KR100797098B1 - Antimicrobial fabric treatment composition and fibrous substrate treated therewith - Google Patents

Antimicrobial fabric treatment composition and fibrous substrate treated therewith Download PDF

Info

Publication number
KR100797098B1
KR100797098B1 KR1020060116543A KR20060116543A KR100797098B1 KR 100797098 B1 KR100797098 B1 KR 100797098B1 KR 1020060116543 A KR1020060116543 A KR 1020060116543A KR 20060116543 A KR20060116543 A KR 20060116543A KR 100797098 B1 KR100797098 B1 KR 100797098B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
composition
fiber
processing
quaternary ammonium
ammonium salt
Prior art date
Application number
KR1020060116543A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
김명섭
문진수
박선민
Original Assignee
요업기술원
주식회사 휘닉스피디이
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 요업기술원, 주식회사 휘닉스피디이 filed Critical 요업기술원
Priority to KR1020060116543A priority Critical patent/KR100797098B1/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100797098B1 publication Critical patent/KR100797098B1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS, OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/77Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
    • D06M11/78Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon; with halides or oxyhalides of silicon; with fluorosilicates
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS, OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/83Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS, OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/564Polyureas, polyurethanes or other polymers having ureide or urethane links; Precondensation products forming them
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS, OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/08Processes in which the treating agent is applied in powder or granular form
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS, OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2400/00Specific information on the treatment or the process itself not provided in D06M23/00-D06M23/18
    • D06M2400/02Treating compositions in the form of solgel or aerogel
    • DTEXTILES; PAPER
    • D10INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10BINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2401/00Physical properties
    • D10B2401/13Physical properties anti-allergenic or anti-bacterial

Abstract

A composite for a fiber treating agent and a functional fiber treated by the composite are provided to have a useful application to medical materials, and improve the antibiotic performance and the washing durability. A composite for a fiber treating agent comprises silver nano-sol, an organic silicon-based quaternary ammonium salt solution having a non-reactive amine content of no more than 5 mol%, and a binder. The silver nano-sol contains silver particles of 500-2000 ppm. The silver particles have an average diameter of 2-30 nm. The silver particles are surface-treated by an ionic surfactant.

Description

항균 섬유 가공제 조성물, 및 상기 조성물로 처리된 기능성 섬유{ANTIMICROBIAL FABRIC TREATMENT COMPOSITION AND FIBROUS SUBSTRATE TREATED THEREWITH} Antimicrobial textile processing compositions, and the functional fibers treated with the composition {ANTIMICROBIAL FABRIC TREATMENT COMPOSITION AND FIBROUS SUBSTRATE TREATED THEREWITH}

도 1a는 참조예 1에서 제조된 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드에 대한 가스크로마토 그래피 분석 결과를 나타낸 그래프. Figure 1a is a dimethyl dioctadecyl prepared in Reference Example 1 [(trimethoxy silyl) propyl 3] a graph showing the gas chromatography analysis of the ammonium chloride.

도 1b는 비교예 1에서 사용된 유기 실리콘계 4급 암모늄염에 대한 가스크로마토 그래피 분석 결과를 나타낸 그래프. Figure 1b is a graph illustrating gas chromatographic analysis of the organic silicone quaternary ammonium salt used in Comparative Example 1.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 섬유 제조를 위한 후가공 공정을 간략하게 나타낸 공정도. Figure 2 is a process showing a brief description of the post-processing process for the functional fiber produced according to one embodiment of the present invention.

[산업상 이용 분야] [Industrial Field of Application]

본 발명은 섬유 가공제 조성물 및 상기 조성물로 처리된 기능성 섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 우수한 항균성 및 세탁 내구성을 나타내는 섬유 가공제 조성물 및 상기 조성물로 처리된 기능성 섬유에 관한 것이다. The present invention relates to a functional fiber treated with the textile processing composition and the composition, the present invention relates to a functional fiber processed with excellent antibacterial properties and textile processing compositions, and the composition showing the washing durability.

[종래 기술] [Prior art]

내의, 이불지 등의 인체에 직접 접촉하는 직물은 땀이 묻은 후 적절한 온도 및 습도가 제공되면 세균 등의 미생물이 증식하여 악취를 발생시키거나 직물의 변색 및 상하게 되는 문제가 있다. Within, the fabric in direct contact to the human body such as the quilt is not a problem if the proper temperature and humidity are provided to the microorganisms, such as bacterial growth caused a bad smell or discoloration of the fabric after the crush and stained with sweat. 이에 대해 섬유직물 또는 제품에 항균성과 방취성을 부여하기 위한 방법으로 유기 실리콘 4급 암모늄염이나 방향족 할로겐 화합물 등의 항균제를 포함하는 조성물을 섬유 제조 시에 혼합하거나 직물에 함침시키는 방법들이 제안되고 있다. The method of mixing the composition comprising the antibacterial agent such as an organic silicon quaternary ammonium salt and aromatic halogen compounds during the fiber manufacturing a textile fabric or product in a manner to impart antimicrobial and deodorant or impregnated into the fabric to have been proposed.

예를 들면 일본 특개소 51-2737호, 일본 특개소 59-68377호 등에는 유기 알콕시실란을 사용한 코팅용 조성물이 개시되어 있다. For example, Japanese Patent places No. 51-2737, Japanese Patent Application No. 59-68377 or the like places is disclosed for the coating with an organic alkoxysilane composition. 그러나, 상기 유기 알콕시 실란을 사용한 코팅용 조성물은 화장막, 방식막 등의 용도로 사용하기 위해 개발된 것으로, 의료용, 건강용 등 항균성, 탈취성을 필요로 하는 용도에는 사용할 수가 없다. However, the composition for coating with the organic alkoxysilane is screen curtain, as in the manner just developed for use in applications such as applications requiring medical healthy antibacterial, deodorizing property, etc. There can not be used.

또한 일본 특개소 60-185866호에는 섬유직물 또는 제품을 유기실리콘 4급 암모늄염 항균제 처리액에 전해질 염류와 특정의 불포화 지방산을 공존시킨 채 이온 처리함으로써 항균성 섬유제품을 제조하는 방법이 개시되어 있다. Patent No. 60-185866 also places in Japan, there is a method for producing the antimicrobial fiber product begins by holding in which the fibers or products with a specific co-existence of the electrolyte salts of unsaturated fatty acids in the antimicrobial treatment liquid organosilicon quaternary ammonium ion treatment. 그러나 이 방법 역시, 유기 실리콘 4급 암모늄계의 항균제가 세탁 내구성과 염소계 세제에 의해 황변되는 문제가 있다. However, this method, too, there is a problem in that the antibacterial agent of the organosilicon quaternary ammonium is yellowed by washing durability and a chlorine-based detergent.

이를 개선하기 위하여 이온 교환성 공중합체를 제조하여 구리염 또는 은 염의 수용액으로 처리하여 섬유표면에 금속 이온을 표출시켜 항균성을 부여하는 방법이 제안되었다. To thereby prepare an ion-exchange copolymer treated with a copper salt or silver salt aqueous solution to the exposed metal ions to the fiber surface has been proposed a method for imparting antimicrobial activity to improve them. 그러나 이와 같은 방법도 금속이온이 고분자와 반응하여 고분자 물질의 물성이 떨어지고 이로 인해 공정 후, 통과성이 저하되며 최종 섬유의 물성 이 저하되는 문제가 있다. However, these methods also the metal ions are poor in physical properties of the polymeric substance can react with the polymer This later process, the permeability is lowered, there is a problem that the final fiber properties decrease. 또한, 세탁 후에도 항균력이 지속되는 세탁 내구성 유지에 문제가 있다. In addition, there is a problem in maintaining washing durability that the antimicrobial activity persists after washing.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하여 의료용, 건강용에도 적용이 가능하고, 우수한 항균 작용 및 세탁 내구성을 가져 세탁 후에도 우수한 항균력을 유지할 수 있는 섬유 가공제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. An object of the present invention is to improve the above problems for medical use, to be applied for health, provide excellent antibacterial activity and a fiber processing agent composition capable of maintaining the excellent antimicrobial activity even after washing obtain the washing durability.

본 발명은 또한 상기 섬유 가공제 조성물에 의해 처리된 기능성 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다. The invention also has as its object to provide a functional fiber processed by the fiber processing agent composition.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 은 나노 졸, 미반응 아민의 함량이 5몰% 이하인 유기 실리콘계 4급 암모늄염 용액 및 바인더를 포함하는 섬유 가공제 조성물을 제공한다. In order to achieve the above object, the present invention is the content of the nano-sol, unreacted amine provides a fiber processing agent composition comprising an ammonium salt solution and a silicon-based organic binder, 4 or less 5 mole% of class.

본 발명은 또한 상기 섬유 가공제 조성물로 처리된 기능성 섬유를 제공한다. The invention also provides a functional textile treated with the textile processing composition.

이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. Will now be described in detail the invention.

은 입자는 약 650여종의 유해 세균과 곰팡이류에 대한 강한 살균력을 나타내는 것으로, 상기 은 입자를 섬유에 부착시켜 항균성을 부여하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. The particles showed a strong sterilizing power against harmful bacteria and fungi in about 650 species, the research has been conducted to impart antimicrobial activity to adhere the particles to the fiber actively.

일반적으로 은 나노 입자의 제조시 은 나노 입자의 제조 및 제조된 나노 입자의 분산성을 유지하기 위하여, 입체 효과에 의해 분산 효과를 일으킬 수 있는 고분자 물질을 분산제를 사용한다. In general, the manufacture of the nanoparticles in order to maintain the dispersibility of the nanoparticles manufacturing and production of nanoparticles, the polymer substance that can cause a dispersion effect by the three-dimensional effect and uses a dispersant. 이에 따라 고분자 분산제를 사용하여 제조된 은 나노 입자를 섬유 등에 적용하기 위해 은 나노 입자와 섬유를 접착시킬 수 있는 바인더가 필요하게 된다. As a result, the binder is capable of adhering the nanoparticles and fibers in order to apply the silver nanoparticles prepared by using a polymer dispersant or the like fibers are required accordingly. 그러나 바인더에 의한 물리적인 부착은 세척 내구성이 좋지 않으며, 세척 내구성을 향상시키기 위하여 바인더의 사용을 증가시킬 경우, 섬유의 촉감을 떨어뜨리는 문제가 있다. However, physical adhesion by the binder are not the washing durability is not good, if to increase the use of binders in order to improve washing durability, there is a problem in lowering the feel of the fiber. 또한 섬유에의 부착 과정에서 은 입자가 응집될 우려가 있고, 또한 상온에서 장시간 보관시 변색될 우려가 있다. In addition, in the mounting process of the fibers and the possibility that the particles are agglomerated, and there is a possibility that discoloration during long-term storage at room temperature.

이에 대해 본 발명에서는 섬유 등에 은 나노 입자를 고착시키는 경우, 분산제를 사용하지 않고, 은 나노 졸 및 상기 은 나노 졸과 최적화된 특성을 갖는 을 바인더 및 유기 실리콘 4급 암모늄을 사용함으로써 세탁 내구성과 항균성을 개선시킬 수 있다. Thus, in the present invention for fiber or the like is the case of adhering the nanoparticles, without the use of dispersing agent, the nano-sol, and wherein the washing durability and antimicrobial by using a binder and an organic silicon quaternary ammonium having a nano-sol with optimized properties the can be improved. 뿐만 아니라 바인더의 사용량을 최소화할 수 있어 섬유의 촉감 등 물성을 떨어뜨리지 않고도, 우수한 항균 효과를 나타낼 수 있다. As well as to minimize the amount of the binder's without sacrificing physical properties such as touch of the fibers, it can exhibit an excellent antimicrobial effect.

즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유 가공제 조성물은, 은 나노 졸; That is, fiber processing agent composition according to one embodiment of the present invention, the nano-sol; 미반응 아민의 함량이 5몰% 이하인 유기 실리콘계 4급 암모늄염 용액; The content of unreacted amine 5 mole% or less of organic silicone quaternary ammonium salt solution; 및 바인더를 포함한다. And a and a binder.

상기 은 나노 졸은 은 입자가 분산매인 물에 분산된 것으로, 우수한 분산성을 갖는다. The nano sol is to be dispersed in water as a dispersion medium of the particles, it has excellent dispersibility. 은 나노 졸 내에 분산된 은 입자의 농도는 500 내지 2000ppm 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000 내지 1500ppm 인 것이 좋다. Is dispersed in a nano-sol is preferably in a concentration of particles from 500 to 2000ppm, preferably of more preferably from 1000 to 1500ppm. 은 입자의 농도가 500ppm 미만이면 조성물 내에 포함되는 은 나노 졸 함량의 증가에 따른 분산매의 함량의 증가로 은 입자의 부착성이 저하될 우려가 있고, 2000ppm을 초과하면 은 나노 졸내 은 입자의 분산성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다. If is an increase in the dispersion medium according to the increase of nano-sol content included within If the concentration of particles is less than 500ppm composition content and the risk of lowering the adhesion of the particles exceeds 2000ppm nano jolnae the dispersibility of the particles There is a possibility of undesirable degradation.

섬유 가공제 조성물의 항균성, 내구성 및 안정성을 극대화시키기 위에서 상 기 은 나노 입자는 2 내지 30nm의 평균 입자 직경을 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 20 nm의 평균 입자 직경을 갖는 것이 좋다. The group from above to maximize the antimicrobial activity, durability, and reliability of the fiber processing composition comprises nanoparticles are preferred having a mean particle size of 2 to 30nm, and preferably having an average particle diameter of more preferably 5 to 20 nm. 은 나노 입자의 크기가 2nm 미만이면 입자간 응집이 발생하여 분산성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않고, 30nm를 초과하면 입자가 커짐에 따라 섬유 표면에 은나노 입자가 고착될 때 세탁 내구성이 떨어질 가능성이 크므로 바람직하지 않다. Is a possibility that the size of the nanoparticles when is occurs the inter-particle coagulation than 2nm to minutes are undesirable there is a fear that deterioration acid, exceeds 30nm deteriorate washing durability when the silver nanoparticles adhered to the fiber surface according to the particle becomes larger this is undesirable as large.

또한 본 발명의 일 실시예에 따른 은 입자로는 이온성 계면활성제에 의해 표면 처리된 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다. Additionally, according to one embodiment of the present invention it is more preferable to use the surface treated by the ionic surfactant of particles.

상기 이온성 계면활성제로는 통상의 계면 활성제를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 음이온성, 양쪽성 계면활성제를 사용할 수 있다. The ionic surfactant may be used as a conventional surface active agent, can be used more preferably, anionic, amphoteric surfactants. 구체적으로는 소듐 알킬벤젠 설포네이트, 알파-올레핀 설포네이트(AOS), 메틸에스테르 설포네이트, 리그닌 설포네이트, 알킬아미노벤젠 설폰산염 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. Specifically, sodium alkyl benzene sulfonate, alpha-olefin sulfonates can be used (AOS), methyl ester sulfonates, lignin sulfonates, alkyl-amino-benzene sulfonic acid salt and a mixture thereof.

은 나노 입자 표면에 형성된 표면 처리층으로 인해 입자 분산이 용이하다. Is the particle dispersion is easy because of the surface treatment layer formed on the nanoparticle surface. 이에 따라 상기 은 나노 입자의 분산성을 제어함으로써, 응집이 일어나지 않는 균일한 입자 크기를 가질 수 있으며, 결과 콜로이드 상태에서 우수한 분산성을 나타낼 수 있다. Accordingly, by controlling the dispersion of the nanoparticles it can have a uniform particle size, agglomeration does not occur, as a result can exhibit excellent dispersibility in a colloidal state. 또한 상기 표면 처리층으로 인해 상기 은 나노 입자는 통상의 은나노 입자에 비해 우수한 안정성을 가져 6개월 이상의 상온에서도 응집, 침전 현상이나 변색 등의 우려가 없다. In addition, due to the surface treatment layer has the nanoparticles get good stability, there is no possibility of even more than 6 months at room temperature coagulation, and precipitation phenomena and discoloration in comparison to a conventional silver nanoparticles. 또한 우수한 내열성을 가져 200℃ 이상의 열에서도 물리적, 화학적 성질이 변하지 않는다. Also bring excellent heat resistance and does not change the physical and chemical properties in more than 200 ℃ heat.

은 입자의 크기가 증가할수록 세탁 내구성에 따른 항균력은 저하되는데 상기 은나노 입자는 우수한 분산성을 가져 나노 수준의 입자 크기를 가지면서 응집이 없기 때문에 비표면적의 증가로 인해 은 입자의 사용량을 감소시킬 수 있으며, 결과 소량의 은 입자를 사용하여도 우수한 항균력을 얻을 수 있다. Is increasing the size of the particles can reduce the amount of the antibacterial activity in accordance with the washing durability is there is degradation due to the increase in specific surface area due to the silver particles while having a particle size of nano bring excellent dispersibility level there is no aggregated particles and, as a result of a small amount it can be obtained an excellent antimicrobial activity even by using the particles.

상기 은 나노 졸은 500 내지 2000ppm의 농도로 은 입자가 분산된 것으로서, 가공제 조성물 총 부피에 대하여 1 내지 30 부피‰로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 내지 20 부피‰, 보다 더 바람직하게는 2 내지 10 부피‰로 포함될 수 있다. The nano sol in a concentration of 500 to 2000ppm will be preferred, more preferably 2 to 20 vol ‰, more preferably contained by, the processing compositions based on the total volume of 1 to 30 vol ‰ as the particles are dispersed it may be contained in a volume 2 to 10 ‰. 본 명세서에서의 ‰는 천분비를 나타내는 것으로, 가공제 조성물 1000ml중에 포함된 구성성분의 함량(ml)을 의미한다. ‰ in the present specification indicates the cheonbunbi, means the amount (ml) of the constituents contained in the processing composition of claim 1000ml. 은 나노 졸의 함량이 1 부피‰ 미만이면 은 첨가에 따른 효과가 미미하여 항균 효과가 떨어져 바람직하지 않고, 희석된 은 용액 자체의 색상이 황색을 나타내기 때문에 30 부피‰를 초과하면 가공 처리 후, 섬유의 변색 우려가 있어 바람직하지 않다. If it is less than the content of 1 volume of a nano-sol ‰ is when the effect of the addition mimihayeo undesirable off an antimicrobial effect, is more than 30 volume ‰ since the color of the dilution solution itself indicate a yellow post-treatment process, the fibers There is fear of discoloration is undesirable.

상기 미반응 아민의 함량이 5몰% 이하인 유기 실리콘계 4급 암모늄염 용액은 세포 표층 구조를 파괴하여 살균성을 나타내는 것으로, 정전기 발생을 방지하는 역할도 한다. The unreacted 5 mol% or less organic silicone quaternary ammonium salt solution, the content of the amine is to exhibit bactericidal and destroys the cell surface structure, and also serves to prevent the generation of static electricity.

상기 유기 실리콘계 4급 암모늄염으로는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물을 사용할 수 있다. Wherein the organic silicon based quaternary ammonium salt is to be used a compound having the structure of formula (I).

[화학식 1] Formula 1

Figure 112006086184579-pat00001

상기 식에서 R 1 , R 2 및 R 3 은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 알킬기이고, R 4 , R 5 및 R 6 은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬기이며, X는 염소, 불소, 브롬, 요오드, 카르복실산 및 술폰산으로 이루어진 군에서 선택되며, n은 1 내지 6의 정수이다. Wherein R 1, R 2 and R 3 is an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, each independently, R 4, R 5 and R 6 is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, each independently, X is chlorine, fluorine, bromine, It is selected from the group consisting of iodine, carboxylic acid and sulfonic acid, n is an integer from 1 to 6. 바람직하게는 상기 X는 염소, 불소, 브롬, 요오드, 아세트산, 및 토실산으로 이루어진 군에서 선택된다. Preferably, the X is selected from the group consisting of chlorine, fluorine, bromine, iodine, acetic acid, and tosyl acid.

보다 바람직하게는 디알킬옥타데실[3-(트리알콕시실릴)알킬]암모늄 클로라이드를 사용할 수 있으며, 이때 알킬기는 탄소수 1 내지 6의 알킬기를, 알콕시기는 탄소수 1 내지 6의 알콕시기를 의미한다. May more preferably be a dialkylamino octadecyl [3- (tri alkoxysilyl) alkyl] ammonium chloride, and wherein the alkyl group is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, alkoxy group means an alkoxy group having 1 to 6 carbon atoms.

보다 더 바람직하게는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 디메틸옥타데실 [3-(트리메톡시실릴) 프로필] 암모늄 클로라이드를 사용할 수 있다: To even more preferably octadecyl dimethyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] having the structure of Formula 2 can be used ammonium chloride:

[화학식 2] [Formula 2]

Figure 112006086184579-pat00002

상기 유기 실리콘계 4급 암모늄염은 통상의 방법으로 제조될 수 있으며, 바람직하게는 질소 분위기하에서 알킬아민과 할로알킬알콕시실란을 반응시키는 공정을 포함하는 제조방법에 의해 제조될 수 있다. The organic silicone quaternary ammonium salt can be prepared by a conventional method, and preferably can be made by a manufacturing method comprising a step of reacting an alkyl amine with haloalkylalkoxysilane in a nitrogen atmosphere.

상기 알킬 아민으로는 N,N-디메틸옥타데실아민 등을 사용할 수 있고, 상기 할로알킬알콕시실란으로는 3-(클로로프로필)트리메톡시실란 등을 사용할 수 있다. In the alkylamine used it may be such as N, N- dimethyl-octadecylamine, wherein halo is as alkyl alkoxysilane can be used such as 3- (chloropropyl) trimethoxysilane.

상기 알킬아민과 할로알킬알콕시실란의 혼합 반응 결과 얻어진 물질을 메탄올 등의 알코올로 세척하고, 잔류하는 알코올을 제거함으로써 유기 실리콘계 4급 암모늄염을 얻을 수 있다. By washing the reaction mixture results obtained material of the alkylamine and haloalkylalkoxysilane with alcohols such as methanol, to remove the residual alcohol which can be obtained a silicon-based organic quaternary ammonium salt.

상기와 같은 제조방법에 의해 제조된 유기 실리콘계 4급 암모늄염은 미반응 아민을 5몰% 이하, 바람직하게는 0.001 내지 4몰%로 포함하는 것이다. The organic silicone quaternary ammonium salt prepared by the method as described above is to contain the unreacted amine with 5 mol%, preferably 0.001 to 4 mol%.

상업적으로 입수 가능한 통상의 유기 실리콘계 4급 암모늄염에 비해 미반응 아민의 함량이 낮기 때문에 보다 우수한 항균성 및 내구성을 나타낼 수 있다. It may exhibit a more excellent antibacterial properties and durability because of a commercially available conventional organic silicone quaternary low content of unreacted amine than the ammonium salt.

상기 유기 실리콘계 4급 암모늄염은 물; The organic silicone quaternary ammonium salt is water; 탄소수 1 내지 5의 저급 알코올에 용해시킨 용액 상태로 사용된다. It is used in a solution state dissolved in a lower alcohol having 1 to 5 carbon atoms.

이때 유기 실리콘계 4급 암모늄염 함유 용액은 가공제 조성물 총 부피에 대하여 0.01 내지 10부피‰로 포함되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.1 내지 7부피‰, 보다 더 바람직하게는 1 내지 5부피%로 포함되는 것이 좋다. Wherein the organic silicon based quaternary the ammonium salt-containing solution is preferable and, more preferably, more preferably 0.1 to 7 vol ‰, contained in an amount of 0.01 to 10 vol ‰ with respect to processing a total volume of the composition comprises from 1 to 5% by volume it is recommended that. 섬유 가공제 조성물에 대한 유기 실리콘계 4급 암모늄염의 함량이 0.01부피‰ 미만이면 살균제 역할이 미비하여 바람직하지 않고, 10부피‰를 초과하면 물과의 엉김 현상이 발생할 우려가 있고, 또한 고가의 원료로 인하여 원가의 상승을 가져오기 때문에 바람직하지 않다. The content of the organic silicone quaternary ammonium salt of the fiber processing agent composition is less than 0.01 volume ‰ if not desirable to have fungicides role insufficient, more than 10 vol ‰ and is a fear that the flocculation phenomenon of water occurs, and a high price of the raw material because it is not preferable because of rising import costs.

또한 상기 용액은 유기 실리콘계 4급 암모늄염을 1 내지 10부피%, 보다 바람직하게는 1 내지 5부피%의 농도로 포함하는 것이 좋다. In addition, the solution preferably comprises a concentration of 1 to 10% by volume of the organic silicon based quaternary ammonium salt, 1 to 5% by volume and more preferably.

상기 바인더는 은 나노 입자를 물리적으로 접착시키는 역할을 하는 것으로, 섬유가공, 부직포 가공, 건축용, 제지 가공용에 사용되어 우수한 접착성, 내세탁성 내마모성을 제공하는 아크릴계 수지, 폴리우레탄계 수지, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다. The binder is found to play a role in the physical bonding to the nanoparticles, fiber modification, an acrylic resin, a polyurethane-based resin to provide a non-woven processing, construction, is used in the paper processing good adhesion, washing resistance wear resistance, those of the air It may be selected from is selected from copolymers and mixtures thereof. 보다 바람직하게는 수용성 아크릴계 화합물을 사용하는 것이 좋다. More preferably, it is preferable to use a water-soluble acrylic compound.

상기 바인더는 계면 활성제와 혼합하여 사용할 수도 있다. The binder may be used in admixture with a surfactant. 상기와 같이 바인더와 계면활성제를 혼합사용할 경우 섬유에 대한 은 나노 입자의 물리적 접착력을 증가시켜 내구성을 보다 더 향상시킬 수 있다. When used for fiber mixing a binder and a surfactant as described above may be to increase the physical adhesive strength of the nanoparticles improve the durability more than.

상기 계면활성제로는 양이온 계면활성제, 음이온 계면 활성제, 및 비이온성 계면 활성제를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 비이온성 계면활성제를 사용할 수 있다. To the surface active agent may be used cationic surfactants, anionic surfactants, and nonionic surfactants, may more preferably be a non-ionic surfactant.

또한, 상기 비이온성 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 지방산 알카놀아민, 알킬폴리글루코시드, 아민옥사이드, 알케닐폴리에틸렌알킬에테르, 슈거 에테르, 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 트리데실에테르와 같이 친수기로서 폴리옥시에틸렌과 히드록시기를 가지며, 탄소수 8 내지 18인 알코올 에톡시레이트를 사용할 수 있다. Further, as the non-ionic surfactant may be used a polyoxyethylene alkyl ether, fatty acid alkanolamines, alkyl poly glucosides, amine oxides, alkenyl polyethylene alkyl ethers, sugar ethers, and mixtures thereof, more preferably polyoxyethylene tree having a polyoxyethylene and a hydroxy group as a hydrophilic group, such as octyl ether, may be used to ethoxylate the alcohol having 8 to 18.

상기 바인더와 계면 활성제의 혼합량은 7:1 내지 5:3의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5:1 내지 5:3의 혼합비로 사용할 수 있다. Mixing amount of the binder and a surface active agent is 7: can be used in a mixing ratio of 3: 1 to 5: that is, more preferably mixed with 3 weight ratio of from 5: 1 to 5. 바인더와 계면활성제의 혼합비가 상기 범위를 벗어나 바인더의 사용량이 계면활성제의 사용량에 비해 지나치게 많을 경우 섬유의 유연성을 저하시켜 바람직하지 않고, 계면활성제의 사용량이 바인더의 사용량에 비해 지나치게 많을 경우, 기능성을 발휘하는 소재의 섬유 부착력을 저하시켜 바람직하지 않다. If the mixing ratio of the binder and a surface active agent out of the range high volume of the amount of the binder is too compared to the amount of the surfactant it is not preferable to lower the fiber flexibility, If the amount of the surface active agent is too many compared with the amount of the binder, and the functionality lowering the adhesion of the fiber material to exhibit undesirable.

상기와 같은 바인더는 섬유 가공제 조성물 총 부피에 대하여 970 내지 998부피‰로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 980 내지 995부피‰로 포함되는 것이 좋다. A binder as described above is preferably included in the 970 to 998 ‰ by volume, based on the total volume of the fiber composition and processing, it is preferable to be more preferably in 980 to 995 ‰ by volume. 섬유 가공제 조성물에 포함되는 바인더의 함량이 970부피‰ 미만이면 은 나노 입자의 접착력 저하로 내구성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않으며, 또한 998부피‰를 초과하면 섬유의 촉감이 좋지 않게 될 우려가 있어 바람직하지 않다. Textile processing is the less than 970, the volume content of the binder contained in the composition ‰ is not preferable because the possibility that the reduced durability in adhesion degradation of the nanoparticles, and that when a fear that no feel of the textile good exceeds 998 vol ‰ it is not desirable.

상기 성분들 외에도 본 발명의 섬유 가공제 조성물은 통상의 방부제, 살균제, 형광증백제, 색소, 산화방지제, 소포제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. In addition to the above components the fiber processing composition of the present invention may further include an additive selected from the group consisting of conventional preservatives, fungicides, optical brighteners, pigments, antioxidants, anti-foaming agents, and mixtures thereof.

상기 방부제로는 2,4,4'-트리클로로-2'-히드록시디페닐 에테르 등을 사용할 수 있고, 상기 살균제로는 트리클로로카르바닐리드, 디브로모살리실라닐리드, 트리브로모살리실라닐리드, 디클로로트리플루오로메틸카르바닐리드, 염산 클로로헥시딘 등을 사용할 수 있다. The preservatives used may be such as 2,4,4'- trichloro-2'-hydroxydiphenyl ether, the sterilizing agent is a salicylate carboxylic banil lead, dibromo-trichloroethane sila carbonyl lead, root raised rib base a sila carbonyl lead, dichlorotrifluoroethane and the like can be used methylcarbamoyl banil lead, hydrochloric acid during Dean-chloro-hexyl.

상기에서와 같이 본 발명에 따른 섬유 가공용 조성물은 이온성 계면 활성제로 표면 처리된 은 나노 입자를 사용함으로써 바인더에 의한 물리적인 부착과 함께 화학적 작용에 의해 은 나노 입자가 섬유의 표면에 고착되게 함으로써 세탁 내구성을 현저히 향상시킬 수 있다. Textile processing composition according to the invention as in the above is an ionic surface-treated with a surfactant wash, by the silver nanoparticles by a chemical action with a physical attachment of the binder, the use of nanoparticles to be adhered to the surface of the fiber It can significantly improve durability. 또한, 이온성 계면 활성제로 표면 처리된 은 나노 입자와 최적의 조합을 갖는 바인더 및 유기 실리콘 4급 암모늄을 사용함으로써 세탁 내구성과 항균성을 개선시킬 수 있다. In addition, ionic surface-treated with a surface active agent may improve the washing durability and antimicrobial by using a binder and an organic silicon quaternary ammonium having nanoparticles with a winner. 뿐만 아니라 바인더의 사용량을 최소화함으로써 섬유의 촉감 등 물성을 떨어뜨리지 않고, 우수한 항균 효과를 나타낼 수 있다. In addition, by minimizing the amount of binder without deteriorating the physical properties such as touch of the fibers, it can exhibit an excellent antimicrobial effect.

본 발명은 또한 상기와 같은 섬유 가공제로 처리된 기능성 섬유를 제공한다. The invention also provides a functional fiber the zero fiber processing such as the processing.

상기 기능성 섬유는 직접 원사 제조시에 섬유 가공제 조성물을 혼합 방사하여 제조될 수도 있고, 직물 제조 후 후가공시에 상기 섬유 가공제 조성물을 처리하여 제조될 수도 있다. The functional fibers may be produced directly after the yarn may be made of a fiber modification agent composition in the preparation to radial mixing, the fabric is prepared by treating a second composition at the time of finishing the fiber modification.

상기 섬유 가공제의 섬유에의 처리 방법은 특별히 제한되지 않고 통상의 방법에 따라 실시할 수 있다. Treatment of the fiber in the fiber processing agent can be carried out by conventional methods without particular limitation. 상기와 같이 희석된 섬유 가공제 조성물에 섬유 재료를 담그고 100℃ 이상으로 가열하여 본 발명에 따른 가공제의 주성분인 은나노 입자를 섬유 재료에 흡진시키거나, 20 내지 30℃의 상온에서 섬유재료를 담그고, 고온 증기 열처리 등의 가열 처리하여 흡진시킬 수 있다. A fiber processing agent composition is diluted as above dipping the textile material to exhaustion of silver nano particles having a main component of the processing agent according to the present invention by heating above 100 ℃ the fibrous material or dipping the fibrous materials at normal temperature of 20 to 30 ℃ , it is possible to exhaustion by heat treatment such as high temperature steam heat treatment.

도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 기능성 섬유 제조를 위한 후가공 공정을 간략하게 나타낸 공정도이다. Figure 2 is a process chart showing an overview of the post-processing process for the functional fiber produced according to one embodiment of the present invention. 도 2에서 1은 시료 원단을, 2는 후가공제와 섬유유연제의 저장 용기(bath), 3은 맹글(mangle), 4는 가열로(heat-setting), 5는 가공 처리된 시료를 나타낸다. In Figure 2, 1 is a sample fabric, 2 is stored in the post-processing agent and the fabric softener container (bath), 3 is a mangle (mangle), 4 is a heat (heat-setting), 5 denotes a processed sample.

도 2의 공정도를 참조하여 시료에 대한 후가공 처리를 설명하면, 섬유 가공제 조성물 중에 섬유 재료를 침지시켜 일정 수준 이상의 픽업율을 유지하고, 이어 처리 욕조에서 꺼내어 짠 다음 170 내지 180℃에서 열고정을 실시함으로써 세탁내구성 및 항균성이 우수한 기능성 섬유를 제조할 수 있다. See also the flow chart of 2 will be described the post-processing process for the sample, by dipping a fiber material in the fiber processing composition of the heat-setting in keeping the pick-up rate above a certain level, followed by taken out of the treatment bath worked and then 170 to 180 ℃ carried out by antibacterial wash durability and high functional fibers can be produced.

상기 섬유 가공제 조성물은 섬유에의 처리시 물에 희석하여 사용하는 것이 바람직한데, 천연 면 섬유에 대하여 가공처리를 할 경우, 상기 섬유 가공제 조성물 을 1부피%로 희석하여 사용하는 것이 바람직하고, 합성 섬유의 경우에는 3부피%로 희석하여 사용하는 것이 바람직하다. The composition of the fiber processing, it is preferable to use diluted in processed with water in the fiber, if the processing operation with respect to the natural cotton fibers, and preferably used to dilute the fiber modification agent composition to 1% by volume, in the case of synthetic fiber, it is preferable to use diluted with 3% by volume.

본 발명에 따른 방법에 의해 가공 처리할 수 있는 섬유 재료의 종류 및 형상은 특별히 한정되지 않는다. The type and shape of fiber materials which can be processed by the method according to the present invention is not particularly limited. 예를 들면 면, 폴리에스테르나 폴리아미드 등의 스테이플 섬유, 연속된 단섬유, 직물, 편물, 솜 상태의 섬유 등 어느 섬유 재료라도 가공할 수 있다. For example cotton, it may be processed at any one fiber material such as polyester or polyamide, such as staple fibers, continuous fibers of the short fibers, fabric, knitted fabric, cotton state. 또한 염색 등 기타 가공 처리된 섬유재료와 백색의 섬유재료도 가능하다. It is also possible to dye the fiber materials and other processed the treated fiber material and white.

이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. It describes the following preferred examples and comparative examples of the present invention. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다. However, the examples are not limited to the embodiment to the preferred embodiment as an example the invention of the present invention.

실시예 1. 섬유 가공제 조성물의 제조 Example 1: Preparation of textile processing compositions

500ml 4구 플라스크에 N,N-디메틸옥타데실아민 45ml 및 3-(클로로프로필)트리메톡시실란 27.35ml를 넣고 N 2 분위기하에서 혼합 반응을 시켰다. A 500ml 4-neck flask into the N, N- dimethyl-octadecylamine 45ml and 3- (chloropropyl) trimethoxysilane were 27.35ml the reaction mixture under a N 2 atmosphere. 여과기로 여과하여 얻어진 여과물을 메탄올로 세척한 후 메탄올을 증발시켜 제거하여 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드를 제조하였다. After washing the filtrate obtained by filtration with a filter with methanol and the methanol removed by evaporation to prepare a dimethyl octadecyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride.

제조된 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드를 메탄올 100ml중에 용해시켜 10부피%의 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필] 암모늄 클로라이드 용액을 제조하였다. By dissolving the produced dimethyl octadecyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride in methanol to prepare a 100ml solution of 10% by volume dimethyl ammonium chloride, octadecyl [3- (trimethoxysilyl) propyl].

평균 입자 직경 5nm의 은나노 입자가 분산된 1000ppm의 은 나노 졸(나노실버 ® , (주)휘닉스PDE 사제, 한국) 4ml, 상기 제조, 희석된 10부피%의 디메틸옥타데실 [3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드 용액 10ml 및 바인더(BIO-PSS5 ® , ㈜나노엔씨케이 사제, 한국) 986ml를 혼합한 후 30분동안 교반하여 섬유 가공제 조성물을 제조하였다. Of the silver nano-particles having a mean particle size of 5nm dispersion 1000ppm nano-sol (nano-silver ®, (Note) Phoenix PDE Co., Ltd., Korea) 4ml, the production of dimethyl octadecyl of a diluted 10% by volume [3- (trimethoxy silyl) propyl] ammonium chloride solution 10ml and the binder (BIO-PSS5 ®, ㈜ nano NC K Co., Korea), the fiber processing composition and stirred for 30 min then a solution of 986ml was prepared.

실시예 2 내지 8. 섬유 가공제 조성물의 제조 Examples 2 to 8 Preparation of a textile processing composition

은 나노 졸, 유기 실리콘계 4급 암모늄염 및 바인더의 함량을 하기 표 1에 나타난 대로 변경하여 실시예 2~8에 따른 섬유 가공제 조성물을 제조하였다. It was prepared a nano-sol, fiber processing agent composition according to Example 2-8 by changing, as to the content of the organic silicone quaternary ammonium salt and the binder shown in Table 1.

실시예 Example 바인더(ml) Binder (ml) 10부피% 유기실리콘계 4급 암모늄염 용액 (ml) 10 vol% of organic silicone quaternary ammonium salt solution (ml) 1000ppm 은 나노 졸 (ml) 1000ppm nano sol (ml)
실시예 1 Example 1 986 986 10 10 4 4
실시예 2 Example 2 990 990 5 5 5 5
실시예 3 Example 3 992 992 3 3 5 5
실시예 4 Example 4 994 994 2 2 4 4
실시예 5 Example 5 995 995 1 One 4 4
실시예 6 Example 6 996 996 2 2 2 2
실시예 7 Example 7 997 997 2 2 1 One
실시예 8 Example 8 998 998 1 One 1 One

비교예 1 내지 4. 섬유 가공제 조성물의 제조 Comparative Examples 1 to 4. Preparation of the fiber processing composition

은 나노 졸, 유기 실리콘계 4급 암모늄염(디메틸옥타데실[3- (트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드, 미국 ACROS사제) 및 바인더(BIO-PSS5 ® , ㈜나노엔씨케이사제, 한국)의 함량을 하기 표 2에 나타난 대로 변경하여 비교예 1-4에 따른 섬유 가공제 조성물을 제조하였다. It is the content of the nano-sol, organic silicone quaternary ammonium salt (octadecyl dimethyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride, ACROS USA, Inc.) and a binder (BIO-PSS5 ®, ㈜ nano NC K Co., South Korea). to the fiber modification agent composition according to Comparative example 1-4 it was produced by changing, as shown in Table 2.

바인더(ml) Binder (ml) 10부피% 유기실리콘계 4급 암모늄염 용액 (ml) 10 vol% of organic silicone quaternary ammonium salt solution (ml) 1000ppm 은 나노 졸(ml) 1000ppm nano sol (ml)
비교예1 Comparative Example 1 995.6 995.6 0.4 0.4 4 4
비교예2 Comparative Example 2 995.0 995.0 1 One 4 4
비교예3 Comparative Example 3 995.0 995.0 1 One 4 4
비교예4 Comparative Example 4 995.0 995.0 1 One 4 4

상기 실시예 1 및 비교예 1에서의 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드를 가스크로마토그래피법으로 분석하였다. Example 1 and Comparative octadecyl dimethyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] of Example 1 was analyzed for chloride by gas chromatography. 그 결과를 도 1a 및 1b에 나타내었다. The results are shown in Figures 1a and 1b.

도 1a는 실시예 1에서의 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드에 대한 가스크로마토 그래피 측정 결과이고, 도 1b는 상업적으로 입수한 비교예 1의 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드에 대한 가스크로마토 그래피 측정 결과이다. Figure 1a in Example 1 and dimethyl octadecyl [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride gas chromatography for measurement in, Figure 1b is commercially dimethyl octadecyl of Comparative Example 1 obtained in [3 (trimethoxysilyl) propyl] the measurement results by gas chromatography of the ammonium chloride.

도 1a 및 도 1b의 가스크로마토 그래피 측정 결과로부터 정석 분석을 한 결과, 실시예 1에서 제조된 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드중에 포함된 아민의 함량은 4몰%이었으나, 비교예 1에서 사용된 디메틸옥타데실[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드의 경우 아민 함량이 7몰%이었다. The content of the amine contained in Figures 1a and the results in Example 1, a dimethyl dioctadecyl prepared in a crystallization analysis from the gas chromatography measurement results of FIG. 1b [3- (trimethoxysilyl) propyl] ammonium chloride, was 4 mol% yieoteuna, Comparative example 1 a dimethyl octadecyl used in [3- (trimethoxysilyl) propyl] was a 7 mole% ammonium chloride for amine content. 이로부터 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 유기 실리콘계 4급 암모늄염이 섬유 가공시 내구성 및 향균력을 저하시킬 수 있는 미반응 아민을 보다 낮은 함량으로 포함함을 확인할 수 있었다. From which an organic silicone quaternary ammonium salt prepared by the method of the present invention was confirmed in that it comprises the unreacted amine, which can cause poor durability and hyanggyunryeok during textile processing at a lower content.

실험예 1 Experimental Example 1

상기 실시예 1에서 제조된 섬유 가공제 조성물을 10부피%, 5부피%, 1부피%, 0.1부피% 및 0.01부피%의 농도가 되도록 물로 희석한 후, 1시간 동안 정치하여 층 분리 및 침전물 생성 여부를 관찰하였다. Example a fiber processing agent compositions prepared in 110% by volume, 5% by volume, after dilution with water so that the 1 vol%, 0.1 vol%, and 0.01 levels of% by volume, the separation layer was left for 1 hour and the precipitate produced whether observed.

관찰 결과, 다양한 농도 범위로 희석된 섬유 가공제 조성물에서 층분리 및 침전물 생성은 없었다. Observations, the layers are separated and the precipitate was produced in the fiber processing agent composition was diluted with various concentration ranges.

실험예 2 Experimental Example 2

경사 40's, 위사 40's, 경사밀도 136올/2.54cm, 위사 밀도 72올/2.54cm의 평직이며, 정련 표백, 머서화시킨 100% 면직물을 시료로 사용하였다. Gradient 40's, 40's weft, a plain weave of the warp density of 136 ol /2.54cm, weft density 72 /2.54cm ol, was used as the 100% cotton fabric was refined bleached, mercerized with the sample.

도 2에 나타난 바와 같은 섬유의 후가공 공정을 통해 시료에 본 발명의 섬유 가공제 조성물을 처리하였다. Fig was treated with textile processing compositions of the present invention to a sample through the finishing processes of the same fibers as shown in Fig. 상기 실시예 3 내지 7에서 제조된 섬유 가공제 조성물을 3부피%의 농도가 되도록 각각 물로 희석한 후 통상의 섬유 유연제와 혼합한 혼합액 중에 상기 시료를 침지시켜 픽업율 70%를 유지한 다음 처리 욕조에서 꺼내어 짠 다음 170 내지 180℃에서 열 고정을 실시하였다. Example 3 through to a concentration of 3% by volume of the composition manufactured fiber processing in 7. Each one was diluted with water after immersing the sample in a conventional fabric softener and a mixture of a mixture keeping the pick-up rate of 70% following treatment bath a heat-woven, and then 170 to 180 ℃ were taken out from.

가공 처리된 시료에 대하여 하기에 나타난 바와 같은 방법으로 색상, 촉감 및 항균성을 평가하였다. The color, texture and antimicrobial was evaluated by the method as shown below with respect to a processed sample. 결과를 하기 표 3에 나타내었다. The results are shown in Table 3.

(1) 색상 평가 (1) Color Evaluation

가공 처리된 시료에 대하여 육안으로 색상을 관찰하였으며, 하기와 같은 4개 등급으로 나누어 평가하였다. Was visually observed for color with respect to the processed samples were evaluated by dividing into four grades as follows.

× 나쁨 △ 보통 × △ Poor Average

○ 우수함 ◎ 매우 우수함 ○ ◎ Excellent Fantastic

(2) 촉감 평가 (2) texture evaluation

가공 처리된 시료를 손으로 만져 그 촉감을 평가하였다. Touching a sample processing operation by hand was evaluated for its touch. 평가는 하기와 같이 4개의 등급으로 나누어 평가하였다. The result of evaluation divided into four grades as follows.

× 나쁨 △ 보통 × △ Poor Average

○ 우수함 ◎ 매우 우수함 ○ ◎ Excellent Fantastic

(3) 항균성 평가 (3) Antibacterial Evaluation

가공 처리된 시료를 50회 세탁(욕비 30:1, 세제농도 0.2부피%, 상온, 1회 세탁 사이클: 세탁 5분-탈수-헹굼 2분-탈수-헹굼 2분-탈수-건조)한 후 항균성을 평가하였다. The processed sample 50 washes after (yokbi 30: 1, detergent concentration 0.2 vol%, room temperature, one wash cycle laundry 5 minutes - dehydration - Rinsing 2 minutes - dehydration - Rinsing 2 minutes-dewatering drying) Antibacterial It was evaluated.

이때 항균성 평가는 황색 포도상 구균(staphyloccus aureus, American Type Culture collrection No. 6538)을 공시균으로 사용하여 한국의류시험연구원(KATRI)에 따라 시험한 후 균 감소율을 계산하였다. The anti-microbial evaluation was computed with the bacteria reduction rate was tested according to the Korea Institute of test clothes (KATRI) using Staphylococcus aureus (staphyloccus aureus, American Type Culture collrection No. 6538) disclose the bacteria. 그 결과로부터 하기와 같은 4개의 등급으로 나누어 항균성을 평가하였다. Divided into 4 grades as described below from the result were evaluated for antimicrobial activity.

× 나쁨 △ 보통 × △ Poor Average

○ 우수함 ◎ 매우 우수함 ○ ◎ Excellent Fantastic

실시예 Example 촉감 touch 색상 color 50회 세탁후 항균 After 50 times washing antibacterial
3 3
4 4
5 5
6 6
7 7

상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 섬유 가공제 조성물로 가공 처리한 시료들은 촉감, 색상 및 항균성 면에서 우수한 효과를 나타내었다. As shown in Table 3, a processing operation of a fiber processing agent composition of the present invention are samples exhibited an excellent effect on the texture, color, and antimicrobial surfaces.

실험예 3. Experiment 3.

상기 실시예 5 및 비교예 1-4에서의 섬유 가공제 조성물을 시료에 대해 후처리 가공한 후 항균력을 평가하였다. Example 5 and Comparative Textile processing compositions in Examples 1-4 were evaluated for antimicrobial activity after a processing treatment to the samples after.

상기 항균력 평가는 경사 40's, 위사 40's, 경사밀도 136올/2.54cm, 위사 밀도 72올/2.54cm의 평직이며, 정련 표백, 머서화시킨 100% 폴리에스테르를 시료로 사용한 것을 제외하고는 상기 실험예 2의 (3) 항균력 평가시와 동일한 방법으로 실시하였다. The antimicrobial activity was evaluated, and the Experimental Example, except for using the slope 40's, 40's weft, warp density of 136 ol /2.54cm, a plain weave of the weft density 72 come /2.54cm, refined bleached, mercerized 100% polyester was used as the sample 2 (3) it was performed in the same manner as in antimicrobial activity evaluation.

표 4에서, 세탁:내부, 시험:KATRI이란 세탁 50회를 내부에서 자체적으로 하고, 시험을 KATRI(공인시험기관인 한국의류시험연구원)에서 황색포도상구균을 이용하여 항균력시험을 한 공인시험성적서 결과이고, 세탁:KATRI란 세탁과 항균력시험 둘다 KATRI에서 실시한 결과를 의미한다. In Table 4, the Laundry: Inside, the test: KATRI is washing 50 times, and from the inside by itself, testing the KATRI (accredited testing institute Korea Apparel Testing & Research Institute) using Staphylococcus aureus in the results of antibacterial tests have certified test reports and , washing: KATRI means the result of the washing and antimicrobial activity tests both KATRI. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. The results are shown in Table 4.

비교예1 Comparative Example 1 비교예 2 Comparative Example 2 비교예3 Comparative Example 3 비교예 4 Comparative Example 4 실시예 5 Example 5
세탁:내부, 시험:KATRI Laundry: Inside, the test: KATRI 세탁:KATRI 시험:KATRI Laundry: KATRI test: KATRI
항균성(%) Antimicrobial (%) 72.5 72.5 99.2 99.2 95.7 95.7 86.5 86.5 99.3 99.3 99.8 99.8

상기 표 4에 나타난 바와 같이, 본원 발명의 은 나노 졸, 4급 암모늄염 및 바인더를 포함하는 본 발명의 가공제 조성물을 사용한 실시예 5가 비교예 1-4에 비해 우수한 항균력을 나타냄을 알 수 있다. Of the present invention As shown in Table 4 it can be seen that shows excellent antimicrobial activity as compared to Example 5 Comparative Example 1-4 using the processing composition of the invention containing the nano-sol, a quaternary ammonium salt and a binder .

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다. Has been described with a preferred embodiment of the present invention over the above, the present invention is this not limited can be carried out in various modifications in the detailed description and the scope of the appended figures of the appended claims and the invention is also the It is within the scope of the invention is natural.

본 발명의 섬유 가공제 조성물에 의해 처리된 기능성 섬유는 우수한 세탁 내구성 및 항균성을 나타낸다. Functional fiber processed by the fiber processing composition of the present invention exhibit excellent washing durability and anti-microbial.

Claims (15)

  1. 은 나노 졸; It is a nano-sol;
    미반응 아민의 함량이 5몰% 이하인 유기 실리콘계 4급 암모늄염 용액; The content of unreacted amine 5 mole% or less of organic silicone quaternary ammonium salt solution; And
    바인더 bookbinder
    를 포함하는 섬유 가공제 조성물. Textile finishing agent composition comprising a.
  2. 제1항에 있어서, According to claim 1,
    상기 은 나노 졸은 은 입자를 500 내지 2000ppm의 농도로 포함하는 것인 섬유 가공제 조성물. Wherein the nano-sol is the composition of a fiber modification comprises particles at a concentration of 500 to 2000ppm.
  3. 제2항에 있어서, 3. The method of claim 2,
    상기 은 입자는 2 내지 30nm의 평균 입자 직경을 갖는 것인 섬유 가공제 조성물. The silver particles in the fiber processing composition having a mean particle size of 2 to 30nm.
  4. 제2항에 있어서, 3. The method of claim 2,
    상기 은 입자는 이온성 계면활성제에 의해 표면처리된 것인 섬유 가공제 조성물. Wherein the particles have an ionic surface-treated by a surface active agent to a textile finishing agent composition.
  5. 삭제 delete
  6. 제1항에 있어서, According to claim 1,
    상기 유기 실리콘계 4급 암모늄염은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 것인 섬유 가공제 조성물: A fiber processing agent composition of the organic silicon based quaternary ammonium salt having the structure of Formula 1 below:
    [화학식 1] Formula 1
    Figure 112006086184579-pat00003
    (상기 식에서 R 1 , R 2 및 R 3 은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 18의 알킬기이고, R 4 , R 5 및 R 6 은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬기이며, X는 염소, 불소, 브롬, 요오드, 카르복실산 및 술폰산으로 이루어진 군에서 선택되며, n은 1 내지 6의 정수이다) (Wherein R 1, R 2 and R 3 is an alkyl group having 1 to 18 carbon atoms, each independently, R 4, R 5 and R 6 is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, each independently, X is chlorine, fluorine, bromine , it is selected from the group consisting of iodine, carboxylic acid and sulfonic acid, n is an integer from 1 to 6)
  7. 제6항에 있어서, 7. The method of claim 6,
    상기 유기실리콘계 4급 암모늄염은 디알킬옥타데실[(3-트리알콕시실릴)알킬]암모늄 클로라이드인 것인 섬유 가공제 조성물. The organic silicone quaternary ammonium salt is a dialkyl-octadecyl [(3-trialkoxy silyl) alkyl] ammonium chloride would textile finishing agent composition.
  8. 제7항에 있어서, The method of claim 7,
    상기 유기실리콘계 4급 암모늄염은 질소 분위기하에서 알킬아민과 할로알킬알콕시실란을 반응시키는 공정을 포함하는 제조방법에 의해 제조된 것인 섬유 가공제 조성물. The organic silicone quaternary ammonium salt has a composition that the fiber processing agent prepared by the method comprising the step of reacting an alkyl amine with haloalkylalkoxysilane in a nitrogen atmosphere.
  9. 제1항에 있어서, According to claim 1,
    상기 유기 실리콘계 4급 암모늄염은 가공제 조성물 총 부피에 대하여 0.01 내지 10 부피‰로 포함되는 것인 섬유 가공제 조성물. The organic silicone quaternary ammonium salt composition of the fiber modification is included in an amount of 0.01 to 10 ‰ by volume with respect to the total volume of processing composition.
  10. 제1항에 있어서, According to claim 1,
    상기 바인더는 아크릴계, 폴리우레탄계, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 섬유 가공제 조성물. The binder is an acrylic, a polyurethane, a copolymer thereof, and a fiber processing agent composition is selected from the group consisting of a mixture thereof.
  11. 제1항에 있어서, According to claim 1,
    상기 바인더는 섬유 가공제 조성물 총 부피에 대하여 970 내지 998부피‰로 포함되는 것인 섬유 가공제 조성물. The binder is a fiber processing agent composition which comprises 970 to 998 ‰ by volume, based on the total volume of the fiber processing composition.
  12. 제1항에 있어서, According to claim 1,
    상기 섬유 가공제 조성물은 계면활성제를 더 포함하는 것인 섬유 가공제 조 성물. The fiber processing agent composition of which further comprises a surface active agent textile processing Article holy.
  13. 제12항에 있어서, 13. The method of claim 12,
    상기 계면활성제는 바인더:계면활성제=7:1 내지 5:3의 중량비로 포함되는 것인 섬유 가공제 조성물. The surfactant binder: surfactant = 7: 1 to 5: The composition of claim 3 in textile processing is included in a weight ratio of.
  14. 제12항에 있어서, 13. The method of claim 12,
    상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 지방산 알카놀아민, 알킬폴리글루코시드, 아민옥사이드, 알케닐폴리에틸렌알킬에테르, 슈거 에테르, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 섬유 가공제 조성물. The surface active agent include polyoxyethylene alkyl ethers, fatty acid alkanolamines, alkyl poly glucosides, amine oxides, alkenyl polyethylene alkyl ethers, sugar ethers, and a fiber processing agent composition is selected from the group consisting of a mixture thereof.
  15. 제1항 내지 제4항 및 제6항 내지 제14항중 어느 한 항에 따른 섬유 가공제 조성물로 처리하여 제조된 항균성 섬유. Any one of claims 1 to 4 and Claim 6 through Claim 14 Compounds The antimicrobial fiber produced by treatment with a textile processing agent composition according to any of the preceding.
KR1020060116543A 2006-11-23 2006-11-23 Antimicrobial fabric treatment composition and fibrous substrate treated therewith KR100797098B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060116543A KR100797098B1 (en) 2006-11-23 2006-11-23 Antimicrobial fabric treatment composition and fibrous substrate treated therewith

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060116543A KR100797098B1 (en) 2006-11-23 2006-11-23 Antimicrobial fabric treatment composition and fibrous substrate treated therewith

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100797098B1 true KR100797098B1 (en) 2008-01-22

Family

ID=39218938

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020060116543A KR100797098B1 (en) 2006-11-23 2006-11-23 Antimicrobial fabric treatment composition and fibrous substrate treated therewith

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100797098B1 (en)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100992889B1 (en) 2008-05-27 2010-11-09 김형우 Antibiotic composite substrate and a method of preparing the same
CN102199873A (en) * 2010-03-23 2011-09-28 上海沪正纳米科技有限公司 Transparent nano-silver antibiotic finishing agent and preparation method thereof
KR101078259B1 (en) * 2009-03-12 2011-10-31 주식회사 제이투엘에프에이 Method of manufacturing a flame-retardant and antibiotic fabric composed of synthetic fiber
KR101099057B1 (en) 2009-03-11 2011-12-26 롬 앤드 하아스 컴패니 For fabric treatment composition
WO2012036382A2 (en) * 2010-09-16 2012-03-22 영남대학교 산학협력단 Anti-microbial and anti-static surface treatment agent with quaternary ammonium salt as active ingredient and method for preventing static electricity in polymer fibers using same
RU2486301C2 (en) * 2011-08-17 2013-06-27 Закрытое акционерное общество "Центр новых технологий и бизнеса" Method of treating fibre materials to impart antimicrobial and fungicidal properties
US9029602B2 (en) 2010-09-16 2015-05-12 Industry-Academic Cooperation Foundation, Yeungnam University Anti-microbial and anti-static surface treatment agent with quaternary ammonium salt as active ingredient and method for preventing static electricity in polymer fibers using same

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03113076A (en) * 1989-09-22 1991-05-14 Daicel Chem Ind Ltd Deodorant, antifungal fiber and production thereof
KR20030070038A (en) * 2000-11-29 2003-08-27 브리스톨-마이어스 스퀴브 캄파니 Light Stabilized Antimicrobial Materials
JP2005047884A (en) 2003-07-31 2005-02-24 Ishizuka Glass Co Ltd Antibacterial agent, antibacterial resin and method for preparing antibacterial agent
KR20070020367A (en) * 2003-08-28 2007-02-21 퓨어 바이오사이언스 Silver dihydrogen citrate compositions comprising a second antimicrobial agent

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03113076A (en) * 1989-09-22 1991-05-14 Daicel Chem Ind Ltd Deodorant, antifungal fiber and production thereof
KR20030070038A (en) * 2000-11-29 2003-08-27 브리스톨-마이어스 스퀴브 캄파니 Light Stabilized Antimicrobial Materials
JP2005047884A (en) 2003-07-31 2005-02-24 Ishizuka Glass Co Ltd Antibacterial agent, antibacterial resin and method for preparing antibacterial agent
KR20070020367A (en) * 2003-08-28 2007-02-21 퓨어 바이오사이언스 Silver dihydrogen citrate compositions comprising a second antimicrobial agent

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100992889B1 (en) 2008-05-27 2010-11-09 김형우 Antibiotic composite substrate and a method of preparing the same
KR101099057B1 (en) 2009-03-11 2011-12-26 롬 앤드 하아스 컴패니 For fabric treatment composition
KR101078259B1 (en) * 2009-03-12 2011-10-31 주식회사 제이투엘에프에이 Method of manufacturing a flame-retardant and antibiotic fabric composed of synthetic fiber
CN102199873A (en) * 2010-03-23 2011-09-28 上海沪正纳米科技有限公司 Transparent nano-silver antibiotic finishing agent and preparation method thereof
CN102199873B (en) 2010-03-23 2012-09-26 上海沪正纳米科技有限公司 Transparent nano-silver antibiotic finishing agent and preparation method thereof
WO2012036382A2 (en) * 2010-09-16 2012-03-22 영남대학교 산학협력단 Anti-microbial and anti-static surface treatment agent with quaternary ammonium salt as active ingredient and method for preventing static electricity in polymer fibers using same
WO2012036382A3 (en) * 2010-09-16 2012-05-31 영남대학교 산학협력단 Anti-microbial and anti-static surface treatment agent with quaternary ammonium salt as active ingredient and method for preventing static electricity in polymer fibers using same
US9029602B2 (en) 2010-09-16 2015-05-12 Industry-Academic Cooperation Foundation, Yeungnam University Anti-microbial and anti-static surface treatment agent with quaternary ammonium salt as active ingredient and method for preventing static electricity in polymer fibers using same
RU2486301C2 (en) * 2011-08-17 2013-06-27 Закрытое акционерное общество "Центр новых технологий и бизнеса" Method of treating fibre materials to impart antimicrobial and fungicidal properties

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ravindra et al. Fabrication of antibacterial cotton fibres loaded with silver nanoparticles via “Green Approach”
JP4807821B2 (en) Antimicrobial compositions and methods of making and using the same
CN100521943C (en) Inorganic/organic nano composite antibacterial agent and its fabric product application
Tomšič et al. Antimicrobial activity of AgCl embedded in a silica matrix on cotton fabric
US7846856B2 (en) Method of making a fiber containing an antimicrobial composition
Montazer et al. Simultaneous x‐linking and antimicrobial finishing of cotton fabric
Sun et al. Durable and regenerable antibacterial finishing of fabrics with a new hydantoin derivative
JP3201023B2 (en) Method for producing an antimicrobial synthetic fiber
Mahltig et al. Functionalisation of textiles by inorganic sol–gel coatings
US20120301530A1 (en) Compositions and methods for antimicrobial metal nanoparticles
US7291570B1 (en) Yarns and fabrics having a wash-durable non-electrically conductive topically applied metal-based finish
KR100443183B1 (en) Metal fine particle-containing fibers and a process for producing a
KR100693383B1 (en) Fiber substrate with antibacterial finish and methods of making and using the same
Montazer et al. Durable antibacterial and cross-linking cotton with colloidal silver nanoparticles and butane tetracarboxylic acid without yellowing
EP1157158B1 (en) Process for making substrates with biocidal properties
WO1997031709A1 (en) Antimicrobial compositions
KR20080108714A (en) Manufactur method of wet-tissue with antimicrobial and anti-fungus function
JP3489917B2 (en) Functional fiber products and a method of manufacturing the same
JP2002521462A (en) Method of manufacturing the antibacterial goods
Ilić et al. The influence of silver content on antimicrobial activity and color of cotton fabrics functionalized with Ag nanoparticles
Sivakumar et al. Effective antibacterial adhesive coating on cotton fabric using ZnO nanorods and chalcone
CN100448665C (en) Fabrics having a topically applied silver-based finish exhibiting a reduced propensity for discoloration
ES2341433T3 (en) Textile yarns and fabrics having a finish based on metals applied topically durable electrically nonconductive.
US20100233245A1 (en) Nanoparticle composition and process thereof
AT12981U1 (en) Fabric with antimicrobial effect

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20111214

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee