KR0130420B1 - 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물

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KR0130420B1 KR1019940027563A KR19940027563A KR0130420B1 KR 0130420 B1 KR0130420 B1 KR 0130420B1 KR 1019940027563 A KR1019940027563 A KR 1019940027563A KR 19940027563 A KR19940027563 A KR 19940027563A KR 0130420 B1 KR0130420 B1 KR 0130420B1
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Abstract

본 발명은 (A) 방향족 폴리카보네이트 수지 10-90 중량% (B) 스티렌계 수지 10-90 중량% (C) 상기 (A), (B) 성분 100 중량부에 대해서 옥시메틸렌기를 포함한 수지 0.01-20중량부로 구성됨을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물
본 발명은 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
더 구체적으로는 방향족 폴리카보네이트 수지와 스티렌계 수지 조성물에 옥시메틸렌기를 포함한 수지를 첨가하여 구성된 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 방향족 폴리카보네이트 수지는 충격강도, 내열성 및 전기적 특성 등 우수한 성질을 지녀 자동차, 전기·전자 부품 등의 많은 용도에 사용되고 있으나 고가, 유동성 부족으로 인한 성형성 불량, 저온에서의 낮은 충격강도 등의 단점을 지니고 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해 저가이며 우수한 저온 충격 강도 및 가공성을 지닌 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌을 알로이하여 많은 제조업체에서 상품화 하였다. 이러한 방향족 폴리카보네이트 수지와 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 알로이는 자동차 내외장재, 사무기기 하우징 등에 그 사용이 급격히 증가되고 있는 엔지니어링 플라스틱이다.
일반적으로 열가소성 수지로 성형된 부품은 고광택이나 자동차 내장재 및 사무기기 하우징 등은 사용자의 피로를 줄이기 위해 저광택 특성을 요구하여 부품의 표면에 엠보싱(embossing)가공 및 저광택 페인팅이나 페드를 씌우는 공정을 일반적으로 실시하고 있다. 일반 고광택 수지로 부품의 표면에 엠보싱하는 방법은 광택성을 줄이는데 한계가 있으며 저광택 페인팅이나 페드를 씌우는 방법은 공정추가로 인한 원가상승 및 최근 대두되고 있는 환경문제 해결 방안인 리사이클(recycle) 활용에 많은 문제점을 내포하고 있다.
이러한 문제점을 해결코자 최근에는 페인팅이나 페드를 씌우는 후가공 공정이 불필요한 저광택 수지 개발에 관한 연구가 전세계적으로 활발히 진행되고 있으며 많은 부품에 적용하려는 추세이다.
열가소성 수지 조성물에 수지의 광택을 줄이기 위해서 여러가지 방법을 사용하고 있다. 유럽 특허 제452,788호에서는 방향족 폴리카보네이트 수지/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 조성물에 무기훨러(Filler)인 탈크(Talc)를 첨가하여 저광택 특성을 나타내나 충격강도 특히 저온에서의 충격강도 저하와 유동성 부족으로 인한 성형성이 떨어져 복잡한 부품이나 얇은 부품 성형시 불량이 발생할 수 있는 단점을 지니고 있다. 또한 일본 특허 공개소 제4-318,061호에는 방향족 폴리카보네이트 수지/아크릴로니드릴-부타디엔-스티렌 수지 알로이에 에틸렌 글리시딜 메타크릴레이트 그라프트 공중합체를, 미국특허 제4,902,743호에는 글리시딜 메타크릴레이트-스티렌 공중합체를 첨가하여 광택을 줄이는 방법이 공시되어 있으나 상용성이 부족한 수지의 첨가로 인해 강도의 저하, 박리 현상의 발생, 사출품이 웰드라인(Weldline)형성 및 가격의 상승 등을 유발할 수 있다.
본 발명자들은 상기 문제점을 개선하기 위하여 노력한 결과 방향족 폴리카보네이트 수지와 스티렌계 수지로 구성된 조성물에 저광택 특성을 가지게 하는 옥시메틸렌기를 포함한 수지를 첨가하여 저광택 특성이 우수한 조성물을 제조하게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은 (A) 방향족 폴리카보네이트 수지 10 내지 중량%, (B) 스티렌계 수지 10 내지 90 중량%, (C) 상기 (A), (B) 성분 100 중량부에 대해, 옥시메틸렌기를 포함한 수지 0.01 내지 20 중량부로 구성됨을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 (A)성분인 방향족 폴리카보네이트 수지는 폴리카보네이트와 폴리에스테르카보네이트를 포함하며 비스페놀-A와 포스겐으로부터 축·중합되거나 비스페놀-A아 디페닐 카보네이트와의 에스테르 교환반응에 의하여 생성되는 폴리카보네이트 수지로서 제조한 상세한 설명은 미국특허 제2,970,137호, 제3,028,365호, 제3,036,036호, 제3,159,121호 등에 나타나 있다. (A) 성분의 수평균 분자량은 1,000 내지 200,000 바람직하게는 20,000 내지 100,000으로서 말단에 카르복실기 혹은 하이드록실기를 가진다.
조성에 사용되는 양은 10 내지 90 중량%이고 바람직하게는 30 내지 80 중량%를 사용하며 상기 범위 보다 적게 사용하면 열적특성 및 기계적 특성의 향상을 기대할 수 없으며, 상기범위 보다 많이 사용하면 유동성이 심하게 저하된다.
본 발명에서 사용된 (B) 성분인 스티렌계 수지는 스티렌 단량체의 단독 중합체이거나, 또는 공단량체로서 알파메틸스티렌, 아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트 등이 함유된 공중합체, 고충격 폴리스티렌(HIPS : High Impact Poly Styrene), ABS(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene terpolymer)수지, AES(Acrylonitrile-Ethylene-Propylene-dien-Styrene copolymer)수지, AAS(Acrylonitrile-Alkyl acrylate-Styrene terpolymer)수지 및 MBS(Methylmethacrylate-Butadiene-Styrene terpolymer)수지 중에서 1종 이상을 사용할 수 있다. 이들중 스티렌계 단량체와 비닐시안계 단량체를 유화중합, 현탁중합 또는
괴상중합 방법으로 공중합시켜 제조된 수지(SAN)와 ABS 수지가 바람직하다.
SAN수지는 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌 등과 같은 스티렌계 단량체 40 내지 80 중량%와 아크릴로니트릴 단량체의 비닐시안계 단량체 통상 20 내지 60 중량%를 포함하는 공중합체로서 수평균 분자량이 30,000 내지 120,000, 바람직하게는 50,000 내지 100,000을 가지는 수지이고, ABS 수지는 상기와 같은 성분의 스티렌계 단량체 및 비닐시안계 단량체를 포함하며 고무 라텍스의 입경은 0.1 내지 3㎛를 가지는 것으로서 유화중합 또는 괴상중합을 사용하여 제조되는 수지이다.
상기 (B) 성분의 사용량은 10 내지 90중량%이다. 상기 (B)성분의 범위내에서 ABS수지는 10 내지 90중량%가 사용되며 SAN수지는 40중량% 이하가 사용된다.
본 발명의 조성물에 사용되는 (C)성분인 옥시메틸렌기를 포함한 수지는 폴리아세탈 단일중합체, 공중합체 및 3원 공중합체 등으로 나누어지고 폴리아세탈 단일 중합체는 옥시메틸렌기(-OCH2-)를 반복단위로 하여 구성되고 다음의 일반식(I)로 표시되는 중합체이다.
R-(-CH2O-)g(I )
상기식에서 R은 하이드록실기, 알킬기, 하이드록시알킬기, 에스테르기(특히 아세테이트기), 이소시아네이트기이며, g는 100 내지 10,000, 바람직하게는 1,000 내지 5,000이다. 그 결정화도가 적어도 50% 이상 특히 70 내지 80%인 것이 바람직하다. 이러한 폴리아세탈 단일중합체의 제조방법은 이미 공지되어 있는바, 무수포름알데히드를 중합시키거나 포름알데히드의 고리형 삼량체인 트리옥산을 중합시켜 제조될 수 있다. 예를 들면, 불화안티몬 같은 불화물 촉매존재하에 트리옥산을 중합시켜서 제조하거나, 후드진 및 베랄디낼리의 미국특허 제2,898,506호에 기술된 바와 같이 유기화합물과 불화붕소의 배위착화합물로 된 촉매를 사용해서 신속한 반응속도에서 고수율로 제조할 수도 있다.
이 때 폴리아세탈 단일중합체는 열분해 될 위험이 있으므로 이에 대해 안정화시켜야 하는 바, 돌세 및 베랄디낼리의 미국특허 제3,133,896호에 기술되어 있는 바와 같은 안정제 화합물을 함입시키거나, 혹은 아세트 안하이드라이드 또는 디메틸에테르를 이용하여 에스테르나 에테르기를 말단기에 붙이는 등 엔드캐핑(end-capping)을 해줌으로써 열적분해에 대해 안정화시킬 수 있다.
본 발명에서 사용되는 폴리아세탈 공중합체는 옥시메틸렌기(-OCH2-)를 주반복단위로 하며 이러한 옥시메틸렌 반복단위가 85 내지 99.5% 함유되어 있으면서 옥시메틸렌 반복 단위 사이에 다음의 일반식(II)로 표시되는 관능기가 골고루 분산된 구조를 갖는 중합체이다.
상기식에서 R1과 R2는 수소 또는 저급알킬기이고, R3는 메틸렌, 옥시메틸렌, 알킬기가 치환된 메틸렌, 또는 알킬기가 치환된 옥시메틸렌기이며, n은 0 내지 3의 정수이다. 이 폴리아세탈 공중합체는 그 결정화도가 50% 이상 특히 60 내지 80% 이상인 것이 바람직하며, 융점이 적어도 150℃ 이상이어야 하고, 수평균 분자량이 5,000 내지 500,000, 바람직하게는 10,000 내지 100,000이며, 고유점도가 적어도 1.0(60℃에서 α-피넨 2중량%를 포함한 파라클로로페놀 0.1중량% 용액에서 측정된 값) 이상이어야 한다.
상기에서 설명한 바와 같은 폴리아세탈 공중합체의 제조방법에 대하여는 포름알데히드와 환상의 포르말을 삼플루오르화 붕소나 그의 에테르 착물 존재하에 불활성 유기용매를 첨가하면서 반응시켜서 제조하는 방법이 대한민국 특허공고 제86-674에 공지되어 있다.
본 발명에서의 상기 포름알데히드로서는 함수율이 0.1중량% 미만 특히 0.01중량% 미만인 것이 적당하며, 포름알데히드를 가스상태로 하여 반응에 이용하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기 환상의 포르말로서 다음 일반식 (III) 및 (Ⅳ)의 화합물 중에서 서택하여 사용하는 바,
상기식에서, R4, R5, R6및 R7는 서로 같거나 다를 수 있으며, 각각 수소원자, 탄소수 1 내지 8의 알킬기, 탄소수 6 내지 10의 알킬기 또는 탄소수 5 내지 7의 시클로알킬기이며, ℓ은 1 내지 3 사이의 정수이고, m은 2 내지 6 사이의 정수이다. 그 구체적인 예로서, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌옥사이드, 부텐-1-옥사이드, 1,3-부타디엔-1-옥사이드, 스티렌옥사이드, α-메틸스티렌옥사이드, 옥세탄, 테트라히드로푸란, 1,3-디옥소란, 4-페닐 -1,3- 디옥소란, 2-메틸-1,3-디옥소란, 20-페닐-1,3-디옥소란, 1,3-디옥소판, 2-부틸-1,3-디옥소판, 1,3,6-트리옥소칸, 1,3,5-트리옥소판 또는 폴리에틸렌 글리클 포르말을 들 수 있으며, 상온에서는 액체인 것을 예열시켜서 기체상태로 하여 반응에 사용하는 것이 좋다. 상기 포름알데히드 1몰에 대한 환상 포르말의 사용량은 0.001 내지 0.1몰, 바람직하게는 0.01 내지 0.04몰로 한다.
삼플루오르화 붕소 에테르 착물로서는 디메틸에테르 또는 디에틸에테르 등의 지방족 에테르와 삼플루오르화 붕소와의 착물을 들 수 있다. 삼플루오르화 붕소 또는 이의 에테르 착물의 사용량은 공급되는 포름알데히드 몰당 보통 1x10-5내지 1×10-3몰이며, 통상적인 온도에서는 액체인 삼플루오르화 붕소 에테르 착물을 사용할 때 착물을 미리 가스상으로 만들어 가스상태에서 반응에 사용하는 것이 바람직하다.
불활성 유기용매로서는, 펜탄, 헥산 또는 헵탄 등의 지방족 탄화수소류, 시클로헥산 또는 시클로펜탄 등의 지환족 탄화수소류, 벤젠이나 톨루엔 또는 크실렌 등의 방향족 탄화수소류, 또는 이들 탄화수소류의 할로겐화 생성물을 사용할 수 있다. 불활성 유기용매의 사용량은 공급되는 포름알데히드 100중량부당 0.1 내지 20중량부, 바람직하게는 0.5 내지 5중량부이다. 불활성 유기용매의 사용량이 하한보다 적으면 삼플루오르화 붕소 또는 이의 에테르 착물의 활성은 급격히 떨어지며 염기성 매체중에서 형성된 공중합체의 안전성도 약해진다. 그러나, 사용량이 상한보다 많더라도 형성된 공중합체의 안전성은 특별히 증가하지 않으며 불활성 유기용매를 재생하기 위한 비용만 증가한다.
본 발명에 따른 수지 조성물에서 상기(C)성분의 사용량은 상기(A) (B) 성분 100중량부에 대해, 0.01 내지 20중량부이다.
본 발명의 수지 조성물은 물성이 손상되지 않는 범위내에서 윤활제, 산화방지제, 충진제, 이형제, 안료, 대전방지제, 가공조제, 충격보강제, 광안정제 등이 첨가제를 함유할 수 있다.
이하, 본 발명의 내용을 실시예를 통해 상세히 설명하면 다음과 같으며 아래에 나타낸 실시예들은 대표적연 예들로서 위에 기술된 발명의 내용을 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
폴리카보네이트수지(PC,(주) 다우에서 시판하는 Calibre) 70중량부와 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지(ABS,(주) 럭키에서 시판) 30중량부로 구성된 혼합수지에 폴리아세탈(P0M,(주) 럭키에서 시판하는 LUCEL N l09-02) 0.3 중량부를 첨가해 균일하게 혼합한 후 260℃로 온도에서 압출기로서 Werner Pfeiderer사의 트원 익스트르더(Twin Etruder)를 사용하여 압출, 펠릿 상태로 제조하였다. 이와 같이 제조된 펠릿을 110℃에서 3시간 건조시킨 후 실린더 온도 250℃, 금형온도 60℃에서 사출용량 75톤 사출기로 사출하여 물성측정용 시편(ASTM규격), 광택측정용 시편(40×80×3mm plate)을 제작하였다. 제작된 시편은 23℃에서 24시간 방치한 후 ASTM에 의거 물성측정을 하였으며 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(실시예 2 내지 5)
하기 표1의 조성으로 실시예 1과 같이 실시하였으며 그 결과를 하기 표1에 나타내었다..
(비교예 1)
하기표 1의 조성으로 실시에 1과 같이 실시하였으며 그 결과를 하기표 1에 나타내었다..
[표 1]
◇ 광택도 : 60°의 입사 각도에서 반사광을 디지탈 광택 측정장치를 사용하여 측정
◇ 충격강도 : ASTM D 256, 23°아이조드, 놋치
◇ 인장강도 : ASTM D 638
◇ 열변형 온도 : ASTM D 648, 18.6kg/㎡의 하중
# LUCEL N 109-02 : (주)럭키, 용융지수 9.0g/10(190℃, 2160g)
공중합체 (COPOLYMER) COMONOMER ; TRIOXOCANE
# LUCEL N 127-02 : (주)럭키, 용융지수 27.0g/10분(190℃, 2160g)
공중합체 (COPOLYMER) COMONOMER ; TRIOXOCANE
# DURACONE M 90-02 : 폴리프라스틱, 용융지수 9.0g/10분(190℃, 2160g)
공중합체 (COPOLYMER) COMONOMER ; ETHYLENE OXIDE
# DELRIN 500 : 듀퐁, 용융지수 5.0g/10분(190℃, 1050g), 단일중합체(HOMOPOLYMER)
# ULTRAFORM N 2320 : 바스프, 용융지수 9.0g/10분(190℃, 2160g)
공중합체 (COPOLYMER ) COMONOMER ; BUTYLENE OXIDE
(실시예 6)
폴리카보네이트수지 (PC, (주) 다우에서 시판하는 Calibre) 50중량부와 아클릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지(ABS, (주) 럭키에서 시판) 40 중량부 및 SAN 수지 10 중량부로 구성된 혼합수지에 폴리아세탈(POM, (주) 럭키에서 시판하는 LUCEL N 109-02) 0.1 중량부를 첨가해 균일하게 혼합한 후 240℃의 온도에서 압출기로서 Werner Pfeiderer사의 트원 익스트르더(Twin Etruder)를 사용하여 rpm 180에서 압출, 펠릿 상태로 제조하였다. 이와 같이 제조된 펠릿을 110℃에서 3시간 건조시킨 후 실린더 온도 240℃, 금형온도 110℃에서 사출용량 75톤 사출기로 사출하여 물성측정용 시편(ASTM규격), 광택측정용 시편(40×80×30mm plate)을 제작하였다. 제작된 시편은 23℃에서 24시간 방치한 후 ASTM에 의거 물성측정을 하였으며 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(실시예 7 내지 12)
하기 표 2의 조성으로 실시예 6과 같이 실시하였으며 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(비교예 2 내지 3)
하기표 2의 조성으로 실시예 6과 같이 실시하였으며 그 결과를 하기표 2에 나타내었다..
[표 2]
# LUCEL N 145-02 : (주)럭키, 용융지수 45.0g/10분(190℃, 2160g)
공중합체 (COPOLYMER ) COMONOMER ; TRIOXOCANE

Claims (7)

  1. (A) 방향족 폴리카보네이트 수지 10-90중량%, (B) 스티렌계 수지 10-90 중량%, (C) 상기 (A), (B) 성분 100 중량부에 대해서 옥시메틸렌기를 포함한 수지 0.01-20 중량부로 구성됨을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (A) 성분의 방향족 폴리카보네이트 수지는 수평균 분자량이 1,000-200,000임을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, (B) 성분의 스티렌계 수지는 스티렌계 단량체의 단독중합체, 공단량체로서 알파 메틸스티렌, 아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트가 함유된 공중합체, 고충격폴리스티렌(HIPS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), AES, AAS, MBS 수지에서 1종 이상 사용함을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, (B) 성분의 스티렌계 수지는 (B)성분의 사용범위 내에서ABS 수지 10-90 중량%, SAN 수지 40중량% 이하 사용함을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, (C)성분의 옥시메틸렌기를 포함한 수지는 폴리아세탈 단일중합체, 공중합체 및 3원 공중합체 임을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 폴리아세탈 단일중합체는 다음 일반식(I)로 나타내는 것임을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물.
    R-(-CH2O-)g(Ⅰ)
    상기식에서 R은 하이드록실기, 알킬기, 하이드록시알킬기, 에스테르기(특히 아세테이트기), 이소시아네이트기이며, g는 100 내지 10,000임.
  7. 제5항에 있어서, 폴리아세탈 공중합체는 옥시메틸렌기(-OCH2-)를 주반복단위로 하며 이러한 옥시메틸렌 반복단위가 85 대지 99.5% 함유되어 있으면서 옥시메탈렌 반복단위 사이에 다음의 일반식(II)로 표시되는 관능기가 골고루 분산된 구조를 갖는 중합체 임을 특징으로 하는 저광택 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물.
    상기식에서 R1과 R2는 수소 또는 저급알킬기이고, R3는 메틸렌, 옥시메틸렌, 알킬기가 치환된 메틸렌, 또는 알킬기가 치환된 옥시메틸렌기이며, n은 0 내지 3의 정수.
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