JPWO2020100830A1 - ディーゼルエンジンの排気ガス浄化用触媒、その製造方法およびそれを用いた排気ガス浄化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の排気ガス浄化用触媒は、ディーゼルエンジンから排出される排気ガスを浄化することを目的として使用される触媒である。ディーゼルエンジンから排出される排気ガスは、ガソリンエンジンから排出される排気ガスとは、粒子状物質(PM)の存在、排気ガス(例えば、CO、NOx、HC)の組成や、ガソリンエンジンから排出されるHCよりも長鎖であるなどの多くの面で大きく異なる。このため、ディーゼルエンジンから排出される排気ガスを浄化する能力に優れる触媒であっても、必ずしもガソリンエンジンから排出される排気ガスを浄化する能力に優れるとは限らない。
200℃で1時間減圧処理した後、1〜60,000psia(測定細孔径0.001〜1000μmに相当)の測定圧力で水銀圧入曲線を測定することにより、各触媒の細孔径分布(微分細孔径分布)を求める。ここで、水銀圧入法は、毛細管現象の法則に基づき、例えば、水銀および円筒細孔の場合には、この法則は式:D=−(1/P)4γcosθで表される(Dは細孔径(μm)を表わし;Pは測定圧力(psia)を表わし;γは表面張力(dyn/cm)を表わし;θは接触角(°)を表わす)。すなわち、水銀圧入法は、測定圧力Pの関数としての細孔への進入水銀体積を測定するものである。細孔径分布は、P(測定圧力)を関数として算出されたD(細孔径)の分布である。全細孔容積は、測定時の最大圧力までに水銀が圧入された細孔容積の積算値(cc(mL))を触媒質量(g)で割った値である。また、平均細孔径(直径)は、Pの関数として算出されたDの平均値である。なお、水銀の表面張力は484dyn/cm、接触角は130°とする。
本発明の触媒は、貴金属(触媒成分)を必須に含む。ここで、貴金属の種類は特に制限されないが、具体的には、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)などが挙げられる。これらの貴金属は、単独でまたは2種以上を組み合わせて使用されてもよい。これらのうち、貴金属は、好ましくは白金および/またはパラジウムであり、より好ましくは白金およびパラジウムを共に用いる。すなわち、本発明の好ましい形態によると、貴金属は、白金およびパラジウムの少なくとも一方である。また、本発明のより好ましい形態によると、貴金属は、白金およびパラジウムである。
本発明の触媒に用いられるアルミナは、アルミニウムの酸化物が含まれるものであれば特に制限されず、γ、δ、η、θ−アルミナなどの活性アルミナ、ランタナ含有アルミナ、シリカ含有アルミナ、シリカ−チタニア含有アルミナ、シリカ−チタニア−ジルコニア含有アルミナなどが挙げられる。これらのアルミナは、1種のみを単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用しても構わない。これらのうち、高温耐久性の観点から、ランタナ含有アルミナまたはシリカ含有アルミナが好ましく、耐硫黄被毒の観点から、シリカ含有アルミナが特に好ましい。なお、本明細書において、X含有アルミナとは、アルミニウムを全体の半分を超える割合(金属換算でのモル比)で含み、X成分を残りの割合で含むことを意味する。例えば、シリカ−チタニア含有アルミナは、シリカ−チタニア含有アルミナを構成するケイ素(Si)、チタン(Ti)及びアルミニウム(Al)の合計モルに対するアルミニウム(Al)のモルの割合[=Al/(Si+Ti+Al)]が0.5を超える。
本発明の触媒は、上記アルミナに代えてまたはアルミナに加えて、ゼオライトを必須に含む。すなわち、本発明の触媒は、(a)貴金属およびアルミナを必須に含む、(b)貴金属およびゼオライトを必須に含む、または(c)貴金属、アルミナおよびゼオライトを必須に含む。これらのうち、(b)および(c)が好ましく、(c)が特に好ましい。
本発明に係る特定の細孔径分布は、下記に詳述されるが、空孔連結物質および空孔連結条件(特に燃焼分解温度及び空孔連結温度)によって制御される。このようにスラリーが空孔連結物質を含むことにより、以下のようして本発明に係る特定の細孔径分布が得られると推測される。なお、本発明は、下記推測によって限定されない。例えば、細孔径分布において、log微分細孔容積が大きい3つのピークを選択し、この3ピークのうち、細孔径が小さい順に、空孔連結細孔1、空孔連結細孔2、空孔連結細孔3とする。このうち、空孔連結細孔1は、最も小さい細孔径を有し、アルミナおよび/またはゼオライトに存在する細孔であると推測される。一方、空孔連結細孔3は、最も大きな細孔径をピークとする細孔であり、上記ピーク3に相当する細孔であると推定される。また、空孔連結細孔2は、上記空孔連結細孔1と3との間の細孔径をピークとする細孔であり、上記ピーク2に相当する細孔であると推定される。これら空孔連結細孔2および空孔連結細孔3が空孔連結物質由来の細孔(空孔連結物質によって形成される細孔)であると推測される。具体的には、空孔連結細孔2は、後述する空孔連結工程において、空孔連結物質が燃焼した際に発生するガス塊により形成する孔である。また、空孔連結細孔3は、後述する空孔連結工程で空孔連結物質が燃焼した際に発生するガス塊により、または空孔連結物質が後述する焼成工程で一気に燃焼することにより形成した孔である。このように空孔連結物質をスラリーに配合することによって、後述の(d)空孔連結工程や(e)焼成工程で、ピーク2、3の細孔が効率よく形成できる。なお、以下では、上記空孔連結細孔1を「空孔連結細孔1」と、上記空孔連結細孔2を「空孔連結細孔2」と、および上記空孔連結細孔3を「空孔連結細孔3」と、それぞれ、称する。
本発明の触媒は、貴金属ならびにアルミナおよび/またはゼオライトに加えて、本発明の触媒の効果を低下させないものであれば、他の添加成分をさらに含んでもよい。ここで、他の添加成分としては、特に制限されず、当該分野において通常使用できる成分を同様にして使用できる。具体的には、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、またはそれらの酸化物もしくは硫化物などが挙げられる。
本発明の触媒は、貴金属およびアルミナおよび/またはゼオライトが三次元構造体に担持されてなる。
本発明の排気ガス浄化用触媒は、公知の手法を適宜参照することにより製造することができるが、上述したように、本発明の触媒は、少なくとも3つの異なる細孔径でピークを有する。このような構造を得るためには、触媒成分に加えて特定の燃焼分解温度(300℃以上450℃未満)を有する空孔連結物質を含むスラリーを三次元構造体に塗布した後、上記燃焼分解温度に対して特定の温度差で保持(熱処理)することが重要である。
本工程では、空孔連結物質、貴金属源(貴金属前駆体)、アルミナおよび/またはゼオライトならびに必要であれば他の添加成分を混合してスラリーを調製する[最終的に各触媒成分(貴金属、アルミナ、ゼオライト等)となる原料および空孔連結物質を含むスラリーを調製する]。スラリーは、各触媒成分の原料および空孔連結物質を水性媒体中で混合し、湿式粉砕することにより調製される。なお、各触媒成分の原料は、当該分野において使用される通常材料を適宜採用することができる。例えば、アルミナやゼオライトは上記(種類、担持量など)と同様であるため、ここでは説明を省略する。また、本発明の触媒が他の添加成分を含む場合も、各添加成分は上記(種類、担持量など)と同様であるため、ここでは説明を省略する。なお、空孔連結物質、貴金属源、アルミナ、ゼオライトおよび他の添加成分の説明は、上記したのと同様であるため、ここでは説明を省略する。
本工程では、上記(a)スラリー調製工程において得られたスラリーを三次元構造体に塗布する。スラリーを三次元構造体上に塗布する方法は、ウォッシュコートなどの公知の方法を適宜採用することができる。また、スラリーの塗布量は、スラリー中の固体物の量、及び形成する触媒層の厚さに応じて当業者が適宜設定することができる。スラリーの塗布量は、好ましくは、貴金属およびアルミナおよび/またはゼオライト、ならびに(含む場合には)任意の他の添加成分が上記したような含有量(担持量)となるような量である。
乾燥工程は、スラリー塗布工程において塗布された三次元構造体上のスラリーを乾燥する工程である。
本工程では、上記(c)にて得られた乾燥スラリー塗膜(触媒前駆層)を、燃焼分解温度に対して−170℃以上−20℃以下の温度で空気中で熱処理(保持)する。上述したように、本工程により、空孔連結物質を燃焼分解させて、乾燥スラリー塗膜(触媒前駆層)中の空孔連結物質をガス塊として除去し、空孔連結細孔2、3を形成すると共に空孔連結細孔1、2、3を相互に連結させる。これに対して、空孔連結工程を経ず、乾燥工程後焼成工程を行う場合には、本発明に係る細孔径分布が得られない。なお、乾燥工程を経ずに、空孔連結工程から焼成工程を行う場合には、空孔連結細孔2、3の細孔径および細孔容積を上記した好ましい範囲にすることが困難になる場合がある。
本工程では、上記(d)後に、塗膜を焼成する。これにより、触媒成分(貴金属、アルミナ、ゼオライト等)が三次元構造体に付着する。また、触媒層中に残存している窒素含有成分、水素含有成分、炭素含有成分が除去される。
本発明の触媒は、ディーゼルエンジンから排出される排気ガス、特に排気ガス中の一酸化炭素(CO)に対して高い浄化性能を発揮できる。ゆえに、本発明は、本発明の排気ガス浄化用触媒を用いてディーゼルエンジンから排出される排気ガスを処理する(特に排気ガス中の一酸化炭素(CO)を浄化する)ことを有する、ディーゼルエンジン排気ガスの浄化方法をも提供する。ディーゼルエンジンを用いて排気ガスの浄化率を測定するには、NEDCモード、JC08モード、WLTC、FTP75、FTP1199、NRTC、NRSCモードなど、排気ガス規制に対する評価モードを用いることが好ましい。例えば、NEDCモードで評価を行う場合は、United Nations Economic Commission for Europe、Addendum 82:Regulation No.83に従う。また、CO転化率(%)は、下式(I)に従って計算する。
脱イオン水5.4L(リットル、以下、「L」と表示する)に、粉末状シリカ含有アルミナ(BET比表面積:180m2/g、平均二次粒子径:45μm)を3250g、空孔連結物質としてのポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)を168g添加し、30分間攪拌して、スラリーA−1を調製した。次に、白金38.1gに相当する量のジニトロジアンミン白金を含む水溶液およびパラジウム19.1gに相当する量の硝酸パラジウムを含む水溶液を脱イオン水で希釈した混合溶液575.8gを、スラリーA−1に添加し、2時間攪拌して、スラリーA−2を調製した。さらに、このスラリーA−2に、粉末状ベータゼオライト(シリカ/アルミナ比(モル比):35〜40、BET比表面積:582m2/g、平均二次粒子径:0.4〜0.6μm)1301.2gを添加、混合し、硝酸を用いてpHを7以上8未満に調整して、スラリーA−3を調製した。次に、スラリーA−3を、湿式粉砕機(ボールミル)を用いて200回転/分の回転速度で30分間湿式粉砕することによって、スラリーAを調製した。なお、スラリーA中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は3.5質量%である。また、スラリーA中の固形分の平均二次粒子径は、5.0μmである。
30mgの空孔連結物質(試料)を、キャリヤーガス(空気)を流通させたTG−DTA(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:TG−DTA2020SR)の天秤にセットし、ベースラインが安定した後、100ml/分で空気流通下、25℃から800℃まで10℃/分の速度で昇温する条件下で、試料が燃焼分解するときの示差熱を測定する。ここで、燃焼分解とは、TG−DTA測定データのDTAプロファイルにおいて、試料30mgあたり100μV以上の示差熱を発生し、その後、それ以上の示唆熱を発生しない状態を意味し、上記状態(示唆熱が最大の状態)を示す温度を「空孔連結物質の燃焼分解温度(℃)」とする。
実施例1において、ポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)の添加量を336gに変更した以外は、実施例1と同様の方法に従って、触媒Bを得た。なお、スラリーA中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は6.8質量%である。
実施例1において、ポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)の添加量を504gに変更した以外は、実施例1と同様の方法に従って、触媒Cを得た。なお、スラリーA中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は9.8質量%である。
実施例1において、ポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法に従って、触媒Dを得た。なお、スラリーA中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は0質量%である。
実施例1において、168gのポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)の代わりに、168gのポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:4μm)を使用した以外は、実施例1と同様の方法に従って、触媒Eを得た。なお、スラリーA中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は3.5質量%である。
実施例1において、168gのポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)の代わりに、168gのポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:10μm)を使用した以外は、実施例1と同様の方法に従って、触媒Fを得た。なお、スラリーA中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は3.5質量%である。
実施例1において、168gのポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)の代わりに、336gのライススターチ(平均粒子径:2μm)を使用した以外は、実施例1と同様の方法に従って、触媒Gを得た。なお、スラリーA中のライススターチ量(固形分換算)は6.8質量%である。
実施例1において、168gのポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:2μm)の代わりに、336gのポリオキシベンジルメチレングリコールアンハイドライド(平均粒子径:2μm)を使用した以外は、実施例1と同様の方法に従って、触媒Hを得た。なお、スラリーA中のポリオキシベンジルメチレングリコールアンハイドライド量(固形分換算)は6.8質量%である。
触媒A〜H(試料)の細孔径分布を水銀圧入法により測定した。詳細には、600mgの試料を、ポロシメーター(株式会社島津製作所社製、商品名:オートポアIII9420)を用いた。各触媒の空孔連結細孔1、2、3について各ピークの細孔径(細孔直径)、および全細孔容積に対するピークの細孔容積の割合(%)を求めた。結果を表1に示す。
実施例1〜6および比較例1〜2の触媒A〜Hについて、以下により、排気ガス浄化能(CO浄化能)を評価した。詳細には、各触媒(1.3L)を、電気炉を用いて、空気雰囲気下で700℃で50時間、耐熱処理(耐久処理)した。耐熱処理後、各触媒を室温(25℃)まで冷却した後、3.0Lターボ付きディーゼルエンジンの排気口から後方100cmの位置に設置して、NEDCモード評価を行い、各触媒のCO転化率(%)を測定した。また、触媒の排気ガス温度は、25〜380℃の範囲であった。
Pt源としてジニトロジアンミン白金、Pd源として硝酸パラジウム、アルミナ原料として粉末状シリカ含有アルミナ(BET比表面積:180m2/g、平均二次粒子径:45μm)、ゼオライト原料として粉末状ベータゼオライト(シリカ/アルミナ比(モル比):35〜40、BET比表面積:582m2/g、平均二次粒子径:0.4〜0.6μm)、酸化ランタン原料として酸化ランタン(La2O3)、および空孔連結物質としてポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:4μm)を用いて、Pt:Pd:シリカ含有アルミナ(Al2O3):ベータゼオライト:La2O3:ポリメタクリル酸メチルの質量比が0.83:0.42:50:27:2:8となるように各原料を秤量した。秤量した各原料を脱イオン水に加え、30分間攪拌した後、硝酸を加えてpHを7以上8未満に調整し、混合分散液j1を作製した。次に、混合分散液j1をボールミルにて200回転/分の回転速度で30分間湿式粉砕することによって、スラリーJ1を作製した。なお、スラリーJ1中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は9.1質量%である。また、スラリーJ1中の固形分の平均二次粒子径は、5.0μmであり、空孔連結物質の含有量(固形分換算)は、上触媒層中の全固形分(1000℃で加熱した際の上触媒層中の全固形分、80.25質量部)に対して10.0質量%(8質量部)に相当する。
Pt源としてジニトロジアンミン白金、Pd源として硝酸パラジウム、アルミナ原料として粉末状シリカ含有アルミナ(BET比表面積:180m2/g、平均二次粒子径:45μm)、ゼオライト原料として粉末状ベータゼオライト(シリカ/アルミナ比(モル比):35〜40、BET比表面積:582m2/g、平均二次粒子径:0.4〜0.6μm)、および酸化ランタン原料として酸化ランタン(La2O3)を用いて、Pt:Pd:シリカ含有アルミナ(Al2O3):ベータゼオライト:La2O3の質量比が0.83:0.42:50:27:2となるように各原料を秤量した。秤量した各原料を脱イオン水に加え、30分間攪拌した後、硝酸を加えることでpHを7以上8未満に調整し、混合分散液k1を作製した。次に、混合分散液k1をボールミルにて200回転/分の回転速度で30分間湿式粉砕することによって、スラリーK1(固形分質量濃度=35質量%)を作製した。なお、スラリーK1中の固形分の平均二次粒子径は、5.0μmであった。
同じ貴金属量である実施例7の触媒Jおよび比較例3の触媒Kについて、以下により、排気ガス浄化能(CO浄化能)を評価した。詳細には、各触媒(1.3L)を、電気炉を用いて、空気雰囲気下で800℃で50時間、耐熱処理(耐久処理)した。耐熱処理後、各触媒を室温(25℃)まで冷却した後、3.0Lターボ付きディーゼルエンジンの排気口から後方100cmの位置に設置して、NEDCモード評価を行い、各触媒のCO転化率(%)を測定した。また、触媒の排気ガス温度は、25〜380℃の範囲であった。なお、本評価試験2の試験条件は、上記評価試験1の条件より厳しい条件である。
実施例1で作製した触媒A及び比較例1で作製した触媒Dについて、元素分析を行い、触媒中の炭素量を測定した。なお、触媒A及び触媒Dを裁断し、触媒中心付近で触端面から50〜70mmの中央付近を採取し、採取したものをマイクロスコープを用いながら、触媒層を剥がしとることによって、サンプルA’及びD’をそれぞれ調製し、これらのサンプルについて元素分析を行った。元素分析は、全自動元素分析装置 vario EL cube(elmentar社製)を用いて、製造社の指示に従って行った。その結果、サンプルD’の炭素量(CD)は未検出であり、サンプルA’の炭素量(CA)は0.04質量%であった。空孔連結物質の使用以外は同じ操作を行っていることから、上記炭素量の増加は空孔連結物質によるものであることが考察される。また、上記結果を上記表1の結果と考え合わせると、全細孔容積に対して3.1%を超える割合の細孔容積を占める空孔連結細孔2は、本発明に係る方法によって特定の燃焼分解温度を有する空孔連結物質を特定の空孔連結条件で行うことによって達成できていると考察される。
12…排気ガス、
13…細孔径の大きな細孔、
13’…細孔径の小さな細孔、
1…細孔径の小さな細孔(空孔連結細孔1)、
2…細孔径の中間な細孔(空孔連結細孔2)、
3…細孔径の大きな細孔(空孔連結細孔3)、
14,14’,14”…触媒層、
15,15’,15”…三次元構造体。
Pt源としてジニトロジアンミン白金、Pd源として硝酸パラジウム、アルミナ原料として粉末状シリカ含有アルミナ(BET比表面積:180m2/g、平均二次粒子径:45μm)、ゼオライト原料として粉末状ベータゼオライト(シリカ/アルミナ比(モル比):35〜40、BET比表面積:582m2/g、平均二次粒子径:0.4〜0.6μm)、酸化ランタン原料として酸化ランタン(La2O3)、および空孔連結物質としてポリメタクリル酸メチル(平均粒子径:4μm)を用いて、Pt:Pd:シリカ含有アルミナ(Al2O3):ベータゼオライト:La2O3:ポリメタクリル酸メチルの質量比が0.83:0.42:50:27:2:8となるように各原料を秤量した。秤量した各原料を脱イオン水に加え、30分間攪拌した後、硝酸を加えてpHを7以上8未満に調整し、混合分散液j1を作製した。次に、混合分散液j1をボールミルにて200回転/分の回転速度で30分間湿式粉砕することによって、スラリーJ1を作製した。なお、スラリーJ1中のポリメタクリル酸メチル含有量(固形分換算)は9.1質量%である。また、スラリーJ1中の固形分の平均二次粒子径は、5.0μmであり、空孔連結物質の含有量(固形分換算)は、下触媒層中の全固形分(1000℃で加熱した際の下触媒層中の全固形分、80.25質量部)に対して10.0質量%(8質量部)に相当する。
Claims (9)
- ディーゼルエンジンから排出される排気ガスを浄化するためのディーゼルエンジン排気ガス浄化触媒であって、貴金属と、アルミナおよび/またはゼオライトとが三次元構造体に担持されてなり、水銀圧入法によって測定した細孔径分布において少なくとも3つの異なる細孔径でピークを有し、前記ピークのうち1つは0.3μm以上1.0μm未満の細孔径におけるピーク2であり、前記ピーク2の細孔容積が全細孔容積の3.1%を超える、ディーゼルエンジン排気ガス浄化用触媒。
- 前記細孔径分布は1.5μm以上3.5μm以下の細孔径でピーク3を有し、前記ピーク3の細孔径における細孔容積が全細孔容積の4.5%以下である、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記貴金属が白金およびパラジウムである、請求項1または2に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 少なくとも2層の触媒層が三次元構造体に積層されて担持されてなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 燃焼分解温度が300℃以上450℃未満である空孔連結物質、貴金属前駆体ならびにアルミナおよびゼオライトの少なくとも一方を混合してスラリーを調製し、前記スラリーを三次元構造体に塗布した後、前記燃焼分解温度に対して−170℃を超えて−20℃以下の温度で空気中で保持することを有する、ディーゼルエンジン排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記空孔連結物質の平均粒子径が1μm超10μm未満である、請求項5に記載の方法。
- 前記スラリー中の前記空孔連結物質の含有量が、固形分換算で6質量%以下である、請求項5または6に記載の方法。
- 前記スラリー中の前記空孔連結物質の含有量が固形分換算で15質量%以下であるスラリーを、少なくとも2層の異なる触媒層として三次元構造体に積層する、請求項5または6に記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒を用いてディーゼルエンジンから排出される排気ガスを処理することを有する、ディーゼルエンジン排気ガスの浄化方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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