KR100493208B1 - 극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법 - Google Patents

극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100493208B1
KR100493208B1 KR10-2002-0032790A KR20020032790A KR100493208B1 KR 100493208 B1 KR100493208 B1 KR 100493208B1 KR 20020032790 A KR20020032790 A KR 20020032790A KR 100493208 B1 KR100493208 B1 KR 100493208B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
phase change
micro
working liquid
substrate
heater
Prior art date
Application number
KR10-2002-0032790A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030095542A (ko
Inventor
양상식
Original Assignee
양상식
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 양상식 filed Critical 양상식
Priority to KR10-2002-0032790A priority Critical patent/KR100493208B1/ko
Publication of KR20030095542A publication Critical patent/KR20030095542A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100493208B1 publication Critical patent/KR100493208B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81B—MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B3/00—Devices comprising flexible or deformable elements, e.g. comprising elastic tongues or membranes
    • B81B3/0018—Structures acting upon the moving or flexible element for transforming energy into mechanical movement or vice versa, i.e. actuators, sensors, generators
    • B81B3/0021—Transducers for transforming electrical into mechanical energy or vice versa
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81B—MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B7/00—Microstructural systems; Auxiliary parts of microstructural devices or systems
    • B81B7/02—Microstructural systems; Auxiliary parts of microstructural devices or systems containing distinct electrical or optical devices of particular relevance for their function, e.g. microelectro-mechanical systems [MEMS]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81C—PROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C1/00—Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate
    • B81C1/00015—Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate for manufacturing microsystems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81B—MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2201/00—Specific applications of microelectromechanical systems
    • B81B2201/03—Microengines and actuators
    • B81B2201/036—Micropumps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81B—MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B2201/00—Specific applications of microelectromechanical systems
    • B81B2201/05—Microfluidics
    • B81B2201/054—Microvalves

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Micromachines (AREA)
  • Reciprocating Pumps (AREA)

Abstract

게시된 내용은 화학·의학·약학·생명 공학·환경 공학 등의 바이오 산업 전반에 걸친 첨단 응용에 필수적인 극미량 유체의 자유로운 이용을 가능하게 하는 상변화 구동 방식의 마이크로 펌프 및 그를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 상변화 구동 방식 마이크로 펌프는 알루미늄 증착으로 제작된 한 쌍의 수동형 마이크로 밸브와 상변화 마이크로 구동기로 구성된다. 상변화 마이크로 구동기는 히터와 실리코운 러버막, 작동액실 등을 갖는다. 작동액실 내에 채워지는 작동액의 비등과 응축으로 실리코운 러버막이 구동된다.
마이크로 펌프는 사진 식각 기술, 이방성 식각, 고농도 붕소 도핑, 알루미늄 증착 등의 마이크로머시닝 공정으로 제작함으로써 수 밀리미터 이하의 크기로 소형화가 가능하고, 소자의 집적화 및 일괄 공정에 의한 대량 생산 및 생산 단가의 절감을 꾀할 수 있다.

Description

극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법 {A micropump for the control of ultramicro flow and the manufacturing method}
화학, 생명 공학, 약학, 의학, 환경 공학 등의 분야에서 사용되고 있는 기존의 분석 및 검출 시스템은 대부분 고가의 대형 시스템이며, 분석시간이 길고 일정량 이상의 시료 양이 요구되므로 분석의 효율성, 편이성이 낮다. 특히, 화학 분야의 경우 미지의 물질 분석을 위해서는 고가의 설비와 높은 기술 수준의 인력으로 한정된 장소에서만 가능하고 장시간의 분석 시간이 필요하며, 인체에 유해한 물질의 분석에는 위험이 따른다. 그러나 랩온어칩 (Lab-on-a-chip)과 초소형 종합 분석 시스템 (Micro Total Analysis Systems) 등과 같이 미세 유체 소자를 사용한 분석 시스템의 경우, 분석 장비가 소형화되어 필요한 시료의 양이 작아지게 되며, 시료 주입 이후 대부분의 검사 공정이 자동으로 진행되어 필요 인력 및 분석 시간이 줄어든다. 특히, 독성이 있는 위험물 검사의 경우, 검사시 환경, 인체에 미치는 영향과 위험을 최소한으로 줄일 수 있다.
환경, 군사 분야의 경우, 기존의 검사 장비로는 현장 실시간 데이터 분석이 불가능하다. 그러나 초소형 유체 소자를 적용한 휴대용 분석기를 이용하면 극한의 자연환경 혹은 오염지역, 화생방 전쟁지역에서 실시간으로 원격 시료를 채취하고 분석하여 원격으로 데이터를 얻을 수 있어 활용 범위가 매우 넓다.
본 발명은 첨단 의학·화학·바이오 응용 분야에서 요구되는 초소형 약물 전달 장치와 초소형 종합 화학 분석 장치, 랩온어칩 등에 적용할 수 있는 극미량 유체를 이송하는 마이크로 펌프와 그 제작 방법에 관한 것이다.
본 발명에서 제시한 상변화 구동 마이크로 펌프는 수 마이크로(10-6)/나노/(10-9) 리터의 액체 시료를 정량적으로 공급하고 제어할 수 있다. 본 발명의 마이크로 펌프는 상변화 구동 방식으로 구동된다. 상변화 구동 방식은 낮은 전압으로 큰 구동력을 얻을 수 있다. 상변화 마이크로 구동기에 사용되는 막으로는 작은 구동력에도 큰 변형을 얻을 수 있는 고 신축성의 실리코운 러버를 사용한다. 본 발명의 마이크로펌프에는 한 쌍의 수동형 마이크로 밸브가 있으며 이 수동형 마이크로 밸브는 역류를 방지하는 체크밸브의 기능을 갖는다. 본 발명의 마이크로 펌프는 그 구조가 간단하며 마이크로머시닝 기술로 제작할 수 있고 제작 공정이 간단하며 집적화가 가능하다.
도 1과 도2는 각각 본 발명의 상변화 구동 마이크로 펌프의 단면도와 평면도이다. 마이크로 펌프는 한 쌍의 수동형 마이크로 밸브와 상변화 마이크로 구동기가 접합된 구조로 이루어져 있다. 수동형 마이크로 밸브는 알루미늄을 증착하여 플랩형태로 제작된 밸브가 각각 한 개씩 있는 웨이퍼 두 장이 접합된 구조로 되어 있다. 수동형 마이크로 밸브는 수 ㎛ 두께를 갖는 캔틸레버 형태이다. 상변화 마이크로 구동기는 구동 박막(8)과 마이크로 히터(7)로 구성된다. 박막의 아래쪽은 상변화 작동액이 채워지는 작동액실(3)이다.
도 3은 마이크로 히터가 있는 하부 기판(10)의 평면도이다. 히터에 전류를 흘릴 때 작동액이 전기 분해되는 것을 방지하기 위하여 히터와 배선이 절연막(12)으로 덮여있다. 하부 기판에는 작동액을 주입하기 위한 두 개의 주입구(6)가 있다.
상변화 마이크로 구동기의 작동 방식은 다음과 같다. 히터에 전압을 인가하면 히터에서 발생되는 열로 작동액이 기화하면서 박막이 팽창하고 전류를 끊으면 증기가 다시 응축하면서 박막이 원상으로 수축한다. 마이크로 펌프는 구동박막(8)의 팽창과 수축이 반복될 때 챔버내의 압력 변화에 따라 두 수동형 마이크로 밸브(1)가 교대로 열리고 닫히면서 유체는 순방향으로만 흐르게 된다.
마이크로 펌프는 상변화 마이크로 구동기와 수동형 마이크로 밸브를 각각 제작하여 접합한다. 도 4는 상변화 마이크로 구동기의 제작 공정도이다. 하부유리기판(10)과 구동 박막(8) 사이에 작동 액체가 충전되는 공간을 형성하기 위하여 도 4(a)와 같이 웨이퍼의 앞면에 사진 식각 공정으로 200 ㎛깊이의 공간을 만든다. 구동 박막(8)을 제작하기 전에 실리코운 러버 코팅에 필요한 식각정지막(14)을 먼저 제작한다. 도 4(b)에서 고체 확산원, BN1100을 이용하여 고농도 붕소 층을 제작한다. 이 웨이퍼의 뒷면을 도 4(c)와 같이 이방성 식각액으로 식각하여 두께가 2 ㎛인 식각정지막(14)을 제작한다. 식각정지막(14) 위에 실리코운 러버를 코팅할 때, 식각정지막(14)이 파손되는 것을 막기 위해 실리콘 기판(9)을 감광제가 코팅된 보조 기판(16)에 접합하여 경화시킨다. 접합된 기판의 식각정지막(14) 위에 도 4(d)와 같이 실리코운 러버 (Shin-Etsu KE 1800)를 5700 rpm으로 60 초간 스핀 코팅한다. 두께가 500 ㎛이고 파이렉스 유리로 된 하부 기판(10) 위에 Cr/Au를 300 Å / 2500 Å의 두께로 증착하고 패터닝하여 히터(7)를 제작한다. 히터(7) 위에는 스퍼터링 (sputtering)으로 절연막(12)을 제작한다. 작동액 주입용 구멍은 전기화학 방전 가공 방법으로 뚫는다. 하부 기판(10)과 실리콘 기판(9)을 도 4(e)와 같이 실리코운 러버의 접착력을 이용하여 접착한 후 상온에서 6 시간 동안 경화시킨다. 접합된 기판을 아세톤에 넣어 감광제를 제거함으로써 상변화 마이크로 구동기를 보조 기판(16)에서 분리한다. 노출된 식각정지막(14) 위에 등방성 식각액을 주사기로 떨어뜨리고 1분 후 린스한다. 이 작업을 10회 이상 반복하여 식각정지막(14)을 제거함으로써 도 4(f)와 같은 상변화 마이크로 구동기를 완성한다.
도 5는 알루미늄 증착을 이용한 수동형 마이크로 밸브의 제작 공정도이다. 도 5(a)와 같이 기판의 앞면에 붕소를 고농도로 확산하여 식각정지막(14)를 제작한다. 도 5(b)와 같이 뒷면을 식각하여 수동형 마이크로 밸브의 유입구 및 유출구(4, 5)를 제작한다. 도 5(c)와 같이 증착한 알루미늄을 이용하여 플랩형태의 수동형 마이크로 밸브 제작을 위해 희생층으로 쓰일 감광막(15)을 도포하고 패터닝한 다음 알루미늄을 2 ㎛두께로 증착하고 패터닝한다. 도 5(d)에서 식각정지막(14)은 등방성 식각액으로 제거하고 감광막(15)을 끓는 아세톤에 넣어 제거한다. 플랩형태의 밸브가 제작된 기판 두 장을 에폭시로 접합하여 도 5(e)와 같이 한 쌍의 수동형 마이크로 밸브를 완성한다.
도 5(e)의 수동형 마이크로 밸브와 도 4(f)의 상변화 마이크로 구동기를 에폭시로 접합하여 마이크로 펌프를 완성한다.
본 발명에서 제안한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프는 마이크로머시닝 기술로 제작하여 초소형화가 가능하므로 기존의 유체 펌프로는 제어하기 힘든 수 마이크로(10-6)/나노/(10-9) 리터의 액체 시료를 정량적으로 공급하고 제어할 수 있다. 본 발명의 마이크로 펌프는 각종 분석 시스템의 핵심소자로서 대형 분석기기를 소형화하는 데 기여한다. 화학, 생명 공학 , 약학, 의학, 환경 공학 등의 다양한 분야에서 사용되고 있는 기존의 고가 대형 분석기기 및 검출 시스템을 소형화함으로써 분석 및 검사 작업의 효율성, 사용의 편이성 등을 대폭적으로 향상시킬 수 있다. 또, 대량생산을 통한 생산 단가 절감으로 분석기기의 대중화 및 보급에도 크게 기여함으로써 기초과학과 산업의 발전 및 국민의 복지에도 직접 혹은 간접적으로 이바지할 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 펌프의 단면도.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로 펌프의 평면도.
도 3은 본 발명에 따른 하부 유리 기판의 평면도.
도 4는 본 발명에 따른 상변화 마이크로 구동기의 제작 공정도.
도 5는 본 발명에 따른 수동형 마이크로 밸브 제작 공정도.
도면의 주요부분에 대한 부호설명
1 : 알루미늄으로 제작된 플랩형태의 밸브
2 : 펌프실
3 : 작동액실
4 : 유입구
5 : 유출구
6 : 작동액 주입구
7 : 히터
8 : 구동 박막
9 : 상변화 마이크로 구동기 실리콘 기판
10 : 하부 기판
11 : 전극
12 : 절연막
13 : 산화막
14 : 식각정지막 (+p막)
15 : 감광막
16 : 보조기판

Claims (6)

  1. 전압을 인가하면 열을 발생하는 마이크로 히터를 내장하고 있는 하부 기판;
    상기 히터를 내장하고 있는 하부기판 상부에 작동액을 넣을 수 있도록 형성된 작동액실;
    히터에서 발생된 열에 의해 작동액이 기화하면서 팽창되도록 제작된 구동 박막;
    상기 구동 박막과 상부 기판을 경계로 형성된 유체 공간 및 유로를 포함하여,
    전압을 인가하면 히터에서 발생된 열로 작동액실에 채워진 작동액이 기화되면서 발생하는 압력으로 박막이 팽창하고, 전류를 끊으면 증기가 응축하면서 박막이 원상으로 수축되는 상변화 마이크로 구동기.
  2. 이송하고자 하는 유체가 들어오고 나가도록 상부기판을 식각하여 형성한 유입구 및 유출구;
    유입구와 유출구 구멍을 막고 있도록 식각 정지막을 이용하여 제작된 금속 플랩 형태를 갖는 밸브;
    플랩 형태의 밸브를 각각 한 개씩 갖고 있는 두 개의 상부기판을 서로 반대 방향으로 향하도록 접합하여 제작된 한쌍의 수동형 마이크로 밸브를 포함하여,
    두 개의 금속 박막 플랩을 이용하여 서로 반대방향으로 여닫히는 구조를 갖도록 하여 유체가 일정한 방향으로 흐르도록 만드는 수동형 마이크로 밸브.
  3. 제 1 항에 있어서의 상변화 마이크로 구동기와 제 2 항에 있어서의 한 쌍의 수동형 마이크로 밸브를 접합하여 제작된 유체 정밀 수송 및 제어 가능한 마이크로 펌프.
  4. 수동형 마이크로 밸브의 제조 방법에 있어서
    상부기판의 앞면에 붕소를 고농도로 확산하여 식각정지막을 제작하는 단계;
    뒷면을 식각하여 수동형 마이크로 밸브의 유입구 및 유출구를 제작하는 단계;
    알루미늄 플랩 형태의 밸브 제작을 위해 희생층으로 쓰일 감광막을 도포하고 패터닝한 다음 알루미늄을 증착하고 패터닝하는 단계;
    식각정지막을 등방성 식각액으로 제거하고 감광막을 아세톤으로 제거하는 단계;
    플랩 형태의 밸브가 제작된 기판 두 장을 접합하여 한 쌍의 수동형 마이크로 밸브를 완성하는 단계
    를 포함하여 제작됨을 특징으로 하는 수동형 마이크로 밸브의 제조 방법.
  5. 상변화 마이크로 구동기 제조 방법에 있어서,
    하부유리기판과 구동 박막 사이에 작동 액체가 충전되는 공간을 형성하기 위하여 웨이퍼의 앞면에 사진 식각 공정으로 공간을 형성하는 단계;
    구동 박막을 제작하기 전에 실리코운 러버 코팅에 필요한 식각정지막을 먼저 제작하는 단계;
    식각정지막 위에 실리코운 러버를 코팅하는 단계;
    파이렉스 유리로 된 하부 기판위에 크롬/금을 증착하고 패터닝하여 히터를 제작하는 단계;
    히터위에는 스퍼터링 (sputtering)으로 절연막을 제작하는 단계;
    작동액 주입용 구멍은 전기화학 방전 가공 방법으로 뚫는 단계;
    하부 기판과 실리콘 기판을 실리코운 러버의 접착력을 이용하여 접착한 후 상온에서 경화시키는 단계;
    접합된 기판을 아세톤에 넣어 감광제를 제거함으로써 상변화 마이크로 구동기를 보조 기판에서 분리하는 단계;
    노출된 식각정지막 위에 등방성 식각액을 이용하여 식각정지막을 제거하는 단계
    를 포함하여 제작됨을 특징으로 하는 상변화 마이크로 구동기의 제조 방법.
  6. 수동형 마이크로 밸브와 상변화 마이크로 구동기를 접합하여 제조하는 상변화 마이크로 펌프의 제조 방법.
KR10-2002-0032790A 2002-06-12 2002-06-12 극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법 KR100493208B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2002-0032790A KR100493208B1 (ko) 2002-06-12 2002-06-12 극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2002-0032790A KR100493208B1 (ko) 2002-06-12 2002-06-12 극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030095542A KR20030095542A (ko) 2003-12-24
KR100493208B1 true KR100493208B1 (ko) 2005-06-03

Family

ID=32386756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2002-0032790A KR100493208B1 (ko) 2002-06-12 2002-06-12 극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100493208B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100804686B1 (ko) 2006-11-23 2008-02-18 한국에너지기술연구원 기포 동력 마이크로 펌프
KR100928201B1 (ko) 2007-12-06 2009-11-25 한국전자통신연구원 휴대용 소형 동물 세포 배양기 및 그 제조 방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06341376A (ja) * 1990-10-30 1994-12-13 Hewlett Packard Co <Hp> ポンプ装置、それを用いた流体の汲み出し方法、および該ポンプ装置の製造方法
US5666810A (en) * 1994-12-12 1997-09-16 Chrysler Corporation Electro-thermal actuator system
US6261066B1 (en) * 1997-05-12 2001-07-17 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. Micromembrane pump

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06341376A (ja) * 1990-10-30 1994-12-13 Hewlett Packard Co <Hp> ポンプ装置、それを用いた流体の汲み出し方法、および該ポンプ装置の製造方法
US5666810A (en) * 1994-12-12 1997-09-16 Chrysler Corporation Electro-thermal actuator system
US6261066B1 (en) * 1997-05-12 2001-07-17 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. Micromembrane pump

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
(1996. 6.26.) *
(2000. 4.12.) *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100804686B1 (ko) 2006-11-23 2008-02-18 한국에너지기술연구원 기포 동력 마이크로 펌프
KR100928201B1 (ko) 2007-12-06 2009-11-25 한국전자통신연구원 휴대용 소형 동물 세포 배양기 및 그 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20030095542A (ko) 2003-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7250128B2 (en) Method of forming a via in a microfabricated elastomer structure
US8992858B2 (en) Microfluidic devices and methods of use
US6951632B2 (en) Microfluidic devices for introducing and dispensing fluids from microfluidic systems
EP1345551B1 (en) Microfabricated elastomeric valve and pump systems
US7291512B2 (en) Electrostatic/electrostrictive actuation of elastomer structures using compliant electrodes
US20080289710A1 (en) Microfabricated elastomeric valve and pump systems
US20080277007A1 (en) Microfabricated elastomeric valve and pump systems
US8343425B1 (en) Multi-layer micro/nanofluid devices with bio-nanovalves
Ni et al. An integrated planar magnetic micropump
JP2004291187A (ja) 静電マイクロバルブ及びマイクロポンプ
Matsubara et al. A Microfabricated Pistonless Syringe Pump Driven by Electro‐Conjugate Fluid with Leakless On/Off Microvalves
KR100493208B1 (ko) 극미량 유체의 자유로운 이용을 위한 상변화 구동 방식 마이크로 펌프 및 그 제조 방법
KR100865634B1 (ko) 열공압 구동 방식 모세관 마이크로 펌프 및 그 제조 방법
Moreno et al. High-integrated microvalve for lab-on-chip biomedical applications
Yunas et al. Investigation of simple process technology for the fabrication of valveless micropumps
US20050072147A1 (en) Micro-fluidic actuator
EP2216289A1 (en) Method for the production of micro/nanofluidic devices for flow control and resulting device
Yoo et al. Dynamic characteristics of the micro-fluidic systems actuated by thermopneumatic-method
Schomburg et al. Components for microfluidic handling modules
Koch Silicon micromachined pumps employing piezoelectric membrane actuation for microfluidic systems
Jeong et al. Peristaltic micropump with multi-electrodes using electrostatic force
Moreno et al. Low cost fluid microextractor for lab-on-chip
JPH0693972A (ja) マイクロポンプ及びその製造方法
Jang et al. Self-operated blood plasma separation using micropump in polymer-based microfluidic device
Lee Development of micropump for microfluidic applications

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120404

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130412

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee