KR100358590B1 - 시호(柴胡)및/또는 도인추출물을 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

시호(柴胡) 및 /또는 도인(桃仁)추출물을 함유하는 항염 및 항알러지효과가 있는 화장재료의 조성물을 제공함에 있다.

이를 위하여 시호 또는 도인에 물이나 유기용매중 선택된 하나 또는 둘 이상의 용매를 가하여 50-100℃로 3-20시간 가열하거나, 상기 용매중 선택된 하나 또는 둘 이상의 용매에 1-15일간 침지시켜 추출된 시호 및/또는 도인 추출물을 이용하여 화장수나 영양로션, 영양크림, 맛사지 크림 영양엣센스 또는 유화형 화운데이션의 제형으로 함으로서 항염이나 항알러지 효과를 얻을 수가 있는 화장료의 조성물을 제공할 수가 있다.

Description

시호(柴胡)및/또는 도인추출물을 함유하는 화장료 조성물{Cosmetic composition including bupleurum and/or plunus abstracts}

본 발명은 항염, 항알러지에 관한 것으로 좀더 상세하게는 시호와 도인으로부터 우수한 항염, 항알러지 효과를 갖는 추출물에 관한 것이다.

염증은 세포나 조직이 어떠한 원인에 의해 손상을 받으면 그 반응을 최소화하고 손상된 부위를 원상으로 회복시키려는 일련의 방어목적으로 나타나는 것이며 염증을 유발하는 원인으로 외상, 화상, 동상, 방사능 등에 의한 물리적 요인과 산이나 염기와 같은 화학물질에 의한 화학적 요인, 항체반응에 의한 면역학적 요인들이 있으며 그 외에 혈관이나 호르몬 불균형에 의해서도 일어난다. 염증을 소실시키기 위해 염증원의 제거, 생체반응 및 증상을 감소시키는 작용을 하는 것을 항염제라한다. 현재까지 항염의 목적으로 이용되고 있는 물질로는 비스테로이드계로 프루폐나믹산(flufenamic acid), 이부프로펜(ibuprofen), 벤지다민(benzydamine), 인도메타신(indomethacin)등이있고 스테로이드계통으로 프레드니솔론(prednisolone), 덱사메타손(dexamethasone)등이 있으며(김창종, 병태생리학, 한림상사, p61-69, 1988) 알란토인, 아즈렌,ε-아미노키프론산, 하이드로코티존(v), 감초산 및 그 유도체(β-글리칠레친산, 글리칠레친산유도체)등이 항염증에 효과가 있는 것으로 알려져 있다.(광정무부, 신화장품학, 남산당, p162, 1993)

본 발명에서는 항염, 항알러지 효과를 가지면서 화장품 원료로 사용될 수 있는 추출물을 제공하는 것이다.

화장품은 피부를 보호하고 미화 청결을 위해 사용되는 제품이지만 화장품 조성물을 자세하게 살펴보면 본래의 피부 보호 목적과는 상이한 성분들이 제품형성에 필수 불가결한 존재이기 때문에 사용된다. 예를들면 가용화제 및 유화제, 방부제, 항료 자외선차단제 및 기타 효능, 효과를 부여하기 위해 쓰여지는 여러가지 부가물을 들 수 있다. 이러한 성분들은 일반적으로 피부에 염증이나, 뾰루지, 부종 등을 유발하는 주원인으로 알려져 있다.

화장품에 있어서 피부 부작용 유발요인은 항상 잠재되어 있으며 이를 해결 하고자 여러가지 연구가 진행되어 왔으나, 항염제로 쓰이는 인도메타신(indomethacin)은 화장료에는 사용할 수 없는 물질이고 하이드로코티존은 사용량이 제한되어 있고 감초산 및 그 유도체는 안정화시키기 어렵거나 용해도가 좋지 않아 실제 적용시 농도의 제한으로 인하여 실질적인 효과를 거두기가 어려운 점이 있는 등 지금까지 알려진 항염제는 피부안전성 면이나 화장료 배합시의 안정성면에서 대부분 문제점을 가지고 있어서 그 사용이 제한되고 있다. 이에 본 발명자는 예의 연구한 결과 피부에 안전성이 우수하며 화장료 배합시 보존안정화가 쉽고 실질적인 효과가 있는 시호(柴胡)및 도인추출물을 제조하여 본 발명을 완성하였다.

시호 (Bupleurum falcatum L.)는 묏미나리 혹은 참나물의 뿌리로서 높이 40∼70cm되는 여러해살이 풀이다. 주성분인 시호사포닌은 항염증 작용, 항알러지 작용, 진정작용, 간기능개선, 단백 및 지질대사에 좋은 영향을 준다. (약초의 성분과 이용, 일월서각, 문관심, p435)

도인(Prunus persica Batsch)은 복숭아의 씨로 주성분은 에물신, 올레인, 팔미틴, 스테아린 등이다.

예로부터 시호와 도인을 섞어서 염증약으로 사용하여 왔으며 시호와 도인을 여러 가지 비율로 섞어서 동물실험한 결과 시호추출물은 염증말기, 도인 추출물은 염증초기에 효과가 있었다. 두 추출물을 같은 량 섞은 것은 염증의 매단계에서 폭넓은 항염증 작용이 있으며 도인 추출물을 많이 섞은 것은 염증초기에 항염증 활성이 증가되었다. (약초의 성분과 이용, 일월서각, 문관심, p435-438)

본 발명의 시호 추출물의 제조방법은 다음과 같다.

일차로 시호를 중량에 대하여 추출 용매로서 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 벤젠, 클로로포름, 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 함수에탄올, 함수메탄올, 함수프로판올, 함수부탄올, 함수글리세린, 함수부틸렌글리콜, 함수프로필렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나이상의 용매를 5-20배 부피량을 가한다. 추출 방법으로는 냉각 콘덴서가 장치되어 용매가 증발되는 것을 방지한 상태에서 50-95℃, 4-20시간 가열하여 추출하거나5-37℃에서 1-15일간 침지시켜 유효성분을 추출하는 방법을 사용할 수 있다. 이렇게 추출한 시호 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치를 이용하여 증발되어 나오는 용매를 회수하면서 완전히 감압 농축한 후 그 건조중량으로서 0.1-1%의 양으로 화장료에 첨가하는 것이다.

아래의 실시 예는 본 발명의 내용을 설명하나, 본 발명의 내용이 여기에 한정되지는 않는다.

실시예 1.

완전 건조시킨 시호 1kg을 함수 부틸렌글리콜 10kg에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 5시간 끓여서 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5-15℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 와트만 2번 여과지로 여과 하였다. 이 추출물을 0.45㎛ 의 필터로 여과한 후 냉각 콘덴서가 달린 증류장치에서 60℃로 감압 농축하여 30g(건조중량)을 얻었다.

실시예 2-17

하기 표1의 용매를 사용하고 실시예 1과 동일한 방법으로 추출하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.

＜표1＞ 실시예 2-17의 실험조건

본 발명의 도인 추출물의 제조방법은 다음과 같다.

일차로 건조된 도인을 거칠게 분쇄한 후 중량에 대하여 추출 용매로서 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 벤젠, 클로로포름, 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 함수에탄올, 함수메탄올, 함수프로판올, 함수부탄올, 함수글리세린, 함수부틸렌글리콜, 함수프로필렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나이상의 용매를 1-20배 부피량을 가한다. 추출 방법으로는 냉각 콘덴서가 장치되어 용매가 증발되는 것을 방지한 상태에서 50-95℃, 4-20시간 가열하여 추출하거나 5-37℃에서 1-15일간 침지(浸漬)시켜 유효성분을 추출하는 방법을 사용할 수 있다.

아래의 실시 예는 본 발명의 내용을 설명하나, 본 발명의 내용이 여기에 한정되지는 않는다.

실시예 18.

완전 건조시킨 도인 1 kg을 함수 에탄올 6kg에 넣고 추출기로 상온에서 6일간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고 가온하여 초기 부피의 50%이상 농축한다. 400 메쉬 여과포로 여과한 후 0.45㎛의 필터 여과한다. 여과되어 나온 용액을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치를 이용하여 60℃로 감압 농축하여 23g(건조중량)을 얻었다.

실시예 19-34.

하기 표2의 용매를 사용하고 실시예 18과 동일한 방법으로 추출하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.

＜표2＞ 실시예 19-34의 실험조건

실시예 35.

실시예 1에서 얻어진 시호 추출물 고형분 1.0g과 실시예 25에서 얻어진 도인 추출물 고형분 1.0g을 부틸렌글리콜 100g에 용해시켰다.

실시예 36-43

시호 추출물 고형분과 도인 추출물의 고형분을 용해시 하기 표 3의 고형분의 양과 용매를 사용하고, 실시예 35와 동일한 방법으로 제조하여 그 결과를 하기 표 3에 기재한다.

＜표3＞실시예 36-43의 실험조건

실험1. 알러지 평가

시호 추출물과 도인 추출물에 대한 알러지 유발여부를 확인 하기 위하여 3일 동안 하루 한번씩 시료를 마우스 귀에 25㎕씩 도포하여 4일째 임파절을 떼어내어 임파구를 분리후 5% 이산화탄소 배양기에서 24 - 48시간 배양한후 자극정도를 방사선 동위원소 [³H]-메칠티미딘(methyl thymidine)의 삽입량으로 측정한다. 국부임파절평가 (LLNA:local lymph node assay)결과는 대조군에 비해 시료군의 임파구 자극정도로 나타내며 한가지의 농도에서라도 시료의 자극지수(S.I:stimulation index)가 3이상이고 농도별로 증가하는 경향을 보일 경우 알러젠으로 간주하였다.

＜표4＞ 시호 추출물과 도인 추출물의 알러지 평가 결과

※-cpm (counter per minute) : [³H]-메칠티미딘(methyl thymidine)이 세포내로 삽입되는양

- S.I (stimulation index) : 시료의 평균 cpm을 대조군의 평균 cpm으로 나눈값

표 4에서 보는 바와 같이 추출물의 자극지수(S.I)가 3이하로 알러지 유발 가능성이 거의 없는 것으로 나타났으며 특히 실시예 35이하의 혼합 추출물의 알러지유발 가능성은 더 낮은 값을 나타내었다.

실험2. 항염증 실험

시호 추출물과 도인 추출물에 대한 항염증 효과를 알아보기 위하여 마우스 좌측귀를 대조부위, 우측귀를 시험부위로 하여 시료를 적용전 에탄올로 귀를 깨끗하게 세척하고 시료 20㎕를1일1회4일간 지속적으로 도포하고 마지막 도포1시간후에 좌측귀에 에탄올을 우측귀에는 아라키돈산(Arachidonic acid)을 2mg/ear을 도포하여 1시간후 귀의부종(ear edema)정도를 마이크로미터로 양쪽귀를 3회씩 반복 측정하였다.

항염효과는 아라키돈산(Arachidonic acid) 처리군을 기준으로 부종억제 정도로 판정하였으며 그 결과를 표5에 나타내었다.

＜표5＞ 국소적용에 의한 귀두께 및 염증억제율

※ 억제율(%)= (A-B) / A × 100

A : 대조군귀의 평균두께(아라키돈산 처리귀의 두께-비처리 귀의두께)

B : 시료도포군 귀의두께(시료처리귀의 두께-비처리귀의 두께)

실험3. 세포독성시험

시호 추출물과 도인 추출물에 대한 세포독성을 알아보기 위하여 V79-4세포[Chinase Hamster, CCL (continuous cell line:연속세포주)의 폐조직 섬유아세포]를 배양하여 MTT[3-(4,5- dimethylthylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide reduction test] 법을 수행하고 MTT-formazan product을 이소프로필알코올로 추출하여 570nm에서 흡광도를 측정하였다. 각각의 물질에대한 IC₅₀(Inhibitory concentration 50)을 알기위하여 물질을 배지에 10.0%, 1.0%로 희석하여 24시간 배양하여 IC₅₀을 구한 결과를 표6에 나타내었다.

<표6> 시호 추출물과 도인 추출물의 세포독성시험결과

표 6에서 보는 바와 같이 시호 추출물과 도인 추출물은 소디움라우릴설페이트에 비하여 2000배이상 세포독성이 낮게 나타나 안전성이 우수한 추출물임을 확인하였다.

처방예 1.

시호 추출물 및 도인 추출물을 함유한 화장료중 화장수(스킨로션)의 처방예는 다음과 같다. 여기에 시호 추출물은 실시예 1의 것이며 도인 추출물은 실시예 25의것을 말한다.

＜제조방법＞

제형예 1: 12번에 3,4,5,9번을 순서대로 투입하여 교반하여 용해시킨 후 6번을 60℃정도 가열하여 용해시킨후 7,11번을 투입 교반하여 12번에 투입한다.

마지막으로 1,2,8,10번을 투입하여 충분히 교반한 뒤 숙성시킨다.

비교제형예 1: 12번에 3,4,5,9번을 순서대로 투입하여 교반하여 용해시킨 후 6번을 60℃정도 가열하여 용해시킨후 7,11번을 투입 교반하여 12번에 투입한다.

마지막으로 8,10번을 투입하여 충분히 교반한 뒤 숙성시킨다.

처방예 2.

시호 추출물 및 도인 추출물을 함유한 화장료중 영양로숀의 처방예는 다음과 같다. 여기에 시호 추출물은 실시예 1의 것이며 도인 추출물은 실시예 25의것을 말한다.

＜제조방법＞

제형예 2 : 12,13,14,16,19를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작동시키고 3,4,5,6,7,8,9,10,11,15를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 17번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 18번을 투입하고 35℃에 1,2번을 투입하여 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

비교제형예 2 : 12,13,14,16,19를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 3,4,5,6,7,8,9,10,11,15를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 17번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 18번을 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

처방예 3

시호 추출물 및 도인 추출물을 함유한 화장료중 영양크림의 처방예는 다음과 같다. 여기에 시호 추출물은 실시예 1의 것이며 도인 추출물은 실시예 25의것을 말한다.

＜제조방법＞

제형예 3 : 12,13,14,15,18를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작동시키고 3,4,5,6,7,8,9,10,11를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 16번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 17번을 투입하고 35℃까지 냉각되면 1,2번을 투입한다. 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

비교제형예 3 : 12,13,14,15,18를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작동시키고 3,4,5,6,7,8,9,10,11를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 16번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 17번을 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

처방예 4.

시호 추출물 및 도인 추출물을 함유한 화장료중 맛사지 크림의 처방예는 다음과 같다. 여기에 시호 추출물은 실시예 1의 것이며 도인 추출물은 실시예 25의것을 말한다.

＜제조방법＞

제형예 4 : 9,10,11,12,14,17를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작동시키고 3,4,5,6,7,8,13를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 15번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 16번을 투입하고 35℃까지 냉각되면 1,2번을 투입한다. 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

비교제형예 4 : 9,10,11,12,14,17를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 3,4,5,6,7,8,13를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 15번을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 16번을 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성 시킨다.

처방예 5.

시호 추출물 및 도인 추출물을 함유한 화장료중 영양 에센스의 처방예는 다음과 같다. 여기에 시호 추출물은 실시예 1의 것이며 도인 추출물은 실시예 25의것을 말한다.

＜제조방법＞

제형예 5 : 원료물질 3,4,5,6 및 7을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 1,2, 8, 9 및 15을 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어원료물질 10을 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다. 그리고 11,12,13,14를 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

비교제형예 5 : 원료물질 3,4,5,6 및 7을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질이라 칭한다. 상기 비이온계 양친매성 지질과 원료물질 8,9 및 15을 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과하고 이어 원료물질 10을 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한 후 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨다.

그리고 1l,12,13,14를 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.

처방예 6

시호 추출물 및 도인 추출물을 함유한 화장료중 유화형 화운데이션의 처방예는 다음과 같다. 여기에 시호 추출물은 실시예 1의 것이며 도인 추출물은 실시예 25의것을 말한다.

＜제조방법＞

제형예 6 : 10,11,12,13,14,15,16,18를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작동시키고 3,4,5,6,7,8,9를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 45℃까지 냉각한 뒤 17번을 투입하고 35℃까지 냉각한 뒤 1,2번을 투입한다. 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

비교제형예 6 : 10,11,12,13,14,15,16,18를 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고 3,4,5,6,7,8,9를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 45℃까지 냉각한 뒤 17번을 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시킨다.

실험예 1. 피부1차 자극성완화효과 확인 시험(폐쇄첩포실험)

제형예 3과 비교제형예3의 영양크림에 소디움라우릴설페이트0.08% 수용액을 넣고 피부도포시 자극 완화효과를 확인하기 위해서 다음과 같은 임상 확인 실험을 하였다. 20∼55세의 건강한 성인 남, 여 50명을 대상으로 등 부위에 각 시료의 일정량(0.2g)을 24시간 첩포한 후 핀챔버를 제거하고 4시간 경과한 다음 육안으로 피부상태 변화를 판독하여 그 결과를 표4 에 나타내었다.

표4 피부1차 자극성 완화 시험결과

※ 판정기준 - ; 홍반이나 특이한 현상없음

+- ; 주위보다 약간붉어짐

+ ; 주위보다 현저히 붉어짐

++ ; 주위보다 심하게 붉어지고 부풀어오름

상기 조사결과와 같이 시호 추출물과 도인 추출물을 첨가하여 제조한 제형예 3의 화장료가 첨가되지 않고 제조한 비교제형예 3보다 피부 자극 완화 효과가 우수하다는 것을 알 수 있다.

Claims (6)

1. 항염 및 항알러지 효과 성분으로서, 시호 및/또는 도인으로부터 추출물을 추출하여 화장료를 조성함에 있어서,

   상기 시호 추출물 및/또는 도인 추출물은 거칠게 분쇄한 시호 및/또는 도인에 5∼20배의 용매를 가해 50∼95℃의 온도하에서 4∼20시간 가열하여 추출하거나 5∼37℃의 온도하에서 1∼15일간 침지시켜 추출한 것임을 특징으로 시호 및/또는 도인추출물을 함유하는 화장료 조성물.
2. 삭제
3. 청구항 1에 있어서, 용매는 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 헥산, 벤젠, 클로로포름, 글리세린, 부틸글리콜, 프로필렌글리콜, 함수에탄올, 함수메탄올, 함수프로판올, 함수부탄올, 함수글리세린, 함수부틸렌글리콜, 함수프로필렌글리콜로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상의 용매인 것을 특징으로 시호 및/또는 도인추출물을 함유하는 화장료 조성물.
4. 청구항 1에 있어서, 상기 추출물은 용매 에탄올, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜을 물에 10∼50%로 구성된 그릅으로부터 선택된 하나 또는 둘 이상의 용매를 사용하여 혼합한 것을 특징으로 시호 및/또는 도인추출물을 함유하는 화장료 조성물
5. 청구항 1에 있어서, 상기 화장료 조성물은 화장수(스킨호션), 영양로션, 영양크림, 맛사지크림, 영양에센스, 또는 화운데이션의 제형으로 하는것을 특징으로 시호 및/또는 도인 추출물을 함유하는 화장료 조성물.
6. 청구항 1에 있어서, 상기 시호 추출물 및/또는 도인 추출물은 그 건조 중량으로서 0.01∼5.0%(w/v)의 양으로 함유시킴을 특징으로 시호 및/또는 도인 추출물을 함유하는 화장료 조성물.