KR101049355B1 - 열가소성 수지용 착색제 및 그 이용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분산성, 투명성, 자외선 차폐성 등이 우수한 열가소성 수지용 착색제 및 이것을 사용한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것, 또한 분산성, 투명성, 자외선 차폐성, 연신성, 표면 평활성을 갖는 열가소성 수지 성형물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 평균 입경이 0.01∼0.06㎛, 애스펙트비(aspect ratio)가 0.2∼1.0의 비침(非針;non-acicular)형상인 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산으로 피복해서 이루어지는 표면처리 α-산화제이철(A)과, 분산제(B)로서 옥시카르복실산 금속염(B1)을 함유하는 열가소성 수지용 착색제, 또한 메틴계 염료(C)를 함유하는 열가소성 수지용 착색제에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 열가소성 수지용 착색제를 사용해서 얻어지는 열가소성 수지 조성물 및 성형물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 성형물에 탄소막을 피복해서 얻어지는 성형물에 관한 것이다.
열가소성 수지용 착색제, α-산화제이철, 분산제, 메틴계 염료
Description
본 발명은 열가소성 수지용 착색제 및 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 상세하게는 투명성을 가짐과 아울러 자외선을 차폐(遮蔽)할 수 있는, 표면 평활성이 우수한 열가소성 수지 성형물에 관한 것이다. 또한 550nm 부근의 가시광선을 차폐하고, 가스 차단성을 갖는 열가소성 수지 성형물에 관한 것이다.
열가소성 수지는, 내열성, 내후성이 우수하고 비용적으로도 저렴하기 때문에, 필름, 중공 성형체 등의 각종 성형물에 사용되고 있다. 특히 폴리에스테르 수지, 스티렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지 등의 축합형 열가소성 수지는 투명성, 의장성, 경량성 등의 유리한 특성을 살려 유리병을 대신해서 식품포장, 화장품 포장용기 등에의 용도가 증가하고 있다.
맥주용, 주류용 등의 유리병은 갈색계의 색상을 갖고 있다. 폴리에스테르 수지제 병의 착색에는, 제품에의 용출성, 내열성을 고려해서, 일반적으로 미립자 산화철이라고 칭해지는 평균 입경 0.1㎛ 이하의 α-산화제이철이 사용되고 있다(일본국 특허공고 평5-81623호 공보 참조). 특히 맥주용기는 내용물 안정을 위해서, 420nm 이하의 자외선 영역에 있어서 96% 이상, 550nm 부근의 가시광 영역에 있어서 70%를 넘는 차폐가 필요해지며, 또한, 기체 차단성도 필요해진다. 즉 광선 투과율로 말하면, 420nm 이하의 자외선 영역에 있어서 4% 미만, 및 550nm 부근의 가시광 영역에 있어서 30% 이하가 아니면 내용물 보호의 점에서 문제가 있었다. 그러나, 상기 α-산화제이철에서는 생산공정에 있어서의 응집 등의 문제가 있어 분산성이 나빠 불충분하였다.
또한, 비교적 응집이 되기 어려운 α-산화제이철 입자에 대한 기술도 개시되어 있으나(일본국 특허공개 평8-59398호 공보 참조), 상기 특성을 만족하는 것은 곤란하였다.
또한, 일반적으로 열가소성 수지 성형물은 기체 차단성이 나빠, 내용물을 열화시킨다고 하는 문제도 있었다. 해결하는 수단으로서 성형물에 탄소막을 피복하는 기술이 있으나(일본국 특허공개 평8-53116호 공보 참조, 일본국 특허공개 2000-309324호 공보 참조), 기체 차단성은 충분하지만 자외선 차폐에 있어서는 불충분하였다. 또한, 상기 일본국 특허공고 평5-81623호 공보에 개시된 미립자 산화철은 열응집성이 높기 때문에, 가공 성형시에 안료 응집이 일어나, 투명성의 저하, 덩어리의 발생에 의해 외관 불량이 발생함과 아울러, 미립자 산화철 주위에 공극(空隙)이 생겨 기체 차단성이 불충분하였다.
본 발명은 투명성, 분산성, 자외선 차폐성이 우수한 열가소성 수지용 착색제, 및 이것을 사용한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 투명성, 표면 평활성이 우수한 성형물로서, 자외선을 차폐하고, 또한 필요에 따라서, 550nm 부근의 가시광선도 차폐할 수 있는 열가소성 수지 성형물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 이 성형물에 탄소막을 피복해서 이루어지는 가스 차단성을 갖는 성형물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 평균 입경이 0.01∼0.06㎛, 애스펙트비(aspect ratio)가 0.2∼1.0의 비침(非針;non-acicular)형상인 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane)으로 피복해서 이루어지는 표면처리 α-산화제이철(A)과, 분산제(B)로서 옥시카르복실산 금속염(B1)을 함유하는 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 옥시카르복실산 금속염(B1)이 12-히드록시스테아린산 금속염인 상기의 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 12-히드록시스테아린산 금속염이 12-히드록시스테아린산칼슘인 상기의 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 평균 입경이 0.01∼0.06㎛, 애스펙트비가 0.2∼1.0의 비침형상인 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산으로 피복해서 이루어지는 표면처리 α-산화제이철(A)과, 분산제(B)로서 고급 지방산 금속염(B2)을 함유하는 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 다가 알코올 또는 오르가노폴리실록산이 표면처리 α-산화제이철(A) 전체에 대해서 각각 0.01∼10중량%인 상기의 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 다가 알코올이 트리메틸올프로판 또는 트리메틸올에탄인 상기의 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 오르가노폴리실록산이 디메틸폴리실록산 또는 메틸수소폴리실록산인 상기의 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 표면처리 α-산화제이철(A) 100중량부에 대해서, 분산제(B) 40∼150중량부를 배합하는 상기의 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 상기의 열가소성 수지용 착색제에, 메틴계 염료(C)를 함유하는 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 상기의 메틴계 염료(C)가 C.I. No. Solvent Brown 53인 열가소성 수지용 착색제이다.
또한, 본 발명은 상기의 열가소성 수지용 착색제와, 메틴계 염료(C)와, 열가소성 수지를 배합해서 얻어지는 열가소성 수지 조성물이다.
또한, 본 발명은 상기의 메틴계 염료(C)가 C.I. No. Solvent Brown 53인 열가소성 수지 조성물이다.
또한, 본 발명은 상기의 열가소성 수지용 착색제와, 열가소성 수지를 배합해서 얻어지는 열가소성 수지 조성물이다.
또한, 본 발명은 열가소성 수지가 폴리에스테르 수지인 상기의 열가소성 수지 조성물이다.
또한, 본 발명은 열가소성 수지가 미생물 붕괴성 수지인 상기의 열가소성 수지 조성물이다.
또한, 본 발명은 상기의 열가소성 수지용 착색제를 사용해서 얻어지는 성형물이다.
또한, 본 발명은 상기의 열가소성 수지 조성물을 사용해서 얻어지는 성형물이다.
또한, 본 발명은 상기의 성형물의 표면에 탄소막이 피복된 성형물이다.
본원의 개시는 2003년 10월 24일에 출원된 일본국 특허출원 2003-364429호 및 2003년 11월 27일에 출원된 일본국 특허출원 2003-397093호에 기재된 주제와 관련되어 있으며, 그들의 개시 내용은 인용에 의해 여기에 원용된다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제는 표면처리 α-산화제이철(A)과 분산제(B)를 함유한다.
표면처리 α-산화제이철(A)은 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산으로 피복해서 이루어지는 것이다.
본 발명에서 사용되는 α-산화제이철은, 평균 입경 0.01∼0.06㎛이고, 바람직하게는 0.03∼0.05㎛이다. 평균 입경이 0.01㎛ 미만인 경우는 입자 응집, 분산 불량이 발생할 우려가 있고, 0.06㎛를 넘는 경우는 성형물의 표면 거칠기가 너무 커져서, 표면 평활성, 투명성의 저하, α-산화제이철의 응집에 의한 성형물의 외관불량의 우려가 있다. 여기에서 평균 입경이란, 단경(短徑), 장경(長徑)의 평균을 입경으로 해서 입도 분포의 최대값을 나타낸 값을 말한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 α-산화제이철은 애스펙트비 0.2∼1.0의 비침형상의 것으로, 일본국 특허공개 평8-59398호 공보에 개시되어 있는 방법에 의해 얻 을 수 있다. 여기에서 애스펙트비란, 전자현미경 관찰에 의한 단경과 장경의 비(단경/장경)를 말한다. 투명성, 분산성이 양호한 성형물을 얻기 위해서는, 진구(眞球)형상(단경/장경＝1.0)이 가장 바람직하다.
본 발명에 있어서, α-산화제이철의 표면처리제로서 다가 알코올과 오르가노폴리실록산이 모두 사용된다.
다가 알코올에 의한 α-산화제이철의 표면처리는 입자 표면의 저극성화(低極性化) 및 입자의 재응집 방지를 목적으로 한다.
다가 알코올의 구체예로서는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부탄디올, 테트라메틸렌글리콜 등의 알킬렌글리콜이나 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리옥시알킬렌글리콜이나 글리세린, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 펜타에리스리톨, 소르비톨, 1,2,6-헥산트리올, 이노시톨, 폴리비닐알코올 등의 다가 알코올을 들 수 있다. 바람직하게는 트리메틸올프로판(TMP), 트리메틸올에탄(TME)을 들 수 있다. 이들 다가 알코올은 1종류, 또는 2종류 이상 혼합해서 사용할 수 있다.
오르가노폴리실록산에 의한 α-산화제이철의 표면처리는 입자 표면의 소수화, 입자와 수지와의 젖음성의 향상, 수지 분자량 저하를 억제하고, 물성의 유지를 목적으로 한다.
오르가노폴리실록산의 구체예로서는 디메틸폴리실록산(dimethyl polysiloxane)이나 메틸수소폴리실록산(methyl hydrogen polysiloxane), 메틸페닐폴리실록산(methyl phenyl polysiloxane), 및 각종 변성 폴리실록산 등의 폴리디메 틸실록산, 알코올 변성 폴리실록산(alcohol-modified polysiloxanes), 에테르 변성 폴리실록산(ether-modified polysiloxanes), 불소 변성 폴리실록산(fluorine-modified polysiloxanes) 등을 사용할 수 있다. 이들 오르가노폴리실록산은 1종류, 또는 2종류 이상 혼합해서 사용할 수 있다. 메틸수소폴리실록산, 디메틸폴리실록산이 바람직하다.
또한, 상기 예시한 메틸수소폴리실록산은 하기식으로 나타나는 것이 바람직하다.
(식 중 n은 양의 정수를 나타내고, 12 이하인 것이 바람직하다.)
다가 알코올과 오르가노폴리실록산의 양은 표면처리 α-산화제이철(A) 전체에 대해서 각각 0.01∼10중량%가 바람직하다. 10중량%를 넘으면 경제성이 없고, 또한 제조공정 중에 다가 알코올이나 오르가노폴리실록산 자체의 분해 등이 발생하는 경향이 있거나, 제조된 성형물에 발포나 덩어리 등이 발생하는 경우가 있다. 0.01중량% 미만에서는, 산화철 표면에 있어서의 다가 알코올이나 오르가노폴리실록산의 피복량이 충분하지 않고 수지에의 분산 불량의 경향이 있으며, 성형물에 있어서 불량한 물성을 일으키는 경우가 있다. 더욱 바람직하게는 0.1∼2중량%, 특히 바람직 하게는 0.5∼1중량%이다.
상기 표면처리제로 α-산화제이철을 피복하는 방법은 습식처리 또는 건식처리 등의 공지의 방법을 이용할 수 있다.
습식처리는 물 또는 에탄올 등 알코올의 극성 용매 중에, α-산화제이철과 표면처리제를 더해서 침지하고, 헨셀믹서(Henschel mixer), 슈퍼믹서(Super mixer) 등의 고전단력 혼합기를 사용해서 균일하게 혼합한 후, 용매를 증산, 건조시켜서 제거하는 방법이나, 용제에 표면처리제를 분산 또는 용해시킨 것을 α-산화제이철에 혼화(混和)시키는 방법 등이 있다.
습식처리에 있어서는, 표면처리 중 또는 처리 후에 α-산화제이철 입자의 가열건조 공정이 있으면, 수분흡착 등에 의한 함수량을 크게 저감할 수 있으므로 바람직하다. 이렇게 해서 얻어진 저함수량의 산화철은 수지에 혼련(混練) 분산시에 수지 열화를 억제하므로, 수지의 분자량 저하의 억제나 성형물에 있어서의 기계물성의 유지 등 여러 가지 이점이 있다.
건식처리는 α-산화제이철을 마이크로나이저(micronizer), 제트밀(jet mill) 등의 유체 에너지 분쇄기나 슈퍼믹서, 헨셀믹서 등의 교반기로 분쇄할 때에, 표면처리제를 첨가한다. 상기 유체 에너지 분쇄기에 있어서의 유체로서 통상은 압축 공기, 가열압축 공기, 스팀 등이 사용된다. 또한, 다가 알코올이 상온에서 고체인 경우는, 용매에 용해시킨 다가 알코올 용액을 상기 처리공정에 사용하면 된다. 예를 들면, 트리메틸올에탄의 에탄올 용액이나 물 에탄올(1:1) 용액 등을 들 수 있다.
α-산화제이철의 표면처리에 있어서, 다가 알코올에 의한 피복은 습식처리 로, 오르가노폴리실록산에 의한 피복은 건식처리가 바람직하다. 또한, 표면처리 후에, 에어밀(air mill) 등을 사용해서 표면처리 공정에 의해 응집한 입자를 강해쇄(强解碎)하면 분산성을 더욱 향상할 수 있다.
α-산화제이철의 표면처리는 다가 알코올과 오르가노폴리실록산 동시여도 좋고, 또는, 최초에 오르가노폴리실록산, 다음으로 다가 알코올이어도 좋다.
α-산화제이철의 입자 응집의 원인의 하나로서 수분을 들 수 있다. α-산화제이철의 입자 표면은 비교적 친수성이 높으므로, 최초에 다가 알코올로 입자 표면의 친수기를 피복 처리함으로써, 그 후의 공정에 있어서의 수분흡착을 막는 효과가 있다. 또한, 다가 알코올 처리 후의 α-산화제이철은 가열 건조함으로써, 수분흡착 등에 의한 함수량을 크게 저감할 수 있다.
다가 알코올 처리 후의 α-산화제이철을, 소수성의 오르가노폴리실록산으로 피복하면, 입자의 재응집이 억제되어 분산성이 양호한 표면처리 α-산화제이철(A)이 얻어진다.
또한, 표면처리 α-산화제이철(A)은 폴리에스테르 등의 열가소성 수지와 용융 혼련하는 공정에 있어서도 열응집이 억제되므로, 열가소성 수지 성형물 중에 양호하게 분산되어, 성형물에 있어서의 투명성의 향상이 우수하다.
또한, 표면처리 α-산화제이철(A)의 표면 수분량이 적으면, 가수분해 등 열가소성 수지에의 영향을 억제할 수 있으므로 바람직하다. 수분량 0.3% 미만이 보다 바람직하다.
한편, 상기 표면처리제의 피복량은 소정의 피복량이 되도록 공지의 방법으 로, α-산화제이철의 처리 중량과 표면처리제의 공급 농도 또는 공급 유량을 변화시킴으로써 조정할 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제에 있어서의 분산제(B)로서는, 옥시카르복실산 금속염(B1) 또는 고급 지방산 금속염(B2)이 사용된다. 이들은 단독으로 사용할 수 있으며, 2종 이상의 병용도 가능하다.
옥시카르복실산 금속염(B1)에 있어서의 옥시카르복실산이란, 카르복실기와 수산기를 갖는 화합물이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 지방족 또는 방향족의 옥시카르복실산을 들 수 있다. 옥시카르복실산 금속염(B1)에 의해 α-산화제이철의 분산성이 높아지므로 투명성이 높은 성형물이 얻어짐과 아울러, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트, 폴리젖산 등 폴리에스테르 수지 등을 사용하는 경우는 수지의 극한 점도(IV)의 값을 유지할 수 있다. IV란 수지 열화(가수분해)의 상태를 나타내는 것이며, 값이 높을수록 수지 열화가 낮은 것을 나타내어 가공성의 점에서 우수하다.
지방족 옥시카르복실산으로서는 탄소수 10∼30의 것이 바람직하고, 예를 들면 α-히드록시미리스틴산(hydroxymyristic acid), α-히드록시팔미틴산(hydroxypalmitic acid), α-히드록시스테아린산(hydroxystearic acid), α-히드록시에이코산산(hydroxyeicosanoic acid), α-히드록시도코산산(hydroxydocosanoic acid), α-히드록시테트라에이코산산(hydroxytetraeicosanoic acid), α-히드록시헥사에이코산산(hydroxyhexaeicosanoic acid), α-히드록시옥타에이코산산(hydroxyoctaeicosanoic acid), α-히드록시트리아콘탄산(hydroxytriacontanoic acid), β-히드록시미리스틴산, 10-히드록시데칸산(hydroxydecanoic acid), 15-히드록시펜타데칸산(hydroxypentadecanoic acid), 16-히드록시헥사데칸산(hydroxyhexadecanoic acid), 12-히드록시스테아린산, 리시놀산 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수 있고, 또한 2종 이상의 병용도 가능하다. 원료의 입수 용이성을 감안하면 12-히드록시스테아린산이 특히 바람직하다.
또한, 다른 지방족 옥시카르복실산으로서는, 글리콜산, 젖산, 히드로아크릴산, α-옥시부티르산(oxybutyric acid), α-히드록시이소부티르산(hydroxyisobutyric acid), δ-히드록시카프론산(hydroxycaproic acid), α-히드록시도트리아콘탄산(hydroxydotriacontanoic acid), α-히드록시테트라트리아콘탄산(hydroxytetratriacontanoic acid), α-히드록시헥사트리아콘탄산(hydroxyhexatriacontanoic acid), α-히드록시옥타트리아콘탄산(hydroxyoctatriacontanoic acid), α-히드록시테트라콘탄산(hydroxytetracontanoic acid), 글리세린산, 타르트론산(tartronic acid), 사과산, 구연산 등을 들 수 있다. 또한, 방향족 옥시카르복실산으로서는, 살리실산(salicylic acid), m-옥시안식향산, p-옥시안식향산, 몰식자산, 만델산(mandelic acid), 트로바산 등을 들 수 있다.
옥시카르복실산 금속염(B1)에 있어서의 금속으로서는, 알칼리 금속인 리튬, 알칼리토류 금속인 마그네슘, 칼슘이 바람직하다. 또한, 12-히드록시스테아린산 금속염의 경우는, FAD 인가로서 사용할 수 있는 이점이 있는 마그네슘, 또는 칼슘이 바람직하다. 이들 금속염은 1종으로 사용할 수 있고, 2종 이상의 병용도 가능하다.
12-히드록시스테아린산 금속염은 미분말인 것이 바람직하다. 또한, 12-히드록시스테아린산 금속염의 제법은 복분해 침전법, 건식직접법 등이 있으며, 어떠한 것도 사용할 수 있다. 건식직접법에 의하면 함수율이 낮은 12-히드록시스테아린산 금속염이 얻어지므로, 열가소성 수지와 용융 혼련할 때에 열가소성 수지의 분자량 저하 등의 영향이 억제되므로 보다 바람직하다.
고급 지방산 금속염(B2)에 있어서의 고급 지방산으로서는, 탄소수 10∼30의 지방족 카르복실산을 들 수 있다.
구체적으로는 스테아린산, 올레인산, 라우릴산, 베헤닌산, 베헨산, 미리스틴산, 몬탄산(montanic acid) 등을 들 수 있다. 지방족 카르복실산의 금속염으로서는 칼슘, 마그네슘, 리튬, 알루미늄, 아연, 나트륨, 칼륨 등을 들 수 있다. 특히 스테아린산칼슘, 스테아린산마그네슘이 바람직하다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제에 있어서, 필요에 따라 사용되는 메틴계 염료(C)는 내열성이 양호하고 승화성이 적은 것이다. 구체적으로는, Color Index(C.I.) Solvent Brown 53, C.I. Solvent Yellow 133, C.I. Solvent Violet 49, C.I. Pigment Orange 70 등을 들 수 있다. 이들은 단독, 또는 병용할 수 있다. 특히, 색상이 갈색인 C.I. Solvent Brown 53은 FDA 등록품이기 때문에 바람직하게 사용된다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서의 베이스 수지나 성형물에 있어서의 성형수지로서 사용되는 열가소성 수지로서는, 종래 공지의 수지 중 투명성을 갖는 수지, 구체적으로는 폴리에스테르 수지, 스티렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 아 크릴 수지 등을 들 수 있다. 구체적으로는 투명성을 갖는 폴리에스테르 수지, 스티렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지 등을 들 수 있다. 특히 폴리에스테르 수지가 바람직하다.
폴리에스테르 수지로서는 테레프탈산, 이소프탈산, 나프탈렌-2,6-디카르복실산, 4,4-디페닐디카르복실산과 같은 방향족 카르복실산, 또는 그 에스테르와, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올 등과 같은 지방족 글리콜을 축중합시켜서 얻을 수 있다. 대표적인 것으로서 PET나 폴리부틸렌테레프탈레이트 등을 들 수 있다.
이들 폴리에스테르 수지는 복수종의 카르복실산 성분과 복수종의 디올성분을 조합한 것이어도 좋다. 즉, 상기 폴리에스테르 수지는 상기의 방향족 카르복실산 성분과 지방족 글리콜 성분으로 이루어지는 호모폴리머(주된 구성성분) 외에, 제3성분을 첨가해서 공중합시킨 코폴리머여도 좋다. 이 제3성분으로서는, 예를 들면 주된 구성성분이 에틸렌테레프탈레이트인 경우, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 폴리알킬렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 디올; 호박산, 아디핀산, 세바신산, 프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산 등의 디카르복실산; 트리멜리트산, 피로멜리트산 등의 다관능 다가 카르복실산 등을 예시할 수 있다. 또한, 주된 구성성분이 에틸렌-2,6-나프탈레이트인 경우, 상기 제3성분(단 2,6-나프탈렌디카르복실산을 테레프탈산으로 함)을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서 사용되는 열가소성 수지로서, 미생물 붕괴성 수지도 사용할 수 있다. 구체적으로는 폴리젖산, 폴리카프로락톤, 또는 지방족 디카르복실 산과 다가 알코올을 원료로 해서 얻어지는 지방족 폴리에스테르계 수지 외에, 미생물 또는 식물에서 합성된 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다. 특히 폴리젖산이 바람직하다.
구체적으로는 시판 또는 시험제작되어 있는, 쇼와코분시사(Showa Highpolymer Co., Ltd.) 제품이나 닛폰쇼쿠바이사(Nippon Shokubai Co., Ltd.) 제품의 폴리부틸렌석시네이트(polybutylene succinate), 폴리에틸렌석시네이트(polyethylene succinate), 폴리부틸렌석시네이트·아디페이트, 미츠이 카가쿠사 제품, 카길사 제품이나 시마즈사 제품의 폴리젖산, 다이셀 카가쿠사(Daicel Chemical Industries, Ltd.) 제품의 폴리카프로락톤, 몬산토사 제품의 폴리(3-히드록시부티르산-CO-3-히드록시발레르산(hydroxyvaleric acid))(P(3HB-3HV))나 폴리(3-히드록시부티르산-CO-4-히드록시부티르산)(P(3HB-4HB))나 폴리(3-히드록시부티르산-CO-3-히드록시프로피오네이트)(P(3HB-3HP)) 등을 들 수 있다. 제품명으로서는 레이시아(LACEA) H100J(미츠이 카가쿠(주)), 타후론(TARFLON) IVB 2500(이데미츠 세키유 카가쿠(주)), 테오나이트(TEONITE) TN8065S(테이진(주)) 등을 들 수 있다.
열가소성 수지 조성물에 있어서의 베이스 수지와 성형물에 있어서의 성형 수지는, 동일한 수지 또는 상용성이 있는 수지가 사용되는 것이 바람직하다.
표면처리 α-산화제이철(A)과 분산제(B)를 헨셀믹서, 슈퍼플로터(Super Floater), 포니믹서(Pony mixer) 등으로 혼합함으로써 본 발명의 열가소성 수지용 착색제를 제조할 수 있다. 특히 표면처리 α-산화제이철(A) 100중량부에 대해서 분산제(B) 40∼150중량부의 비율로 배합하면 바람직하다.
또한, 표면처리 α-산화제이철(A), 분산제(B), 메틴계 염료(C)를 배합해서 마찬가지로 본 발명의 열가소성 수지용 착색제를 제조할 수 있다. 이 경우, α-산화제이철(A)과 분산제(B)의 혼합물 중에 메틴계 염료(C)를 첨가해도 좋고, α-산화제이철(A), 분산제(B), 메틴계 염료(C)를 동시에 혼합해도 좋다.
표면처리 α-산화제이철(A)과 분산제(B)로 이루어지는 열가소성 수지용 착색제는 열가소성 수지와 함께, 단축, 이축 압출기로 압출함으로써 본 발명의 열가소성 수지 조성물(마스터 배치(master batch) 또는 컴파운드(compound))을 제조할 수 있다.
또한, 상기의 표면처리 α-산화제이철(A)과 분산제(B)로 이루어지는 열가소성 수지용 착색제는 메틴계 염료(C)와 열가소성 수지와 함께 단축, 이축 압출기로 압출함으로써 본 발명의 열가소성 수지 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 표면처리 α-산화제이철(A)과 분산제(B)와 메틴계 염료(C)로 이루어지는 열가소성 수지용 착색제는 열가소성 수지와 함께 동일하게 압출함으로써 본 발명의 열가소성 수지 조성물을 제조할 수 있다.
이들 열가소성 수지 조성물에 있어서는, 열가소성 수지 100중량부에 대해서 표면처리 α-산화제이철(A)은 마스터 배치의 경우 0.01∼60중량부, 컴파운드의 경우 0.01∼3중량부의 함유량이 바람직하다. 또한, 메틴계 염료(C)를 함유하는 경우, 마스터 배치에서는 0.001∼4중량부, 컴파운드에서는 0.001∼0.2중량부의 함유량이 바람직하다.
본 발명의 성형물은 상기의 열가소성 수지용 착색제를, 그대로 성형용의 열 가소성 수지에 발라 용융 혼련, 성형해서 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 성형물은 상기의 열가소성 수지용 착색제와, 열가소성 수지를 배합해서 열가소성 수지 조성물(마스터 배치)을 제작하고, 이 열가소성 수지 조성물과 성형 수지(성형용의 열가소성 수지)를 혼합하며, 용융 혼련, 성형하는 것에 의해서도 제조할 수 있다. 또한, 상기의 열가소성 수지용 착색제와, 열가소성 수지를 배합해서 열가소성 수지 조성물(컴파운드)을 제작하고, 그대로의 조성으로 성형하는 것에 의해서도 제조할 수 있다.
성형물의 형상으로서는, 병, 시트, 필름, 플레이트 등을 들 수 있다.
본 발명의 성형물은 투명성을 가지며, 또한 420nm 이하의 자외선 영역을 차폐할 수 있다. 또한, 메틴계 염료(C)를 함유하고 있는 경우, 또한 550nm 부근의 가시광선을 차폐할 수 있다.
그러나 차폐의 정도는 성형물에 있어서의 각 성분의 함유량과 성형물의 두께에 의해 변화한다. 일례를 들면, 열가소성 수지 100중량부에 표면처리 α-산화제이철(A)을 0.22중량부 이상 함유하는 성형물에 있어서, 두께 0.3mm의 경우, 투명성을 가지며, 420nm 이하의 자외선 영역을 99% 이상 차폐할 수 있다.
또한, 상기 성형물의 예에 있어서, 메틴계 염료(C)를 0.01중량부 이상 함유하는 경우, 550nm 부근의 가시광선을 70%를 넘게 차폐할 수 있다.
상기 특성을 갖는 조건으로서, 성형물에 있어서의 상기 성분의 함유량은 두께가 0.3mm보다 얇으면 많이 할 필요가 있고, 두꺼우면 낮아도 좋다.
한편, 광선 차폐율은 (100%－광선 투과율)로 얻어지는 값이다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제, 열가소성 수지 조성물, 및 성형물에는, 원하는 색상에 따라 안료 또는 염료를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 아조계, 안트라퀴논계, 페릴렌계, 페리논계, 퀴나크리돈계, 프탈로시아닌계, 이소인돌리논계, 디옥사진계, 인단트렌(indanthrene)계, 퀴노프탈론(quinophthalone)계 등의 유기 안료, 산화아연, 산화티탄, 군청, 코발트 블루, 카본 블랙, 티탄 옐로우 등의 유색 무기 안료, 황산바륨, 카올린, 탤크 등의 체질 안료, 안트라퀴논계, 페릴렌계, 페리논계, 모노아조계, 타종(他種)의 메틴계, 복소환계, 락톤(lactone)계, 프탈로시아닌계 등의 유용성(油溶性) 염료, 분산 염료를 사용할 수 있다.
또한, 활제(滑劑)로서 금속 비누 즉 고급 지방산의 금속염, 또는 옥시카르복실산 금속염을 사용할 수 있다. 예를 들면 스테아린산칼슘, 스테아린산마그네슘, 스테아린산바륨, 스테아린산아연, 스테아린산알루미늄, 스테아린산리튬, 라우릴산칼슘, 라우릴산아연, 라우릴산마그네슘, 옥시카르복실산 금속염으로서 α-히드록시미리스틴산, α-히드록시팔미틴산, α-히드록시스테아린산, α-히드록시에이코산산, α-히드록시도코산산, α-히드록시테트라에이코산산, α-히드록시헥사에이코산산, α-히드록시옥타에이코산산, α-히드록시트리아콘탄산, β-히드록시미리스틴산, 10-히드록시데칸산, 15-히드록시펜타데칸산, 16-히드록시헥사데칸산, 12-히드록시스테아린산, 리시놀산 등의 금속염을 들 수 있다.
또한, 일반적으로 열가소성 수지 성형물에 사용되는 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광안정제, 금속 불활성제 등의 첨가제를 배합할 수 있다. 산화 방지제로서는 페놀계, 포스파이트계 등을 사용할 수 있다. 페놀계로서는, 예를 들면 디에틸 [[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]메틸]포스포네이트, 옥타데실-3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 등을 들 수 있다. 포스파이트계로서는, 예를 들면 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트, 비스(2,6-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리스리톨-디-포스파이트 등을 들 수 있다.
자외선 방지제로서는 벤조트리아졸계, 트리아진계 등을 사용할 수 있다. 벤조트리아졸계로서는, 예를 들면 2,2-메틸렌비스[4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-6[(2H-벤조트리아졸-2-일)페놀]], 2-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)페놀, 2-[5-클로로(2H)-벤조트리아졸-2-일]-4-메틸-6-(tert-부틸)페놀 등을 들 수 있다. 트리아진계로서는, 예를 들면 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-[(헥실)옥시]-페놀 등을 들 수 있다.
광안정제로서는 힌더드 아민계 등을 사용할 수 있다. 힌더드 아민계로서는, 예를 들면 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 폴리[{6-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노-1,3,5-트리아진-2,4-디일}{(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노}헥사메틸렌{(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노}], 디부틸아민·1,3,5-트리아진·N,N-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜-1,6-헥사메틸렌디아민·N-(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)부틸아민의 중축합물 등을 들 수 있다. 금속 불활성제로서는, 예를 들면 2,3-비스[[3-[3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐]프로피오닐]]프로피오노히드라지드(propionohydrazide) 등을 들 수 있다.
본 발명의 성형물의 표면에는, 필요에 따라서 탄소막이 처리된다. 탄소막의 원료 가스로서는, 상온에서 기체 또는 액체의 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 함산소 탄화수소, 함질소 탄화수소 등이 사용된다. 특히 아세틸렌, 벤젠, 톨루엔, o-크실렌, m-크실렌, p-크실렌, 시클로헥산 등이 바람직하다. 이들 원료 가스는 단독으로 사용해도 좋지만, 2종 이상의 혼합 가스로서 사용해도 좋다. 또한, 이들 가스를 아르곤이나 헬륨과 같은 희가스로 희석해서 사용해도 좋다.
본 발명에서 사용되는 탄소막은 다이아몬드 라이크 코팅(diamond-like coating)(DLC)막으로 이루어지는 i카본막 또는 수소화 아몰포스 카본막(amorphous carbon film)(a-C:H)이라고도 불리는 경질 탄소막으로, SP3 결합을 주체로 한 아몰포스의 탄소막인 것이 바람직하다.
탄소막의 두께는 고주파의 출력, 원료 가스의 압력, 공급 가스 유량, 플라스마 발생시간, 자기 바이어스 및 원료의 종류 등에 의존하지만, 저분자 유기 화합물의 수착(收着) 억제효과 및 기체 차단성의 향상효과와, 축합형 열가소성 수지와의 밀착성, 내구성 및 투명성 등과의 양립을 도모하기 위해서 50∼1000Å의 범위가 바람직하다. 특히 바람직하게는 200∼300Å이다. DLC막의 제막(製膜)은 막의 피복 대상인 성형물 표면의 평활성에 좌우된다. 즉, 성형물 표면이 평활하다면 균일하게 피복할 수 있으나, 돌기 부위의 피복은 매우 곤란하여, 균일하게 피복할 수 없다. 따라서, 50Å 미만에서는 충분한 피복이 가능하지 않아 가스(기체) 차단이 충분하지 않을 우려가 있다.
탄소막의 막질도 마찬가지로, 고주파의 출력, 원료 가스의 압력, 공급 가스 유량, 플라스마 발생시간, 자기 바이어스 및 원료의 종류 등에 의존한다. 고주파 출력의 증가, 원료 가스의 압력 감소, 공급 가스의 유량 감소, 자기 바이어스의 증 가 및 원료의 탄소수의 저하 등은 모두 DLC막의 경화, 치밀함의 향상, 압축 응력의 증대 및 취약함의 증대의 원인이 된다. 이 때문에, 수지 표면과의 밀착성 및 막의 내구성을 유지하면서 가스 배리어 효과(gas barrier effect)를 최대한으로 발휘시키기 위해서는, 고주파 출력이 50∼2000W, 원료 가스압이 0.1∼0.8torr, 공급 가스의 유량이 50∼150ml/min., 자기 바이어스가 -200∼-1000V, 원료 가스의 탄소수가 1∼8개 정도가 되도록 설정하는 것이 바람직하다.
한편, DLC막과 수지 표면과의 밀착성을 더욱 향상시키기 위해서, DLC막을 형성하기 전에, 아르곤이나 산소 등의 무기 가스에 의해 플라스마 처리를 행하여, 수지 성형물의 표면을 활성화시켜도 좋다.
본 발명의, 탄소막이 피복된 성형물에 있어서의 가스 투과량은 탄소막의 두께에도 의하지만, 예를 들면 산소의 경우 0.0030ml/병·24시간·atm 미만이 바람직하다. 특히 바람직하게는 0.0010ml/병·24시간·atm 미만이다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 평균 입경이 0.01∼0.06㎛, 애스펙트비가 0.2∼1.0의 비침형상인 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산으로 피복해서 이루어지는 표면처리 α-산화제이철(A)과, 분산제(B)로서 옥시카르복실산 금속염(B1)을 함유하므로, 표면처리 α-산화제이철(A)이 양호하게 분산할 수 있고, 수지 성형물로 했을 때에 수지 열화를 억제함과 아울러 투명성을 가지며, 또한 자외선을 차폐할 수 있다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 바람직하게는 옥시카르복실산 금속염(B1)이 12-히드록시스테아린산 금속염이므로, 또한 표면처리 α-산화제이철 (A)이 양호하게 분산할 수 있으며, 투명성이 높은 수지 성형물이 얻어진다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 바람직하게는 12-히드록시스테아린산 금속염이 12-히드록시스테아린산칼슘이므로 더욱 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 평균 입경이 0.01∼0.06㎛, 애스펙트비가 0.2∼1.0의 비침형상인 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산으로 피복해서 이루어지는 표면처리 α-산화제이철(A)과, 분산제(B)로서 고급 지방산 금속염(B2)을 함유하므로, 표면처리 α-산화제이철(A)을 양호하게 분산할 수 있고, 수지 성형물로 했을 때에 투명성을 가지며, 또한 자외선을 차폐할 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제에 있어서, 바람직하게는 다가 알코올 또는 오르가노폴리실록산이 표면처리 α-산화제이철(A) 전체에 대해서 각각 0.01∼10중량%이므로, 표면처리 α-산화제이철(A)이 응집하지 않으며 분산성이 우수하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 바람직하게는 다가 알코올이 트리메틸올프로판 또는 트리메틸올에탄이므로, 표면처리 α-산화제이철(A)이 응집하지 않으며 분산성이 우수하다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 바람직하게는 오르가노폴리실록산이 디메틸폴리실록산 또는 메틸수소폴리실록산이므로, 표면처리 α-산화제이철(A)이 응집하지 않으며 분산성이 우수하다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 바람직하게는 표면처리 α-산화제이철(A) 100중량부에 대해서, 분산제(B) 40∼150중량부를 배합하므로, 표면처리 α-산 화제이철(A)의 분산성이 우수하다.
본 발명의 열가소성 수지용 착색제는, 필요에 따라서 또한 메틴계 염료(C)를 함유하므로, 수지 성형물로 했을 때에 가시광선도 차폐할 수 있다.
또한, 바람직하게는 메틴계 염료(C)가 C.I. No. Solvent Brown 53이므로, 성형물을 다색(茶色)계의 색상으로 착색할 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 메틴계 염료(C) 미함유의 열가소성 수지용 착색제와 열가소성 수지를 배합, 메틴계 염료(C) 미함유의 열가소성 수지용 착색제와 메틴계 염료(C)와 열가소성 수지를 배합, 또는 메틴계 염료(C) 함유의 열가소성 수지용 착색제와 열가소성 수지를 배합함으로써 용이하게 얻어지며, 생산공정상의 취급성이 우수하다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서의 열가소성 수지는, 바람직하게는 폴리에스테르 수지이므로, 투명성을 가지며, 연신성(延伸性), 표면 평활성이 우수한 성형물이 얻어진다.
또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물에 있어서의 열가소성 수지가, 바람직하게는 미생물 붕괴성 수지이므로, 환경부하가 적으며, 연신성, 표면 평활성이 우수한 성형물이 얻어진다.
또한 본 발명의 성형물은 표면 평활성이 우수하므로 표면에 탄소막을 피복한 경우, 균일하게 피복된다. 따라서, 가스 차단성이 매우 높다.
(실시예)
본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 이하, 중량부란 간단히 부라고 말한다.
본 실시예에 있어서 사용한 재료에 대해서는 표 1에 나타내고, 표면처리 α-산화제이철은 표 2, 열가소성 수지용 착색제는 표 3, 열가소성 수지 조성물 및 성형물의 조성 등에 대해서는 표 4, 평가시험의 결과는 표 5에 나타내었다.
| α-산화제이철 | FRO-3, 평균 입경 0.03㎛, 애스펙트비 0.9, 사카이 카가쿠 코교(주) |
| 다가 알코올 |
트리메틸올프로판 |
| 트리메틸올에탄 | |
| 오르가노폴리실록산 |
메틸수소폴리실록산 |
| 디메틸폴리실록산 | |
| 옥시카르복실산 금속염(B1) |
12-히드록시스테아린산칼슘, 다이니치 카가쿠 코교(주) |
| 12-히드록시스테아린산마그네슘, 카츠타 카코(주) | |
| 고급 지방산 금속염(B2) |
스테아린산칼슘, 탄난 카가쿠(주) |
| 스테아린산마그네슘, 카츠타 카코(주) | |
| 메틴계 염료(C) | 폴리신트렌 브라운(Polysynthren Brown) R, C.I. Solvent Brown 53, 크라리안트 쟈판(주)(Clariant Japan K.K.) |
| 그 외의 자외선 차폐제 |
TINUVIN(티누빈) 234, 자외선 흡수제, 치바·스페셜리티·케미컬즈(주) |
| NOVAPEX(노바펙스) U-110, 자외선 차폐성 레진, 미츠비시 카가쿠(주) |
|
| 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) | 미츠이페트(MITSUI PET) SA-135, 미츠이 카가쿠(주) |
| 폴리카보네이트 | 유피론 S-3000(자연색), 미츠비시 엔지니어링 플라스틱(주) |
| 폴리스티렌 | A&M 폴리스티렌 HF77, 에이·앤드·엠 스티렌(주) |
| 폴리젖산 | 레이시아 H100J, 미츠이 카가쿠(주) |
[표면처리 α-산화제이철]
α-산화제이철을 제트밀에 의해 분쇄(사용 유체:압축 공기)하면서 표면처리제를 첨가하고, 산화철(1)∼(6)을 얻었다. 다가 알코올과 오르가노폴리실록산 병용의 경우는 동시에 첨가하였다. 각 표면처리제는 표 2에 기초해서 소정의 피복량이 되도록 공지의 방법으로, 산화철의 처리 중량과 처리제의 공급 농도 또는 공급 유량을 변화시킴으로써 조정하였다. 한편, 트리메틸올프로판은 에탄올에 분산한 것을 사용하였다.
|
|
α-산화제이철 | 다가 알코올 |
오르가노폴리실록산 | ||
| FRO-3 | 트리메틸올 프로판 |
트리메틸올 에탄 |
디메틸 폴리실록산 |
메틸수소 폴리실록산 |
|
| 산화철(1) | 100 | 0.5 | - | - | 0.5 |
| 산화철(2) | 100 | 1 | - | - | 0.5 |
| 산화철(3) | 100 | - | 0.5 | 0.5 | - |
| 산화철(4) | 100 | 0.5 | - | - | - |
| 산화철(5) | 100 | - | - | 0.5 | - |
| 산화철(6) | 100 | - | - | - | - |
(단위 부)
산화철(1)∼(6) 각각 100부에 대해 표 3에 나타내는 분산제를 첨가해서, 슈퍼플로터로 혼합하여 열가소성 수지용 착색제(1)∼(8)을 제작하였다.
|
|
산화철 |
분산제 | |||
| 12-히드록시 스테아린산Ca |
12-히드록시 스테아린산Mg |
스테아린산Ca | 스테아린산Mg | ||
| 착색제(1) | 산화철(1) | 100 | - | - | - |
| 착색제(2) | 산화철(1) | - | 100 | - | - |
| 착색제(3) | 산화철(2) | - | - | 100 | - |
| 착색제(4) | 산화철(3) | - | - | - | 100 |
| 착색제(5) | 산화철(4) | 100 | - | - | - |
| 착색제(6) | 산화철(5) | 100 | - | - | - |
| 착색제(7) | 산화철(6) | 100 | - | - | - |
| 착색제(8) | 산화철(6) | - | - | - | - |
(단위 부)
[열가소성 수지 조성물]
(실시예 1∼10, 비교예 1∼4)
표 4에 기재된 바와 같이, 수지 100부에 열가소성 수지용 착색제(1)∼(8)을 각각 첨가하고, 헨셀믹서로 혼합하며 단축 압출기로 압출 펠릿화하여 열가소성 수지 조성물(1)∼(14)를 얻었다.
(비교예 5)
PET 99.76부에 자외선 흡수제로서 TINUVIN 234(치바·스페셜리티·케미컬즈사 제품)를 0.24부 첨가하고, 헨셀믹서로 혼합하며 단축 압출기로 압출 펠릿화하여 열가소성 수지 조성물(15)를 얻었다.
(비교예 6)
PET 99.76부에 자외선 차폐성 레진 NOVAPEX U-110(미츠비시 카가쿠사 제품)을 0.24부 첨가하고, 헨셀믹서로 혼합하며 단축 압출기로 압출 펠릿화하여 열가소성 수지 조성물(16)을 얻었다.
[성형물]
표 4에 기재된 바와 같이, 각각의 열가소성 수지 조성물(1)∼(14)에서 사용된 베이스 수지 100부와, 상기 열가소성 수지 조성물 6부를 텀블링(tumbling)하여, 닛세이 에이·에스·비 키카이사(Nissei ASB Machine Co., Ltd.) 제품 스트레치 블로우(STRETCH BLOW) 성형기를 사용해서 용량 500ml의 이축 연신 병(biaxially stretched bottles)을 제작하였다.
또한, 160℃ 4시간 건조한 열가소성 수지 조성물(15), (16) 100부를 사용해서, 각각 동일하게 이축 연신 병을 제작하였다.
[DLC막의 제막]
병용 DLC 제막장치에 있어서, 보조 가스에 아르곤을 사용하고, 원료 가스로서 아세틸렌 가스를 용기 내부에 도입하며, 고주파 출력 500W, 원료 가스압 0.3torr, 공급 가스 유량 75ml/min.의 조건으로, 각각의 병의 내면에 DLC를 300Å의 두께로 균일하게 피복하였다(DLC 막두께 측정은 병의 내면에 미리 매직 잉크 등으로 마스킹(masking)을 행하여 DLC 피복한 후, 디에틸에테르 등으로 마스킹을 제거하고, Vecco사 제품, 표면형상 측정기 DECTACK3에 의해 측정하였다.).
<평가>
(1)열가소성 수지 조성물의 극한 점도(η) 및 극한 점도 유지율
수지를 각각 0.1g, 0.3g, 0.5g을 함유하는 열가소성 수지 조성물을 작성하고, 시료로서 사용하였다.
[극한 점도(η)]
페놀/테트라클로로에탄＝50/50(중량비)의 혼합 용매 100ml를 사용해서, 열가소성 수지 조성물 중의 수지 성분을 용해하고, α-산화제이철 입자를 원심분리 제거한 후의 각 수지 용액의 30℃에 있어서의 점도를 측정하며, 정법에 따라 점도/농도의 값을 농도에 대하여 플롯(plot)하고, 농도 0에 보외(補外)해서 극한 점도(η)를 구하였다. 한편, 블랭크는 수지만을 사용하였다.
극한 점도는 수지의 열화(가수분해)의 상태를 나타내는 것이며, 값이 높을수록 수지 열화가 낮음을 나타낸다.
[극한 점도 유지율]
(열가소성 수지 조성물 중의 수지의 극한 점도/블랭크의 극한 점도)×100의 값을 구하였다. 이 값이 100에 가까울수록(열가소성 수지 조성물 중의 수지의 극한 점도가 블랭크의 극한 점도에 가까울수록) 열가소성 수지 조성물 중의 수지의 열화는 적다고 말할 수 있다.
(2)성형물에 있어서의 광선 차폐성 및 투명성
병 동체부 0.3mm두께의 부위를 도려내어 시료로 하고, 이하의 평가시험을 행하였다.
[광선 차폐율]
4종류의 파장 380, 400, 420, 550nm에 있어서, 공기를 블랭크(100%)로 하고 시마즈 세이사쿠쇼 제품 UV-265FW로 측정하였다.
◎: 차폐율 99% 이상
○: 차폐율 96% 이상
△: 차폐율 78% 이상
×: 차폐율 70% 미만
[투명성]
공기를 블랭크(0)로 하고 빅케미· 쟈판사(BYK-chemie Japan K.K.) 제품 헤이즈·가드·플러스(Haze Guard Plus)로 측정하였다. 성형 수지만으로 제작한 성형물의 경우는 대략 1전후의 값이었다. 투명성이 높으면 값은 낮아지고, 혼탁성이 높으면 값은 높아진다. 15 이상의 헤이즈값에 있어서는 현저하게 혼탁해 있는 것을 눈으로 확인할 수 있다.
◎: 4 이하
○: 6 이하
△: 10 이하
×: 10보다 큼
(3)DLC를 실시한 성형물에 있어서의 표면 평활성과 가스 차단성
DLC를 실시한 병 동체부 0.3mm두께의 부위를 도려내어 시료로 하고, 병 내면의 표면 평활성을 평가하였다. 또한, 병을 사용해서 가스 투과성을 평가하였다.
[병 내면의 표면 평활성의 평가]
AFM(세이코 인스트루먼츠사(Seiko Instruments) 제품)을 사용해서 표면 관찰하고, 돌기의 최대 높이를 측정하여 이하의 기준으로 평가하였다.
◎: 0.5㎛ 미만
○: 0.8㎛ 미만
△: 1㎛ 미만
×: 1㎛ 이상
[가스 차단성]
병을 MODERN CONTROL사 제품 OX-TRANT 100을 사용해, 산소의 투과량을 25℃에서 측정하고, 이하의 기준으로 평가하였다. 한편, 실시예 1에서 얻어진 병에 있어서, DLC막을 제막하지 않는 경우는 ×였다.
◎: 0.0010ml/병·24시간·atm 미만
○: 0.0030ml/병·24시간·atm 미만
△: 0.0050ml/병·24시간·atm 미만
×: 0.0050ml/병·24시간·atm 이상
본 발명의 열가소성 수지용 착색제 및 이것을 사용한 열가소성 수지 조성물은 우수한 투명성, 표면 평활성, 자외선 차폐성 등이 요구되는 성형물에 바람직하게 사용된다.
본 발명의 성형물은 맥주 용기 등의 주류용 병 용기 등에 있어서의 내용물의 보존 안정성이나, 트레이 등의 식품용기에서의 식품 안정성(선도 유지)에 유효한 것 외에, 식품 포장용, 화장품 포장용 등에의 적용이 가능하다. 또한, 아크릴 수지나 폴리카보네이트 수지를 사용한 카포트(carport) 등에 있어서의 자외선 차폐나, 농업용 필름 및 시트에 있어서의 자외선이나 가시광선 차폐에 의해 농산물의 생산성 향상을 기대할 수 있다. 또한, 본 발명의 성형물은 표면 평활성이 우수하므로, DLC 제막에 바람직하게 사용될 수 있으며, 가스 차단성을 가지므로 유리병을 대신해서 식품 포장, 화장품 포장용기 등에의 용도에 적용할 수 있다.
또한, 본 발명의 성형물이 필름(슈링크 필름(shrink film)을 포함함)인 경우, 이것으로 대상물을 포장함으로써 투명성을 가지면서 자외선 차폐, 가시광 차폐, 또한 가스 차단이 용이하게 가능해진다.
Claims (18)
- 평균 입경이 0.01∼0.06㎛, 애스펙트비(aspect ratio)가 0.2∼1.0의 비침(非針;non-acicular)형상인 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산(organopolysiloxane)으로 피복해서 이루어지는 표면처리 α-산화제이철(A)과, 분산제(B)로서 옥시카르복실산 금속염(oxycarboxylic acid metal salt)(B1)을 함유하고, 상기 다가 알코올은 트리메틸올프로판(trimethylolpropane) 또는 트리메틸올에탄(trimethylolethane)인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 제1항에 있어서, 옥시카르복실산 금속염(B1)이 12-히드록시스테아린산 금속염(hydroxystearic acid metal salt)인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 제2항에 있어서, 12-히드록시스테아린산 금속염이 12-히드록시스테아린산칼슘인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 평균 입경이 0.01∼0.06㎛, 애스펙트비가 0.2∼1.0의 비침형상인 α-산화제이철을, 다가 알코올과 오르가노폴리실록산으로 피복해서 이루어지는 표면처리 α-산화제이철(A)과, 분산제(B)로서 고급 지방산 금속염(B2)을 함유하고, 상기 다가 알코올은 트리메틸올프로판(trimethylolpropane) 또는 트리메틸올에탄(trimethylolethane)인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 제1항 또는 제4항에 있어서, 다가 알코올 또는 오르가노폴리실록산이 표면처리 α-산화제이철(A) 전체에 대해서 각각 0.01∼10중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 삭제
- 제1항 또는 제4항에 있어서, 오르가노폴리실록산이 디메틸폴리실록산(dimethyl polysiloxane) 또는 메틸수소폴리실록산(methyl hydrogen polysiloxane)인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 제1항 또는 제4항에 있어서, 표면처리 α-산화제이철(A) 100중량부에 대해서, 분산제(B) 40∼150중량부를 배합하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 제1항 또는 제4항에 기재된 열가소성 수지용 착색제에, 메틴계 염료(C)를 함유하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 제9항에 기재된 메틴계 염료(C)가 C.I. No. Solvent Brown 53인 것을 특징으 로 하는 열가소성 수지용 착색제.
- 제1항 또는 제4항에 기재된 열가소성 수지용 착색제와, 메틴계 염료(C)와, 열가소성 수지를 배합해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
- 제11항에 기재된 메틴계 염료(C)가 C.I. No. Solvent Brown 53인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
- 제1항 또는 제4항에 기재된 열가소성 수지용 착색제와, 열가소성 수지를 배합해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
- 제11항에 있어서, 열가소성 수지가 폴리에스테르 수지인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
- 제11항에 있어서, 열가소성 수지가 미생물 붕괴성 수지인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
- 제1항 또는 제4항에 기재된 열가소성 수지용 착색제를 사용해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 성형물.
- 제11항에 기재된 열가소성 수지 조성물을 사용해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 성형물.
- 제16항에 기재된 성형물의 표면에 탄소막이 피복된 것을 특징으로 하는 성형물.
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