KR100904312B1 - 철손에 우수한 무방향성 전기 강판 - Google Patents

철손에 우수한 무방향성 전기 강판 Download PDF

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Abstract

철손에 우수한 무방향성 전기 강판은 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물을 포함하며, 구리 황화물의 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣]보다 적다. 바람직하게, 구리 황화물의 총수당 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 수의 퍼센트는 30% 이하이다. 또한, 강은 바람직하게 0.5 질량% 이하의 Cu와 0.0005% 이상 0.03% 이하의 REM을 포함하며, 이하의 식(1) 또는 식(1) 및 식(2)를 충족한다. 식(1): [REM] × [Cu]3 ≥ 7.5 × 10-11, 식(2): ([REM] - 0.003)0.1 × [Cu]2 ≤ 1.25 × 10-4.
Figure R1020077005982
철손, 구리 황화물, 개수밀도, REM, 어닐링

Description

철손에 우수한 무방향성 전기 강판 {NONORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET EXCELLENT IN CORE LOSS}
본 출원은 2004년 9월 22일자로 일본에서 출원된 일본 특허출원 제2004-274696호와, 2005년 8월 22일자로 일본에서 출원된 일본 특허출원 제2005-239600호를 우선권 주장하며, 그 전체 개시 내용이 본 명세서에 참고로 인용된다.
본 발명은 어닐링 후에 철손이 낮은 우수한 무방향성 전기 강판에 관한 것이다. 본 발명의 강은 전기 기계류 및 장치의 일부분으로서 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 강은 높은 효율과 낮은 에너지 손실을 제공하도록 모터용 자기 코어 재료로 사용된다.
무방향성 전기 강판이 모터와 같은 코어 재료로 사용될 때, 소정 최종 사용자는 특정한 형상의 강판을 준비하기 위해 강판을 블랭킹하거나 혹은 펀칭한다. 펀칭의 정확도는 입자 크기가 작은 경우에 높다. 예를 들어, 40 ㎛ 미만의 입자 크기는 이러한 목적에 바람직하다. 다른 한편으로, 최종 제품의 자기 특성, 특히 철손에 관하여, 100 ㎛ 이상과 같이 더 큰 결정 입자는 더 낮은 철손에 대해 바람직하다. 이들 상반되는 요구를 충족시키기 위하여, 작은 입자 크기를 갖는 강판 제품이 사용자에게 수송된다. 이어서, 강판을 펀칭한 후에, 사용자는 입자 성장을 위하여 응력 제거 어닐링이라 칭하는 어닐링을 실행한다. 최근에 저철손 강 재료에 대한 요구가 증가되고, 사용자는 생산성을 증가시키기 위해서 응력 제거 어닐링을 위한 시간을 단축시키려고 한다. 이것은 양호한 입자 성장을 갖는 무방향성 강판에 대한 요구를 높아지게 한다.
입자 성장을 저해하는 주 요소들 중 하나는 강 내에 미세하게 분산되어 있는 개재물 및 석출물이다. 개재물의 수가 많고 개재물의 크기가 작은 경우에, 입자 성장은 더욱 억제된다. 제너(Zener)가 제안한 바와 같이, 만약 비율 r/f[여기서, "r"은 개재물의 구-등가 반경(sphere-equivalent radius)을 나타내고 "f"는 강 내의 개재물의 용적 점유율을 나타낸다]가 작을 때, 입자 성장은 저해된다. 그러므로, 입자 성장의 속도를 증가시키기 위해서, 비율 r/f는 커져야 한다. 즉, 개재물의 수를 감소시킬 뿐만 아니라 개재물의 크기를 증가시키는 것이 중요하다.
무방향성 전기 강판에서 입자 성장을 저해하는 개재물은, 예를 들어 실리카 또는 알루미나와 같은 산화물과, 망간 황화물 또는 구리 황화물과 같은 황화물과, 알루미늄 질화물 또는 티타늄 질화물과 같은 질화물이다. 이후에, 용어 "개재물(inclusion)"은, 예를 들어 위에 언급한 산화물, 황화물 및 질화물과 같은 강 내의 비금속 개재물 또는 석출물을 지칭한다. 이들 개재물들 중에, 황화물은 롤링 후에 어닐링의 냉각 공정에서 분산된 석출물을 형성하기 때문에 입자 성장을 저해하는 주 요소이다. 이것은 많은 수의 미세한 크기의 황화물을 쉽게 형성한다. 그들 중에, Cu를 함유하는 전기 강판 내에 발견되는 CuS 및 Cu2S와 같은 구리 황화물은, 약 1100 - 1200 ℃에서 석출되는 망간 황화물과 같은 다른 황화물보다 더 낮은 약 1000 - 1100 ℃의 온도에서 석출된다. 결과적으로, 구리 황화물은 롤링 후 어닐링 공정에서의 더 낮은 온도에서 용융 및 재석출되어 더 미세한 구리 황화물을 형성하게 되기 때문에 구리 황화물은 다른 황화물보다 더욱 입자 성장을 저해한다.
고순도 용융강은 황화물의 유해한 영향이 없는 강판을 제공한다. 융제 제련(flux refining)에 의한 용융강의 완벽한 탈황이 황화물의 형성을 억제하는 목적에 적합한 일 예이다. 그러나, 이것은 제련 공정의 증가에 의해 야기된 고비용 또는 내화성 재료의 융합 손상에 의해 야기된 융융강의 오염을 발생시키기 때문에 항상 효과적이거나 효율적이지는 않다. 유해하지 않은 황화물을 만드는 다른 방식은 강에 여러 가지의 요소를 첨가하는 것이다. 황화물에 관하여, 특허출원 공보 제S51-62115호 또는 제H03-215627호(일본 S52-62115 A 또는 일본 H03-215627 A)에서 개시된 바와 같이, 희토류 금속 요소(이후에, REM으로 칭함)를 포함하는 특정한 요소를 추가함으로써 S를 고착시키는 방법이 공지되어 있다. 이 방법은 REM의 강한 탈황 효과를 활용하며, 여기서 황화물, 특히 망간 황화물의 형성은 강 내에 함유된 S의 함량에 따라 적절한 양의 REM을 추가함으로써 억제된다.
황화물 형성에 대한 REM의 억제 효과에 관하여, 다른 기술이 이하에 언급된다. "REM"은 스칸듐(원자번호 21), 이트륨(원자번호 39) 및 란탄(원자번호 57) 내지 루테튬(원자번호 71)의 15개의 원소를 포함하는 17개의 원소에 대한 집합적 용어이다. 통상적인 방법에서, REM은 제련 공정 중에 또는 캐스팅 이전의 용융강 단계에서 첨가된다. 무방향성 전기 강 내의 REM은 강 내에 REM 산화물을 형성하기에 충분한 산소가 존재하지 않기 때문에 REM 산황화물 및/또는 REM 황화물을 형성한다. 이것은 무방향성 전기 강이 Si 및/또는 Al과 같은 탈산소 원소(산소 스캐빈저)를 함유하기 때문이며, 이는 무방향성 전기 강이 다른 탄소강에 비교하여 산소를 적게 함유하게 한다. 결과적으로, 충분한 REM이 전기 강에 추가될 때, 강 내의 S는 REM 산황화물 및/또는 REM 황화물의 형성을 통해 REM과 고착되며, 이는 다른 황화물을 거의 발생시키지 않는다.
그러나, 강 내에 S를 고착시키기 위한 REM의 필요량은 화학 조성에 기초한 계산에 따라 질량%로 S의 함량보다 4-8배 이상이다. 따라서, 강 내에 S를 고착시키는데 충분한 REM의 추가는 비용을 증가시킨다. 한편, 불충분한 추가는 강 내에 S의 불완전한 고착을 일으키고, 이는 REM 황화물 이외의 황화물의 형성을 발생시킨다.
본 발명의 목적은 대량의 REM을 사용하지 않고 Cu를 함유하는 강판 내에 존재하는 황화물, 특히 구리 황화물의 크기, 개수밀도 및 형상을 제어함으로써 입자 성장에서 우수한 무방향성 전기 강판을 제공하는 것이다.
본 발명의 요점은 이하에 기술된다.
항목1. 무방향성 전기 강판이며, 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣]보다 적은 무방향성 전기 강판.
항목2. 항목1에 따른 무방향성 전기 강판이며, (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물은 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물에서 30% 이하이다. (주축)/(부축)의 비율이 1 보다 큰 구리 황화물은 "바아형(bar type)"으로 규정되고 비율 2는 본 발명에서 실용적이고 단순한 지표로서 사용됨을 주목한다. 그러므로, (주축)/(부축)의 비율이 1 보다 크고 2 미만의 범위인 구리 황화물은 본 발명의 주제 내에 있다.
항목3. 항목1에 따른 무방향성 전기 강판이며, 질량%로서, C : 0.01% 이하, Si : 0.1% 이상 및 7.0% 이하, Al : 0.005% 이상 및 3.0% 이하, Mn : 0.1% 이상 및 2.0% 이하, S : 0.0005% 이상 및 0.005% 이하, Cu : 0.5% 이하, REM : 0.0005% 이상 및 0.03% 이하, 잔여부로서 Fe 및 필수불가결한 불순물을 포함하며, 이하의 식(1)을 충족한다.
[REM] × [Cu]3 ≥ 7.5 × 10-11 (1)
여기서, [REM]은 REM 질량%를 나타내고, [Cu]는 Cu 질량%를 나타낸다.
항목4. 항목2에 따른 무방향성 전기 강판이며, 질량%로서, C : 0.01% 이하, Si : 0.1% 이상 및 7.0% 이하, Al : 0.005% 이상 및 3.0% 이하, Mn : 0.1% 이상 및 2.0% 이하, S : 0.0005% 이상 및 0.005% 이하, Cu : 0.5% 이하, REM : 0.0005% 이상 및 0.03% 이하, 잔여부로서 Fe 및 필수불가결한 불순물을 포함하며, 만약 0.0005 ≤ [REM] < 0.003 이라면, 식 (1)을 충족하고, 만약 0.003 ≤ [REM] < 0.03 이라면, 위의 식 (1)과 더불어 이하의 식(2)를 충족한다.
([REM] - 0.003)0.1 × [Cu]2 ≤ 1.25 × 10-4 (2)
여기서, [REM]은 REM 질량%를 나타내고, [Cu]는 Cu 질량%를 나타낸다.
본 발명은 대량의 REM을 사용하지 않고 적절한 범위 내에서 무방향성 전기 강판 내의 입자 성장을 억제하는 미세한 구리 황화물의 크기, 개수밀도 및 형상을 제어할 수 있게 한다. 이것은 입자 크기를 충분히 크게 증가시켜 철손을 저하시킨다. 또한, 본 발명은 펀칭 후에 보다 용이한 응력 제거 어닐링을 할 수 있고, 이는 강판 사용자의 요구를 만족시키고 에너지를 절감하게 한다.
도1은 입자 크기 및 자기 특성에 대한 구리 황화물의 개수밀도의 영향을 도시하는 그래프이다.
도2는 입자 크기 및 자기 특성에 대한, 구-등가 반경이 100 nm 이하이고 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 수의 퍼센트의 영향을 도시하는 그래프이다.
도3은 자기 특성에 대한 REM 함량 및 Cu 함량의 영향을 도시하는 그래프이다.
도4는 100 nm 이하의 구-등가 반경을 갖는 구리 황화물의 일례를 도시하는 사진이다.
도5는 100 nm 이하의 구-등가 반경을 갖고 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 일례를 도시하는 사진이다.
위에서 언급한 바와 같이, CuS 및 Cu2S와 같은 구리 황화물은 약 1100-1200 ℃에서 석출되는 망간 황화물과 같은 다른 황화물과 비교하여 더 낮은 온도인 약 1000-1100 ℃에서 석출한다. 결과적으로, 구리 황화물은 다른 황화물보다 더 낮은 온도에서 어닐링 공정에서 용융 및 재석출된다. 석출물이 보다 미세할수록 입자 성장은 덜하게 된다. 따라서, 구리 황화물은 입자 성장의 억제에 매우 큰 영향을 미친다. 구리 황화물의 영향을 억제하기 위해서, 강 내의 구리 황화물의 개수밀도를 가능한 많이 감소시키는 것이 중요하다.
구리 황화물의 개수밀도를 측정하는 방법은 예시의 방식으로 이하에 기술된다. 먼저, 시험 샘플 플레이트가 경면(mirror) 표면을 형성하도록 적절한 두께로 접지된다. 샘플 플레이트를 에칭한 후에(이후에 기술됨), 레플리커(replica)가 얻어지고, 레플리커로 전사된 구리 황화물은 전계방출형 투과 전자 현미경을 사용하여 관찰된다. 레플리커 대신에, 얇은 필름이 관찰을 위해 준비될 수 있다. 구리 황화물의 반경 및 개수밀도는 소정의 관찰 영역 내의 모든 개재물을 측정함으로써 평가된다. 구리 황화물의 조성은 EDX 및 회절 패턴 분석을 통해 결정된다. 안정되게 존재할 수 있는 구리 황화물 핵의 최소 반경은 약 5 nm이기 때문에, 그 크기를 관찰할 수 있는 방법이 선택되어야만 한다. 구리 황화물은 에칭에 의해 추출될 수 있다. 에칭의 일례는, 구로사와 등(구로사와 후미오, 다꾸찌 이사무 및 마쯔모또 류따로)에 의한 (1979년의 일본 금속협회 제43회 제1068면에 기재된), 용융되지 않은 구리 황화물을 남기기 위해서 단지 강만을 용융시키도록, 샘플이 비수성 용제에서 전기분해식 에칭을 받는 방법이 있다.
위의 방법을 사용하여 공들여 조사를 한 후에, 본 발명자는, 만약 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣]보다 적다면, 양호한 입자 성장 및 양호한 철손을 갖는 무방향성 강판이 얻어진다는 것을 발견하였다. 또한, (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 수가 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 총수에서 30% 이하라면, 더 양호한 입자 성장 및 더 양호한 철손이 얻어질 수 있다.
상세한 설명이 도1 내지 도5를 사용하여 이하에 이루어진다.
도1은 입자 크기 및 자기 특성에 대하여 샘플 내에 함유된 구리 황화물의 개수밀도의 영향을 도시하는 그래프이다. 수평축은 강 내에서 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도를 나타낸다. 왼쪽 및 오른쪽 수직축은 각각 응력 제거 어닐링 후의 철손 및 입자 크기를 나타낸다. 왼쪽 수직축을 참조하여 기호 "△"를 갖는 점선은 개수밀도에 대한 철손의 의존성을 가리킨다. "W15/50"의 값은 철손으로 사용된다. 철손이 낮을수록 더 좋다. 오른쪽 수직축을 참조하여 기호 "▲"를 갖는 선은 개수밀도에 대한 입자 크기의 의존성을 가리킨다. 입자 크기가 클수록 더 좋다.
도2는 입자 크기 및 철손에 대하여 구-등가 반경이 100 nm인 황화물에서 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 퍼센트의 영향을 도시하는 그래프이다. 수평축은 구리 황화물의 퍼센트를 나타내고, 왼쪽 수직축은 기호 "□"를 갖는 점선에 대해 W15/50으로 철손을 나타내고, 오른쪽 수직축은 기호 "■"를 갖는 점선에 대해 입자 크기를 나타낸다. 철손이 낮을수록 그리고 입자 크기가 클수록 더 좋다.
도3은 철손에 의해 평가된 강판의 자기 특성에 대한 무방향성 전기 강판 내의 REM 함유 및 Cu 함유의 영향을 도시하는 그래프이다. 기호 ◎는 철손이 2.75 이하인 우수한 성능의 판을 나타낸다. 기호 ○는 철손이 2.75 보다 크고 2.80 이하인 판을 나타낸다. 기호 ◇는 철손이 2.80 보다 크고 2.85 이하인 판을 나타낸다. 기호 ×는 철손이 2.85 보다 큰 판을 나타낸다. 기호 ●는 철손이 우수한, 즉 2.75 이하인 판을 나타내지만, 박편 결함이 제품 판의 표면상에 부분적으로 나타난다.
도4 및 도5는 구-등가 반경이 100 nm 이하인 판 내의 구리 황화물의 예를 도시한다. 도4는 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 작은 구리 황화물의 예를 도시한다. 도5는 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 예를 도시한다.
질량%로서 2.2%의 Si, 0.28%의 Al, 0.002%의 S, 0.005-0.2% 범위인 Cu, 0.0008-0.012% 범위인 REM 및 잔여부로서 Fe 및 필수불가결한 불순물이 함유되는 무방향성 전기 강판의 샘플이 준비된다. 이어서, 샘플 내에 함유된 구리 황화물의 크기, 형상 및 개수밀도, 샘플의 입자 크기, 자기 특성이 조사된다. REM은, RH 공정과 같은 단계에서 용융강 내로 숏, 블록 및/또는 와이어와 같은 다양한 형상을 갖는, 예를 들어, REM, 미시메탈(mischmetal) 및 철-실리콘-REM 합금을 포함하는 합금과 같은 재료의 유형으로 추가된다. Ce가 17개의 REM 원소 중에 유용하고 바 람직한 원소이지만, 다른 원소가 특성에 따라 사용될 수도 있다.
도4에 도시된 바와 같이 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물은 샘플 내에 함유된 구리 황화물의 주 부분으로 간주된다. 이들 미세한 구리 황화물은 입자 성장을 억제한다. 도1에 도시된 바와 같이, 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 다른 개수밀도를 갖는 샘플의 측정은 구리 황화물의 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣]에서 임계점이 존재한다는 것을 가리킨다. 만약, 구리 황화물의 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣] 이하라면, 이에 의해 양호한 입자 성장 및 양호한 철손이 얻어질 수 있다. 또한, 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣] 이하인 샘플의 분석은, 여러 가지의 결정 입자의 성장 및 철손 사이에서, 자기 특성이 우수한 샘플은 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 수의 퍼센트가 도2에 도시된 바와 같이 30% 이하라는 것을 나타내는 것으로 판명되었다.
도4는 구-등가 반경이 100 nm 이하이고 (주축)/(부축)의 비율이 2 이하인 구리 황화물의 예를 도시한다. 도5는 구-등가 반경이 100 nm 이하이고 (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 예를 도시한다. 만약 개재물의 형상이 "바아형", 즉 (주축)/(부축)의 비율이 1 이상이라면, 입자 성장에 대한 개재물의 저해 효과가 강해져서 바람직하지 않다. 저해 효과가 강해지는 이유는 바아형 구리 황화물이 입자 경계를 통과하기가 어렵고 입자 경계 이동에 대한 피닝(pinning) 효과를 강화시키는 것이라고 보인다. 이것은 입자 성장의 저해 효과를 증대시키게 된다. (주축)/(부축)의 비율이 2인 것은 본 발명에서 실용적이고 간편한 지표로서만 사용된다. 그러므로, (주축)/(부축)의 비율이 1 보다 큰 것으로부터 2 미만까지인 범위는 본 발명의 범위 내에 있다.
개수밀도 및 형상에서 전술된 양호한 구리 황화물을 얻는 강 요소의 바람직한 조건은 도3을 참조하여 기술된다. 일반적으로, 무방향성 전기 강판에서 황화물의 형성을 억제하기 위해서, 황화물을 형성하도록 S와 결합할 수 있는 요소의 함량은 REM을 추가하는 경우에 감소되어야만 한다고 알려져 있다. 예를 들어, 망간 함량이 망간 황화물의 형성을 막도록 감소되어야만 하고, 구리 함량이 구리 황화물의 형성을 막도록 감소되어야만 한다. 그러나, 본 발명의 발명자는, 강에 REM을 추가하는 경우에, Cu 함량의 제한된 범위 내에서, Cu의 함량이 크면 클수록 입자 성장에 대한 구리 황화물의 억제 효과를 감소시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 즉, 강 내에서 추가될 REM과 Cu의 적절한 조합량은 입자 성장을 향상시키는 것을 발견하였다.
REM이 강에 추가될 때, REM 황화물 및/또는 REM 산황화물이 형성된다. 강 내의 S는 REM에 의해 소모되고, 이것은 REM 부근의 영역에서 S가 부족하게 한다. 결과적으로, 구리 황화물은 REM 부근에서 형성되지 않고, 구리 황화물은 S가 풍부한 영역에서만 형성될 수 있다. 이러한 상황에서, Cu 함량이 강 내에 증가함에도 불구하고, 새로운 구리 황화물은 S가 부족하기 때문에 거의 형성되지 않고, Cu의 증가량이 기존의 구리 황화물의 성장에만 기여한다. 다시 말하면, 구리 황화물의 수가 증가되지 않지만, 구리 황화물의 크기는 증가한다. 구리 황화물의 분포, 즉 강 내의 S의 분포는 강 내의 REM의 함량과 관련되어 있고, 구리 황화물의 크기는 강 내의 Cu의 함량과 관련되어 있다. 이러한 견지에서, 본 발명자는 REM 함량 및 Cu 함량의 농도 적(concentration product)이 구리 황화물의 수를 증가시키지 않고 구리 황화물의 크기 증가에 대한 영향에 관련이 있다고 생각한다.
만약 0.0005 ≤ [REM] ≤ 0.03, [Cu] ≤ 0.5 라면, 여기서 [REM]은 질량%로 REM 함량을 나타내고 [Cu]는 질량%로 Cu 함량을 나타내며, [REM] 및 [Cu]는 이하의 식(1)을 충족하고, 구리 황화물의 수가 증가하지 않지만 구리 황화물의 크기가 증가한다는 것이 발견된다. 이것은 구리 황화물의 입자 성장 억제 효과를 감소시킬 수 있고, 이는 입자 성장을 촉진하고 철손을 낮추게 한다.
[REM] × [Cu]3 ≥ 7.5 × 10-11 (1)
도3의 데이터에 의해 도시된 바와 같이(기호 ◎는 철손이 2.75 이하인 우수한 성능의 제품을 의미하고, 기호 ○는 철손이 2.75 초과 및 2.80 이하임을 의미하고, 기호 ◇는 철손이 2.80 초과 및 2.85 이하임을 의미하고, 표시 ×는 철손이 2.85 이상임을 의미하고, 기호 ●는 철손이 우수한, 즉 2.75 이하이지만 어떤 다른 이유로 제품으로 허용될 수 없음을 의미함), REM 함량 또는 Cu 함량이 너무 낮아서, [REM] × [Cu]3의 값이 7.5 × 10-11 에 미치지 못하는 경우, 즉 식(1)을 충족하지 않는 경우에, 양호한 자기 특성이 얻어지지 않는다는 것이 발견되었다. 반대로, [REM] × [Cu]3의 값이 7.5 × 10-11 에 도달하거나 그 이상인 경우, 즉 식(1)을 충족하는 경우에, 양호한 자기 특성이 얻어질 수 있다.
강 내의 REM 함량이 매우 낮을 때, REM에 의한 S 고착은 매우 불충분하게 된 다. 결과적으로, 구-등가 반경이 100 nm 이하인 대량의 미세한 구리 황화물이 강 내에 형성된다. 이것은 입자 성장을 억제하고 자기 특성을 불충분하게 한다. 양호한 자기 특성을 얻기 위해서, 도3에 지시된 바와 같이 REM 함량이 0.0005% 이상이 되게 하는 것이 바람직하다. 그러나, 만약 REM이 0.03%를 초과한다면, 과도한 양의 REM 산황화물 및/또는 REM 황화물이 형성되고, 이는 입자 성장을 억제하고 자기 특성을 불충분하게 한다. Cu의 함량 범위에 관해서, 0.001% 이상은 강의 강도 및 결정 조직을 제어하기 위한 효과적인 양으로서 바람직하다. Cu 함량이 0.5%를 초과할 때, 이는 박편 결함을 초래할 수도 있다. 위의 견지에서, [REM] 및 [Cu]의 조합의 관점에서, [REM]은 바람직하게 0.03% 이하이고, [Cu]는 바람직하게 0.5% 이하이다.
위에 기술한 바와 같이, 본 발명자는 도3에서 도시된 범위, 보다 바람직하게 도3에서 가는 선으로 둘러싸여진 영역 내에서 강 내의 REM 함량 및 Cu 함량을 유지하여 구리 황화물의 개수밀도 및 크기를 제어함으로써 양호한 자기 특성이 얻어질 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 본 발명자는 더욱 바람직한 조건이 도3의 굵은 선으로 둘러싸여진 L 형상인 영역, 기호 ◎만이 존재하는 영역 내에서 얻어지고, 여기서 Cu 함량 및 REM 함량이 적절한 범위 내에 있고, 또한 구리 황화물의 개수밀도가 적절한 범위 내에 있으며, 구리 황화물은 바아 형상 구리 황화물을 형성하도록 발달하지 않고, 양호한 입자 성장 및 자기 특성이 얻어질 수 있음을 발견하였다.
바아형 구리 황화물로의 구리 황화물의 형상 변화의 기본 메커니즘은 구리 황화물의 수를 증가시키지 않고 구리 황화물의 크기를 증가시키는 현상에 관한 메커니즘과 유사하다. 즉, 강 내의 S 분포가 REM과 고착되는 S로 인해 불균일하게 될 때, 만약 Cu의 초과량이 존재한다면, 이는 구리 황화물의 수를 증가시키지 않지만 기존의 구리 황화물의 성장을 증가시키며, 이것은 선호 방향의 성장을 초래하여 긴 형상인 구리 황화물을 형성한다. 이러한 견지에서, 구리 황화물의 형상을 지배하는 효과는 강 내의 불균일한 S 분포를 발생시키는 REM 함량과 REM 함량 및 Cu 함량의 농도 적과 관련이 있다고 생각된다.
0.003 ≤ [REM] ≤ 0.03인 경우에, 강 내에 상대적으로 대량의 REM이 존재한다. 그러므로, REM과의 S 고착은 강 내에 넓게 이루어질 수 있고, 이는 구리 황화물의 선호 방향으로의 성장이 제한될 수 있도록 강 내의 S 분포를 매우 불균일하게 한다. 이 경우에, 만약 Cu 함량이 REM 함량의 값에 따라 적절한 범위 내에 있도록 제어된다면, 이는 바아형 구리 황화물의 수의 퍼센트를 30% 이하로 유지하게 할 수 있어서, 양호한 입자 성장 및 양호한 자기 특성을 제공한다.
0.0005 ≤ [REM] < 0.003인 경우에, 강 내에 상대적으로 적은 양의 REM이 존재한다. 그러므로, REM과의 S 고착은 강 내에 넓게 이루어질 수 없다. 다시 말하면, 강 내의 S 분포가 균일한(불균일하지 않은) 넓은 영역이 유지되어 있다. 이러한 정도의 불균일성은 선호 방향으로 구리 황화물의 성장을 제한하는데 불충분하다. 이것은 바아형 구리 황화물의 수의 퍼센트를 30% 이하로 유지하게 할 수 있고, 이는 양호한 입자 성장 및 양호한 자기 특성을 제공한다.
모든 위의 기재의 견지에서, 본 발명자는 이하의 조건, 만약 0.0005 ≤ [REM] < 0.003이고, 이하의 식(1)을 충족하거나,
[REM] × [Cu]3 ≥ 7.5 × 10-11 (1)
만약, 0.003 ≤ [REM] ≤ 0.03이고, 이하의 식(1) 및 식(2)를 충족한다면,
[REM] × [Cu]3 ≥ 7.5 × 10-11 (1)
([REM] - 0.003)0.1 × [Cu]2 ≤ 1.25 × 10-4 (2),
구리 황화물의 수가 증가되지 않고, 구리 황화물의 크기가 증가하고, 바아형 구리 황화물의 수의 퍼센트가 30% 이하가 될 수 있고, 구리 황화물에 의한 입자 성장에 대한 효과가 낮으며, 입자 성장 및 철손이 많이 향상됨을 발견하였다.
도3의 기호 ◇에 의해 나타낸 예는 종래의 제품보다 더 좋은 제품 특성을 갖는다. 도3의 굵은 선으로 둘러싸여진 영역 내에서 기호 ◎에 의해 도시된 바와 같이, [REM] 및 [Cu]가 더 양호한 값을 갖고, 구리 황화물의 개수밀도와 바아형 구리 황화물의 수의 퍼센트가 적절한 값을 가질 때, 제품 특성이 훨씬 더 좋아질 수 있다. 따라서, 강 내의 REM 함량 및 Cu 함량이 도3의 굵은 선으로 둘러싸여진 영역 내에 있도록 하기 위해서 선택된다면, 훨씬 더 좋은 자기 특성이 얻어질 수 있음을 알 수 있다.
본 발명에서 REM 및 Cu 이외의 구성 요소를 제한하는 이유는 이하에 기술된다.
[C]: C는 C의 석출물에 의한 자기 노화의 원인이 된다. 따라서, C 함량은 바람직하게 강판 내에서 0.01 질량% 이하이다. 하한은 0%를 포함하지만, 실제적으로 하한은 1-5 ppm 일수 있다.
[Si]: Si는 철손을 감소시키는데 사용된다. 만약 Si 함량이 0.1 질량%보다 적다면, 철손은 악화된다. Si 함량이 7.0 질량% 이상으로 만들기 위해서는 산업적으로 어려움이 있고 비싸다. 따라서, Si 함량의 하한은 바람직하게 0.1 질량%이고, 상한은 바람직하게 7.0 질량%이다.
[Al]: Al은 Si와 유사하게 철손을 감소시키는데 사용된다. 만약 Al 함량이 0.005 질량%보다 적다면, 철손이 악화된다. 만약 Al 함량이 3 질량% 이상이면, 비용이 급격하게 증가한다.
[Mn]: 0.1 질량% 이상의 Mn 함량은 강판의 경도를 증가시키고 펀칭 특성을 향상시키는데 바람직하다. Mn 함량의 상한은 경제적인 이유로 인해 바람직하게 2.0%이다.
[S]: 구리 황화물 및/또는 망간 황화물로서 S는 결정 입자의 성장 및 철손을 악화시킨다. 본 발명에서, S가 REM에 의해 고착될 수 있을지라도, S 함량의 상한은 실용적인 관점에서 바람직하게 0.005 질량% 이하이다. 하한은 탈황의 비용 증가를 억제하도록 바람직하게 0.0005%이다.
본 발명의 제품을 위한 제조 조건은 이하에 기술된다. 제련이 강 제작 단계에서 컨버터 또는 제2 제련노를 이용하여 실시될 때, 슬래그의 산화도, 즉 슬래그에 대한 (FeO + MnO)의 질량비를 3.0% 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 만약 슬래그의 산화도가 3.0% 보다 크다면, 용융강 내의 REM은 슬래그로부터 공급된 산소를 이용하는 산화물만을 형성하여 불필요하게 산화된다. 이것은 REM 황화물 및/또 는 REM 산황화물의 형성을 부족하게 할 수도 있으며, 즉 강 내의 S 고착이 불충분하게 된다. 또한, 예를 들어 내화성 라이닝을 검사함으로써, 주위의 둘레로부터 산화원을 가능한 많이 제거하는 것이 바람직하다. REM 추가 단계에서 주변 대기로부터의 산화에 의해 불가피하게 형성되는, REM 산화물이 표면까지 부상하도록 충분한 시간을 주기 위해서 REM 추가 단계와 캐스팅 단계 사이에 10분 이상을 취하는 것이 바람직하다. 위에 기술된 실행은 의도된 화학 조성을 갖는 강을 준비할 수 있게 한다. 이 방식에서 의도된 화학 조성을 갖는 용융강을 준비한 후에, 용융강은 연속 캐스팅 또는 주괴 캐스팅 공정을 이용하여 슬래브 등에 주조된다. 주조강은 열간 압연되고, 요구된다면 어닐링되며, 소정 제품 두께를 갖도록 중간 어닐링과 함께 1회 또는 2회 이상 냉간 압연된다. 최종적으로, 마무리 어닐링이 실행되고 절연 코팅이 인가된다.
[예]
질량%로 0.002%의 C, 2.2%의 Si, 0.28%의 Al, 0.2%의 Mn, 0.002%의 S 및 표1에 도시된 여러 가지 함량의 Cu 및 REM의 성분의 강은, 용융 및 제련에 의해 준비되고, 0.50 mm 두께의 강판을 형성하도록 연속 캐스팅, 열간 압연, 열간 밴드 어닐링, 냉간 압연을 받고, 30초 동안 850℃에서 마무리 어닐링을 하며, 최종적으로 절연 코팅이 제품을 마무리하도록 인가된다. REM에 관하여, 약 95%의 La 및 Ce를 함유하는 REM 합금은 RH 단계에서 충전된다. 강판의 입자 크기는 30 ㎛ 내지 33 ㎛ 범위이다. 종래의 어닐링보다 더 짧은 1.5 시간 동안 750℃에서의 응력 제거 어닐링 이후에, 입자 크기, 자기 특성 및 개재물은 측정되고 분석된다. 자기 특성은 25 cm 엡스타인 시험을 이용하여 측정된다. 개재물은 위에 개시된 방법을 이용하여 측정된다. 입자 크기는 강판의 경면-연마(mirror-ground) 단면 표면에 니탈-에칭(nital-etching)을 인가함으로써 결정 입자를 나오게 한 이후에 평균 입자 크기로 측정된다. 이 결과는 표1 및 도1, 2 및 3에 도시된다.
표1
샘플 번호 1-6은, 강의 조성이 본 발명의 적절한 범위 내에 있는, 가장 좋은 제품 특성과, 개수밀도를 달성한 하나의 그룹이며, 바아형 구리 황화물의 수의 퍼센트와 식(1) 및 식(2)를 모두 충족한다. 개수밀도가 전술된 방법에 의해 측정되고, 결과는 구-등가 반경이 100 nm 이하인 미세한 구리 황화물의 개수밀도가 0.4 - 0.9 × 1010[개재물/㎣] 이라고 도시되며, 개수밀도는 1.0 × 1010[개재물/㎣] 이하이다. (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 수의 퍼센트는 30% 이하이다. 구리 황화물 이외의 황화물로서, 크기가 0.2-3.5 ㎛인 REM 산황화물 및 REM 황화물이 관찰된다. 이러한 견지에서, 미세한 구리 황화물 형성이 강 내에서 REM과 S를 고착시킴으로써 억제된다는 것이 명백하다. 이것은 REM 산황화물 및/또는 REM 황화물의 형성에 의한 것이며, 이는 양호한 입자 성장을 하게 한다. 응력 제거 어닐링 후에, 입자 크기는 65-68 ㎛ 만큼 크며, 양호한 입자 성장을 나타낸다. 철손(W15/50)으로 나타낸 자기 특성은 2.65-2.71 [W/kg]이고, 이는 양호하게 낮은 값이다. 이들 기술된 값들은 기호 ◎ 데이터에 대응한다.
샘플 번호 7-9에서, 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도 는 1.0 × 1010[개재물/㎣] 이하이다. 그러나, (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물의 수의 퍼센트는 30% 이상이고, 응력 제거 어닐링 후의 입자 크기는 56-58 ㎛와 같이 상대적으로 작다. 철손은 2.81-2.82 [W/kg]와 같이 상대적으로 크다. 도3의 신호 ◇ 데이터가 이들 샘플에 대응한다.
샘플 번호 10에서, 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도는 1.0 × 1010[개재물/㎣] 이하이다. 바아형 구리 황화물의 수의 퍼센트는 30% 이하이다. 그러나, Cu 함량은 매우 작아서 식(1)에 부합될 수 없으며, 이는 2.79 [W/kg]의 상대적으로 큰 철손과, 58 ㎛의 상대적으로 작은 입자 크기가 되게 한다. 도3에서 수평축 상의 오른쪽 저부에서 기호 ○ 데이터는 이 샘플에 대응한다.
비교 샘플을 위한 4개의 샘플(샘플 번호 11-14)에서, 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도는 1.0 × 1010[개재물/㎣] 이상이고, 도1에서 점선으로부터 오른쪽 영역에 위치된 데이터에 대응한다. 응력 제거 어닐링 후의 입자 크기는 매우 작고(38 ㎛), 철손은 3.0 [W/kg]을 초과한다. 도3의 신호 × 데이터는 이들 샘플에 대응한다.
샘플 번호 15는 본 발명의 바아형 구리 황화물의 수의 퍼센트와 개수밀도의 요구사항을 충족한다. 그러나, REM 함량은 매우 높고, 이는 2.76 [W/kg]의 상대적으로 높은 철손이 발생되며, 응력 제거 어닐링 후의 입자 크기는 상대적으로 작다(60 ㎛). 제품에서 구리 황화물 이외의 황화물로서, 0.2 ㎛ - 3.5 ㎛의 크기를 갖는 REM 황화물 및 REM 산황화물은 롤링 방향으로 연신되고, 이는 REM 산황화물과 REM 황화물이 판 두께 방향으로 입자 성장을 억제한다는 것임을 명백하게 한다. 도3에서 L 형상인 영역의 왼쪽 측면(수평축이 아님)에 위치된 신호 ○ 데이터는 이 샘플에 대응한다.
샘플 번호 16에서, 본 발명의 요구사항, 개수밀도, 바아형 구리 황화물의 퍼센트 및 식(1) 및 식(2)는 모두 충족된다. 이 샘플에서, Cu 함량이 0.5% 보다 약간 더 많기 때문에, 박편 결함이 강판 제품의 표면(에지의 부근에서)에 발달되어 있다. 그러나, 박편 결함의 위치, 즉 에지의 부근이 펀칭 동안 최종 제품을 만들도록 사용되는 부분이 아니기 때문에, 항복률이 내려가는 것과 같은 문제점을 발생시키지 않는다. 철손이 2.72 [W/kg]이고, 입자 크기가 63 ㎛이며, 이는 신호 ◎ 데이터와 같은 레벨이다. 도3에 상부 중간에 위치된 신호 ● 데이터는 이 샘플에 대응한다.
종래보다 더 짧은 응력 제거 어닐링은 위에 기술된 샘플에 적용된다. 만약 더 긴 응력 제거 어닐링 시간이 샘플에 적용된다면, 샘플들 사이의 입자 성장 및 철손의 차이는 더 커지게 될 것이다.
위에서 기술한 바와 같이, 적절한 범위 내에서의 REM 함량 및 Cu 함량은 구리 황화물의 개수밀도, 크기 및 형상을 제어하여 응력 제거 어닐링의 조건을 변화시키지 않고 더 좋은 입자 성장을 갖는 무방향성 전기 강판을 제공하게 한다. 또한, 종래의 응력 제거 어닐링 조건에 비교하여 더 짧은 시간의 어닐링은, 즉 2시간 동안 750℃에서, 충분히 낮은 철손을 달성하게 한다.
본 출원에 언급된 모든 인용 특허, 공보, 계류중인 출원 및 가출원은 본 명 세서에 참고로 인용된다.
따라서, 기술된 본 발명은 등가물이 많은 방식으로 변화될 수도 있음을 알 수 있을 것이다. 이러한 변형은 본 발명의 정신 및 범위에서 벗어나는 것으로 고려되지 않아야 하며, 당업자라면 모든 이러한 수정이 이하의 청구범위 내에 포함되도록 의도됨을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 질량%로서,
    C : 0.01% 이하,
    Si : 0.1% 이상 및 7.0% 이하,
    Al : 0.005% 이상 및 3.0% 이하,
    Mn : 0.1% 이상 및 2.0% 이하,
    S : 0.0005% 이상 및 0.005% 이하,
    Cu : 0.001% 이상 및 0.5% 이하,
    희토류 원소(REM) : 0.0005% 이상 및 0.03% 이하,
    잔여부로서 Fe 및 필수불가결한 불순물을 포함하며,
    이하의 식(1)을 충족하고,
    [REM] × [Cu]3 ≥ 7.5 × 10-11 (1)
    여기서, [REM]은 REM 질량%를 나타내고, [Cu]는 Cu 질량%를 나타내며,
    구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣]보다 적은 무방향성 전기 강판.
  4. 질량%로서,
    C : 0.01% 이하,
    Si : 0.1% 이상 및 7.0% 이하,
    Al : 0.005% 이상 및 3.0% 이하,
    Mn : 0.1% 이상 및 2.0% 이하,
    S : 0.0005% 이상 및 0.005% 이하,
    Cu : 0.001% 이상 및 0.5% 이하,
    REM : 0.0005% 이상 및 0.03% 이하,
    잔여부로서 Fe 및 필수불가결한 불순물을 포함하며,
    만약 0.0005 ≤ [REM] < 0.003 이라면, 이하의 식(1)을 충족하고,
    만약 0.003 ≤ [REM] < 0.03 이라면, 이하의 식(1) 및 식(2)를 충족하며,
    [REM] × [Cu]3 ≥ 7.5 × 10-11 (1)
    ([REM] - 0.003)0.1 × [Cu]2 ≤ 1.25 × 10-4 (2)
    여기서, [REM]은 REM 질량%를 나타내고, [Cu]는 Cu 질량%를 나타내고,
    구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물의 개수밀도가 1 × 1010[개재물/㎣]보다 적고,
    (주축)/(부축)의 비율이 2 보다 큰 구리 황화물은 구-등가 반경이 100 nm 이하인 구리 황화물에서 30% 이하인 무방향성 전기 강판.
    Figure 112008073733926-pct00001
KR1020077005982A 2004-09-22 2005-09-09 철손에 우수한 무방향성 전기 강판 KR100904312B1 (ko)

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