JPWO2020031708A1 - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1]基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、前記離型層が組成物(I)または組成物(II)の硬化層である、離型フィルム。
[2]組成物(I)における架橋剤(b)がメラミン系架橋剤である、[1]に記載の離型フィルム。
[3]組成物(I)における炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(a)が、炭素数8以上のアルキル基を含む長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂である、[1]または[2]に記載の離型フィルム。
[4]組成物(II)における炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(α)が、分子中にエチレン性不飽和基と炭素数8以上のアルキル基とを含む重合性長鎖アルキル基含有化合物(α1)である、[1]に記載の離型フィルム。
[5]組成物(II)が、さらに、分子中にエチレン性不飽和基を含みかつ炭素数8以上のアルキル基を含まない重合性化合物(β)を含有する、[1]または[4]に記載の離型フィルム。
[6]粒子(c)の平均粒子径が0.5〜20μmである、[1]〜[5]のいずれかに記載の離型フィルム。
[7]粒子(c)の平均粒子径が離型層の厚みの0.9倍以上である、[1]〜[6]のいずれかに記載の離型フィルム。
[8]粒子(c)がメラミン樹脂および/またはベンゾグアナミン樹脂を含む粒子である、[1]〜[7]のいずれかに記載の離型フィルム。
[9]粒子(c)がメラミン・シリカ複合粒子である、[1]〜[8]のいずれかに記載の離型フィルム。
[10]離型層表面の中心線平均粗さRaが100nm以上である、[1]〜[9]のいずれかに記載の離型フィルム。
[11]離型層の表面自由エネルギーが20〜35mJ/m2である、[1]〜[10]のいずれかに記載の離型フィルム。
[組成物(I)]
組成物(I)は、炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(a)、架橋剤(b)および粒子(c)を含有する熱硬化性組成物である。
[組成物(II)]
組成物(II)は、炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(α)および粒子(c)を含有する活性エネルギー線硬化性組成物である。以下、炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(α)を「長鎖アルキル基含有化合物(α)」ということがある。
組成物(II)は、ウェットコーティング法により塗布することができる。ウェットコーティング法としては、例えば、リバースコート法、スプレーコート法、バーコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、ダイコート法、スピンコート法、エクストルージョンコート法、カーテンコート法等が挙げられる。
以下、組成物(I)および組成物(II)を総称して「組成物」ということがある。
組成物は、粒子(c)を含有する。組成物に粒子(c)を含有させることによって離型層表面に微細な凹凸構造を形成することができる。かかる離型層表面の中心線平均粗さRaが100nm以上であることが好ましく、200nm以上であることがより好ましく、300nm以上であることがさらに好ましく、400nm以上であることが特に好ましい。上限は3000nm程度である。
本発明における組成物、すなわち長鎖アルキル基含有化合物を含む組成物中での分散性や分散安定性の観点から、有機粒子もしくは有機・無機複合粒子が好ましく、さらに、粒子中にメラミン樹脂および/またはベンゾグアナミン樹脂を含む粒子が好ましい。
組成物は、バインダー樹脂、帯電防止剤、着色剤などを含有することができる。バインダー樹脂としては、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。ここで、バインダー樹脂は長鎖アルキル基を含まない化合物である。
[離型層]
離型層の厚みは、比較的平均粒子径が大きい粒子を保持するという観点から、0.05μm以上が好ましく、0.1μm以上がより好ましく、0.2μm以上が特に好ましい。また、離型層に粒子による微細凹凸構造を形成するという観点から、3.0μm以下が好ましく、2.0μm以下がより好ましく、1.5μm以下が特に好ましい。
ここで、中心線平均粗さRaは、JIS B0601(1982)で規定される表面粗さである。
本発明の離型フィルムに用いられる基材フィルムとしては、各種樹脂フィルムを使用することができる。かかる樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム等のポリエステルフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム等のポリオレフィンフィルム、ジアセチルセルロースフィルム、トリアセチルセルロースフィルム等のセルロースフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、アクリルフィルム、環状オレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム等が挙げられる。
本発明の離型フィルムにおいては、離型層を基材フィルムの片面もしくは両面に設けることができる。離型層を基材フィルムの片面のみに設ける場合は、前述の組成物(I)または(II)からなる離型層を設ける必要がある。離型層を基材フィルムの両面に設ける場合は、一方の面の離型層は前述の組成物(I)または(II)からなる離型層を設ける必要があるが、他方の面の離型層は前述の組成物(I)または(II)からなる離型層であってもよいし、異なる別の離型層であってもよい。
本発明の離型フィルムは、離型層上に塗布などによって配置される転写層に微細凹凸構造を形成し転写層表面にマット調や低光沢性を付与するための工程フィルムとして好適である。かかる転写層としては、特に限定されないが、例えば、ハードコート層、半導体素子の封止材層、電磁波シールドフィルムの保護層、フェライト層、感光性樹脂層、粘着剤層、合成皮革、化粧シートなどが挙げられる。
コンプレッションモールド成形法に使用される封止材は、特に限定されず、半導体素子や発光素子などの封止材として公知のものを用いることができる。封止材には、熱硬化性樹脂を含有することが好ましい。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ系熱硬化性樹脂、フェノール系熱硬化性樹脂、メラミン系熱硬化性樹脂、アルキド系熱硬化性樹脂、アクリル系熱硬化性樹脂、ポリウレタン系熱硬化性樹脂、ポリイミド系熱硬化性樹脂、ポリアミドイミド系熱硬化性樹脂などが挙げられる。これらの中でも、エポキシ系熱硬化性樹脂が好ましい。
(1)離型層に含有する粒子の平均粒子径の測定
離型フィルムの断面を電子顕微鏡で観察し、その断面写真から、無作為に選択した30個の粒子のそれぞれの最大長さを計測し、それらを算術平均した値を粒子の平均粒子径とした。
(2)粒子の10%圧縮強度の測定
(株)島津製作所製の微小圧縮試験機「MCTM2000」を用いて、粒子1個に対して、一定の負荷速度0.98mN/secにて圧縮し、粒子が10%変形したときの荷重と圧縮前の粒子径とを下記式1に挿入して算出した。任意に採取した5サンプルについて測定し、その平均値を「10%圧縮強度」とした。測定条件を以下に示す。
(式1中、Pは荷重(N)、Dは粒子径(mm)を表す。)
<測定条件>
・測定環境;温度23±1℃、相対湿度55±5%
・上部加圧圧子;直径50μmの平面圧子(材質:ダイヤモンド)
・下部加圧板;SKS平板
(3)基材フィルムおよび離型層の中心線平均粗さRaの測定
JIS B0601(1982)に基づき、触針式表面粗さ測定器SE−3400((株)小坂研究所製)を用いて測定した。
・送り速さ;0.5mm/Sec
・評価長さ;8mm
・カットオフ値λc;
Raが20nm以下の場合、λc=0.08mm
Raが20nmより大きく100nm以下の場合、λc=0.25mm
Raが100nmより大きく2000nm以下の場合、λc=0.8mm
尚、上記測定条件で測定するに際し、まずカットオフ値λc=0.8mmで測定し、その結果、Raが100nmより大きい場合はそのRaを採用した。一方、上記測定の結果、Raが100nm以下の場合は、λc=0.25mmで再測定し、その結果、Raが20nmより大きい場合は、そのRaを採用した。一方、上記の再測定の結果、Raが20nm以下の場合は、λc=0.08mmで測定し、そのRaを採用した。
(4)基材フィルムおよび離型層の厚みの測定
離型フィルムの断面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム(日立製FB−2000A)を使用してFIB法により(具体的には「高分子表面加工学」(岩森暁著)p.118〜119に記載の方法に基づいて)作製した。透過型電子顕微鏡(日立製H−9000UHRII)により、加速電圧300kVとして、断面観察用サンプルの断面を観察し、基材フィルムおよび離型層の厚みを測定した。なお、離型層の厚みは、離型層表面に粒子による突起が存在しない箇所の厚みを測定した。
(5)離型層の表面自由エネルギーの測定
表面自由エネルギーおよびその各成分(分散力、極性力、水素結合力)の値が既知の3種の液体として、水、ジヨードメタン、1−ブロモナフタレンを用い、23℃、65%RH下で、接触角計DropMasterDM501(協和界面科学(株)製)にて、各液体の離型層上での接触角を測定した。1つの測定面に対し5回測定を行いその平均値を接触角(θ)とした。この接触角(θ)の値および各液体の既知の値(Panzerによる方法IV(日本接着協会誌第15巻、第3号、第96頁に記載)の数値から、北崎・畑の式より導入される下記式を用いて各成分の値を計算した。
ここで、γLd、γLp、γLhは、それぞれ測定液の分散力、極性力、水素結合力の各成分を表し、θは測定面上での測定液の接触角を表し、また、γSd、γSp、γShは、それぞれ積層膜表面の分散力、極性力、水素結合力の各成分の値を表し、γLは各液体の表面エネルギーを表す(単位はいずれもmJ/m2)。既知の値およびθを上記の式に代入して得られた連立方程式を解くことにより、測定面(離型層表面)の3成分の値を求めた。
(6)基材フィルムの150℃における100%伸長時の応力の測定
<試験サンプルの作製>
基材フィルムを長手方向および幅方向にそれぞれ長辺150mm×短辺10mmの矩形に切り出して、基材フィルムの長手方向(MD方向)が長辺となるように切り出した試験サンプルa、および基材フィルムの幅方向(TD方向)が長辺となるように切り出した試験サンプルbをそれぞれ準備した。
<応力の測定>
窓付きオーブンの中に、引張試験機((株)オリエンテック製の「テンシロン UCT−100」)を、オーブンの窓から白色LEDライト照射しながら試験サンプルの引っ張り状態が観察できるように設置し、更にオーブンの外から引張試験機を操作できるようにした。
(7)加熱プレス後の剥離性の評価
コンプレッションモールド成形装置(アピックヤマダ(株)製の「WCM−300MS」)の下側金型にシリコンウェハを載置し、その上にエポキシ系封止材(ナガセケムテックス(株)製の「R4212−2」(液状樹脂))を厚みが約250μmとなるようにディスペンスした。上側金型に離型フィルムをその離型層が封止材と対向するように装着し、下記成形条件にて、シリコンウェハと封止材を熱プレスしてシリコンウェハに封止材を接着被覆した。
<成形条件>
・温度;120℃
・圧力;3.5MPa
・時間;10分
<成形後の封止材と離型フィルムとの剥離性の評価>
成形後の封止材と離型フィルムとの剥離性について以下の基準で評価した。
A;簡単に剥離できる場合
B;簡単には剥離できないが、ある程度の力を加えれば剥離できる場合
C;無理やり剥離しなければ剥離できない場合
(8)コンプレッションモールド成形における金型追従性の評価
上記(7)のコンプレッションモールド成形において、離型フィルムの上側金型への吸引吸着状態を目視で観察して以下の基準で評価した。
A;離型フィルムがシワなく吸着できる場合
B;端部から空気漏れがある場合、あるいは吸着時に離型フィルムにシワが発生した場合
(9)転写層(封止材層)の光沢度の測定
上記(7)のコンプレッションモールド成形において、シリコンウェハ上に転写された封止材層表面の60度光沢度を以下の方法にて測定した。
JIS−Z−8741(1997年)に規定された方法に従って、スガ試験機製デジタル変角光沢度計UGV−5Dを用いて、測定を行った。測定は5回行い、最大値と最小値を除いた平均値を採用し、以下の基準で評価した。
A;60度光沢度が20未満。
B;60度光沢度が20以上30未満。
C;60度光沢度が30以上。
(10)離型層の耐溶剤性の評価
有機溶剤として、メチルエチルケトン(MEK)、トルエン、酢酸エチルを用いて、それぞれの有機溶剤に対する耐溶剤性を以下の要領で評価した。
A;上記3種のいずれの溶剤でも離型層が変化しない場合
B;上記3種の溶剤の中に離型層を白化させる溶剤がある場合
C;上記3種の溶剤の中に離型層を消失させる溶剤がある場合
(11)離型層面の均一性の評価
離型層面の均一性について、目視観察し以下の基準で評価した。
A;塗布スジおよび塗布ムラがなく均一である。
B;わずかに塗布スジもしくは塗布ムラがあるが許容レベルである。
C;塗布スジもしくは塗布ムラが強く発生しており許容できないレベルである。
[基材フィルムの準備]
基材フィルムとして下記の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)を用意した。
<PETフィルム1>
下記要領で、A層/B層/A層の3層積層構成のポリエステルフィルムを製造した。各層の原料を以下に示す。
・A層;下記のポリエステルaを94質量%、下記のポリエステルbを5質量%および下記の粒子マスターc1を1質量%含む。
・B層;下記のポリエステルaを50質量%および下記のポリエステルbを50質量%含む。
(ポリエステルaの調製)
ジカルボン酸成分としてテレフタル成分が100モル%、グリコール成分としてエチレングリコール成分が100モル%であるポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.65)。
(ポリエステルbの調製)
1,4−シクロヘキサンジメタノールがグリコール成分に対し33モル%共重合された共重合ポリエステル(イーストマン・ケミカル社製 GN001)を、シクロヘキサンジメタノール共重合ポリエチレンテレフタレートとして使用した(固有粘度0.75)。
(粒子マスターc1の調製)
ポリエステルa中に数平均粒子径2.2μmの凝集シリカ粒子を粒子濃度2質量%で含有したポリエチレンテレフタレート粒子マスター(固有粘度0.65)。
(PETフィルム1の製造)
A層用の原料とB層用の原料とをそれぞれ酸素濃度を0.2体積%とした別々のベント同方向二軸押出機に供給し、A層押出機シリンダー温度を270℃、B層押出機シリンダー温度を277℃で溶融し、A層とB層合流後の短管温度を277℃、口金温度を280℃で、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させA層/B層/A層からなる3層積層未延伸フィルムを得た。次いで、長手方向への延伸前に加熱ロールにてフィルム温度を上昇させ、予熱温度を80℃、延伸温度を85℃で長手方向に3.6倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。
<PETフィルム2>
厚みが50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製の“ルミラー(登録商標)”S10)を用意した。中心線平均粗さRaは両面とも25nmであった。
<PETフィルム3>
下記要領で、A層/B層/A層の3層積層構成のポリエステルフィルムを製造した。各層の原料を以下に示す。
・A層;上記ポリエステルaを70質量%、上記ポリエステルbを5質量%および下記粒子マスターc2を25質量%含む。
・B層;上記ポリエステルaを50質量%および上記ポリエステルbを50質量%含む。
(粒子マスターc2の調製)
ポリエステルa中に数平均粒子径3.0μmの凝集シリカ粒子を粒子濃度15質量%で含有したポリエチレンテレフタレート粒子マスター(固有粘度0.65)。
(PETフィルム3の製造)
A層用の原料とB層用の原料をそれぞれ酸素濃度0.2体積%とした別々の単軸押出機に供給し、A層押出機シリンダー温度を270℃、B層押出機シリンダー温度を270℃で溶融し、A層とB層合流後の短管温度を275℃、口金温度を280℃に設定し、樹脂温度280℃で、Tダイより25℃に温度制御した冷却ドラム上にシート状に吐出した。その際、直径0.1mmのワイヤー状電極を使用して静電印加し、冷却ドラムに密着させ未延伸シートを得た。次いで、長手方向への延伸前に加熱ロールにてフィルム温度を上昇させ、延伸温度85℃で長手方向に3.1倍延伸し、すぐに40℃に温度制御した金属ロールで冷却化した。その後、テンター式横延伸機にて延伸前半温度110℃、延伸中盤温度125℃、延伸後半温度140℃で幅方向に3.5倍延伸し、そのままテンター内にて、熱処理前半220℃、熱処理後半240℃で熱処理を行った後、徐冷温度170℃で幅方向に5%のリラックスを掛けながら熱処理を行い、総厚みが50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。A層/B層/A層の厚みは、5μm/40μm/5μmであった。このポリエステルフィルムの中心線平均粗さRaは、両面とも400nmであった。
[粒子]
離型層形成用組成物に含有させる粒子を以下に示す。
<粒子1>
メラミン・シリカ複合粒子;日産化学工業(株)製の“オプトビーズ(登録商標)”2000M、平均粒子径2.0μm、10%圧縮強度58MPa。
<粒子2>
メラミン・シリカ複合粒子;日産化学工業(株)製の“オプトビーズ(登録商標)”3500M、平均粒子径3.5μm、10%圧縮強度58MPa。
<粒子3>
メラミン・シリカ複合粒子;日産化学工業(株)製の“オプトビーズ(登録商標)”6500M、平均粒子径6.5μm、10%圧縮強度58MPa。
<粒子4>
メラミン樹脂粒子;(株)日本触媒製の“エポスター(登録商標)”S12、平均粒子径1.2μm、10%圧縮強度53MPa。
<粒子5>
ベンゾグアナミン・メラミン樹脂粒子;(株)日本触媒製の“エポスター(登録商標)”M30、平均粒子径3.0μm、10%圧縮強度52MPa。
<粒子6>
ベンゾグアナミン樹脂粒子;(株)日本触媒製の“エポスター(登録商標)”MS、平均粒子径2.0μm、10%圧縮強度52MPa。
<粒子7>
アクリル粒子;積水化成工業(株)製の“テクポリマー(登録商標)”SSX−102、平均粒子径2.0μm、10%圧縮強度24MPa。
<粒子8>
疎水性シリカ粒子;東ソー・シリカ(株)製の“ニップシール(登録商標)”SS−50B、平均粒子径1.7μm。
[実施例1]
ポリエステルフィルム1の一方の面に、組成物(I)として下記の組成物p1をグラビアコーターで塗布し105℃で予備乾燥後、165℃で加熱乾燥し、離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは0.5μmであった。
<組成物p1>
・長鎖アルキル基含有化合物(a);長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」1050)を固形分換算で10質量部
・架橋剤(b);メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で30質量部
・粒子(c);粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して5質量%添加
・酸触媒(d);p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で2.1質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比))で固形分濃度2.0質量%に調整。
[実施例2]
下記組成物p2に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p2>
組成物p1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して10質量%に変更する以外は組成物p1と同様にして調製した。
[実施例3]
下記組成物p3に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p3>
組成物p1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%に変更する以外は組成物p1と同様にして調製した。
[実施例4]
下記組成物p4に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p4>
組成物p1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して30質量%に変更する以外は組成物p1と同様にして調製した。
[実施例5]
下記組成物p5に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p5>
組成物p1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して40質量%に変更する以外は組成物p1と同様にして調製した。
[実施例6]
下記組成物p6に変更しかつ離型層の厚みを1.0μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p6>
組成物p1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して70質量%に変更する以外は組成物p1と同様にして調製した。
[実施例7]
下記組成物p7に変更しかつ離型層の厚みを0.7μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p7>
組成物p3において、粒子(c)を粒子2に変更する以外は組成物p3と同様にして調製した。
[実施例8]
下記組成物p8に変更しかつ離型層の厚みを1.0μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p8>
組成物p3において、粒子(c)を粒子3に変更する以外は組成物p3と同様にして調製した。
[実施例9]
下記組成物p9に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p9>
組成物p3において、粒子(c)を粒子4に変更する以外は組成物p3と同様にして調製した。
[実施例10]
下記組成物p10に変更しかつ離型層の厚みを0.7μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p10>
組成物p3において、粒子(c)を粒子5に変更する以外は組成物p3と同様にして調製した。
[実施例11]
下記組成物p11に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p11>
組成物p3において、粒子(c)を粒子6に変更する以外は組成物p3と同様にして調製した。
[実施例12]
下記組成物p12に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p12>
組成物p2において、粒子(c)を粒子7に変更する以外は組成物p2と同様にして調製した。
[実施例13]
下記組成物p13に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p13>
組成物p3において、粒子(c)を粒子8に変更する以外は組成物p3と同様にして調製した。
[実施例14]
下記組成物p14に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p14>
・長鎖アルキル基含有化合物(a);長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」1050)を固形分換算で10質量部
・架橋剤(b);メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で40質量部
・粒子(c);粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%添加
・酸触媒(d);p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で2.8質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比))で固形分濃度2.0質量%に調整。
[実施例15]
下記組成物p15に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p15>
・長鎖アルキル基含有化合物(a);長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」1050)を固形分換算で10質量部
・架橋剤(b);メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で90質量部
・粒子(c);粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%添加
・酸触媒(d);p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で6.3質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比))で固形分濃度2.0質量%に調整。
[実施例16]
下記組成物p16に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p16>
・長鎖アルキル基含有化合物(a);長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)の「ピーロイル」1050)を固形分換算で10質量部
・架橋剤(b);メラミン系架橋剤(三井化学(株)の「ユーバン」28−60)を固形分換算で20質量部
・粒子(c);粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%添加
・酸触媒(d);p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で1.4質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比))で固形分濃度2.0質量%に調整。
[実施例17]
下記組成物p17に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p17>
・長鎖アルキル基含有化合物(a);下記合成の長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂a1を10質量部
・架橋剤(b);メラミン系架橋剤(住友化学(株)製の「スミマール」M−55)を固形分換算で30質量部
・粒子(c);粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%添加
・酸触媒(d);p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)製の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で2.1質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比))で固形分濃度2.0質量%に調整。
<長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂a1の合成>
4つ口フラスコにキシレン200質量部、オタデシルイソシアネート600質量部を加え、攪拌下に加熱した。キシレンが還流し始めた時点から、ポリビニルアルコール(平均重合度500、ケン化度88モル%)100質量部を少量ずつ10分間隔で約2時間にわたって加えた。
[実施例18]
下記組成物p18に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作成した。
<組成物p18>
・長鎖アルキル基含有化合物(a);下記合成の長鎖アルキル基含有アクリル樹脂a2を固形分換算で10質量部
・架橋剤(b);メラミン系架橋剤(住友化学(株)製の「スミマール」M−55)を固形分換算で30質量部
・粒子(c);粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%添加
・酸触媒(d);p−トルエンスルホン酸(テイカ(株)製の「TAYCACURE」AC−707)を固形分換算で2.1質量部
・溶媒;混合溶媒(トルエン:メチルエチルケトン:シクロヘキサノン=45:45:10(質量比))で固形分濃度2.0質量%に調整。
<長鎖アルキル基含有アクリル樹脂a2の合成>
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた4つ口フラスコに、メタクリル酸オクタデシル70質量部、アクリル酸ブチル25質量部、アクリル酸5質量部およびトルエン150質量部を入れ、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.4質量部を加え、60℃に加熱して24時間重合反応を行い、アクリル系重合体の粘稠溶液を得た。このアクリル系重合体は、メタクリル酸オクタデシルとアクリル酸ブチルとアクリル酸とのランダム共重合体からなり、側鎖に長鎖アルキル基としてオクタデシル基を有するとともに、官能基としてカルボキシル基を有するものであり、数平均分子量は9.6万であった。
[実施例19]
基材フィルムをPETフィルム3に変更する以外は、実施例2と同様にして離型フィルムを作製した。
[比較例1]
下記組成物p19に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作成した。
<組成物p19>
組成物p1において、粒子(c)を添加しないこと以外は組成物p1と同様にして調製した。
[比較例2]
基材フィルムをPETフィルム2に変更する以外は、比較例1と同様にして離型フィルムを作製した。
[比較例3]
下記組成物p20に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作成した。
<組成物p20>
組成物p1において、架橋剤(b)を添加しないこと以外は組成物p1と同様にして調製した。
[比較例4]
下記組成物p21に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物p21>
メラミン系樹脂であるRP−50((株)三羽研究所製)20質量部、硬化剤であるプラスコートDEPクリア(和信化学工業(株)製)4質量部、粒子(c)として粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して5質量%をトルエン200質量部、シクロヘキサノン200質量部に混合した。
[実施例21]
PETフィルム1からなる基材フィルムの一方の面に、組成物(II)として下記組成物q1をグラビアコーターで塗布し、100℃で乾燥後、紫外線を400mJ/cm2照射し硬化させて離型層を形成して離型フィルムを作製した。離型層の厚みは0.5μmであった。
<組成物q1>
下記で合成した重合性長鎖アルキル基含有化合物(α1−1)を25質量部、重合性化合物(β)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)製の商品名「DPHA」)を75質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)を10質量部仕込み100℃に昇温してから1時間混合し、次いで、粒子(c)として粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して5質量%になるように添加し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール(IPA)の混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%に調製した。
<重合性長鎖アルキル基含有化合物(α1−1)の合成>
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物として2−ヒドロキシエチルアクリレート(日本触媒(株)製の「BHEA」)を100質量部、ポリイソシアネート化合物としてジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン(株)製の「ミリオネートMT」)を240質量部、高級アルコールとしてステアリルアルコール(新日本理化(株)製の「コノール30SS」)を26質量部仕込み、100℃まで昇温して7時間保温して反応させ、赤外分光法測定(IR測定)の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
[実施例22]
下記組成物q2に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q2>
組成物q1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して10質量%に変更する以外は組成q1と同様にして調製した。
[実施例23]
下記組成物q3に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q3>
組成物q1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%に変更する以外は組成物q1と同様にして調製した。
[実施例24]
下記組成物q4に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q4>
組成物q1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して30質量%に変更する以外は組成物q1と同様にして調製した。
[実施例25]
下記組成物q5に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q5>
組成物q1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して40質量%に変更する以外は組成物q1と同様にして調製した。
[実施例26]
下記組成物q6に変更しかつ離型層の厚みを1.0μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q6>
組成物q1において、粒子1の添加量を組成物の固形分総量100質量%に対して70質量%に変更する以外は組成物q1と同様にして調製した。
[実施例27]
下記組成物q7に変更しかつ離型層の厚みを0.7μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q7>
組成物q3において、粒子(c)を粒子2に変更する以外は組成物q3と同様にして調製した。
[実施例28]
下記組成物q8に変更しかつ離型層の厚みを1.0μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q8>
組成物q3において、粒子(c)を粒子3に変更する以外は組成物q3と同様にして調製した。
[実施例29]
下記組成物q9に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q9>
組成物q3において、粒子(c)を粒子4に変更する以外は組成物q3と同様にして調製した。
[実施例30]
下記組成物q10に変更しかつ離型層の厚みを0.7μmに変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q10>
組成物q3において、粒子(c)を粒子5に変更する以外は組成物q3と同様にして調製した。
[実施例31]
下記組成物q11に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q11>
組成物q3において、粒子(c)を粒子6に変更する以外は組成物q3と同様にして調製した。
[実施例32]
下記組成物q12に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q12>
組成物q2において、粒子(c)を粒子7に変更する以外は組成物q2と同様にして調製した。
[実施例33]
下記組成物q13に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q13>
組成物q3において、粒子(c)を粒子7に変更する以外は組成物q3と同様にして調製した。
[実施例34]
下記の組成物q14に変更する以外は、実施例21と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q14>
下記で合成した重合性長鎖アルキル基含有化合物(α1−2)を15質量部、重合性化合物(β)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)製の商品名「DPHA」)を85質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)を10質量部仕込み、100℃に昇温してから1時間混合し、次いで、粒子(c)として粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%になるように添加し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール(IPA)の混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%に調製した。
<重合性長鎖アルキル基含有化合物(α1−2)の合成>
撹拌機および温度計を装備したフラスコに、水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物として2−ヒドロキシエチルアクリレート(日本触媒(株)製の「BHEA」)を100質量部、ポリイソシアネート化合物としてヘキサメチレンジイソシアネート(日本ポリウレタン(株)製の商品名「HDI」)を86質量部、高級アルコールとしてステアリルアルコール(新日本理化(株)製の「コノール30SS」)を46質量部仕込み、100℃まで昇温して7時間保温して反応させ、IR測定の結果イソシアネート基が消失したことを確認し、反応を終了させた。
[実施例35]
下記の組成物q15に変更する以外は、実施例21と同様にして離型フィルムを作製した。
<組成物q15>
下記で合成した非重合性長鎖アルキル基含有化合物(α2−1)(分子内にエチレン性不飽和基を含まない化合物)を25質量部、重合性化合物(β)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)製の商品名「DPHA」)を45質量部およびウレタンアクリレート(ダイセルサイテック(株)製の商品名「KRM8452」)30質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184)を10質量部仕込み、100℃に昇温してから1時間混合し、次いで、粒子(c)として粒子1を組成物の固形分総量100質量%に対して20質量%になるように添加し、活性エネルギー線硬化性組成物を得た。この組成物をトルエンとイソプロピルアルコール(IPA)の混合溶媒(トルエン:IPA=3:1(質量比))で固形分濃度4質量%に調製した。
<非重合性長鎖アルキル基含有化合物(α2−1)の合成>
撹拌機、窒素導入管、冷却管、ラバーセプタムを備えた4つ口フラスコに、メタクリル酸オクタデシル70質量部、アクリル酸ブチル25質量部、アクリル酸5質量部およびトルエン150質量部を入れ、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.4質量部を加え、60℃に加熱して24時間重合反応を行い、アクリル系重合体の粘稠溶液を得た。このアクリル系重合体は、メタクリル酸オクタデシルとアクリル酸ブチルとアクリル酸とのランダム共重合体からなり、側鎖に長鎖アルキル基としてオクタデシル基を有するとともに、官能基としてカルボキシル基を有するものであり、数平均分子量は9.6万であった。
[実施例36]
基材フィルムをPETフィルム3に変更する以外は、実施例22と同様にして離型フィルムを作製した。
[比較例21]
下記組成物q16に変更する以外は、実施例1と同様にして離型フィルムを作成した。
<組成物q16>
組成物q1において、粒子(c)を添加しないこと以外は組成物q1と同様にして調製した。
[比較例22]
基材フィルムをPETフィルム2に変更する以外は、比較例21と同様にして離型フィルムを作製した。
[評価]
上記で作製した実施例および比較例の離型フィルムについて、上述の測定方法および評価方法に従って評価した。その結果を表1〜表4に示す。
2 基板
3 封止材
4 離型フィルム
10 下側金型
20 上側金型
Claims (11)
- 基材フィルムの少なくとも一方の面に離型層を有する離型フィルムであって、前記離型層が組成物(I)または組成物(II)の硬化層である、離型フィルム。
組成物(I);炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(a)、架橋剤(b)および粒子(c)を含有する熱硬化性組成物。
組成物(II);炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(α)および粒子(c)を含有する活性エネルギー線硬化性組成物。 - 組成物(I)における架橋剤(b)がメラミン系架橋剤である、請求項1に記載の離型フィルム。
- 組成物(I)における炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(a)が、炭素数8以上のアルキル基を含む長鎖アルキル基含有ポリビニル樹脂である、請求項1または2に記載の離型フィルム。
- 組成物(II)における炭素数8以上のアルキル基を含む化合物(α)が、分子中にエチレン性不飽和基と炭素数8以上のアルキル基とを含む重合性長鎖アルキル基含有化合物(α1)である、請求項1に記載の離型フィルム。
- 組成物(II)が、さらに、分子中にエチレン性不飽和基を含みかつ炭素数8以上のアルキル基を含まない重合性化合物(β)を含有する、請求項1または4に記載の離型フィルム。
- 粒子(c)の平均粒子径が0.5〜20μmである、請求項1〜5のいずれかに記載の離型フィルム。
- 粒子(c)の平均粒子径が離型層の厚みの0.9倍以上である、請求項1〜6のいずれかに記載の離型フィルム。
- 粒子(c)がメラミン樹脂および/またはベンゾグアナミン樹脂を含む粒子である、請求項1〜7のいずれかに記載の離型フィルム。
- 粒子(c)がメラミン・シリカ複合粒子である、請求項1〜8のいずれかに記載の離型フィルム。
- 離型層表面の中心線平均粗さRaが100nm以上である、請求項1〜9のいずれかに記載の離型フィルム。
- 離型層の表面自由エネルギーが20〜35mJ/m2である、請求項1〜10のいずれかに記載の離型フィルム。
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