KR100257073B1 - 디엠에이에이치 액체의 점도개선방법 - Google Patents
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Abstract
N.N-dimethyl-1-naphthylamine 첨가제를 소량 첨가하여 DMAH의 점도를 낮추어서 DMAH의 증기화가 잘 되어 반응기 내로 더 많은 양의 DMAH를 유입하므로써 스텝커버리지가 향상되는 알루미늄 박막을 형성하기에 적당한 디엠에이에이치 (DMAH)액체의 점도개선방법을 제공하기 위한 것으로, 이와 같은 목적을 달성하기 위한 DMAH 액체의 점도개선방법은 유기금속 전구체 이송 시스템을 이용하여 알루미늄박막을 증착할 때 N.N-dimethyl-1-naphthylamine를 소량 디엠에이에이치 (DM AH)액상에 첨가하여 DMAH액체의 점도를 낮추는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 알루미늄 박막의 증착시 사용되는 디엠에이에이치 (DMAH:Dimethylaluminum hydride) 액체에 대한 것으로, 특히 첨가제를 소량 첨가하여 DMAH의 점도를 낮추어서 DMAH의 증기화가 잘 되어 반응기 내로 더 많은 양의 DMAH를 유입하기에 적당한 디엠에이에이치(DMAH) 액체의 점도개선방법에 관한 것이다.
일반적으로 화학기상증착법은 여러 가지 반응물을 자체의 증기압을 이용하거나 운반 기체에 실어서 기체상태로 반응기 내부로 도입하여 기상에서의 확산, 표면흡착, 표면반응, 표면확산, 핵생성, 박막성장, 탈착 등의 복합적인 과정을 통하여 원하는 성분과 형태의 박막을 주어진 기판위에 제조하는 공정을 말한다. 최근에는 유기금속 전구체 (metal-organic precursor)를 원료로 이용하여 금속 또는 유전체 물질 등을 포함한 여러 가지 박막을 제조하는 공정이 활발히 연구되어 있으며 일부 공정은 반도체 소자의 대량 생산을 위한 산업화에 적용되는 단계에까지 이르렀다.
그리고 일반적으로 반도체 소자 제조 공정중 전기 회로를 구성하는 배선공정은 물리 기상증착(Physical Vapor deposition:PVD)공정에 의한 알루미늄 박막이 주로 사용되었다. 그러나 이러한 물리 기상증착공정은 스텝커버리지(step coverage) 특성이 매우 나쁘기 때문에 거의 한계에 이르렀으며, 새로운 대체 공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
상술한 바와 같이 일반적으로 물리 기상증착공정을 통하여 알루미늄 박막을 형성하는 것은 다음과 같은 문제가 있다.
일반적은 알루미늄 박막의 형성방법은 PVD로 형성하므로 스텝커버리지 특성이 매우 나쁘기 때문에 컨포멀(conformal)한 박막을 얻는 데 한계가 있다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위하여 안출한 것으로 특히, DMAH 액체의 점도를 낮추어서 스텝커버리지가 향상되는 알루미늄 박막을 증착하기에 적당한 DMAH 액체의 점도개선방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
제1a도와 1b도는 DMAH와 N,N-dimethyl-1-naphthylamine의 분자구조도.
제2도는 상온에서 N,N-dimethyl-1-naphthylamine의 첨가비와 DMAH 액체의 점도와의 관계를 나타낸 그래프.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 DMAH 액체의 점도개선방법은 유기금속 전구체 이송 시스템을 이용하여 알루미늄박막을 증착하 때 N,N-dimethyl-1-naphthylamine를 소량 디엠에이에이치(DMAH) 액상에 첨가하여 DMAH 액체의 점도를 낮추는 단계를 포함함을 특징으로 한다.
일반적으로 PVD공정에 의하여 형성되는 알루미늄 박막 형성방법을 대체할 공정으로 현재 가장 유망한 공정이 유기 금속 전구체를 이용한 알루미늄 유기 금속 화학기상증착법이다. 이러한 유기 금속 화학기상증착법에서는 유기 금속 전구체의 선정이 매우 중요한데 현재 알루미늄 박막 증착용 전구체로 가장 유망한 것 중의 하나가 DMAH이다.
첨부 도면을 참조하여 본 발명 디엠에이에이치(DMAH) 액체의 점도개선방법에 대하여 설명하면 다음과 같다.
DMAH 전구체는 상온에서 증기압이 2.2 Torr로 높고, 상온에서 액체이며, 또한 상당히 안정적이다. 그러나 DMAH 액체는 점도가 매우 높아서 버블러(bubbler)를 이용한 증기 이송 시스템의 경우 버블링(bubbling) 효과가 작아서 많은 양의 DMAH 증기를 반응기 내로 도입하기가 어렵다. 또한 직접 액체 주입 방법(direct liquid injection)에 적용하기도 어렵다. DMAH액체의 점도를 디지털 점도계(digital viscometer)를 이용하여 상온에서 측정한 결과 6400cp(centi poise)로 매우 높게 나타났다. 이와 같은 DMAH 액체의 점도는 버블러형 및 디엘아이(DLI)형 전구체 증기 이송 시스템에 적용되는 구리 증착용 전구체인 Cu(hexafluoroacetylacetonate) trimethylvinylsilane ((hfac)Cu(VTMS))의 점도가 상온에서 3~5cp라는 것과 비교하면 매우 높다는 것을 알 수 있다.
따라서 DMAH를 이용하여 알루미늄 박막을 성장시키기 위해서는 먼저 DMAH의 점도를 낮추어서 버블러형 및 DLI형으로 용이하게 사용할 수 있도록 만드는 방법이 필요하다.
또한 산업계에서 실제 소자 제조공정에 DMAH를 사용하여 알루미늄 박막을 성장시키는 공정을 적용하기 위해서도 DMAH의 점도를 낮추어서 많은 양의 DMAH 증기가 반응기 내로 도입되어 넓은 면적의 기판위에 균일한 박막이 형성될 수 있도록 하여야 한다.
상기의 DMAH의 증기 상태의 구조는 제1a도에 도시한 바와 같이 2분자체 (dimer)나 3분자체(trimer)로 구성되어 있다. DMAH 액체의 경우는 적어도 3분자체 이상으로 구성된 것으로 추정된다. DMAH 액체의 점도가 높은 이유는 DMAH 분자들의 분자사이의 회합(intermolecular association)이 매우 강하기 때문이다. 이와 같이 분자사이의 회합을 방지하여 점도를 낮추기 위하여 소량의 첨가제를 이용하는 데 이때 첨가제로는 제 3차 아민(tertiary amine)을 사용하였다. 이때 제1차 아민과 제2차 아민은 DMAH와 반응하여 새로운 화합물을 생성하기 때문에 DMAH의 특성을 유지하면서도 점도만 낮추기 위한 첨가제로는 적절하지 못하다.
이와 같이 제3차 아민을 소량 DMAH에 첨가하여 DMAH 액체의 점도를 낮출 수 있다.
이때 여러 가지 제3차 아민 중에서 끓는점(boiling point : b.p.)이 DMAH와 유사하며 상온에서 액체인 N,N-dimethyl-1-naphthylamine(b.p.139℃)을 첨가제로 선정하여 사용한다. 이와 같은 분자 구조는 제1b도에 도시한 바와 같다.
그리고 N,N-dimethyl-1-naphthylamine을 DMAH 액체에 소량 첨가하면서 점도를 측정한 결과는 제2도에 도시한 바와 같이 첨가제를 소량 첨가한 결과 DMAH 액체이 점도가 매우 낮아짐을 알 수 있다. 예를 들어 N,N-dimethyl-1-naphthylamine를 3.25몰(mol%) 첨가한 경우에는 DMAH 액체의 점도가 50cp까지 낮아진다.
이와 같은 현상은 상술한 바와 같이 분자사이의 회합을 방지하였기 때문이다. 따라서 이와 같이 제3차 아민을 소량첨가하여 점도가 낮아진 DMAH 액체는 버블러형 전구체 이송 시스템에서 버블링 효과가 뛰어날 뿐만아니라 DLI형 이송 시스템에서도 용이하게 사용하여 고르게 알루미늄 박막을 증착할 수 있다.
상기에 설명한 바와 같이 본 발명 디엠에이에이치(DMAH) 액체의 점도개선방법은 다음과 같은 효과가 있다.
DMAH 액체에 제3차 아민을 소량 첨가하여 점도가 낮아진 DMAH 액체를 버블러형 전구체 이송 시스템을 통하여 반응기에 주입할 때 버블링 효과가 뛰어날 뿐만 아니라 DLI형 이송 시스템에서도 용이하게 사용할 수 있다. 따라서 이와 같이 점도가 낮은 DMAH 액체를 상기와 같은 버블러형과 DLI형 이송 시스템들을 이용하므로써 스텝커버리지가 향상된 알루미늄 박막을 형성시킬 수 있다.
Claims (5)
- 유기금속 전구체 이송 시스템을 이용하여 알루미늄박막을 증착할 때 제3차 아민 (tertiary amine)을 소량 디엠에이에이치(DMAH:Dimethylaluminum hydride)액상에 첨가하여 DMAH액체의 점도를 낮추는 단계를 포함함을 특징으로 하는 DMAH 액체의 점도개선방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제3차 아민은 DMAH와 끓는점이 유사하고 상온에서 액상인 것을 사용함을 특징으로 하는 DMAH 액체의 점도개선방법.
- 제2항에 있어서, 상기 제3차 아민으로 N,N-dimethyl-1-naphthylamine을 사용함을 특징으로 하는 DMAH 액체의 점도개선방법.
- 제3항에 있어서, 상기 제3차 아민 중 N,N-dimethyl-1-naphthylamine의 끓는점은 139℃인 것을 특징으로 하는 DMAH 액체의 점도개선방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유기금속 전구체 이송시스템으로는 버블러형 증기 이송 시스템과, DLI형 전구체 이송시스템을 사용함을 특징으로 하는 DMAH 액체의 점도개선방법.
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