KR100396085B1 - 이산화티탄 분말 및 그의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 이산화 티탄 분말 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서,

티타늄 금속염액을 출발 물질로 하여 이산화 티탄 분말을 제조하는 방법으로서, 상기 금속염액을 열가수분해하여 비정질의 수산화 티탄 겔을 형성하는 단계; 및 상기 겔을 물속에 재분산시켜 용기에 담고, 상기 용기를 60 내지 150 ℃의 온도로 승온하고, 상기 온도 범위 내에서 상기 용기 내로 티타늄 이온 1 몰농도 당 1 ℓ/분 이하의 산소를 100 시간 이내로 불어넣어 주며 수열처리하고 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화 티탄 분말의 제조 방법 및 제 1항의 제조 방법으로 제조된 이산화 티탄 분말이 10 내지 50 nm 크기의 다수개의 1차 입자들이 모여서 200 내지 1000 nm 정도의 2차 입자를 형성하고 상기 입자 내부에 다수의 기공이 형성된 응집 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 이산화 티탄 분말을 제공함으로써 반응 비표면적이 약 50 내지 120 ㎡/g으로 기존의 이산화 티탄 분말의 반응 비표면적을 크게 개선하여 우수한 특성을 갖고, 보다 경제적으로 이산화 티탄을 제조할 수 있는 제조 방법을 제공한다.

Description

이산화티탄 분말 및 그의 제조 방법{A Titanium Dioxide powder and The method for preparation thereof }

본 발명은 광촉매용 이산화티탄 분말 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 광에너지를 이용하여 병원균을 살균하거나 대기 중 또는 수중의 유기 오염 물질을 분해시키는데 사용되는 광촉매로서 우수한 광촉매 특성을 갖는 이산화티탄 분말 및 그 분말을 보다 경제적인 방법으로 제조하는 방법에 관한 것이다.

통상 광촉매라 함은 이산화티탄(TiO₂)과 같은 반도체 금속 산화물로서 자외선 영역의 빛에너지를 흡수하여 강력한 산화력을 갖는 OH 라디칼을 생성시킴으로써 이 라디칼이 대기 중 또는 수중의 유기 오염 물질을 무해한 화합물로 분해시키거나 또는 병원균을 산화시켜 살균하는 특성을 갖고 있는 것으로 알려져 있다(대한 환경 공학회지 논문 Vol. 16, No. 7, p 809-818, 1994년 참조).

일반적인 이산화 티탄 분말의 제조 방법으로는 황산법, 염소법 및 금속 알콕사이드법 등이 알려져 있다.

황산법은 티탄 함유 광물인 일메나이트(illmenite) 원광석을 황산에 용해시킨 뒤 정제와 가수 분해, 하소 공정을 거쳐 이산화 티탄을 제조하는 방법이고, 염소법은 사염화 티탄(TiCl₄)을 이용하는 방법으로서 사염화 티탄을 액상 또는 기상 반응을 통하여 산화 분해시켜 이산화 티탄을 제조하는 방법이다.

상기의 황산법과 염소법은 경제성이 우수하기 때문에 현재 가장 널리 상용화되어 있는 방법으로서 안료용 및 화장품 등의 원료로 사용되는 이산화 티탄 분말의제조에 사용되고 있다.

그러나, 상기의 황산법 및 염소법으로 제조된 이산화 티탄 분말들은 그 입자 크기가 약 100 내지 1000 nm로 상대적으로 크거나 또는 입자 크기가 작더라도 하소에 의한 열처리 공정 중 강한 응집체를 형성하므로 비표면적이 현저히 줄어들기 때문에 입자 크기나 비표면적에 의해 영향을 많이 받게 되는 광촉매로서의 특성은 우수하지 못한 것으로 알려져 있다.

이에 따라 최근에는 보다 미세한 입자 크기를 갖고 응집 상태가 잘 제어된 이산화 티탄 분말을 제조하기 위하여 금속 알콕사이드법을 이용하는 연구가 이루어지고 있다. 이러한 알콕사이드법은 대한민국 특허 공개번호 제89-8031호, 일본 특허 JP96-338671호 및 논문인 Langmuir (Vol. 1, No. 4, p 414-420, 1985년 참조) 등에 개시되어 있다.

금속 알콕사이드법은 티탄 금속(Ti)을 함유한 유기 물질인 알콕사이드(예를 들면, 티타늄-테트라-에톡사이드 등)를 가수 분해시킨 뒤 세정, 분리, 결정화 등의 공정을 거쳐 이산화 티탄 분말을 제조하는 방법으로서, 극초미립의 분말을 제조할 수 있다는 장점을 갖지만 반면에 출발 물질인 알콕사이드가 고가이기 때문에 경제성이 현저히 낮다는 문제점을 갖고 있다.

이에 따라 상기의 문제점들을 해결하기 위하여 대한민국 특허출원 제98-54390호는 수열합성법을 이용한 이산화 티탄 분말의 제조 방법을 개시하고 있다. 이 방법은 황산법이나 염소법에서와 같은 저가의 원료를 사용하고서도 극초미립(50 nm 이하)이며 잘 제어된 응집 구조를 가지면서도 반응 비표면적이 매우 넓어(50㎡/g) 우수한 광촉매 특성을 나타내는 이산화 티탄 분말의 제조 방법을 제공한다는 장점을 갖고 있으나, 이 방법에서도 수열 합성시의 온도가 150 ℃ 이상으로 상대적으로 높기 때문에 제조 장치의 제작과 공정 비용이 많이 들게 된다는 문제점이 있다.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 수열처리법에 의한 이산화 티탄 분말을 제조할 때에 기존보다 저온에서 수열 처리하여 이산화 티탄 분말의 제조를 할 수 있으므로 경제적인 이산화 티탄 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.

도 1은 열가수분해한 후 형성되는 비정질 겔 입자의 구조를 나타내는 모식도이다.

도 2는 본 발명에 따라 제조된 스켈리톤 형상을 갖는 이산화 티탄 분말 입자의 구조를 나타내는 모식도이다.

도 3은 종래의 제조 방법에 따라 제조된 이산화 티탄 분말의 구조를 나타내는 모식도이다.

도 4는 본 발명의 실시예에 의한 수열처리할 때의 온도와 시간에 따른 입자 크기의 관계를 나타내는 그래프이다.

도 5는 본 발명의 비교예에 의한 수열처리할 때의 온도와 시간에 따른 입자 크기의 관계를 나타내는 그래프이다.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *

20.....비정질 겔 21.....1차 입자

22.....기공 23.....2차 입자

본 발명은 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여,

티타늄 금속염액을 출발 물질로 하여 이산화 티탄 분말을 제조하는 방법으로서,

a) 상기 금속염액을 열가수분해하여 비정질의 수산화 티탄 겔을 형성하는 단계; 및

b) 상기 겔을 물속에 재분산시켜 용기에 담고, 상기 용기를 60 내지 150 ℃의 온도로 승온하고, 상기 온도 범위 내에서 상기 용기 내로 티타늄 이온 1 몰농도 당 1 ℓ/분 이하의 산소를 100 시간 이내로 불어넣어 주며 수열처리하고 냉각하는 단계

를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화 티탄 분말의 제조 방법을 제공한다.

또한, 본 발명은

제 1항의 제조 방법으로 제조된 이산화 티탄 분말이 10 내지 50 nm 크기의 다수개의 1차 입자들이 모여서 200 내지 1000 nm 정도의 2차 입자를 형성하고 상기 입자 내부에 다수의 기공이 형성된 응집 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 이산화 티탄 분말을 제공한다.

본 발명은 티탄 함유 원광석인 일메나이트(illmenite)를 황산에 용해시킨 후 정제한 황산 티타닐 용액 또는 사염화 티탄 분말을 출발 물질로 사용하고, 상기 출발 용액을 열가수 분해하여 비정질의 수산화 티탄겔을 형성시킨 후 이 겔들을 물에 재분산하여 압력 용기에 담고 약 60 내지 150 ℃의 온도까지 승온하고 용기 내로 산소를 불어넣어(bubbling)주며 100 시간 이내로 유지하여 수열처리한 후 냉각하고 분리, 건조하는 것을 특징으로 하는 이산화 티탄 분말의 제조 방법을 제공한다.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

먼저 출발 원료인 황산 티타닐 또는 사염화 티탄을 물 또는 물과 알코올의 혼합 용액을 용매로 하여 분산시킨 후 통상적인 열가수분해 공정에 따라 가수 분해시킨다. 열가수분해시의 온도는 혼합 용액의 양과 농도, 조성 등에 따라 달라지게 되는데 대략 통상적인 티타늄 용액의 열가수분해 온도인 60 내지 100 ℃에서 열가수분해시킨다.

열가수분해가 끝난 후 얻어지는 비정질의 수산화 티탄 겔(정량적인 화학식은 Ti(OH)₄이지만 일반적으로 비정질 상태에서는 Ti-OH 결합과 Ti-O 결합이 혼재하여존재하기 때문에 정량적인 화학식으로는 표기하지 않음)은 물 또는 알콜로 세정한 후 분리 여과하고 건조시킨다. 건조가 끝난 비정질 겔들의 모양은 도 1에 나타낸 바와 같은 구형(또는 완전 구형은 아니며 약간은 불규칙한 모양)에 가까운 형상을 갖는 단일 입자의 형태가 얻어진다.

상기의 비정질 겔들은 물에 재분산시킨 후 압력 용기에 담아 산소를 불어넣어 주며(bubbling) 수열처리하여 결정화시킨다.

수열처리시의 조건은 수열처리 시간과 1차 입자의 크기의 관계를 나타내고 있는 도 4에서 알 수 있는 바와 같이 수열처리에 의해 생성되는 이산화 티탄 결정의 입자 크기는 초기에 약 10 내지 20 nm의 크기에서 온도와 시간이 증가함에 따라 성장하여 점점 더 커지는 양상을 타나내고 있으며, 이때 입자 성장의 속도는 온도가 높을수록 빨라지게 됨을 알 수가 있고, 한편 광촉매용 이산화 티탄 분말의 경우 그 입자 크기가 약 50 nm 이하일 때 매우 우수한 광촉매 특성을 나타내는 것으로 알려져 있기 때문에 (정득훈, 서울대학교 공과대학 석사 학위 논문, 1998년 2월 참조) 수열처리시의 최종 온도는 60 내지 150 ℃가 바람직하며, 이 온도 범위에서 100 시간 이내로 유지하는 것이 바람직하다.

따라서, 수열처리 온도가 150 ℃ 이상일 때에는 입자 성장의 속도가 너무 빨라서 입자 크기의 제어가 용이한 시간 범위인 1 시간 이내에 입자 크기가 50 nm를 초과하여 성장하게 되므로 바람직하지 않다. 또한, 수열처리 온도가 150 ℃ 이하일지라도 그 유지 시간이 과도하게 길게 되면 성장한 입자의 크기가 50 nm를 초과하게 되므로 바람직하지 않다.

반면, 수열처리 온도가 60 ℃ 이하로 너무 낮을 때에는 결정화와 입자 성장의 속도가 너무 느려서 충분한 결정화를 이루는데 100 시간 이상의 장시간이 요구되므로 실용성과 경제성의 측면에서 바람직하지 않다.

한편, 도 5에서는 본 발명에 의한 이산화 티탄 분말의 제조 방법과의 비교를 위하여 산소 불어넣기(oxygen bubbling)를 하지 않으면서 수열처리하는 경우의 입자 성장 특성을 나타내고 있다.

도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 산소 불어넣기를 행하지 않으면서 통상적인 방법으로 수열처리한 경우에는 이산화 티탄 입자의 성장이 대략 200 ℃ 이상의 온도에서는 빠르게 진행되지만, 150 ℃ 이하의 온도에서는 매우 느리게 진행되며 특히 100 ℃ 이하의 저온에서는 그 속도가 너무 느려서 경제적인 시간 범위인 약 100 시간 이내에서 충분히 결정화된 이산화 티탄 입자를 얻을 수 없음을 알 수가 있다.

본 발명에 의한 도 4의 결과와 산소 불어넣기를 하지 않은 도 5의 결과를 비교하여 보면, 수열처리 도중 산소를 불어넣어 준 본 발명의 경우가 그렇지 않은 경우보다 약 100 ℃ 정도 낮은 온도에서 같은 크기의 이산화 티탄 입자를 얻을 수 있음을 알 수 있다.

상기 기술한 바와 같이 수열처리 도중 산소를 불어넣어 줌으로써 수열처리의 온도가 낮아지는 효과는 다음과 같이 설명할 수 있다.

초기에 비정질의 수산화 티탄 겔 상태이던 분말들은 수열처리 조건 하에서 결정화의 구동력(driving force)을 받게 되는데 이때의 구동력은 온도와 압력(각각의 온도에서의 물의 평형증기압)에 의해서만 결정되는 것이 아니고 산소의 농도에의해서도 영향을 받는다. 즉, 산소의 농도가 높아질수록 수산화 티탄(TiOH)보다는 이산화 티탄(TiO₂)이 보다 안정한 상이 되므로 결정화의 구동력도 더 커지게 되는 것이다.

또한, 결정화가 진행될 때의 반응 속도도 산소를 불어넣지 않을 때(즉 정지된 용액 상태에서의 반응)보다 산소를 불어넣어 줄 때가 휘저음(stirring) 효과에 의하여 더욱 빨라지게 된다.

따라서, 산소를 불어넣어 주며 수열처리하였을 때에는 결정화의 구동력과 반응 속도의 양측면에서 모두 가속화 효과가 일어나 보다 저온에서 빠른 시간 내에 결정화를 얻을 수 있게 되는 것이다.

한편, 수열처리 도중 불어넣어 주는 산소의 양에 관해서는 명확한 한계는 없다. 이론적으로는 불어넣어 주는 산소의 양이 많아질수록 그 효과도 향상되겠지만 실제 분말 제조 시에 불어넣어 주는 산소의 양은 제조 용기의 크기와 용액의 농도 그리고 경제성 등에 의하여 제한을 받게 된다.

따라서, 수열처리 시에 불어넣어 주는 산소의 양은 용액의 농도와 경제성을 고려한 최소한의 양이면 되는데 약 티탄 이온 1 몰농도 당 1 리터 이하가 바람직하다.

본 발명에서와 같이 수열처리하여 얻어지는 이산화 티탄 결정체는 도 2에 모식적으로 나타낸 바와 같은 형상을 갖게 되며, 약 10 내지 50 nm의 크기를 갖는 1차 입자들(21)이 서로 약하게 붙어있는 스켈리톤(skeleton)을 구성하여 내부에 다수의 기공(22)을 갖고 있는 약 200 내지 1000 nm 크기의 2차 입자(23)를 형성하게 된다.

이러한 형태의 2차 입자가 형성되는 이유는 다음과 같이 설명될 수 있다.

초기에 비정질 겔 상태(도 1)이던 본 발명에 의해 제조되는 분말들은 수열처리 조건하에서 결정화의 구동력을 받게 되는데 이때 온도와 함께 압력(각각의 온도에서의 물의 평형증기압)과 산소 농도 등이 동시에 작용하므로 이때의 구동력은 통상적인 수열처리 조건보다 훨씬 큰 값을 갖게 된다. 즉, 용해 석출 공정에서의 과포화 상태와 유사한 조건이 된다.

따라서, 하나의 비정질 겔 입자 내에 다수의 결정핵들이 동시에 생성되어 성장하게 되는데 이때 결정화된 입자들의 성장 속도가 과도하게 빠르게 되지 않는 조건인 온도가 과도하게 높지 않은 조건하에서는 응집 및 소결 과정(생성된 결정들이 합체나 용해재석출에 의해 커지면서 전체적인 입자의 수축이 일어나는 과정)이 억제되기 때문에 초기의 비정질 겔과 동일한 크기의 2차 입자 내부에 다수의 결정들이 생성되어 1차 입자를 형성하면서 그 주위에 비정질상과 결정상의 부피 차이만큼의 많은 기공을 형성하게 된다.

상기와 같이 스켈리톤 형상으로 형성된 입자들은 하나의 스켈리톤을 갖는 2차 입자(23) 내에서는 입자와 입자들의 한쪽 끝부분들이 서로 맞닿아 있기 때문에 수열처리가 완료된 후 냉각하고 분리 여과 및 건조하는 과정에서도 더 이상의 수축을 일으키지 않고 그 형상을 그대로 유지하게 된다.

상기와 같이 수열처리하여 얻어지는 이산화 티탄 분말들은 그 크기가 약 10내지 50 nm의 1차 입자들이 다수의 기공을 함유한 스켈리톤형의 2차 입자를 구성함으로 인하여 매우 우수한 광촉매 특성과 아울러 자동적으로 제어된 응집 구조를 가짐으로써 다루기가 매우 용이하다는 부가적인 장점도 갖게 된다. 이러한 장점은 도 3에 나타난 바와 같이 수열처리가 아닌 고온에서의 하소에 의한 결정화 방법 등과 같은 통상적인 방법으로 얻어지는 입자들의 형상과 비교하여 볼 때, 통상적인 방법으로 비정질 겔들을 결정화시켰을 때에는 비록 1차 입자(21)들은 미세하게 형성되더라도 그 입자들이 표면 에너지 때문에 서로 강하게 응집하여 소결된 단단한 2차 입자(23)를 형성하게 됨으로써 실제 1차 입자의 크기는 수십 nm이지만 나타나는 특성들은 약 200 내지 1000 nm 크기의 2차 입자와 같은 하나의 입자가 갖는 특성들을 보이게 되는 것이다.

이렇게 형성된 상기의 2차 입자들을 강제로 파쇄하여 미세한 입자들을 분리시킬 수 있으나, 이 경우에는 새로이 형성된 미세 입자들이 갖는 표면 에너지는 입자의 크기에 반비례하여 커지기 때문에 운반이나 보관하는 도중 새로운 응집체를 형성하고 엉김 현상 등을 일으키기 때문에 다루기가 용이하지 않으므로 바람직하지 않다.

도 2에 나타난 본 발명에 의해 제조된 분말들과 도 3에 나타난 통상의 방법으로 제조된 분말들의 차이는 그 반응 비표면적을 측정하여 보면 확실하게 알 수 있는데 100 ℃에서 8 시간 수열처리하여 얻은 1차 입자의 크기가 약 20 nm이고, 2차 입자의 크기가 약 1000 nm인 본 발명에 의한 분말은 약 120 ㎡/g의 비표면적을 나타내는 반면 통상적인 방법으로 제조하여 강하게 응집된 분말들은 비록 1차 입자의 크기는 비슷하더라도 그 반응 비표면적은 약 2 ㎡/g 정도를 나타내고 있으므로 큰 차이를 보이게 되며 따라서 광촉매 특성도 그에 비례하여 큰 차이가 나게 되는 것이다.

한편, 본 발명에 따라 내부에 다수의 기공을 갖는 스켈리톤 형상으로 제조된 분말들은 1차 입자가 수십 nm 정도로 매우 미세하면서도 약하게 응집되어 있어 더 이상의 응집을 일으키지 않는다는 장점 이외에도 내부에 다수의 기공이 존재함으로 인하여 광촉매로서의 사용시 필요한 첨가 원소들인 백금이나 은과 같은 물질을 쉽게 도핑(doping)시킬 수 있다는 부가적인 장점도 갖게 된다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 다만, 하기하는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 본 발명이 하기하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1 내지 5

본 발명의 실시예에서는 광촉매용 이산화티탄 분말 제조용 출발물질로서 일메나이트 원광석을 황산에 용해시킨 후 철분과 기타 불순물을 정제하는 방법으로 제조된 황산티타닐 용액(한국 티타늄 제조) 및 사염화티탄(Aldrich사 제조) 용액을 사용하였다.

먼저, 상기의 황산티타닐 용액을 물과 프로판올을 1 : 0.5로 섞은 혼합 용매 속에 분산시켜 혼합 용액을 제조하였다. 이때 용매로서 물과 알콜의 혼합 용매를 사용한 이유는 통상적으로 물과 알콜의 혼합 용매를 사용할 때 보기 좋은 구형의 입자가 형성되기 때문인데, 물만을 단일 용매로 사용하였을 때에는 불규칙한 형상의 입자가 형성될 뿐 다른 특성은 큰 차이가 없다(박홍규, 한국과학기술원 재료공학과 박사학위 논문, 1996년).

제조된 혼합 용액은 비이커에 담아 약 70 ℃에서 5 분간 가열하여 열가수분해시킨 후 냉각하고 분리, 여과하는 방법에 의하여 수산화 티타늄의 비정질겔을 얻었다.

상기의 비정질 겔들은 증류수 속에 재분산시킨 후 압력 용기에 담아 하기하는 표 1에 나타낸 최종 온도까지 가열한 후 산소를 분당 티타늄 이온 1 몰농도 당 100 cc/분의 속도로 불어넣어 주며 하기하는 표 1에 나타난 시간 동안 유지하는 방법으로 수열처리하여 결정화시켰다. 수열처리가 끝난 용액들은 냉각한 후 원심분리기를 이용하여 분리 여과하고 다시 건조하여 아나타제 결정상의 이산화 티탄 분말을 얻었다.

비교예 1 내지 5

실시예 1에서 산소 불어넣기(oxygen bubbling)를 하지 않고 수열처리하는 것과 하기하는 표 1에 나타낸 바와 같은 온도 범위 및 유지 시간을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이산화 티탄 분말을 얻었다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5
온도(℃)	60	80	100	120	150	100	150	220	240	300
유지시간(시간)	100	100	100	60	10	100	100	100	60	약 1

도 4에서는 본 발명의 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 이산화 티탄 분말의수열처리시간 및 온도와 1차 입자의 크기와의 상관 관계를 나타내고 있으며, 도 5에서는 비교예 1 내지 5에 의해 제조된 이산화 티탄 분말을 수열처리시간 및 온도와 1차 입자의 크기와의 상관 관계를 도시하고 있다.

도 4에서 보는 바와 같이, 산소를 불어넣으면서 수열처리온도가 과도하게 높은 경우(150 ℃ 이상)에는 입자 성장의 속도가 너무 빨라서 제어가 용이한 시간 범위(약 1 시간) 이내에 이미 입자의 크기가 바람직한 크기인 50 nm를 초과하여 성장하게 될 뿐만 아니라 응집 구조도 파괴되어 불규칙한 모양의 입자 덩어리들이 형성되는 것을 관찰할 수 있었다.

또한, 수열처리 온도가 과도하게 낮은 경우(60 ℃ 이하)에는 결정화의 속도가 너무 느려서 충분한 결정화가 일어나는 데까지 100 시간 이상의 장시간이 소요되어 경제성 측면에서 실용성이 없는 것으로 나타났다. 상기의 결정화 완료 여부는 X-선 회절 분석으로 확인할 수 있었다.

한편, 도 5에서는 산소 불어넣기를 하지 않으면서 수열처리를 한 경우에는 이산화 티탄 입자의 성장이 약 200 ℃ 이상의 온도에서는 빠르게 진행되지만, 150 ℃ 이하의 온도에서는 매우 느리게 진행되며 특히 100 ℃ 이하의 저온에서는 그 속도가 너무 느려서 경제적인 시간 범위인 약 100 시간 내에서 충분히 결정화된 이산화 티탄 입자를 얻을 수 없음을 알 수 있었다.

반면, 본 발명의 경우와 같이 적절한 조건인 온도 범위 60 내지 150 ℃에서 100 시간 내로 유지하며 수열처리한 경우에는 1차 입자의 크기가 약 10 내지 50 nm이며 내부에 다수의 기공을 함유하는 스켈리톤 형상으로 제어된 응집 구조를 갖는이산화 티탄 분말이 얻어짐을 알 수가 있었다.

또한, 본 발명의 분말들에 대하여 BET를 이용하여 반응 비표면적을 측정하였고, 실시예 1 내지 5에 의해 제조된 분말들의 비표면적은 약 50 내지 120 ㎡/g의 값을 갖고 있음을 알 수 있었다.

상기한 바와 같이, 본 발명은 이산화 티탄 분말의 제조시에 산소를 불어넣어 주면서 수열처리를 행함으로써 약 10 내지 50 nm의 1차 입자들이 입자 내부에 다수의 기공을 함유한 제어된 응집 구조를 갖는 2차 입자를 형성하게 함으로써 보다 저온에서 경제적인 방법으로 우수한 특성을 갖는 이산화 티탄 분말을 제조할 수 있다.

Claims (4)

1. (정정) 티타늄 금속염액을 출발 물질로 하여 이산화 티탄 분말을 제조하는 방법에 있어서,

   a) 상기 금속염액을 열가수분해하여 비정질의 수산화 티탄 겔을 형성하는 단계; 및

   b) 상기 겔을 물속에 재분산시켜 용기에 담고, 상기 용기를 60 내지 150 ℃의 온도로 승온하고, 상기 온도 범위 내에서 상기 용기 내로 티타늄 이온 1 몰농도 당 1 ℓ/분 이하의 산소를 불어넣어 주며 100 시간 이내로 수열처리하여 결정화하는 단계

   를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화 티탄 분말의 제조 방법.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 티타늄 금속염액이 황산티타닐 용액 또는 사염화 티탄 용액인 이산화 티탄 분말의 제조 방법.
3. (정정) 10 내지 50 nm 크기의 다수개의 1차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자들이 모여서 200 내지 1000 nm 정도의 2차 입자를 형성하며, 이웃하는 상기 1차 입자들 사이에 다수의 기공이 형성된 응집 구조를 가지는 이산화 티탄 분말.
4. 제 3항에 있어서,

   상기 이산화 티탄 분말의 비표면적이 50 내지 120 ㎡/g인 이산화 티탄 분말.