KR101110196B1 - 잉크젯 인쇄법에 의한 알루미나 세라믹 후막 제조용 세라믹 잉크 - Google Patents

잉크젯 인쇄법에 의한 알루미나 세라믹 후막 제조용 세라믹 잉크 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 세라믹 잉크는 알루미나(Al2O3) 세라믹 분말이 분산된 소정의 용매를 포함하고 소정의 기판상에 잉크젯 인쇄됨으로써 알루미나 세라믹 후막을 형성하며, 상기 용매는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르(ethylene glycol monomethyl ether) 및 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(dipropylene glycol monomethyl ether)의 혼합물, N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide) 및 포름아미드(formamide)의 혼합물, 아세토니트릴(acetonitrile) 및 부탄올(butanol)의 혼합물, 니트로메탄(nitromethane) 및 부탄올(butanol)의 혼합물과, 물(water) 및 N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide)의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물로 될 수 있다.
무소결, 잉크젯인쇄, 알루미나

Description

잉크젯 인쇄법에 의한 알루미나 세라믹 후막 제조용 세라믹 잉크 {CERAMIC INK FOR MANUFACTURING ALUMINA THICK FILM BY INKJET PRINTING PROCESS}
본 발명은 잉크젯 인쇄법(inkjet printing)에 의한 알루미나 세라믹 후막 제조용 세라믹 잉크에 관한 것으로, 특히 균일한 충전율이 달성가능한 세라믹 잉크에 관한 것이다.
오늘날 세라믹 패키지관련기술은 저온동시소성기술(Low Temperature Co-fired Ceramic: LTCC)을 바탕으로 캐패시터, 저항 등의 수동소자와 FEM(Front End Module) 등의 통신소자의 제작에 기여하고 있다.
특히, 최근 들어 날로 소형화되는 차세대 휴대용 정보통신기기에 적용 가능한 고집적 세라믹 다층 집적화 모듈의 제작을 위해서는 종래의 2차원 집적화가 아니라 3차원 집적화된 초고집적 시스템 모듈의 제조가 요구된다. 그러나, 상기 LTCC 세라믹스는 그 소결온도가 900℃로서 종래 통상적인 세라믹스의 소결온도(일반적으로 1500℃)보다는 저온이지만 모듈 내의 금속도체로 되는 전극 등의 이종물질과 접합하기에는 여전히 소결온도가 높다는 문제가 있다. 뿐만 아니라, 상기 초고집적 시스템 모듈의 미세회로 구현이 어렵다는 문제도 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해 소결공정을 생략가능한 무소결 세라믹제조방법이 개발되어왔으며, 특히 최근에는 잉크젯(ink jet) 인쇄를 통하여 세라믹 후막을 제조하는 잉크젯 인쇄법(ink jet printing)이 개발되고 있다. 이러한 잉크젯은 적층하고자 하는 물질을 액체 잉크로 만들어 토출하여 후막을 제조하며, 상기 잉크는 세라믹 또는 금속의 미세분말을 적절한 용매(solvent)에 분산하여 제조된다. 특히, DOD(Drop-On-Demand) 인쇄방식에서는 상기 제조된 잉크를 압전 액츄에이터로 구성된 캐비티에 넣고 이에 압력을 가하여 잉크 액적(droplet)을 일정한 토출빈도로 소정 기판의 원하는 위치에 토출함으로써 후막을 적층한다. 이렇게 형성된 후막은 고온의 소결공정 없이도 세라믹 막의 물리적 특성을 이끌어낼 수 있게 된다.
뿐만 아니라, 이러한 인쇄방식은 비접촉방식으로 원하는 패턴 형성이 가능하므로, 예를 들어 전자, 나노, 바이오, 구조재료 등에 관련한 형상을 구현하는데 적합하다. 또한, 디지털 신호에 의하여 다양한 형상을 자유롭게 직접묘화(direct write) 할 수 있으므로, 종이, 직물, 금속 등 다양한 기판상에 수십㎛ 내지 수m2의 크기의 인쇄가 가능하다. 이러한 이점 외에도, 원하는 곳만의 인쇄가 가능하기 때문에 원재료를 대폭적으로 절감할 수 있는 친환경 공정이라는 점, 노광공정 등을 생략할 수 있고 비진공 공정이어서 투자효율이 높다는 점 등이 유리하다.
한편, 상술한 잉크젯 인쇄법에 있어서, 상기 토출되는 액적은 일반적으로 200pl 이하로서 기판 등의 고체표면상에 토출되면 그 표면상으로 퍼져나가면서 타원형 캡(cap)상의 형태를 형성한다. 이를 도 1에 도시하며, 도 1은 일반적인 잉크 젯 인쇄법에 있어서 토출되는 액적내의 대류현상을 설명하는 개략도이다. 또한, 도 2a~2d는 도 1에 도시한 일반적인 잉크젯 인쇄법에 의한 알루미나 세라믹 잉크의 닷(dot) 및 라인(line) 세라믹 패턴을 형성한 것으로서, 도 2a는 형성된 닷 패턴의 전자현미경 사진이고, 도 2b는 도 2a에 도시한 닷 패턴의 표면조도 그래프이며, 도 2c는 형성된 라인 패턴의 CCD 사진이고, 도 2d는 도 2c에 도시한 라인 패턴의 표면조도 그래프이다.
즉, 도 1을 참조하면, 액적(1)의 토출시, 액적(1)과 기판(4)의 계면을 형성하는 주연부(2)는 중앙부(3)에 비해 두께가 얇으므로, 중앙부(3)보다 주연부(2)에서 우선적으로 잉크용매의 증발이 일어난다. 그리고, 이로써 발생하는 주연부(2)에서의 질량손실(mass loss)을 보상하기 위한 대류현상으로서 중앙부(3)로부터 주연부(2)로의 잉크용매가 이동하는 외방유동(outward flow: 화살표 "A"로 표시)이 발생한다. 이러한 외방유동으로 인하여 잉크용매 내에 분산되어있는 세라믹 분말들이 주연부(2)에 밀집하게 되며, 잉크용매가 완전히 증발되고 난 후에는 액적(1)의 주연부(2)에만 선택적으로 다량 적층되어 버린 커피링(coffee ring) 현상이 발생한다. 이러한 커피링 현상은 불균일한 세라믹분말의 충전을 의미한다.
또한, 도 2a~2d는 상기 세라믹분말로서 알루미나분말을 사용하여 잉크젯 인쇄하였을 경우 토출된 액적의 커피링 패턴이 발생함을 각각 나타낸다. 이러한 표면조도 그래프의 표면조도값에 있어서, 대체로 피크값(peak) 대 밸리값(valley)의 비율이 1.5 미만일 때 균일한(uniform) 세라믹분말의 충전으로 판단될 수 있다. 그러나, 특히 도 2b 및 2d를 참조하면, 피크값 대 밸리값의 비율은 1.5를 크게 초과하 며(P/V ratio가 대략 10:1) 또한 주연부(2)에서 커피링 패턴이 형성되어 불균일한 세라믹분말의 충전이 발생하였음을 알 수 있다. 이러한 불균일한 세라믹 분말의 충전은 구조체 및 회로 등에 있어서 세라믹 패턴의 균일한 형성을 방해하여 소자의 특성구현을 열화시키게 된다.
이에, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 잉크젯 인쇄법으로 제조되는 알루미나(Al2O3) 후막의 균일한 충전율을 달성하여 치밀한 막의 제조를 가능하게 하기 위한 세라믹 잉크를 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 세라믹 잉크는 알루미나(Al2O3) 세라믹 분말이 분산된 소정의 용매를 포함하고 소정의 기판상에 잉크젯 인쇄됨으로써 알루미나 세라믹 후막을 형성하는 세라믹 잉크로서, 상기 용매는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르(ethylene glycol monomethyl ether) 및 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(dipropylene glycol monomethyl ether)의 혼합물, N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide) 및 포름아미드(formamide)의 혼합물, 아세토니트릴(acetonitrile) 및 부탄올(butanol)의 혼합물, 니트로메탄(nitromethane) 및 부탄올(butanol)의 혼합물과, 물(water) 및 N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide)의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물로 될 수 있다.
이상 상술한 바와 같이, 알루미나(Al2O3) 세라믹 분말을 본 발명에 의한 특 정의 혼합용매에 분산시킨 세라믹 잉크를 잉크젯 인쇄하면 균일한 충전율을 갖는 치밀한 알루미나 세라믹 후막의 제조가 가능하다.
본 발명은 상술한 바와 같이 잉크젯 인쇄법에 의해 토출되는 액적에 있어서 불균일한 세라믹분말의 충전은 잉크용매의 비등점(Boiling Point: BP)과 표면장력(surface tension)을 적절히 조합한 혼합용매를 사용함으로써 상기 커피링 패턴 등의 형성을 방지가능하고 균일한 세라믹분말의 충전이 가능해진다는 사실에 기초한다. 도 3은 이러한 본 발명의 메커니즘을 설명하기 위한 도면이다.
도 3을 참조하면, 잉크젯 인쇄법에 의해 토출되는 액적(10)에 있어서 도 1에서도 설명하였듯이 토출된 액적(10) 내의 대류현상으로 인해 외방유동(outward flow: 화살표 "A")이 발생하고 결국 이로 인해 세라믹 분말들이 주연부(20)에 다량 밀집하여 커피링 현상 등 불균일한 세라믹 분말의 충전이 발생한다. 그러나, 이러한 외방유동(A)은 도 3에 도시하듯이 본 발명에 의해 생성되는 내방유동(inward flow: 화살표 "B")으로 보상될 수 있다. 이러한 내방유동(B)은 조성구배에 의한 유동 및/또는 표면장력구배에 의한 유동의 구동력에 의해 생성될 수 있다.
먼저, 상기 조성구배에 의한 유동은 주용매(main solvent)와, 이 주용매보다 더 높은 비등점을 갖는 건조제어제(drying controller)로 되는 혼합용매에 의해 달성된다. 토출된 반구형상의 액적(10)에서, 그 주연부(20)는 중앙부(30)보다 열전달거리가 더 짧으므로, 더 많은 열이 하부에서 액적표면으로 전달됨으로써 주연부(20)의 액적표면의 온도는 중앙부(30)보다 더 높아진다. 이때, 건조제어제는 주 용매보다 더 높은 비등점을 가지므로, 주용매가 주연부(20)에서 우선적으로 증발하게 되고 이로써 건조제어제의 농도가 주연부(20)에서 상대적으로 높아지며 결국 주연부(20)에서 중앙부(30)로의 농도구배가 생긴다. 이러한 농도구배로 인하여 건조제어제가 주연부(20)로부터 중앙부(30)로 이동하는 내방유동(B)이 생성된다.
또한, 상기 표면장력구배에 의한 유동은 상기 주용매 및 건조제어제로 되는 혼합용매에 있어서 이 건조제어제로 하여금 주용매보다 더 낮은 표면장력(surface tension)을 갖도록 함으로써 달성된다. 이로써, 액적(10)의 주연부(20)는 표면장력이 상대적으로 낮은 건조제어제의 농도가 높아져 표면장력구배가 발생하므로, 이로 인해 건조제어제가 주연부(20)로부터 중앙부(30)로 이동하는 내방유동(B)이 생성된다. 이러한 표면장력구배에 의한 내방유동은 상기 조성구배에 의한 내방유동을 더 가속함으로써 최상의 효과를 달성할 수 있다. 이와 같이 조성구배에 의한 유동 및/또는 표면장력구배에 의한 유동의 구동력에 의하여 생성되는 내방유동은 외방유동을 보상하며, 이로써 균일한 세라믹 분말의 충전이 달성된다.
상술한 바에 기초하여, 본 발명에서는 잉크젯 인쇄법에 의한 알루미나(Al2O3) 세라믹 제조방법에 있어서 사용되는 혼합용매의 조성을 주용매 및 건조제어제로 제조한다. 이에 따라, 본 발명에 의한 혼합용매는 바람직하게는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르(ethylene glycol monomethyl ether) 및 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(dipropylene glycol monomethyl ether)의 혼합물, N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide) 및 포름아미드(formamide)의 혼합물, 아세토니트 릴(acetonitrile) 및 부탄올(butanol)의 혼합물, 니트로메탄(nitromethane) 및 부탄올(butanol)의 혼합물과, 물(water) 및 N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide)의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상의 혼합물로 제조될 수 있다. 더 바람직하게는, 이러한 본 발명의 혼합용매는 본 발명의 하기 실시예들 1~5에 의한 조성으로서 될 수 있다:
?실시예 1
(100-x)vol% 에틸렌글리콜 모노메틸에테르(ethylene glycol monomethyl ether) + xvol% 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(dipropylene glycol monomethyl ether)
?실시예 2
(100-x)vol% N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide) + xvol% 포름아미드(formamide)
?실시예 3
(100-x)vol% 아세토니트릴(acetonitrile) + xvol% 부탄올(butanol)
?실시예 4
(100-x)vol% 니트로메탄(nitromethane) + xvol% 부탄올(butanol)
?실시예 5
(100-x)vol% 물(water) + xvol% N.N.디메틸포름아미드(N.N dimethylformamide)
이때, 상기 조성식들에 있어서 건조제어제의 함량(즉, xvol%)는 x≤25로 됨 이 바람직하고 특히 5≤x≤25로 됨이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 혼합용매에 분산하는 알루미나 분말의 함량은 커질수록, 생성되는 유동에 일종의 저항으로서 작용하므로, 알루미나 분말은 이것이 상기 혼합용매에 분산되어 제조된 전체 혼합잉크량에 대해 1~12vol%로 함유됨이 바람직하다. 또한, 상기 혼합용매의 조성들은 상술한 바와 같이 각 쌍이 비등점 및 표면장력에 있어서 크기가 상대적으로 차이가 나도록 선택되며, 그 값들은 하기 표 1과 같다:
표 1
혼합용매 용제 비등점(℃) 표면장력(dyne/㎝)

실시예 1
에틸렌글리콜 모노메틸에테르 120 42.8
디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 180 28.4

실시예 2
N.N.디메틸포름아미드 120 36.7
포름아미드 210 52.8

실시예 3
아세토니트릴 82 29.29
부탄올 125 24.2

실시예 4
니트로메탄 100 36.88
부탄올 125 24.2

실시예 5
100 78
N.N.디메틸포름아미드 153 36
표 1을 참조하면, 실시예 1 및 3~5에 있어서 주용매가 건조제어제에 비하여 비등점은 낮고 표면장력은 크므로 조성구배 및 표면장력구배에 따른 두 구동력에 의해 내방유동이 생성되며, 이는 외방유동을 보상하게 된다. 다만, 실시예 2의 경우, 주용매는 건조제어제에 비하여 비등점과 표면장력 둘 다 낮고 특히 상기 비등점의 차이가 매우 크므로, 주로 조성구배에 따른 구동력만으로도 충분한 크기의 내방유동이 생성되고 이로써 외방유동이 보상된다.
도 4a~4d는 본 발명의 실시예 1의 혼합용매를 사용하여 닷(dot) 및 라인(line) 세라믹 패턴을 형성한 것으로서, 도 4a는 닷 패턴의 전자현미경사진이고, 도 4b는 도 4a에 도시한 닷 패턴의 표면조도 그래프이고, 도 4c는 라인 패턴의 CCD 사진이고, 도 4d는 도 4c에 도시한 라인 패턴의 표면조도 그래프이다. 또한, 마찬가지로 도 5a~5d는 본 발명의 실시예 2의 혼합용매를 사용하여 닷 및 라인 세라믹 패턴을 형성한 것으로서, 도 5a는 닷 패턴의 전자현미경사진이고, 도 5b는 도 5a에 도시한 닷 패턴의 표면조도 그래프이고, 도 5c는 라인 패턴의 CCD 사진이고, 도 5d는 도 5c에 도시한 라인 패턴의 표면조도 그래프이다.
도 4a~4d 및 도 5a~5d를 참조하면, 도 2a~2d에 도시한 바와 같은 종래의 커피링 패턴이 형성되지 않았으며 또한 피크값 대 밸리값의 비율도 1.5 미만으로 되어 균일한 알루미나 분말의 충전이 달성되었음을 알 수 있다.
이상 기술한 본 발명의 바람직한 실시 예들의 특성은 조성분말의 평균입도, 분포 및 광학 특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연한 것이다. 또한, 본 발명의 바람직한 실시 예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다.
도 1은 일반적인 잉크젯 인쇄법에 있어서 토출되는 액적내의 대류현상을 설명하는 개략도.
도 2a~2d는 도 1에 도시한 일반적인 잉크젯 인쇄법에 의한 알루미나 세라믹 잉크의 닷(dot) 및 라인(line) 세라믹 패턴을 형성한 것으로서,
도 2a는 형성된 닷 패턴의 전자현미경 사진;
도 2b는 도 2a에 도시한 닷 패턴의 표면조도 그래프;
도 2c는 형성된 라인 패턴의 CCD 사진;
도 2d는 도 2c에 도시한 라인 패턴의 표면조도 그래프.
도 3은 본 발명의 메커니즘에 의한 액적내의 대류현상을 설명하는 개략도.
도 4a~4d는 본 발명의 실시예 1의 혼합용매를 사용하여 닷(dot) 및 라인(line) 세라믹 패턴을 형성한 것으로서,
도 4a는 닷 패턴의 전자현미경사진;
도 4b는 도 4a에 도시한 닷 패턴의 표면조도 그래프;
도 4c는 라인 패턴의 CCD 사진;
도 4d는 도 4c에 도시한 라인 패턴의 표면조도 그래프.
도 5a~5d는 본 발명의 실시예 2의 혼합용매를 사용하여 닷 및 라인 세라믹 패턴을 형성한 것으로서,
도 5a는 닷 패턴의 전자현미경사진;
도 5b는 도 5a에 도시한 닷 패턴의 표면조도 그래프;
도 5c는 라인 패턴의 CCD 사진;
도 5d는 도 5c에 도시한 라인 패턴의 표면조도 그래프.

Claims (3)

  1. 삭제
  2. 알루미나(Al2O3) 세라믹 분말이 분산된 소정의 용매를 포함하고 소정의 기판상에 잉크젯 인쇄됨으로써 알루미나 세라믹 후막을 형성하는 세라믹 잉크에 있어서,
    상기 용매는
    주용매 (100-x)vol%와, 상기 주용매보다 비등점이 높은 건조제어제 xvol%(상기 x는 5≤x≤25)가 혼합된 조성물로서, 하기 i) 내지 v) 중 하나 이상 선택되며,
    i) 주용매 : 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 건조제어제 : 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르
    ii) 주용매 : N.N.디메틸포름아미드, 건조제어제 : 포름아미드
    iii) 주용매 : 아세토니트릴, 건조제어제 : 부탄올
    iv) 주용매 : 니트로메탄, 건조제어제 : 부탄올
    v) 주용매 : 물, 건조제어제 : N.N.디메틸포름아미드
    상기 알루미나 세라믹 분말은 상기 세라믹 잉크 전체량에 대해 1vol% 내지 12vol%로 함유되어 분산된 것을 특징으로 하는 세라믹 잉크.
  3. 삭제
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