JPWO2018074195A1 - 水性金属表面処理剤、金属表面処理方法及び表面処理金属板 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は下記<1>〜<11>に関するものである。
<2>さらに、フルオロ金属酸及びその塩の少なくとも一方(C)を含有する<1>に記載の水性金属表面処理剤。
<3>さらに、バナジウム化合物(D)を含有する<1>又は<2>に記載の水性金属表面処理剤。
<4>さらに、シランカップリング剤及びその加水分解縮合物の少なくとも一方(E)を含有する<1>〜<3>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤。
<5>さらに、平均粒子径が0.1〜3μmのポリオレフィンワックス(F)を含有する<1>〜<4>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤。
<6>前記リン酸系化合物(B)が、オルトリン酸、ヒドロキシメタンジホスホン酸及び1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である<1>〜<5>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤。
<7>前記フルオロ金属酸及びその塩の少なくとも一方(C)の金属が、チタン又はジルコニウムである<2>〜<6>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤。
<8>前記バナジウム化合物(D)が、メタバナジン酸アンモウニム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸カリウム及び硫酸バナジルからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である<3>〜<7>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤。
<9>pHが3〜7で、固形分濃度が5〜30質量%である<1>〜<8>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤。
<10><1>〜<9>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤を、金属基材上に塗布し、乾燥させる金属表面処理方法。
<11><1>〜<9>のいずれか1つに記載の水性金属表面処理剤による表面処理が金属基材の表面になされてなる表面処理金属板。
なお、本明細書において、「質量」は「重量」と同義である。
また、本明細書において、「X及び/又はY」とは、「X及びYの少なくとも一方」を意味する。
本発明の水性金属表面処理剤は、アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A)を含有する。アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A)は、中心部としてのコア部、外殻部としてシェル部の、コアシェル構造を有し、コア部とシェル部はそれぞれ組成の異なるモノマー混合物から得られる。
なお、コアシェル構造とは、具体的には同一ミセル中に異なる樹脂組成の成分が存在し、中心部分(コア)と外殻部分(シェル)とで異なる樹脂組成からなっている構造をいう。
アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A)の分散安定性の観点から、アミノ基はシェルに存在することが好ましい。
アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A)は、アミノ基含有モノマーを含むモノマー混合物を重合して得られるアミノ基含有シェル部を有することが好ましい。
アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A)は、上記シェル部を分散安定剤として、上記コア部が水系媒体中に分散された形態を有するアクリル樹脂粒子である。
本発明の水性金属表面処理剤は、リン酸系化合物(B)をも含有する。リン酸系化合物(B)は、リン酸基、ホスホン酸基又はこれらの基の塩を含有し、水溶性を有する化合物である。リン酸系化合物(B)としては、リン酸及び有機ホスホン酸並びにそれらの塩であることができる。
本発明の水性金属表面処理剤に必要に応じて配合される、フルオロ金属酸及び/又はその塩(C)は、本発明の水系金属表面処理剤から得られる表面処理皮膜の耐食性の向上等を目的に配合される。
本発明の水性金属表面処理剤に必要に応じて配合される、バナジウム化合物(D)は、本発明の水系金属表面処理剤から得られる表面処理皮膜の耐食性の向上等を目的に配合される。
本発明の水性金属表面処理剤に必要に応じて配合される、シランカップリング剤及び/又はその加水分解縮合物(E)は、得られる表面処理皮膜の基材表面への密着性の向上や、皮膜の耐食性、耐水性向上等に寄与することができる場合がある。
なかでもγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシ基含有シランカップリング剤が好適である。
本発明の水性金属表面処理剤に必要に応じて配合されるポリオレフィンワックス(F)は、得られる表面処理皮膜に潤滑性を付与する成分である。
本発明の水性金属表面処理剤は水性である。水性とは、溶媒が水を主成分とすることを意味する。溶媒は水のみでもよいが、皮膜の乾燥性、処理剤の粘度等を調整する目的で、1価又は多価のアルコール、ケトン、エーテルアルコール系等の各種の水溶性有機溶剤を1種又は2種以上併用してもよい。本発明の水性金属表面処理剤は、溶媒中に水を70質量%以上含有することが好ましく、特に80質量%以上含有することが好ましい。
また、本発明の水性金属表面処理剤の固形分濃度は、塗装作業性及び処理液の安定性の観点から、5〜30質量%が好ましく、特に10〜25質量%が好ましい。
本発明の金属表面処理方法は、本発明の水性金属表面処理剤を、金属基材上に塗布し、乾燥させる金属表面処理方法であり、金属基材表面に本発明の水性金属表面処理剤による処理皮膜を形成する方法である。本発明において、「処理皮膜」とは、連続した処理皮膜のみならず、処理付着量が少ないため連続した処理皮膜とならず、不連続となった処理物をも包含する。
本発明の表面処理金属板は、本発明の水性金属表面処理剤による表面処理が金属基材の表面になされてなる表面処理金属板である。本発明の表面処理金属板は、金属基材が板状形状であって、上記本発明の金属表面処理方法によって得ることができる。
(アミノ基含有アクリル樹脂(S1)溶液の製造)
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、プロピレングリコール(PG)モノメチルエーテル50部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、105℃に昇温後、スチレン(St)20部、メチルメタクリレート(MMA)45部、n−ブチルアクリレート(nBA)5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2−HEA)5部及び2−(N,N−ジメチルアミノ)エチルメタクリレート(DMAEMA)25部の混合物とtert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(PBO)2部及びプロピレングリコール(PG)モノメチルエーテル15部の混合物を3時間かけて同時に滴下し、滴下終了後1時間熟成した。
上記と同様の方法にて、下記表1及び表2に示す組成に従って、アミノ基含有アクリル樹脂(S2)〜(S14)溶液を得た。
(アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A1)水分散液の製造)
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、固形分濃度45%のアミノ基含有アクリル樹脂(S1)溶液111部を仕込んで撹拌混合し、80℃に昇温した後、固形分濃度69%になるまで減圧下で脱溶媒した。
その後60℃に昇温し、アスコルビン酸ナトリウム0.3部と5%硫酸第一鉄水溶液0.3部を添加した後、30%過酸化水素水0.4部と脱イオン水30部との混合物を1時間かけて滴下し、次いで1時間熟成して、平均粒子径75nm[サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N5型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、23℃の条件下で測定した平均粒子直径]を有する、固形分濃度30%のアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A1)水分散液を得た。
上記と同様の方法にて、下記表3及び表4に示す組成に従って、アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A2)〜(A15)水分散液を得た。
(A1)〜(A13)コア部:シェル部=50:50
(A14)コア部:シェル部=90:10
(A15)コア部:シェル部=10:90
固形分濃度45%のアミノ基含有アクリル樹脂(S13)溶液111部、酢酸6部を用いること以外はアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A1)水分散液と同様にして、平均粒子径55nmで、固形分濃度30%のアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A16)水分散液を得た。
得られたアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A16)のアミン価は90mgKOH/g、水酸基価は23mgKOH/g、重量平均分子量は1,200,000であった。
固形分濃度45%のアミノ基含有アクリル樹脂(S14)溶液111部、酢酸0.6部を用いること以外はアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A1)水分散液と同様にして、平均粒子径240nmで、固形分濃度30%のアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A17)水分散液を得た。
得られたアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A17)のアミン価は9mgKOH/g、水酸基価は23mgKOH/g、重量平均分子量は1,200,000であった。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水110部、「アデカリアソープER−40」(商品名、株式会社ADEKA製、乳化剤、有効成分60%)8部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、60℃に昇温した。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素ガス導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、プロピレングリコールモノメチルエーテル50部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、105℃に昇温後、スチレン20部、メチルメタクリレート45部、n−ブチルアクリレート5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5部、2−(N,N−ジメチルアミノ)エチルメタクリレート25部及びtert−ブチルパーオキシ−2エチルヘキサノエート2部の混合物を3時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。
(A16)〜(A17)コア部:シェル部=50:50
(A18)コア部:シェル部=70:30
下記表に示す配合割合に従って各成分を配合し、固形分濃度が15質量%となるように脱イオン水を加えて調整し、十分撹拌を行って各金属表面処理剤を得た。下記表の配合量は固形分質量又は有効成分質量による。
A1〜A19:上記[Core/Shellエマルションの合成例]で得た、アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A1)〜(A19)水分散液
B1:正リン酸
B2:1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸
B3:ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)
C1:六フッ化チタン酸アンモニウム
C2:六フッ化ジルコン酸アンモニウム
C3:六フッ化チタン酸
C4:六フッ化ジルコニウム酸
C5:六フッ化ハフニウム酸
D1:メタバナジン酸アンモニウム
D2:メタバナジン酸ナトリウム
D3:硫酸バナジル
E1:γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン
E2:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
E3:3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
F1:三井化学株式会社製 ケミパール W−700 平均粒子径1.5μm
F2:株式会社岐阜セラツク製造所製 HIDISPER AC−90 平均粒子径1.3μm
F3:株式会社岐阜セラツク製造所製 HIDISPER A−206N 平均粒子径1μm
F4:株式会社岐阜セラツク製造所製 HIDISPER AG−73 平均粒子径0.1μm
F5:三井化学株式会社製 ケミパール W−500 平均粒子径2.5μm
(表面処理金属板作製条件)
メッキ付着量が片面20g/m2で、板厚0.8mmの両面電気亜鉛メッキ鋼板を、濃度2%のアルカリ脱脂剤(日本シー・ビー・ケミカル株式会社製、商品名「ケミクリーナー561B」、珪酸3号相当品)溶液にて、液温65℃で60秒間スプレー脱脂し、ついで液温50℃、スプレー時間20秒間の条件にて湯洗を行い乾燥してアルカリ脱脂金属板を得た。得られたアルカリ脱脂金属板に、上記[実施例及び比較例]で得られた表面処理剤をバーコータにて乾燥皮膜重量が0.9g/m2となるように塗布し、金属板の最高到
達温度が60℃となるように12秒間加熱乾燥し、各表面処理金属板を得た。
各表面処理金属板を室温にて5分間放置し、脱イオン水を直径3cm程度になるよう表面処理金属板に2分間乗せて、その後、ガーゼ等で水滴を除去し、処理面の外観変化を目視観察し下記基準にて評価し、結果を下記表に示した。
◎:全く変化が認められなかった。
○:わずかに白く変色した。
×:明らかに白く変色した。
なお、実用レベルは「◎」又は「○」とした。
(表面処理金属板作製条件)
メッキ付着量が片面20g/m2で、板厚0.8mmの両面電気亜鉛メッキ鋼板を、濃度2%のアルカリ脱脂剤(日本シー・ビー・ケミカル株式会社製、商品名「ケミクリーナー561B」、珪酸3号相当品)溶液にて、液温65℃で60秒間スプレー脱脂し、ついで液温50℃、スプレー時間20秒間の条件にて湯洗を行い乾燥してアルカリ脱脂金属板を得た。得られたアルカリ脱脂金属板に、上記[実施例及び比較例]で得られた表面処理剤をバーコータにて乾燥皮膜重量が0.9g/m2となるように塗布し、金属板の最高到
達温度が80℃となるように12秒間加熱乾燥し、各表面処理金属板を得た。
各表面処理金属板の処理面に濃度5%の硫酸銅水溶液を20μL乗せ、15秒間経過した後、ガーゼ等で硫酸銅水溶液を除去し、処理面の外観変化を目視観察し下記基準にて評価し、結果を下記表に示した。
◎:全く変色が認められなかった。
○:わずかな変色が認められた。
×:変色が明確に認められた。
なお、実用レベルは「◎」又は「○」とした。
(表面処理金属板作製条件)
上記硫酸銅変色試験と同様の条件及び方法で、各表面処理金属板を得た。
各表面処理金属板を幅7cm、長さ15cmに切断し、耐食性試験用表面処理金属試験板を得た。得られた試験板の端面部及び裏面部をシールし、JIS Z 2371による塩水噴霧試験(SST)により、処理面における錆の発生面積をレイティングナンバー法に従い、レイティングナンバーが9となるまでの時間を下記基準にて評価し、結果を下記表に示した。
SS:レイティングナンバーが9となるまでの時間が96時間以上であった。
S:レイティングナンバーが9となるまでの時間が72時間以上、96時間未満であった。
A:レイティングナンバーが9となるまでの時間が48時間以上、72時間未満であった。
B:レイティングナンバーが9となるまでの時間が24時間以上、48時間未満であった。
C:レイティングナンバーが9となるまでの時間が24時間未満であった。
なお、実用レベルは「SS」、「S」、「A」又は「B」とした。
各表面処理金属板を幅7cm、長さ15cmに切断し、エリクセン加工機にて押し出し、高さ7mmとなるまでドーム状の加工部を有する加工部耐食性試験用表面処理金属試験板を得た。得られた試験板の端面部及び裏面部をシールし、JIS Z 2371による塩水噴霧試験(SST)により、ドーム状加工部の天頂部に錆が発生するまでの時間を下記基準にて評価し、結果を下記表に示した。
S:錆が発生するまでの時間が72時間以上であった。
A:錆が発生するまでの時間が48時間以上、72時間未満であった。
B:錆が発生するまでの時間が24時間以上、48時間未満であった。
C:錆が発生するまでの時間が24時間未満であった。
なお、実用レベルは「S」、「A」又は「B」とした。
(表面処理金属板作製条件)
上記硫酸銅変色試験と同様の条件及び方法で、各表面処理金属板を得た。
4枚重ねのガーゼにエタノールをしみ込ませて、荷重1kgにて各表面処理金属板の処理面を10往復こすり、処理面の外観変化を目視観察し下記基準にて評価し、結果を下記表に示した。
◎:全く変化が認められなかった。
○:わずかにこすった跡が認められた。
×:こすった跡が明確に認められた。
なお、実用レベルは「◎」又は「○」とした。
(表面処理金属板作製条件)
上記硫酸銅変色試験と同様の条件及び方法で、各表面処理金属板を得た。
各表面処理金属板に対して、バウデン磨耗試験機(神鋼造機株式会社製、曽田式付着滑り試験機、摩擦部ボール圧子3/16インチ鋼球、荷重200gf、摩擦速度7往復/分)にて摩擦試験を行い、動摩擦係数を測定した。得られた動摩擦係数の値が0.4になるまでの摩擦回数を下記基準にて評価し、結果を下記表に示した。
S:動摩擦係数の値が0.4になるまでの摩擦回数が20回以上であった。
A:動摩擦係数の値が0.4になるまでの摩擦回数が10回以上、20回未満であった。
B:動摩擦係数の値が0.4になるまでの摩擦回数が5回以上、10回未満であった。
C:動摩擦係数の値が0.4になるまでの摩擦回数が5回未満であった。
なお、実用レベルは「S」、「A」又は「B」とした。
Claims (11)
- コアシェル構造を有し、アミン価が14〜72mgKOH/gであるアミノ基含有アクリル樹脂粒子(A)、及び
リン酸系化合物(B)を含有する水性金属表面処理剤であって、
前記アミノ基含有アクリル樹脂粒子(A)の固形分総量に対し、前記リン酸系化合物(B)を0.5〜10質量%含有する水性金属表面処理剤。 - さらに、フルオロ金属酸及びその塩の少なくとも一方(C)を含有する請求項1に記載の水性金属表面処理剤。
- さらに、バナジウム化合物(D)を含有する請求項1又は2に記載の水性金属表面処理剤。
- さらに、シランカップリング剤及びその加水分解縮合物の少なくとも一方(E)を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤。
- さらに、平均粒子径が0.1〜3μmのポリオレフィンワックス(F)を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤。
- 前記リン酸系化合物(B)が、オルトリン酸、ヒドロキシメタンジホスホン酸及び1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤。
- 前記フルオロ金属酸及びその塩の少なくとも一方(C)の金属が、チタン又はジルコニウムである請求項2〜6のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤。
- 前記バナジウム化合物(D)が、メタバナジン酸アンモウニム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸カリウム及び硫酸バナジルからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項3〜7のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤。
- pHが3〜7で、固形分濃度が5〜30質量%である請求項1〜8のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤を、金属基材上に塗布し、乾燥させる金属表面処理方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の水性金属表面処理剤による表面処理が金属基材の表面になされてなる表面処理金属板。
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