KR100967709B1 - A plate steel sheet with silicon oxide deposition layer and a method for preparing the same - Google Patents

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정진호
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재단법인 포항산업과학연구원
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Abstract

본 발명은 실리콘 산화물 증착 도금강판 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상기 도금강판은 50 at.% 이하의 산소농도를 가지는 SiO x (x=0∼1)의 조성의 실리콘 산화물 피막을 포함하며, 상기 실리콘 산화물 증착 도금강판은 실리콘을 증발시키면서 분위기 중의 산소 분압을 제어함으로써 제조된다. The present invention includes a silicon oxide film of the composition of the silicon oxide vapor deposition coated steel sheet, and relates to a method of manufacturing the same, SiO x (x = 0~1) The plated steel sheet having an oxygen concentration of up to 50 at.%, The a silicon oxide deposition coated steel strip is produced by controlling the oxygen partial pressure in the atmosphere while evaporating silicon.
실리콘 산화물, 도금강판, 산소농도, 진공증착 Silicon oxide, the coated steel strip, the oxygen concentration, vacuum evaporation

Description

실리콘 산화물 증착 도금강판 및 그 제조방법{A PLATE STEEL SHEET WITH SILICON OXIDE DEPOSITION LAYER AND A METHOD FOR PREPARING THE SAME} A silicon oxide deposition coated steel strip and its manufacturing method {A PLATE STEEL SHEET WITH SILICON OXIDE DEPOSITION LAYER AND A METHOD FOR PREPARING THE SAME}

발명의 분야 Field of the Invention

본 발명은 실리콘 산화물 증착 도금강판 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 내식성이 우수하고 인체에 무해한 실리콘 산화물 증착 도금강판 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a silicon oxide deposition coated steel strip, and as it relates to a process for the preparation, and more particularly, a silicon oxide vapor deposition coated steel strip excellent in corrosion resistance and harmless to the human body and a method of manufacturing the same.

종래 기술 Prior art

크로메이트 처리는 인산염(phosphate) 처리와 함께 아연 또는 아연합금 도금강판과 알루미늄 도금강판의 후처리 기술로서 널리 사용되고 있으며, 식·음료용으로 주로 사용되는 주석 도금강판에도 부분적으로 적용되고 있다. Chromate treatment after the zinc or zinc alloy plated steel sheet and an aluminum-coated steel sheet with phosphate (phosphate) process is widely used as a process technique, and is partially applied to tin-plated steel sheet is mainly used for food and beverages. 도장막과 도금층 표면 간의 밀착성 향상이 주목적인 인산염 처리가 도장강판의 전처리 개념으로 주로 사용되는 것이 반해서, 내식성 향상 효과가 큰 크로메이트 처리는 도장 강판의 전처리 용도로 뿐만 아니라 무도장 상태로 사용되는 경우에도 내식성 향상 및 변색 방지 목적으로 널리 사용되고 있다. As opposed to where the primary purpose is phosphate treatment improves adhesion between the coating film and the surface of the plating layer is mainly used as a pre-processing concepts of the coated steel sheet, the corrosion resistance improvement effect large chromate treatment is not only a pre-treatment use of a coated steel sheet corrosion resistance even when used in unpainted state widely used in preventing discoloration and improving purposes.

크로메이트 처리 기술은 수십∼수백 mg/m 2 의 대단히 적은 부착량으로 우수한 내식성을 나타내고 손상된 부위의 자기보수 특성을 가지고 있으며 처리비용이 저렴하다는 여러 가지 장점을 가지고 있지만 6가 크롬을 원료로 사용한다는 점 때문에 향후 그 사용 분야가 크게 축소될 것이 확실하다. Chromate treatment technology shows excellent corrosion resistance to several tens to hundreds of very small amount of deposition of mg / m 2 with a self-repairing properties of the damaged area has many advantages such low processing cost, but because that 6 is using Chrome as a raw material, it is clear that the future will be greatly reduced its field of use. 6가 크롬은 인체에 대단히 유해한 물질일 뿐만 아니라 환경처리 비용도 많이 소요된다. Hexavalent chromium is not only extremely harmful to the human body it takes a lot of experience handling costs.

이러한 이유로 이미 많은 국가에서 사용 규제를 입법화했거나 현재 진행하고 있는 실정이다. Legislation or regulation is already used in many countries for this reason a situation that is currently in progress. 이에 대한 대책으로서 몰리브데이트, 실리케이트, 희토류 금속염 등을 이용한 다양한 크로메이트 대체 기술이 현재 개발되었거나 개발되고 있다. In a variety of measures as a chromate replacement technology using molybdates, silicates, rare earth metal salt to have been developed or are currently in development.

그러나 지금까지 개발된 대체 기술들은 동일한 부착량에서 크로메이트 피막에 필적할 만한 내식성을 제공하지 못한다는 한계를 지니고 있다. However, the alternative technologies developed so far can have is the limit does not provide enough corrosion resistance comparable to chromate coating in the same coating weight. 공지된 바에 따르면 상기한 바와 같은 크로메이트 대체 피막들은 크로메이트 피막의 15∼30배에 달하는 부착량을 가질 때 동등한 수준의 내식성을 나타낸다. According to the known bar chromate replacement film as described above it represents the corrosion resistance of the same level when it has a coating weight of up to 15 to 30 times that of the chromate film. 결과적으로 이러한 대체기술들은 크로메이트 처리에 비해 경제성이 떨어지며, 특히 전기전도도가 낮은 피막 조성인 경우에는 많은 부착량으로 인하여 용접성에서도 문제를 야기한다. As a result, these alternative techniques may cause problems in economical efficiency falls compared with chromate treatment, particularly when the electrical conductivity of the coating composition is low due to the large amount of deposition welding.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 내식성이 우수하고 인체에 무해한 도금강판을 제공하기 위한 것이다. The present invention for solving the problems as described above, an object of the present invention is excellent in corrosion resistance and to provide a coated steel sheet is harmless to the human body.

본 발명의 다른 목적은 기존의 도금강판의 크로메이트 후처리 기술을 대체할 수 있는 도금강판의 표면처리 방법을 제공하기 위한 것이다. Another object of the present invention to provide a method for surface treatment of the plated steel sheet that can replace the conventional chromate-plated steel sheet after processing technology.

상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 50 at.% 이하의 산소농도를 가지는 SiO x (x=0∼1)의 조성의 실리콘 산화물 피막을 포함하는 도금강판을 제공한다. According to an aspect of the present invention, there is provided a coated steel sheet containing silicon oxide film of the composition of the SiO x (x = 0~1) having an oxygen concentration of up to 50 at.%.

본 발명은 또한 실리콘을 증발시키면서 분위기 중의 산소 분압을 제어함으로써 50 at.% 이하의 산소농도를 가지는 SiO x (x=0∼1)의 조성의 실리콘 산화물이 진공증착되어 피막을 형성하는 공정을 포함하는 도금강판의 제조방법을 제공한다. The invention also includes a process of a silicon oxide of composition SiO x (x = 0~1) having an oxygen concentration of up to 50 at.% By controlling the oxygen partial pressure in the atmosphere while evaporating the silicon is vacuum-deposited to form a film It provides a method for producing the coated steel strip to.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. Will now be described in detail the invention.

본 발명은 크로메이트(chromate) 처리 기술을 대체함에 있어서 종래의 개념인 도포형, 분사형 또는 침적형 등의 습식 표면처리 기술을 사용하지 아니하고 건식 표면처리 기술을 이용하여 실리콘 산화물을 진공증착하는 방법이다. The present invention is a method of vacuum vapor deposited silicon oxide nor not use the conventional concept of the wet surface treatment techniques such as coating type, jet type or immersion type using a dry surface treatment technology in as replacing chromate (chromate) processing techniques. 실리콘을 증발시키면서 분위기 중의 산소 분압을 제어함으로써 SiO 2 나 SiO가 아닌 SiO x (x=0∼1)의 조성을 가지는 실리콘 산화물 피막을 형성하는 것을 특징으로 한다. It evaporated silicon by controlling the oxygen partial pressure in the atmosphere, characterized by forming a silicon oxide film having a composition of SiO x (x = 0~1) instead of SiO 2 or SiO. 이로써 크로메이트 피막 대비 10배 이내의 부착량으로 크로메이트 피막보다 월등한 수준의 내식성을 구현할 수 있다. This can implement the corrosion resistance of the chromate film with a superior level than the coating weight of less than 10-fold compared to the chromate film.

실리콘 산화물 피막의 두께는 10 nm에서 1,000 nm의 범위에 있는 것이 바람직하다. The thickness of the silicon oxide film is preferably in the range of from 10 nm 1,000 nm. 실리콘 산화물의 피막의 두께를 10 nm 이하이면 소재인 도금강판 표면에 증착되는 실리콘의 표면 피복율이 충분하지 못하다. The thickness of the film of the silicon oxide is less than 10 nm the material of the surface covering rate of the silicon deposited on the coated steel sheet surface is not sufficient. 이러한 현상은 표면 조도가 큰 용융아연도금강판의 경우에 특히 심각하다. This phenomenon is particularly serious in the case of hot-dip galvanized steel sheet has a surface roughness greater. 실리콘 산화물 피막이 도금강판의 표면을 충분히 피복하지 못하면 피복되지 못하고 노출된 부분에서 부식이 가속화되므로 내식성 향상 효과를 기대할 수 없다. Since the silicon oxide film not being covered does not fully cover the surface of the plated steel sheet is accelerated corrosion in the exposed portion can not be expected to improve the corrosion resistance effect. 진공증착 공정에서 소재의 온도를 상향조정하면 표면에서 실리콘 및 산소 원자의 확산계수가 높아지는 효과를 초래하여 표면 피복율이 상승하기는 하지만 소재 표면을 전체적으로 피복하여 내식성 증대 효과를 기대하기 위해서는 최소한 10 nm 이상의 증착 두께가 필요하다는 사실을 실험적으로 확인하였다. In order when raised the temperature of the material in a vacuum deposition process to increases the surface coverage by causing an effect increasing the diffusion coefficient of the silicon and oxygen atoms at the surface, but to cover the material surface as a whole to expect the corrosion resistance increasing effect at least 10 nm the fact that the deposition thickness more than necessary was experimentally confirmed. 실리콘 산화물 피막의 두께가 1,000 nm를 초과하면 실리콘 산화물의 증착 두께가 두꺼울수록 내식성이 향상되기는 하지만, 실리콘 산화물은 전기전도체인 소지 강판이나 아연 도금층과는 달리 반도체에 가까우므로 실리콘 피막의 두께가 증가할수록 용접성이 떨어진다. If the thickness of the silicon oxide film exceeds 1,000 nm improves the corrosion resistance Although the thicker the deposit thickness of the silicon oxide, but silicon oxide is more unlike the electrical conductor in possession of the steel sheet and zinc-plated layer due to close proximity of a semiconductor increases the thickness of the silicon film weldability are poor. 또한, 1,000 nm라는 두께는 도금 부착량으로 환산하면, 증착막의 산소 농도에 따라 다르지만 약 1,000 mg/m 2 이 넘는 부착량으로서, 현재 크로메이트 대체 피막으로 개발된 각종 피막계들도 700∼1,000mg/m 2 정도에서는 크로메이트에 비견할 만한 내식성을 나타내는 점을 고려해볼 때 이 이상의 두께 혹은 부착량은 경제적으로도 문제가 있다. Further, when a thickness of 1,000 nm is converted to a coating weight, depending on the vapor-deposited film of an oxygen concentration of about 1,000 mg / m 2 as the amount of deposition over, the various coating systems currently developed as alternative chromate film also 700~1,000mg / m 2 the thickness or coating weight or more when the considering the points of interest that represents the corrosion resistance comparable to chromate degree is a problem economically.

실리콘 산화물 피막의 산소 농도는 실리콘 산화물 진공증착 과정 중에 실리콘을 증발시키면서 진공조(vacuum chamber)의 산소 분압을 제어하여 조절한다. The oxygen concentration of the silicon oxide film is evaporated in a vacuum deposition process, the silicon of silicon oxide is adjusted by controlling the oxygen partial pressure in the vacuum chamber (vacuum chamber).

실리콘 산화물 증착막의 산소 농도를 제어하는 이유는 최종 처리제품의 가공성과 용접성을 확보하기 위한 것이다. The reason for controlling the oxygen concentration of the vapor-deposited film of silicon oxide is to ensure the workability and weldability of the final treated product. 도금강판은 자동차, 가전, 건재용으로 널리 사용되고 있으며, 대부분의 경우에 가공 및 용접 공정을 거치게 된다. Plated steel sheet is widely used for automobiles, household appliances, building materials, is subjected to processing and welding process in most cases. 실리콘 산화물의 산소농도가 높아서 절연체 세라믹인 SiO 2 에 가까워지게 되면 전기전도도가 크게 감소하여 저항용접성이 떨어질 뿐만 아니라 성형 등의 가공 공정을 거칠 경우 부분적으로 증착막의 균열 또는 파괴가 발생할 가능성도 크다. Partially greater the possibility of the deposited film cause crack or fracture when the case becomes close to SiO 2 is high and the oxygen concentration of the ceramic insulator of the silicon oxide and the electrical conductivity is greatly decreased not only decrease the resistance weldability subjected to machining processes such as molding. 본 발명에 따르면 SiO x (x < 1)인 조성을 갖는 실리콘 산화물 증착막의 경우에는 우수한 내식성과 함께 양호한 용접성 및 가공성을 갖는 것을 확인하였으나, 그 이상의 산소 농도를 갖는 경우에는 우수한 내식성을 나타내기는 하지만 용접성 또는 가공성이 열화되는 문제점이 있다. Although, according to the present invention, when vapor-deposited film of silicon oxide having a composition of SiO x (x <1) has confirmed that it has a good weldability and formability with excellent corrosion resistance, if having a higher oxygen content, the group exhibited excellent corrosion resistance, but the weldability or there is a problem in that workability is deteriorated.

실리콘 산화물 증착은 전기도금 또는 용융도금으로 제조된 도금강판의 표면에 전자빔(electron beam) 증발원을 이용한 반응성 진공증착법(reactive evaporation)을 이용하여 실시한다. A silicon oxide deposition is carried out using a reactive vacuum deposition (reactive evaporation) using an electron beam (electron beam) evaporation source on the surface of the plated steel sheet produced by electroplating or hot dipping. 실리콘 산화물은 특별히 소재를 가열하지 않고 실온에서 증착을 실시하여도 대단히 양호한 밀착성을 나타내는 것을 확인하였다. Silicon oxide was confirmed to be subjected to evaporation at room temperature without heating the particular material showing a very good adhesion. 그러나 소재의 온도가 높을수록 증착막의 밀도가 높아지고 또한 상대적으로 적은 부착량에서 보다 높은 step coverage 비율을 나타낸다. However, the higher the temperature of the material increases the density of the vapor-deposited film also exhibits a higher step coverage ratio in a relatively small amount of deposition. 따라서 진공증착 공정에 있어서 소재인 도금강판의 온도는 실온(25℃) 내지 300℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하다. Therefore, in the vacuum deposition process the temperature of the plated steel sheet is preferably maintained below room temperature to 300 ℃ (25 ℃). 상기 소재의 온도를 실온 내지 300℃이하의 온도로 제한한 이유는 다음과 같다. Reason for limiting to a temperature below the room temperature to 300 ℃ temperature of the material is as follows. 도금강판이 아연도금 강판인 경우 순수한 아연의 융점은 약 419℃이지만 아연을 가열하게 되면 용융점 이하의 온도에서도 심각한 승화가 일어나게 된다. When the coated steel strip of galvanized steel melting point of pure zinc is about 419 ℃ when heated is zinc occurs serious sublimation at a temperature below the melting point. 따라서 임계점 이상의 온도로 아연도금 강판을 가열하게 되면 도금층의 아연이 승화에 의해서 다량 증발하여 도금강판 본연의 기능을 상실하게 된다. Therefore, when a temperature threshold or more to heat the galvanized steel sheet to a large amount of zinc is evaporated by sublimation of the plating layer it is subject to removal from the natural function of the plated steel sheet. 본 발명에서 실험적으로 확인한 결과 300℃ 이상으로 아연도금 강판을 가열하여 실리콘 산화물 증착을 실시한 경우에는 예외 없이 도금층의 과도한 증발이 일어나서 제품으로서의 의미를 상실하게 되었음을 확인하였다. If the experimental heating the resulting galvanized steel sheet by more than 300 ℃ check conducted by the silicon oxide deposited in the present invention, the excessive evaporation of the coating layer to get up it was confirmed that the loss of the meaning as a product without exception.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. Or less, it presents a preferred embodiment for better understanding of the present invention. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시되는 것일 뿐 본 발명이 하기하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. However, the following examples are only intended to be provided to aid the understanding of the present invention is not limited to the embodiments to which the invention.

실시예 및 비교예 Examples and Comparative Examples

실시예 및 비교예의 제조조건 및 특성평가 결과 Examples and Comparative Examples, the production conditions and evaluation results

구분 division 증착 두께 Deposition thickness
(nm) (Nm)
산소농도 Oxygen
(at. %) (At.%)
증착 온도 The deposition temperature
(℃) (℃)
내식성 1) Corrosion Resistance 1)
(hours) (Hours)
가공성 2) Workability 2) 용접성 3) Weldability 3)
실시예 1 Example 1 10 10 11 11 240 240 50 50
실시예 2 Example 2 80 80 25 25 100 100 80 80
실시예 3 Example 3 150 150 14 14 115 115 240 240
실시예 4 Example 4 200 200 20 20 45 45 520 520
실시예 5 Example 5 350 350 45 45 295 295 650 650
실시예 6 Example 6 500 500 32 32 80 80 980 980
실시예 7 Example 7 680 680 48 48 170 170 1,200 1200
실시예 8 Example 8 870 870 27 27 280 280 1,450 1450
실시예 9 Example 9 950 950 12 12 265 265 1,550 1550
비교예 1 Comparative Example 1 7 7 25 25 135 135 35 35
비교예 2 Comparative Example 2 350 350 52 52 75 75 650 650
비교예 3 Comparative Example 3 520 520 74 74 150 150 1,020 1020 X X X X
비교예 4 Comparative Example 4 550 550 40 40 325 325 35 35 X X
비교예 5 Comparative Example 5 750 750 25 25 360 360 35 35 X X
비교예 6 Comparative Example 6 1,100 1100 34 34 250 250 >1,800 > 1800
비교예 7 Comparative Example 7 1,730 1730 28 28 155 155 >1,800 > 1800 X X X X
비교예 8 Comparative Example 8 크로메이트 Chromate - - - - 50 50
비교예 9 Comparative Example 9 무처리 Untreated - - - - 30 30 - -

1) 내식성은 표준 염수분무시험에서 5% 적청이 발생할 때까지의 시간을 나타냄. 1) corrosion resistance indicates that 5% less Agency of time to occur in a standard salt spray test.

2) 가공성은 굽힘 후 테이프 테스트로 평가하였음. 2) The workability was evaluated by hayeoteum after bending the tape test. 시편을 1t/180。로 굽힌 후 굽힘 부위에 스카치테이프(#610)를 접착하였다가 벗기면서 코팅층의 박리 를 관찰, 판정하였음. After bending the specimen to 1t / 180. While the adhesive was an adhesive tape (# 610) comes off the bending portion hayeoteum determined observed the peeling of the coating layer.

◎ : 박리가 전혀 없음. ◎: No peeling at all. ○ : 표층부위에서만 일부 박리가 관찰됨. ○: a surface layer being observed only on some detachment.

×: 코팅층의 일부 또는 전부가 박리됨. ×: peeled off being a part or the whole of the coating layer.

3) 용접성은 아연도금 강판에 사용되는 일반적인 seam welding 조건을 적용한 경우 용접부의 용접 품질을 나타냄. 3) Weldability represents the weld quality of the weld seam welding is applied to the general conditions used for zinc-plated steel sheet.

◎ : 우수, ○ : 양호, △ : 다소 불량, ×: 불량 ◎: Excellent, ○: good, △: slightly poor, ×: Poor

표 1에서 보는 바와 같이 비교예 9의 무처리 아연도금 강판의 내식성이 30시간이며, 비교예 8의 기존 크로메이트 처리재의 적청발생 시간이 50시간임을 고려할 때, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 9의 내식성이 우수한 것을 확인할 수 있다. And the corrosion resistance of Comparative Example 9 non-galvanized steel sheet of 30 hours as shown in Table 1, given that the Comparative Example 8 the existing chromate treatment material of red rust generation time of 50 hours, of Examples 1 to 9 according to the present invention it can be seen that an excellent corrosion resistance. 또한 가공성이나 용접성에 있어서도 본 발명에 따라 제조된 실시예가 월등히 우수함을 알 수 있다. It may also know the embodiments much superior prepared according to the invention also in workability and weldability.

본 발명은 아연 또는 알루미늄 도금강판의 기본적인 후처리 방법으로 사용되고 있는 크로메이트 처리 기술을 대체하기 위한 새로운 개념의 화성처리 기술이다. The invention is a new concept in the chemical conversion techniques to replace chromate treatment strategies used in the basic post-processing method of the zinc or the aluminum-plated steel sheet. 도금강판의 표면에 실리콘 산화물을 진공증착함으로써 환경공해의 주요한 발생요인이 되는 6가 크롬을 사용하지 않으면서 도금강판의 내식성을 강화할 수 있다. By vacuum depositing silicon oxide on the surface of the coated steel strip has 6 to be the main causes of environmental pollution can without the use of chromium enhance the corrosion resistance of the plated steel sheet.

본 발명의 단순한 변형 또는 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다. Simple modifications or alterations may all be carried out readily by those of ordinary skill in the art such variations and modifications of the invention can be both viewed as being included in the scope of the invention.

Claims (4)

  1. 50 at.% 이하의 산소농도를 가지는 SiO x (x=0∼1)의 조성의 실리콘 산화물 피막을 포함하며, 상기 실리콘 산화물 피막의 두께는 10 nm 내지 1,000 nm 인 도금강판. 50 at.% SiO x (x = 0~1) includes a silicon oxide film of the composition of a thickness of the silicon oxide film is 10 nm to 1,000 nm of the coated steel strip having an oxygen concentration below.
  2. 삭제 delete
  3. 실리콘을 증발시키면서 분위기 중의 산소 분압을 제어함으로써 50 at.% 이하의 산소농도를 가지는 SiO x (x=0∼1)의 조성의 실리콘 산화물이 진공증착되어 10 nm 내지 1,000 nm 두께의 피막을 형성하는 공정을 포함하는, 도금강판의 제조방법. By controlling the oxygen partial pressure in the atmosphere at 50 while evaporating silicon. This silicon oxide of composition SiO x (x = 0~1) having an oxygen concentration of% or less is vacuum deposited to form a film of 10 nm to 1,000 nm thick and a step method for producing a coated steel strip.
  4. 제3항에 있어서, 상기 진공증착 공정에서 강판의 온도를 300℃ 이하로 조절하는, 도금강판의 제조방법. The method of claim 3 wherein the method of producing a coated steel strip for controlling the temperature of the steel sheet to below 300 ℃ in the vacuum deposition process.
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