KR0159140B1 - 아크릴계 고무 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아크릴계 고무 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아크릴계 고무제조시 계면활성제를 첨가하고 공중합시켜 이루어짐으로써 고무의 입경을 성장시켜 폴리스티렌 등과 같은 경질의 수지에 첨가시에 수지의 내충격성을 향상시킨 고무입경이 큰 아크릴계 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

아크릴계 고무 조성물
본 발명은 아크릴계 고무 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아크릴계 고무제조시 계면활성제를 첨가하고 공중합시켜 이루어짐으로써 고무의 입경을 성장시켜 폴리스티렌 등과 같은 경질의 수지에 첨가시에 수지의 내충격성을 향상시킨 고무입경이 큰 아크릴계 고무 조성물에 관한 것이다.
종래 폴리스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴, 폴리비닐클로라이드 등과 같은 경질의 수지는 내충격성을 부여하기 위하여 고무성분을 첨가하여 공중합시키는데, 이때 고무의 입경이 클수록 그리고, 분산상태가 고를수록 내충격성이 우수하다. 상기 고무성분의 대표적인 것으로는 공액디엔류 고무와 공액디엔류와의 공중합물 및 아크릴계 고무 등이 있으며, 이들중 공액디엔류로는 부타디엔류 고무를 일반적으로 사용하고 있다.
여기서, 상기 부타디엔류 고무는 고무입자 성장이 쉽게 이루어지는 반면에 아크릴계 고무는 입경이 거의 0.05~0.15μm미만으로 성장하여 최종 수지의 내충격성을 크게 향상시키지 못하는 문제가 있다.
이에 아크릴계 고무 사용할 때 문제점을 해결하기 위하여 염을 이용하는 방법, 냉동법, 고압처리법 및 초음파법 등이 사용되어 왔으나, 이 경우 특별한 장치나 보조물 및 시약이 필요하며, 물리적 결합에 의해 입자를 성장시킴으로 인해 압출 및 사출 성형시 외력에 의해 쉽게 분리되어 원하는 물성을 얻을 수 없다. 또한, 상기와 같이 제조된 수지를 재활용할 경우 가혹한 조건이 반복됨에 따라 수지의 결합력이 약화되거나 끊어지게 되어 물성의 하락폭이 아주 크게 나타나는 문제가 있다.
따라서, 본 발명자들은 아크릴계 고무 제조시에 탄소수가 적은 계면활성제와 비이온성 계면활용제를 함유시켜 고무 입자간에 분산성을 부여함으로써 고무입경의 성장을 극대화하고 폴리스티렌 수지 등에 첨가하여 최종 수지의 충격강도를 현저히 향상시킴으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 계면활성제 및 비이온성 계면활성제를 첨가함으로써 고무입경을 성장시키고 최종 수지의 내충격성을 향상시킨 아크릴계 고무 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 아크릴계 고무 조성물에 있어서, 알킬아크릴레이트 80 ∼ 99 중량%와, 시안화비닐 화합물 및 방향족비닐 화합물을 합하여 1 ∼ 20 중량%로 이루어진 것 100 중량부에 대하여 알킬에스테르염 0.3 ∼ 10.0 중량부 및 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물 0.1 ∼ 10 중량부를 첨가하여 이루어진 것을 그 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 내충격성이 우수하고 고무 입경이 큰 아크릴계 고무 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에서 사용되는 알킬아크릴레이트로는 탄소수가 1 ∼ 12개인 아크릴산 알킬에스테르, 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트 및 2-에틸헥실아크릴레이트 등이 사용가능하고, 80 ∼ 99 중량%로 사용한다.
만일, 알킬아크릴레이트 사용량이 80 중량% 미만이면 최종 수지에서의 내후성이 급격히 저하되어 아크릴계 고무의 소기의 목적을 달성하기 어려운 문제가 있고, 99 중량%를 초과하면 접착성이 너무 강하여 중합조에 부착되는 문제가 있다.
그리고, 시안화비닐 화합물로는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 또는 메틸메타크릴로니트릴 등이 사용가능하며, 방향족비닐 화합물로는 스티렌 또는 알파-메틸스티렌 등을 사용할 수 있는데, 이들 사용량은 혼합하여 1 ∼ 20 중량% 이다.
이 경우 사용량의 합이 1 중량% 미만이면 중합된 라텍스의 접착성이 너무 강한 문제가 있고, 20 중량%를 초과하면 내후성이 저하되는 문제가 있다.
또한, 알킬에스테르염은 계면활성제로서 탄소수가 6 ∼ 10개의 알킬에스테르산 화합물로부터 유도된 것으로서, 카프릭산 나트륨, 카프릭산 칼륨, 라우릴산 나트륨 및 라우릴산 칼륨 등을 상기 단량체 들의 합 100 중량부에 대하여 0.3 ∼ 10.0 중량부로 사용한다. 이때, 알킬에스테르염의 사용량이 0.3 중량부 미만이면 유화력이 급격히 저하되어 중합중에 중합계의 파괴로 인한 침적물이 발생하는 문제가 있고, 10.0 중량부를 초과하면 초기 입자형성이 작아져 입자성장이 어려운 문제가 있다.
본 발명에서 사용된 비이온성 계면활성제인 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 축합물로는 나트륨 베타 나프탈렌설포네이트 포름알데히드, 칼륨 베타 나프탈렌설포네이트 포름알데히드, 나트륨 알파 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 및 칼륨 알파 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 등이 있고, 상기 단량체들의 합 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 10 중량부로 사용한다.
만일 사용량이 0.1 중량부 미만인 경우는 고무입자에 분산성을 부여하지 못해 입자성장이 어려운 문제가 있고, 10 중량부를 초과하면 중합중에 알갱이가 석출되는 문제가 있다.
상기와 같은 조성으로 아크릴계 고무를 제조하는 방법은 먼저 계면활성제로서 알킬에스테르염 중 0.03 ∼ 1.0 중량부 및 비이온성 계면활성제로서 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 축합물 중에서 0.01 ∼ 1.0 중량부를 투입하면서 서서히 교반시킨다.
이때, 알킬에스테르염이 0.03 중량부 미만이면 초기 시드(Seed)가 형성되지 않아 중합이 제대로 이루어지지 않고, 1.0 중량부를 초과하면 단량체의 양이 많아 초기 시드가 작아 목표한 입자 크기까지 성장이 어려우며, 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 축합물이 0.01 중량부 미만이면 입자간 분산이 잘 이루어지지 않아 입자성장의 극대화가 어렵고 1.0 중량부를 초과하면 중합 중에 굵은 입자가 생성되어 반응기 바닥에 침강하게 되는 문제점이 있다.
그 다음 55 ∼ 60℃로 승온하여 알킬아크릴레이트 중 4 ∼ 19 중량%와 시안화비닐 화합물 및 방향족비닐 화합물의 사용량의 합 중 1 ∼ 5 중량%를 첨가하여 1차 중합시키고, 승온하여 60 ∼ 75 ℃에서 개시제를 투입하고 연속적으로 잔량의 계면활성제 및 알킬아크릴레이트, 시안화비닐 화합물, 방향족비닐 화합물을 첨가하고 숙성시켜 본 발명의 아크릴계 고무를 제조하였다.
이때, 1차 중합시의 알킬아크릴레이트의 사용량이 4 중량% 미만이면 시드(Seed)가 형성되지 않으며, 19 중량%를 초과하면 초기 시드(Seed)가 너무 작아지는 문제가 있다. 또한, 시안화비닐 화합물과 방향족비닐 화합물 사용량의 합이 1 중량% 미만인 경우와 5 중량%를 초과하는 경우에 발생하는 문제점도 마찬가지이다.
그리고, 1차 중합온도가 50℃ 미만이면 중합속도가 너무 늦어지며, 60℃를 초과하면 반대로 중합속도가 지나치게 빨라져 온도 제어가 어렵게 된다.
또한, 2차 중합온도가 60℃ 미만이면 잔류 모노버가 많이 발생하게 되어 최종수지에 은조현상이나 가스가 발생하며, 75℃를 초과하면 급격한 반응에 의해 끊음 현상이 발생하게 되는 문제점이 있다.
그외 개시제로서는 과황산칼륨 단독, 과황산칼륨-아황산나트륨계 또는 산화환원 개시제 등이 사용 가능하며 투입온도 및 방법에 제한은 없으나, 반드시 1차 중합과 2차 중합 사이에 투입하여야 된다.
이와 같이 제조된 아크릴계 고무는 고무입자의 분산성이 좋고 고무입경이 커져서 폴리스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 및 폴리비닐클로라이드 등과 같은 경질수지에 적용시 내충격성을 향상시킬 수 있어 옥외용간판, 옥외설치물 또는 외부단자함 등에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1, 비교예 1 ∼ 3]
다음 표 1의 조성에 따라 먼저, 이온 교환수와 계면활성제로서 카프릭산 나트륨 0.9 중량부, 비이온성 계면활성제로서 나트륨 베타 나프탈렌설포네이트 포름알데히드(일본 KAO사, 상품명 : Demol T-45, 이하 Demol T-45) 0.5 중량부를 중합조에 투입한 후 승온하여 55℃에서 부틸아크릴레이트 15중량%, 아크릴로니트릴과 디비닐벤젠 1.5 중량%를 투입하여 1차 중합을 실시하였다. 그 다음 승온하여 60℃에서 개시제로서 과황산 나트륨과 아황산 나트륨을 투입하고 70℃로 승온하여 잔량의 카프릭산 나트륨, Demol T-45 및 부틸아크릴레이트, 아크릴로니트릴 및 디비닐벤젠을 혼합(Pre-Emulsion) 혹은 각각 투입하되 5시간에 걸쳐서 첨가하여 전환율이 98% 이상이면 75%로 승온하여 4 시간 동안 숙성시켜 2차 중합을 실시하여 본 발명의 아크릴계 고무를 제조하였다.
여기서, 비교예 1은 Demol T-45를 첨가하지 않았고, 비교예 2에서는 카프릭산 나트륨 대신에 스테아릭산 나트륨으로, 비교예 3에서는 Demol T-45를 첨가하지 않았고, 스테아릭산 나트륨이 카프릭산 나트륨을 대신하여 첨가된 것을 제외하고는 상기 제조방법과 동일하다.
[실시예 2, 비교예 4 ∼ 6]
다음 표 1의 조성에 따라 먼저, 이온 교환수와 계면활성제로서 카프릭산 나트륨 0.6 중량부, 비이온성 계면활성제로서 나트륨 베타 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 (일본 KAO사, 상품명 : Demol T-45, 이하 Demol T-45) 0.3 중량부를 중합조에 투입한 후 승온하여 55℃에서 부틸아크릴레이트 15 중량부, 아크릴로니트릴과 디비닐벤젠 1.5 중량부를 투입하여 1차 중합을 실시하였다. 그 다음 승온하여 60℃에서 개시제로서 과황산 나트륨과 아황산 나트륨을 투입하고 70℃로 승온하여 잔량의 카프릭산 나트륨, Demol T-45 및 부틸아크릴레이트, 아크릴로니트릴 및 디비닐벤젠을 혼합(Pre-Emulsion) 혹은 각각 투입하되 5시간에 걸쳐서 첨가하여 전환율이 98% 이상이면 75℃로 승온하여 4 시간 동안 숙성시켜 2차 중합을 실시하여 본 발명의 아크릴계 고무를 제조하였다.
여기서, 비교예 4는 Demol T-45를 첨가하지 않았고, 비교예 5에서는 카프릭산 나트륨 대신에 스테아릭산 나트륨을 첨가하였으며, 비교예 6의 경우는 Demol T-45를 첨가하지 않았고, 스테아릭산 나트륨이 카프릭산 나트륨을 대신하여 첨가된 것을 제외하고는 상기 제조방법과 동일하다.
[실험예]
상기 실시예 1 ∼ 2와 비교예 1 ∼ 6에 이해 제조된 아크릴계 고무의 입자크기를 레이져 스케터링(Laser Scattering) 방법으로 측정하였으며, 그 결과는 다음 표 2에 나타낸 바와 같다.
그리고 나서, 상기 아크릴계 고무를 공지의 방법으로 스티렌-아크릴로니트릴 수지와 그라프트 공중합을 실시하여, 최종 수지의 고무 함량을 23%로 조절하여 사출성형한 후 충격강도를 ASTM D 256 방법으로 측정하였으며, 그 결과는 다음 표 3에 나타낸 바와 같다.

Claims (6)

  1. 알킬아크릴레이트 80 ∼ 99 중량%와, 시안화비닐 화합물과 방향족비닐 화합물을 합하여 1 ∼ 20 중량%로 이루어진 것 100 중량부에 대하여 알킬에스테르염 0.3 ∼ 10.0 중량부 및 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 축합물 0.1 ∼ 10 중량부를 첨가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 아크릴계 고무 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 알킬아크릴레이트는 탄소수 1 ∼ 12 개의 아크릴산 알킬에스테르, 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트 또는 2 -에틸헥실아크릴레이트임을 특징으로 하는 아크릴계 고무 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 시안화비닐 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 또는 메틸메타크릴로니트릴임을 특징으로 하는 아크릴계 고무 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 방향족비닐 화합물은 스티렌 또는 알파-메틸스티렌임을 특징으로 하는 아크릴계 고무 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 알킬에스테르염은 탄소수가 6 ∼ 10 개의 알킬에스테르산 화합물로부터 유도된 것으로서, 카프릭산 나트륨, 카프릭산 칼륨, 라우릴산 나트륨 또는 라우릴산 칼륨임을 특징으로 하는 아크릴계 고무 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 나프탈렌설포네이트 포르알데히드 축합물은 나트륨 베타 나프탈렌설포네이트 포름알데히드, 칼륨 베타 나프탈렌설포네이트 포름알데히드, 나트륨 알파 나프탈렌설포네이트 포름알데히드 또는 칼륨 알파 나프탈렌설포네이트 포름알데히드임을 특징으로 하는 아크릴계 고무 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20210146208A (ko) * 2020-05-26 2021-12-03 주식회사 엘지화학 카르본산 변성 니트릴계 공중합체 라텍스의 제조방법

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