KR100588097B1 - Injection molding of structural zirconia-based materials by an aqueous process - Google Patents

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Abstract

네트-형태 혹은 거의 네트-형태의 제품을 형성하기 위해, 본질적으로 50~100wt%ZrO 2 (Y 2 O 3 )와 0~50wt.%Al 2 O 3 로 구성되는 주조화합물이 이용된다. Net-shape or near-net-shape to form a product, is essentially a casting compound consisting of 50 ~ 100wt% ZrO 2 (Y 2 O 3) , and 0 ~ 50wt% Al 2 O 3 is used. 평균 파티클의 크기가 1㎛ 이하인 세라믹 파우더를 함유하는 상기 화합물은 액체 캐리어, 겔 형성 결합제, 및 가공 첨가제와 함께 혼합되어, 종래 사출 주조기에서 비교적 낮은 압력에서 주조될 수 있다. The compounds of the size of the average particle containing not more than 1㎛ ceramic powder can be molded at a relatively low pressure in the liquid carrier, is mixed with a gel-forming agent, and processing additives, the conventional injection-casting machine.
사출주조법, 주조 화합물, 볼밀, 세라믹 현탁액, 주조 Injection casting process, the casting compound, a ball mill, a ceramic suspension, casting

Description

수성공정에 의한 지르코니아계 구조재료의 사출주조법{INJECTION MOLDING OF STRUCTURAL ZIRCONIA-BASED MATERIALS BY AN AQUEOUS PROCESS} Injection casting of zirconia-based structural material by the aqueous process {INJECTION MOLDING OF STRUCTURAL ZIRCONIA-BASED MATERIALS BY AN AQUEOUS PROCESS}

본 발명은 파우더로부터 세라믹 부품을 형성하는 공정과, 거기에 사용된 주조 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to a process for forming a ceramic part from a powder, a molded composition used therein. 보다 상세하게, 본 발명은 고밀도 고강도로 제조될 수 있는 ZrO 2 계 구조재료에 있어서, 네트 모양 그리고 거의 네트 모양의 복합 부품(parts)을 형성하는 주조공정 및 주조조성물(molding composition)에 관계된다. More particularly, the present invention relates to a ZrO 2 based structural material, which may be prepared at a high density high strength, is related to the net shape and substantially the net shape of the composite component casting step and the casting composition to form the (parts) of (molding composition).

상승된 온도, 일반적으로 소결온도로 부터 냉각될 때, ZrO 2 는 테트라고날 결정구조에서 모노크리닉 결정구조로의 마르텐사이트변태를 겪는다. An elevated temperature, typically when cooling from the sintering temperature, ZrO 2 undergoes a martensitic transformation to a mono-clinic crystal structure in tetra polygonal crystal structure. 상기 변태는 부피와 이방성 형태의 변화를 초래한다. The transformation results in a change in the volume and the shape anisotropy. 제어된 조건하에서, 상기 테트라고날 상은 상온에서 유지되고, 균열(crack)이 입계(grain)와 교차할 때만 변태된다. Under controlled conditions, the tetracarboxylic polygonal phase is maintained at room temperature, cracks (crack) is transformed only to intersect the grain boundaries (grain).

Y 2 O 3 와 같은 안정제를 적은 양 첨가하면 상기 테트라고날 상의 안정화에 큰 효과를 줄 수 있다. When small amounts of added stabilizers, such as Y 2 O 3 can have a large effect on the stabilization on the tetra-polygonal. 예를 들어, 순수 이트륨-안정화 테트라고날 폴리크리스탈린 지르코니아(Y-TZP) 물질은 Y 2 O 3 농도, 그레인크기(grain size), 및 소결처리(예를 들어, 무압력 vs. HIP'ing )에 따라, 고강도 혹은 고인성으로 소결될 수 있다. For example, pure yttrium-stabilized tetra polygonal polycrystalline zirconia (Y-TZP) material is Y 2 O 3 concentration, grain size (grain size), and sintering (e.g., pressureless vs. HIP'ing) and it may be sintered to high strength or high toughness according to. 테트 라고날 상의 불안정성(Y 2 O 3 농도에 의존)이 인성을 결정하는 반면, Y-TZP물질에서의 미세한 그레인(grain) 크기는 고강도 물질을 제공한다. Tet that instability on the day (depending on the concentration of Y 2 O 3) fine grains (grain) size in determining the toughness, while, Y-TZP materials provide a high-strength material. 그러한 물질은 US 4,742,030에서 Masaki & Shingo, US 4,866,014에서 Cassidy et al, 그리고 US 5,336,282에서 Ghoshid et al에 의해 개시되었다. Such materials have been disclosed by Ghoshid et al in Cassidy et al, and US 5,336,282 in the Masaki & Shingo, US 4,866,014 in the US 4,742,030.

Y-TZP 물질의 주요 결점중 하나는 그들의 환경퇴화(environmental degradation)에 있다. One of the major drawbacks of the Y-TZP materials are degraded to their environment (environmental degradation). 특히 습한 환경과 150~300℃ 온도역에서 노출될 때, 테트라고날 상은 급격한 강도의 감소와 함께, 자발적으로 모노클리닉으로 변태한다. In particular, when exposed in a wet environment and a temperature range 150 ~ 300 ℃, tetra polygonal phase is transformed to mono-clinic, spontaneously with the reduction in sudden intensity. 이러한 거동에 대한 상세한 내용이 J.Europ.Ceram. The detailed information on these behaviors J.Europ.Ceram. Soc.의 S. Lawson이 지은 '지르코니아 세라믹스의 환경 퇴화' Vol. Soc. Of S. Lawson built by "zirconia ceramics, environmental degradation 'Vol. 15, pp. 15, pp. 485-502(1995)에 있다. In the 485-502 (1995). Y-TZP에 미립의 알루미나를 첨가하면 Y-TZP 물질의 강도와 환경 안정성을 모두 증가시킨다. When the Y-TZP was added to the alumina fine particles to increase both the strength and the environmental stability of the Y-TZP materials. 이와 유사하게, 승온상태에서 열처리 또한 환경 안정성을 개선한다. Heat treatment at Similarly, the elevated temperature and also improved environmental stability.

ZrO 2 계 세라믹스는 널리 응용되어, 금속 성형도구, 자동차용, 직물용, 그리고 칼, 가위, 골프 클럽 등과 같은 소비자용으로 사용된다. ZrO 2 based ceramics are used for the consumer as well as the applications, metal forming tools for automotive, textile and knifes, scissors, and a golf club. 이러한 용도의 대부분에서 사용된 세라믹 성분은 파우더를 프레싱이나 슬립 캐스트 성형(slip cast forming)하는 기술에 의해 제조된다. The ceramic components, in most such applications are produced by the powder to a technique of pressing or slip casting (slip cast forming).

어느 성형법에서든지 하나의 목적은, 소성이 되지 않은 상태에서 치수 안정성에 있어서 재연성있고 결함으로 부터 자유로운 형태로 소결될 수 있어서, 특정 밀도와 파티클 패킹(particle packing)(이하, "그린" 부품, 성형, 밀도, 등으로 불림)을 갖는 제품을 생산하는 것이다. To be able to be repeatable, and sintered in a free form from a defect in one of the purposes, the dimensional stability in a non-plastic condition in any molding method, a specific density and particle packing (particle packing) (hereinafter referred to as "green" parts, molding, to produce a product having referred to the density, etc.). 그린-성형(green-forming)과 소결동안, 균열, 휨 및 다른 결함들은 파티클 강화공정과 연관된 수축으로 인해 발생할 수 있다. Green - forming for (green-forming) and sintering, cracks, warp and other defects may occur due to the shrinkage process associated with the enhanced particles. 일반적으로, 이러한 결함-유발 공정은 적절한 그린 강도(green strength)를 갖는 균일 그린바디(green body)를 제조함에 의해 완화된다. In general, such a defect-induced process is relaxed by the production of a homogeneous green bodies having adequate green strength (green strength) (green body).

형태-성형방법(shape-forming method)의 다른 목적은, 최종 부품의 치수를 얻기 위한 기계가공(machine)과 같은 다운스트림 조작(downstream operation)을 제거하거나 삭제하여 네트형태(net shape)를 갖는 제품을 생산하는 것이다. Type-products with a different purpose of molding method (shape-forming method) is removed downstream operations (downstream operation) such as mechanical processing (machine) to get the dimensions of the final part or delete net shape (net shape) to the production. 건식 프레싱(dry pressing)은 다이(die)에서 파우더의 치밀화(compaction)에 관계한다. Dry pressing (dry pressing) is related to the densification (compaction) of the powder in the die (die). 다양한 형태-성형방법 중 특히 건식 프레싱은, 복잡한 형태, 비-대칭 기하학적 형태와 적은 치수오차(close tolerance)를 얻기 위해서, 절삭형태의 다운스트림 공정(downstream processing)과 다이아몬드 분쇄(grinding)를 추가로 요구한다. Various forms, particularly the dry pressing of the molding process is complex, the non-additional symmetrical geometric shape with little dimensional error in order to obtain the (close tolerance), the downstream processing of the cutting form (downstream processing) and diamond grinding (grinding) demands. 슬립 캐스팅(slip-casting)에 있어서, 세라믹 파우더의 액상 현탁액은, 다공성 몰드내에서 "탈-수(de-watered)"되어 몰드로 지정된 형태에서 파우더 케이크로 제조된다. In the slip casting (slip-casting), a liquid suspension of the ceramic powder is, in the porous molded "ride-number (de-watered)" is is made of a powder cake in the shape given to the mold. 슬립 캐스팅은 네트 형태의 부품을 생산하는데는 기여를 하지만, 상기 방법은 부피가 큰 복잡한 부품의 제조용으로는 비교적 부진한 것으로 간주된다. Slip casting is the contribution is to produce net shape parts, however, the method is considered to be relatively weak for the production of a large volume of complex parts.

사출주조법(injection molding)은 복잡한, 세라믹 형태용으로는 최고의 성형법으로 간주된다. Injection casting (injection molding) are complicated, for the ceramic form is considered the best molding. 그것은 높은 용적으로 네트 형태의 복잡한 부품을 빠르게 제조하는 것이 가능하므로, 다른 성형방법에 비해 상당한 이점을 제공한다. It is therefore possible to rapidly manufacture complex parts with high volumes of network types and provides significant advantages over other molding methods. 먼저, 사출주조법은 세라믹 파우더를 분산제 및 다양한 조성의 열경화성 유기 결합제와 혼합하는 단계를 포함한다. First, the injection casting process comprises the steps of mixing with a thermosetting organic binder, a dispersant, and various ceramic composition powder. 상기 용융 파우더/결합제 혼합물은 상기 사출 주조동안 가열되고, 비교적 찬 몰드에 주입되었다. The molten powder / binder mixture was heated during the injection molding, it was injected into a relatively cold mold. 고형화후, 상기 파트(part)는 플라스틱 파트(plastic part)와 유사한 식으로 주입되었다. After solidification, the part (part) was injected in a similar way as the plastic part (plastic part). 이어서, 상기 결합제는 제거되었고, 상기 파트는 고온 열처리로 치밀화되었다. Subsequently, the binder was removed, and the part was densified by a high temperature heat treatment. 초기 파우더와 결합제의 혼합, 상기 혼합물을 몰드에 주입, 유기 매트릭스 물질(organic matric material)의 제거를 포함하는 이 공정에 있어서, 다수의 중요한 단계(critical stage)가 있었다. In this process including the removal of the initial mixing of the powder and binder, the mixture is injected into a mold, an organic matrix material (organic matric material), there were a number of critical steps (critical stage). 초기 파우더 사출주조(PIM)공정에 있어서 주요 이점중의 하나는 유기매체(organic vehicle)의 제거에 있다. One of the main advantages in the initial powder injection casting (PIM) processes is to remove the organic medium (organic vehicle). 현재, PIM공정으로 미세한 입자 크기에 있어서 단면(cross section)의 한계는 0.5~0.7인치이다. Currently, in the fine particle size to the PIM process limitations of the cross section (cross section) it is 0.5 to 0.7 inches. 만일 입자크기가 그 한계를 초과하면, 결합제 제거공정은 결함, 핀홀, 균열, 블리스터 등을 유발할 것이다. If the particle size exceeds that limit, the binder removal process will lead to defects, pinholes, cracks, blisters or the like. 결합제의 제거는 몇주간의 시간이 걸리는 느린 열처리(slow heat treatment)에 의해 발생한다. Removal of the binder is caused by a slow time-consuming heat treatment of several weeks (slow heat treatment). 승온 상태에서 결합제의 제거동안, 상기 결합제는 모세관력(capillary force)에 기인한 그린 파트(green part)의 휨(distortion)을 유발할 수 있는 액체가 된다. During the removal of the binder at elevated temperature, wherein the binder is a liquid that can cause warpage (distortion) of the capillary force (capillary force) a green part (green part) due to the. 상기 PIM공정의 다른 이점은 비교적 높은 분자량의 유기체(organic)가 내부 혹은 외부 결함을 유발하면서, 그린바디를 통해 분해하는 경향이 있다는 것이다. Another advantage of the above PIM process is that it tends to as a relatively high molecular weight organic (organic) is causing internal or external defects, degradation through the green body. 상기 유기체의 일부가 유기체 혹은 초임계의 액체(supercritical liquid)를 이용해 제거되는 용매추출법(solvent extraction)의 사용은 때때로 결함형성을 최소화한다. The use of solvent extraction (solvent extraction) a portion of the organic is removed using an organic or supercritical liquid (supercritical liquid) is sometimes minimizes defect formation. 그러나, 상기 용매 추출공정은 그 부분에 걸쳐 구멍(porosity)을 형성하도록 하여, 남아있는 유기체의 제거를 촉진하는 결과를 가져온다. However, the solvent extraction process so as to form a hole (porosity) throughout its portions, with the result that facilitate the removal of the remaining organisms. 결합제 제거동안, 그린 밀도/강도가 충분히 높지 않으면, 파트 슬럼핑(part slumping)은 특히 보다 큰 입자 크기에 있어서 문제를 유발한다. If for removing the binder, the green density / strength is not sufficiently high, part slum ping (part slumping) will cause problems in the larger grain size in particular.

이와 같이, PIM은 네트 형태, 높은 치수제어 및 복잡한 부품의 고용적 자동 화에 있어서 특정한 이점을 제공하지만, 파트크기의 제한과 그들의 환경적 영향과 결부된 매우 긴 결합제 제거시간은 이 기술을 사용하는데 있어서 기대되는 성장을 가져올 수 없게 한다. As described above, PIM provides a certain advantage in employment enemy automation of net shape, high dimensional control and complex components, however, the extremely long binder removal time, coupled with limited and their environmental impact of the part size is to use the technology in and not be able to import growth is expected.

가령 물을 기초로 하는 결합제 시스템의 사용과 같은 몇몇 개선이 초기 PIM공정에 적용되어 왔다. For example, it has several improvements such as the use of a binder system based on water is applied to the initial PIM process. Hens et al.은 물이 통과할 수 있는 결합제 시스템(water leachable binder system)을 발달시켰다[US특허 5,332,537]. Hens et al.'S was the development of a binder system in which the water to pass through (water leachable binder system) [US patent 5,332,537]. 사출 주조 피드-스톡(injection molding feed-stock)이 잘 정련된 파티클 크기분포(tailored particle size distribution)(유동성(rheology)을 제어하기 위해), PVA계 다수 결합제, 및 결합제 파티클 각각에 대한 코팅(coating)으로 제조된다. Injection casting feed-coating for the stock (injection molding feed-stock) are (in order to control the flow (rheology)) well the particle size distribution of scouring (tailored particle size distribution), PVA-based multiple binding agent, and the binder particle, respectively (coating ) it is made of. 주조동안, 이러한 코팅은 파트 강성률을 제공하는 네크(neck)를 형성한다. During molding, these coatings form a neck (neck) to provide a part rigidity. 사출주조후 몇시간 지속되는 탈수(water de-bind)가 있다. After injection casting a dehydration (water de-bind) that lasts several hours. 남아있는 결합제가 UV또는 화학적 방법에 의해 교차-연결된 후, 그 부분은 골프 클럽헤드와 같은 부분에 대해 8~12시간 걸리는 열적 결합 해제를 겪게된다. The remaining binder is crossed by UV or chemical methods, - after the connection, the part undergoes a thermal disengagement takes 8-12 hours for a part such as a golf club head. 다른 수성-기초 결합제는 폴리에틸렌 글리콜, PVA 코폴리머, 또는 COOH-함유 폴리머를 함유한다. Other aqueous-based binder may contain a polyethylene glycol, PVA copolymers, or COOH- containing polymer. BASF는, 결합제가 가스상의 포믹(gaseous formic)이나 질산으로 열처리에 의해 제거된 후, 적절히 높은 온도에서 주조되는 폴리아세탈계 시스템을 발달시켜 왔다. BASF, the binding agent has been developed by the gas phase pomik (gaseous formic) or after the removal by heat treatment with nitric acid, suitably a polyacetal-based system that is molded in high temperature. 낮은 온도는 액상의 형성을 배재하므로, 그린파트의 휨은 점성 유동을 유발한다. Low temperature so exclude the formation of a liquid phase, the warp of the green part will result in viscous flow. 상기 가스상의 촉매는 폴리머를 관통하지 않고, 가스와 결합제의 계면에서 단지 분해만이 발생하기 때문에, 내부 결함의 형성을 방지한다. The gaseous catalyst does not penetrate the polymer, since the only decomposition occurs at the interface between the gas and binder, thereby preventing the formation of internal defects. 이러한 개선안들은 파트 크기에 따라, 개별 결합제 제거로(seperate binder furnace)와 시간이 요구되는 한계가 있다. These improvements are that there is a limit, and time required to remove a separate binding agent (binder seperate furnace) depending on part size.

적정 비율의 세라믹 파우더, 필요한 결합제, 액체 캐리어, 및 다른 첨가제를 상업적으로 이용가능한 사출주조기술에서 즉시 사용가능한 형태로 함유하는, 즉각 성형가능한 피드-스톡(ready moldable feed-stock)용 파우더 사출 주조기술이 요구된다. Ceramic powder, the binder required in the proper ratio, the liquid carrier and other additives in a commercially available injection molding technology used for containing a ready-to-use form, immediately formable feed-stock (ready moldable feed-stock) powder injection molding technology for this is required.

본 발명은 수성 지르코니아-계 주조화합물과, 그 구성성분 물질들을 균일혼합물로 화합하는 방법, 및 사출주조에 의해 세라믹 제품의 제조를 저비용으로 제조하는데 유용한 형식(format)을 제공한다. The present invention water-based zirconia-provides a useful format (format) for producing at low cost the manufacture of ceramic products by a method of the compound-based casting compound, the constituent material with a uniform mixture, and injection molding. 여기서 사용된 용어 "지르코니아-계"는 소성 세라믹(fired ceramic)에 있어서 50~100wt.% 지르코늄 옥사이드를 함유하는 조성물을 의미한다. The term as used herein, "zirconia-based" means a composition containing 50 ~ 100wt% zirconium oxide in the fired ceramic (fired ceramic).. 본 발명의 주조 화합물은, (ⅰ) 사출주조에 의한 형태-형성 부품에 필수적인 성분(ingredients)과 (ⅱ) 소성(firing)후 항복(yeild) 지르코니아-계 세라믹 물질을 균일 혼합물로서 유리하게 함유한다. Casting compound according to the present invention, (ⅰ) form by injection casting-essential components (ingredients) and (ⅱ) baking (firing) after yield (yeild) of zirconia to form components - the ceramic material comprises advantageously a uniform mixture . 일반적으로, 본 발명에 의하면, 본질적으로 세라믹 전구체, 지르코늄 옥사이드, 이트륨 옥사이드, 및 알루미나를 사출주조에 의한 제조 제품에 적합한 형태로 포함하는 주조 화합물(molding compound)이 제공된다. In general, according to the present invention, there is provided a casting compound (molding compound), which essentially comprises a ceramic precursor, zirconium oxide, yttrium oxide, and alumina in a form suitable for producing the product by injection molding.

유리하게, 본 발명의 즉각 성형가능한 지르코니아-계 화합물은 높은 주조압력과 특별한 결합해재로에 대한 요구를 제거한다. Advantageously, the zirconia available immediately molding of the present invention compound will eliminate the need for a re-combined high pressure and special casting. 본 발명의 상기 주조 화합물은 액체 캐리어로서 물을 사용하여 약 1000psi 이하의 낮은 기기압력에서 주조될 수 있다. The molding compounds of the invention may be cast at a lower unit pressure of about 1000psi or less using water as the liquid carrier. 더욱이, 주조된 부품들은 물의 증발에 의해 소결전에 건조되어, 길고 복잡한 결합해재 단계인 폴리머-기초 주조시스템이 제거된다. Furthermore, the molded parts are dried before sintering by evaporation of water, a long and complex binding to re-phase, polymer-basic casting system is removed. 소성후 ZrO 2 물질은 고밀도와 고강도를 얻게된다. The fired material is ZrO 2 is obtained a high-density and high strength.

이하, 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다. It will now be described in more detail with respect to the present invention.

본 발명의 공정에 따라, 먼저 세라믹 파우더는 겔-형성 파우더 및 상기 겔-형성 물질을 위한 용매와 혼합된다. According to the procedure of the invention, the first ceramic powder is gel-forming material is mixed with a solvent for-forming powder and said gel. 통상의 실행에 있어서, 지르코니아 세라믹스는 소결온도로부터 냉각될 때, 모노크리닉 상의 전이로 인한 제품의 큰 파괴를 방지하기 위해, 안정화 첨가제(stabilizing additive)를 요구한다. In a typical run, it zirconia ceramics require, the stabilizing additive (stabilizing additive) in order to prevent the destruction of the product due to the large transition on the time, the mono- clinic to be cooled from the sintering temperature. 지르코니아 세라믹스의 제조기술에 있어서 숙련자들에게 알려진 어떠한 안정화제가 본 공정에서 사용될 수 있다. In the production technology of the zirconia ceramic any stabilizing agent known to those skilled may be used in the present process. 일반적인 안정화제는 Y,Ce,Ca 및 Mg의 원소 혹은 고온공정중 그들 원소의 산화물로 생산되는 카보네이트, 니트레이트, 옥실레이트 등과 같은 화합물을 포함한다. Typical stabilizers include a compound such as Y, Ce, Ca and Mg, or an element of high-temperature processes of them carbonate produced with an oxide of an element, nitrate, oxylate. 안정화제의 양은 테트라고날, 큐빅 혹은 모노클리닉 혹은 상들의 혼합물을 제조하는 것에 따라 선택될 수 있다. The amount of stabilizing agent may be selected as to prepare a mixture of tetra-polygonal, cubic, or clinic, or mono-phase. 바람직한 안정화제는 이트리아이다. The preferred stabilizing agent is yttria. 알루미나는 환경 안정성에서의 개선과 같은 특정하게 요구되는 효과를 제공한다. Alumina provides an effect particularly requirements such as improvements in environmental stability. 고밀도로 물질을 치밀화하고 고강도를 얻기 위해서, 평균 파티클 크기는 1㎛ 이하여야 한다. To densify a material at a high density and to obtain a high strength, the average particle size should be less than or equal to 1㎛. 바람직하게, 상기 평균 파티클 크기는 0.1~0.9㎛범위이고, 보다 바람직하게는 0.3~0.5㎛이다. Preferably, the average particle size is in the range 0.1 ~ 0.9㎛, and more preferably 0.3 ~ 0.5㎛. 여기서 사용된 용어 '파티클 크기(particle size)'는 동등한 구형의 직경을 의미한다. The term "particle size (particle size)" as used herein refers to the equivalent spherical diameter.

본 발명은, 본질적으로 지르코늄 옥사이드를 주요 상으로 하고 적은 량의 다른 금속 무기 화합물, 물, 결합제(다당류 그룹에서 선택) 및 주조 피드-스톡의 가 공성 향상을 위한 미량의 다른 첨가제들로 구성되는 세라믹 주조화합물을 제공한다. The present invention is essentially different metal inorganic compound of a zirconium oxide as a main phase and a small amount of water, binder (selected from a polysaccharide group) and the casting feed-ceramics that the stock consists of other additives of a very small amount for a microporous improved It provides a casting compound. 나아가 본 발명은, 상기 조성의 세라믹 파우더, 결합제, 캐리어, 및 다른 가공 도구로부터 즉각-성형가능한 피드-스톡의 제조방법을 제공한다. Furthermore, the present invention is a ceramic powder, a binder, a carrier, and immediately from the other machining tool in the composition - provides a method of manufacturing a stock-formable feed.

소성후 실제 상 존재에 상관없이, 구성 금속 산화물 화합물의 견지에서, 소성 세라믹 바디의 세라믹 구성성분을 표현하는 것이 통례이다. After firing, it is common practice that in, the light of the constituent metal oxide compounds irrespective of the actual phase is present, represent the ceramic constituents of a fired ceramic body. 이 관습을 이용할 때, 여기에 개시된 주조 조성물의 세라믹 성분은 화학식이 [ZrO 2 ] a [Y 2 O 3 ] b [Al 2 O 3 ] c 이고, 상기 a는 50~95wt%, b는 4~6wt%이고 c는 0~45wt%이다. When using this convention, the ceramic components of the molding compositions disclosed herein is the formula [ZrO 2] a [Y 2 O 3] b [Al 2 O 3] c, wherein a is 50 ~ 95wt%, and b is from 4 to 6wt%, and c is 0 ~ 45wt%. 본 발명에 있어서, 상기 구성 금속 산화물의 견지에서 바람직한 주조 화합물은 a=약 85.8wt%, b=약 4.3wt%, 그리고 c=약 14.3wt%이다. According to the present invention is, in terms of the constituent metal oxide compounds are preferred casting a = about 85.8wt%, b = about 4.3wt%, and c = about 14.3wt%. 초기 세라믹 파우더의 견지에서 바람직한 주조 화합물의 두번째 실시예는 약 95wt% 지르코늄 옥사이드와 5wt% 이트륨 옥사이드를 함유한다. The second preferred embodiment of the casting compound in the light of the initial ceramic powder is zirconium oxide containing from about 95wt% and 5wt% of yttrium oxide.

일반적으로, 상기 혼합물에 있어서 파우더의 양은 혼합물 중량에 대해 50~95%이다. It is generally from 50 to 95% of the amount by weight of the powder mixture according to the above mixture. 바람직하게, 상기 파우더는 혼합물 중량에 대해 75~90%이고, 보다 바람직하게는 혼합물 중량에 대해 83~86%이다. Preferably, the powder is 75 ~ 90% relative to the mixture weight, more preferably 83 ~ 86% relative to the mixture weight. 상기 바람직한 그리고 보다 바람직한 양은 네트 및 거의 네트 형태의 사출주조된 부품의 제조에 있어서 매우 유용한다. The preferred and is very useful for producing a more preferred amount of net and near net shape injection molded part.

상기 주조 화합물은, 유동성 물질을 몰드에서 경화하여, 자기-지지 구조(self-supporting structure)로서 제거되도록 하는 기구를 제공하는 결합제를 제공한다. The molding compound, curing the liquid material in the mold, a self-supporting structure provides a binder which provides the mechanism to be removed as the (self-supporting structure). 본 발명에 있어서, 이러한 역할은 아가로이드(agaroid)로 알려진 다당류의 분류에서 기인된 화합물로 설명된다. In the present invention, such a role is described in the compound resulting from the classification of polysaccharides known as agar Lloyd (agaroid). 아가로이드는 껌과 유사한 아가(Agar)로서 정의되고 있지만, 그들의 모든 특성을 충족시키는 것은 아니다(HH Selby et al,. "Agar", Industrial Gums, Academic Press, 뉴욕, NY, 2판. 1973, 3장, p.29참조). Agar Lloyd, but is defined as the agar (Agar) similar to the chewing gum, but not meeting all of their characteristics (HH Selby et al ,. "Agar", Industrial Gums, Academic Press, New York, NY, 2 edition. 1973, 3 see chapter, p.29). 그러나, 여기서 사용된 아가로이드는 어떠한 껌과 유사한 아가 뿐 아니라, 아가 아가로우스와 같은 그들의 파생물도 의미한다. However, the agar Lloyd mean a derivative of them, such as agar, as well as any similar to the chewing gum, agar agar in the mouse used herein. 아가로이드는 좁은 온도 범위내에서 급속히 겔라틴화하여, 제품의 생산속도를 급격히 증가시키는 요소이기 때문에 이용된다. Agar Lloyd to rapidly gel Latin within a narrow temperature range, is used because the element to rapidly increase the production rate of the product. 바람직한 겔-형성 물질은 수용성인 것이고, 아가, 아가로우스, 혹은 카라게닌을 포함하며, 보다 바람직한 겔-형성 물질은 아가, 아가로우스, 및 그들의 혼합물로 구성된다. A preferred gel-forming material is a water-soluble will, agar, agarose, and include a mouse, or a color genin, and more preferred gel-forming material is composed of agar, agarose in-house, and mixtures thereof.

상기 겔-형성 물질은 혼합물에서 고형에 기초하여 0.2~6wt%양으로 존재한다. The gel-forming material is based on a solid in the mixture is present in an amount of 0.2 ~ 6wt%. 상기 혼합물에서 겔-형성 물질의 약 6wt% 이상이 이용될 수 있다. In the mixture the gel - there are more than 6wt% of the forming material can be used. 그러한 양이 종래 조성으로 제조된 경우보다 몇몇 저감된 이점들을 유발할지라도 보다 많은 양이 공정상 역효과를 갖지는 않는 것으로 생각된다. Although such a positive result in some reduction of advantages over the conventional case made of the composition is considered that a higher amount is that the process has no adverse effect. 보다 바람직하게, 상기 겔-형성 물질은 혼합물내의 고형분중량에 대해 1~4%이면 좋다. More preferably, the gel-forming material may be within 1 to 4% by weight of the solid content in the mixture.

상기 주조 화합물은 또한, 사출 주조기계의 배럴을 따라 몰드에 상기 주조 화합물을 이동하기 용이하게 하는 액체 캐리어를 제공한다. The molding compound also provides a liquid carrier to make along the barrel of an injection casting machine easy to move the molding compound into a mold. 물은 겔 형성 결합제용 용매와 혼합물내 고체성분을 위한 액체 캐리어의 두가지 목적을 위해 이상적으로 사용되기 때문에, 상기 주조 화합물내에서 가장 바람직한 액체 캐리어이다. Water is the preferred liquid carrier in the, in the molding compounds because it ideally used for two purposes in the liquid carrier for the solid component mixture with the solvent for the gel-forming agent. 더욱이, 끓는점이 낮아서, 소성전 및/또한 소성동안 주조된 부분에서 쉽게 제거된다. Furthermore, low boiling point, the pre-firing and / are also easily removed from the molded part during firing. 물의 양은 사출 주조기계에서 적절한 거동을 위해, 상기 주조 화합물에 필수적인 유동 특성을 갖도록 하는 양으로 선택된다. The amount of water for proper behavior in the injection-casting machine, are selected in an amount so as to have the requisite flow characteristics to the casting compound. 상기 적절한 물의 양은 상기 혼합물의 10~30wt%이고 바람직하게는 15~20wt%이다. The appropriate amount of water is 10 ~ 30wt%, and preferably 15 ~ 20wt% of the mixture.

상기 주조 화합물은 또한, 다수의 유용한 목적을 이룰 수 있는 다양한 첨가제를 함유한다. The casting compound also, contain various additives, which can achieve a number of useful purposes. 본 발명의 주조 화합물에서 매우 유용한 것으로 알려진 첨가제로는 분산제, pH조절제, 살생제 및 겔 강도 보강제(예를 들어, 칼슘 보레이트, 마그네슘 보레이트, 및 징크 보레이트와 같은 금속 보레이트 화합물)가 있다. Additives known to be useful in the casting compound of the invention is a dispersing agent, pH control agents, biocides and gel strength reinforcing agent (e.g., metal borate compounds like calcium borate, magnesium borate, and zinc borate). 살생제는 주조 화합물에 있어서, 특히 장기간 저장되는 경우, 박테리아의 성장을 억제하기 위해 사용될 수 있다. If a biocide is to be stored in, in particular, long-term in a casting compound, it may be used to inhibit the growth of bacteria.

분산제와 pH 조절제의 사용은 세라믹 현탁액의 유동성 및 가공성을 크게 향상시키는 것으로 알려져 있다. The use of dispersants and pH control agents are known to greatly improve the fluidity and workability of the ceramic suspension. 본 발명의 경우, 폴리아크릴레이트와 폴리메틸메타크릴레이트 폴리머 백본에 기초한 분산제는 알루미늄 옥사이드-계 조성물의 가공성을 향상시키는데 유용한 것으로 알려져 있으며, 상기 주조 화합물에서 분산제의 양은 세라믹 파우더에 대하여 0.2~1wt%이고 바람직하게는 0.2~0.8wt%이다. In the present case, polyacrylate and polymethyl methacrylate based dispersing agent to the rate polymer backbone is an aluminum oxide-known to be useful in improving the processability of the total composition, 0.2 ~ 1wt% The amount of the dispersing agent with respect to the ceramic powder in the molding compound It is preferably 0.2 ~ 0.8wt%. 이와 유사하게, 테트라메틸암모늄 히드록사이드는 상기 현탁액의 pH를 조절하는데 유용한 것으로 알려져 있는데, 유용한 pH범위는 8.8~11이고 바람직하게는 9.5~10.5이다. Similarly, the tetramethylammonium hydroxide is known to be useful in controlling the pH of the suspension, a useful pH range of 8.8 ~ 11, and preferably 9.5 ~ 10.5.

본 발명의 주조 화합물은 세라믹 파우더, 액체 캐리어, 결합제, 및 즉각-성형가능한 형재의 가공 도구와 결합한다. Casting compound according to the present invention the ceramic powders, liquid carrier, the binder, and the immediate-engage the machining tool of the moldable shapes. 구성 화합물의 견지에서 바람직한 조성은 66.90wt% 지르코늄 옥사이드, 4wt%이트륨 옥사이드, 11.7wt% 알루미늄 옥사이드, 2.5wt% 아가, 0.33wt% 분산제, 0.53wt% 테트라메틸암모늄 히드록사이드, 0.02wt% 살생제, 및 14wt% 물(상기 분산제는 40% 수성 용액과 25% 수성용액으로서 TMA가 첨가된다) In view of the configuration desired compound composition is 66.90wt% zirconium oxide, 4wt% of yttrium oxide, 11.7wt% of aluminum oxide, 2.5wt% agar, 0.33wt% dispersing agent, 0.53wt% tetramethylammonium hydroxide, 0.02wt% biocide , and 14wt% of water (the dispersant is TMA is added as a 40% aqueous solution and a 25% aqueous solution)

본 발명은 또한 상기 주조 화합물의 모든 다양한 구성성분들을 균열과 다른 결합이 없이 소성될 수 있는 균일한 주조 바디를 생산할 균일 혼합물로 결합하는 방법을 제공한다. The present invention also provides a method for coupling to the homogeneous mixture to produce a uniform cast body which can be fired without the other in combination with a crack all the various constituents of the molding compound. 원료 세라믹 파우더는 종종 매우 덩어리져 있어서, 그들이 결함, 휨, 및 다른 결함이 없는 유용한 세라믹 제품으로 제조되기 전에 덩어리를 풀어줄 필요가 있다. Turned in a ceramic raw material powder is often very lump, it is necessary that they are releasing chunks before fabrication into useful ceramic products free of defects, warping and other defects. 다양한 가능방법중에서, 볼밀링(ball milling)이 편리하고, 여기에 개시된 수성 매체에서 덩어리가 풀어져 동시에 균질화된 파우더인 수성-기초 주조 화합물을 제조하는데도 유용한 것으로 알려져 있다. Among the various possible methods, ball milling (ball milling) is convenient, the lump puleojyeo in an aqueous medium described herein in the powder, at the same time homogenizing the aqueous-based haneundedo producing a casting compound known to be useful. 상기 볼 밀링 세라믹 파우더에 있어서 유용한 농도범위는 50~85wt%이고, 바람직한 범위는 65~80wt%이다. Useful concentration range in the ball milling the ceramic powders is 50 ~ 85wt%, a preferable range is 65 ~ 80wt%.

세라믹 현탁액과 결합제의 화합은, 예를 들어, 시그마 믹서 혹은 유성연동장치 믹서(planetary type)와 같은 다수의 효율적인 믹서에서 행해질 수 있다. Compound of the ceramic suspension with a binder, for example, can be made with the Sigma mixer, or a large number of efficient mixers, such as a planetary mixer interlock device (planetary type). 상기 살생제는 공정의 화합 단계 혹은 볼 밀링주기의 거의 끝에서 임의로 상기 조성물에 섞일 수 있다. The biocides may be optionally mixed in the composition near the end of the combined steps of the process or the ball milling cycle. 혼합동안, 상기 혼합물(blend)은 75~95℃, 바람직하게는 80~90℃의 온도범위에서 15~120분간 바람직하게는 30~60분간 가열된다. During mixing, the mixture (blend) is 75 ~ 95 ℃, preferably heated at a temperature of 80 ~ 90 ℃ 15 ~ 120 bungan preferably from 30 to 60 minutes.

상기 주조 화합물은 사출 주조기에 넣기 적합한 형태로 있게 된다. The molding compound is able to form a suitable load to the injection casting machine. 본 발명에 있어서, 화합된 균일 혼합물은 겔-형성제의 겔화 지점 밑으로 냉각되어 블렌더로부터 제거된다. In the present invention, the compounds uniform mixture is gel-cooled below the gelling point of the former is removed from the blender. 그 후, 식품가공에서 전형적으로 사용된 회전 커터 블레이드를 이용해 미립의 형태로 부수어진다. Then, using a rotating cutter blade typically used in food processing is crushed to a particulate form. 상기 부숴진 형태의 미립자는 사출주조기의 호퍼로 직접 넣어진다. Fine particles of the buswojin form is put directly into the hopper of an injection casting. 상기 부숴진 피드-스톡은 대기에 물질을 노출하여, 원하는 습도수준이 얻어질 때까지, 증발에 의해 특정 주조 고체로 건조될 수 있다. Buswojin the feed-stock is until by exposing the material to the atmosphere, takes a desired humidity level, may be dried to a certain cast solid by evaporation. 상기 주조 화합물에서 유용한 고형분 수준은 75~88wt%, 바람직하게는 83~86wt%범위이다. Useful solids level in the molding compound is 75 ~ 88wt%, preferably 83 ~ 86wt% range.

매우 넓은 범위의 주조압력이 이용될 수 있다. There is a very wide range of pressure casting can be used. 일반적으로, 상기 주조압력은 20~3500psi범위에 있다. Generally, the molding pressure is in the range of 20 ~ 3500psi. 보다 바람직하게, 상기 주조압력은 40~1500psi의 범위에 있다. More preferably, the molding pressure is in the range of 40 ~ 1500psi. 물론 주조온도는 자기 지지 바디를 제조하기 위해, 겔형성 물질의 겔화 지점보다 낮아야 한다. Of course, the casting temperature for the production of self-supporting bodies, should be lower than the gel point of the gel-forming material. 적절한 주조 온도는 혼합물이 몰드에 공급되기 전, 중간 혹은 후에 이루어질 수 있다. Suitable casting temperature may be formed before, during or after the mixture is supplied to the mold. 보통, 상기 주조온도는 40℃ 미만, 바람직하게는 15~25℃온도범위에서 유지된다. Usually, the casting temperature is maintained at less than 40 ℃, preferably at a temperature range of 15 ~ 25 ℃.

상기 파트가 주조되어 겔-형성 물질의 겔화 지점보다 낮은 온도로 냉각된 후, 상기 바디는 몰드에서 제거된다. The parts are cast gel - after cooling to a temperature of less than the gelling point of the forming material, the body is removed from the mold. 상기 그린 바디는, 몰드로부터 제거하는 동안 특별한 처리를 요구하지 않는 자기 지지가 전형적으로 충분히 가능하다. The green body is a self-supporting do not require special handling during removal from the mold, it is typically possible to sufficiently. 몰드로부터 제거후, 그 파트는 건조된다. After removal from the mold, the part is dried. 슬립-캐스트 부품의 건조와 유사하게, 건조 거동을 제어할 필요가 있다. Sleep In analogy to the cast part of the drying, it is necessary to control the drying behavior. 파트의 크기와 복잡성에 따라, 빠른 건조는 균열을 유발할 수 있다. Depending on the size and complexity of the part, fast drying may cause cracks. 그러한 경우, 그 부분은 제어된 습도환경에서 건조될 수 있다. In such a case, that portion can be dried in a controlled humidity environment.

그 부분이 건조된 후, 최종 제품을 제조하도록 승온상태에서 바디는 소결된다. After that the part is dried, at elevated temperature to produce the final product body is sintered. 상기 소결 시간 및 온도는 그 파트를 형성하는데 이용된 파우더 물질에 따라 규제된다. The sintering time and temperature is regulated according to the powder material used to form the part. 바람직하게, 상기 바디가 소결되는 상승된 온도는 최소 1250℃이고, 보다 바람직하게는 1300~1550℃, 그리고 가장 바람직하게는 1350~1500℃이다. Preferably, the elevated temperature at which the body is sintered is at least 1250 ℃, and more preferably 1300 ~ 1550 ℃, and most preferably 1350 ~ 1500 ℃. 바람직하게, 최대 온도에서 소결시간은 4시간 미만, 보다 바람직하게는 1~3시간, 그리고 가장 바람직하게는 1~2시간이다. Preferably, the maximum temperature in the sintering time is less than 4 hours, more preferably from 1 to 3 hours, and most preferably from 1 to 2 hours.

따라서, 본 발명은, 우수한 강도성질과 환경 안정성을 갖는 지르코니아계 물질의 복잡하고 두꺼운 네트-형태 혹은 거의 네트-형태의 바디를 형성하는데 이용될 수 있다. Accordingly, the present invention, excellent strength properties and complex, thick net of the zirconia-based material having the environmental stability, may be used to form the shape of the body-form or substantially the net. AS280이라 불리는 20vol.% 알루미나 함유 바람직한 주조 화합물로부터 얻은 치밀화된 세라믹의 물리적 성질은, 표1에 요약된 바와 같이, 다양한 구조용도에서 우수한 것으로 나타나고 있다. Physical properties of the densified ceramic obtained from 20vol.% Alumina-containing casting preferred compound is known as AS280, as summarized in Table 1, it appears to be superior in a variety of structural applications.

성질 Property 단위 unit 시험 exam value 색상 color - - 오프-화이트 Off-White 밀도 density g/㎤ g / ㎤ ASTM C20-83 ASTM C20-83 5.63 5.63 굽힘강도 Bending Strength MPA(ksi) MPA (ksi) 3-점 3 points 970(140) 970 140 굽힘강도 Bending Strength MPA(ksi) MPA (ksi) 4-점 4 points 820(118) 820 118 경도 Hardness kg/㎟ kg / ㎟ Knoop(100g) Knoop (100g) 1518 1518 파괴인성 Fracture Toughness MPa.m 1/2 MPa.m 1/2 벤 자국(indentation) Ben marks (indentation) 5.6 5.6 탄성율 Modulus GPA(10 6 psi) GPA (10 6 psi) ASTM C623 ASTM C623 239(34.7) 239 (34.7) 전단률 Shear rate GPA(10 6 psi) GPA (10 6 psi) ASTM C623 ASTM C623 92(13.4) 92 (13.4) 포아송비 Poisson's ratio - ASTM C623 ASTM C623 0.3 0.3 CTE CTE ppm/℃ ppm / ℃ ASTM E 228 (Theta 딜라토미터) ASTM E 228 (Theta Dilatometer m) 50℃ 50 ℃ 8.9 8.9 250℃ 250 ℃ 9.42 9.42 500℃ 500 ℃ 9.98 9.98 750℃ 750 ℃ 10.31 10.31 1000℃ 1000 ℃ 10.5 10.5

다음 실시예들은 본 발명의 보다 완전한 이해를 제공하기 위해 제공된다. The following examples are provided in order to provide a thorough understanding of the present invention. 특정 기술, 조건, 물질, 비율 및 보고 자료는 원리를 설명하여 밝히고, 본 발명의 실험은 예시적이며, 본 발명의 범위를 한정해서는 않된다. Specific techniques, conditions, materials, proportions and reported data reveals to explain the principles, the experiment of the present invention are illustrative, and should not be construed as limiting the scope of the invention.

다음에 상세히 기술되는 본 발명의 바람직한 실시형태와 수반되는 도면을 참고로 할 때, 본 발명은 보다 완전히 이해될 것이고 나아가 이점들은 분명해질 것이다. When the accompanying drawings and preferred embodiments of the present invention is described in detail in the following by reference, the invention will be more fully understood further advantages will become apparent.

도1은 본 발명의 일 실시형태의 기본 단계를 묘사하는 대표도이다. Figure 1 is a representative diagram depicting the basic steps of one embodiment of the present invention.

(실시예 1) (Example 1)

HSY-3 지르코니아 파우더 2314.27g과 Alcan C-901 알루미나 파우더 384.74g을 1.6갤론 Abbethane 볼-밀 단지에 칭량하였다. A zirconia powder, HSY-3 2314.27g and Alcan C-901 alumina powder 384.74g 1.6 gallon Abbethane ball-mill was weighed only. 3/8"지르코니아 매체 10.6kg을 첨가하였다. 탈이온수 889.2g, Darvan 821A 암모늄 폴리아크릴레이트(40% 용액 Vanderbilt Laboratories) 10.8g, 및 TMA(25wt% 용액, Alfa Inorganics) 17.5g을 칭량하여 혼합물을 제조하였다. 상기 슬립을 24시간동안 볼밀하고, 3200g을 얻어서, 시그마 믹서에 옮겨놓았다. 시그마 믹서에서 젓는동안, 아가(S-100, Frutarom Meer Corp.) 72g, 메틸-p-히드록시 벤조에이트(펜타 Mfg) 0.62g, 및 프로필-p-히드록시 벤조에이트(펜타 Mfg) 0.45g을 추가로 혼합하였다. 상기 시그마 믹서를 45분간 190F로 가열하고, 그후 온도가 170F로 저하되었고 또 45분간 혼합을 계속하였다. 상기 물질을 상온까지 냉각시킨 후, 식품 가공기(Kitchen Aid KSM90)를 이용해 그것을 부수고(shredd) 어떤 크고 미세한 파편을 제거하도록 #5 체를 이용해 걸렀다. 3/8 "zirconia media was added to 10.6kg. DI water, 889.2g, Darvan 821A ammonium polyacrylate (40% solution, Vanderbilt Laboratories) 10.8g, and TMA mixtures were weighed (25wt% solution, Alfa Inorganics) 17.5g It was prepared. a ball mill for the slip for 24 hours, obtaining a 3200g, set transferred to the sigma mixer. while paddling in the Sigma mixer, agar (S-100, Frutarom Meer Corp.) 72g, -p- methyl hydroxybenzoate ( penta Mfg) 0.62g, and propyl hydroxybenzoate -p- (mixed an additional penta Mfg) 0.45g. the sigma mixer, heated to 190F 45 minutes, then the temperature was lowered to 170F for 45 minutes also mixing It was continued. reotda place using a # 5 sieve and then cooling the material to room temperature, using a food processor (Kitchen Aid KSM90) to remove any large and fine shards break it (shredd).

주조전, 상기 부숴진 피드-스톡을 물질의 느슨한 베드를 대기에 노출함에 의해, 원하는 고형수준으로 건조하였다. , And dried to the desired solids level as by exposing the stock to the air to loose bed of the material-former casting, the buswojin feed. 고체의 하중은 습도 저울(Ohaus Corp)을 이용해 결정하였다. Load of the solid was determined using a moisture balance (Ohaus Corp).

판(plates)은 Boy 15s와 22M에서 주조되었다. Plates (plates) were cast in a Boy 15s and 22M. 상기 판은 진공 오븐 @ 100℃ 에서 건조된 후 몇시간동안 벤치에서 느리게 건조되었다. The plates were dried slowly on the bench for a few hours and then dried in a vacuum oven @ 100 ℃. 상기 판이 건조된 후, @1450℃ 2시간 동안 치밀화되었다. After the plates are dried, and was densified during @ 1450 ℃ 2 hours. 표준 3- 및 4-포인트 바를 잘라내고(밀리터리 타입 B), 상기 굽힘강도를 각각 0.97 및 0.82GPa로 결정하였다. Cut standard 3-point and 4-bar was determined (military type B), the flexural strength, respectively 0.97 and 0.82GPa.

(실시예2) (Example 2)

실시예1과 같이, 주조 피드-스톡을 제조하고, "3-홀 센서"와 같은 다양한 형태의 몰드를 사용하였다. Carried out as in Example 1, the casting feed-preparing the stock, which was used for different types of molds, such as "3-Hall sensor". 소성된 부품은 실린더형 모양으로, 홀이 3개이고 길이가 명목상 0.85"이고, 세로방향으로의 직경이 명목상 0.1"이다. The fired part is cylindrical in shape, "and that the diameter of the longitudinal direction nominally 0.1" holes are numbered 3 of length nominally 0.85. 단계는 각각의 파트를 "0.45"OD×0.35"길이인 보다 큰 직경의 숄더와 0.35"OD×0.5"길이의 보다 작은 직경의 숄더로 나누었다. 상기 부품이 주위 조건하에서 건조되어 2시간동안 1450℃에서 소성된 후 85wt%에서 주조를 수행하였다. 소성후, 평균 밀도는 5.59±0.012g/㎤이었다. 그들의 평균 치수는 큰 직경에 대해서 0.407"±0.001"이고, 작은 직경에 대해서 0.358"±0.0011"이고, 길이는 0.7404±0.002"였다. Step is divided into each part of "0.45" OD × 0.35 "in length, a large diameter of the shoulder and 0.35 than" OD × 0.5 "in length than a diameter of the shoulder. The part is dried under ambient conditions 1450 ℃ for 2 hours after the firing was carried out in the casting 85wt%. after calcination at, the average density was 5.59 ± 0.012g / ㎤. their average size is 0.407 "± 0.001" for the larger diameter, and 0.358 with respect to a diameter "± 0.0011" , and the length was 0.7404 ± 0.002 ". 상기 세 치수에 대한 평균 수축율은 각각 21.6±0.2%, 22.2±0.2%, 그리고 19.7±0.2%였다. The average shrinkage for the three dimensions were respectively 21.6 ± 0.2%, 22.2 ± 0.2%, and 19.7 ± 0.2%.

이하 "하프 쉘(half shell)"이라 불리는 부품의 또 다른 배치가 주조되었다. Not more than another arrangement of the components referred to as "half-shells (half shell)" was cast. 상기 부품은 편편한 면 상에 몇몇 단계와 그루브를 가진 반 실린더 형태였다. The part was semi-cylindrical form with few steps and grooves on a flat surface. 상기 부품이 주위 조건하에서 건조되어 2시간 동안 1450℃에서 소성된 후 86wt%에서 주조를 수행하였다. After the part is dried under ambient conditions and fired at 1450 ℃ for 2 hours to perform casting at 86wt%. 소성후, 평균 밀도는 5.6±0.01g/㎤이었다. After firing, the average density was 5.6 ± 0.01g / ㎤. 상기 소성된 길이는 0.4"폭으로 명목상 0.9"였다. The calcined length was 0.4 "nominal 0.9 in the width." 84그린 파트내에서, 평균 길이는 0.949±0.005"였고 평균 직경은 0.496±0.003"이었다. 84 in the green part, the average length was 0.949 ± 0.005 "and the mean diameter of 0.496 ± 0.003". 소성후, 평균 수축률은 길이와 직경에 대해 각 각, 21.1±0.5%이고, 21.4±0.5%이었다. After firing, the mean shrinkage ratio was, respectively, and 21.1 ± 0.5%, 21.4 ± 0.5% for the length and diameter.

(실시예3) (Example 3)

본 실시예는 실시예 1에 기재된 주조 화합물 제조의 스케일-업(scale-up)을 나타낸다. This embodiment of the scale manufacture casting compound described in Example 1 shows the up (scale-up). 38.4kg HSY-3 지르코니아/이트리아, 6.24kg 알루미늄 옥사이드, 14.62kg 탈이온수, 0.179kg 암모늄 폴리아크릴레이트로 제조되었고, TMA로 pH11로 조정되었다. 38.4kg HSY-3 zirconia / yttria, aluminum oxide, 6.24kg, 14.62kg of deionized water, were prepared with 0.179kg of ammonium polyacrylate, were adjusted to pH11 by TMA. 볼 밀링후, 슬립 55kg은 1.24kg 아가, 0.011kg 메틸-p-히드록시 벤조에이트 및 0.0077kg 프로필-p-벤조에이트가 섞여진 지구형 블렌더에 옮겨 놓겨져, 저어지고 가열되었다. After ball milling, the slip was 55kg 1.24kg agar, 0.011kg -p- methyl hydroxybenzoate and propyl 0.0077kg -p- benzo gyeojyeo benzoate is transferred to a terrestrial set-blender blended, stirring was being heated. 상기 블렌더가 95℃의 최종온도에 도달한 후 1시간 동안 혼합을 계속하였다. After the blender reached a final temperature of 95 ℃ for 1 hour, mixing continued. 상기 물질은 부수어 피드-스톡에 주입하였다. It was injected into the stock, wherein the feed material is crushed.

보다 상세한 설명에서 본 발명을 기재함으로써, 이러한 상세한 설명은 반드시 고정된 것은 아니고, 첨부된 청구항에 의해 정의된 바와 같은 본 발명의 범주내로 하면서 보다 많은 변화와 수정이 이 기술분야의 숙련된 자들에 의해 제시될 수 있다는 것을 알게될 것이다. By writing to the invention in a more detailed description, this description is not necessarily fixed, the more changes and modifications as within the scope of the invention as defined by the appended claims by those skilled in the art you will find that it can be presented.

본 발명에 따라 수성공정에 의한 지르코니아계 구조재료의 사출주조법을 적용하면, 고밀도 고강도의 ZrO 2 계 구조재료용 부품(parts)을 형성할 수 있고, 세라믹 제품의 제조를 저비용으로 제조할 수 있는 효과가 있는 것이다. When in accordance with the present invention is applied to an injection casting process of the zirconia-based structural materials by an aqueous process, it is possible to form a ZrO 2 based structural materials for components (parts) of a high density high strength, effect that can be produced in the manufacture of ceramic products at low cost is that.

Claims (13)

  1. 세라믹 파우더, 분산제, 액상 캐리어, 겔-형성제, 그리고 pH조절제, 살생제, 겔강도 보강제 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 포함하고, Ceramic powder, a dispersant, a liquid carrier, a gel-containing additive selected from the formers, and pH control agents, biocides, gel strength reinforcing agent, or a mixture thereof, and
    상기 세라믹 파우더는 13.98~45wt.%의 Al 2 O 3 , 50~82.02wt.%의 ZrO 2 , 및 4~6wt.%의 Y 2 O 3 를 포함하여 조성됨을 특징으로 하는 지르코니아계 물질로부터 네트-모양(net-shape) 혹은 거의 네트-모양의 물건(article)을 형성하기 위한 주조 조성물 ... The ceramic powder is 13.98 ~ 45wt% of Al 2 O 3, 50 ~ 82.02wt % of ZrO 2, and 4 ~ 6wt% of Y 2 O 3 from the net zirconia-based material, characterized by joseongdoem including - shape (net-shape) or near net-casting composition for forming a shaped object (article) of
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 파우더는 13.98~14.30wt.%의 Al 2 O 3 , 79.7~82.02wt.%의 ZrO 2 , 및 4~6wt.%의 Y 2 O 3 를 포함하여 조성됨을 특징으로 하는 주조 조성물 The method of claim 1, wherein the ceramic powder including 13.98 ~ 14.30wt.% Of Al 2 O 3, 79.7 ~ 82.02wt .% Of ZrO 2, and 4 ~ 6wt.% Of Y 2 O 3 characterized in joseongdoem casting composition
  3. 삭제 delete
  4. 제1항에 있어서, 상기 주조 조성물은 폴리아크릴레이트 혹은 폴리메틸메타크릴레이트 폴리머 백본(backbone)에 기초한 분산제를 추가로 0.2~1wt.% 함유하는 것을 특징으로 하는 주조 조성물 The method of claim 1, wherein the casting composition is a polyacrylate or poly (methyl methacrylate) 0.2 ~ 1wt.% Containing casting composition characterized by an additional dispersing agent based on the polymer backbone (backbone)
  5. 삭제 delete
  6. 13.98~45wt.%의 Al 2 O 3 , 50~82.02wt.%의 ZrO 2 , 및 4~6wt.%의 Y 2 O 3 를 포함하는 세라믹 파우더를 함께 혼합하는 단계; . 13.98 ~ 45wt% of Al 2 O 3, the method comprising mixing together a ceramics powder containing 50 ~ 82.02wt% of ZrO 2, and 4 ~ 6wt% of Y 2 O 3..; 그리고 And
    세라믹 현탁액(ceramic suspension)을 제조하기 위해 수성 매체의 존재하에서 상기 세라믹 파우더를 볼밀링하는 단계;를 포함하는 주조조성물의 제조방법 Process for producing a casting composition comprising a; ceramic suspension comprising: ball milling the ceramic powders in the presence of an aqueous medium to prepare the (ceramic suspension)
  7. 제6항에 있어서, 화합된 균일 혼합물을 제조하기 위해, 상기 세라믹 현탁액에 결합제와 함께 선택적으로 살생제를 추가로 혼합하는 것을 특징으로 하는 주조조성물의 제조방법 The method of claim 6, wherein the production process in order to produce a homogeneous compound mixture, casting, characterized in that for selectively adding to the mixture a biocide along with the binder in the ceramic suspension composition
  8. 제6항에 있어서, 혼합동안 상기 현탁액은 75~95℃의 온도범위에서 15~120분간 가열되는 것을 특징으로 하는 주조조성물의 제조방법 7. The method of claim 6 wherein the suspension process for producing a casting composition characterized in that in the temperature range of 75 ~ 95 ℃ heating 15-120 minutes while mixing
  9. 제8항에 있어서, 상기 온도는 80~90℃이고 상기 시간은 30~60분인 것을 특징으로 하는 주조조성물의 제조방법 9. The method of claim 8 wherein the temperature is 80 ~ 90 ℃ a method of producing a casting composition which is characterized in that the time 30 to 60 minutes
  10. 제7항에 있어서, 상기 혼합물은 겔-형성제를 포함하고, 상기 제조방법은 상기 혼합물(mixture)을 겔-형성제의 겔화 지점 아래의 온도에서 냉각하고 그 블렌더(blender)로 부터 제거하는 것을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 주조조성물의 제조방법 The method of claim 7, wherein the mixture is a gel - that the cooling at a temperature below the gelation point of the formers removed from the blender (blender) - comprises a former, and the manufacturing method is the mixture (mixture) gel method of manufacturing a casting composition characterized in that further comprises
  11. 제6항에 있어서, 미립자의 물질(particulate materials)을 형성하도록, 상기 혼합물을 부스러뜨리는(shredding) 단계를 추가로 포함하는 주조조성물의 제조방법 The method of claim 6, wherein the manufacturing method of the casting composition comprising, so as to form a material of fine particles (particulate materials) to add (shredding) step to break fragile and the mixture
  12. 제11항에 있어서, 상기 혼합물이 75~88wt%의 고형분 수준을 나타낼 때까지 그 혼합물을 건조하는 단계를 추가로 포함하는 주조조성물의 제조방법 The method of claim 11, wherein the method of producing a casting composition which comprises the further step of drying the mixture until the mixture exhibit a solids level of 75 ~ 88wt%
  13. 제12항에 있어서, 상기 미립자의 물질이 84~86wt%의 고형분 수준(solids level)을 나타낼때까지 건조하는 것을 특징으로 하는 주조조성물의 제조방법 The method of claim 12, wherein the manufacturing method of the casting composition characterized by drying until the material of the particles exhibit a solids (solids level) of 84 ~ 86wt%
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