JPWO2020021968A1 - 磁性ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
[1] (A)磁性粉体、
(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物、及び
(C)バインダー樹脂、を含む磁性ペースト。
[2] (B)成分が、有機化されたスメクタイトを含む、[1]に記載の磁性ペースト。
[3] (B)成分が、第4級アンモニウムイオンでイオン交換されたスメクタイトを含む、[2]に記載の磁性ペースト。
[4] (B)成分が、有機化されたヘクトライト、及び有機化されたモンモリロナイトから選ばれる少なくとも1種である、[1]〜[3]のいずれかに記載の磁性ペースト。
[5] (B)成分が、第4級アンモニウムイオンでイオン交換されたヘクトライト、及び第4級アンモニウムイオンでイオン交換されたモンモリロナイトから選ばれる少なくとも1種である、[4]に記載の磁性ペースト。
[6] (C)成分が、熱硬化性樹脂を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の磁性ペースト。
[7] (C)成分が、エポキシ樹脂を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の磁性ペースト。
[8] (A)成分が、酸化鉄粉及び鉄合金系金属粉から選ばれる少なくとも1種である、[1]〜[7]のいずれかに記載の磁性ペースト。
[9] 磁性ペースト中の不揮発成分を100質量%とした場合の(B)成分の含有量をB1とし、磁性ペースト中の不揮発成分を100質量%とした場合の(C)成分の含有量をC1とした場合、C1/B1が1以上30以下である、[1]〜[8]のいずれかに記載の磁性ペースト。
[10] インダクタ素子形成用である、[1]〜[9]のいずれかに記載の磁性ペースト。
[11] [1]〜[10]のいずれかに記載の磁性ペーストの硬化物である磁性層を含む、インダクタ素子。
[12] [11]に記載のインダクタ素子を含む、回路基板。
本発明の磁性ペーストは、(A)磁性粉体、(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物、及び(C)バインダー樹脂を含む。
磁性ペーストは、(A)磁性粉体を含有する。(A)磁性粉体としては、例えば、純鉄粉末;Mg−Zn系フェライト、Fe−Mn系フェライト、Mn−Zn系フェライト、Mn−Mg系フェライト、Cu−Zn系フェライト、Mg−Mn−Sr系フェライト、Ni−Zn系フェライト、Ba−Zn系フェライト、Ba−Mg系フェライト、Ba−Ni系フェライト、Ba−Co系フェライト、Ba−Ni−Co系フェライト、Y系フェライト、酸化鉄粉(III)、四酸化三鉄などの酸化鉄粉;Fe−Si系合金粉末、Fe−Si−Al系合金粉末、Fe−Cr系合金粉末、Fe−Cr−Si系合金粉末、Fe−Ni−Cr系合金粉末、Fe−Cr−Al系合金粉末、Fe−Ni系合金粉末、Fe−Ni−Mo系合金粉末、Fe−Ni−Mo−Cu系合金粉末、Fe−Co系合金粉末、あるいはFe−Ni−Co系合金粉末などの鉄合金系金属粉;Co基アモルファスなどのアモルファス合金類、が挙げられる。
なお、本発明において、磁性ペースト中の各成分の含有量は、別途明示のない限り、磁性ペースト中の不揮発成分を100質量%としたときの値である。
磁性ペーストは、(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物を含有する。(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物を磁性ペーストに含有させることで、樹脂染み出し性が抑制された硬化物を得ることが可能となる。ここで、「有機化(された)」とは、「有機オニウムイオンでイオン交換された」ことを意味する。
−(RO)m−H (I)
式(I)において、mは、1〜20の整数を表す。
磁性ペーストは、(C)バインダー樹脂を含有する。(C)バインダー樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール系樹脂、ナフトール系樹脂、ベンゾオキサジン系樹脂、活性エステル系樹脂、シアネートエステル系樹脂、カルボジイミド系樹脂、アミン系樹脂、酸無水物系樹脂等の熱硬化性樹脂;フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ブチラール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、及びポリスルホン樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられる。(C)バインダー樹脂としては、配線板の絶縁層を形成する際に使用される熱硬化性樹脂を用いることが好ましく、中でもエポキシ樹脂が好ましい。(C)バインダー樹脂は1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。以下、各樹脂について説明する。ここで、フェノール系樹脂、ナフトール系樹脂、ベンゾオキサジン系樹脂、活性エステル系樹脂、シアネートエステル系樹脂、カルボジイミド系樹脂、アミン系樹脂、及び酸無水物系樹脂のように、エポキシ樹脂と反応して磁性ペーストを硬化させられる成分をまとめて「硬化剤」ということがある。
熱硬化性樹脂としてのエポキシ樹脂は、例えば、グリシロール型エポキシ樹脂;ビスフェノールA型エポキシ樹脂;ビスフェノールF型エポキシ樹脂;ビスフェノールS型エポキシ樹脂;ビスフェノールAF型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂;トリスフェノール型エポキシ樹脂;フェノールノボラック型エポキシ樹脂;tert−ブチル−カテコール型エポキシ樹脂;ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂等の縮合環構造を有するエポキシ樹脂;グリシジルアミン型エポキシ樹脂;グリシジルエステル型エポキシ樹脂;クレゾールノボラック型エポキシ樹脂;ビフェニル型エポキシ樹脂;線状脂肪族エポキシ樹脂;ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂;脂環式エポキシ樹脂;複素環式エポキシ樹脂;スピロ環含有エポキシ樹脂;シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂;トリメチロール型エポキシ樹脂;テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂は1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。エポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型エポキシ樹脂から選ばれる1種以上であることが好ましい。
熱可塑性樹脂のポリスチレン換算の重量平均分子量は、好ましくは3万以上、より好ましくは5万以上、さらに好ましくは10万以上である。また、好ましくは100万以下、より好ましくは75万以下、さらに好ましくは50万以下である。熱可塑性樹脂のポリスチレン換算の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定される。具体的には、熱可塑性樹脂のポリスチレン換算の重量平均分子量は、測定装置として島津製作所社製「LC−9A/RID−6A」を、カラムとして昭和電工社製「Shodex K−800P/K−804L/K−804L」を、移動相としてクロロホルム等を用いて、カラム温度を40℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
磁性ペーストは、任意の成分として、さらに(D)硬化促進剤を含んでいてもよい。
磁性ペーストは、任意の成分として、さらに(E)分散剤を含んでいてもよい。
磁性ペーストは、さらに必要に応じて、(F)その他の添加剤を含んでいてもよく、斯かる他の添加剤としては、例えば、ポットライフ向上のためのホウ酸トリエチル等の硬化遅延剤、無機充填材(但し、磁性粉体又は有機化された層状ケイ酸塩鉱物に該当するものは除く)、難燃剤、有機充填材、有機銅化合物、有機亜鉛化合物及び有機コバルト化合物等の有機金属化合物、並びに増粘剤、消泡剤、レベリング剤、密着性付与剤、及び着色剤等の樹脂添加剤等が挙げられる。
磁性ペーストは、例えば、配合成分を、3本ロール、回転ミキサーなどの撹拌装置を用いて撹拌する方法によって製造できる。
図2は、基板110上に形成された磁性層120の断面の一例を模式的に示す断面図である。図2に示すように、基板110上に磁性ペースト(図示せず)を印刷し、硬化させて磁性層120を形成した場合、磁性層120の縁部120Eから樹脂の一部が染み出し、染み出し部130が形成されることがある。上述した磁性ペーストを用いた場合、樹脂の染み出しを抑制できる。よって、染み出した樹脂の流動距離Lを短くすることができる。例えば、磁性ペーストを熱硬化させた硬化物(例えば150℃で60分間熱硬化させた硬化物)は、スクリーン印刷後の樹脂染み出し性が抑制されるという特性を示す。具体的に、磁性ペーストを、印刷基板上にスクリーン印刷し、印刷後150℃で60分間熱硬化し、評価基板を得る。この評価基板の印刷パターン端部から染み出た樹脂の流動距離のうち最大距離が、好ましくは500μm以下、より好ましくは480μm以下、さらに好ましくは450μm以下である。また、下限は0.001μm以上等とし得る。このように高い比透磁率を有する硬化物を得ることができるので、上述した磁性ペーストは、インダクタ素子形成用の磁性ペーストとして使用できる。
本発明のインダクタ素子は、本発明の磁性ペーストの硬化物である磁性層を含む。ここで、インダクタ素子には、電子部品としてのインダクタ素子だけでなく、回路基板に含まれるインダクタ素子が包含される。図1は、本発明の一実施形態に係るインダクタ素子の模式的な平面図である。インダクタ素子1は、基板11と、磁性層12と、導体で形成された配線13とを備え、配線13は、磁性層12に覆われるとともに、配線13はコア部14を中心として渦巻状に形成されている。また、コア部14は、磁性層12が埋め込まれている。
(1)磁性ペーストを基板上に印刷し、該磁性ペーストを熱硬化させ、第1の磁性層を形成する工程、
(2)第1の磁性層上に配線を形成する工程、
(3)第1の磁性層、コア部及び配線上に磁性ペーストを印刷し、該磁性ペーストを熱硬化させ、第2の磁性層を形成する工程、
を含む。ここで、磁性層12は、第1及び第2の磁性層を含めたものである。
工程(1)は、磁性ペーストを基板上に印刷し、該磁性ペーストを熱硬化させ、第1の磁性層を形成する。工程(1)を行うにあたって、磁性ペーストを準備する工程を含んでいてもよい。磁性ペーストは、上記において説明したとおりである。
工程(2)では、工程(1)で形成した第1の磁性層上に配線を形成する。配線の形成方法は、例えば、めっき法、スパッタ法、蒸着法などが挙げられ、中でもめっき法が好ましい。好適な実施形態では、セミアディティブ法、フルアディティブ法等の適切な方法によって第1の磁性層の表面にめっきして、渦巻状の配線パターンを有する配線を形成する。
工程(3)は、第1の磁性層、コア部及び配線上に磁性ペーストを印刷し、該磁性ペーストを熱硬化させ、第2の磁性層を形成する。第2の磁性層の形成方法は、第1の磁性層と同様である。第1の磁性層を形成する磁性ペーストと、第2の磁性層を形成する磁性ペーストとは、同一でも相異なっていてもよい。
回路基板は、本発明のインダクタ素子を含む。回路基板は、半導体チップ等の電子部品を搭載するための配線板として用いることができ、かかる配線板を内層基板として使用した(多層)プリント配線板として用いることもできる。また、かかる配線板を個片化したチップインダクタ部品として用いることもでき、該チップインダクタ部品を表面実装したプリント配線板として用いることもできる。
エポキシ樹脂(「ZX−1059」、ビスフェノールA型エポキシ樹脂とビスフェノールF型エポキシ樹脂の混合品、新日鉄住金化学社製)10質量部、エポキシ樹脂(「ED−523T」、低粘度エポキシ樹脂、ADEKA社製)5部、分散剤(「RS−710」、高分子アニオン系分散剤、東邦化学社製)1質量部、硬化促進剤(「2P4MZ」、イミダゾール系硬化促進剤、四国化成社製)1質量部、磁性粉体(「M05S」、Fe−Mn系フェライト、平均粒径3μm、パウダーテック社製)100質量部、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)2質量部を混合し、3本ロールで均一に分散して、磁性ペーストを調製した。
実施例1において、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)の量を2質量部から1.5質量部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
実施例1において、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)の量を2質量部から1質量部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
実施例1において、磁性粉体(「M05S」、Fe−Mn系フェライト、平均粒径3μm、パウダーテック社製)100質量部を、磁性粉体(「AW2−08PF3F」、Fe−Cr−Si系合金(アモルファス)、平均粒径3.0μm、エプソンアトミックス社製)100質量部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
実施例1において、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)2質量部を、有機化スメクタイト(「スメクトンSAN」、ジメチルジステアリルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)2質量部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
実施例1において、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)2質量部を、有機化モンモリロナイト(「オルベンM」、ジメチルジオクタデシルアンモニウム処理モンモリロナイト、白石工業社製)2質量部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
実施例1において、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)2質量部を用いなかった。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
実施例1において、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)2質量部を、有機化されていないスメクタイト(「スメクトンSWN」、ヘクトライト、クニミネ工業社製)1質量部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
実施例1において、有機化スメクタイト(「スメクトンSTN」、トリオクチルメチルアンモニウム処理ヘクトライト、クニミネ工業社製)2質量部を、疎水性フュームドシリカ(AEROSIL RY200、日本アエロジル社製)1質量部に変えた。以上の事項以外は実施例1と同様にして磁性ペーストを調製した。
各実施例及び各比較例の磁性ペーストの温度を25±2℃に保ち、E型粘度計(東機産業社製「RE−80U」、3°×R9.7コーン、回転数は5rpm)を用いて粘度測定した。また、測定した粘度を印刷性および気泡の抜けやすさの観点から以下の基準で評価した。
○:20Pa・s以上200Pa・s未満
×:20Pa・s未満もしくは200Pa・s以上
(1)印刷評価基板の作製
印刷基板として、ガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.8mm、松下電工社製R5715E)の両面をマイクロエッチング剤(メック社製CZ8100)にて1μmエッチングして銅表面の粗化処理を行ったものを用意した。印刷部材として、メタルマスク(板材SUS304、開口方法レーザー、表面処理なし、マスク厚み40μm、開口パターン1mm×3mmの長方形、プロセス・ラボ・ミクロン社製)を用意し、さらにメタルスキージ(板材SUS304、スキージ厚み0.25mm、表面処理なし、タク技研社製)を用意した。
作製した印刷評価基板の、1mm×3mm長方形の印刷パターンの縁部を、デジタルマイクロスコープ(キーエンス社製、VHX−900)を用いて撮影し、印刷評価基板から染み出た樹脂を観察した。印刷パターンの縁部から染み出た樹脂の流動距離のうち、最大距離を樹脂染み出し性(樹脂染み出し量)とし測定した。また、樹脂染み出し性を以下の基準で評価した。
○:樹脂染み出し量が500μm未満
×:樹脂染み出し量が500μm以上
支持体として、シリコン系離型剤処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(リンテック社製「PET501010」、厚さ50μm)を用意した。各実施例及び各比較例で作製した磁性ペーストを上記PETフィルムの離型面上に、乾燥後のペースト層の厚みが100μmとなるよう、ドクターブレードにて均一に塗布し、樹脂シートを得た。得られた樹脂シートを180℃で90分間加熱することにより磁性ペースト層を熱硬化し、支持体を剥離することによりシート状の硬化物を得た。得られた硬化物を、幅5mm、長さ18mmの試験片に切断し、評価サンプルとした。この評価サンプルを、アジレントテクノロジーズ(Agilent Technologies社製、「HP8362B」)を用いて、3ターンコイル法にて測定周波数を100MHzとし、室温23℃にて比透磁率(μ’)及び磁性損失(μ’’)を測定した。
11 基板
12 磁性層
13 配線層
14 コア部
110 基板
120 磁性層
120E 磁性層の縁部
130 染み出し部
L 流動距離
Claims (12)
- (A)磁性粉体、
(B)有機化された層状ケイ酸塩鉱物、及び
(C)バインダー樹脂、を含む磁性ペースト。 - (B)成分が、有機化されたスメクタイトを含む、請求項1に記載の磁性ペースト。
- (B)成分が、第4級アンモニウムイオンでイオン交換されたスメクタイトを含む、請求項2に記載の磁性ペースト。
- (B)成分が、有機化されたヘクトライト、及び有機化されたモンモリロナイトから選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁性ペースト。
- (B)成分が、第4級アンモニウムイオンでイオン交換されたヘクトライト、及び第4級アンモニウムイオンでイオン交換されたモンモリロナイトから選ばれる少なくとも1種である、請求項4に記載の磁性ペースト。
- (C)成分が、熱硬化性樹脂を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁性ペースト。
- (C)成分が、エポキシ樹脂を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁性ペースト。
- (A)成分が、酸化鉄粉及び鉄合金系金属粉から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁性ペースト。
- 磁性ペースト中の不揮発成分を100質量%とした場合の(B)成分の含有量をB1とし、磁性ペースト中の不揮発成分を100質量%とした場合の(C)成分の含有量をC1とした場合、C1/B1が1以上30以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁性ペースト。
- インダクタ素子形成用である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁性ペースト。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の磁性ペーストの硬化物である磁性層を含む、インダクタ素子。
- 請求項11に記載のインダクタ素子を含む、回路基板。
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