가 800℃에 가까울수록 수소 취화 효율이 높게 나타난다. 또한 수소 취화 열처리 온도의 제어를 통해 탄탈륨 소재의 평균 입도를 다양하게 구성할 수 있고, 특히 수소 취화 공정을 반복할수록 탄탈륨 소재의 평균 입도가 더욱 작아지게 되고, 그로인해 이후의 분쇄 공정도 용이하게 수행할 수 있게 된다. If the hydrogen embrittlement temperature is too low, hydrogen reduction itself does not occur inside the tantalum material, and as the hydrogen embrittlement temperature approaches 800 ° C, the hydrogen embrittlement efficiency becomes higher. In addition, the average particle size of the tantalum material can be variously controlled by controlling the temperature of the hydrogen embrittlement heat treatment. Particularly, the average particle size of the tantalum material becomes smaller as the hydrogen embrittlement process is repeated, .

또한 도 7에 도시된 바와 같이, 수소 환원을 통한 조직 제어를 XRD를 통하여 각 공정 단계별로 확인 할 수 있었으며, 탈 수소 공정을 실시한 후 원래의 수소 환원 전 탄탈륨 상태의 XRD 그래프도 확인 할 수 있었다. Also, as shown in FIG. 7, the control of the structure through hydrogen reduction was confirmed by XRD at each step of the process, and the XRD graph of the original tantalum state before hydrogen reduction was also confirmed after the dehydrogenation process.

또한 도 8에 도시된 바와 같이, 탈 수소 공정 중 600℃에서 2시간이 되는 지점에서 진공도의 변화가 일어났으며, 이후 800℃ 3시간 지점에서 진공도의 변화가 약간 일어났다. 이는 탈 수소 공정을 적어도 800℃ 이상에서 3시간 이상 진행할 때 최적화 된 탈 수소 효율이 일어남을 나타낸다.Also, as shown in FIG. 8, the degree of vacuum was changed at 600 ° C. for 2 hours in the dehydrogenation process, and then the degree of vacuum was slightly changed at 3 hours after 800 ° C. This indicates that optimized dehydrogenation efficiency occurs when the dehydrogenation process is carried out at least above 800 ° C for at least 3 hours.

위에서 상술한 바와 같이, 여러 가지 조건을 통해 고융점, 고연성의 폐 스퍼터링 탄탈륨 타겟이 비교적 저온에서의 열처리 조건을 통해 분쇄가 가능하다는 것을 확인 할 수 있고, 또한 열처리 조건의 변화로 인하여 입도 크기의 제어와 분쇄를 보다 손쉽게 할 수 있음을 확인할 수 있다. 이는 기존의 반복적 기계 분쇄보다 공정 시간을 최소화 할 수 있으며, 도 7의 XRD 분석에서 볼 수 있듯이 조직 제어 및 분쇄 후 탈 수소 공정을 통해 수소 취화 전의 조직으로 돌아 갈 수 있게 되고, 이에 따라 소요 금액의 저감 효과를 얻을 수 있다.As described above, it can be seen that the pulverized sputtered tantalum target having a high melting point and high ductility can be pulverized through a heat treatment condition at a relatively low temperature through various conditions, It can be seen that control and crushing can be performed more easily. This can minimize the processing time compared with the conventional repetitive mechanical pulverization. As shown in the XRD analysis of FIG. 7, it is possible to return to the pre-hydrogen embrittlement structure through the tissue control and post-grinding dehydrogenation process, A reduction effect can be obtained.

이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.While the invention has been shown and described with respect to the specific embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Anyone with it will know easily.

Claims (7)

탄탈륨 소재를 수소 분위기 및 600 ~ 800℃ 온도 범위에서 일정 시간 동안 유지하여, 소재의 산화막을 제거하는 제1단계;
산화막이 제거된 탄탈륨 소재를 500 ~ 600℃ 범위의 온도로 하강시켜서, 수소를 소재 내부로 환원시키는 제2단계;
상기 제2단계를 거친 탄탈륨 소재에 대해, 다시 수소 분위기 및 600 ~ 800℃ 온도 범위에서 일정 시간 동안 유지하여, 소재의 산화막을 추가 제거하는 제2-1단계;
산화막이 추가 제거된 탄탈륨 소재를 500 ~ 600℃ 범위의 온도로 하강시켜서, 수소를 소재 내부로 추가 환원시키는 제2-2단계;
상기 제2-2단계를 거친 탄탈륨 소재를 산화막 생성을 방지하기 위해 노냉시키는 제2-3단계,
상기 제2-3단계를 거친 수소 취화된 탄탈륨 벌크 소재를 분쇄하는 제3단계;
분쇄된 탄탈륨 소재를 진공 분위기에서 열처리하여 탈 수소시키는 제4단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조방법.
A first step of removing the oxide film of the material by maintaining the tantalum material in a hydrogen atmosphere and a temperature range of 600 to 800 占 폚 for a predetermined time;
A second step of lowering the tantalum material from which the oxide film has been removed to a temperature in the range of 500 to 600 ° C to reduce hydrogen to the inside of the material;
A second step (2-1) of further subjecting the tantalum material subjected to the second step to a hydrogen atmosphere and a temperature range of 600 to 800 ° C for a predetermined time to further remove an oxide film of the material;
A second step (2-2) of lowering the tantalum material in which the oxide film is further removed to a temperature in the range of 500 to 600 ° C, thereby further reducing hydrogen to the inside of the material;
A step 2-3 of cooling the tantalum material that has undergone the step 2-2 to cool it in order to prevent the formation of an oxide film,
A third step of crushing the hydrogen embrittled tantalum bulk material through the step 2-3;
A fourth step of dehydrogenating the pulverized tantalum material by heat treatment in a vacuum atmosphere;
≪ / RTI >
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서, 제1단계에서,
수소 압력은 3kgf/cm 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조방법.
2. The method according to claim 1, wherein, in the first step,
And the hydrogen pressure is 3 kgf / cm or more.
제1항에 있어서, 제1단계에서,
탄탈륨 소재는 600 ~ 800℃ 온도 범위에서 1 ~ 3시간 동안 유지되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조방법.
2. The method according to claim 1, wherein, in the first step,
Wherein the tantalum material is maintained at a temperature of 600 to 800 DEG C for 1 to 3 hours.
제1항에 있어서, 제4단계에서,
분쇄된 탄탈륨 소재의 탈 수소는 600 ~ 800℃의 온도 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말 제조방법.
2. The method according to claim 1, wherein, in the fourth step,
Wherein the dehydrogenation of the pulverized tantalum material is performed in a temperature range of 600 to 800 ° C.
상기 제1항, 제4항 내지 제6항 중 어느 한 제조방법에 의해 제조되고, 수소 취화된 탄탈륨 소재의 평균 입도가 25 ~ 50㎛로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 분말.
The tantalum powder produced by the method according to any one of claims 1 to 6, wherein the hydrogen-embrittled tantalum material has an average particle size of 25 to 50 탆.
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