KR100741637B1 - 시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록 - Google Patents

시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 기존의 콘크리트 블록이 가지고 있는 환경유해성을 제거하기 위하여 시멘트를 사용하지 않고서도 광물질만으로 소정의 강도와 내구성능을 갖는 자연친화적인 블록을 제공하는 것이다. 본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위하여 A) 골재 50 ~ 85 중량%와 반응성분체 15 ~ 50 중량%를 혼합하여 프리믹싱형 재료를 제조하는 단계; B) 상기 반응성 분체의 중량에 대하여 반응성 결합제 0.3 ~ 0.7 중량비, 고성능감수제 0.005 ~ 0.05 중량비, 상기 반응성 결합제의 중량에 대하여 무기경화활성제 0.2 ~ 1.0 중량비를 혼합한 반응화제와 상기 프리믹싱형 재료를 혼합하여 광물질 복합체를 제조하는 단계; C) 상기 광물질 복합체를 이용하여 블록을 성형하는 단계; D) 1 ~ 28시간 상온에서 자연 양생시키는 단계; E) 40 ~ 100℃에서 1 ~ 4일간 수중가열양생 하는 단계;를 포함하는 제조방법 및 이를 이용한 블록에 관한 것이다.
일반블록, 투수블록, 무시멘트, 광물질, 반응결합제, 무기경화활성제, 섬유, 수중가열양생, 오토클레이브 양생

Description

시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록{THE ENVIRONMENTAL RELATED REINFORCING BLOCK USING NON-CEMENT MATERIALS}
본 발명은 시멘트를 사용하지 않고 무기 광물질인 실리카퓸, 플라이애쉬, 고로슬래그를 사용하여 반응성을 향상시켜 소정의 강도와 내구성능을 갖는 자연친화적인 블록 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
온실가스 감축을 의무화하는 교토의정서가 발효된 이후, 우리나라는 유엔기후변화협약에서 개발도상국으로 분류되어 당장 온실가스를 감축할 의무는 없으나 OECD 회원국으로 멕시코와 더불어 온실가스 감축 압력을 받고 있는 실정이다. 현재로서는 2차 의무 감축 대상국이 될 가능성이 높으며, 이에 따라 2013년부터 2017년까지 온실가스를 감축해야 할 것으로 보인다. 2004년 10월 3일 국제 에너지기구(IAE)가 공개한 세계주요에너지 통계자료에 따르면 2002년 한 해 동안 선진국들은 배출량이 줄어든 것으로 조사된 반면 한국이 배출한 온실가스, 즉 이산화탄소는 모두 4억 5155만톤으로 국가별로는 세계 아홉 번째이다.
현재 대부분의 블록 생산에서 사용되는 콘크리트는 포틀랜드 시멘트를 결합재로 사용하고 있다. 포틀랜드시멘트는 제조과정에서 대기 중에 많은 양의 이산화 탄소를 배출한다. 시멘트를 제조하는 과정에서 클링커 내 석회석에서 이산화탄소가 제거되는 과정은 식 1과 같으며 포틀랜드 시멘트 1톤은 대기 중으로 배출되는 이산화탄소의 양 1톤을 의미한다.
5CaCO3 + 2SiO2 ⇒ 3CaO·SiO2 + 2CaO·SiO2 + 5CO2 (식 1)
전 세계적으로 포틀랜드 시멘트의 제조량은 해마다 3%씩 증가하고 있으며, 이에 따라 배출되는 이산화탄소의 양도 증가하고 있다. 또한, 포틀랜드 시멘트는 알루미늄과 철 다음으로 많은 에너지를 필요로 하는 건설재료중의 하나이다.
따라서 본 발명은 이산화탄소 등의 발생 및 많은 에너지의 사용 등으로 환경에 악영향을 미치고 있는 시멘트를 사용하지 않고 환경친화적인 순수 광물질만을 사용하여 시멘트를 대체할 수 있는 새로운 재료를 개발하였으며, 이를 블록에 적용하여 시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록 조성물을 개발하였다.
따라서 본 발명은 기존의 콘크리트 블록이 가지고 있는 환경유해성을 제거하기 위하여 시멘트를 사용하지 않고서도 광물질만으로 우수한 강도와 내구성능을 갖는 자연친화적인 블록을 제공하는 것을 목적으로 한다. 바람직하게는 시멘트를 사용하지 않고서도 압축강도가 200kg/㎠ 이상인 블록을 제공하는 것을 그 목적으로 한다. 보다 바람직하게는 시멘트를 사용하지 않고도 압축강도가 200kg/㎠ ~ 500kg/㎠인 블록을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명은 이산화탄소 등의 발생 및 많은 에너지의 사용 등으로 환경 친화적이지 않은 시멘트의 사용을 배제하고 순수 광물질만을 사용하여 시멘트를 대체할 수 있는 새로운 재료를 개발하고자 하였으며, 이를 블록에 적용하여 시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
구체적으로 본 발명은 반응성 분체로써 실리카퓸, 고로슬래그, 플라이애쉬 등의 광물질 중 하나 또는 둘 이상의 혼합물과 미리 혼합한 프리믹싱형 재료에 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬 중 하나 또는 둘 이상의 혼합물로 이루어진 반응성 결합제와 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘 중 하나 또는 둘이상의 혼합물로 이루어진 무기경화활성제와 고성능감수제로 구성된 용액을 투입·혼합하여 환경 친화적인 광물질 복합체를 달성하고, 필요에 따라 섬유를 하이브리드(hybrid) 형태로 광물질 복합체의 1체적%이상을 더 추가하여 고강도 및 고내구성을 지닌 광물질 복합체에 고인성을 부여하며, 양생 중에 반응성 분체의 반응을 활성화시키기 위해 90℃의 고온 하에서 수중가열양생을 실시하거나 수중가열양생을 실시한 다음 오토클레이브에서 고온·고압수중가열양생을 실시함으로써 고강도, 고인성 및 고내구성을 지닌 보강토 블록 및 투수블록을 제조하는 것을 목적으로 한다.
특히, 본 발명은 반응화제로서 반응성결합제, 고성능감수제, 무기경화활성제를 같이 사용하고, 이들을 특정한 함량으로 사용함으로써 시멘트를 사용하지 않고서도 우수한 강도 및 내구성을 발현할 수 있는 블록을 제공하고자 한다.
본 발명은 시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록의 제조방법 및 이를 이용한 블록에 관한 것으로, 골재와 반응성분체를 혼합한 프리믹싱형 재료에 반응성결합제, 무기경화제, 고성능감수제 등의 액상을 첨가하여 혼합한 후 성형틀에서 블록의 형태로 제조하여 자연양생시킨 후 수중가열양생 또는 오토클레이브로 양생하여 목적으로 하는 환경 친화형 고강도 고내구성의 블록을 제조하는 것이다.
보다 구체적으로 본 발명은
A) 골재 50 ~ 85 중량%와 반응성분체 15 ~ 50 중량%를 혼합하여 프리믹싱형 재료를 제조하는 단계;
B) 상기 반응성 분체의 중량에 대하여 반응성 결합제 0.3 ~ 0.7 중량비, 고성능감수제 0.005 ~ 0.05 중량비, 상기 반응성 결합제의 중량에 대하여 무기경화활성제 0.2 ~ 1.0 중량비를 혼합한 반응화제와 상기 프리믹싱형 재료를 혼합하여 광물질 복합체를 제조하는 단계;
C) 상기 광물질 복합체를 이용하여 블록을 성형하는 단계;
D) 1 ~ 28시간 상온에서 자연 양생시키는 단계;
E) 40 ~ 100℃에서 1 ~ 4일간 수중가열양생 하는 단계; 를 포함하는 환경친화형 블록의 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 수중가열양생 후, F) 150 ~ 200℃, 8 ~ 15기압의 오븐에서 2 ~ 24시간동안 고온·고압수중가열양생 하여 광물질과 반응성 결합제의 포졸란 반응을 활성화시키는 단계;를 더 추가하는 것도 가능하며, 고온고압 수중가열양생단계를 추가하는 경우 포졸란 반응이 활성화되어 보다 강도가 우수한 블록을 제 조할 수 있다.
이때 본 발명에서 상기 혼합 시 교반속도 및 혼합시간은 크게 제한되지 않으나, 보다 바람직하게는 상기 A)단계 시 20 ~ 40rpm에서 1 ~ 10분간 혼합하고, 상기 B)단계 시 80 ~ 120rpm에서 7 ~ 10분간 혼합하는 것이 바람직하다.
또한 필요에 따라 상기 B)단계에서 상기 광물질 복합체의 총 체적대비 섬유를 2 ~ 5체적%로 더 추가하여 사용하는 것도 가능하다. 이때 혼합은 30 ~ 50rpm의 속도로 3 ~ 10분 동안 더 혼합시키는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 C) 단계의 성형은 통상적으로 해당 분야에서 당업자가 시행할 수 있는 어떠한 성형방법에 의해서 제조가 가능하므로 구체적으로 한정하지는 않는다. 다만, 예를 들면 성형틀에 부어 성형을 할 수 있다.
본 발명의 특징은 골재를 제외한 반응성 분체와 반응성 결합제, 무기경화활성제 및 고성능감수제 중 어느 한 성분이라도 혼합에서 제외될 경우에는 블록이 제조되지 않으며, 양생방법에 있어서도 최소한 1~28시간 자연양생 후 1~4일간의 수중가열양생을 실시하여 블록을 제조하는 것이다. 만약 상기의 조성 및 과정을 거치지 않는 경우 블록이 제조되지 않는다는 것을 발견하게 되어 본 발명을 완성한 것이다.
보다 자세히 설명하면 반응성 분체만으로는 지오폴리머반응을 일으키지 못하기 때문에 반응성 결합제 및 무기경화활성제가 필요하게 되는데, 반응성 결합제가 혼합되지 않을 때에는 지오폴리머 결합에 필요한 SiO2가 충분히 공급되지 못하므로 수중가열양생을 실시한 경우에도 강도가 100kg/㎠을 넘지 못하며, 무기경화활성제를 혼합하지 않은 경우에는 지오폴리머 결합에 필요한 촉매작용이 부족하기 때문에 수중가열양생을 실시한다 하더라도 강도발현에 상당한 시일이 소요되고 그 강도 또한 200kg/㎠ 이상이 제조되지 못한다. 또한 고성능 감수제를 사용하지 않는 경우는 분체의 유동성이 확보되지 않으므로 블록이 깨지거나 갈라지는 문제점이 발생할 수 있다. 따라서 상기의 성분들을 모두 사용하는 경우에만 본 발명에서 목적으로 하는 압축강도가 200kg/㎠ 이상, 보다 바람직하게는 200kg/㎠ ~ 500kg/㎠인 블록을 제공할 수 있게 된다.
또한 블록을 제조한 후 자연양생만 하는 경우 블록의 강도가 200kg/㎠ 이상이 될 수 없으며, 1~28시간의 자연양생을 실시하지 않고 제조 후 곧바로 수중가열양생 또는 오토클래이브 양생을 시키거나 반응성 분체의 초기반응을 유도할 수 있는 충분한 시간(1~28시간)을 자연양생시키지 않고 수중가열양생 또는 오토클래이브 양생을 시킬 경우에는 지오폴리머반응이 폭발적으로 발생하여 많은 수의 균열발생에 의해 블록이 파괴된다.
본 발명은 이에 더하여, 특정한 길이 및 종류의 섬유를 특정한 체적으로 첨가하여 혼합함으로써 휨강도 등의 물성이 보다 우수한 블록을 제조할 수 있었다.
이하는 본 발명에 사용되는 조성물에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에서 상기 골재는 일반블록을 제조하는 경우 평균입경 9 ~ 25 mm인 자갈과 평균입경 0.02 ~ 2mm인 모래를 40 ~ 70 : 30 ~ 60 중량비로 혼합하고, 투수 블록을 제조하는 경우 평균입경 9 ~ 18 mm인 자갈만을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 골재로 사용되는 자갈과 모래의 평균입경을 상기 범위로 한정함으로써 내구성이 우수한 블록을 제조할 수 있었다.
본 발명에서 상기 반응성분체는 규산칼슘염(3CaO·2SiO2·3H2O), 규산나트륨염(5NaO·6SiO2·5H2O), 알루미산칼슘염(3CaO·Al2O3), 알루미산나트륨염(3NaO·Al2O3) 및 이와 유사한 화학구조를 가진 불용성 염을 생성하는 지오폴리머반응에 필요한 주요성분을 제공하기 위하여 사용되는 것으로, 광물질로써 구형입자들로 이루어져 있어 마찰감소로 인하여 블록 제조 시 시공성이 향상되고, 페이스트(paste)의 점성증가로 인한 분산성을 확보하기 위하여 사용하는 것으로 실리카퓸, 플라이애쉬, 고로슬래그에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하며, SiO2, Al2O3, CaO를 합산한 함량이 전체 성분의 50 중량%이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 평균입경이 0.1 ~ 74㎛인 구형의 분체를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 SiO2, Al2O3, CaO를 합산한 함량이 전체 성분의 50 ~ 80 중량%인 것이 좋다. 반응성 분체는 반응성 결합제와 반응하여 지오폴리머(Geopolymer) 반응에 의해 강도를 발현시킨다.
본 발명은 상기의 골재와 반응성분체를 혼합하여 프리믹싱형 재료로 사용하며, 이때 혼합비율은 골재 50 ~ 85 중량%와 반응성분체 15 ~ 50 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 보다 바람직한 것은 골재 70 중량%와 반응성분체 30 중량%를 사 용하는 것이다. 반응성분체의 함량이 15 중량% 미만인 경우 블록의 성형이 어려우며 50 중량%를 넘게 되면 보다 많은 반응성 결합제 및 무기경화활성제가 필요하게 되어 경제성이 크게 떨어지기 때문이다.
본 발명에서 상기 반응성결합제는 규산염용액 즉, 규산나트륨(sodium silicate), 규산리튬(lithium silicate), 규산칼륨(potassium silicate)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명은 규산나트륨(sodium silicate), 규산리튬(lithium silicate), 규산칼륨(potassium silicate)와 같이 SiO2 성분을 함유하고 있는 액체를 사용함으로써 물을 사용하지 않거나 소량만을 사용하여도 작업성을 확보할 수 있도록 한다. 함량은 상기 프리믹싱형 재료 중 반응성 분체의 중량에 대하여 0.3 ~ 0.7 중량비로 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 반응성분체 100 중량부에 대하여 30 ~ 70 중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 50 중량부를 첨가하는 것이 좋다. 반응성 결합제를 30 중량부 미만으로 사용하는 경우에는 블록의 지오폴리머반응에 필요한 반응성 SiO2가 부족하게 되어 강도가 발현되지 않을 뿐만 아니라 블록의 성형도 거의 불가능하다. 또한 70 중량부를 초과하는 경우에는 과도한 액상의 SiO2가 공급되어 블록의 유동성이 매우 높아지고 재료분리가 발생하며 경제성이 나빠진다.
이들 반응성 결합제는 반응성분체와 반응하여 앞에서 언급한 불용성 염을 생성하는 지오폴리머반응을 일으킨다. 이들 규산염용액은 순수한 모래와 R2CO3등의(여기서 R은 K, Na, Li 중 하나임) 알칼리 물질을 1300℃ 고온에서 용융시켜 제조한 카렛(Cullet)을 물에 넣고 1~2기압하에서 가열하여 제조한 것으로 규소(SiO2)분자를 10~20개정도 가지는 작은 단위의 고분자(polymer)이다.
본 발명자는 R2O·nSiO2(여기서 R은 K, Na, Li 중 하나, n은 2~5의 범위에 있는 숫자)의 분자식으로 이루어진 규산염용액이 SiO2, Al2O3, CaO 등으로 구성된 반응성 분체와 반응하여 불용성의 규산염입자를 형성하는 것을 발견하였다. 또한, 실험연구를 통하여 SiO2, Al2O3, CaO를 합산한 함량이 전체 성분의 50%이상인 반응성 분체와 R2O·nSiO2로 이루어진 규산염 용액이 혼합된 혼합물에 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화칼슘[Ca(OH)2] 등의 알칼리성 물질을 혼합하면 지오폴리머반응이 활성화되어 강도발현이 이루어진다는 것을 실험을 통하여 확인하였다.
본 발명에서 상기 무기경화활성제는 반응성분체와 반응성결합제의 지오폴리머 반응을 활성화시키기 위하여 사용되는 것으로, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 이때 상기 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화칼슘[Ca(OH)2]등의 알칼리성 물질은 1~20몰로 제조하여 사용하는 것이 보다 바람직하며, 가장 바람직하게는 수산화나트륨(NaOH)을 8~12몰로 제조하여 사용하는 것이 우수한 강도 발현을 할 수 있다. 무기경화활성제를 8몰 이하로 제조할 경우에는 블록의 경화반응이 늦어지고 특히 1몰 이하로 제조할 경우에는 지오폴리머반응이 발생하지 않아 블록이 성형되 지 않는다. 또한, 8~12몰로 제조할 경우에는 지오폴리머반응에 필요한 충분한 알칼리를 공급하지만 12몰 이상이 될 경우에는 가경화 반응(강도를 충분히 발현하지 못하는 상태에서 반응이 발생하여 블록이 푸석푸석해지는 현상)이 발생하여 블록의 성형에 악영향을 미친다.
수산화나트륨 8몰은 물 1,000g에 수산화나트륨 320g을 녹여서 제조하며, 12몰은 물 1,000g에 수산화나트륨 480g을 녹여서 제조한다. 이때, 수산화나트륨이 용해되면서 수화열을 발생시키므로 용해 시에는 중탕(물이 들어있는 수조에 용기를 넣어 그 안에서 용해시키는 방법)으로 제조하는 것이 바람직하다.
무기경화활성제의 적용에 있어서 수산화나트륨(NaOH) 8~12몰이 가장 바람직한 것은 수산화칼슘[Ca(OH)2]의 경우 물에 대한 용해도가 거의 없어 1몰 용액(물 1,000g에 수산화칼슘 74.09g을 녹인 것)을 제조하기 어렵고 필요한 알칼리도를 부여하기 위하여 8~12몰을 첨가할 경우에는 용액상태가 아닌 분말상태의 수산화칼슘이 존재하여 블록성형 시 재료분리의 원인이 될 뿐만 아니라 수산화나트륨보다 고가여서 경제적이지 못하다. 또한, 수산화칼륨 8몰 용액(물 1,000g에 수산화칼륨 448.8g을 녹인 것)은 수산화나트륨에 비하여 높은 부식성을 지니고 있어 블록 성형시 몰드를 부식시킬 뿐만 아니라, 수산화나트륨에 비하여 매우 고가이기 때문에 경제적이지 못하다.
상기 무기경화활성제의 함량은 상기 반응성 결합제의 중량에 대하여 0.2 ~ 1.0 중량비로 사용하는 것이 바람직하며, 즉, 반응성 결합제 100 중량부에 대하여 20 ~ 100 중량부를 첨가하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 ~ 60 중량부를 첨가하는 것이 좋다. 반응성 결합제를 20 중량부 미만으로 사용하는 경우에는 지오폴리머반응이 발생하지 않아 블록이 성형되지 않으며, 100 중량부를 초과하는 경우에는 가경화 반응이 발생하여 블록의 성형에 악영향을 미친다.
본 발명에서 상기 고성능감수제는 반응성 분체의 유동성을 확보하기 위해 사용되는 것으로 고형분 30~40%인 폴리칼본산계 고성능 감수제, 나프탈렌계 고성능 감수제에서 선택되는 어느 하나 또는 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 함량은 상기 반응성 분체의 중량에 대하여 0.005 ~ 0.05 중량비로 사용하는 것이 바람직하며, 즉, 반응성 분체 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 5 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 0.5 중량부 미만으로 사용하는 경우에는 유동성이 현저히 낮아 성형이 어렵고, 5 중량부를 초과하는 경우에는 유동성이 과도하여 재료분리를 발생시킨다.
본 발명에서 상기 섬유는 고강도 및 고내구성을 지닌 블록 또는 투수블록에 고인성을 부여하기 위해 사용된 것으로 강섬유, 유리섬유, 폴리프로필렌섬유, 폴리에틸렌섬유, 탄소섬유, 마섬유, 폴리비닐섬유, 비닐론섬유에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 직경 0.1 ~ 0.3mm와 길이 10 ~ 14mm인 섬유, 직경 0.3 ~ 0.4mm와 길이 28 ~ 32mm인 섬유 및 직경 0.45 ~ 0.8mm와 길이 28 ~ 32mm인 섬유를 단독 또는 이들 섬유를 혼합하는 하이브리드(hybrid) 형태로 광물질 복합체의 체적에 대해 1체적% 이상을 사용하며, 보다 바람직하게는 직경 0.2mm와 길이 12mm인 섬유, 직경 0.35mm와 길이 30mm인 섬유 및 직경 0.5mm와 길이 30mm인 섬유를 단독 또는 이들 섬유를 혼합하는 하이브리 드(hybrid) 형태로 광물질 복합체의 체적에 대해 1 ~ 5체적(부피, vol)%를 사용한다. 섬유의 체적이 1체적% 이하일 경우에는 인장균열을 억제할 수 있는 유효섬유수가 적어 요구하는 소정의 휨강도를 얻기 힘들고 5체적%이상일 경우에는 섬유의 엉김현상(화이버 볼)이 발생하여 성형이 불가능해진다.
본 발명에서는 상기 섬유의 크기와 길이 및 함량범위를 상기 범위로 한정함에 따라 목적으로 하는 휨강도 및 인장강도를 달성할 수 있었다.
본 발명에서 상기 지오폴리머는 반응성 분체, 결합제 및 무기경화활성제가 혼합되어 규산칼슘염(3CaO·2SiO2·3H2O), 규산나트륨염(5NaO·6SiO2·5H2O), 알루미산칼슘염(3CaO·Al2O3), 알루미산나트륨염(3NaO·Al2O3) 및 이와 유사한 화학구조를 가진 불용성 염을 형성하는 것을 의미하는 것으로, 장기강도가 증가되는 장점이 있으나, 재령초기에는 반응성 분체만을 사용한 만큼 블록의 초기강도 발현이 늦어지고, 수축이 많이 발생하는 단점이 있다.
따라서 본 특허에서는 반응성 분체의 지오폴리머반응을 활성화하기 위해 블록을 성형한 후 1~28시간 자연양생을 실시하고, 40 ~ 100℃에서 1 ~ 4일간 수중가열양생을 실시한 다음, 150 ~ 200℃, 8 ~ 15기압의 오븐에서 2 ~ 24시간동안 고온·고압수중가열양생 한 결과, 반응성 분체의 반응이 빨리 진행될 뿐만 아니라 지오폴리머 반응에 의해 블록의 초기강도 저하를 극복하는 동시에 고강도화가 실현되는 것을 발견하였다. 이때 양생방법에 있어서 수중가열양생 및 고압수중가열양생을 실시하지 않고 자연양생만을 실시한 경우에는 경화가 매우 늦어질 뿐만 아니라 28일 간의 자연양생 후에도 압축강도가 100kg/㎠ 정도의 저강도를 지니게 된다. 또한, 1~28시간의 자연양생(전치기간)을 실시하지 않고 곧바로 수중가열양생을 실시하면 지오폴리머의 반응이 폭발적으로 일어나서 블록의 내부에 다수의 균열을 발생시켜 블록의 파괴를 일으키며, 수중가열양생을 실시하지 않고 곧바로 오토클래이브 양생을 실시하는 경우에도 다수의 균열발생에 의한 파괴가 발생한다. 따라서 본 발명에서는 1~28시간동안 자연양생(전치양생)을 실시하는 것이 중요하다. 자연양생시간은 블록의 배합에 따라 다소간의 차이가 있으나 유동성(슬럼프)이 없는 상태에서 약 4시간, 유동성(슬럼프)이 높은 상태에서는 약 18시간 정도이며, 양생에 있어서 반응성 분체가 1차적으로 반응을 일으키는 초결시간(1차 경화시간) 이후에 수중가열양생을 실시하는 것이 300kg/㎠의 고강도 블록을 제조할 수 있는 중요한 양생방법임을 발견하였다. 또한, 1~28시간의 자연양생만을 실시한 후 고압수중가열양생을 실시한 경우에도 다수의 균열발생에 의해 블록이 파괴됨을 발견하였다. 따라서, 본 발명은 1~28시간의 자연양생(전치양생) 후에 1~4일간의 수중가열양생을 실시하고, 필요에 따라서 2~24시간의 고온·고압수중가열양생을 실시하는 것이 최적의 양생방법임을 발견하였다.
본 발명은 일예로 상기 골재 50 ~ 85 중량%와 반응성분체 15 ~ 50 중량%를 혼합한 다음, 반응성 분체 100 중량부에 대하여 반응성 결합제 30 ~ 70 중량부를 첨가하고, 반응성 결합제 100중량부에 대하여 무기경화활성제 20 ~ 100 중량부 및 반응성 분체 100중량부에 대하여 고성능감수제 0.5 ~ 5 중량부의 비율로 구성된 배합을 고속믹서기로 80~120rpm 속도로 7~20분 동안 혼합하고 다시 40~60rpm의 속도 로 2~5분 동안 혼합하여 광물질 복합체를 제조하고, 여기에 필요에 따라 섬유를 전체 체적에 대해 1체적%이상 첨가하여 30~50rpm의 속도로 3~10분 동안 혼합하여 고강도, 고인성 및 고내구성을 지닌 블록용 조성물을 제조한다. 이후 통상을 블록 제조에 사용되는 성형틀에 부어 블록으로 성형을 한 후, 제조된 블록의 강도향상과 밀실한 조직을 도모하기 위해 1~28시간 동안 자연양생을 실시한 다음, 반응성 분체의 지오폴리머 반응을 활성화시키기 위해 40~100℃의 고온 하에서 수중가열양생을 1~4일간 실시한 후, 더 높은 강도를 필요로 할 때에는 150 ~ 200℃, 8 ~ 15기압의 오븐에서 2 ~ 24시간동안 오토클레이브 양생을 실시하여, 조기에 고강도화를 실현시켰다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
이하 본 발명의 실시예에서 물성은 하기의 방법으로 측정하였다.
[압축강도 시험]
압축강도 시험은 ø 100× 200mm 원주 콘크리트 시편을 이용하여 KS F 2405에 준하여 실시하였다.
[휨강도 시험]
휨강도 시험은 100× 100× 400mm 각주 시편을 이용하여 KS F 2566에 준하여 실시하였으며, 지간은 300mm로 하고 지간을 3등분으로 하여 중앙 두지점에서 재하하였다. 처짐은 중앙에 LVDT를 설치하여 측정하였으며, 재하속도는 0.2mm/분으로 하였다.
[실시예 1 ~ 7]
반응성 분체에 따른 배합성질 및 물리적 특성 분석
잔골재율(굵은골재 대비 잔골재의 중량비, 평균입경 20mm인 자갈과 평균입경1mm인 모래 사용 57 : 43 중량비로 혼합)을 0.43으로 고정시키고 반응성분체의 양을 골재의 총량(굵은골재와 잔골재의 중량을 합산한 값)에 대하여 22중량%가 되도록 고정시켰다. 반응성 결합재는 규산나트륨을 사용하여 반응성 분체에 대하여 0.4중량비로 사용하였으며, 무기경화활성제는 수산화칼륨 8몰 용액을 사용하여 반응성 분체에 대한 0.2중량비를 사용하였다. 또한 고성능 감수제로 폴리칼본산계 고성능 감수제를 반응성 분체에 대하여 0.02중량비로 사용하였다.
시험조건은 평균입경 0.1㎛인 실리카퓸만을 사용한 경우(실시예 1), 평균입경 2㎛인 고로슬래그만을 사용한 경우(실시예 2), 평균입경 65㎛인 플라이애쉬만을 사용한 경우(실시예 3), 평균입경 0.1㎛인 실리카퓸과 평균입경 2㎛인 고로슬래그를 반반씩(1:1중량비) 사용한 경우(실시예 4), 평균입경 0.1㎛인 실리카퓸과 평균입경 65㎛인 플라이애쉬를 반반씩 사용한 경우(실시예 5), 평균입경 2㎛인 고로슬래그와 평균입경 65㎛인 플라이애쉬를 반반으로 사용한 경우(실시예 6), 상기의 실리카퓸과 플라이애쉬 및 고로슬래그를 각각 1/3 중량비로 사용한 경우(실시예 7)의 7가지에 대하여 시험을 실시하였다.
이 조성물에 대해 4시간 동안 자연양생을 실시하고, 100℃에서 수중가열양생을 2일 동안 실시한 다음 압축강도를 측정하여 표 1에 나타내었다.
<표 1> 반응성분체의 변화에 따른 압축강도변화
Figure 112006089438686-pat00001
반응성분체의 변화에 따른 압축강도는 실리카퓸 또는 실리카퓸+고로슬래그를 사용한 경우(실시예 1, 실시예 4)가 가장 높은 압축강도를 나타내었고, 이러한 이유는 반응성분체의 입자크기가 작을수록 지오폴리머반응이 활성화되기 때문으로 분석되었다. 반응성분체의 입자크기는 실리카퓸이 가장 작고 그다음에 고로슬래그, 플라이애쉬의 순으로 사용하였다.
[실시예 8 ~ 10]
반응성 결합제에 따른 배합성질 및 물리적 특성 분석
잔골재율(굵은골재 대비 잔골재의 중량비, 평균입경 20mm인 자갈과 평균입경1mm인 모래 사용 57 : 43 중량비로 혼합)을 0.43으로 고정시키고 반응성분체는 고로슬래그로하여 골재의 총량(굵은골재와 잔골재의 중량을 합산한 값)에 대하여 22중량%가 되도록 고정시켰다. 반응성 결합재는 반응성 분체에 대하여 0.4중량비로 사용하였으며, 무기경화활성제는 수산화칼륨 8몰 용액을 사용하여 반응성 분체에 대하여 0.2중량비를 사용하였다. 또한 고성능 감수제로 폴리칼본산계 고성능 감수 제를 반응성 분체에 대하여 0.02중량비로 사용하였다.
시험조건은 반응성 결합재로 규산나트륨(실시예 8), 규산리튬(실시예 9), 규산칼륨(실시예 10)을 사용한 경우의 3가지 조건으로 하였다. 이 조성물에 대해 4시간 동안 자연양생을 실시하고, 100℃에서 수중가열양생을 2일 동안 실시한 다음 상기 시험방법에 따라 압축강도를 측정하여 표 2에 나타내었다.
<표 2> 반응성결합재의 변화에 따른 압축강도변화
Figure 112006089438686-pat00002
반응성결합재에 있어서는 규산나트륨, 규산리튬, 규산칼륨 모두에게서 유사한 성능이 확인되었다. 이러한 이유는 규산염입자로 이루어진 화합물의 경우에 지오폴리머반응의 주요성분인 규산질원료를 동일하게 공급할 수 있기 때문인 것으로 판단된다.
[실시예 11 ~ 13]
무기경화활성제에 따른 배합성질 및 물리적 특성 분석
잔골재율(굵은골재 대비 잔골재의 중량비, 평균입경 20mm인 자갈과 평균입경1mm인 모래 사용 57 : 43 중량비로 혼합)을 0.43으로 고정시키고 반응성분체는 고로슬래그를 사용하여 골재의 총량(굵은골재와 잔골재의 중량을 합산한 값)에 대하 여 22중량%가 되도록 고정시켰다. 반응성 결합재는 반응성 분체에 대하여 0.40중량비로 사용하였으며, 무기경화활성제는 반응성 분체에 대하여 0.2중량비를 사용하였다. 또한 고성능 감수제로 폴리칼본산계 고성능 감수제를 반응성 분체에 대하여 0.02중량비로 사용하였다.
시험조건은 무기경화활성제로 8몰 수산화나트륨을 사용한 경우(실시예 11), 8몰 수산화칼륨을 사용한 경우(실시예 12) 및 8몰 수산화칼슘을 사용한 경우(실시예 13)의 3가지에 대하여 시험을 실시하였다. 이때 수산화칼슘은 8몰이 물에 용해되지 않으므로 분말이 존재하는 상태가 되기 때문에 균등한 채취를 위하여 믹서기로 휘저으면서 배합에 필요한 용량을 채취하였다.
이 조성물에 대해 4시간 동안 자연양생을 실시하고, 100℃에서 수중가열양생을 2일 동안 실시한 다음 후술하는 시험방법에 따라 압축강도를 측정하였다.
<표 3> 무기경화활성제의 변화에 따른 압축강도변화
Figure 112006089438686-pat00003
무기경화활성제의 변화에 따른 특성에서는 수산화나트륨의 경우가 가장 활성화성능이 우수한 것으로 분석되었다. 이러한 이유는 강한 알칼리성과 함께 나트륨입자의 N-S-H 수화물 형성에 기인하는 것으로 판단된다.
[실시예 14 ~ 16]
양생조건에 따른 물리적 특성분석
잔골재율(굵은골재 대비 잔골재의 중량비, 평균입경 20mm인 자갈과 평균입경1mm인 모래 사용 57 : 43 중량비로 혼합)을 0.43으로 고정시키고 반응성분체는 고로슬래그를 사용하여 골재의 총량(굵은골재와 잔골재의 중량을 합산한 값)에 대하여 22중량%가 되도록 고정시켰다. 반응성 결합재는 규산나트륨을 사용하여 반응성 분체에 대하여 0.4중량비로 사용하였으며, 무기경화활성제는 수산화칼륨 8몰 용액을 사용하여 반응성 분체에 대한 0.2 중량비 사용하였다. 또한 고성능 감수제로 폴리칼본산계 고성능 감수제를 반응성 분체에 대하여 0.02중량비로 사용하였다.
시험조건은 이 조성물에 대하여 시험일까지 자연양생을 실시한 경우(실시예 14), 제조 후 4시간 동안 자연양생을 실시하고 100℃에서 수중가열양생을 2일 동안 실시한 다음 시험일까지 자연양생을 실시한 경우(실시예 15) 및 제조 후 4시간 동안 자연양생을 실시하고 100℃에서 수중가열양생을 1일 동안 실시한 다음 180℃ 10기압의 오븐에서 6시간동안 Autoclave 양생을 실시하고 시험일까지 자연양생을 실시한 경우(실시예 16)의 3가지에 대하여 시험을 실시하였다.
<표4> 양생조건의 변화에 따른 압축강도변화
Figure 112006089438686-pat00004
양생조건의 변화에 따른 특성에서는 오토클래이브양생의 경우가 가장 우수한 결과를 나타냈으며, 자연양생 후 수중가열양생을 한 경우에도 385kg/㎠의 양호한 결과를 나타내었다. 이러한 이유는 오토클래이브양생이 고온 고압하에서 반응성을 활성화시키는 양생방법으로 지오폴리머반응을 극대화시키기 때문인 것으로 판단된다. 그러나 자연양생만을 실시하는 경우 다소 강도가 열세인 것을 알 수 있었다.
[실시예 17 ~ 22]
섬유의 적용에 따른 물리적 특성분석
잔골재율(굵은골재 대비 잔골재의 중량비, 평균입경 20mm인 자갈과 평균입경1mm인 모래 사용 57 : 43 중량비로 혼합)을 0.43으로 고정시키고 반응성분체는 고로슬래그를 사용하여 골재의 총량(굵은골재와 잔골재의 중량을 합산한 값)에 대하여 22중량%가 되도록 고정시켰다. 반응성 결합재는 규산나트륨을 사용하여 반응성 분체에 대하여 0.40중량비로 사용하였으며, 무기경화활성제는 수산화칼륨 8몰 용액을 사용하여 반응성 분체에 대한 0.2 중량비를 사용하였다. 또한 고성능 감수제로 폴리칼본산계 고성능 감수제를 반응성 분체에 대하여 0.02중량비로 사용하였다.
양생조건은 이 조성물에 대하여 제조 후 4시간 동안 자연양생을 실시하고 100℃에서 수중가열양생을 2일 동안 실시한 다음 시험일까지 자연양생을 실시하였다.
시험조건은 직경 0.2mm와 길이 12mm인 강섬유를 조성물의 체적에 대해 0부피%를 사용한 경우(실시예17), 1부피%를 사용한 경우(실시예 18), 2부피%를 사용한 경우(실시예 19), 3부피%를 사용한 경우(실시예 20), 4부피%를 사용한 경우(실시예 21), 5 부피%를 사용한 경우(실시예 22)로 하여 투입한 후 40rpm 속도로 7분 동안 혼합하였다.
<표 5> 섬유적용에 따른 휨강도변화
Figure 112006089438686-pat00005
직경 0.2mm와 길이 12mm인 강섬유는 혼입률이 높을수록 휨강도가 증가하였는데, 이것은 강섬유를 혼입함으로써 섬유에 의한 가교작용에 의해 발생되는 힘이 블록의 균열 시 발생하는 인장응력이 상회하여 블록의 인성이 향상되었기 때문이다. 그리고 직경 0.2mm와 길이 12mm인 강섬유 1%와 직경 0.35mm와 길이 30mm인 강섬유 2%로 혼합한 경우와 직경 0.2mm와 길이 12mm인 강섬유 1%와 직경 0.5mm와 길이 30mm인 강섬유 2%로 혼합한 경우가 직경 0.2mm와 길이 12mm인 강섬유 3%인 경우에 비해 휨강도가 증가하였으며, 이것은 단섬유(직경 0.2mm와 길이 12mm인 강섬유)의 사용으로 초기 미세균열을 제어하고, 장섬유(직경 0.35mm와 길이 30mm인 강섬유 또는 직경 5mm와 길이 30mm인 강섬유)는 주 균열 발생 후의 균열 발생을 억제하는 작용을 하기 때문이다. 또한 이렇게 섬유를 하이브리드 형태로 사용한 블록에서 초기균열이 발생한 이후에 응력이 증가하는 변형률 경화(strain hardening) 현상이 발생하였고, 다수의 미세균열이 분산되는 다분산 균열(multiple cracking) 현상이 발 생하였다.
이상의 결과로부터, 섬유의 혼입은 서로 직경 및 길이가 다른 섬유 2종을 블록의 3체적%이상 투입할 경우 가장 양호한 결과를 나타내는 것으로 판단되었다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
본 발명은 시멘트를 사용하지 않은 환경친화형 블록에 관한 것으로 고강도, 고인성 및 고내구성을 지닌 블록을 보강토블록, 투수블록, 벽돌, 경계석, 환경블록, 외장마감재 등에 적용할 경우, 시멘트를 사용하지 않아 환경친화적일 뿐만아니라 강도 및 인성 등 역학적 성능도 향상되어 내구성이 우수한 다양한 블록을 실현시킬 수 있다.

Claims (9)

  1. A) 일반블록을 제조하는 경우 평균입경 9 ~ 25 mm인 자갈과 평균입경 0.02 ~ 2 mm인 모래를 40 ~ 70 : 30 ~ 60 중량비로 혼합하고, 투수블록을 제조하는 경우 평균입경 9 ~ 18 mm인 자갈만을 사용하는 골재 50 ~ 85 중량%와 실리카퓸, 플라이애쉬, 고로슬래그에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하는 반응성분체 15 ~ 50 중량%를 혼합하여 프리믹싱형 재료를 제조하는 단계;
    B) 상기 반응성 분체의 중량에 대하여 반응성 결합제 0.3 ~ 0.7 중량비, 고성능감수제 0.005 ~ 0.05 중량비, 상기 반응성 결합제의 중량에 대하여 무기경화활성제 0.2 ~ 1.0 중량비를 혼합한 반응화제와 상기 프리믹싱형 재료를 혼합하여 광물질 복합체를 제조하는 단계;
    C) 상기 광물질 복합체를 이용하여 블록을 성형하는 단계;
    D) 1 ~ 28시간 상온에서 자연 양생시키는 단계;
    E) 40 ~ 100℃에서 1 ~ 4일간 수중가열양생 하는 단계;
    를 포함하는 환경친화형 블록의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 B)단계에서 상기 광물질 복합체의 총 체적대비 섬유를 1 ~ 5체적%로 더 추가하여 사용하는 것을 특징으로 하는 환경친화형 블록의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 수중가열양생 후, F) 150 ~ 200℃, 8 ~ 15기압의 오븐에서 2 ~ 24시간동안 고온·고압수중가열양생 하여 광물질과 반응성 결합제의 포졸란 반응을 활성 화시키는 단계;를 더 추가하는 것을 특징으로 하는 환경친화형 블록의 제조방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 섬유는 강섬유, 유리섬유, 폴리프로필렌섬유, 폴리에틸렌섬유, 탄소섬유, 마섬유, 폴리비닐섬유, 비닐론섬유에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 환경친화형 블록의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항 내지 제 4항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
    상기 A)단계에서 상기 반응성분체는 평균입경이 0.1 ~ 74㎛ 이고 SiO2, Al2O3, CaO를 합산한 함량이 전체 성분의 50 ~ 99 중량%인 것을 특징으로 하는 환경친화형 블록의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 4항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
    상기 B)단계에서 상기 반응성결합제는 규산나트륨(sodium silicate), 규산리튬(lithium silicate), 규산칼륨(potassium silicate)에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 환경친화형 블록의 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 4항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
    상기 B)단계에서 상기 무기경화활성제는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 환경친화형 블록의 제조방법.
  9. 제 1항 내지 제 4항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
    상기 B)단계에서 상기 고성능감수제는 고형분 30~40%인 폴리칼본산계 고성능 감수제, 나프탈렌계 고성능 감수제에서 선택되는 어느 하나 또는 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 환경친화형 블록의 제조방법.
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