KR100762609B1 - 폴리프로필렌-신디오탁틱 폴리스티렌 수지 조성물 - Google Patents

폴리프로필렌-신디오탁틱 폴리스티렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (A) 폴리프로필렌 50.0 ∼ 95.0중량% 및 (B) 신디오탁틱 폴리스티렌 50.0 ∼ 5.0중량%로 이루어지는 수지 조성물 100중량부에 대해 (C) 열가소성 엔지니어링 폴리머로서 폴리아미드 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 1.0 ∼ 10.0중량부, 및 (D) 상용화제 및 기타 첨가제 1.0 ~ 10.0중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명에 의하면 폴리프로필렌 수지와 신디오탁틱 폴리스티렌 중합체와의 상용성을 개량하고 내충격성 및 내열성이 우수한 열가소성 수지조성물을 제공할 수 있다.
폴리프로필렌, 폴리스티렌, 이소탁틱, 신디오탁틱, 엔지니어링 폴리머, 충격성, 내열성

Description

폴리프로필렌-신디오탁틱 폴리스티렌 수지 조성물 {Polypropylene-syndiotactic polystyrene resin composition}
본 발명은 폴리프로필렌-신디오탁틱 폴리스티렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리프로필렌, 신디오탁틱 폴리스티렌, 열가소성 엔지니어링 폴리머로서 폴리아미드 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 상용화제 및 기타 첨가제로 구성된 내충격성 및 내열성이 우수하고, 아울러 상용성이 향상된 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 우수한 가공특성, 내약품성, 내후성, 고접동성의 특성으로 인하여 사출성형품, 필름, 블로우 성형품의 형태로, 자동차, 건축재료, 전기부품 등의 분야에 폭넓게 사용되고 있는 범용 플라스틱의 일종이며 최근에는 각종 유기계 또는 무기계 난연제를 첨가하여 우수한 난연특성을 부여시킨 난연 그레이드의 등장으로 인하여 이들의 용도개발이 더욱 활발하게 전개되고 있다. 더욱이 기능성 혹은 고성능 폴리머와의 블렌딩을 통하여 새로운 용도 전개가 다양하게 시도되고 있다.
일반적으로, 폴리스티렌 공중합체는 주로 라디칼(radical) 중합에 의해 제조 되거나 또는 이온중합에 의해 디엔계 블록 공중합체로 제조되며 이들 공중합체들은 모두 무정형의 어탁틱(atactic) 고분자로 잘 알려져 있다. 한편, 음이온 중합에 의해 제조되는 이소탁틱(isotactic) 폴리스티렌은 고분자 주쇄중의 벤젠고리가 같은 위치방향을 가지고 있고 어탁틱 폴리머에 비해 고분자쇄의 강직성이 높고 이로인해 결정화성이 증가하여 결정영역이 존재하며 이들의 용융점은 240℃로 알려져 있다. 또한 무정형 폴리스티렌 혹은 이소탁틱 폴리스티렌과는 다른 입체 규칙성 고분자로 알려져 있는 것이 신디오탁틱(syndiotactic) 폴리스티렌이며 270℃의 높은 용융점을 가진 결정성 폴리머로 고분자 주쇄중의 벤젠고리가 교대로 위치하는 구조를 가지고 있고 내열성, 기계적 성질, 전기적 성질 등 여러 가지 뛰어난 물성을 가지고 있다. 이러한 뛰어난 물성으로 인하여 기존의 엔지니어링 플라스틱의 용도를 대체할 수 있는 가능성을 내포하고 있다.
한편, 상기와 같은 뛰어난 물성을 가지고 있는 신디오탁틱 폴리스티렌에 있어 가장 취약한 단점으로 부각되고 있는 것이 내충격성이며, 그 다음으로 높은 용융점에 비해 분해점이 용융점 가까이 존재한다는 것이다. 즉 신디오탁틱 폴리스티렌의 분해온도가 300℃ 근처로 270℃의 용융점에 너무 근접해 있어 수지의 가공성이 떨어지는 문제점이 있다.
이와 관련하여, 우수한 특성을 지니고 있는 물질을 공단량체(comonomer) 혹은 폴리머 블렌드의 형태로 도입하여 신디오탁틱 폴리스티렌의 가공성과 낮은 충격성을 보완하려는 시도가 이루어지고 있으며, 구체적으로 미국특허 제5,391,603호에서는 고무적인 성질을 가지고 있는 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌(SEBS)과 말레익 언하이드리드로 개질된 폴리페닐렌 옥사이드(MAPPO)를 신디오탁틱 폴리스티렌에 부가함으로써, 일본특허 1988-3847, 1988-4921호에서는 폴리페닐렌 옥사이드(PPO)를 혼합 첨가하여 신디오탁틱 폴리스티렌과 고무사이의 상용화를 유발함으로써 이러한 단점을 극복하려 하고 있다. 하지만 상기의 방법은 저분자량 폴리페닐렌 옥사이드로 인하여 기계적 물성의 저하를 초래하고 고무성분의 도입으로 인하여 가공성의 한계를 갖고 있는 것이 특징이다.
또, 일본 특허 1987-257948, 1990-182344호에서는 강직성과 열적 특성 등의 동적 특성(혹은 기계적 특성)을 향상시키기 위해 유리 섬유와 같은 무기 충진제를 도입하여 신디오탁틱 폴리스티렌 컴파운더를 제조하였으나 신디오탁틱 폴리스티렌과 무기 충진제 사이의 접착력 부족으로 인하여 만족할 만한 물성 개선을 이룩하지는 못하였다.
그리고, 일본특허공개 평5-186658호, 평4-085311호, 평1-131263호, 평4-40014호 등에서는 스티렌 단량체와 에틸렌, 부타디엔 등 불포화기를 갖는 단량체, 곁사슬을 갖는 단량체, 소량의 폴리프로필렌과 공중합시키는 방법, 그리고 그라프트 중합된 폴리부타디엔 고무질 중합체를 제조한 후 이를 스티렌과 중합시키는 방법을 사용하여 폴리스티렌의 결점을 보완하여 양호한 가공성과 내충격성을 향상시키려는 시도를 하고 있다. 그러나 상기의 방법은 중합과정에서의 개질로서 복잡한 공정과 제조의 어려움을 수반하며 충격강도치의 한계를 갖고 있는 것이 특징이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 폴리프로필렌과 신디오탁틱 폴리스티렌을 혼합하고, 여기에 폴리프로필렌과 신디오탁틱 폴리스티렌의 상용화를 유발하기 위하여 기존에 사용하고 있는 폴리페닐렌 옥사이드 대신에 열가소성 엔지니어링 폴리머인 폴리아미드 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 및 상용화제를 부가하여 혼합시킴으로써 상용성, 내열성 및 내충격성이 향상된 열가소성 수지 조성물을 제공함을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 (A) 폴리프로필렌 50.0 ∼ 95.0중량% 및 (B) 신디오탁틱 폴리스티렌 50.0 ∼ 5.0중량%로 이루어지는 수지 조성물 100중량부에 대해 (C) 열가소성 엔지니어링 폴리머로서 폴리아미드 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 1.0 ∼ 10.0중량부, 및 (D) 상용화제 및 기타 첨가제 1.0 ~ 10.0중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 수지조성물의 각 구성성분을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 (A) 성분인 폴리프로필렌 수지로서는 제한없이 일반적인 폴리프로필렌 수지를 비롯하여 신디오탁틱 폴리프로필렌, 이소탁틱 폴리프로필렌, 프로필렌-에틸렌 블록공중합체 혹은 랜덤 공중합체 등의 폴리프로필렌을 사용할 수 있으나, 바람직하게는 용융흐름지수가 0.1 내지 60g/10분이고, 13C-NMR(핵자기 공명 스펙트럼)로 측정한 이소탁틱 펜타드 분율이 0.80~0.99, 바람직하게는 0.90~0.99인 결정성 폴리프로필렌을 사용한다.
본 발명의 (B) 성분으로는 입체화학구조가 탄소-탄소 결합으로부터 형성되는 주쇄에 대해 측쇄인 페닐기가 교호로 위치하는 신디오탁틱 구조의 폴리스티렌 중합체, 폴리(p-t-부틸스티렌), 폴리(p-클로로스티렌), 폴리(m-클로로스티렌), 폴리(p-플루오로스티렌), 스티렌-p-메틸스티렌 공중합체 등을 사용할 수 있다. 상기 폴리스티렌은 13C-NMR법에 의해 측정된 탁틱시티(tacticity)가 75% 이상, 분자량(중량평균 분자량)이 100,000 ~ 600,000의 범위, 분자량 분포가 1.0 ~ 7.0의 범위인 것이 좋으며, 보다 바람직하게는 탁틱시티가 95% 이상, 분자량이 200,000 ~ 400,000의 범위, 분자량 분포가 2.0 ~ 5.0의 범위인 것이 좋다.
스티렌계 중합체에 있어서 물성제어는 상기의 탁틱시티, 분자량, 분자량 분포의 조절에 의해 가능하다. 탁틱시티의 증가는 분자쇄의 입체규칙성의 증가로 말미암아 폴리머쇄의 강직성과 결정화도의 증가를 야기하여 굴곡강도, 파단강도 등의 물성을 증가시키는 중요한 인자로 작용한다. 또한 스티렌계 중합체의 분자량 및 분자량 분포는 특히 그들의 기계적 물성에 큰 영향을 미침과 동시에 중합공정을 결정짓는 중요한 인자로 작용하고 있다. 분자량이 100,000 미만인 경우 최종제품의 기계적 강도가 저하하는 문제점이 나타나고, 분자량이 600,000 초과인 경우 용융점의 상승으로 인하여 가공성 불량의 문제점을 야기시킨다. 또한 분자량 및 분자량 분포의 증가는 중합체의 Tg를 상승시키는 효과로 인하여 열적 성질에도 영향을 미치는 인자로도 작용한다.
본 발명의 열가소성 수지조성물의 기본 수지로는 상기 폴리스티렌 50.0∼95.0중량% 및 신티오탁틱 폴리스티렌 50.0∼5.0 중량%를 혼합한 것을 사용한다. 상기 폴리스티렌이 50 중량% 미만, 신디오탁틱 폴리스티렌이 50중량%를 초과하여 사용되는 경우 내충격성의 저하를 야기한다.
본 발명의 (C) 성분인 열가소성 엔지니어링 플라스틱 성분으로는 인장탄성률과 굴곡강도가 크고, 열변형온도가 높으며, 열팽창률과 성형수축이 적고, 내크리프과 내피로성이 뛰어난 폴리아미드, 또는 융점이 224℃로 내열성과 강인성이 높은 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 사용한다. 상기 열가소성 엔지니어링 플라스틱 성분은 상기 기본수지 100중량부 대비 1.0∼10.0중량부가 첨가되는 것이 바람직하다. 10중량부를 초과하여 사용하는 경우 유동성의 저하를 초래하여 가공성이 떨어지며, 1.0 중량부 미만으로 사용하는 경우 첨가의 효과가 나타나지 않는다.
본 발명의 (D)의 상용화제 성분으로는 말단이 카르복실화된 폴리에틸렌(COOH-PE), 말단이 카르복실화된 폴리프로필렌(COOH-PP), 말단이 말레익 언하이드리드화된 폴리프로필렌(MAH-PP), 폴리(스티렌-아크릴산)(P(St-AA)), 폴리스티렌-폴리이미드 블록 공중합체(PS-PI), 폴리스티렌-폴리에틸렌 블록 공중합체(PS-PE), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 폴리스티렌-폴리메틸메타크릴레이트 블록 공중합체(PS-PMMA), 폴리스티렌-폴리부틸아디페이 트 블록 공중합체(PS-PBA), 폴리스티렌-폴리카프로락톤 블록 공중합체(PS-PCL), 폴리프로필렌-폴리아미드 그라프트 공중합체(PP-g-PA), 폴리부틸렌테레프탈레이트-폴리아미드 그라프트 공중합체(PBT-g-PA), 폴리프로필렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(PP-g-MA), 신디오탁틱 폴리스티렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(sPS-g-MA), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(SEBS-g-MA)를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리프로필렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(PP-g-MA), 신디오탁틱 폴리스티렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(sPS-g-MA), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(SEBS-g-MA)를 사용한다. 이때 그라프트율은 0.2∼2.0의 범위인 것이 좋다. 상기 상용화제는 종래에 사용되어지고 있는 블록 혹은 그라프트 공중합체의 제조방법과 동일한 방법을 통하여 합성되어진다.
본 발명의 수지 조성물에는 산화방지제, 내열안정제, 내후안정제 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위내에서 첨가될 수 있다.
상기 상용화제 및 기타 첨가제 성분은 기본수지 100중량부 대비 1.0 내지 10.0 중량부 첨가되는 것이 바람직하다. 10 중량부를 초과하여 사용하는 경우 기계적 물성치가 저하된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
동일방향으로 회전하는 이축 압출기에 이소탁틱 폴리프로필렌(삼성종합화학, HI500) 79 중량부, 분자량이 280,000이고 아이소탁티시티가 98%인 신디오탁틱 폴리스티렌 21 중량부, 엔지니어링 폴리머로서 폴리아미드(Kolon, Nylon KN577N) 5 중량부, 상용화제로서 폴리프로필렌-폴리아미드 그라프트 공중합체(PP-g-PA: Samsung General Chem., CP4673) 4중량부 및 스티렌-에틸렐-부타디엔-스티렌-말레익언하이드리드 그라프트 공중합체(SEBS-g-MA: Asahi Glass, M1913) 1 중량부를 투입한 후, 용융 혼합시키고 압출하여 펠렛상의 조성물을 제조하고 80℃에서 진공 건조시켰다. 이와 같이 제조된 수지 조성물을 사출 성형하여 물성을 평가한 결과, 엔지니어링 폴리머인 폴리아미드의 도입이 신디오탁틱 폴리스티렌 조성물에 있어서 물성 향상에 중요한 역할을 하는 PPO, SEBS 부가보다 Izod로 나타낼 수 있는 내충격성, HDT의 내열성, 강성 등이 비교적 높게 나왔다. 그 구체적인 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
폴리아미드를 대신하여 폴리부틸렌 테레프탈레이트(Kolon, PBT KP210)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다. 이와 같이 제조된 열가소성 수지 조성물로 사출 성형하여 물성을 평가한 결과, 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 사용이 비교예 1 ~ 4의 스티렌계 공중합체, 페닐 렌 옥사이드 사용보다 내충격성, 내열성, 강성 등이 비교적 높게 나왔다. 그 구체적인 결과를 하기 표 1 에 나타내었다.
비교예 1
폴리아미드를 대신하여 아크릴로-부타디엔-스티렌(ABS) 공중합체(제일모직, ABS HG0760)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 펠렛상 수지 조성물을 제조하였다. 이와 같이 제조된 열가소성 수지 조성물을 사출 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
폴리아미드를 대신하여 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌(SEBS) 공중합체(Shell Chem, SEBS Kraton G1651)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 펠렛상 수지 조성물을 제조하였다. 이와 같이 제조된 수지조성물로 사출 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 3
폴리아미드를 대신하여 폴리페닐렌옥사이드(Asahi Glass, PPO P401)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 펠렛상 수지 조성물을 제조하였다. 이와 같이 제조된 수지조성물로 사출 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 4
폴리아미드를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 이와 같이 제조된 열가소성 폴리머 드로 사출 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
폴리프로필렌 79 79 79 79 79 79
신디오탁틱 폴리스티렌 21 21 21 21 21 21
PP-g-MA 4 4 4 4 4 4
SEBS-g-MA 1 1 1 1 1 1
폴리아미드 5
PBT 5
ABS 5
SEBS 5
PPO 5
아이조드충격강도 (23℃) 4.3 3.1 2.0 2.2 2.1 1.9
열변형온도(4.6kgf) 124 130 111 118 122 113
열변형온도(18.5kgf) 84 83 82 81 85 83
경도(R-scale) 104 100 103 99 103 102
인장강도 415 414 410 345 - 400
굴곡탄성율 21,800 22,600 22,600 20,400 21,900 21,900

[물성 평가 방법]
* 아이조드: 사출성형된 시편의 두께를 3.2mm로 하여 ASTM의 D256 시험규격을 수행하는 것을 기준으로 하였다.
* 열변형온도: 길이가 127.0mm이고 폭이 12.7mm이고 두께가 6.4mm인 시험시편을 사출성형기를 사용하여 성형시키고, ASTM의 D648 시험규격에 의해 4.6kgf 및 18.5kgf의 하중하에서 수행하는 것을 기준으로 하였다.
* 경도: 미국 표준 시험 규격(ASTM D-2240)에 준하여 듀로메타 아스카 A형 경도계에 10N의 하중을 수직으로 가하고, 일정시간(30초) 후의 경도를 측정하였다.
* 인장강도: 미국 표준 시험 규격(ASTM D-412)에 준하여 2±0.5mm 두께의 시편을 사용하여 인장속도 500mm/min의 조건하에 인장시험기로 측정하였다.
* 굴곡탄성율: 미국 표준 시험 규격(ASTM D-790)에 준하여 6.4±0.5mm 두께의 시편을 속도 5mm의 조건하에서 측정하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 상용성, 내열성 및 충격성이 향상된 열가소성 수지 조성물을 용이하게 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. (A) 폴리르로필렌으로서, 용융흐름지수가 0.1 내지 60g/10분이고, 13C-NMR로 측정한 이소탁틱 펜타드 분율이 0.80∼0.99인 폴리프로필렌 50.0 ∼ 95.0중량% 및 (B) 신디오탁틱 폴리스티렌으로서, 탁틱시티가 75% 이상, 중량 평균 분자량이 100,000 ~ 600,000의 범위, 분자량 분포가 1.0 ~ 7.0의 범위인 신디오탁틱 폴리스티렌 50.0 ∼ 5.0중량%로 이루어지는 수지 조성물 100중량부에 대해 (C) 열가소성 엔지니어링 폴리머로서 폴리아미드 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 1.0 ∼ 10.0중량부, 및 (D) 상용화제 및 기타 첨가제 1.0 ~ 10.0중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌수지는 일반적인 폴리프로필렌 수지, 신디오탁틱 폴리프로필렌, 이소탁틱 폴리프로필렌, 프로필렌-에틸렌 블록공중합체 혹은 랜덤 공중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 상용화제가 말단이 카르복실화된 폴리에틸렌(COOH-PE), 말단이 카르복실화된 폴리프로필렌(COOH-PP), 말단이 말레익 언하이드리드화된 폴리프로필렌(MAH-PP), 폴리(스티렌-아크릴산)(P(St-AA)), 폴리스티렌-폴리이미드 블록 공중합체(PS-PI), 폴리스티렌-폴리에틸렌 블록 공중합체(PS-PE), 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SEBS), 폴리스티렌-폴리메틸메타크릴레이트 블록 공중합체(PS-PMMA), 폴리스티렌-폴리부틸아디페이트 블록 공중합체(PS-PBA), 폴리스티렌-폴리카프로락톤 블록 공중합체(PS-PCL), 폴리프로필렌-폴리아미드 그라프트 공중합체(PP-g-PA), 폴리부틸렌테레프탈레이트-폴리아미드 그라프트 공중합체(PBT-g-PA), 폴리프로필렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(PP-g-MA), 신디오탁틱 폴리스티렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(sPS-g-MA), 또는 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌-말레익 언하이드리드 그라프트 공중합체(SEBS-g-MA)인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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