JPWO2018043440A1 - 処理液、基板の洗浄方法、半導体デバイスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
更に、本発明は、上記処理液を用いた半導体デバイスの製造方法にも関する。
本発明者らは、上記知見に基づき、処理液中に含まれるヒドロキシルアミン化合物の経時安定性について更に検討をすすめたところ、ヒドロキシルアミン化合物は、高pH環境下(pHが10以上)において、処理液中に含まれる酸化作用を有する成分(例えば、OH−イオン、溶存酸素、Fe2+、又はFe3+等)に酸化されて分解し易いことを知見した。ヒドロキシルアミン化合物の分解反応は不可逆反応であり、つまりヒドロキシルアミン化合物は、上記酸化作用を有する成分に酸化されると窒素原子と水に分解してその残渣物除去性能を失う。この結果、上記のような経時保管後の性能低下が生じるものと考えられた。また、処理液に熱をかけると上述の分解反応がより進行することが確認された。
また、本発明は、上記処理液を用いた基板の洗浄方法、及び、半導体デバイスの製造方法を提供することを課題とする。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
ヒドロキシルアミン、及びヒドロキシルアミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、
上記ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物、及び四級水酸化アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩基化合物と、
上記ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤、及びキレート剤からなる群より選ばれる少なくとも1種と、を含有し、
pHが10以上である、処理液。
(2) ドライエッチング残渣物を除去するための洗浄液、パターン形成に用いられたレジスト膜を除去するための溶液、又は化学機械研磨後の基板から残渣物を除去するための洗浄液として用いられる、(1)に記載の処理液。
(3) Co又はCo合金を含む金属層を備えた基板の上記金属層に対する処理に用いられる、(1)又は(2)に記載の処理液。
(4) 更に、有機溶剤を含有する、(1)〜(3)のいずれかに記載の処理液。
(5) 上記有機溶剤の含有量が、処理液の全質量に対して45質量%以上である、(4)に記載の処理液。
(6) 更に、水を含有し、
処理液の全質量に対して、
上記水の含有量が、1〜50質量%であり、
上記有機溶剤の含有量が、45〜98質量%である、(4)又は(5)に記載の処理液。
(7) 上記ヒドロキシルアミン化合物の含有量が、処理液の全質量に対して3.5質量%以上である、(1)〜(6)のいずれかに記載の処理液。
(8) 上記キレート剤が、カルボン酸基、スルホン酸基、及びホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する、(1)〜(7)のいずれかに記載の処理液。
(9) 上記塩基化合物が、環状化合物である、(1)〜(8)のいずれかに記載の処理液。
(10) 上記塩基化合物が、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、及び1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、(9)に記載の処理液。
(11) 上記還元剤が、後述する式(B)で表される化合物、アスコルビン酸類、及び硫黄原子を含有する化合物からなる群より選ばれる1種である、(1)〜(10)のいずれかに記載の処理液。
(12) 更に、防食剤を含有する、(1)〜(11)のいずれかに記載の処理液。
(13) 上記防食剤として、後述する式(A)で表される化合物を含有する、(12)に記載の処理液。
(14) 上記還元剤の含有量に対する上記ヒドロキシルアミン化合物の含有量が、質量比で、0.1〜20である、(1)〜(13)のいずれかに記載の処理液。
(15) 上記還元剤の含有量に対する上記塩基化合物の含有量が、質量比で、0.1〜20である、(1)〜(14)のいずれかに記載の処理液。
(16) 5〜2000倍に希釈して用いられる、(1)〜(15)のいずれかに記載の処理液。
(17) 水を含む希釈液によって希釈する、(16)に記載の処理液。
(18) (1)〜(15)のいずれかに記載の処理液を用いて、Co又はCo合金を含む金属層を備えた基板を洗浄する洗浄工程を有する、基板の洗浄方法。
(19) 上記処理液を5〜2000倍に希釈して希釈液を得た後、上記希釈液を用いて上記洗浄工程を実施する、(18)に記載の基板の洗浄方法。
(20) 上記希釈が、水を含む希釈液を用いて行われる、(19)に記載の基板の洗浄方法。
(21) (1)〜(15)のいずれかに記載の処理液により、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する工程を含む、半導体デバイスの製造方法。
なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
また、本発明によれば、上記処理液を用いた基板の洗浄方法、及び、半導体デバイスの製造方法を提供することができる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明において「準備」というときには、特定の材料を合成ないし調合等して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明において、「ppm」は「parts-per-million(10−6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10−12)」を意味し、「ppq」は「parts-per-quadrillion(10−15)」を意味する。
また、本発明において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、水銀灯、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、X線又はEUV光等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
本発明の処理液は、
半導体デバイス用の処理液であって、
ヒドロキシルアミン、及びヒドロキシルアミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、
上記ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物、及び四級水酸化アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩基化合物と、
上記ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤、及びキレート剤からなる群より選ばれる少なくとも1種と、を含有し、
pHが10以上である。
これは、詳細には明らかではないが、以下のように推測される。
処理液中、ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤、及びキレート剤は、処理液中に含まれる酸化作用を有する成分(例えば、OH−イオン、溶存酸素、Fe2+、又はFe3+等)をトラップし、上記酸化作用を有する成分とヒドロキシルアミン化合物との酸化還元反応の発生確率を低減させていると考えられる。この結果、ヒドロキシルアミン化合物の分解が抑制され、処理液の残渣物除去性能が長時間持続するものと推測される。更に、本発明の処理液は、熱環境下においてもヒドロキシルアミン化合物の分解が生じにくい(言い換えると、熱環境下における経時安定性にも優れている)ことが確認されている。また、本発明の処理液は、処理対象物(特に、Co又はCo合金を含む金属層)に対する腐食防止性能にも優れることが確認されている。
以下、本発明の処理液に含まれる各成分について説明する。
本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物を含有する。ヒドロキシルアミン化合物は、残渣物の分解及び可溶化を促進する機能を有する。
ヒドロキシルアミン化合物としては、特に限定はされないが、好ましい態様として、無置換ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン誘導体、並びにその塩が挙げられる。
また、上述した無置換ヒドロキシルアミン又はヒドロキシルアミン誘導体の有機酸塩も使用することができ、例えば、ヒドロキシルアンモニウムクエン酸塩、ヒドロキシルアンモニウムシュウ酸塩、及びヒドロキシルアンモニウムフルオライド等が挙げられる。
塩基化合物は、ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物、及び四級水酸化アンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種であれば、特に限定されない。上記塩基化合物は、処理液中においてpH調整剤として機能する。
なお、塩基化合物としては、環状化合物(環状構造を有する化合物)が好ましい。環状化合物としては、例えば、後述する環状構造を有するアミン化合物が挙げられる。
本発明の処理液において、後述するヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤の含有量に対する上記塩基化合物の含有量は、質量比で0.1〜20が好ましく、0.5〜12がより好ましい。ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤の含有量に対する上記塩基化合物の含有量を、質量比で20以下とすることにより、熱環境下での経時安定性にもより優れたものとなる。一方、ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤の含有量に対する上記塩基化合物の含有量を、質量比で0.1以上とすることで、残渣物除去性能及びその経時安定性がより優れたものとなる。
以下、塩基化合物として、ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物、及び四級水酸化アンモニウム塩をそれぞれ説明する。なお、ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物中に、四級水酸化アンモニウム塩は包含されない。
ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物としては、残渣物除去性能を確保しつつ、基板上の金属層(好ましくは、Co又はCo合金を含む金属層)の腐食をより効果的に抑えることができる点で、環状構造を有するアミン化合物が好ましい。
環状構造を有するアミン化合物において、アミノ基は、上記環状構造中及び上記環状構造外のいずれか一方のみに存在していても、両方に存在していてもよい。
環状構造を有するアミン化合物としては、例えば、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、ヒドロキシエチルピペラジン、ピペラジン、2−メチルピペラジン、トランス−2,5−ジメチルピペラジン、シス−2,6−ジメチルピペラジン、2−ピペリジンメタノール、シクロヘキシルアミン、及び1,5−ジアザビシクロ[4,3,0]−5−ノネン等が挙げられる。
なかでも、残渣物除去性能を確保しつつ、基板上の金属層(好ましくは、Co又はCo合金を含む金属層)の腐食をより効果的に抑えられる観点から、アミン化合物として、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、又は1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンが好ましい。
ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物の含有量は、処理液の全質量に対して、0.1〜50質量%が好ましく、0.5〜30質量%がより好ましい。なお、ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上のヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
四級水酸化アンモニウム塩としては、例えば、下記式(a1)で表される化合物が挙げられる。
(ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤)
ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤としては、特に限定されないが、OH基若しくはCHO基を有する化合物、又は硫黄原子を含有する化合物等の還元性物質であることが好ましい。上記還元剤は、酸化作用を有し、ヒドロキシルアミン化合物を分解する原因となるOH−イオン又は溶存酸素等を酸化する機能を有する。
OH基若しくはCHO基を有する化合物、又は硫黄原子を含有する化合物等の還元性物質のなかでも、残渣物除去性能の経時安定性、及び熱環境下での経時安定性により優れる観点から、下記(B)で表される化合物、アスコルビン酸類、及び硫黄原子を含有する化合物からなる群より選ばれる1種であることが好ましい。
また、上記R1B〜R5Bで表されるヘテロ原子を有する炭化水素基としては、上述した炭化水素基中の−CH2−が、例えば−O−、−S−、−CO−、−SO2−及び−NRa−からなる群より選択されるいずれか1種又はこれらの複数を組み合わせた2価の基で置換された基が挙げられる。上記Raは、水素原子又は炭素数1〜20の炭化水素基(炭素数1〜5のアルキル基が好ましい。)を表す。
ヒドロキシ基を2個以上有するものとしては、例えばカテコール、レゾルシノール、tert−ブチルカテコール、及び4,4’−ジヒドロキシフェニル−2,2−プロパンが挙げられる。また、ヒドロキシ基を3個以上有するものとしては、例えば、没食子酸が挙げられる。
キレート剤は、キレート配位子として機能し得る酸を意味し、1以上の酸基を有する物が好ましい。ここでいうキレート剤には、上述したヒドロキシルアミンとは異なる還元剤は含まれない。上記酸基としては、特に限定されないが、カルボン酸基、スルホン酸基、及びホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の官能基が好ましい。上記酸基は、pHが10以上においても、錯形成に優れる。
キレート剤は、酸化作用を有しヒドロキシルアミン化合物を分解する原因となるFeイオンと錯塩を形成するほか、残渣物中に含まれる酸化した金属とも錯塩を形成する。
ポリアミノポリカルボン酸は、複数のアミノ基及び複数のカルボン酸基を有する化合物であり、例えば、モノ−又はポリアルキレンポリアミンポリカルボン酸、ポリアミノアルカンポリカルボン酸、ポリアミノアルカノールポリカルボン酸、及びヒドロキシアルキルエーテルポリアミンポリカルボン酸が挙げられる。
脂肪族ジカルボン酸類としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、及びマレイン酸等が挙げられ、シュウ酸、マロン酸、又はコハク酸が好ましい。
ヒドロキシ基を含む脂肪族ポリカルボン酸類としては、例えば、リンゴ酸、酒石酸、及びクエン酸等が挙げられ、クエン酸が好ましい。
ホスホン酸基を有するキレート剤としては、特に限定されないが、例えば、メチルジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ニトリロトリスメチレンホスホン酸(NTMP)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)(EDTPO)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、トリエチレンテトラミンヘキサ(メチレンホスホン酸)、トリアミノトリエチルアミンヘキサ(メチレンホスホン酸)、トランス−1,2−シクロヘキサンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、グリコールエーテルジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)及びテトラエチレンペンタミンヘプタ(メチレンホスホン酸)、及びグリシン−N,N−ビス(メチレンホスホン酸)(グリホシン)が挙げられる。なかでも、NTMPが好ましい。
本発明の処理液は防食剤を含有することが好ましい。防食剤は、配線膜となる金属層(例えば、Co又はCo合金を含む金属層)のオーバーエッチングを解消する機能を有する。なお、ここでいう防食剤には、上述したヒドロキシルアミンとは異なる還元剤、及びキレート剤は含まれない。
防食剤としては特に限定されないが、例えば、1,2,4−トリアゾール(TAZ)、5−アミノテトラゾール(ATA)、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、3−アミノ−1H−1,2,4トリアゾール、3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−メチル−1,2,3−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、1H−テトラゾール−5−酢酸、2−メルカプトベンゾチアゾール(2−MBT)、1−フェニル−2−テトラゾリン−5−チオン、2−メルカプトベンゾイミダゾール(2−MBI)、4−メチル−2−フェニルイミダゾール、2−メルカプトチアゾリン、2,4−ジアミノ−6−メチル−1,3,5−トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールI、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,5−ペンタメチレンテトラゾール、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、4−メチル−4H−1,2,4−トリアゾール−3−チオール、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、ベンゾチアゾール、2,3,5−トリメチルピラジン、2−エチル−3,5−ジメチルピラジン、キノキサリン、アセチルピロール、ピリダジン、及びピラジン等が挙げられる。
また、防食剤としては、上記で挙げたもの以外としてベンゾトリアゾール類も好ましい。ベンゾトリアゾール類としては、ベンゾトリアゾール(BTA)、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、5−フェニルチオール−ベンゾトリアゾール、5−クロロベンゾトリアゾール、4−クロロベンゾトリアゾール、5−ブロモベンゾトリアゾール、4−ブロモベンゾトリアゾール、5−フルオロベンゾトリアゾール、4−フルオロベンゾトリアゾール、ナフトトリアゾール、トリルトリアゾール、5−フェニル−ベンゾトリアゾール、5−ニトロベンゾトリアゾール、4−ニトロベンゾトリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−(5−アミノ−ペンチル)−ベンゾトリアゾール、1−アミノ−ベンゾトリアゾール、5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール−5−カルボン酸、4−メチルベンゾトリアゾール、4−エチルベンゾトリアゾール、5−エチルベンゾトリアゾール、4−プロピルベンゾトリアゾール、5−プロピルベンゾトリアゾール、4−イソプロピルベンゾトリアゾール、5−イソプロピルベンゾトリアゾール、4−n−ブチルベンゾトリアゾール、5−n−ブチルベンゾトリアゾール、4−イソブチルベンゾトリアゾール、5−イソブチルベンゾトリアゾール、4−ペンチルベンゾトリアゾール、5−ペンチルベンゾトリアゾール、4−ヘキシルベンゾトリアゾール、5‐ヘキシルベンゾトリアゾール、5−メトキシベンゾトリアゾール、5−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノメチル]−ベンゾトリアゾール、5−t−ブチルベンゾトリアゾール、5−(1’,1’−ジメチルプロピル)−ベンゾトリアゾール、5−(1’,1’,3’−トリメチルブチル)ベンゾトリアゾール、5−n−オクチルベンゾトリアゾール、及び5−(1’,1’,3’,3’−テトラメチルブチル)ベンゾトリアゾールが挙げられる。
また、置換基としては、特に限定されないが、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシ基、又は、置換若しくは無置換のアミノ基(置換基としては、炭素数1〜6のアルキル基が好ましく、炭素数1〜3のアルキル基がより好ましい)が挙げられる。
式(A)で表される化合物としては、例えば、1H−1,2,3−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、及び、カルボキシベンゾトリアゾール5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
本発明の処理液は、水を含有することが好ましい。
本発明の処理液中、水の含有量は特に限定されず、処理液の全質量に対して1〜99.999質量%であればよい。
本発明の処理液は、有機溶剤を含有することが好ましい。
有機溶剤としては、公知の有機溶剤をいずれも用いることができるが、親水性有機溶剤が好ましい。親水性有機溶剤とは、水といずれの比率においても均一に混合可能な有機溶剤のことを意味する。
親水性有機溶剤としては、具体的には、水溶性アルコール系溶剤、水溶性ケトン系溶剤、水溶性エステル系溶剤、水溶性エーテル系溶剤(例えば、グリコールジエーテル)、スルホン系溶剤、スルホン酸系溶剤、スルホキシド系溶剤、ニトリル系溶剤、及び、アミド系溶剤等が挙げられ、本発明の所望の効果を得るためにこれらのいずれも用いることができる。
これらの中でも、エチレングリコールモノブチルエーテル、トリ(プロピレングリコール)メチルエーテル、及び、ジエチレングリコールモノエチルエーテルが好ましい。
有機溶剤は、単独でも2種類以上組み合わせて用いてもよい。有機溶剤が2種以上組み合わせて用いられる場合には、その総量が上述の範囲内となることが好ましい。
処理液において、水はヒドロキシルアミン化合物を分解する原因にもなり得るため、本発明の処理液は有機溶剤を含有することが好ましく、処理液の全質量に対して、有機溶剤を45質量%以上含有することが更に好ましい。
処理液は、有機物残渣溶解の観点から、有機溶剤と水とを併用することが好ましく、その組成は、水の含有量が、処理液の全質量に対して1〜50質量%であり、有機溶剤の含有量が、処理液の全質量に対して45〜98質量%であることが好ましい。上記組成とする場合、水の含有量は、残渣物除去性能をより向上させる観点から、処理液の全質量に対して、4〜45質量%が好ましい。なお、後述するように、処理液は、濃縮液として準備してもよい。処理液を濃縮液とする場合には、その濃縮倍率は、構成される組成により適宜決められるが、使用する際に、水の含有量及び有機溶剤の含有量が上記した含有量となることが好ましい。
また、他の添加剤としては、例えば、界面活性剤、消泡剤、防錆剤及び防腐剤等が挙げられる。
本発明の処理液は、粗大粒子を実質的に含まないことが好ましい。
粗大粒子とは、例えば、粒子の形状を球体とみなした場合において、直径0.2μm以上の粒子を指す。また、粗大粒子を実質的に含まないとは、光散乱式液中粒子測定方式における市販の測定装置を用いた処理液の測定を行った際に、処理液1mL中の0.2μm以上の粒子が10個以下であることをいう。
なお、処理液に含まれる粗大粒子とは、原料に不純物として含まれる塵、埃、有機固形物及び無機固形物等の粒子、並びに、処理液の調製中に汚染物として持ち込まれる塵、埃、有機固形物及び無機固形物等の粒子等であり、最終的に処理液中で溶解せずに粒子として存在するものが該当する。
処理液中に存在する粗大粒子の量は、レーザを光源とした光散乱式液中粒子測定方式における市販の測定装置を利用して液相で測定することができる。
粗大粒子の除去方法としては、例えば、後述するフィルタリング等の処理が挙げられる。
本発明における処理液は、液中に不純物として含まれるメタル(Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、及び、Znの金属元素)のイオン濃度がいずれも5ppm以下(好ましくは1ppm以下)であることが好ましい。特に、最先端の半導体素子の製造においては、さらに高純度の処理液が求められることが想定されることから、そのメタル濃度がppmオーダーよりもさらに低い値、すなわち、ppbオーダー以下であることがより好ましく、pptオーダー(上記濃度はいずれも質量基準)であることが更に好ましく、実質的に含まないことが特に好ましい。
メタル濃度の低減方法のその他の方法としては、処理液の製造に使用する原材料を収容する「容器」について、処理液を収容する容器の説明を行った項で示したような、不純物の溶出が少ない容器を用いることが挙げられる。また、処理液の調製時の「配管」などからメタル分が溶出しないように、配管内壁にフッ素系樹脂のライニングを施すなどの方法も挙げられる。
本発明の処理液のpHは10以上である。処理液のpHがアルカリ領域にあることで、残渣物除去性能に優れる。
処理液のpHは、より優れた残渣物除去性能を奏する観点から、11以上が好ましく、12以上がより好ましい。
処理液のpHは、公知のpHメーターを用いて測定することができる。
本発明の処理液は、半導体デバイス用の処理液である。本発明においては、「半導体デバイス用」とは、半導体デバイスの製造の際に用いられるという意味である。本発明の処理液は、半導体デバイスを製造するためのいずれの工程にも用いることができ、例えば、基板上に存在する絶縁膜、レジスト若しくは反射防止膜の処理、ドライエッチング残渣物(フォトレジスト膜の残渣物及びメタルハードマスクの残渣物等)の処理、及び、アッシング残渣物の処理等のほか、化学機械研磨後の基板の処理にも用いることができる。
処理液のより具体的な用途としては、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いてフォトレジスト膜を形成する工程の前に、組成物の塗布性を改良するために基板上に塗布されるプリウェット液、ドライエッチング残渣物等の残渣物の除去等に用いられる洗浄液、パターン形成に用いられた各種レジスト膜(好ましくはフォトレジスト膜)の除去に用いられる溶液(例えば、除去液及び剥離液等)、及び、永久膜(例えば、カラーフィルタ、透明絶縁膜、樹脂製のレンズ)等を基板から除去するために用いられる溶液(例えば、除去液及び剥離液等)等が挙げられる。また、パターン形成用の各種感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物層の現像液としても使用できる。また、化学機械研磨後の基板から金属不純物又は微粒子等の残渣物の除去に用いられる洗浄液としても用いることができる。永久膜の除去後の基板は、再び半導体デバイスの使用に用いられることがあるため、永久膜の除去は、半導体デバイスの製造工程に含むものとする。
上記の用途の中でも、特に、ドライエッチング残渣物を除去するための洗浄液、パターン形成に用いられた各種レジスト膜を除去するための溶液、又は化学機械研磨後の基板から残渣物を除去するための洗浄液として好適に用いることできる。
本発明の処理液は、上記用途のうち、1つの用途のみに用いられてもよいし、2以上の用途に用いられてもよい。
そのため、処理液の特性として、W及びCoに対する腐食が少ないことが求められており、特にCoに対する腐食が少ないことが求められている。
本発明の処理液は、Co又はCo合金を含む金属層を備えた基板を含む半導体デバイスを製造するための処理液として用いられることが好ましい。
<処理液の調液方法>
上記処理液は、公知の方法により製造することができる。
以下、上記処理液の製造方法について詳述する。
(原料精製工程)
上記処理液の製造においては、処理液を調製するための原料のいずれか1種以上を、事前に蒸留、イオン交換、又はろ過等によって精製することが望ましい。精製の程度としては、例えば、原料の純度99%以上となるまで精製することが好ましく、純度99.9%以上となるまで精製することがより好ましい。
なお、精製処理は、上述した公知の精製方法を複数組み合わせて、実施してもよい。
また、精製処理は、複数回実施してもよい。
フィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に限定されない。例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)及びテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びに、ポリエチレン及びポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度又は超高分子量を含む)等によるフィルタが挙げられる。これら材料の中でもポリエチレン、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、PTFE及びPFA等のフッ素樹脂、並びに、ナイロン等のポリアミド系樹脂からなる群より選ばれる材料が好ましく、なかでも、PTFE及びPFA等のフッ素樹脂のフィルタがより好ましい。これらの材料により形成されたフィルタを使用することで、欠陥の原因となり易い極性の高い異物を効果的に除去できる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、1〜10nm程度であることが好ましい。
本発明の処理液の調液は特に限定されず、例えば、上述した各成分を混合することにより製造することができる。上述した各成分を混合する順序及び/又はタイミングは特に制限されず、例えば、pHを調整した水に予めヒドロキシルアミン化合物を分散し、所定の成分を順次混合する方法が挙げられる。
本発明における処理液は、その原料を複数に分割したキットとしてもよい。
特に限定はされないが、処理液をキットとする具体的な方法としては、例えば、第1液としてヒドロキシルアミン化合物及び塩基化合物を水に含有する液組成物を準備し、第2液として還元剤を有機溶剤に含有する液組成物を準備する態様が挙げられる。
また、処理液は、濃縮液として準備してもよい。処理液を濃縮液とする場合には、その濃縮倍率は、構成される組成により適宜決められるが、5〜2000倍であることが好ましい。つまり、処理液は、5〜2000倍に希釈して用いられる。また、残渣物除去性能の経時安定性をより向上させる観点から、処理液は水で希釈されることが好ましい。つまり、濃縮液においては、ヒドロキシルアミン化合物の分解の原因となる水を極力低減して有機溶剤を多く含む(好ましくは処理液全質量に対して45質量%以上)組成としておくことが好ましい。
本発明の処理液は、(キット及び濃縮液であるか否かに関わらず)腐食性等が問題とならない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、そして使用することができる。容器としては、半導体用途向けに、容器内のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。使用可能な容器としては、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに限定されない。この容器の内壁は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂及びポリエチレン−ポリプロピレン樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂、若しくは、これとは異なる樹脂、又は、ステンレス、ハステロイ、インコネル及びモネル等、防錆及び金属溶出防止処理が施された金属から形成されることが好ましい。
このような内壁がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁等、国際公開第2004/016526号パンフレットの第3頁等、及び、国際公開第99/46309号パンフレットの第9頁及び16頁等に記載の容器も用いることができる。
上記電解研磨された金属材料の製造に用いられる金属材料は、クロム及びニッケルからなる群から選択される少なくとも1種を含有し、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料であることが好ましく、例えばステンレス鋼、及びニッケル−クロム合金等が挙げられる。
金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計は、金属材料全質量に対して30質量%以上がより好ましい。
なお、金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般的に90質量%以下が好ましい。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、及び、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及びコバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていることが好ましい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなり易い点で、#400以下が好ましい。
なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
また、金属材料は、研磨砥粒のサイズ等の番手を変えて行われる複数段階のバフ研磨、酸洗浄、及び磁性流体研磨等を、1又は2以上組み合わせて処理されたものであってもよい。
本発明の処理液の製造、収容容器の開封及び/又は洗浄、処理液の充填等を含めた取り扱い、処理分析、及び、測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644−1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、ISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1又はISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
本発明の基板の洗浄方法は、上記処理液を用いて、Co又はCo合金を含む金属層を備えた基板を洗浄する洗浄工程(以下「洗浄工程B」と称する。)を有する。また、本発明の基板の洗浄方法は、洗浄工程Bの前に、上記処理液を調製する処理液調製工程(以下「処理液調製工程A」と称する。)を有していてもよい。
以下の基板の洗浄方法の説明においては、洗浄工程Bの前に処理液調製工程Aを実施する場合を一例として示すが、これに限定されず、本発明の基板の洗浄方法は、予め準備された上記処理液を用いて行われるものであってもよい。
本発明の基板の洗浄方法の洗浄対象物は、Co又はCo合金を含む金属層を備えた基板であれば特に限定されない。本発明の基板の洗浄方法の洗浄対象物としては、例えば、基板上に、上記Co又はCo合金を含む金属層(以下、単に「金属層」と称する。)、層間絶縁層及びメタルハードマスクを少なくともこの順に備えた積層物が挙げられる。積層物は、更に、ドライエッチング工程等を経たことにより、金属層の表面を露出するようにメタルハードマスクの表面(開口部)から基板に向かって形成されたホールを有する。
上記のような、ホールを有する積層物の製造方法は特に制限されないが、通常、基板と、金属層と、層間絶縁層と、メタルハードマスクとをこの順で有する処理前積層物に対して、メタルハードマスクをマスクとして用いてドライエッチング工程を実施して、金属層の表面が露出するように層間絶縁層をエッチングすることにより、メタルハードマスク及び層間絶縁層内を貫通するホールを設ける方法が挙げられる。
なお、メタルハードマスクの製造方法は特に制限されず、例えば、まず、層間絶縁層上に所定の成分を含む金属層を形成して、その上に所定のパターンのレジスト膜を形成する。次に、レジスト膜をマスクとして用いて、金属層をエッチングすることで、メタルハードマスク(すなわち、金属層がパターニングされた膜)を製造する方法が挙げられる。
また、積層物は、上述の層以外の層を有していてもよく、例えば、エッチング停止層、反射防止層等が挙げられる。
図1に示す積層物10は、基板1上に、金属層2、エッチング停止層3、層間絶縁層4、及びメタルハードマスク5をこの順に備え、ドライエッチング工程等を経たことで所定位置に金属層2が露出するホール6が形成されている。つまり、図1に示す洗浄対象物は、基板1と、金属層2と、エッチング停止層3と、層間絶縁層4と、メタルハードマスク5とをこの順で備え、メタルハードマスク5の開口部の位置において、その表面から金属層2の表面まで貫通するホール6を備える積層物である。ホール6の内壁11は、エッチング停止層3、層間絶縁層4及びメタルハードマスク5からなる断面壁11aと、露出された金属層2からなる底壁11bとで構成され、ドライエッチング残渣物12が付着している。
また、本発明の基板の洗浄方法は、ドライエッチング工程の後にドライアッシング工程が行われた積層物に対して実施してもよい。
以下、上述した積層物の各層構成材料について説明する。
メタルハードマスクは、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxからなる群より選択される成分を少なくとも1種含有することが好ましい。ここで、x、yは、それぞれ、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
上記メタルハードマスクの材料としては、例えば、TiN、WO2及びZrO2が挙げられる。
層間絶縁層の材料は、特に限定されず、例えば、好ましくは誘電率kが3.0以下、より好ましくは2.6以下のものが挙げられる。
具体的な層間絶縁層の材料としては、SiO2、SiOC系材料及びポリイミド等の有機系ポリマー等が挙げられる。
エッチング停止層の材料は、特に限定されない。具体的なエッチング停止層の材料としてはSiN、SiON、SiOCN系材料及びAlOx等の金属酸化物が挙げられる。
金属層を形成する配線材料は、少なくともCo(コバルト)を含有する。また、Coは、他の金属との合金(Co合金)であってもよい。
本発明の配線材料は、Co以外の金属、窒化金属又は合金を更に含有していてもよい。具体的には、銅、チタン、チタン−タングステン、窒化チタン、タングステン、タンタル、タンタル化合物、クロム、クロム酸化物、及び、アルミニウム等が挙げられる。
ここでいう「基板」には、例えば、単層からなる半導体基板、及び、多層からなる半導体基板が含まれる。
単層からなる半導体基板を構成する材料は特に限定されず、一般的に、シリコン、シリコンゲルマニウム、GaAsのような第III−V族化合物、又はそれらの任意の組み合わせから構成されることが好ましい。
多層からなる半導体基板である場合には、その構成は特に限定されず、例えば、上述のシリコン等の半導体基板上に金属線及び誘電材料のような相互接続構造(interconnect features)等の露出した集積回路構造を有していてもよい。相互接続構造に用いられる金属及び合金としては、アルミニウム、銅と合金化されたアルミニウム、銅、チタン、タンタル、コバルト、シリコン、窒化チタン、窒化タンタル、及びタングステンが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、半導体基板上に、層間誘電体層、酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン及び炭素ドープ酸化シリコン等の層を有していてもよい。
処理液調製工程Aは、上記処理液を調製する工程である。本工程で使用される各成分は、上述した通りである。
本工程の手順は特に制限されず、例えば、ヒドロキシルアミン化合物と、塩基化合物と、ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤及びキレート剤からなる群より選ばれる少なくとも1種と、その他の任意成分とを、水及び有機溶剤の少なくとも1種に添加して、撹拌混合することにより処理液を調製する方法が挙げられる。なお、水及び有機溶剤の少なくとも1種に各成分を添加する場合は、一括して添加してもよいし、複数回に渡って分割して添加してもよい。
また、処理液に含まれる各成分は、半導体グレードに分類されるもの、又は、それに準ずる高純度グレードに分類されるものを使用し、フィルタリングによる異物除去及び/又はイオン交換樹脂等によるイオン成分低減を行ったものを用いることが好ましい。また、原料成分を混合した後に、更にフィルタリングによる異物除去及び/又はイオン交換樹脂等によるイオン成分低減を行うことが好ましい。
洗浄工程Bで洗浄される洗浄対象物としては、上述した積層物が挙げられ、上述した通り、ドライエッチング工程が施されてホールが形成された積層物10が例示される(図1参照)。なお、この積層物10には、ホール6内にドライエッチング残渣物12が付着している。
なお、ドライエッチング工程の後に、ドライアッシング工程が行われた積層物を、洗浄対象物としてもよい。
浸漬バッチ方式(処理槽内で複数枚の洗浄対象物を浸漬し処理するバッチ方式)で洗浄する場合には、洗浄時間は、例えば、60分以内であり、1〜60分であることが好ましく、3〜20分であることがより好ましく、4〜15分であることが更に好ましい。
機械的撹拌方法としては、例えば、洗浄対象物上で処理液を循環させる方法、洗浄対象物上で処理液を流過又は噴霧させる方法、超音波又はメガソニックにて処理液を撹拌する方法等が挙げられる。
本発明の基板の洗浄方法は、洗浄工程Bの後に、洗浄対象物を溶剤ですすいで清浄する工程(以下「リンス工程B2」と称する。)を更に有していてもよい。
リンス工程B2は、洗浄工程Bに連続して行われ、リンス溶剤(リンス液)で5秒〜5分間にわたってすすぐ工程であることが好ましい。リンス工程B2は、上述の機械的撹拌方法を用いて行ってもよい。
リンス溶剤としては、水酸化アンモニウム水溶液、DI水、メタノール、エタノール、又はイソプロピルアルコールが好ましく、水酸化アンモニウム水溶液、DI水、又はイソプロピルアルコールがより好ましく、水酸化アンモニウム水溶液又はDI水が更に好ましい。
リンス溶剤を洗浄対象物に接触させる方法としては、上述した処理液を洗浄対象物に接触させる方法を同様に適用することができる。
リンス工程B2におけるリンス溶剤の温度は、16〜27℃であることが好ましい。
本発明の基板の洗浄方法は、リンス工程B2の後に洗浄対象物を乾燥させる乾燥工程B3を有していてもよい。
乾燥方法としては、特に限定されない。乾燥方法としては、例えば、スピン乾燥法、洗浄対象物上に乾性ガスを流過させる方法、ホットプレート若しくは赤外線ランプのような加熱手段によって基板を加熱する方法、マランゴニ乾燥法、ロタゴニ乾燥法、IPA(イソプロピルアルコール)乾燥法、又はそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
乾燥時間は、用いる特定の方法に依存するが、一般的には、30秒間〜数分間であることが好ましい。
(1)処理液の調製
表1に示す処理液(実施例1〜44、比較例1〜3)を各々調製した。なお、各処理液において、使用する各種成分の含有量(いずれも質量基準)は表中に記載の通りである。
処理液に使用した各種成分を以下に示す。
<ヒドロキシルアミン化合物>
・HA: ヒドロキシルアミン(BASF社製)
・HAS: 硫酸ヒドロキシルアミン(BASF社製)
・HAC: 塩酸ヒドロキシルアミン(BASF社製)
・DEHA: N,N−ジエチルヒドロキシルアミン(和光純薬工業社製)
・アミン化合物1: テトラヒドロフルフリルアミン(東京化成工業社製)
・アミン化合物2: N−(2−アミノエチル)ピペラジン(東京化成工業社製)
・アミン化合物3: 1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン(和光純薬工業社製)
・アミン化合物4: 1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(東京化成工業社製)
・TMAH: 水酸化テトラメチルアンモニウム(セイケム社製)
・TBAH: 水酸化テトラブチルアンモニウム(セイケム社製)
・BeTMAH: 水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム(Aldrich社製)
・有機溶剤1: 3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール(東京化成工業社製)
・有機溶剤2: エチレングリコールモノブチルエーテル(和光純薬工業社製)
・有機溶剤3: ジメチルスルホキシド(和光純薬工業社製)
・5−MBTA: 5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール(東京化成工業社製)、式(A)に相当
・BTA: ベンゾトリアゾール(東京化成工業社製)、式(A)に相当
・Irgamet 42: BASF社製、式(A)に相当
・Irgamet 39: BASF社製、式(A)に相当
(ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤)
・没食子酸(和光純薬工業社製)、式(B)に相当
・カテコール(和光純薬工業社製)、式(B)に相当
・チオグリコール酸(東京化成工業社製)
・メルカプトコハク酸(東京化成工業社製)
・チオグリセロール(東京化成工業社製)
・アスコルビン酸(東京化成工業社製)
(キレート剤)
・クエン酸(和光純薬工業社製)
・DTPA: ジエチレントリアミン五酢酸(東京化成社製)
・NTMP: ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)(和光純薬工業社製)
・メタンスルホン酸(和光純薬工業社製)
・超純水
上記で調製した各処理液について、下記に示す各種の評価を行った。
(2)−1.腐食防止性能(Co防食能)
実施例及び比較例の各処理液を調製後、Co膜(配線等の電極材料となる金属のモデル膜)をエッチング処理した。
具体的には、実施例及び比較例の処理液中にCo膜を10分間浸漬して、処理液への浸漬前後におけるシート抵抗値(Ω/□)の変化量((浸漬後のCo膜のシート抵抗値)−(浸漬前のCo膜のシート抵抗値))を膜厚差に換算し、エッチングレート(Å/分)を算出することで、Co防食能の評価を行った。
なお、シート抵抗値(Ω/□)は、シート抵抗測定器(日立国際電気エンジニアリング(株)製、型番:本体 VR−120S、四探針プローブ KS−TC−200−MT−200g)を用いて、各膜に電流を30mA流した時の電圧値に基づいて算出した。
シート抵抗値の変化量が小さい場合には、Co防食能に優れ、シート抵抗値の変化量が高い場合には、Co防食能に劣る、といえる。
上記Co防食能の評価は、調製直後の処理液(表中「0h」)だけでなく、60℃、密封の条件で12時間保管した後の処理液(表中「12h」)、及び同条件で24時間保管した後の処理液(表中「24h」)を用いてそれぞれ実施し、処理液のCo防食能の経時変化についても評価した。
結果を表1に示す。
実施例及び比較例の各処理液を用いて、残渣物除去性能の評価を行った。なお、以下の評価では、MHM(メタルハードマスク)をプラズマエッチングした際に生成される残渣物の一種であるTiO2からなるモデル膜を準備し、そのエッチングレートを評価することにより残渣物除去性能を評価した。つまり、エッチングレートが高い場合は、残渣物除去性能に優れ、エッチングレートが低い場合は、残渣物除去性能に劣る、といえる。
なお、TiO2からなるモデル膜(TiO2膜)は、Si基板上に1000Åの膜厚で設けられている。
なお、処理前後のTiO2膜の膜厚は、エリプソメトリー(分光エリプソメーター、名商品名「Vase」、ジェー・エー・ウーラム・ジャパン社製)を用いて、測定範囲250−1000nm、測定角度70度及び75度の条件で測定した。
算出されたTiO2膜のエッチングレート(ER)を、以下の評価基準にしたがって評価した。なお、下記評価基準においてA〜Cであれば実用上好ましい。
「A」:1.5(Å/分)<ER
「B」:1.0(Å/分)<ER≦1.5(Å/分)
「C」:0.5(Å/分)<ER≦1.0(Å/分)
「D」:0.3(Å/分)<ER≦0.5(Å/分)
「E」:0.3(Å/分)以下
結果を表1に示す。
60℃にて24時間保管した処理液を用い、処理液中のヒドロキシルアミン化合物の変化率を算出することで、処理液の熱環境下での経時安定性を評価した(つまり、例えば実施例1においては、ヒドロキシルアミン化合物としてHAの残存量を定量することにより、変化率を求め、処理液の熱環境下での経時安定性を評価した)。処理液中のヒドロキシルアミン化合物の変化率が小さいほど、熱環境下での経時安定性に優れる、といえる。
処理液中のヒドロキシルアミン化合物の残存量は、調製時のヒドロキシルアミン化合物のモル濃度に対して2倍等量の2−ブタノンをサンプルに添加し、その反応物をNMR(核磁気共鳴)にて確認することにより定量した。
熱環境下での経時安定性は、以下の評価基準にしたがって評価した。なお、下記評価基準においてA〜Cであれば実用上好ましい。
「A」:ヒドロキシルアミン化合物の変化率が、3%以下であった。
「B」:ヒドロキシルアミン化合物の変化率が、3%超5%以下であった。
「C」:ヒドロキシルアミン化合物の変化率が、5%超10%以下であった。
「D」:ヒドロキシルアミン化合物の変化率が、10%超20%以下であった。
「E」:ヒドロキシルアミン化合物の変化率が、20%超であった。
結果を表1に示す。
なお、上記変化率は、[{(ヒドロキシルアミン化合物の初期量)−(処理液保管後のヒドロキシルアミン化合物の量)}/(ヒドロキシルアミン化合物の初期量)]×100によって表される数値(%)である。上記(処理液保管後のヒドロキシルアミン化合物の量)が、処理液中のヒドロキシルアミン化合物の残存量に該当する。
実施例1と、実施例3との対比から、処理液が防食剤を含有することで、金属層に対する腐食防止性をより向上できることが確認された。
実施例1、4の対比から、処理液が、有機溶剤及び防食剤を含有することで、残渣物除去性能及びその経時安定性により優れ、且つ、金属層に対する腐食防止性がより向上することが確認された。
また、実施例4、8〜10の対比から、ヒドロキシルアミン化合物の種類として、ヒドロキシルアミン(HA)、硫酸ヒドロキシルアミン(HAS)、又は塩酸ヒドロキシルアミン(HAC)を用いた場合には残渣物除去性能により優れ、ヒドロキシルアミン(HA)、硫酸ヒドロキシルアミン(HAS)、又はN,N-ジエチルヒドロキシルアミン(DEHA)を用いた場合には腐食防止性により優れることが確認された。
また、ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤のなかでも、式(B)で表される化合物(好ましくは、カテコール又は没食子酸)、メルカプタン化合物((好ましくは、チオグリコール酸、メルカプトコハク酸、又はチオグリセロール)を用いた場合、処理液が熱環境下における経時安定性にも優れることが確認された。
上記で調製した実施例4、7、及び15の処理液を用いて、パターン形成に用いられたフォトレジスト膜を基板から剥離する試験を行った。
下記の手順により、フォトレジスト膜を配置したシリコンウェハを作製した。
Siウェハ基板上に、ポジ型のレジスト組成物を厚さ1μmの厚みにスピナーで塗布した。次いで、得られたレジスト膜に対して100℃の環境下で2分のプリベークを実施した後、上記プリベーク後のレジスト膜をフォトマスクを介して露光した。フォトマスクは幅5μmの直線状のパターンを用いた。そして、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド(TMAH)を使って現像を行った。これで、感光した部分のフォトレジスト膜が除去された。
(2)−1.フォトレジスト膜の剥離性の評価
実施例4、7、15の各処理液を用い、下記の手順でフォトレジスト膜の剥離試験を実施した。
上記フォトレジスト膜を配置したシリコンウェハを1×2cmにカットし、テストウェハを得た。ビーカーに攪拌子と処理液を入れ、回転数250rpmにて処理液を攪拌させながら60℃まで加温した。その後、上記テストウェハを5分間浸漬した。その後、テストウェハを処理液から取り出し、テストウェハ上にイオン交換水(DIW)を二流体ノズルより噴出させ、30秒間リンス処理した。
「A」: 光学顕微鏡で残留物が確認できず、100%除去された状態
「B」: 光学顕微鏡で残留物が確認でき、50%超100%未満除去された状態
「C」: 光学顕微鏡で残留物が確認でき、50%以上残存している状態
上記剥離性の評価は、調製直後の処理液(表中「0h」)だけでなく、60℃、密封の条件で24時間保管した後の処理液(表中「24h」)を用いてそれぞれ実施し、処理液の剥離性の経時変化についても評価した。
結果を表2に示す。
表2中の腐食防止性能の効果は、表1中の結果を示す。
(1)評価
上記で調製した実施例4、7、及び15の処理液を用いて、CMP(化学機械研磨)後の基板に対する洗浄試験を行った。
なお、以下の評価では、配線基板を研磨することにより生成される金属不純物で汚染したモデル基板を準備し、このモデル基板に対する残渣物除去性能を評価した。具体的な方法は、それぞれ下記の通りである。
(1)−1.金属不純物除去性能の評価
まず、シリコンウェハを、アンモニア水(29質量%)−過酸化水素水(30質量%)−水からなる混合液(体積比1:1:6)を用いて洗浄した。次いで、洗浄後のシリコンウェハに対して回転塗布法にてコバルト(Co)、カルシウム(Ca)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、及び亜鉛(Zn)を1010atoms/cm2の表面濃度になるように付与することにより、シリコンウェハを汚染した。
上記で得られた汚染したシリコンウェハを25℃の処理液(実施例4、7、及び15の各処理液)中に撹拌せずに3分間浸漬した。浸漬後、シリコンウェハを処理液から取り出し、超純水を用いて3分間流水リンス処理し、乾燥した。
全反射蛍光X線分析装置(テクノス(株)社製、TREX630)を用い、乾燥後のシリコンウェハのウェハ表面の金属濃度を測定することにより、金属不純物除去性能を評価した。
結果を表3に示す。
CMP装置(アプライドマテリアルズ社製「Reflexion(登録商標)」)及びCMPスラリー(富士フイルム社製「BSL8210C」)を用い、シリコンウェハを30秒間研磨した。なお、シリコンウェハには、CVD法により表面にCo膜を形成した12インチのシリコンウェハを用いた。
次いで、洗浄装置(ETS社製)を用いて、上記研磨後のシリコンウェハを洗浄した。具体的には、シリコンウェハに対して、室温に保持した各処理液(実施例4、7、及び15の各処理液)を用いてブラシスクラブ洗浄を30秒間実施した後、超純水にて30秒間のリンス処理をし、最後にスピン乾燥を行った。
表面検査装置(ケーエルエー・テンコール社製「SP1」)を用い、洗浄後のシリコンウェハの表面の微粒子数を計測することにより、微粒子除去性能を評価した。なお、平均粒子径が0.9μm以上のものを微粒子として計測(単位:個/12インチウェハ)した。
結果を表3に示す。
表3中の腐食防止性能の効果は、表1中の結果を示す
2 金属層
3 エッチング停止層
4 層間絶縁層
5 メタルハードマスク
6 ホール
10 積層物
11 内壁
11a 断面壁
11b 底壁
12 ドライエッチング残渣物
Claims (21)
- 半導体デバイス用の処理液であって、
ヒドロキシルアミン、及びヒドロキシルアミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、
前記ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物、及び四級水酸化アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩基化合物と、
前記ヒドロキシルアミン化合物とは異なる還元剤、及びキレート剤からなる群より選ばれる少なくとも1種と、を含有し、
pHが10以上である、処理液。 - ドライエッチング残渣物を除去するための洗浄液、パターン形成に用いられたレジスト膜を除去するための溶液、又は化学機械研磨後の基板から残渣物を除去するための洗浄液として用いられる、請求項1に記載の処理液。
- Co又はCo合金を含む金属層を備えた基板の前記金属層に対する処理に用いられる、請求項1又は2に記載の処理液。
- 更に、有機溶剤を含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記有機溶剤の含有量が、処理液の全質量に対して45質量%以上である、請求項4に記載の処理液。
- 更に、水を含有し、
処理液の全質量に対して、
前記水の含有量が、1〜50質量%であり、
前記有機溶剤の含有量が、45〜98質量%である、請求項4又は5に記載の処理液。 - 前記ヒドロキシルアミン化合物の含有量が、処理液の全質量に対して3.5質量%以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記キレート剤が、カルボン酸基、スルホン酸基、及びホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記塩基化合物が、環状化合物である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記塩基化合物が、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、及び1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項9に記載の処理液。
- 前記還元剤は、下記式(B)で表される化合物、アスコルビン酸類、及び硫黄原子を含有する化合物からなる群より選ばれる1種である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の処理液。
式(B)において、R1B〜R5Bは、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロキシ基、又は、ヘテロ原子を有していてもよい置換又は無置換の炭化水素基を表す。 - 更に、防食剤を含有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記防食剤として、下記式(A)で表される化合物を含有する、請求項12に記載の処理液。
式(A)において、R1A、R2A及びRNは、それぞれ独立に、水素原子、又は、置換基若しくは無置換の炭化水素基を表す。また、R1AとR2Aとが結合して環を形成してもよい。 - 前記還元剤の含有量に対する前記ヒドロキシルアミン化合物の含有量が、質量比で、0.1〜20である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記還元剤の含有量に対する前記塩基化合物の含有量が、質量比で、0.1〜20である、請求項1〜14のいずれか1項に記載の処理液。
- 5〜2000倍に希釈して用いられる、請求項1〜15のいずれか1項に記載の処理液。
- 水を含む希釈液によって希釈する、請求項16に記載の処理液。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の処理液を用いて、Co又はCo合金を含む金属層を備えた基板を洗浄する洗浄工程を有する、基板の洗浄方法。
- 前記処理液を5〜2000倍に希釈して希釈液を得た後、前記希釈液を用いて前記洗浄工程を実施する、請求項18に記載の基板の洗浄方法。
- 前記希釈が、水を含む希釈液を用いて行われる、請求項19に記載の基板の洗浄方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の処理液により、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する工程を含む、半導体デバイスの製造方法。
なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
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