KR100736161B1 - 고온 수전해용 전기화학 셀 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

니켈 / 이티리움 안정화 지르코니아(Yttirium Stabilized Zirconia) 합금으로 이루어진 음극을 갖는 전기화학 셀 및 이의 제조 방법과 상술한 전기화학 셀에 의하여 고온의 수증기를 전기분해하여 수소를 생산하는 수소 생산 장치가 개시되어 있다. 상술한 전기화학 셀에서 니켈 / 이티리움 안정화 지르코니아의 합금으로 이루어진 음극은 미세한 입자 크기를 갖고 전기 전도도가 현저하게 증가하며, 수소에 의한 별도의 환원과정 없이 수증기를 전기분해하여 수소를 생산할 수 있다.

Description

고온 수전해용 전기화학 셀 및 이의 제조방법{Electric cell for high and a method of preparing the same for the high temperature electrolysis }
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기화학 셀을 개략적으로 나타내는 측면도이다.
도 2는 Ni 분말과 YSZ 분말로부터 각각 건식 밀링 및 습식 밀링에 의하여 형성된 Ni/YSZ의 합금의 크기 및 형상을 나타내는 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기화학 셀의 제조방법을 개략적으로 나타내는 단계도이다.
본 발명은 수소 생성 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고온수전해용 전기화학 셀 및 이를 이용한 수소 생산 장치에 관한 것이다.
수소는 석유탈황, 암모니아 제조 등 화학공업 부문에서 널리 사용되고 있으며, 우주항공산업의 연료, 반도체산업 분위기 가스, 연료전지 원료로도 사용되고 있다. 현재 주된 에너지원으로 사용 중인 화석 연료는 가격 상승과 고갈에 따른 문제와 사용 후 발생하는 NOx, SOx, 각종 분진 등과 같은 대기오염물의 배출과 이산 화탄소에 의한 지구온난화 등에 따른 각종 환경 규제가 엄격해짐에 따른 대안으로 환경 친화적 에너지원으로써 수소의 생산 및 제조 기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
상기 수소는 오일이나 천연가스를 사용하여 수증기 개질법(steam reforming)이나 부분산화법 (partial oxidation) 등으로 제조되고 있으며, 이들 방법에 의해 제조된 수소는 재생 에너지시스템에는 사용할 수 없다는 단점이 있다. 하지만 물을 전기화학 셀을 이용하여 전기분해하는 방법은 영구적인 재생에너지시스템으로 이용되고 있는데 저온에서의 물 분해는 많은 에너지를 필요로 하기 때문에 많이 쓰이지 않으며 대신 고온의 수증기를 이용하여 전기분해 하는 방법이 연구되고 있는 실정이다.
고온에서의 수소제조는 물분해에 필요한 에너지의 약1/3을 열에너지로 대체하고 빠른 전극반응을 이용하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점이 있어 중요성이 점차 증대되고 있다. 상기 수조 제조 방법 중 고온 수전해를 이용한 수소 제조방법에 있어 전기화학 셀의 구성은 고체 산화물 연료전지(solid oxide fuel cells)와 비슷한데, 고온의 수증기에 의하여 작동 온도가 600℃이상이기 때문에 고온에서도 물리적인 안정성을 가지며, 내구성을 유지할 수 있는 전기화학 셀에 대한 연구가 진행 중이다.
고온수전해용 전기 화학 셀의 양극은 수전해에 있어서 생성되는 산소 음이온(O2-)를 산화시켜 산소를 발생시키는 역할을 수행한다. 따라서, 상기 양극은 고온에서도 안정한 물성을 지니며 높은 전기 전도성을 가져야 하는데, 백금과 같은 귀 금속(noble metal)이거나 800oC 이상의 고온에서도 안정성을 갖는 페브로스카이트형(perovskite type)의 란탄늄 스트로튬 망간나이트(LaSrMnO3, LSM)나 란탄늄 칼슘 망간나이트(LaCaMnO3, LCM)가 상기 양극의 재료로 사용된다.
고온수전해용 전기화학 셀의 고체 전해질은 상기 전기화학 셀의 음극에서 발생하는 산소 음이온을 상기 양극으로 전달하는 역할을 수행한다. 따라서 산소 음이온에 대하여 전도성을 가져야하며, 전기 전도성을 가지면 안되는데, 이트리움 안정화 지르코니아 (Yttrium stabilized Zirconia, 이하 YSZ), 바스무쓰 이트리움 산화물 (Bismuth Yttrium Oxide), 사마리움 함유 세리움 산화물 (Cerium Oxide dope with Samarium), 스트론튬 세레이트 (Strontium Cerate) 등과 같은 금속 산화물들이 사용된다.
고온수전해용 전기화학 셀의 음극은 물로부터 전기분해에 의해 수소를 산소 이온을 분리하는 역할을 하므로 특히 음극 재료는 중요하다. 따라서 높은 산소 이온 전도도와 전자 전도도를 가지며 수증기 및 수소의 혼합물에도 안정한 특성을 가져야 하는데, 현재까지 음극의 구성 재료로는 대부분 니켈(Ni) 또는 니켈(Ni)을 포함한 복합재료로 니켈(Ni) 및 이트리움 안정화 지르코니아 (Yttrium stabilized Zirconia, 이하 YSZ)의 합금(이하 Ni/YSZ)이 주로 사용된다.
그러나 고온의 수증기를 전기분해하여 수소를 생성하는 장치에서 상기 Ni/YSZ 합금을 음극으로 사용하는 경우, 상기 Ni/YSZ 합금을 직접 음극으로 사용하지 않고, 니켈 옥사이드(이하 NiO) 및 YSZ의 합금으로 이루어진 음극을 포함하는 전기 화학 셀을 이용하여 수소 생성 장치를 구성한 후 상기 NiO를 수소를 이용 환원하여 Ni/YSZ로 구성된 음극을 형성하게 된다. 이 경우 Ni/YSZ 합금으로 구성된 음극을 이용하여 수소 생성 장치를 구성하여 직접 수소를 생성하는 것 보다 별도의 환원 과정을 거치므로 효율이나 경제성 측면에서 불리해지고, 입자 크기에 따른 전기 전도성 측면에서도 불리해진다.
따라서 본 발명의 제 1목적은 고온의 수전해용 전기화학 셀을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 2목적은 상기 전기 화학 셀의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상술한 본 발명의 제 1목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 전기 전도성 물질인 백금으로 이루어진 양극(anode), 습식 밀링 공정에 의하여 분말의 평균 입자가 0.5 내지 1.5㎛이고 Ni의 함량이 40 내지 60 부피%인 Ni/YSZ로 이루어진 음극 및 YSZ로 이루어지며 상기 양극과 음극사이에 형성된 고체 전해질체(electrolyte)를 포함하는 전기화학 셀이 제공된다.
상술한 본 발명의 제 2 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, YSZ를 고압으로 압축 성형한 후 고온으로 소결하여 디스크 형태의 고체 전해질 체를 형성한다. 이때 압축 성형은 10000 내지 50000 psi에서, 이후 진행되는 소결에서 온도는 1350 내지 1500℃ 인 것이 바람직하다.
이후 상기 고체 전해질체의 일 측면상에 슬러리 형태의 Ni/YSZ를 스크린 프 린트한후 40 내지 100℃조건으로 건조하여 음극을 형성하다.
이후 상기 음극이 형성된 상기 고체 전해질체의 일 측면과 반대되는 측면상에 슬러리 형태의 백금(pt)를 스크린 프린트한후 40 내지 100℃조건으로 건조하여 양극을 형성하여 전기 화학 셀을 제작하는 방법이 제공된다.
이하, 전기화학 셀 및 이의 제조 방법을 도면 및 실시예를 통하여 각각 나누어 상세히 설명한다.
1. 전기화학 셀
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기화학 셀을 개략적으로 나타내는 측면도이다.
도 1을 참조하면 상기 전기화학 셀은 디스크 형태의 고체 전해질체(120)와 상기 고체 전해질체(120)의 양 측면상에 각각 형성된 양극(110) 및 음극(130)을 포함한다. 상기 양극(110)은 전기 전도성 물질인 백금으로 이루어 졌으며 상기 음극은 상기 Ni/YSZ로 이루어 졌으며, 상기 고체 전해질체(120)은 YSZ로 이루어졌다.
특히, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기화학 셀은 고온 수증기 분해 과정에서 수소를 생성하는 역할을 수행하는 음극에 있어서, 입자 크기가 현저히 향상되고 전기 전도성이 증가된 특성을 갖는다. 또한 상기 특성과 함께 NiO의 환원과정 없이 직접 수소를 생산하는 특성을 갖게 되는데, 이하 형성방법에 따른 실시예 및 비교예를 통하여 상기 음극을 상세히 설명한다.
실시예
Ni분말 600ml와 YSZ 400ml를 혼합한후, 알파 터피놀(alpha-terpineol) 및 에탄올이 제공되는 분위기에서 습식 밀링 공정을 수행한 후, 상기 습식밀링 공정이 수행된 결과물을 진공 상태에서 성형한 후 이를 900℃에서 2시간동안 소결함으로서 Ni/YSZ 합금을 형성하였다.
비교예 1
Ni분말 600ml와 YSZ 분말 400ml 및 상기 Ni 분말과 YSZ 분말의 혼합중량의 0.5 중량%에 해당하는 스테아릭산(stearic acid, CH3(CH2)16COOH)을 볼 밀링기(Planetary ball mill(Pulverisette 5, Fritsch))에 투입하였다. 이후 건식 밀링을 약 24시간 동안 수행하여 Ni/YSZ 합금을 제조하였다.
비교예 2
NiO분말 400ml 및 YSZ분말 600ml의 혼합물을 실시예 1과 같은 방법으로 습식 밀링한 후 900℃ 수소가스가 제공되는 분위기에서 수소 환원 시켜 Ni/YSZ 합금을 제조하였다
실험예 1
상술한 실시예와 비교예1에 따라 형성된 Ni/YSZ)합금으로 이루어진 음극의 입자크기를 비교 실험하였다.
도 2a 및 도 2b는 상술한 실시예와 비교예1에 따른 음극의 입자를 분석하는 SEM 사진이다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, 도 2a 는 습식밀링으로 형성된 음극의 입자를 보여주며 입자의 크기는 평균 0.5 내지 1.5㎛을 갖는다. 반면 도 2b는 건식밀링으로 형성된 음극의 입자를 보여주는 데, 입자의 크기는 평균 7㎛를 갖는다. 따라서 본 발명의 실시예에 따른 습식밀링에 의하여 형성된 Ni/YSZ의 입자크기는 건식밀링에 의하여 형성된 입자에 비하여 현저히 작아졌음을 알 수 있다.
실험예 2
상술한 실험예와 비교예1,2에 따른 음극의 전기 전도성을 측정하였으며, 그 결과는 이하 표1에서 나타내었다.
방법 전기 전도도(S˙cm-1)
실시예 1.0 x 104
비교예1(건식) <10-5
비교예2(습식, 환원) 5 x 102
상술한 표 1를 참조하면, 실시예에 따라 습식밀링을 통하여 음극을 형성하는 경우, 비교예1에 따른 건식밀링보다 전기 전도성 면에서 현저하게 향상된 특성을 갖는데, 그 이유는, 실험예1에서 설명한바와 같이, 습식 밀링의 경우 음극의 입자 크기가 작아짐에 따른 노출 면적이 현저하게 커지기 때문이다. 또한, 본 발명의 실시예에 따라 직접 Ni을 습식밀링하여 형성된 음극이 NiO를 습식 밀링한 후 환원시킨 음극에 비하여도 전기전도성 면에서 현저하게 향상된다는 점 역시 알 수 있다.
실험예 3
실시예에 따른 음극의 형성에 있어, 니켈 분말의 함량에 따른 전기 전도도를 측정하였으며, 그 결과는 표2에 나타내었다.
Ni 함량(Vol.%) 전기 전도성(S˙cm-1)
40 2.5 x 102
60 1.0 x 104
표 2를 참조하면, Ni의 함량이 40 부피%보다 낮은 경우는 음극의 전기 전도성이 너무 떨어지게 되며, 60 부피%보다 높은 경우는 니켈을 포함하는 음극의 열팽창계수가 상기 음극이 결합되는 고체전해질체 및 양극의 열평창계수와 큰 차이가 생기게 되며 그 결과로 상기 음극과 고체전해질체 사이의 결합이 약해져서 고온에서 상기 음극이 상기 고체전해질체로부터 이탈될 수 있다. 상기 열평창계수의 차이가 발생하는 이유는 Ni의 함량이 60%를 넘는 경우 열팽창 계수가 큰 YSZ에 비하여 상대적으로 열팽창 계수가 작은 Ni의 함량이 많아지기 때문이다.
따라서 바람직한 니켈의 함량은 40 내지 60 부피%이다.
2. 전기화학 셀의 제조 방법
도 3은 전기화학 셀의 전체 제조 공정도를 나타내는 도면이다.
도 3을 참조하면, 먼저 전해질체를 이루는 슬러리 상태의 YSZ를 70 내지 300psi조건에서 가압한다(S100) 이후 상기 가압에 의한 결과물을 유체에서 압축성형(isotatic press)하여(S200), 이때 상기 결과물은 디스크 형태를 가지게 된다. 바람직한 압축성형의 압력조건은 10000 내지 50000psi인데, 만약 상술한 압축성형을 거치지 않는 경우 다음 단계인 소결시 디스크 형태의 전해질체는 휘어지게 된다. 상기 압축성형에 의하여 형성된 디스크 형태의 전해질체는 고온의 소결을 거쳐서 고체 전해질체가 된다(S300). 이때, 소결에서 바람직한 온도조건은 1350 내지 1500℃이고, 더욱 바람직하게는 1400 내지 1450℃이다. 만약 온도가 1350℃보다 낮은 경우 전해질체의 밀도가 낮아져서 저항증가의 원인이 되며, 1450℃에서 전해질체의 밀도는 이론밀도에 가까워 진다.
상기 고체 전해질체의 일 측면상에 상술한 실시예에 따라 형성된 0.5 내지 1.5㎛의 평균 입자 크기를 갖는 Ni/YSZ합금을 스크린 프린팅한다 (S400). 이후 이를 건조시켜 고체상태의 음극을 형성한다(S500). 상기 건조시 바람직한 온도조건은 40 내지 100℃이며, 더욱 바람직하게는 55 내지 65℃이다. 100℃초과의 고온으로 건조하는 경우 증발속도가 너무 빨라 상기 고체 전해질체로부터 상기 음극이 떨어질 수 있다. 또한 온도가 40℃미만인 경우 증발속도가 너무 떨어져 생산성 측면에서 불리하다.
상기 음극이 형성된 고체 전해질체의 반대 일 측면에 다시 백금을 스크린 프린팅한다(S600). 이후, 다시 40 내지 100℃의 온도조건으로 건조함으로써 고체의 양극을 형성하게 되며,(S700) 이로써 전기화학 셀의 제조공정은 완료된다.
상술한 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기화학 셀은 음극에 대하여 별도의 환원 과정없이 사용될 수 있으며, 음극의 전기 전도도 역시 향상된다는 점에서 그 효과가 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있 음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 전기 전도성 물질을 포함하는 양극;
    니켈(Ni)의 함량이 40 내지 60 vol% 이고 평균 입자 크기가 0.5 내지 1㎛인 니켈/이트리움 안정화 지르코니아 (Yttrium Stabilized Zirconia, YSZ)합금을 포함하는 음극;
    상기 양극 및 음극 사이에 위치하며 산소 음이온에 대하여 전도성을 갖는 고체 물질로 이루어진 전해질체를 포함하는 전기화학 셀(cell).
  2. 제 1항에 있어서, 양극은 백금(pt),란탄늄 스트로튬 망간나이트(LaSrMnO3) 및 란탄늄 칼슘 망간나이트(LaCaMnO3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 물질로 이루어짐을 특징으로 하는 전기화학 셀.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 전해질체는 이트리움 안정화 지르코니아 (Yttrium stabilized Zirconia), 바스무쓰 이트리움 산화물 (Bismuth Yttrium Oxide), 사마리움 함유 세리움 산화물 (Cerium Oxide dope with Samarium), 스트론튬 세레이트 (Strontium Cerate)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 물질로 이루어짐을 특징으로 하는 전기화학 셀.
  4. i)산소 음이온에 대하여 전도성을 갖는 다공성 물질을 70 내지 300psi에서 가압하는 단계;
    상기 가압에 의한 결과물을 10000 내지 50000psi에서 압축성형하는 단계; 및
    상기 압축성형에 의한 결과물을 1350 내지 1500℃에서 소결하는 단계를 포함하는 고체 전해질체의 형성단계;
    ii) 니켈(Ni)의 함량이 40 내지 60 부피% 이고 평균 입자 크기가 0.5 내지 1.5㎛인 니켈/이트리움 안정화 지르코니아 (Yttrium Stabilized Zirconia, YSZ)합금을 상기 고체 전해질체 상의 일 측면에 스크린 인쇄(screen print)하는 단계 및 상기 스크린 인쇄된 니켈/이트리움 안정화 지르코니아 (Yttrium Stabilized Zirconia, YSZ) 합금을 40 내지 100℃에서 건조하는 단계를 포함하는 음극의 형성단계; 및
    iii) 전기 전도성 물질을 상기 음극이 형성된 고체 전해질체의 일 측면의 반대 측면상에 스크린 인쇄(screen print)하는 단계 및 상기 스크린 인쇄된 전기 전도성 물질을 40 내지 100℃에서 건조하는 단계를 포함하는 양극 형성단계를 포함하는 전기화학 셀의 제조방법.
  5. 상기 제 4항에 있어서, 상기 고체 전해질체는 이트리움 안정화 지르코니아 (Yttrium stabilized Zirconia), 비스무쓰 이트리움 산화물 (Bismuth Yttrium Oxide), 사마리움 함유 세리움 산화물 (Cerium Oxide dope with Samarium), 스트론튬 세레이트 (Strontium Cerate)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 물 질로 이루어짐을 특징으로 하는 전기화학 셀의 제조 방법.
  6. 상기 제 4항에 있어서, 상기 양극은 백금(pt),란탄늄 스트로튬 망간나이트(LaSrMnO3) 및 란탄늄 칼슘 망간나이트(LaCaMnO3)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 물질로 이루어짐을 특징으로 하는 전기화학 셀의 제조방법.
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KR20050004996A (ko) * 2003-07-01 2005-01-13 한국에너지기술연구원 고체산화물 연료전지용 고강도 음극 지지체 제조방법

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