KR100446648B1 - Method for purifying coke oven gas by cooling down to freezing point of water - Google Patents

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/04Purifying combustible gases containing carbon monoxide by cooling to condense non-gaseous materials

Abstract

본 발명은 석탄을 건류하여 코크스로 제조할 때 발생되는 코크스가스의 정제 방법에 관한 것으로, 특히 냉각에 의해 코크스가스를 정제하는 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for purifying coke gas generated when coal is carbonized to produce coke, and more particularly, to a method for purifying coke gas by cooling.
본 발명은 이를 위하여, 코크스가스의 정제방법에 있어서, a) 코크스로에서 배출되는 코크스가스를 코크스가스 포집관에서 80 ℃로 냉각하면서 포집하고, 코크스가스에 포함된 타르와 수분을 응축시킨 후, 기액분리기에서 기액분리하여 수분 및 타르 성분을 제거시키는 단계; b) 상기 a)단계의 코크스가스를 1차 가스냉각기에서 30∼35 ℃로 냉각시키는 단계; c) 상기 b)단계에서 1차 냉각된 코크스가스를 충전식 탑이고, 충전물에 크실렌이 공급되는 2차 가스냉각기에서 -10∼0 ℃로 냉각하고, 크실렌으로 코크스가스에 포함된 나프탈렌, 경유성분, 및 미량의 타르성분을 제거시키는 단계; d) 상기 c)단계에서 2차 냉각된 코크스가스를 암모니아, 황화수소 흡수탑에서 연수와 암모니아 증류탑에서 공급되는 순환수와 접촉시켜 코크스 가스에 포함된 암모니아와 황화수소를 흡수시켜 제거시키는 단계; 및 e) 상기 d)단계에서 암모니아와 황화수소가 제거된 코크스가스는 블로우어를 통하여 배출시키는 단계를 포함하는 코크스가스의 정제방법을 제공한다.According to the present invention, in the method for purifying coke gas, a) collecting the coke gas discharged from the coke oven while cooling to 80 ℃ in the coke gas collection pipe, condensing tar and water contained in the coke gas, Gas-liquid separation in a gas-liquid separator to remove moisture and tar components; b) cooling the coke gas of step a) to 30-35 ° C. in a primary gas cooler; c) the coke gas first cooled in step b) is a packed tower, and is cooled to -10 to 0 ° C. in a secondary gas cooler in which xylene is supplied to the packing material, and naphthalene, a diesel component contained in coke gas with xylene, and And removing a trace tar component; d) contacting the second-cooled coke gas in step c) with the ammonia and the circulating water supplied from the ammonia distillation column in the hydrogen sulfide absorption tower to absorb and remove the ammonia and hydrogen sulfide contained in the coke gas; And e) coke gas from which ammonia and hydrogen sulfide have been removed in step d) is discharged through a blower.
본 발명의 코크스 정제방법은 냉각과정에 있어서 온도관리가 정밀하지 않아도 공정에 문제가 발생하지 않으며, 암모니아를 함유한 물에 의해 황화수소를 제거할 때 이산화탄소의 포집에 의해 흡수효율이 저하되지 않고, 증류공정에서의 고농도 암모니아수의 제조가 필요 없으며, 증류공정의 복잡함이 해소되며, 코크스가스에 포함된 나프탈렌에 의해서 야기되는 문제점을 해소하고, 경유회수설비가 필요없어서 설비유지 보수에 필요한 인력 및 비용절감 가능하며, 전기집전기의 가동이 필요 없어서 이의 유지, 보수, 및 잠재하는 위험 요소가 제거되는 코크스가스의 정제방법을 제공하는 것이다.The coke purification method of the present invention does not cause problems in the process even if the temperature control is not precise in the cooling process, the absorption efficiency is not lowered by the capture of carbon dioxide when removing hydrogen sulfide by ammonia-containing water, distillation It does not require the production of high concentration ammonia water in the process, eliminates the complexity of the distillation process, solves the problems caused by naphthalene contained in coke gas, and saves the manpower and cost required for the maintenance and maintenance of equipment without the need for diesel recovery equipment. In addition, the present invention provides a method for purifying coke gas in which an electrical current collector is not required and its maintenance, repair, and potential risk factors are eliminated.

Description

냉각에 의한 코크스 가스의 정제 방법{METHOD FOR PURIFYING COKE OVEN GAS BY COOLING DOWN TO FREEZING POINT OF WATER}Method for purifying coke gas by cooling {METHOD FOR PURIFYING COKE OVEN GAS BY COOLING DOWN TO FREEZING POINT OF WATER}
[산업상 이용분야][Industrial use]
본 발명은 석탄을 건류하여 코크스로 제조할 때 발생되는 코크스가스의 정제 방법에 관한 것으로, 특히 냉각에 의해 코크스가스를 정제하는 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for purifying coke gas generated when coal is carbonized to produce coke, and more particularly, to a method for purifying coke gas by cooling.
[종래 기술][Prior art]
코크스가스는 석탄을 건류하여 코크스로 제조할 때 발생되는 가스로서, 이를 정제할 때 부산물로 여러 가지 유용한 화학물질을 얻을 수 있고, 정제된 가스는 연료가스로 이용될 수 있다.Coke gas is a gas produced by distilling coal to produce coke, and when refining it, various useful chemicals can be obtained as by-products, and the purified gas can be used as fuel gas.
이러한 코크스 가스를 정제하는 종래의 방법은 암모니아를 제거하여 황산용액에 흡수시키거나 분해로에서 분해하여 공기 중에 방산시키는 방법이 있다. 이러한 암모니아를 분해로에서 분해하는 방법은 암모니아 외에 황화수소가 섞여있을 경우에 분해로 가스에 황산화물이 포함되어 있어서 공해물질로 배출되는 문제점이 있다. 상기 방법 이외에 암모니아를 제거하기 위하여 인산용액에 흡수시켜 순수한 암모니아로 회수하는 포삼법이 있다.Conventional methods for purifying the coke gas include a method of removing ammonia and absorbing it in a sulfuric acid solution or decomposing it in a cracking furnace to dissipate it in the air. The method of decomposing such ammonia in a cracking furnace has a problem in that when sulfur sulfide is mixed in addition to ammonia, sulfur oxide is included in the cracking furnace gas and thus is discharged as a pollutant. In addition to the above method, there is a ginseng method which is absorbed in a phosphate solution and recovered as pure ammonia to remove ammonia.
또한 코크스 가스의 정제에 있어서, 공정 중에 발생하는 가스로, 암모니아보다도 제거가 어렵고 공해를 유발시키는 물질인 황화수소와 시안화수소가 있는데 이들의 제거를 위하여 지금까지 수많은 공정들이 개발되어 왔다.In addition, in the purification of coke gas, the gas generated during the process, hydrogen sulfide and hydrogen cyanide, which are more difficult to remove and cause pollution than ammonia, many processes have been developed to remove them.
황화수소는 석회석에 흡수시켜 제거하는 방법으로 출발하였으며, 산화철 등을 촉매로 이용하여 산화시켜 황으로 제거하는 건식 산화법과 건식 산화공정의 단점들을 극복하기 위하여 습식공정이 개발되었는데 기본적인 목표들은 필요한 부지면적과 소요인력을 줄이고 생산되는 황의 순도를 높이기 위해 개발되었다. 이 방법에서는 황화수소를 알칼리 용액에 흡수시킨 후, 산소 운반체를 이용하여 황화수소를 산화시켜서 제거한다. 이때 흡수탑에서 촉매에 의해 황화수소를 산화시키면서 황화수소의 흡수율을 높이며, 촉매는 재생탑에서 다시 재생된다.Hydrogen sulfide was started by absorbing and removing limestone, and a wet process was developed to overcome the shortcomings of dry oxidation and dry oxidation process by oxidizing iron oxide and removing it with sulfur. It was developed to reduce the labor required and to increase the purity of the sulfur produced. In this method, hydrogen sulfide is absorbed in an alkaline solution, and then hydrogen sulfide is oxidized and removed using an oxygen carrier. At this time, the absorption rate of hydrogen sulfide is increased while oxidizing hydrogen sulfide by the catalyst in the absorption tower, and the catalyst is regenerated in the regeneration tower.
습식 황화수소 제거법 중에서 대표적인 방법은 일본에서 개발된 후막스 공정(Fummaks Process, Aromatics 27, 174, 1975)이 있는데, 이 공정에서는 산소운반체인 촉매로 피크린산을 사용하고, 이와 비슷한 다카학스 공정(Takahax Process, Chemical Economy & Engineering Review 2, 27, 1970)에서는 나프토퀴논-2-슬폰산 나트륨을 촉매로 사용한다. 다른 습식 공정들도 이와 비슷한 산소 운반체들을 사용하는 공정이다.Among wet hydrogen sulfide removal methods, the representative method is the Fummaks Process (Aromatics 27, 174, 1975) developed in Japan, which uses picric acid as a catalyst for oxygen carriers, and similar Takahax Process (Takahax Process, Chemical Economy & Engineering Review 2, 27, 1970) uses sodium naphthoquinone-2-sulfonic acid as a catalyst. Other wet processes also use similar oxygen carriers.
이와 같은 습식 공정은 값비싼 촉매를 이용하기 때문에 촉매를 재생하는 산화재생탑이 필요하며, 이에 따르는 순환공정에서 여러 화합물의 축적에 의한 부작용도 발생한다. 대표적인 축적물은 티오황산염과 티오시안산염이다. 이들을 제거하기 위해서는 순환액의 일부를 빼서 폐기하는 방법, 또는 과산화수소로 티오황산염을 황산염으로 산화시키는 방법 등이 있다. 그러나 티오시안산염을 일정 농도 이하로 유지하기 위해서는 액의 일부를 폐기시키는 방법 밖에 없다. 이 과정에서 폐수의 발생은 필연적이고, 티오시안산염은 생물학적으로 난분해성이기 때문에 폐수처리의 어려움이 있다. 또한 공기에 의한 산화재생탑을 운전할 때 많은 양의 폐가스가 발생하여 이를 처리하는데에도 어려움이 많다.Since the wet process uses an expensive catalyst, an oxidation and regeneration tower for regenerating the catalyst is required, and side effects due to the accumulation of various compounds also occur in the circulation process. Representative accumulations are thiosulfate and thiocyanate. In order to remove these, a part of circulating fluid is removed and discarded, or a method of oxidizing thiosulfate to sulfate with hydrogen peroxide. However, in order to keep the thiocyanate below a certain concentration, only part of the liquid is discarded. In this process, the generation of waste water is inevitable, and thiocyanate is difficult to treat waste water because it is biologically difficult to decompose. In addition, a large amount of waste gas is generated when operating the air regeneration tower by air, it is difficult to deal with this.
암모니아와 황화수소를 제거하는 또 다른 방법은 암모니아와 황화수소를 동시에 흡수하여 제거하는 펠드 공정(Feld Process, Gas Purification, 4th ed., Gulf Publishing Company, 484, Houston, 1985)이 있는데, 여기서는 중간매체로 비교적 가격이 비싼 폴리티온산염을 사용하여 이를 재생하는 공정이 필요하고, 또한 황화수소를 몇 단계 거치면서 황산이온으로 산화시키기 때문에 여기에 포함된 복잡한 화학반응을 조절하는 문제를 해결하지 못하여 실용화되지 못하였다.Another method of removing ammonia and hydrogen sulfide is the Feld Process (Feld Process, Gas Purification, 4th ed., Gulf Publishing Company, 484, Houston, 1985), which absorbs and removes ammonia and hydrogen sulfide simultaneously. The process of regenerating the polythiate using expensive polythionate is required, and since it is oxidized to sulfate ion through several steps of hydrogen sulfide, it has not been practically used because it does not solve the problem of controlling the complex chemical reaction contained therein.
습식 산화법 이외에 암모니아 용액에 흡수된 황화수소를 암모니아와 함께 증류하여 클라우스 공저에서 분해시키는 방법이 있는데, 여기서는 황화수소 가스가 촉매에 의하여 산화되어 순수한 황으로 회수된다.In addition to the wet oxidation method, hydrogen sulfide absorbed in the ammonia solution is distilled together with ammonia to decompose in the bottom of the Klaus, where hydrogen sulfide gas is oxidized by a catalyst and recovered as pure sulfur.
이하에서는 암모니아액을 이용하여 황화수소를 흡수하고 흡수된 황화수소를 클라우스 공정으로 처리하는 종래의 코크스 가스의 정제방법에 대하여 도 1에 의하여 설명한다.Hereinafter, a conventional method for purifying coke gas for absorbing hydrogen sulfide using ammonia solution and treating the absorbed hydrogen sulfide by the Klaus process will be described with reference to FIG. 1.
코크스 가스 포집관(1)으로 코크스 로로부터 발생한 가스가 모아지면, 여기에 안수타르분리기(12)로부터 순화되는 안수에 의해 가스는 80 ℃ 정도까지 냉각된다. 여기에서 타르와 수분의 응축이 일어나며, 이때의 응축되는 수분을 안수라고 부른다. 또한 응축된 안수와 타르는 기액분리기(2)에서 기체는 위로 상승하고, 액체는 아래로 배출되어 안수타르분리기(12)에서 안수와 타르는 서로 섞이지 않기 때문에 비중차에 의해 분리된다.When gas generated from the coke oven is collected in the coke gas collecting pipe 1, the gas is cooled to about 80 ° C. by the ordination purified from the ordination separator 12. The condensation of tar and moisture occurs here, and the condensed moisture is called ordination. In addition, in the condensed water and the tar gas-liquid separator 2, the gas rises upward, and the liquid is discharged downward, so that the water and tar are not mixed with each other in the water and water tar separator 12 and separated by specific gravity.
위로 상승한 코크스 가스는 가스냉각기(3)에서 20 내지 25 ℃ 정도로 냉각되고, 전기집진기를 거치면서 가스와 함께 떠 다니는 미세 타르분이 제거된다. 블로우어(5)는 코크스 로로부터 발생되는 가스를 끌어당겨 가스정제설비를 통화하여 가스홀더까지 이송시키는 동력을 제공한다.The coke gas which rises up is cooled by about 20-25 degreeC in the gas cooler 3, and the fine tar powder floating with gas is removed while going through an electrostatic precipitator. The blower 5 draws gas generated from the coke oven and provides power to transfer the gas purification equipment to the gas holder.
블로우어(5)를 통과하면서 가스의 온도는 다시 상승하며, 황화수소흡수탑(6)의 하단에 냉각기능이 있어서 여기에서 가스냉각기(3)에서 냉각되었던 온도보다 1 ℃ 정도 높게 유지되도록 한다. 가스냉각기(3)에서의 온도보다 높게 유지하는 이유는 가스냉각기(3)에서 포화로 포함되어 있는 나프탈렌 등이 그 이하로 냉각될 때 응축되어 흡수탑을 폐쇄시키는 역할을 하기 때문이다. 황화수소탑흡수탑(6)에서는 암모니아흡수탑(7)의 하부에서 배출되는 액을 탑의 최상부에 투입시키고 고농도 암모니아액제조탑(13)으로부터 배출되는 암모니아가 다량으로 함유된 액을 그보다 낮은 위치에 투입시킨다. 여기에서 암모니아흡수탑(7)으로부터 배출되는 액이 암모니아를 어느 정도 함유하고 있기 때문에 산성인 황화수소를 흡수하는 능력을 가지고 있으며, 고농도 암모니아액은 화화수소를 훨씬 더 잘 흡수하기 때문에 황화수소 흡수율을 높일 수 있게 된다.The temperature of the gas rises again while passing through the blower 5, and has a cooling function at the lower end of the hydrogen sulfide absorption tower 6 so as to be maintained at about 1 ° C. higher than the temperature which has been cooled in the gas cooler 3. The reason for maintaining higher than the temperature in the gas cooler 3 is that naphthalene or the like contained in the saturation in the gas cooler 3 is condensed and serves to close the absorption tower when cooled below. In the hydrogen sulfide absorption tower (6), the liquid discharged from the lower part of the ammonia absorption tower (7) is put at the top of the tower, and the liquid containing a large amount of ammonia discharged from the high concentration ammonia liquid production tower (13) is put at a lower position. Let's do it. Here, since the liquid discharged from the ammonia absorption tower 7 contains some amount of ammonia, it has the ability to absorb acidic hydrogen sulfide, and the high concentration of ammonia liquid absorbs hydrogen sulfide much better, thus increasing the hydrogen sulfide absorption rate. Will be.
그러나 여기에서는 온도가 중요한 요인으로, 온도가 높으면 코크스가스 중에 공존하는 이산화탄소의 흡수율이 상승하게 되어 황화수소의 흡수율은 떨어지게 된다. 암모니아흡수탑(7)에서는 연수(20), 암모니아증류탑(14) 하부에서 배출되는 액과 가스포집관(1)에서 응축되는 안수를 사용하게 된다.However, in this case, the temperature is an important factor. If the temperature is high, the absorption rate of carbon dioxide coexisting in the coke gas increases, and the absorption rate of hydrogen sulfide decreases. In the ammonia absorption tower 7, the soft water 20, the liquid discharged from the ammonia distillation tower 14, and the ordination condensed in the gas collection pipe 1 are used.
벤젠 및 그 이외의 유기용매 성분은 물에 잘 녹지 않기 때문에 황화수소흡수탑(6) 및 암모니아흡수탑(7)에서는 흡수되지 않으며 경유흡수탑(15)에서 흡수유(28) 에 의해 제거된다. 흡수유(28)는 타르를 증류하며 얻는데, 비점이 200∼300 ℃ 정도에 해당하는 물질을 사용한다. 경유 성분은 주로 벤젠이 가장 많고, 톨루엔, 크실렌 순으로 포함되어 있으며, 그 외의 미량성분들을 포함한다. 경유성분은 경유증류탑(15)에서 100∼150 ℃ 정도에서 증류시켜 흡수유(28)와 분리시키고 흡수유(28)는 순환하여 사용한다. 흡수된 암모니아, 황화수소 및 기타 수용성 기체성분들은 고농도 암모니아 제조탑(13)의 상부로부터 배출되어 클라우스공정(16)에서 고온을 유지시키면서 공기와 반응시켜 암모니아 등은 질소와 그 이외의 산화물로 분해되고, 황화수소는 황과 물로 분해된다. 황(19)은 응축시켜 하부로 배출시키고 그 이외의 수증기 및 가스들은 다시 코크스 가스 중으로 돌려보낸다.Benzene and other organic solvent components are hardly soluble in water, so they are not absorbed in the hydrogen sulfide absorption tower 6 and the ammonia absorption tower 7 and are removed by the absorption oil 28 in the diesel oil absorption tower 15. Absorbent oil 28 is obtained by distilling tar, and a substance having a boiling point of about 200 to 300 ° C is used. The light oil component is mainly the highest in benzene, toluene, xylene in order, and other minor components. The light oil component is distilled at about 100 to 150 ° C. in the light oil distillation column 15 to be separated from the absorbent oil 28, and the absorbent oil 28 is circulated and used. Absorbed ammonia, hydrogen sulfide and other water-soluble gaseous components are discharged from the upper part of the high concentration ammonia manufacturing tower 13 and reacted with air while maintaining a high temperature in the Klaus process 16, whereby ammonia and the like are decomposed into nitrogen and other oxides, Hydrogen sulfide is broken down into sulfur and water. Sulfur (19) condenses and is discharged to the bottom, and other water vapor and gases are returned back to the coke gas.
상기 종래의 공정은 코크스 가스 중에 있는 암모니아를 흡수한 용액을 이용하여 황화수소를 회수하며 흡수액은 최종적으로 증류하여 증기를 처리하고 증기 중에 포함된 황화수소는 클라우스공정(16)에서 황으로 회수하며 폐가스는 코코스가스에 혼입시켜 처리한다. 그러나 이 공정에서는 황화수소와 같이 이산화탄소가 포집되어 황화수소의 포집율을 떨어뜨림과 동시에 증류공정 및 클라우스 공정에서의 부담으로 작용하고 효율을 떨어뜨리는 원인이 된다.The conventional process recovers hydrogen sulfide using a solution absorbing ammonia in the coke gas, the absorbing liquid is finally distilled to treat the steam, the hydrogen sulfide contained in the steam is recovered as sulfur in the Klaus process (16) and the waste gas is cocos Process by mixing in gas. In this process, however, carbon dioxide is trapped like hydrogen sulfide, which lowers the collection rate of hydrogen sulfide and acts as a burden in the distillation process and the Klaus process and causes a decrease in efficiency.
또한 상기 공정에서의 공통적인 문제점으로, 가스정제 전의 가스냉각기(3)에서 나프탈렌이 제거되면 정제 공정 중에 온도를 상승시키지 않으면 흡수탑 등에 나프탈렌의 침적으로 인한 흡수탑 효율 저하의 문제점이 발생하고, 겨울과 같은 경우 가스 소요처에 가스를 공급할 때 나프탈렌이 가스배관에 침적되어 배관을 패쇄시키는 원인이 되고 있다. 이와 같은 이유 때문에 코크스 가스 정제 공정 중 나프탈렌흡수탑을 두기도 하고, 최종적으로 경유흡수탑(8)을 두어 여기서 흡수되도록 하지만 종종 수요처에서 배관막힘이 발생하기도 한다.In addition, as a common problem in the above process, if naphthalene is removed from the gas cooler (3) before gas purification, if the temperature is not increased during the purification process, problems of the absorption tower efficiency decrease due to the deposition of naphthalene in the absorption tower or the like may occur. In such a case, naphthalene is deposited on the gas pipe when gas is supplied to the gas source, causing the pipe to be blocked. For this reason, the naphthalene absorption tower may be placed during the coke gas purification process, and the diesel diesel absorption tower 8 may be finally absorbed therein, but pipe blockage may sometimes occur at the demand.
또한 경유흡수탑(8)이 존재하는 경우에는 흡수유(28) 재생을 위하여 증류탑 및 열교환기 들이 존재하게되며, 이의 유지보수에 있어서 많은 문제점이 존재하게 된다.In addition, when the diesel absorption tower 8 is present, there are distillation towers and heat exchangers for regeneration of the absorption oil 28, and there are many problems in its maintenance.
상기와 같은 문제점들 이외에 가스 중에 포함된 타르분이 가스정제 공정 중에 폐쇄시키는 물질로 작용하는 것을 방지하기 위하여 전기집전기(4)가 가동되고 있는데 이는 유지보수가 어렵고 가스 중 산소농도가 상승할 경우 전기에 의한 화재 위험성 등이 내재하고 있는 위험설비라는 단점을 가지고 있다.In addition to the above problems, the electrical current collector 4 is operated to prevent the tar powder contained in the gas from acting as a material to be closed during the gas purification process, which is difficult to maintain and increases the oxygen concentration in the gas. It has the disadvantage that it is a dangerous equipment inherent in fire hazards.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 고려하여, 냉각과정에 있어서 온도관리가 정밀하지 않아도 공정에 문제가 발생하지 않는 코크스가스의 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In view of the problems of the prior art, an object of the present invention is to provide a method for purifying coke gas in which a problem does not occur in a process even if temperature control is not precise in a cooling process.
본 발명의 다른 목적은 암모니아를 함유한 물에 의해 황화수소를 제거할 때 이산화탄소의 포집에 의해 흡수효율이 저하되지 않고, 증류공정에서의 고농도 암모니아수의 제조가 필요 없으며, 증류공정의 복잡함이 해소되는 코크스가스의 정제방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to remove the hydrogen sulfide by ammonia-containing water, so that the absorption efficiency is not reduced by the capture of carbon dioxide, does not require the production of high concentration ammonia water in the distillation process, the coke coke is eliminated the complexity of the distillation process It is to provide a method for purifying gas.
본 발명의 또 다른 목적은 코크스가스에 포함된 나프탈렌에 의해서 야기되는 문제점을 해소하고, 경유회수설비가 필요 없어서 설비유지 보수에 필요한 인력 및 비용절감 가능한 코크스가스의 정제방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to solve the problems caused by naphthalene contained in the coke gas, and to provide a method for refining the coke gas that can reduce the manpower and cost required for maintenance of the equipment because no diesel recovery equipment is required.
본 발명의 또 다른 목적은 전기집전기의 가동이 필요 없어서 이의 유지, 보수, 및 잠재하는 위험 요소가 제거되는 코크스가스의 정제방법을 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a method for purifying coke gas, in which the operation of the electrical current collector is not necessary, and thus maintenance, repair, and potential hazards are eliminated.
도 1은 종래의 물을 이용하여 암모니아를 흡수하고, 황화수소는 암모니아 용액을 이용하여 흡수하며, 경유성분은 타르를 증류하여 얻어지는 흡수유를 이용하여 흡수하여 코크스 가스를 정제하는 방법을 나타낸 개략도이다.1 is a schematic diagram showing a method of refining coke gas by absorbing ammonia using conventional water, absorbing hydrogen sulfide using an ammonia solution, and absorbing light oil components using absorbing oil obtained by distilling tar.
도 2는 본 발명의 코크스 가스를 0 ℃로 냉각시키면서 정제하는 방법을 나타낸 개략도이다.2 is a schematic view showing a method of purifying the coke gas of the present invention while cooling to 0 ° C.
도면부호 1은 코크스가스 포집관이고, 2는 기액분리기이고, 3은 가스 냉각기이고, 4는 전기집진기이고, 5는 블로우어이고, 6은 황화수소 흡수탑이고, 7은 암모니아 흡수탑이고, 8은 경유 흡수탑이고, 9는 코크스가스이고, 10은 재순환 안수이고, 11은 타르이고, 12는 안수 타르 분리기이고, 13은 고농도 암모니아액 제조탑이고, 14는 암모니아 증류탑이고, 15는 경유증류탑이고, 16은 클라우스 공정이고, 17은 폐수이고, 18은 경유이고, 19는 황이고, 20은 연수이고, 21은 암모니아 흡수용 재순환수이고, 22는 암모니아 및 황화수소 흡수탑이고, 23은 2차 가스 냉각기이고, 24는 크실렌이고, 25는 냉각수이고, 26은 2차 가스냉각기 순환액이고, 27은 수분 및 타르이고, 28은 흡수유이다.Reference numeral 1 is a coke gas collecting tube, 2 is a gas-liquid separator, 3 is a gas cooler, 4 is an electrostatic precipitator, 5 is a blower, 6 is a hydrogen sulfide absorption tower, 7 is an ammonia absorption tower, and 8 is diesel Absorption tower, 9 is coke gas, 10 is recycled ordination, 11 is tar, 12 is ordination tar separator, 13 is high concentration ammonia liquor tower, 14 is ammonia distillation tower, 15 is diesel distillation column, 16 Is a Klaus process, 17 is wastewater, 18 is diesel, 19 is sulfur, 20 is soft water, 21 is recycle water for absorption of ammonia, 22 is ammonia and hydrogen sulfide absorption tower, 23 is a secondary gas cooler , 24 is xylene, 25 is cooling water, 26 is a secondary gas cooler circulating fluid, 27 is moisture and tar and 28 is absorbent oil.
[과제를 해결하기 위한 수단][Means for solving the problem]
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 코크스가스의 정제방법에 있어서,In order to achieve the above object, the present invention provides a method for purifying coke gas,
a) 코크스로에서 배출되는 코크스가스를 코크스가스 포집관에서 80 ℃로a) The coke gas discharged from the coke oven is transferred to the coke gas collecting pipe at 80 ° C.
냉각하면서 포집하고, 코크스가스에 포함된 타르와 수분을 응축시킨 후,After cooling and collecting, condensing tar and water contained in coke gas,
기액분리기에서 기액분리하여 수분 및 타르 성분을 제거시키는 단계;Gas-liquid separation in a gas-liquid separator to remove moisture and tar components;
b) 상기 a)단계의 코크스가스를 1차 가스냉각기에서 30∼35 ℃로 냉각시키는b) cooling the coke gas of step a) to 30 ~ 35 ℃ in the primary gas cooler
단계;step;
c) 상기 b)단계에서 1차 냉각된 코크스가스를 충전식 탑이고, 충전물에 크실c) the coke gas first cooled in step b) is a packed tower, and
렌이 공급되는 2차 가스냉각기에서 -10∼0 ℃로 냉각하고, 크실렌으로In a secondary gas cooler supplied with lene, it is cooled to -10 to 0 ° C, and
코크스 가스에 포함된 나프탈렌, 경유성분, 및 미량의 타르성분을 제거Eliminates naphthalene, diesel, and trace tar in coke gas
시키는 단계;Making a step;
d) 상기 c)단계에서 2차 냉각된 코크스가스를 암모니아, 황화수소 흡수탑d) the coke gas secondary cooling in step c) is ammonia, hydrogen sulfide absorption tower
에서 연수와 암모니아 증류탑에서 공급되는 순환수와 접촉시켜 코크스Coke by contact with soft water and circulating water from ammonia distillation column
가스에 포함된 암모니아와 황화수소를 흡수시켜 제거시키는 단계; 및Absorbing and removing ammonia and hydrogen sulfide contained in the gas; And
e) 상기 d)단계에서 암모니아와 황화수소가 제거된 코크스가스는 블로우어를e) coke gas from which ammonia and hydrogen sulfide are removed in step d)
통하여 배출시키는 단계Discharge through
를 포함하는 코크스가스의 정제방법을 제공한다.It provides a method for purifying coke gas comprising a.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
[작 용][Action]
이하에서는 도 2에 의하여 설명한다.A description with reference to FIG. 2 is as follows.
코크스 로에서 가스가 배출되면 종래의 방법과 같이 코크스가스 포집관(1)에서 80 ℃ 정도로 냉각되도록 하고, 다시 1차 가스냉각기(3)에서 30∼35 ℃ 정도로 냉각되도록 한다. 1차 가스냉각기(3)에서의 냉각은 2차 가스냉각기(23)에 코크스 가스가 공급되지 전에 예비적으로 냉각시켜 2차 가스냉각기(23)의 부담을 줄이고자 하는 것이므로 가능한한 낮은 온도를 유지하는 것이 바람직하나 너무 낮은 온도에서는 나프탈렌에 의한 폐쇄를 가져올 수 있으며, 특히 20 ℃까지 낮추면 청소하는 횟수가 증가하게 되므로 온도를 30∼35 ℃로 냉각시키는 것이 바람직하다.When the gas is discharged from the coke oven is cooled to about 80 ℃ in the coke gas collecting pipe (1) as in the conventional method, and then cooled to about 30 ~ 35 ℃ in the primary gas cooler (3). Cooling in the primary gas cooler (3) is to preliminarily cool down before the coke gas is supplied to the secondary gas cooler (23) so as to reduce the burden on the secondary gas cooler (23). It is preferable to, but at too low a temperature can lead to the closing by naphthalene, especially when lowered to 20 ℃ because the number of times of cleaning increases it is preferable to cool the temperature to 30 ~ 35 ℃.
1차 가스냉각기에서 배출되는 가스를 2차 가스냉각기(23)에서 -10∼0 ℃로 냉각시키면서 탑 상부에 크실렌(24)을 주입시킨다. 2차 가스냉각기(23)의 냉각탑의 구조는 충전탑 형태로 하고 충전물 사이로 냉각수관이 통과하면서 온도를 낮추어 주도록 하며, 크실렌(24)은 충전물 사이에 나프탈렌 등이 침적하여 폐쇄하는 것을 막는 역할을 하게 된다. 이때 온도는 0 ℃ 이하로 매우 낮기 때문에 크실렌(24)의 증발량이 매우 작게 되고 크실렌(24)의 점도나 유동성은 0 ℃ 이하에서도 잘 유지가 되기 때문에 온도가 낮아지는 데에 따른 응고의 위험성도 전혀 없게 된다. 크실렌(24) 주입량은 충전물이 흡수유에 의해 적셔질 만큼만 미량으로 주입시키며 이의 주입으로 나프탈렌 등의 침적을 방지함과 동시에 경유성분도 흡수하여 제거할 수 있는 효과를 갖도록 한다.Xylene 24 is injected into the top of the tower while the gas discharged from the primary gas cooler is cooled to -10 to 0 ° C. in the secondary gas cooler 23. The structure of the cooling tower of the secondary gas cooler 23 is in the form of a packed tower to lower the temperature as the cooling water pipe passes between the fillings, and the xylene 24 serves to prevent the deposition of naphthalene and the like between the fillings. do. At this time, since the temperature is very low at 0 ° C. or less, the amount of evaporation of xylene 24 is very small, and the viscosity and fluidity of the xylene 24 are well maintained even at 0 ° C. or lower, so there is no risk of solidification due to the low temperature. There will be no. The amount of xylene 24 injected is so small that the filling is soaked by the absorbing oil, and the injection of the xylene 24 prevents the deposition of naphthalene and the like, and has the effect of absorbing and removing the light oil component.
2차 가스냉각기(23) 중부에는 탑 하부에 응축되어 모아진 액의 일부를 순환시켜 순환액(26)에 의한 액량 증대에 의하여 기액 접촉효율을 증대시키고 타르 및 벤젠 등의 각종 응축물의 흡수율을 높이게 한다. 여기서 낮은 온도에 의하여 거의 모든 나프탈렌 성분과 타르 성분들이 응축되기 때문에 상기에서 설명한 도 1의 전기집진기(4) 및 나프탈렌 흡수탑 등이 필요없게 되며, 경유성분도 온도가 낮은 상황에서 거의 제거가 되어 경유 흡수탑(8)도 필요가 없게 된다.In the middle of the secondary gas cooler 23, a part of the liquid condensed and collected at the bottom of the column is circulated to increase the liquid-liquid contact efficiency by increasing the liquid volume by the circulating fluid 26, and to increase the absorption rate of various condensates such as tar and benzene. . Since almost all of the naphthalene component and the tar component are condensed by the low temperature, the electrostatic precipitator 4 and the naphthalene absorption tower of FIG. 1 described above are not necessary, and the diesel oil component is almost removed at a low temperature, thus absorbing diesel oil. Top 8 is also unnecessary.
2차 가스냉각기(23)에서 온도를 낮추는 방법은 암모니아를 이용한 냉동기를 이용하여 냉각수를 제조하고, 이 냉각수(24)를 2차 가스냉각기(23)에 주입시킴으로써 이루어진게 된다. 냉각수의 온도는 0 ℃ 이하를 유지하게 하며 냉각수에는 부동액을 첨가시켜 결빙을 방지한다.The method of lowering the temperature in the secondary gas cooler 23 is performed by preparing cooling water using a freezer using ammonia, and injecting the cooling water 24 into the secondary gas cooler 23. The temperature of the cooling water should be kept below 0 ℃ and antifreeze is added to the cooling water to prevent freezing.
여기에서 온도가 낮아진 가스는 암모니아, 및 황화수소 흡수탑(22)을 통과하면서 흡수탑(22)의 상부에 연수(20)와 암모니아 흡수용 재순환수(21)를 공급하여 암모니아, 황화수소, 및 여러 가지 수용성 물질들이 흡수되어 제거되도록 한다. 암모니아 흡수용 재순환수(21), 및 연수(20)의 온도는 2 내지 3 ℃ 정도가 유지되도록 하고 냉동기로부터의 냉각수를 이용하여 냉각시킨다. 이 온도는 흡수탑(22)에서의 온도가 2차 가스냉각기(23)의 온도보다 약간 높게 유지되도록 하여 2차 가스냉각기(23)에서 미처 잡히지 못한 나프탈렌 등의 고형물질의 응축 및 침적으로 인한 폐쇄를 방지하기 위한 것이다. 여기에서 낮은 온도가 유지됨으로 인하여 가스 흡수효율은 증대되며 이에 따라서 보다 적은 흡수액 유량을 가지고서도 가스 정제가 가능하며, 흡수탑의 크기가 작아져도 된다. 또한 0 ℃ 정도의 낮은 온도가유지되기 때문에 암모니아가 흡수되면서 동시에 황화수소 및 다른 수용성 물질들이 물에 쉽게 녹아 거의 완벽하게 잡히기 때문에 고농도 암모니아수를 사용할 필요가 없고, 이로 인하여 증류탑은 암모니아 증류탑(14)만 필요하게 된다. 또한 낮은 온도에서는 이산화탄소의 포집율이 현저하게 저하되기 때문에 그만큼 증류시 또는 클라우스 공정(16)에서의 부담도 줄게 된다. 증류탑 관점에서는 이외에도 흡수액 유량이 적어진 만큼 증류 효율의 향상으로 증류탑의 크기를 줄일 수 있게 되고, 설비의 크기가 작아진 만큼 설비비도 줄어들게 된다.The gas having a lower temperature passes through the ammonia and hydrogen sulfide absorption tower 22 to supply soft water 20 and recycle water 21 for absorbing ammonia to the upper portion of the absorption tower 22 to supply ammonia, hydrogen sulfide, and various Water soluble substances are absorbed and removed. The temperature of the recycle water 21 and the soft water 20 for absorbing ammonia are maintained at about 2 to 3 ° C. and cooled by using the cooling water from the freezer. This temperature allows the temperature in the absorption tower 22 to be kept slightly higher than the temperature of the secondary gas cooler 23, thereby preventing the condensation and deposition of solid matter such as naphthalene that could not be caught in the secondary gas cooler 23. It is to prevent. Since the low temperature is maintained, the gas absorption efficiency is increased, and accordingly, gas purification is possible even with a smaller absorption liquid flow rate, and the size of the absorption tower may be smaller. In addition, since a low temperature of about 0 ℃ is maintained, ammonia is absorbed and at the same time, hydrogen sulfide and other water-soluble substances are easily dissolved in water and are almost completely caught. Therefore, a high concentration of ammonia water is not necessary, and thus the distillation column needs only an ammonia distillation column (14). Done. In addition, since the collection rate of carbon dioxide is significantly lowered at low temperatures, the burden on distillation or the Claus process 16 is reduced accordingly. In addition to the distillation column point of view, as the flow rate of the absorbent liquid is reduced, the distillation column size can be reduced by improving the distillation efficiency, and as the size of the facility is reduced, the equipment cost is also reduced.
또한 블로우어(5)를 가스정제의 가장 말단에 두어서 블루우어(5)의 동력에 의해 공급되는 코크스가스(9)가 최종 정제단계까지 이송되도록 하여 중간에 온도상승을 억제하고 가스정제의 전과정이 0 ℃ 정도의 낮은 온도에서 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.In addition, the blower 5 is placed at the far end of the gas purification so that the coke gas 9 supplied by the power of the blue powder 5 is transferred to the final purification step to suppress the temperature rise in the middle and the entire process of the gas purification. It is preferable to make it at the low temperature of about 0 degreeC.
이하의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, an Example is for illustrating this invention and is not limited only to these.
[실시예]EXAMPLE
도 2와 같은 공정으로, 코크스가스포집관(1)에서 코크스가스(9)를 80 ℃로 냉각하며 포집하고, 기액분리기(2)에서 응축된 수분과 타르(27)를 분리 제거하고, 1차 가스냉각기(2)에서 코크스가스(9)의 온도를 30 ℃로 1차 냉각하였다.In the same process as FIG. 2, the coke gas is collected while cooling the coke gas 9 at 80 ° C. in the coke gas spigot tube 1, and the water condensed in the gas-liquid separator 2 and the tar 27 are separated and removed. In the gas cooler 2, the temperature of the coke gas 9 was first cooled to 30 ° C.
상기 1차 냉각된 코크스가스(9)를 충전탑의 2차 가스냉각기(23)에서 크실렌(24)을 충전물에 공급하면서 코크스가스(9)의 온도를 0 ℃로 2차 냉각하여 경유성분 및 나머지 타르 성분들을 제거한 후 2 개의 암모니아 및 황화수소흡수탑(22)에서 2 내지 3 ℃의 연수(20)와 암모니아 흡수용 재순환수(21)를 공급하여 암모니아 및 황화수소를 제거하고, 블로워(5)를 통하여 배출시켰다. 상기 각각의 흡수탑들은 모두 충전탑으로 하였다.The primary cooled coke gas (9) while supplying the xylene (24) to the packing in the secondary gas cooler (23) of the packed column secondary cooling the temperature of the coke gas (9) to 0 ° C and light oil components and the rest After removing the tar components, two ammonia and hydrogen sulfide absorption towers 22 are supplied with soft water 20 at 2 to 3 ° C. and recycle water 21 for absorbing ammonia to remove ammonia and hydrogen sulfide, and through a blower 5. Discharged. Each of the absorption towers was a packed column.
상기 코크스가스 정제 공정에서 1차 가스냉각기(3)의 후단에서 가스의 일부를 취하여 분석한 결과 코크스 가스 성분은 평균적으로 경유성분 20 g/N㎥, 황화수소 7 g/N㎥, 암모니아 5 g/N㎥, 나프탈렌 0.9 g/N㎥, 시안화수소 1.6 g/N㎥ 이었다.In the coke gas refining process, a part of the gas was analyzed at the rear end of the primary gas cooler 3, and as a result, the coke gas component had an average of 20 g / Nm3 of diesel oil, 7 g / Nm3 of hydrogen sulfide, and 5 g / N of ammonia. M 3, naphthalene 0.9 g / Nm 3 and hydrogen cyanide 1.6 g / Nm 3.
정제 후, 가스 중의 각 성분의 농도는 블로우어(5)의 후단에서 가스의 일부를 취하여 분석한 결과 평균값으로 경유성분은 1 g/N㎥, 황화수소는 0.02 g/N㎥, 암모니아는 0.01 g/N㎥, 나프탈렌 0.05 g/N㎥, 및 시안화수소의 함량은 0.0005g/N㎥가 되었다.After purification, the concentration of each component in the gas was analyzed by taking a part of the gas at the rear end of the blower (5), and the average value was 1 g / Nm3 for diesel, 0.02 g / Nm3 for hydrogen sulfide, and 0.01 g / m2 for ammonia. The contents of Nm 3, naphthalene 0.05 g / Nm 3, and hydrogen cyanide were 0.0005 g / Nm 3.
본 발명의 정제방법은 코크스가스의 온도를 0 ℃ 이하로 냉각할 때 응축 고화물의 제거를 위하여 크실렌을 사용하였기 때문에 유동성 감소의 문제가 없어서 온도관리를 0 ℃보다 낮게 할 경우에도 운전에 전혀 방해가 되지 않아서 온도관리의 엄격성을 감소시켰으며, 운전의 용이성이 증대되었다.Since the purification method of the present invention uses xylene for the removal of condensed solids when the temperature of the coke gas is cooled to 0 ° C. or lower, there is no problem of fluidity reduction, thus preventing operation at all even when the temperature management is lower than 0 ° C. This reduces the stringency of temperature control and increases the ease of operation.
또한 블로우어를 가스 정제의 최말단에 두어 중간에 가스온도 상승의 요인을 제거하고 0 ℃ 정도의 온도가 가스정제의 전과정에 유지되도록 함으로써 암모니아가 흡수됨과 동시에 황화수소가 같이 흡수되도록 하여 황화수소 흡수를 위한 고농도 암모니아수의 필요성이 없도록 하고, 이로 인하여 고농도 암모니아수 제조탑을없앨 수 있게 되어 증류공정의 간단화가 이루어져 운전상의 불편함이나 비용을 절감할 수 있다.In addition, the blower is placed at the end of the gas purification to remove the cause of the gas temperature increase in the middle and maintain the temperature of about 0 ℃ throughout the gas purification process so that ammonia is absorbed and hydrogen sulfide is also absorbed. There is no need for a high concentration of ammonia water, thereby eliminating the high concentration of ammonia water production tower can simplify the distillation process can reduce the inconvenience and cost of operation.
또한 경유성분을 타르에 포함되어 같이 회수되도록 하여 종래 코크스 정제공정에서 사용되는 경유회수 공정의 필요성이 없으며, 코크스 가스를 0 ℃ 이하로 냉각시키고 2 차 냉각탑을 충전식으로 하여 타르성분도 여기서 거의 제거되도록 하여 전기집진기의 필요성이 없어서 설비비를 줄이고 설비 유지관리의 편의를 도모하고 잠재적 위험요소들을 제거하였다.In addition, the light oil component is included in the tar to be recovered together, so there is no necessity of the light oil recovery process used in the conventional coke refining process, and the coke gas is cooled to 0 ° C. or lower and the secondary cooling tower is charged so that the tar component is almost removed. There was no need for an electrostatic precipitator, reducing equipment costs, simplifying equipment maintenance and eliminating potential hazards.

Claims (6)

  1. 코크스가스의 정제방법에 있어서,In the method for purifying coke gas,
    a) 코크스로에서 배출되는 코크스가스를 코크스가스 포집관에서 80 ℃로a) The coke gas discharged from the coke oven is transferred to the coke gas collecting pipe at 80 ° C.
    냉각하면서 포집하고, 코크스가스에 포함된 타르와 수분을 응축시킨 후,After cooling and collecting, condensing tar and water contained in coke gas,
    기액분리기에서 기액분리하여 수분 및 타르 성분을 제거시키는 단계;Gas-liquid separation in a gas-liquid separator to remove moisture and tar components;
    b) 상기 a)단계의 코크스가스를 1차 가스냉각기에서 30∼35 ℃로 냉각시키는b) cooling the coke gas of step a) to 30 ~ 35 ℃ in the primary gas cooler
    단계;step;
    c) 상기 b)단계에서 1차 냉각된 코크스가스를 충전식 탑이고, 충전물에 크실c) the coke gas first cooled in step b) is a packed tower, and
    렌이 공급되는 2차 가스냉각기에서 -10∼0 ℃로 냉각하고, 크실렌으로In a secondary gas cooler supplied with lene, it is cooled to -10 to 0 ° C, and
    코크스 가스에 포함된 나프탈렌, 경유성분, 및 미량의 타르성분을 제거Eliminates naphthalene, diesel, and trace tar in coke gas
    시키는 단계;Making a step;
    d) 상기 c)단계에서 2차 냉각된 코크스가스를 암모니아, 황화수소 흡수탑d) the coke gas secondary cooling in step c) is ammonia, hydrogen sulfide absorption tower
    에서 연수와 암모니아 증류탑에서 공급되는 순환수와 접촉시켜 코크스Coke by contact with soft water and circulating water from ammonia distillation column
    가스에 포함된 암모니아와 황화수소를 흡수시켜 제거시키는 단계; 및Absorbing and removing ammonia and hydrogen sulfide contained in the gas; And
    e) 상기 d)단계에서 암모니아와 황화수소가 제거된 코크스가스는 블로우어를e) coke gas from which ammonia and hydrogen sulfide are removed in step d)
    통하여 배출시키는 단계Discharge through
    를 포함하는 코크스가스의 정제방법.Coke gas purification method comprising a.
  2. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1,
    상기 c)단계의 2차 가스냉각기는 하부 응축액의 일부가 냉각기의 냉각탑 중부로 공급되어 순환되는 코크스가스의 정제방법.The secondary gas cooler of step c) is a part of the lower condensate is supplied to the middle of the cooling tower of the cooler of the coke gas purification method.
  3. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1,
    상기 d)단계의 연수와 암모니아 증류탑에서 공급되는 순환수의 온도가 2 내지 3 ℃인 코크스가스의 정제방법.The method of purifying coke gas is the temperature of the soft water of step d) and the circulating water supplied from the ammonia distillation column is 2 to 3 ℃.
  4. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1,
    상기 d)단계의 흡수에 의한 암모니아 및 황화수소의 제거가 하나 이상의 암모니아 및 황화수소 흡수탑에서 실시되는 코크스가스의 정제방법.The removal of ammonia and hydrogen sulfide by the absorption of step d) is carried out in one or more ammonia and hydrogen sulfide absorption tower.
  5. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1,
    상기 코크스가스의 이송은 공정 말단에 위치되는 블루우어(5)의 동력에 의해 이송되는 코크스가스의 정제방법.The method of purifying the coke gas is conveyed by the power of the bluewoor (5) located at the end of the process of the coke gas.
  6. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1,
    상기 d)단계의 암모니아 및 황화수소를 흡수한 연수와 암모니아 증류탑에서 공급되는 순환수는 암모니아 증류탑에서 증류에 의해 재생되어 순환되는 코크스가스의 정제방법.The method of purifying coke gas, wherein the soft water absorbing ammonia and hydrogen sulfide of step d) and the circulating water supplied from the ammonia distillation column are recycled and circulated by distillation in the ammonia distillation column.
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