JPWO2019142703A1 - ディスプレイ基板用樹脂組成物、ディスプレイ基板用樹脂膜およびそれを含む積層体、画像表示装置、有機elディスプレイ、並びに、それらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
樹脂(a):化学式(1)で表される繰り返し単位を主成分とする樹脂であって、当該樹脂に含まれるAおよびBの合計を100質量%とした場合、SP値が15以上17以下であるテトラカルボン酸残基とSP値が11以上13以下であるジアミン残基とが、合計で95質量%以上含まれる樹脂
溶剤(b):SP値が7.5以上9.5未満である溶剤
溶剤(c):SP値が9.5以上14.0以下である溶剤
(化学式(9)中、αは、炭素数2以上の1価の炭化水素基を示す。βおよびγは、それぞれ独立して、酸素原子または硫黄原子を示す。)
本発明に係る実施の形態の一つは、下記の樹脂(a)、溶剤(b)、および溶剤(c)を含むディスプレイ基板用樹脂組成物である。
樹脂(a):化学式(1)で表される繰り返し単位を主成分とする樹脂であって、当該樹脂に含まれるAおよびBの合計を100質量%とした場合、SP値が15以上17以下であるテトラカルボン酸残基とSP値が11以上13以下であるジアミン残基とが、合計で95質量%以上含まれる樹脂
溶剤(b):SP値が7.5以上9.5未満である溶剤
溶剤(c):SP値が9.5以上14.0以下である溶剤
本発明の実施の形態に係るディスプレイ基板用樹脂組成物に含まれる樹脂(a)は、化学式(1)で表される繰り返し単位を主成分とする樹脂であり、以下に示すような特性および量のテトラカルボン酸残基とジアミン残基とを含む。詳細には、樹脂(a)に含まれるAおよびB(化学式(1)中のAおよびB)において、AおよびBの合計を100質量%とした場合、樹脂(a)には、SP値が15以上17以下であるテトラカルボン酸残基と、SP値が11以上13以下であるジアミン残基とが、合計で95質量%以上含まれる。ここでいう「主成分」とは、樹脂を構成する全ての繰り返し単位のうち、50モル%以上を占める成分を指す。
(2r+q)/(2p+2q+2r)=イミド化率/100
イミド化率=(β−ε)/β×100
β=α/ω×2
イミド基濃度=y/x×100
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、上述したように、溶剤(b)および溶剤(c)を含む。溶剤(b)は、SP値が7.5以上9.5未満の溶剤である。溶剤(c)は、SP値が9.5以上14.0以下の溶剤である。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、光酸発生剤(d)、熱架橋剤(e)、熱酸発生剤(f)、フェノール性水酸基を含む化合物(g)、密着改良剤(h)、無機粒子(i)および界面活性剤(j)の中から選ばれる少なくとも一つの添加剤を含んでもよい。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、光酸発生剤(d)を含有することで感光性樹脂組成物とすることができる。この光酸発生剤(d)の含有により、樹脂組成物の光照射部に酸が発生して、この光照射部のアルカリ水溶液に対する溶解性が増大し、この光照射部が溶解するポジ型のレリーフパターンを得ることができる。また、光酸発生剤(d)とエポキシ化合物または後述する熱架橋剤(e)とを樹脂組成物に含有することで、この光照射部に発生した酸がエポキシ化合物や熱架橋剤(e)の架橋反応を促進し、この光照射部が不溶化するネガ型のレリーフパターンを得ることができる。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、下記化学式(31)で表される熱架橋剤または下記化学式(32)で表される構造を含む熱架橋剤(以下、これらを総称して熱架橋剤(e)という)を含有してもよい。熱架橋剤(e)は、ポリイミドまたはその前駆体、その他の添加成分を架橋し、得られる樹脂膜の耐薬品性および硬度を高めることができる。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、さらに熱酸発生剤(f)を含有してもよい。熱酸発生剤(f)は、後述する現像後加熱により酸を発生し、ポリイミドまたはその前駆体と熱架橋剤(e)との架橋反応を促進するほか、硬化反応を促進する。このため、得られる樹脂膜の耐薬品性が向上し、膜減りを低減することができる。熱酸発生剤(f)から発生する酸は、強酸であることが好ましく、例えば、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸などのアリールスルホン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ブタンスルホン酸などのアルキルスルホン酸などが好ましい。本発明において、熱酸発生剤(f)は、化学式(33)または化学式(34)で表される脂肪族スルホン酸化合物を含有することが好ましく、これらを2種以上含有してもよい。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、必要に応じて、感光性樹脂組成物のアルカリ現像性を補う目的で、フェノール性水酸基を含む化合物(g)を含有してもよい。フェノール性水酸基を含む化合物(g)としては、例えば、本州化学工業社製の以下の商品名のもの(Bis−Z、BisOC−Z、BisOPP−Z、BisP−CP、Bis26X−Z、BisOTBP−Z、BisOCHP−Z、BisOCR−CP、BisP−MZ、BisP−EZ、Bis26X−CP、BisP−PZ、BisP−IPZ、BisCR−IPZ、BisOCP−IPZ、BisOIPP−CP、Bis26X−IPZ、BisOTBP−CP、TekP−4HBPA(テトラキスP−DO−BPA)、TrisP−HAP、TrisP−PA、TrisP−PHBA、TrisP−SA、TrisOCR−PA、BisOFP−Z、BisRS−2P、BisPG−26X、BisRS−3P、BisOC−OCHP、BisPC−OCHP、Bis25X−OCHP、Bis26X−OCHP、BisOCHP−OC、Bis236T−OCHP、メチレントリス−FR−CR、BisRS−26X、BisRS−OCHP)、旭有機材工業社製の以下の商品名のもの(BIR−OC、BIP−PC、BIR−PC、BIR−PTBP、BIR−PCHP、BIP−BIOC−F、4PC、BIR−BIPC−F、TEP−BIP−A)、1,4−ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、1,7−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,4−ジヒドロキシキノリン、2,6−ジヒドロキシキノリン、2,3−ジヒドロキシキノキサリン、アントラセン−1,2,10−トリオール、アントラセン−1,8,9−トリオール、8−キノリノールなどが挙げられる。これらのフェノール性水酸基を含む化合物(g)を含有することで、得られる感光性樹脂組成物は、露光前はアルカリ現像液にほとんど溶解せず、露光すると容易にアルカリ現像液に溶解するため、現像による膜減りが少なく、かつ短時間で、容易に現像が行えるようになる。そのため、感度が向上しやすくなる。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、密着改良剤(h)を含有してもよい。密着改良剤(h)としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、トリス−(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルメトキシジエトキシシラン、3−ウレイドプロピルジメトキシエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物などのシランカップリング剤があげられる。また、密着改良剤(h)は、アルコキシ基、アミノ基、エポキシ基、ウレイド基等の官能基を有するシロキサンオリゴマーや、アルコシシシリル基、アミノ基、エポキシ基、ウレイド基等の官能基を有する有機ポリマーを含有しても良い。あるいは、密着改良剤(h)は、下記に示すようなアルコキシシラン含有芳香族アミン化合物、アルコキシシラン含有芳香族アミド化合物を含有してもよい。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、耐熱性向上を目的として無機粒子(i)を含有することができる。かかる目的に用いられる無機粒子(i)としては、例えば、白金、金、パラジウム、銀、銅、ニッケル、亜鉛、アルミニウム、鉄、コバルト、ロジウム、ルテニウム、スズ、鉛、ビスマス、タングステンなどの金属無機粒子や、酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウムなどの金属酸化物無機粒子などが挙げられる。無機粒子(i)の形状は、特に限定されず、球状、楕円形状、偏平状、ロット状、繊維状などが挙げられる。また、無機粒子(i)を含有した樹脂膜の表面粗さが増大するのを抑制するため、無機粒子(i)の平均粒径は、1nm以上100nm以下であることが好ましく、1nm以上50nm以下であることがより好ましく、1nm以上30nm以下であることがさらに好ましい。
本発明の実施の形態に係る樹脂組成物は、塗布性を向上させるために界面活性剤(j)を含有してもよい。界面活性剤(j)としては、例えば、住友3M社製の“フロラード”(登録商標)、DIC社製の“メガファック”(登録商標)、旭硝子社製の“スルフロン”(登録商標)などのフッ素系界面活性剤、信越化学工業社製のKP341、チッソ社製のDBE、共栄社化学社製の“ポリフロー”(登録商標)、“グラノール”(登録商標)、ビック・ケミー社製のBYKなどの有機シロキサン界面活性剤、共栄社化学社製のポリフローなどのアクリル重合物界面活性剤が挙げられる。界面活性剤(j)は、樹脂(a)の100質量部に対し、0.01〜10質量部含有することが好ましい。
次に、本発明の実施の形態に係る樹脂組成物を製造する方法について説明する。樹脂組成物の製造方法では、ポリイミド前駆体(樹脂(a)の一例)、必要に応じて光酸発生剤(d)、熱架橋剤(e)、熱酸発生剤(f)、フェノール性水酸基を含む化合物(g)、密着改良剤(h)、無機粒子(i)および界面活性剤(j)などを溶剤(溶剤(b)および溶剤(c)を含む溶剤)に溶解させる。これにより、本発明の実施の形態に係る樹脂組成物の一つであるワニスを得ることができる。溶解方法としては、撹拌や加熱が挙げられる。光酸発生剤(d)を含む場合、加熱温度は、感光性樹脂組成物としての性能を損なわない範囲で設定することが好ましく、通常、室温〜80℃である。また、各成分の溶解順序は特に限定されず、例えば、溶解性の低い化合物から順次溶解させる方法がある。また、界面活性剤など、撹拌溶解時に気泡を発生しやすい成分については、他の成分を溶解してから最後に添加することで、気泡の発生による他成分の溶解不良を防ぐことができる。
次に、本発明の実施の形態に係る樹脂膜について説明する。本発明の実施の形態に係る樹脂膜は、化学式(4)で表される繰り返し単位を主成分とする樹脂膜であって、前記樹脂膜の膜厚方向における一方の面からエッチングして膜厚を半減させた第1の樹脂膜のCTE(A)と、他方の面からエッチングして膜厚を半減させた第2の樹脂膜のCTE(B)との比が、(A):(B)=1.0:1.3〜1.0:2.0である、ディスプレイ基板用樹脂膜である。ここでいう「主成分」とは、樹脂を構成する全ての繰り返し単位のうち、50モル%以上を占める成分を指す。
次に、本発明の実施の形態に係る積層体について説明する。本発明の実施の形態に係る積層体は、本発明の実施の形態に係る樹脂膜と、無機膜とからなる積層体である。この積層体は、以下に示す構成を有することが好ましい。すなわち、この積層体において、前記樹脂膜が前記無機膜に接する面は、前記樹脂膜の膜厚方向における一方の面からエッチングして膜厚を半減させた第1の樹脂膜と、他方の面からエッチングして膜厚を半減させた第2の樹脂膜とのうち、CTEが小さい方の樹脂膜を得るためにエッチングされた側の面(以下、面Eと呼ぶ)である。この積層体は、樹脂膜と無機膜とが積層されているため、ディスプレイ基板の外部から水分や酸素が樹脂膜を通過して画素駆動素子や発光素子の劣化を引き起こすのを防ぐことができる。また、無機膜にクラックが入りにくいため、耐屈曲性および信頼性に優れたディスプレイ基板を得る事ができる。この積層体に含まれる樹脂膜は、本発明の実施の形態に係る樹脂組成物から得られた樹脂膜であることが好ましい。以下、本発明の実施の形態に係る積層体は、「積層体」と適宜略記される。
次に、本発明の実施の形態に係る画像表示装置について説明する。本発明の実施の形態に係る画像表示装置は、本発明の実施の形態に係る樹脂膜または積層体を備える。
第1項目では、樹脂組成物の粘度変化率の測定について説明する。樹脂組成物の粘度変化率の測定では、後述する各合成例で得られたワニスを、クリーンボトル(アイセロ社製)に入れて、23℃で60日間保管した。保管前後のワニスを用いて、粘度の測定を行い、下式に従って粘度変化率を求めた。なお、粘度は、粘度計(東機産業社製、TVE−22H)を用いて、25℃における値を測定した。
粘度変化率(%)=(保管後の粘度−保管前の粘度)/保管前の粘度×100
第2項目では、樹脂膜の引張り伸度および引張り最大応力の測定について説明する。樹脂膜の引張り伸度および引張り最大応力の測定では、後述する各実施例で得られた樹脂膜を用いて、テンシロン万能材料試験機(オリエンテック社製 RTM−100)を用い、日本工業規格(JIS K 7127:1999)に従って測定を行った。測定条件としては、試験片の幅を10mmとし、チャック間隔を50mmとし、試験速度を50mm/minとし、測定数n=10とした。
第3項目では、樹脂膜のCTEの測定について説明する。樹脂膜のCTEの測定では、後述する各実施例で得られた樹脂膜を用いて、熱機械分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製 EXSTAR6000TMA/SS6000)を用い、測定を実施した。第1段階で昇温レート5℃/minで150℃まで昇温して試料の吸着水を除去し、第2段階で降温レート5℃/minで室温まで空冷した。第3段階で、昇温レート5℃/minで本測定を行った。目的とする樹脂膜のCTEは、本測定の50℃〜150℃の温度範囲で求めた。
第4項目では、樹脂膜のCTE(A)およびCTE(B)の測定について説明する。CTE(A)およびCTE(B)の測定では、後述する各実施例で得られた樹脂膜をガラス基板に張り合わせ、プラズマエッチング処理により膜厚を半減させた樹脂膜のCTEと、他方の面から同様の処理を行った樹脂膜のCTEとを、上記第3項目の方法で測定した。得られた各CTEの測定値のうち、値が小さいものをCTE(A)とし、値が大きいものをCTE(B)とした。なお、全ての実施例において、成膜時の表面側からエッチングした樹脂膜のCTEがCTE(A)であった。
第5項目では、樹脂膜の面内均一性の測定について説明する。樹脂膜の面内均一性の測定では、後述する各実施例で得られた、ガラス基板(縦350mm×横300mm)の上に焼成後の膜厚が10μmになるように形成した樹脂膜について、樹脂膜の端から10mm以上内側のエリアの部分を、膜厚測定装置(スクリーン社製、RE−8000)を用いて、縦方向は30mmおきに、横方向は20mmおきに、合計180ヶ所の樹脂膜の膜厚を測定した。測定した膜厚から、膜厚の相加平均を求め、膜厚の平均値とした。さらに、下式に従って、樹脂膜の面内均一性を求めた。
面内均一性(%)=(膜厚の最大値−膜厚の最小値)/(膜厚の平均値)×100
第6項目では、樹脂膜と無機膜との積層体の折り曲げ試験について説明する。この積層体の折り曲げ試験では、後述する各実施例で得られた樹脂膜と無機膜との積層体を用いて、以下の手法で試験を実施した。まず、ガラス基板から剥離した積層体を100mm×140mmにサンプリングし、直径10mmの金属円柱を、サンプルの樹脂膜面上の中央部に、サンプルの短辺と平行になるように固定した。この円柱に沿って、サンプルを円柱の抱き角0°(サンプルが平面の状態)の状態に置き、円柱への抱き角が180°(円柱で折り返した状態)となる範囲で、無機膜面が外側になるようにサンプルの10回折り曲げ動作を行った。曲げ動作後に、光学顕微鏡(Nikon社製、OPTIPHOT300)を用いて、サンプルの無機膜におけるクラック発生の有無を目視で観察した。折り曲げ回数が1回でクラックが発生したものを評価レベルDとし、2〜3回で発生したものを評価レベルCとし、4〜6回で発生したものを評価レベルBとし、7〜9回で発生したものを評価レベルAとし、10回で発生しなかったものを評価レベルSとした。評価レベルS〜Dは、折り曲げ試験結果の良好さを示すものである。評価レベルS〜Dのうち、Sが「最良」を意味し、A、B、C、Dは、この順に折り曲げ試験結果の悪化を意味する。この評価レベルS〜Dの意味は、他の評価結果および試験結果についても同様である。
第7項目では、樹脂(a)のイミド化率の測定および「(2r+q)/(2p+2q+2r)」の値の算出について説明する。これらの測定および算出では、後述する各合成例で得られた樹脂(a)について、核磁気共鳴装置(日本電子社製 EX−270)を用いて1H−NMRスペクトルを測定した。測定試料は、各合成例で得られたワニスを重溶媒(重ジメチルスルホキシド)に希釈したものを用いた。次に、樹脂組成物成分のジアミン残基およびテトラカルボン酸残基に含まれる全ての1Hのピークの積分値(αとする)を求めた。つづいて、樹脂(a)のアミド基の1Hのピークの積分値(εとする)を求めた。これらの値を用いて、樹脂組成物成分に含まれる樹脂(a)のイミド化率を測定した。
イミド化率=(β−ε)/β×100
ただし、β=α/ω×2であり、ωはαを求めたときの対象とした水素原子の数である。
(2r+q)/(2p+2q+2r)=イミド化率/100
第8項目では、有機ELディスプレイの信頼性評価について説明する。有機ELディスプレイの信頼性評価では、後述する各実施例で得られた樹脂膜を含むディスプレイ基板を具備する有機ELディスプレイを、駆動回路を介して電圧を印加し発光させた。次に、有機ELディスプレイを、上記第6項目と同様の方法で、発光面が外側になるように1回折り曲げ動作を行った状態で再度発光させ、ダークスポットと呼ばれる非発光部の発生状況を観察した。この時、ダークスポットが発生したものを評価レベルDとした。ダークスポットが発生しなかった場合は、有機ELディスプレイを折り曲げた状態で85℃85%RHの環境下に数日間放置し、その後、この有機ELディスプレイを再度発光させ、ダークスポットの発生状況を観察した。85℃85%RHの環境下の放置日数が7日以上でもダークスポットが発生しなかったものを評価レベルSとし、4〜6日で発生したものを評価レベルAとし、2〜3日で発生したものを評価レベルBとし、1日で発生したものを評価レベルCとした。
実施例および比較例では、下記に示す化合物が適宜使用される。実施例および比較例で適宜使用される化合物および略称は、以下に示す通りである。なお、テトラカルボン酸二無水物のSP値は、同一のテトラカルボン酸残基を有するテトラカルボン酸のSP値を記載する。
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(SP値:15.2)
PMDA:ピロメリット酸二無水物(SP値:16.3)
HPMDA:1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物(SP値:14.3)
NTCDA:2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物(SP値:15.9)
ODPA:ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物(SP値:15.2)
BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(SP値:15.5)
PYDA:2,3,5,6−ピリジンテトラカルボン酸二無水物(SP値:17.3)
6FDA:2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物(SP値:13.4)
BSAA:2,2−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物(SP値:13.4)
PDA:p−フェニレンジアミン(SP値:12.3)
TFMB:2,2’−ジ(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノビフェニル(SP値:11.3)
DAE:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(SP値:12.3)
mTB:2,2’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル(SP値:11.7)
DABA:4,4’−ジアミノベンズアニリド(SP値:13.8)
CHDA:trans−1,4−シクロヘキサンジアミン(SP値:10.4)
HFHA:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン(SP値:14.3)
SiDA:ジ(アミノプロピルジメチル)シロキサン(SP値:8.6)
DIBOC:二炭酸ジ−tert−ブチル
DMSO:ジメチルスルホキシド(SP値:13.2、沸点:189℃)
DMPU:N,N’−ジメチルプロピレン尿素(SP値:9.7、沸点:220℃)
DMIB:N,N−ジメチルイソブチルアミド(SP値:9.9、沸点:175℃)
DMI:1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(SP値:9.9、沸点:204℃)
GBL:γ−ブチロラクトン(SP値:9.9、沸点:204℃)
EL:乳酸エチル(SP値:11.0、沸点:154℃)
MPA:3−メトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミド(SP値:10.3、沸点:216℃)
CHN:シクロヘキサノン(SP値:9.8、沸点:156℃)
NMP:N−メチル−2−ピロリドン(SP値:11.5、沸点:204℃)
PMA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(SP値:8,7、沸点:146℃)
DPMA:ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(SP値:8.7、沸点:213℃)
アニソール:(SP値:9.4、沸点:154℃)
MMBAc:3−メトキシ−3−メチル−1−ブチルアセテート(SP値:8.5、沸点:188℃)
DPDM:ジプロピレングリコールジメチルエーテル(SP値:7.9、沸点:171℃)
EEA:エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(SP値:8.9、沸点:145℃)
トルエン:(SP値:9.1、沸点:111℃)
MBA:3−メトキシブチルアセテート(SP値:8.7、沸点:171℃)
TMSO:テトラメチレンスルホキシド(SP値:14.8、沸点:236℃)
ヘプタン:(SP値:7.4、沸点:98℃)
合成例1のワニスについて説明する。合成例1では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.01g(74.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.65g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(21.35g(72.6mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例2のワニスについて説明する。合成例2では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、60℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.18g(75.7mmol))と、BPDA(21.82g(74.2mmol))とを投入した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例3のワニスについて説明する。合成例3では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(9.81g(90.7mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.79g(3.6mmol))を投入した。1時間攪拌した後、PMDA(19.40g(88.9mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例4のワニスについて説明する。合成例4では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.80g(81.4mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.71g(3.3mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(11.97g(40.7mmol))と、PMDA(8.52g(39.1mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例5のワニスについて説明する。合成例5では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(5.80g(53.6mmol))と、TFMB(4.28g(13.4mmol))とを投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.59g(2.7mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(19.33g(65.7mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例6のワニスについて説明する。合成例6では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.01g(74.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.65g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(21.35g(72.6mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、110℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例7のワニスについて説明する。合成例7では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.01g(74.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.65g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(21.35g(72.6mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、110℃に昇温して4時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例8のワニスについて説明する。合成例8では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.01g(74.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.65g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(21.35g(72.6mmol))を投入し、60℃に昇温した。10時間攪拌した後、反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例9のワニスについて説明する。合成例9では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.01g(74.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.65g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(21.35g(72.6mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、70℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例10のワニスについて説明する。合成例10では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(153g)と、DPMA(17g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.01g(74.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.65g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(21.35g(72.6mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例11のワニスについて説明する。合成例11では、PMAをアニソールに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例12のワニスについて説明する。合成例12では、DMSOをDMPUに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例13のワニスについて説明する。合成例13では、DMSOの重量を165gに変更し且つPMAの重量を5gに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例14のワニスについて説明する。合成例14では、DMSOの重量を153gに変更し且つPMAの重量を17gに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例15のワニスについて説明する。合成例15では、DMSOの重量を60gに変更し且つPMAの重量を110gに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例16のワニスについて説明する。合成例16では、DMSOの重量を85gに変更し且つPMAの重量を85gに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例17のワニスについて説明する。合成例17では、PMAをMMBAcに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例18のワニスについて説明する。合成例18では、PMAをDPDMに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例19のワニスについて説明する。合成例19では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.15g(75.3mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.66g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(19.51g(66.3mmol))と、HPMDA(1.69g(7.5mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例20のワニスについて説明する。合成例20では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.11g(75.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.66g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、NTCDA(10.06g(37.5mmol))と、ODPA(11.17g(36.0mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例21のワニスについて説明する。合成例21では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.00g(74.0mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.65g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、NTCDA(9.92g(37.0mmol))と、BTDA(11.44g(35.5mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例22のワニスについて説明する。合成例22では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらDAE(12.08g(60.3mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.53g(2.4mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(17.39g(59.1mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例23のワニスについて説明する。合成例23では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらmTB(12.50g(58.9mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.51g(2.4mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(16.98g(57.7mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例24のワニスについて説明する。合成例24では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらDAE(12.73g(63.6mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.56g(2.5mmol))を投入した。1時間攪拌した後、NTCDA(16.71g(62.3mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例25のワニスについて説明する。合成例25では、DMSOをDMIBに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例26のワニスについて説明する。合成例26では、DMSOをDMIに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例27のワニスについて説明する。合成例27では、DMSO(119g)とPMA(51g)とを投入する代わりに、DMI(60g)と、GBL(20g)と、PMA(20g)とを投入したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例28のワニスについて説明する。合成例28では、GBLをELに変更したこと以外は、合成例27と同様にして、ワニスを得た。
合成例29のワニスについて説明する。合成例29では、GBLをMPAに変更したこと以外は、合成例27と同様にして、ワニスを得た。
合成例30のワニスについて説明する。合成例30では、GBLをCHNに変更したこと以外は、合成例27と同様にして、ワニスを得た。
合成例31のワニスについて説明する。合成例31では、PMAをEEAに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例32のワニスについて説明する。合成例32では、PMAをトルエンに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例33のワニスについて説明する。合成例33では、PMAをMBAに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例34のワニスについて説明する。合成例34では、DMSOの重量を170gに変更し且つPMAの重量を0gに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例35のワニスについて説明する。合成例35では、PMAをNMPに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例36のワニスについて説明する。合成例36では、DMSOをPMAに変更したこと以外は、合成例34と同様にして、ワニスを得た。
合成例37のワニスについて説明する。合成例37では、DMSOをMMBAcに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例38のワニスについて説明する。合成例38では、DMSOをTMSOに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例39のワニスについて説明する。合成例39では、PMAをヘプタンに変更したこと以外は、合成例1と同様にして、ワニスを得た。
合成例40のワニスについて説明する。合成例40では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.31g(76.9mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.67g(3.1mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(17.64g(60.0mmol))と、PYDA(3.37g(15.4mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例41のワニスについて説明する。合成例41では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(8.29g(76.7mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.67g(3.1mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(17.60g(59.8mmol))と、HPMDA(3.44g(15.3mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例42のワニスについて説明する。合成例42では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(7.00g(64.7mmol))と、DABA(1.63g(7.2mmol))とを投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.63g(2.9mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(20.74g(70.5mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例43のワニスについて説明する。合成例43では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(6.39g(59.1mmol))と、CHDA(1.69g(14.8mmol))とを投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.64g(3.0mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(21.28g(72.3mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例44のワニスについて説明する。合成例44では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(170g)を投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらDAE(12.73g(63.6mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.56g(2.5mmol))を投入した。1時間攪拌した後、NTCDA(16.71g(62.3mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例45のワニスについて説明する。合成例45では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(7.82g(72.3mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.63g(2.9mmol))を投入した。1時間攪拌した後、NTCDA(15.13g(56.4mmol))と、6FDA(6.42g(14.5mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例46のワニスについて説明する。合成例46では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらPDA(7.54g(69.7mmol))を投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.61g(2.8mmol))を投入した。1時間攪拌した後、NTCDA(14.59g(54.4mmol))と、BSAA(7.26g(13.9mmol))とを投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例47のワニスについて説明する。合成例47では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらDAE(8.31g(41.5mmol))と、HFHA(6.27g(10.4mmol))とを投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.45g(2.1mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(14.96g(50.9mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
合成例48のワニスについて説明する。合成例48では、300mL4つ口フラスコに、温度計、撹拌羽根付き撹拌棒をセットした。次に、乾燥窒素気流下、DMSO(119g)と、PMA(51g)とを投入し、40℃に昇温した。昇温後、撹拌しながらDAE(10.10g(50.4mmol))と、SiDA(2.28g(8.9mmol))とを投入し、溶解したことを確認したのち、DIBOC(0.52g(2.4mmol))を投入した。1時間攪拌した後、BPDA(17.10g(58.1mmol))を投入し、60℃に昇温した。4時間攪拌した後、モレキュラーシーブ4A(10g)を加え、90℃に昇温して6時間攪拌した。反応溶液を室温まで冷却した後、粘度が約2000cPになるように、重合に使用した溶剤と同じ組成の溶剤で希釈し、フィルター孔径0.2μmのフィルターで濾過してワニスを得た。
実施例1では、合成例1で得られたワニスを用いて、上記第1項目の方法によって樹脂組成物の粘度変化率を測定し、上記第7項目の方法によって樹脂(a)のイミド化率を測定した。
実施例2〜33および比較例1〜15では、表1〜3に記載される合成例2〜48の各ワニスを用いて、実施例1と同様の評価を行った。ただし、合成例36および合成例37は合成段階で樹脂が析出して均一なワニスが得られなかったため、比較例3および比較例4では、樹脂膜を成膜することができなかった。
Claims (18)
- 下記の樹脂(a)、溶剤(b)、および溶剤(c)を含む、
ことを特徴とするディスプレイ基板用樹脂組成物。
樹脂(a):化学式(1)で表される繰り返し単位を主成分とする樹脂であって、当該樹脂に含まれるAおよびBの合計を100質量%とした場合、SP値が15以上17以下であるテトラカルボン酸残基とSP値が11以上13以下であるジアミン残基とが、合計で95質量%以上含まれる樹脂
溶剤(b):SP値が7.5以上9.5未満である溶剤
溶剤(c):SP値が9.5以上14.0以下である溶剤
- 前記溶剤(c)のうち最も沸点が低い溶剤の沸点が、前記溶剤(b)のうち最も沸点が高い溶剤の沸点より10℃以上高い、
ことを特徴とする請求項1に記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。 - 含有される前記溶剤(b)および前記溶剤(c)を含む全溶剤の100質量%に対し、前記溶剤(b)が5〜60質量%含まれ、前記溶剤(c)が40〜95質量%含まれる、
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。 - 前記化学式(1)で表される繰り返し単位を含み、かつ化学式(3)で表される繰り返し単位および化学式(4)で表される繰り返し単位のうち少なくとも一つを含む樹脂において、前記化学式(1)で表される繰り返し単位のモル比、前記化学式(3)で表される繰り返し単位のモル比および前記化学式(4)で表される繰り返し単位のモル比をそれぞれp、q、rとしたとき、前記樹脂(a)は、前記化学式(3)で表される繰り返し単位および前記化学式(4)で表される繰り返し単位のうち少なくとも一つをさらに含み、かつ0.05≦(2r+q)/(2p+2q+2r)≦0.3を満たす樹脂である、
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。
- 前記樹脂(a)は、イミド化したときのイミド基濃度が35〜45質量%となる樹脂である、
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。 - 前記樹脂(a)が、化学式(8)で表される構造を有する、
ことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物。
(化学式(9)中、αは、炭素数2以上の1価の炭化水素基を示す。βおよびγは、それぞれ独立して、酸素原子または硫黄原子を示す。) - 支持体に、請求項1〜8のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物の塗布膜を形成する膜形成工程と、
前記塗布膜を220℃以上の温度で加熱して、ディスプレイ基板用樹脂膜を製造する加熱工程と、
を含むことを特徴とするディスプレイ基板用樹脂膜の製造方法。 - 支持体に、請求項1〜8のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物の塗布膜を形成する膜形成工程と、
前記塗布膜を220℃以上の温度で加熱して、ディスプレイ基板用樹脂膜を製造する加熱工程と、
前記ディスプレイ基板用樹脂膜の上に画像表示素子を形成する素子形成工程と、
を含むことを特徴とする画像表示装置の製造方法。 - 支持体に、請求項1〜8のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物の塗布膜を形成する膜形成工程と、
前記塗布膜を220℃以上の温度で加熱して、ディスプレイ基板用樹脂膜を製造する加熱工程と、
前記ディスプレイ基板用樹脂膜の上に有機EL素子を形成する素子形成工程と、
を含むことを特徴とする有機ELディスプレイの製造方法。 - 請求項1〜8のいずれか一つに記載のディスプレイ基板用樹脂組成物から得られるディスプレイ基板用樹脂膜であって、
当該ディスプレイ基板用樹脂膜の膜厚方向における一方の面からエッチングして膜厚を半減させた第1の樹脂膜の線熱膨張係数(A)と、他方の面からエッチングして膜厚を半減させた第2の樹脂膜の線熱膨張係数(B)との比が、(A):(B)=1.0:1.3〜1.0:2.0である、
ことを特徴とするディスプレイ基板用樹脂膜。 - 請求項12または13に記載のディスプレイ基板用樹脂膜と、無機膜とからなる積層体であって、
前記ディスプレイ基板用樹脂膜が前記無機膜に接する面は、前記ディスプレイ基板用樹脂膜の膜厚方向における一方の面からエッチングして膜厚を半減させた第1の樹脂膜と、他方の面からエッチングして膜厚を半減させた第2の樹脂膜とのうち、線熱膨張係数が小さい方の樹脂膜を得るためにエッチングされた側の面である、
ことを特徴とする積層体。 - 請求項12または13に記載のディスプレイ基板用樹脂膜を備える、
ことを特徴とする画像表示装置。 - 請求項14に記載の積層体を備える、
ことを特徴とする画像表示装置。 - 請求項12または13に記載のディスプレイ基板用樹脂膜を備える、
ことを特徴とする有機ELディスプレイ。 - 請求項14に記載の積層体を備える、
ことを特徴とする有機ELディスプレイ。
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