KR100803704B1 - 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법 - Google Patents

자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브가 특정 방향으로 배향고정된 벌크에 관한 것으로서, 광모노머와 분산제를 혼합한 분산용액에 탄소나노튜브를 첨가하여 상기 탄소나노튜브를 분산시키는 제1단계와; 상기 분산된 탄소나노튜브 용액에 점도조절첨가제를 첨가시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 결과물에 광개시제를 첨가하여 분산시켜 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 제3단계와; 상기 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 전자기장을 인가하여 상기 탄소나노튜브를 특정 방향으로 정렬시키는 제4단계와; 상기 제4단계의 결과물에 자외선을 조사하여 상기 광모노머를 광중합시켜 상기 탄소나노튜브의 특정 방향으로의 정렬을 고정시키는 제5단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라 이미 탄소나노튜브가 특정 방향으로 정렬되어 있는 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 자외선을 조사함으로써, 상기 탄소나노튜브의 정렬상태가 안정적으로 고정되어, 전기전도도 특성 및 이방성이 향상되어 이러한 특성을 이용한 응용분야에 우수한 재료로 사용될 수 있으며, 또한 자외선경화에 의하므로 탄소나노튜브 복합재료의 두께에 관계없이 정렬상태의 안정적인 고정이 가능하므로, 특정 방향으로 탄소나노튜브가 배향고정된 필름 뿐만 아니라 벌크 제조가 가능하므로 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 기대되고 있다.
탄소나노튜브 배향 벌크 자외선 경화

Description

자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법{Manufacturing methods of bulk polymer containing aligned CNTs(Carbon nanotubes) by UV(Ultraviolet) rays}
도 1 - 본 발명에 따른 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트의 제조방법에 대한 공정도.
도 2 - 본 발명에 따른 자외선경화법에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크의 제조방법에 대한 모식도.
본 발명은 탄소나노튜브가 특정 방향으로 배향고정된 벌크에 관한 것으로서, 특히 광모노머에 분산된 탄소나노튜브 페이스트에 전자기장을 인가하여 배향시킨 후 자외선을 조사하여 상기 배향상태를 안정적으로 고정시키는 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크의 제조방법 및 그 탄소나노튜브 벌크에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브는 전기저항이 10-4Ωcm로 금속에 버금가는 전기전 도도를 가지고 있으며, 표면적이 벌크 재료에 비해 1000배 이상 높은 재료로써, 최근 그 제조 및 응용, 적용분야에 있어서 활발히 연구되고 있다. 특히 탄소나노튜브는 형상 및 크기에 따라 금속과 같은 전기적 도체의 성질에서부터 전기가 잘 통하지 않는 반도체의 성질을 가지고 있어 각종 전자회로 분야뿐만 아니라, 화학적, 기계적으로도 매우 안정하므로 초강력 섬유나, 표면재료 분야 등 그 활용분야가 매우 다양할 것으로 기대되고 있다.
또한 탄소나노튜브는 그 형태 및 구조상 길이방향과 반경방향으로 성질이 다른 이방성을 가지게 되며, 이러한 이방성을 이용한 응용분야 또한 다양할 것으로 기대되고 있다.
그러나 탄소나노튜브는 일반적인 전기방전 등의 방법으로 제조된 경우 수 나노미터의 직경과 이의 1000배 이상 되는 길이를 가지면서 무질서하게 엉켜있는 형태를 이루어 산업상 응용분야가 많은 이방성의 성질을 제대로 활용할 수 없는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키고, 일정 방향으로 배향시키기 위한 방법이 중요하며 이에 대한 연구가 활발한 실정이다.
종래기술로써, 대한민국특허청 공개특허공보 출원번호 10-2001-0034391호 "일축 정렬된 탄소나노튜브 극세사 및 이의 제조방법"으로써 고분자 용액 속에 탄소나노튜브를 분산시켜 모세관을 통과시켜 용액의 흐름방향으로 정렬시킨 후 에탄올로 응고시켜 탄소나노튜브 극세사를 제조하거나, 출원번호 10-2003-0095837호 "자 성을 띄는 탄소나노튜브 및 그 제조와 배열방법"으로써 아크방전을 가하여 씨드를 중심으로 탄소나노튜브를 성장시키고 이를 자화하여 탄소나노튜브를 실질적으로 수직으로 정렬시키는 기술, 출원번호 10-2002-7011025호 "콜로이드 입자, 특히 탄소나노튜브로부터 거시적 섬유 및 스트립을 얻는 방법"으로써 계면활성제에 분산된 탄소나노튜브를 오리피스 개구를 통하여 외부 용액에 사출시켜 입자를 정렬시킴으로써 섬유 또는 스트립으로 입자를 응집시키는 기술, 출원번호 10-2004-0107519호 "탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 탄소나노튜브 집합체의 제조방법"으로써 고분자 용액에 분산된 탄소나노튜브 용액을 전기방사하여 나노섬유 웹을 형성시켜 용융결합시키는 탄소나노튜브 복합체의 제조방법에 관한 기술, 출원번호 10-2003-0018056호 "나노복합체 섬유, 그 제조방법 및 용도"로써 탄소나노튜브 등을 고분자 용액에 분산시켜 고전압의 전기장을 가하여 나노복합체 섬유 웹을 형성시키는 기술 등이 있다.
상기 종래의 기술들은 일반적으로 탄소나노튜브 분산 용액을 전자기장 속으로 방사하거나 탄소나노튜브 분산 용액에 전자기장을 가하여 특정 방향으로 정렬되게 하거나 아니면 모세관과 같은 좁은 틈으로 탄소나노튜브 분산 용액을 방사하여 일정한 방향(용액의 흐름 방향)으로 정렬되게 하는 극세사 또는 웹을 형성시키는 기술임을 알 수 있다.
그러나 이러한 종래의 탄소나노튜브 정렬 방법은 대부분이 얇은 시트 형상이나 극세사를 이루며 그 이용분야가 한정적이고, 또한 온도나 습도에 민감하여 실험실의 환경에 따라 탄소나노튜브가 제대로 정렬이 되지 않거나 제조방법과 관리가 까다로운 문제점이 있다.
또한 탄소나노튜브를 일정한 방향으로 정렬하는 것은 고강도의 탄소나노튜브 섬유를 얻어 산업상 이용하려는 목적이 있으나, 이러한 방식에 의해 제조된 탄소나노튜브는 그 정렬 정도가 오랜 시간이 지난 후에도 일정하게 유지되지 않아 이에 의해 강도가 약해지는 문제점이 있어, 그 응용분야가 한정적일 뿐만 아니라 이방성의 성질을 제대로 활용할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 광모노머에 분산된 탄소나노튜브 페이스트에 전자기장을 인가하여 배향시킨 후 자외선을 조사하여 상기 배향상태를 안정적으로 고정시키는 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크의 제조방법 및 그 탄소나노튜브 벌크의 제공을 그 목적으로 한다.
상술한 바와 같은 목적 달성을 위해 본 발명은, 광모노머와 분산제를 혼합한 분산용액에 탄소나노튜브를 첨가하여 상기 탄소나노튜브를 분산시키는 제1단계와; 상기 분산된 탄소나노튜브 용액에 점도조절첨가제를 첨가시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 결과물에 광개시제를 첨가하여 분산시켜 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 제3단계와; 상기 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 전자기장을 인가하여 상기 탄소나노튜브를 특정 방향으로 정렬시키는 제4단계와; 상기 제4단계의 결과물에 자외선을 조사하여 상기 광모노머를 광중합시켜 상기 탄소나노 튜브의 특정 방향으로의 정렬을 고정시키는 제5단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법 및 이에 의해 제조된 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크를 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 제1단계에서의 광모노머는, n-부틸 아크릴레이트(n-butyl acrylate), 메틸 메타크릴레이트(methyl metacrylate) 및 다관능성 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(pentaerythritol triacrylate) 중에 적어도 하나가 선택되어 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제2단계에서의 점도조절첨가제는, 우레탄 아크릴레이트계(urethane acrylate) 광올리고머(photo oligomer)를 사용하는 것이 바람직하다.
이에 따라 이미 탄소나노튜브가 특정 방향으로 정렬되어 있는 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 자외선을 조사함으로써, 상기 탄소나노튜브의 정렬상태가 안정적으로 고정되어, 전기전도도 특성 및 이방성이 향상되어 이러한 특성을 이용한 응용분야에 우수한 재료로 사용될 수 있으며, 또한 자외선경화에 의하므로 탄소나노튜브 복합재료의 두께에 관계없이 정렬상태의 안정적인 고정이 가능하므로, 특정 방향으로 탄소나노튜브가 배향고정된 필름 뿐만 아니라 벌크 제조가 가능하므로 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 기대되고 있다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설 명하고자 한다. 도 1은 본 발명에 따른 자외선경화법에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크의 제조방법에 대한 순서도이고, 도 2는 본 발명에 따른 자외선경화법에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크의 제조방법에 대한 모식도이다.
도시된 바와 같이 본 발명은 자외선에 의해 광중합 반응을 일으키는 유기 고분자 물질에 탄소나노튜브를 균일하게 분산시킨 후, 상기 탄소나노튜브를 특정 방향으로 정렬시키고, 이에 자외선을 조사하여 상기 고분자 물질이 경화시킴으로써 그 상태 즉 상기 탄소나노튜브가 특정 방향으로 정렬된 상태를 유지하게 되는 것이다.
먼저, 제1단계로써 광모노머(photo monomer)와 분산제를 혼합한 분산용액에 탄소나노튜브를 첨가하여 초음파를 이용하여 약 4시간 정도 분산시킨다. 여기에서 상기 광모노머 100중량부에 대해 탄소나노튜브 0.1~10중량부, 바람직하게는 1중량부를 첨가하며, 분산제는 5중량부를 첨가한다.
여기에서 상기 광모노머는 탄소나노튜브에 분산성이 비교적 우수한 n-부틸 아크릴레이트(n-butyl acrylate), 메틸 메타크릴레이트(methyl metacrylate) 및 다관능성 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(pentaerythritol triacrylate) 중에 적어도 하나가 선택되어 사용되는 것이 바람직하다. 그리고 상기 분산제는 상기 광모노머에 상기 탄소나노튜브의 분산성이 우수하도록 KD-15를 사용하다.
그리고 제2단계로써, 상기 분산된 탄소나노튜브 용액에 점도조절첨가제를 첨가시킨다. 여기에서 상기 점도조절첨가제는 우레탄 아크릴레이트계(urethane acrylate) 광올리고머(photo oligomer)를 사용하는 것이 바람직하며, 이는 상기 탄 소나노튜브 용액의 점도 조절 및 자외선 경화 후 물성을 조절하기 위한 것으로 사용목적에 따라 적량을 첨가하며, 상용의 EB 9260 또는 EB 284를 사용한다.
그리고 제3단계로써, 상기 점도조절첨가제가 첨가된 탄소나노튜브 용액에 광개시제(photo initiator)를 첨가하여 초음파를 이용하여 분산시켜 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 것이다. 상기 광개시제로는 상용의 Irgacure 184와 Dacocur TPO를 사용한다.
그리고 제4단계로써, 상기 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 전자기장을 인가하여 상기 탄소나노튜브를 특정 방향으로 정렬시키는 것이다. 일반적으로 탄소나노튜브는 극성을 가지고 있으므로 전자기장에 대해 특정 방향으로 정렬되게 되므로, 상기 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트를 사용목적에 맞도록 적정량으로 조절하여 용기에 넣은 후 전자기장을 인가하면 상기 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트 상에서 탄소나노튜브가 특정 방향으로 배향되게 되는 것이다.
그리고 제5단계로써, 상기 제4단계에서 전자기장에 의해 특정 방향으로 배향된 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 자외선을 조사하여 이에 포함된 광모노머를 광중합시켜 상기 탄소나노튜브의 특정 방향으로의 정렬을 고정시키게 되는 것이다. 여기에서 상기 자외선의 조사를 위해 주파장대가 365nm인 노광기를 사용한다.
즉, 탄소나노튜브가 인가된 전자기장에 의해 특정 방향으로 배향된 상태에서 자외선을 조사하게 되면, 상기 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 포함된 광모노머에서 광중합 반응이 되어 중합체로 경화되게 되므로, 이미 배향된 탄소나노튜 브는 상기 중합체 사이에서 배향상태가 고정되게 되며, 이에 의해 전자기장이 인가되지 않더라도 탄소나노튜브의 배향된 상태가 고정되게 되는 것이다.
상기 구성에 의한 본 발명은, 이미 탄소나노튜브가 특정 방향으로 정렬되어 있는 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 자외선을 조사함으로써, 상기 탄소나노튜브의 정렬상태가 안정적으로 고정되어, 전기전도도 특성 및 이방성이 향상되어 이러한 특성을 이용한 응용분야에 우수한 재료로 사용될 수 있는 효과가 있다.
또한 자외선경화에 의하므로 탄소나노튜브 복합재료의 두께에 관계없이 정렬상태의 안정적인 고정이 가능하므로, 특정 방향으로 탄소나노튜브가 배향고정된 필름 뿐만 아니라 벌크 제조가 가능하므로 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 기대되고 있다.

Claims (4)

  1. 광모노머와 분산제를 혼합한 분산용액에 탄소나노튜브를 첨가하여 상기 탄소나노튜브를 분산시키는 제1단계와;
    상기 분산된 탄소나노튜브 용액에 점도조절첨가제를 첨가시키는 제2단계와;
    상기 제2단계의 결과물에 광개시제를 첨가하여 분산시켜 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 제3단계와;
    상기 자외선경화형 탄소나노튜브 페이스트에 전자기장을 인가하여 상기 탄소나노튜브를 특정 방향으로 정렬시키는 제4단계와;
    상기 제4단계의 결과물에 자외선을 조사하여 상기 광모노머를 광중합시켜 상기 탄소나노튜브의 특정 방향으로의 정렬을 고정시키는 제5단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제1단계에서의 광모노머는,
    n-부틸 아크릴레이트(n-butyl acrylate), 메틸 메타크릴레이트(methyl metacrylate) 및 다관능성 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(pentaerythritol triacrylate) 중에 적어도 하나가 선택되어 사용되는 것을 특징으로 하는 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 제2단계에서의 점도조절첨가제는,
    우레탄 아크릴레이트계(urethane acrylate) 광올리고머(photo oligomer)인 것을 특징으로 하는 자외선경화에 의해 배향고정된 탄소나노튜브 벌크 제조방법.
  4. 삭제
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