KR100526988B1 - 수성폴리우레탄 수지용액조성물 및 이 수지용액조성물을피복한 아연-알루미늄 합금도금강판의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 환경 친화적인 우레탄 수지용액 및 이를 도포하여 표면처리 강판을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하여 폴리우레탄 수지용액에 수지 고형분 100중량를 기준으로 콜로이드 실리카 혹은 흄드 실리카 10~20 중량부 에폭시계, 아미노계 및 메타크릴계 실란 커플링제로 부터 선택된 실란커플링제 0.1~2.5 중량부 및 지르코늄 커플링제 0.1~2.5 중량부로 구성된 폴리우레탄 수지용액 조성물 및 이 수지용액을 건조 피막 두께가 0.5~2㎛가 되도록 도포하고, 강판온도 80~110℃로 소부(Baking)처리한 후 냉각하는 표면처리 강판 제조방법이 제공된다.
Description
본 발명은 가전, 건재 또는 자동차용 표면처리 강판에 사용되는 수성 폴리우레탄 수지용액조성물을 이용한 표면처리강판의 제조방법에 관한 것으로, 환경친화적인 크롬프리타입(Cr-Free Type)의 우레탄 수지용액조성물 및 이를 도포한 아연-알루미늄 합금도금강판의 제조방법에 관한 것이다.
종래, 가전, 건재 또는 자동차등 내식성이 요구되는 용도에 사용되는 아연계 합금도금 강판은 일정기간의 유통 및 보관중에 녹의 발생을 방지하기 위하여 도포형 크로메이트(Chromate)처리를 하여 코일(Coil)상태로 출하하고, 수요자는 이러한 코일상태의 강판을 그대로 가공하거나, 가공유를 도포한 후 가공하여 최종목적에 맞추어 처리하고 사용하여 왔다.
그러나, 종래의 도포형 크로메이트 처리용액 및 표면처리강판은 인체 및 환경에 유해한 6가 Cr을 함유하고 있어, 2002년 4월 유럽의회에서 2007년초부터 판매되는 전기, 전자기기는 아연, 수은, 카드뮴 및 6가 크롬이 함유되어 있지 않다는 것을 증명해야 한다고 합의함으로써, 6가 Cr이 함유되지 않은 소위 말하는 크롬프리타입(Cr-Free Type)의 처리 용액의 제조가 필요하게 되었다. 이에 Cr 대체 물질로서 무해하면서도 고내식성이라는 물성 확보가 과제로 남게 되므로써 Cr 대비 동등한 내식성 및 내약품성, 가공성등이 우수한 도포형 크롬프리타입(Cr-Free Type)의 제품이 요망되어 왔다.
따라서, 본 발명은 인체에 무해하고 환경친화적인 크롬이 함유되지 않은 크롬프리타입(Cr-Free Type)의 용액을 제조하고 강판표면에 이를 도포하므로써, 강판의 내식성, 가공성, 작업성, 내약품성, 피착제에 대한 접착성, 광택성, 내마모성, 내후성을 겸비한 고품질의 표면처리 강판의 제조방법을 제공하도록 한 데에 목적이 있다.
본 발명은 환경 친화적인 우레탄 수지용액 및 이를 도포하여 표면처리 강판을 제조하는 방법에 관한 것으로, 고기능성 수성 폴리우레탄 수지용액 : 수지 고형분 100중량을 기준으로 콜로이드 실리카 혹은 흄드 실리카 10~20 중량부, 에폭시계, 아미노계 및 메타크릴계 실란 커플링제로부터 선택된 실란커플링제 0.1~2.5 중량부 및 지르코늄커플링제 0.1~2.5 중량부를 가교제 및 경화제로 조성한 폴리 우레탄 수지용액 조성물을 제조하고 아울러, 강판에 상기 본 발명의 폴리우레탄 수지용액조성물을 건조 피막 두께가 0.5~2㎛ 가 되도록 도포하고, 강판온도 80~110℃로 소부(Baking) 처리한 후 냉각하는 것을 요지로 하는 표면처리강판 제조방법을 제공하도록 한 것이다.
본 발명상의 고기능성 수성 폴리우레탄 수지를 설명하면, 결정성 또는 비결정성의 폴리에스테르 폴리올 중 분자량이 400~6000인 디올이나 트리올을 폴리우레탄 고형분 20~75중량% (더욱 바람직하기로는 35~63중량%), 폴리에테르 폴리올중 분자량이 400~4000인 디올이나 트리올을 폴리우레탄 고형분 15~60중량% (더욱 바람직하기로는 20~45중량%), 하이드록실기(-OH)가 4개 이상이고 분자량이 500~5000인 디가알콜을 폴리우레탄 고형분 0~30중량%, 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드로 이루어지고 분자량이 500~6000인 블록 코폴리머형 폴리올을 폴리우레탄 고형분 0~45중량%, 저분자 폴리올을 폴리우레탄 고형분 0~25중량%의 범위내에서 선택된 단독 또는 그 혼합물에 말단 이소시아네이트 프레폴리머와 반응성기를 갖는 분자량이 500이하인 이온성 부여 화합물을 폴리우레탄 고형분 1.5~20중량% (더욱 바람직하기로는 2.1~15중량%) 과 아로마틱 또는 알리파틱폴리이소시아네이트 중 디이소시아네이트 단독 또는 그 혼합물을 폴리우레탄 고형분에 대하여 4~50중량% (더욱 바람직하기로는 8~45중량%)를 혼합하여 말단 이소시아네이트를 갖는 이온성 프레폴리머를 얻은 후, 유효성분에 대하여 5~20%에 해당하는 점도조정제, 분자량이 300이하인 케톡심계 또는 모노알콜 중에서 선정된 블록킹제와 반응후 액성을 조정하여 주기 휘한 중화제 및 2 염기산 이상의 쇄연장을 가하여 수성 폴리우레탄 수지용액조성물로서의 폴리우레탄의 수분산액을 얻는다.
상기 폴리우레탄 수지용액의 내식성, 내약품성을 개선하기위해, 콜로이달 실리카, 실란커플링제 및 경화제가 수지용액에 첨가 된다. 폴리우레탄 수지 용액에 실리카(Silica)를 첨가함으로써 밀착성, 내식성이 향상된다. 실리카로는 콜로이달 실리카 혹은 흄드 실리카가 사용되며, 첨가량은 수지 고형분 100중량부를 기준으로 10~20 중량부를 첨가하는 것이 바람직하다. 여기에서, 이들 실리카는 밀착성과 방청성을 향상시키기 위해 첨가하며, 10중량부보다 낮으면 밀착성이 열화되고, 20중량부를 초과하면 무기물의 양이 너무 많아져서 물성이 저하된다.
상기 폴리우레탄 수지와 실리카가 고착되어 가공성 및 내식성이 향상되도록 하기위해 실란커플링제를 또한 첨가한다. 실란 커플링제는 에폭시계, 아미노계 및 메타크릴계 실란커플링제가 선택 사용되며, 그 예로는 시드옥시프로필에톡실란, 또는 아미노프로필트리 에톡실란, 또는 메톡시옥시프로필트리메톡실란 중 어느 한가지 사용을 들 수 있다. 실랑 커플링제는 수지 고형분 100중량부를 기준으로 하여 0.1~2.5중량부를 첨가하면 소부온도의 저하 및 우수한 가교성의 발휘가 가능하다. 이 경우, 0.1 중량부는 효력이 나타나는 하한치이고, 2.5중량부를 초과하면 지나친 가교성으로 인해 작업성이 나빠진다. 또한 지르코늄커플링제도 수지고형분 대비 0.1~2.5 중량부를 첨가하는 것도 같은 이치이며, 이 또한 밀착성과 특히 방청성을 향상시키는데 효과적이다.
상기와 같이 제조된 폴리우레탄 수지용액 조성물은 아연합금 강판에 도포하여 크롬이 없는(Cr-Free) 유기피복강판을 제조할 수 있다. 상기 수지용액을 강판에 건조도막두께가 0.5~2㎛가 되도록 도포한 후, 강판 온도 80~120℃로 소부처리하고 공냉 혹은 수냉한 후 건조하여 표면처리강판을 제조한다.
상기 수지용액 조성물을 강판에 도포한 후 80℃ 미만으로 소부(Baking)하는 경우에는 수지의 경화 반응이 제대로 이루어지지 않아, 도막의 내식성 및 기타 물성의 제 효과를 기대하기 어려우며, 120℃를 초과하여 가열하는 경우 과소부(Over baking)에 따른 과도한 경화등의 우려가 있어 소부 강판의 온도는 80~120℃가 되도록 소부하는 것이 바람직하다.
이하에 본 발명을 일 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예 1)
판두께 0.6mm인 용융아연-알루미늄도금강판에 고형분 함량이 20중량%인 수성 폴리우레탄 수지용액에 첨가제로서 콜로이달 실리카 및 글리시드옥시프로필트리에톡실란 커플링제를 하기 표1에 기재된 양으로 첨가하고 가교제 및 경화제로서 질코늄 커플링제를 표1에 기재된 양으로 첨가된 폴리우레탄 코팅용액을 0.9㎛ 도장하였고, 그 후 소부온도 84℃의 오븐을 통과하여 소부 건조시켜 크롬프리(Cr-Free)후처리된 용융아연-알루미늄도금강판을 제조하였다.
다음으로 제조된 강판에 대해 염수분무시험에 의해 내식성을 조사하였고, 전기전도도를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1.
(단위:중량부)
위 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명 실시예 1상의 폴리우레탄 코팅 용액으로 도장된 용융아연-알루미늄 도금강판은 96시간의 염수분무시험에서도 양호하여 전도성에 영향을 주지 않고도 종래의 비교예와 (6가 크롬 함유된 후처리제로서의 코팅용액)와 대비하여 내식성이 오히려 일층 향상된 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
판두께 0.8mm인 용융아연-알루미늄도금강판에 고형분 함량이 30중량%인 수성 폴리우레탄 수지용액에 첨가제로서 콜로이달 실리카 및 글리시드옥시프로필트리에톡실란 커플링제를 하기 표2에 기재된 양으로 첨가하고 가교제 및 경화제로서 질코늄 커플링제를 표2에 기재된 양으로 첨가된 폴리우레탄 코팅용액을 1.7㎛ 도장하였고, 그 후 소부온도 115℃의 오븐을 통과하여 소부 건조시켜 크롬프리(Cr-Free) 후처리된 용융아연-알루미늄도금강판을 제조하였다.
다음으로 제조된 강판에 대해 염수분무시험에 의해 내식성을 조사하였고, 전기전도도를 측정하였다.
표 2.
(단위:중량부)
위 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이 본발명 실시예 2상의 폴리우레탄 코팅용액으로 도장된 용융아연-알루미늄도금강판은 120시간의 염수분무시험에서도 양호하여 전도성에 영향을 주지 않고도 오히려 종래의 6가 크롬이 함유된 후처리제로 시험한 종래의 비교예에 비해 오히려 일층 향상된 내식성을 보이는 것임을 확인할 수 있다.
본 발명으로 인체에 전혀 해가 없는 크롬프리타입의 용액을 제조하므로써 이 용액을 제조하므로써 이 용액을 강판에 도포할 수 있게 되어 오히려 종래에 비해 내약품성, 가공성, 작업성, 광택성, 내후성등을 모두 구비한 표면처리 강판을 제조할 수 있게 되었다.
Claims (4)
- 아연-알루미늄합금도금강판의 후처리에 사용되는 크롬프리(Cr-Free) 후처리용액으로서의 폴리우레탄 수지 용액조성물에 있어서, 수성 폴리우레탄 수지용액 수지고형분 100중량부를 기준으로 콜로이달 실리카 혹은 흄드실리카 10~20중량부, 에폭시계,아미노계 및 메타크릴계 실란 커플링제로부터 선택된 실란커플링제 0.1~2.5중량부 및 지르코늄 커플링제를 0.1~2.5중량부를 가교제 및 경화제로 조성되어 폴리우레탄의 수분산액을 얻는 것을 특징으로 하는 수성 폴리우레탄 수지용액 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 수성폴리우레탄 수지용액조성물은 결정성 또는 비결정성의 폴리에스테르 폴리올중분자량이 400~6000인 디올이나 트리올을 폴리 우레탄 고형분 20~75중량%, 폴리에테르 폴리올중 분자량이 400~4000인 디올이나 트리올을 폴리우레탄 고형분 15~60 중량%, 하이드록실기(-OH)가 4개 이상이고 분자량이 500~5000인 디가알콜을 폴리우레탄 고형분 0~30중량% 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드로 이루어지고 분자량이 500 ~ 6000 인 블록 코폴리머형 폴리올을 폴리우레탄 고형분 0~45중량%, 저분자 풀리올을 폴리우레탄 고형분 0~25중량%의 범위내에서 선택된 단독 또는 그 혼합물에 말단이소시아네이트 프레폴리머와 반응성기를 갖는 분자량이 500이하인 이온성 부여 화합물을 폴리우레탄 고형분 1.5~20중량%과 아로마틱 또는 알리파틱폴리이소시아네이트 중 디이소시아네이트 단독 또는 그 혼합물을 폴리우레탄 고형분에 대하여 4~50중량%를 혼합하여 말단 이소시아네이트를 갖는 이온성 프레폴리머를 얻은 후, 유효성분에 대하여 5~20중량%에 해당하는 점도조정제, 분자량이 300이하인 케톡심계 또는 모노알콜 중에서 선정된 블록킹제와 반응 후 액성을 조정하여주기 위한 중화제 및 2염기산이상의 쇄연장를 가하여 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 수지용액조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 실란커플링제는 글리시드옥시프로필트리에톡실란, 아미노프로틸트리에톡실란, 메톡시 옥시프로필트리메톡실란 중 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 수성 폴리우레탄 수지용액.
- 아연-알루미늄 합금도금강판에 청구범위 제 1 항 기재의 수성 폴리우레탄 수지용액 조성물을 건조 피막 두께가 0.5~2.0g/m2 이 되도록 도포하고, 강판의 표면온도를 80~120℃가 되도록 건조소부하는 방법으로 후처리를 실시하여서 제조되는 것을 특징으로 하는 아연-알루미늄 합금도금강판의 제조방법.
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