JPWO2019155802A1 - 試料支持体、試料支持体の製造方法、及び試料のイオン化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1及び図2に示されるように、第1実施形態に係る試料支持体1は、基板2と、フレーム3と、導電層4と、を備えている。試料支持体1は、試料のイオン化用の試料支持体である。試料支持体1は、例えば質量分析を行う際に、測定対象の試料の成分をイオン化するために用いられる。基板2は、互いに対向する第1表面2a及び第2表面2bを有している。基板2には、複数の貫通孔2cが一様に(均一な分布で)形成されている。各貫通孔2cは、基板2の厚さ方向(第1表面2a及び第2表面2bに垂直な方向)に沿って延在しており、第1表面2a及び第2表面2bに開口している。
次に、図2及び図4〜図6を参照して、試料支持体1の製造方法について説明する。図4〜図6の各々は、実効領域Rに対応する部分の拡大断面図である。まず、図4に示されるように、互いに対向する第1表面2a及び第2表面2bに開口する複数の貫通孔2cが形成された基板2が用意される。基板2は、例えば、上述したようなバルブ金属又はシリコンの陽極酸化によって得られる。
次に、図7及び図8を参照して、試料支持体1を用いた試料のイオン化方法について説明する。ここでは一例として、試料のイオン化のために照射されるエネルギー線としてレーザ光を用いたレーザ脱離イオン化法(質量分析装置20による質量分析方法の一部)について説明する。図7及び図8においては、基板2に形成された複数の貫通孔2cのうち、実効領域Rに対応する貫通孔2cのみを模式的に示している。また、試料支持体1における導電層4、接着層5、コーティング層6及びコーティング層7については、図示を省略している。また、図1及び図2に示される試料支持体1と図7及び図8に示される試料支持体1とでは、図示の便宜上、寸法の比率等が異なっている。
以上述べたように、試料支持体1は、第2表面2b及び第3表面4aに開口する複数の貫通孔2cが形成された基板2を備えている。例えば、毛細管現象によって基板2の複数の貫通孔2c内に測定対象の試料Sの成分S1が進入した状態において、基板2の第1表面2a(導電層4の第3表面4a)に対してレーザ光が照射されることにより、導電層4を介して当該レーザ光のエネルギーが試料Sの成分S1に伝達され、試料Sの成分S1がイオン化される。ここで、本発明者らの鋭意研究により、なるべく試料Sの成分S1を貫通孔2c内に留めておくことによってイオン化された試料(試料イオンS2)の信号強度が増大するという知見が得られた。そこで、試料支持体1では、導電層4の第3表面4a及び基板2の第2表面2bの少なくとも一方に、水に対する親和性を第2表面2b側の面と第3表面4a側の面との間で互いに異ならせるための表面処理がされている。すなわち、第2表面2b及び第3表面4aの一方側の面(本実施形態では第3表面4aに設けられたコーティング層7の表面)が第2表面2b及び第3表面4aの他方側の面(本実施形態では第2表面2bに設けられたコーティング層6の表面)よりも水に対する親和性が高い状態が実現されている。これにより、測定対象の試料Sの成分S1を、水に対する親和性が比較的高い第3表面4a側の面から貫通孔2c内に適切に進入させることが可能となる。さらに、水に対する親和性が比較的低い第2表面2b側の面において、貫通孔2c内に進入した試料Sの成分S1の貫通孔2c内からの流出を抑制することができる。従って、試料支持体1によれば、試料Sの成分S1を貫通孔2c内に留め易くすることができ、試料イオンS2の信号強度を向上させることができる。
第1実施形態では、第2表面2b及び第3表面4aの両方に表面処理(ここではコーティング層6,7の形成)が行われたが、表面処理は第2表面2b及び第3表面4aの一方にのみ行われてもよい。例えば、貫通孔2cの第3表面4a側の開口からの試料Sの成分S1の流入をより促進させる必要がない場合等には、上述したコーティング層7は省略されてもよい。また、例えば、貫通孔2cの第2表面2b側の開口からの試料Sの成分S1の流出をより抑制する必要がない場合等には、上述したコーティング層6は省略されてもよい。
次に、図9を参照して、第2実施形態に係る試料支持体1Aについて説明する。試料支持体1Aは、水に対する親和性が第3表面4a側の面よりも第2表面2b側の面の方が高くされている点で、第1実施形態に係る試料支持体1と相違している。具体的には、試料支持体1Aでは、第2表面2b側の面の水に対する親和性を基板材料よりも高くするための表面処理が第2表面2bに対して施されていると共に、第3表面4a側の面の水に対する親和性を基板材料よりも低くするための表面処理が第3表面4aに対して施されている。
試料支持体1Aの製造方法は、上述した試料支持体1の製造方法の第2工程において、水に対する親和性が第3表面4a側の面よりも第2表面2b側の面の方が高くなるように、第2表面2b及び第3表面4aの各々に表面処理を行う点で、上述した試料支持体1の製造方法と相違しており、その他の点については上述した試料支持体1の製造方法と同様である。具体的には、試料支持体1Aの製造方法では、第2工程において、第2表面2bと各貫通孔2cの第2表面2b側の縁部を含む部分の内面とに、親水性のコーティング層7が設けられる。また、第3表面4aと各貫通孔2cの第3表面4a側の縁部を含む部分の内面とに、疎水性のコーティング層6が設けられる。以上により、図9に示した試料支持体1Aが得られる。なお、疎水性のコーティング層6については、第1実施形態に係るコーティング層6と同様に、少なくとも第3表面4aに設けられればよく、各貫通孔2cの第3表面4a側の縁部を含む部分の内面に設けられなくてもよい。
次に、図10〜図12を参照して、試料支持体1Aを用いた試料のイオン化方法(ここではレーザ脱離イオン化法(質量分析装置20による質量分析方法の一部))について説明する。図10〜図12においては、試料支持体1Aにおける貫通孔2c、導電層4、接着層5、コーティング層6及びコーティング層7の図示が省略されている。また、図9に示される試料支持体1Aと図10〜図12に示される試料支持体1Aとでは、図示の便宜上、寸法の比率等が異なっている。
以上述べたように、試料支持体1Aでは、第2表面2bと貫通孔2cの第2表面2b側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理がされている。本実施形態では、第2表面2bと上記部分の内面とに親水性のコーティング層7が設けられている。当該コーティング層7により、貫通孔2cの第2表面2b側の開口から貫通孔2c内への試料Sの成分S1の流通を促進することができる。これにより、試料支持体1Aの第2表面2bが試料Sに対向するように試料支持体1Aを試料S上に配置する測定方式(以下「吸い上げ方式」ともいう。)において、試料Sの成分S1を貫通孔2c内に適切に進入させることができ、試料イオンS2の信号強度を向上させることができる。
第2実施形態では、第2表面2b及び第3表面4aの両方に表面処理(ここではコーティング層7,6の形成)が行われたが、表面処理は第2表面2b及び第3表面4aの一方にのみ行われてもよい。例えば、イメージング質量分析を実施しない場合(第3表面4a上での試料Sの成分S1の移動を防ぐ必要がない場合)等には、上述したコーティング層6は省略されてもよい。また、例えば、貫通孔2cの第2表面2b側の開口からの試料Sの成分S1の流入をより促進させる必要がない場合等には、上述したコーティング層7は省略されてもよい。
Claims (28)
- 試料のイオン化用の試料支持体であって、
互いに対向する第1表面及び第2表面を有する基板と、
少なくとも前記第1表面に設けられた導電層と、
を備え、
前記基板及び前記導電層には、前記導電層の前記基板とは反対側の第3表面と前記第2表面とに開口する複数の貫通孔が形成されており、
前記第2表面及び前記第3表面の少なくとも一方に、前記第2表面側の面と前記第3表面側の面との間で水に対する親和性を互いに異ならせるための表面処理がされている、
試料支持体。 - 水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第3表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面に疎水性のコーティング層が設けられている、
請求項1に記載の試料支持体。 - 水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第3表面側の面の方が高くなるように、前記第3表面と前記貫通孔の前記第3表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理がされており、
前記水に対する親和性を向上させる表面処理は、前記第3表面と前記部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第3表面と前記部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む、
請求項1又は2に記載の試料支持体。 - 水に対する親和性が前記第3表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理がされており、
前記水に対する親和性を向上させる表面処理は、前記第2表面と前記部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第2表面と前記部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む、
請求項1に記載の試料支持体。 - 水に対する親和性が前記第3表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第3表面に疎水性のコーティング層が設けられている、
請求項1又は4に記載の試料支持体。 - 前記基板は、バルブ金属又はシリコンを陽極酸化することにより形成されている、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の試料支持体。 - 前記貫通孔の幅は、1nm〜700nmである、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の試料支持体。 - 前記導電層の材料は、白金又は金である、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の試料支持体。 - 試料のイオン化用の試料支持体であって、
導電性を有し、互いに対向する第1表面及び第2表面に開口する複数の貫通孔が形成された基板を備え、
前記第1表面及び前記第2表面の少なくとも一方に、前記第1表面側の面と前記第2表面側の面との間で水に対する親和性を互いに異ならせるための表面処理がされており、
前記表面処理は、
水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第1表面側の面の方が高くなるように、前記第1表面と前記貫通孔の前記第1表面側の縁部を含む部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第1表面と前記貫通孔の前記第1表面側の縁部を含む部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む処理、又は、
水に対する親和性が前記第1表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む処理である、試料支持体。 - 前記親水性のコーティング層は、酸化チタン又は酸化亜鉛の成膜により形成された層である、
請求項3、4又は9に記載の試料支持体。 - 前記疎水性のコーティング層は、金属の蒸着により形成された層又は自己組織化単分子膜により形成された層である、
請求項2又は5に記載の試料支持体。 - 試料のイオン化用の試料支持体を製造する方法であって、
互いに対向する第1表面及び第2表面を有する基板と、少なくとも前記第1表面に設けられた導電層と、を用意する第1工程であって、前記基板及び前記導電層には、前記導電層の前記基板とは反対側の第3表面と前記第2表面とに開口する複数の貫通孔が形成されている、該第1工程と、
前記第2表面及び前記第3表面の少なくとも一方に、前記第2表面側の面と前記第3表面側の面との間で水に対する親和性を互いに異ならせるための表面処理を行う第2工程と、
を含む、試料支持体の製造方法。 - 前記第2工程は、水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第3表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面に疎水性のコーティング層を設ける工程を含む、
請求項12に記載の試料支持体の製造方法。 - 前記第2工程は、水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第3表面側の面の方が高くなるように、前記第3表面と前記貫通孔の前記第3表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理を行う工程を含み、
前記水に対する親和性を向上させる表面処理は、前記第3表面と前記部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第3表面と前記部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む、
請求項12又は13に記載の試料支持体の製造方法。 - 前記第2工程は、水に対する親和性が前記第3表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理を行う工程を含み、
前記水に対する親和性を向上させる表面処理は、前記第2表面と前記部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第2表面と前記部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む、
請求項12に記載の試料支持体の製造方法。 - 前記第2工程は、水に対する親和性が前記第3表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第3表面に疎水性のコーティング層を設ける工程を含む、
請求項12又は15に記載の試料支持体の製造方法。 - 試料のイオン化用の試料支持体を製造する方法であって、
導電性を有し、互いに対向する第1表面及び第2表面に開口する複数の貫通孔が形成された基板を用意する第1工程と、
前記基板の第1表面及び前記基板の第2表面の少なくとも一方に、前記第1表面側の面と前記第2表面側の面との間で水に対する親和性を互いに異ならせるための表面処理を行う第2工程と、
を含み、
前記表面処理は、
水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第1表面側の面の方が高くなるように、前記第1表面と前記貫通孔の前記第1表面側の縁部を含む部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第1表面と前記貫通孔の前記第1表面側の縁部を含む部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む処理、又は、
水に対する親和性が前記第1表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とに親水性のコーティング層を設けること、及び、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とにエキシマ照射又はプラズマ照射を行うことの少なくとも一方を含む処理である、試料支持体の製造方法。 - 前記第2工程において、前記親水性のコーティング層は、酸化チタン又は酸化亜鉛の成膜により形成される、
請求項14、15又は17に記載の試料支持体の製造方法。 - 前記第2工程において、前記疎水性のコーティング層は、金属の蒸着又は自己組織化単分子膜により形成される、
請求項13又は16に記載の試料支持体の製造方法。 - 互いに対向する第1表面及び第2表面を有する基板と、少なくとも前記第1表面に設けられた導電層と、を備える試料支持体であって、前記基板及び前記導電層には、前記第2表面と前記導電層の前記基板とは反対側の第3表面とに開口する複数の貫通孔が形成されている該試料支持体を用意する第1工程と、
載置部の載置面に前記第2表面が対向するように前記載置面に前記試料支持体を載置する第2工程と、
前記第3表面側から前記複数の貫通孔に対して試料を含む溶液を滴下する第3工程と、
前記導電層に電圧を印加しつつ前記第3表面に対してエネルギー線を照射することにより、前記試料の成分をイオン化する第4工程と、
を含み、
水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第3表面側の面の方が高くなるように、前記基板の第2表面に疎水性のコーティング層が設けられている、
試料のイオン化方法。 - 前記第3表面と前記貫通孔の前記第3表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理がされている、
請求項20に記載の試料のイオン化方法。 - 互いに対向する第1表面及び第2表面を有する基板と、少なくとも前記第1表面に設けられた導電層と、を備える試料支持体であって、前記基板及び前記導電層には、前記第2表面と前記導電層の前記基板とは反対側の第3表面とに開口する複数の貫通孔が形成されている該試料支持体を用意する第1工程と、
載置部の載置面に前記第2表面が対向するように前記載置面に前記試料支持体を載置する第2工程と、
前記第3表面側から前記複数の貫通孔に対して試料を含む溶液を滴下する第3工程と、
前記導電層に電圧を印加しつつ前記第3表面に対してエネルギー線を照射することにより、前記試料の成分をイオン化する第4工程と、
を含み、
水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第3表面側の面の方が高くなるように、前記第3表面と前記貫通孔の前記第3表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理がされている、
試料のイオン化方法。 - 導電性を有し、互いに対向する第1表面及び第2表面に開口する複数の貫通孔が形成された基板を備える試料支持体を用意する第1工程と、
載置部の載置面に前記第2表面が対向するように前記載置面に前記試料支持体を載置する第2工程と、
前記第1表面側から前記複数の貫通孔に対して試料を含む溶液を滴下する第3工程と、
前記基板に電圧を印加しつつ前記第1表面に対してエネルギー線を照射することにより、前記試料の成分をイオン化する第4工程と、
を含み、
水に対する親和性が前記第2表面側の面よりも前記第1表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面に疎水性のコーティング層が設けられている、
試料のイオン化方法。 - 互いに対向する第1表面及び第2表面を有する基板と、少なくとも前記第1表面に設けられた導電層と、を備える試料支持体であって、前記基板及び前記導電層には、前記第2表面と前記導電層の前記基板とは反対側の第3表面とに開口する複数の貫通孔が形成されている該試料支持体を用意する第1工程と、
載置部の載置面に載置された試料に前記第2表面が対向するように、前記試料支持体を前記試料上に配置する第2工程と、
前記試料の成分が毛細管現象によって前記複数の貫通孔を介して前記第3表面側に移動した状態で、前記導電層に電圧を印加しつつ前記第3表面に対してエネルギー線を照射することにより、前記試料の成分をイオン化する第3工程と、
を含み、
水に対する親和性が前記第3表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理がされている、
試料のイオン化方法。 - 水に対する親和性が前記第3表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第3表面に疎水性のコーティング層が設けられている、
請求項24に記載の試料のイオン化方法。 - 互いに対向する第1表面及び第2表面を有する基板と、少なくとも前記第1表面に設けられた導電層と、を備える試料支持体であって、前記基板及び前記導電層には、前記第2表面と前記導電層の前記基板とは反対側の第3表面とに開口する複数の貫通孔が形成されている該試料支持体を用意する第1工程と、
載置部の載置面に載置された試料に前記第2表面が接触するように、前記試料支持体を前記試料上に配置する第2工程と、
前記試料の成分が毛細管現象によって前記複数の貫通孔を介して前記第3表面側に移動した状態で、前記導電層に電圧を印加しつつ前記第3表面に対してエネルギー線を照射することにより、前記試料の成分をイオン化する第3工程と、
を含み、
水に対する親和性が前記第3表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第3表面に疎水性のコーティング層が設けられている、
試料のイオン化方法。 - 導電性を有し、互いに対向する第1表面及び第2表面に開口する複数の貫通孔が形成された基板を備える試料支持体を用意する第1工程と、
載置部の載置面に載置された試料に前記第2表面が対向するように、前記試料支持体を前記試料上に配置する第2工程と、
前記試料の成分が毛細管現象によって前記複数の貫通孔を介して前記第1表面側に移動した状態で、前記基板に電圧を印加しつつ前記第1表面に対してエネルギー線を照射することにより、前記試料の成分をイオン化する第3工程と、
を含み、
水に対する親和性が前記第1表面側の面よりも前記第2表面側の面の方が高くなるように、前記第2表面と前記貫通孔の前記第2表面側の縁部を含む部分の内面とに水に対する親和性を向上させる表面処理がされている、
試料のイオン化方法。 - 前記試料は、乾燥試料であり、
前記第3工程よりも前に、前記載置面に載置された前記試料に対して、前記試料の粘性を低くするための溶液を加える工程を更に含む、
請求項24〜27のいずれか一項に記載の試料のイオン化方法。
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