KR0128377B1 - 습윤 강도가 높은 폴리올레핀 팽창 미소섬유 웨브, 이의 제조 방법 및 이의 제조 장치 - Google Patents

습윤 강도가 높은 폴리올레핀 팽창 미소섬유 웨브, 이의 제조 방법 및 이의 제조 장치

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Abstract

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Description

습윤 강도가 높은 폴리올레핀 팽창 미소섬유 웨브, 이의 제조 방법 및 이의 제조 장치
제1도는 본 발명의 팽창 미소섬유 웨브 제조용 장치의 개략도.
제2도는 제1도에 도시한 장치의 정전 혼합기를 구성하는 각각의 요소들을 확대하여 도시한 개략도.
본 발명은 친수성 특성을 가졌기 때문에 와이퍼(wiper) 및 기타 액체 흡수용으로 사용할 수 있는 폴리올레핀과 계면활성제로 이루어진 팽창 미소섬유(blown microfiber ; 이하 BMF라 약칭함)웨브에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 BMF웨브의 제조 방법 및 이 웨브를 제조할 수 있는 장치에 관한 것이다.
BMF웨브는, 작고 나란한 열의 오리피스를 통해 배출되는 수지를 가늘게 하여 미소섬유로 만드는 고속의 기체상 스트림내로 폴리올레핀과 같은 열가소성 중합체 또는 수지를 압출시킴으로써 제조한다. 기체상 스트림은 미소섬유를 엉키게 하는 난류를 발생시켜 이동 스크린과 같은 수집기상에 침적되는 응집성 웨브를 형성시킨다. 우수한 웨브 강도를 필요로 하는 용도에 사용하기 위해서는 가열된 강철로울과 패턴 로울사이에서 웨브를 캘린더 가공하는데, 이 경우 액체를 흡수 및 보유하는 능력이 감소된다.
친수성 BMF웨브의 한 제조 방법은 열가소성 수지/계면활성제 예비혼합물을 압출시킴으로써 계면활성제를 웨브에 혼입시키는 것이다. 열가소성 수지가 폴리프로필렌일 경우 웨브의 친수성 및 흡수성을 극대화시키기 위해서는 수지의 6중량 %를 초과하는 양의 계면활성제가 필요하다. 이 경우, 통상 마무리 가공된 BMF웨브상에 계면활성제를 분무하여 국소 도포하는 방법이 행해진다. 미국 특허 Re.31,885호(메이트너)는 1회 통과로 표면으로부터 물과 유분을 모두 세척해낼 수 있는 와이퍼로서의 BMF웨브의 용도에 관해 기술하고 있다.
상기의 분무 도포법으로 친수성 BMF웨브를 제조하는 경우, 필요한 계면활성제의 양은 미소섬유를 팽창 성형하기 전에 계면활성제를 수지에 첨가하는 경우에 소요되는 계면활성제의 양보다 훨씬 더 적다. 그러나, 분무에 의해 계면활성제 처리를 균일하게 수행하기는 더 어렵다. 왜냐하면, 계면활성제의 과잉량이 도포되는 영역에서는 웨브 블로킹이 일어날 수 있기 때문이다. 또한, 계면활성제의 분무는 호흡곤란을 유발하므로 작업자는 호흡 마스크를 착용해야 한다.
마무리 가공된 BMF웨브상에 계면활성제를 국소 도포하므로써 얻어지는 장점은 미국 특허 제4,578,414호(소이어 등)에서 강조 설명되어 있는데, 상기 특허는 직조된 섬유 구조물에 공중합체를 도입하거나 표면 처리를 수행하는 것이라기 보다는 괴상(塊狀) 중합체 수지에 직접 계면활성제를 흔입시킨다.는 점에서 종래 기술과 구별된다(제6란, 제23-26행). 소이어는 사용되는 혼합물이 약 95% 내지 약 99.9%의 올레핀 중합체를 포함하고, 그 나머지는 계면활성제인 것이 바람직한 것으로 기술하고 있다.
1976년 4월 15일자로 공개된 독일 특허공개공보 P 25 43 781호(그라머)는 열가소성 수지와 계면활성제의 혼합물로 이루어진 BMF웨브로부터 제조된 전지 격벽(battery seperator) 또는 스페이서에 관해 기술하고 있다. 상기 열가소성 수지는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌, 또는 폴리스티렌과 같은 폴리올레핀, 또는 프로필렌과 다른 단량체의 공중합체일 수 있다. 상기 특허공개공보는 BMF웨브에 관한 2가지 발견을 주장하고 있다. 첫째는 계면활성제가 비이온성 계면활성제인 경우, BMF의 압출 공정을 종래 사용했던 온도보다 더 낮은 온도에서 수행할 수 있다는 점이다. 둘째는, 수지와 예비혼합하는 대신에 계면활성제를 열가소성 수지와 혼합하면서 압출기를 통해 계면활성제를 수송하면 보다 높은 압출 처리 속도를 얻을 수 있다는 점이다. 상기 특허공개공보에서는 길이가 동일한 5개의 구역을 지닌 압출기를 구상하였으며, 계면활성제를 세번째 또는 중앙 구역에 첨가하는 것이 바람직한 것으로 예측하였다. 실례로서, 상기 특허공개공보는 프로필렌 옥사이드와 프로필렌 글리콜 또는 도데실페닐 폴리(에틸렌 글리콜)의 에톡시화 부가반응 생성물과 같은 비이온성 계면활성제를 2.5 내지 4.5%의 양으로 사용하고 있다. 하지만 전지 격벽 또는 스페이서로서 사용하는 것을 제외하고는, 상기 특허공개공보는 웨브의 다른 유용성에 대한 제안한 바 있다.
미국 특허 제 4,070,218호(웨버)는 웨브 섬유가 실질적으로 연속적으며, 침적시 교차 지점에서 실질적으로 융합되지 않는다는 점에서 BMF웨브와 구별되는 부직 웨브에 관해 기술하고 있다. 상기 웨브는 폴리프로필렌과 같은 열가소성 수지와 계면활성제(윤활제라 함)의 혼합물로 제조된다. 대안으로서, 윤활제는 필요에 따라 압출기(12)내로 직접 첨가할 수 있다(제2란, 제57-59행). 이어서, 캘린더 가공 후, 결합된 웨브(34)을 가열하여 윤활제를 섬유 표면으로 이동시킨다(제4란, 제1-4행). 상기 특허에서 개시한 계면활성제의 분자량 범위는 200 내지 4000이다.
본 발명은 물로 포화될 때 강도가 의외로 우수한 폴리올레핀 BMF웨브를 제공한다. 더욱 놀라운 것은 신규의 BMF웨브가 건조시보다 물로 습윤될 때 훨씬 강도가 크단 것이다. 본 발명의 신규한 폴리올레핀 BMF웨브의 웨브 습윤 강도(이하에서 정의함)는 웨브 건조강도(이하에서 정의함)의 130% 이상이다.
신규의 폴리올레핀 BMF웨브는 다음 단계에 의해 제조된다.
(a) 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀 수지를 압출하는 단계 ;
(b) 비이온성 계면활성제가 현저히 열화(劣化, 품질이 저하됨)되지 않는 온도에서 상기 비이온성 계면활성제를 압출물 중에 혼합하는 단계 ;
(c) 상기 혼합물을 팽창 미소섬유로 형성하는 단계 ; 및
(d) 상기 팽창 미소섬유를 응집성 BMF웨브로 수집하는 단계.
계면활성제를 폴리올레핀 수지와 혼합하기 전에 압출 단계 (a)를 완료하면, 계면활성제는 압출 단계에서 필요로 하는 고온 또는 압출의 내부의 고전단력에 노출되지 않는다. 또한, 계면활성제가 고온에 노출되는 시간이 매우 짧아진다. 하지만, 폴리올레핀 수지 및 계면활성제를 함께 압출기내로 급송하는 방식으로 종래 기술의 BMF웨브를 제조하는 경우, 계면활성제는 전형적으로 고온에서 약 40 내지 120초 동안 처리된다. 대조적으로, 이미 기술한 본 발명의 방법에 따르면 계면활성제는 고온에서 단지 약 10초 동안의 의도된 시간 동안만 노출된다.
상술한 방법에서 계면활성제에 제공된 보호처리가 어떻게 BMF웨브의 습윤강도를 개선시키는지는 이유는 밝혀지지 않았다. 계면활성제가 국소 도포된 종래의 폴리올레핀 BMF웨브와 비교할 때, 신규의 BMF웨브의 현저히 높은 습윤 강도는 폴리올레핀 수지와 비이온성 계면활성제 사이의 특정한 상승작용에 기인한 것일 수 있다. 계면활성제와 폴리올레핀 수지의 혼합물로 제조된 종래의 BMF웨브에서 이러한 상승작용이 없다는 사실은 상기 상승작용이 상기에서 논의된 방식으로 계면활성제를 보호하는 것에 일부 좌우됨을 의미한다.
BMF웨브를 폴리프로필렌으로 제조하는 경우, 웨브를 친수성으로 만들기 위해서는 보편적으로 6중량%이상의 비이온성 계면활성제가 필요하다. BMF웨브를 폴리에틸렌으로 제조하는 경우, 웨브를 친수성화시키는 데 약 2 중량%의 비이온성 계면활성제가 필요하다. 다른 수지류를 폴리프로필렌과 혼합할 수도 있지만, 웨브는 폴리프로필렌을 포함하는 것이 바람직하다.
신규의 폴리올레핀 BMF웨브는 (a) 압출기와 BMF 다이를 상호연결시키는 혼합수단; 및 (b) 비이온성 계면활성제를 상기 혼합 수단내로 급송하기 위한 수단을 통합시킨 장치를 사용하여 BMF를 제조한다는 점에서 종래의 장치와 구별된다. 경제적인 면을 고려하면, 상기 혼합 수단은 정전 혼합기가 바람직하다.
상기 혼합 수단의 내부 온도가 압출기 내부 온도보다 실질적으로 낮다 하더라도 혼합 수단은 전기저항 가열 코일과 같은 가열 수단을 구비하는 것이 바람직하다.
폴리올레핀 수지가 폴리프로필렌인 경우, 압출기 내부의 최대 온도는 400℃ 내지 470℃이고, 혼합수단의 내부 온도는 350℃이하인 것이 바람직하다.
상기 방법을 사용하면 폴리올레핀 수지 100 중량부당 비이온성 계면활성제 25 중량부를 함유하는 양질의 폴리올레핀 BMF웨브를 제조할 수 있다. 종래의 방법을 사용하여 10 중량% 이상의 계면활성제 함량을 얻으려면 압출기 내에서의 누출문제가 일어난다. 계면활성제의 함량이 높을 경우 BMF웨브가 노출되는 물질에 의해 계면활성제는 점차적으로 용출되므로 폴리올레핀 BMF웨브는 더 길어진 유효수명을 갖게 된다.
신규의 폴리올레핀 BMF웨브를 전지 격벽으로 사용하는 경우, 계면활성제 함량은 친수성을 제공하는 최저 수준으로 유지시키는 것이 바람직하다. 왜냐하면 BMF웨브로부터 계면활성제가 용출됨으로써 전해질이 오염되는 경향이 극소화되기 때문이다.
신규의 BMF웨브에 유용한 비이온성 계면활성제로는 롬 앤드 하스(Rohm Hass) 사에서 시판되는 트리톤' X-45, X-114, X-100 및 X-102와 같은 비이온성 폴리(에틸렌 옥사이드)를 주성분으로 하는 계면활성제를 들 수 있다.
지금까지 사용되어 온 와이퍼는 캘린더 가공에 의해 BMF를 강화시킬 필요가 있었지만 습윤 강도가 큰 본 발명의 신규 폴리올레핀 BMF웨브는 캘린더 가공을 필요로 하지 않는다. 하지만, 일부의 용도에 있어서는 BMF웨브를 고온 주위로, 또는 화염에 통과시켜 BMF웨브를 치밀화하지 않으면서 표면섬유들을 압밀하는 것이 필요할 수도 있다.
신규의 폴리올레핀 BMF웨브를 캘린더 가공하는 경우, 종래 기술의 BMF웨브를 원료로 했을때 필요했던 면적 보다 더 적은 분율의 면적을 치밀화시키면 웨브 습윤 강도의 어떠한 바람직한 수준이라도 달성할 수 있다.
(웨브 습윤 강도 및 웨브 건조 강도)
약 10cm의 턱(jaw) 간격에서 인스트론 인장 시험기를 사용하면 BMF웨브의 강도를 용이하게 측정할 수 있다. 실질적으로 10cm보다 더 작은 턱 사이의 공간을 연결하기 때문에, 얻어진 시험 데이타는 웨브 강도와는 대립되는 개개의 섬유 강도를 반영할 수 있다. 예를 들면, 턱 간격이 2.5cm일 때, 웨브를 이루는 높은 분율의 미소섬유가 턱 사이의 공간을 가로질러 완전히 연장된다. 본 명세서에 사용된 용어 웨브 건조 강도는 10cm이상의 턱 간격 및 크로스헤드 속도 25cm/분의 실험실 환경 하에서 인스트론 인장 시험기로 측정한 인장강도를 의미한다. 웨브 습윤 강도는 웨브를 수도물로 포화시키는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 측정한다. 웨브 습윤 강도는 본 발명의 웨브에서 얻어진 웨브 건조 강도의 130% 이상, 예를 들어 140% 또는 150%이다.
이하, 첨부 도면에 의거하여 본 발명을 설명한다.
제1도는 본 발명의 BMF웨브를 제조하는데 유용한 장치의 일례를 나타낸다. 상기 장치는, 예를 들어 문헌[참조 : 반 벤트, 초미세 열가소성 섬유, 인더스트리엘 엔지니어닝 케미스트리, 제48권, 1342페이지 이하(1956); 또는 반 벤트, 에이., 분, 씨.디., 및 플루하티, 이.엘에 의해 초미세 유기 섬유의 제조라는 제목으로 1954년 5월 25일자로 해군 연구소에서 발생된 보고서 제4364호]에 교시된 바와 같은 통상의 BMF제조 형태로 이루어져 있다. 상기 장치는 수지 호퍼(11)가 구비된 압출기(10) 및 압출기 배럴을 가열하는 일련의 가열 재킷(12)으로 구성된다. 용융된 폴리올레핀 수지는 압출기 배럴을 빠져나와 펌프(14)로 들어가는데, 이 펌프는 상기 장치의 하류 성분들을 통해 용융된 중합체의 유동을 양호하게 제어한다. 펌프(14)로부터 배출될 때, 용융된 수지는 케닉스형 정전 혼합기(18)가 들어 있는 수지 수송관(16)을 포함하는 혼합 수단(15)내로 유입된다. 일련의 가열 재킷(20)은 용융된 수지가 수송관(16)을 통과할 때 용융된 수지의 온도를 조절한다. 또한, 혼합 수단(15)은 수송관의 입구 말단부 근처에 계면활성제 주입구(22)를 보유한다. 상기 주입구는 용융된 폴리올레핀 수지 스트림이 정전 혼합기(18)로 유입될 때 그 수지 스트림 내로 계면활성제를 주입시킬 수 있도록 고압 계량 펌프(24)에 연결되어 있다. 수송관(16)으로부터 배출된 후, 용융된 수지는 BMF 다이(26)를 통해 고속 고온 공기 스트림 내로 전달되는데, 이 공기 스트림이 배출되면서 용융된 수지를 인발하여 미소섬유로 가늘게 만들어진다. 상기 미소섬유는 수집기(28)로 이동할 때 고화되어 응집성 웨브(30)을 형성한다.
제2도는 수지 흐름을 분할하고, 유체 혼합물의 층상 혼합을 개선시키므로써 주입된 계면활성제가 용융 폴리올레핀 수지 내로 균일하게 흔입되도록 하는 일련의 혼합 부재(32)를 포함한다.
하기 실시예에서, 부의 중량을 기준으로 한 것이다.
(실시예 1)
제1도에 도시된 장치를 사용하여 본 발명의 친수성 팽창 미소섬유 웨브(BMF)을 제조하였다. 수지 수송관(16)은 길이가 102cm(40인치)이고, 구경은 1.0cm(3/8인치)이며, 46개의 혼합 부재들[각 부재의 길이는 1.7cm(11/16인치)임]을 보유하는, 길이가 78.8cm(31인치)인 케닉스형 정전 혼합기를 구비하고 있다. 주입구(22)는 압출기와 가장 밀접해 있는 수지 수송관의 말단부로부터 6.4cm(2.5인치) 떨어진 지점에 위치한다. 수송관에는 가열 재킷(20)이 구비되어 있다.
용융 유동 지수가 35인 폴리프로필렌 수지[엑손사에서 시판되는 에스코렌(Escorene) 3085]를 압출기(10) 내로 공급한 후, 수지의 온도 프로필을 최초 204℃(400℉)에서 418℃(785℉)까지 점진적으로 상승시켰다. 주위 온도에서 유지시킨 비이온성 폴리(에틸렌 옥사이드)계 계면활성제(롬 앤드 하스사에서 시판되는 트리톤 X-100)를 321℃(610℉)로 유지한 수지 수송관(16) 내로 주입하였다. BMF 다이(26)의 온도를 371℃(700℉)로 유지시킨 후, 희석된 공기를 404℃(760℉)의 온도 및 69kPa(10 psi)의 압력하에서 다이로 운반하고, 폴리프로필렌/계면활성제 혼합물을 1.14kg/시간(시)/cm(6.4 lb/시간(시)/인치)의 총 다이 속도로 운반하였다. 15부의 계면활성제를 100부의 폴리프로필렌 수지와 혼합하였다. 수지 수송관 및 다이를 통한 수지 흐름을 플러그 유동 모델로 가정하면 폴리프로필렌/계면활성제 혼합물의 체류시간은 약 10초로 계산되었다. 팽창 미소섬유를 다이 출구로부터 53.5cm(21인치) 거리에 위치한 회전 드럼 상에서 수집하였다.
(비교예 A)
섬유가 형성되는 시점에서 10% 수용액중의 에어로졸로서 계면활성제를 웨브에 도포하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 BMF 샘플을 제조하였다. 계면활성제(압출기에서 가공 조제로서 작용함)가 없을 경우 실시예 1과 섬유크기가 동일한 BMF 샘플을 제조하기 위해서는 압출 장치를 약 11내지 17℃ 더 높은 온도에서 작동시킬 필요가 있었다.
(비교예 B)
계면활성제를 다음과 같이 폴리프로필렌 수지와 예비 혼합하는 것을 제외하고는, 실시에 1과 동일한 방법으로 BMF 샘플을 제조하였다. 5.1cm(2인치)의 베이커 퍼킨스 교락형 이축 압출기를 통해 폴리프로필렌을 압출시키고, 압출기 배럴의 아래쪽 약 3/4길이 지점에서 압출기의 혼합부 내로 비이온성 계면활성제를 주입하므로써 예비 혼합을 수행하였다. 압출기를 204℃(400℉)의 온도 및 300rpm의 스크류 속도하에서 작동시켰다. 폴리프로필렌의 공급 속도는 11.3kg/시간(25 lb/시간)으로 유지하였으며, 계면활성제의 주입 속도는 1.7kg/시간(3.75 lb/시간)으로 유지하였다. 용융된 수지/계면활성제 혼합물은 스트랜드 다이를 통해 압출시켰으며, 압출물은 수조 내에서 급냉시켰다. 이어서, 스트랜드를 펠릿화시킨 후 제1도에 도시한 장치의 호퍼(11)로 공급하여 BMF 샘플을 제조하였다.
[표 1] BMF 웨브의 특성
Figure kpo00001
[표 2] BMF웨브 인장 성질
Figure kpo00002
(1) 종방향
(2) 수도물로 포화된 웨브
상기 표에서 알 수 있듯이 비교예 A 및 B의 BMF웨브와는 대조적으로 본 발명의 실시예 1의 BMF웨브는 탁월하게 높은 웨브 습윤 강도 대비 웨브 건조 강도 양상을 나타냈다.
본 발명의 시이트 제품 또는 웨브는 와이퍼로 사용하는 경우에 특히 유용하다. 이러한 용도에 사용시, 상기 시이트 제품 또는 웨브는 단일 또는 다중 시이트의 제거를 가능하게 하는 용기로 제공되는 동일한 크기의 종이 시이트의 묶음으로서 공급되거나 또는 로울로부터 쉽게 찢어지는 단편으로 천공할 수 있는 시이트 제품의 로울로서 공급할 수 있다.

Claims (13)

  1. 폴리프로필렌 및 비이온성 계면활성제를 포함하는 미소섬유로 이루어진 팽창 미소섬유(BMF) 웨브으로서, "웨브 습윤 강도"가 "웨브 건조 강도"의 130% 이상인 팽창 미소섬유 웨브.
  2. 제1항에 있어서, 상기 섬유-형성 성분이 폴리프로필렌만을 주성분으로 하는 팽창 미소섬유 웨브.
  3. 제2항에 있어서, 상기 계면활성제가 폴리프로필렌에 대해 6 중량% 이상의 함량으로 존재하는 팽창 미소섬유 웨브.
  4. (a)폴리올레핀 수지를 압출하는 단계; (b) 비이온성 계면활성제가 현저히 열화되지 않는 온도에서 상기 비이온성 계면활성제를 압출물 중에 혼합하는 단계; (c) 상기 혼합물을 팽창 미소섬유로 형성하는 단계; (d) 상기 팽창 미소섬유를 응집성 팽창 미소섬유 웨브으로 수집하는 단계를 포함하는 폴리올레핀 팽창 미소섬유 웨브의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 (d)단계에 이후에 팽창 미소섬유 웨브를 치밀화하지 않고 웨브의 표면을 압밀하는 단계를 포함하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리프로필렌인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 (b)단계에서 첨가되는 계면활성제의 양이 폴리프로필렌 100 중량부당 6 내지 25 중량부인 방법.
  8. 제4항에 있어서, 상기 (b)단계에서의 혼합 온도 350℃ 이하인 방법.
  9. -압출기; -팽창 미소섬유 다이; -상기 압출기의 출구를 다이에 연결시키는 혼합 수단; 및 -비이온성 계면활성제를 혼합 수단 내로 공급하는 수단을 포함하는 폴리올레핀 팽창 미소섬유 웨브의 제조장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 혼합 수단이 정전 혼합기인 장치.
  11. 제9항에 있어서, 상기 압출기와 혼합 수단을 상호연결시키는 펌프를 추가로 포함하는 장치.
  12. 제1항의 웨브를 사용해서 표면을 닦아내는 것을 포함하는 표면으로부터 액체를 제거하는 방법.
  13. 제4항의 방법으로 제조된 웨브를 사용해서 표면을 닦아내는 것을 포함하여 표면으로부터 액체를 제거하는 방법.
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