JPWO2018034160A1 - 可染性ポリオレフィン繊維からなる仮撚加工糸 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)伸縮復元率(CR) 10〜40%
(2)熱水寸法変化率 0.0〜7.0% 。
(2)熱水寸法変化率 0.0〜7.0% 。
海成分(A)または島成分(B)のポリマーを試料とし、TAインスツルメント製示差走査熱量計(DSC)Q2000型を用いて、融解ピーク温度を測定した。始めに、窒素雰囲気下で試料約5mgを0℃から280℃まで昇温速度50℃/分で昇温後、280℃で5分間保持して試料の熱履歴を取り除いた。その後、280℃から0℃まで急冷した後、再度0℃から280℃まで昇温速度3℃/分、温度変調振幅±1℃、温度変調周期60秒で昇温し、TMDSC測定を行った。JIS K7121:1987(プラスチックの転移温度測定方法)9.1に準じて、2回目の昇温過程中に観測された融解ピークより融解ピーク温度を算出した。測定は1試料につき3回行い、その平均値を融解ピーク温度とした。なお、融解ピークが複数観測された場合には、最も低温側の融解ピークから融解ピーク温度を算出した。
海成分(A)または島成分(B)のポリマーについて、芳香環を有する共重合成分の共重合率(mol%)および繰り返し単位の分子量(g/mol)を用いて、下記式によって芳香環濃度(mol/kg)を算出した。
事前に真空乾燥した海成分(A)または島成分(B)のポリマー1gを試料とし、ゴンノ油圧機製作所製15TON 4本柱単動上昇式プレス機を用いて、プレスフィルムを作製した。試料および厚さ50μmのスペーサーを不融性のポリイミドフィルム(東レ・デュポン製“カプトン”(登録商標)200H)に挟んだ状態でプレス機へ挿入し、230℃で2分間溶融させた後、2MPaの圧力で1分間プレスし、プレス機から速やかに取り出して20℃の水中で急冷して、厚さ50μmのプレスフィルムを得た。続いて、JIS K0062:1992(化学製品の屈折率測定方法)6.に記載のフィルム試料の測定方法に準じて、プレスフィルムの屈折率を測定した。温度20℃、湿度65%RHの環境下において、エルマ製アッベ屈折計ER−1型、中間液としてモノブロモナフタレン(nD=1.66)、ガラス片としてテストピース(nD=1.74)を用いて、1試料につき3回の測定を行い、その平均値を屈折率とした。
可染性ポリオレフィン繊維からなる仮撚加工糸の原料として用いた海成分(A)、島成分(B)、相溶化剤(C)の合計を100重量部とし、複合比率として海成分(A)/島成分(B)/相溶化剤(C)[重量部]を算出した。
温度20℃、湿度65%RHの環境下において、INTEC製電動検尺機を用いて、実施例によって得られた仮撚加工糸100mをかせ取りした。得られたかせの重量を測定し、下記式を用いて繊度(dtex)を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を繊度とした。
強度および伸度は、実施例によって得られた仮撚加工糸を試料とし、JIS L1013:2010(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.5.1に準じて算出した。温度20℃、湿度65%RHの環境下において、オリエンテック社製テンシロンUTM−III−100型を用いて、初期試料長20cm、引張速度20cm/分の条件で引張試験を行った。最大荷重を示す点の応力(cN)を繊度(dtex)で除して強度(cN/dtex)を算出し、最大荷重を示す点の伸び(L1)と初期試料長(L0)を用いて下記式によって伸度(%)を算出した。なお、測定は1試料につき10回行い、その平均値を強度および伸度とした。
繊度変動値U%(hi)は、実施例によって得られた仮撚加工糸を試料とし、ツェルベガーウースター製ウースターテスター4−CXを用いて、測定速度200m/分、測定時間2.5分、測定繊維長500m、撚り数12000/m(S撚り)の条件で、U%(half inert)を測定した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を繊度変動値U%(hi)とした。
実施例によって得られた仮撚加工糸をエポキシ樹脂で包埋した後、LKB製ウルトラミクロトームLKB−2088を用いてエポキシ樹脂ごと、繊維軸に対して垂直方向に繊維を切断し、厚さ約100nmの超薄切片を得た。得られた超薄切片を固体の四酸化ルテニウムの気相中に常温で約4時間保持して染色した後、染色された面をウルトラミクロトームで切断し、四酸化ルテニウムで染色された超薄切片を作製した。染色された超薄切片について、日立製透過型電子顕微鏡(TEM)H−7100FA型を用いて、加速電圧100kVの条件で繊維軸に対して垂直な断面、すなわち繊維横断面を観察し、繊維横断面の顕微鏡写真を撮影した。観察は300倍、500倍、1000倍、3000倍、5000倍、10000倍、30000倍、50000倍の各倍率で行い、顕微鏡写真を撮影する際には100個以上の島成分が観察できる最も低い倍率を選択した。撮影された写真について、同一の写真から無作為に抽出した100個の島成分の直径を画像処理ソフト(三谷商事製WINROOF)で測定し、その平均値を島成分の分散径(nm)とした。繊維横断面に存在する島成分は必ずしも真円とは限らないため、真円ではない場合には外接円の直径を島成分の分散径として採用した。
比重は、実施例によって得られた仮撚加工糸を試料とし、JIS L1013:2010(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.17の浮沈法に準じて算出した。重液には水を用い、軽液にはエチルアルコールを用いて比重測定液を調製した。温度20±0.1℃の恒温槽中において、試料約0.1gを比重測定液に30分間放置した後、試料の浮沈状態を観察した。浮沈状態に応じて重液または軽液を添加して、さらに30分間放置した後に試料が浮沈平衡状態となったのを確認して、比重測定液の比重を測定し、試料の比重を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を比重とした。
伸縮復元率(CR)の評価は、JIS L1013(2010)6(試料の採取及び準備)、8.12(伸縮復元率)に準じて行った。仮撚加工糸を0.176mN×繊度(dtex)×10の荷重をかけながら、カセ長40cm、10回巻きのカセにした後、このカセに0.176mN×20×繊度(dtex)×10の初荷重をかけて、ポリオレフィン繊維は70℃(ポリエステルの場合は90℃)の熱水で20分間熱水処理した後、ろ紙で脱水した後、12時間以上自然乾燥した。その後、上記の初荷重をかけた状態で20℃(18〜22℃の範囲)の水中に沈め、8.82mN×20×繊度(dtex)×10の標準荷重を追加でかけて2分間放置した後、放置後のカセの長さを測定し、カセ長aとした。その後、水中で上記の標準荷重を外し、初荷重のみがかかっている状態で2分間放置する。放置後のカセの長さを測定し、カセ長bとした。カセ長a、カセ長bはサンプルを変更して5回測定行い、次式より伸縮復元率(CR)を算出し、平均値をとった。
熱水寸法変化率の評価は、JIS L1013(2010)8.18.1(熱水寸法変化率:かせ寸法変化率(A法))に準じて行った。仮撚加工糸を周長1.0mのINTEC製電動検尺機を用いて8.82mN×繊度(dtex)×10の荷重を用いて、120回/分の速度で巻き返した。20回巻きのカセを作った後、このカセに8.82mN×繊度(dtex)×10×20の荷重をかけてカセの長さを測定し、初期長L1とした。荷重を外した後、90℃の熱水中で30分間熱処理し、ろ紙で脱水した後、水平状態で8時間以上自然乾燥した後、8.82mN×繊度(dtex)×10×20の荷重をかけてカセの長さを測定し、処理後長L2とした。初期長L1、処理後長L2はサンプルを変更して10回測定を行い、次式より熱水寸法変化率を算出し、平均値をとった。
実施例によって得られた仮撚加工糸を試料とし、英光産業製丸編機NCR−BL(釜径3インチ半(8.9cm)、27ゲージ)を用いて筒編み約2gを作製した後、炭酸ナトリウム1.5g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS−20 0.5g/Lを含む水溶液中、80℃で20分間精練後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。精練後の筒編みを135℃で1分間乾熱セットし、乾熱セット後の筒編みに対して、分散染料として日本化薬製Kayalon Polyester Blue UT−YAを1.3重量%加え、pHを5.0に調整した染色液中、浴比1:100、130℃で45分間染色後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。染色後の筒編みを、水酸化ナトリウム2g/L、亜ジチオン酸ナトリウム2g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS−20 0.5g/Lを含む水溶液中、浴比1:100、80℃で20分間還元洗浄後、流水で30分水洗し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。還元洗浄後の筒編みを135℃で1分間乾熱セットし、仕上げセットを行った。仕上げセット後の筒編みを試料とし、ミノルタ製分光測色計CM−3700d型を用いてD65光源、視野角度10°、光学条件をSCE(正反射光除去法)としてL*値を測定した。なお、測定は1試料につき3回行い、その平均値をL*値とした。
耐光堅牢度の評価は、JIS L0843:2006(キセノンアーク灯光に対する染色堅ろう度試験方法)A法に準じて行った。上記Lで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、スガ試験機製キセノンウェザーメーターX25を用いてキセノンアーク灯光照射を行い、試料の変退色の度合いをJIS L0804:2004に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定することによって、耐光堅牢度を評価した。
洗濯堅牢度の評価は、JIS L0844:2011(洗濯に対する染色堅ろう度試験方法)A−2号に準じて行った。上記Lで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、大栄科学製作所製ラウンダメーターを用いて、JIS L0803:2011に規定の添付白布(綿3−1号、ナイロン7−1号)とともに試料を洗濯処理した後、試料の変退色の度合いをJIS L0804:2004に規定の変退色用グレースケールを用いて級判定することによって、洗濯堅牢度を評価した。
摩擦堅牢度の評価は、JIS L0849:2013(摩擦に対する染色堅ろう度試験方法)9.2 摩擦試験機II形(学振形)法の乾燥試験に準じて行った。上記Lで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、大栄科学精機製学振型摩擦試験機RT−200を用いて、JIS L0803:2011に規定の白綿布(綿3−1号)で試料へ摩擦処理を施した後、白綿布の汚染の度合いをJIS L0805:2005に規定の汚染用グレースケールを用いて級判定することによって、摩擦堅牢度を評価した。
実施例によって得られた仮撚加工糸について、上記Iで測定した繊維の比重を軽量性の指標として、S、A、B、Cの4段階で評価した。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。繊維の比重が「0.95未満」をS、「0.95以上1.0未満」をA、「1.0以上1.1未満」をB、「1.1以上」をCとし、「0.95以上1.0未満」のA以上を合格とした。
上記Lで測定したL*値を発色性の指標として、S、A、B、Cの4段階で評価した。L*値は数値が小さいほど、発色性に優れるものである。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。L*値が「35未満」をS、「35以上40未満」をA、「40以上60未満」をB、「60以上」をCとし、「35以上40未満」のA以上を合格とした。
上記Lで作製した仕上げセット後の筒編みについて、インナー用途を想定し、5年以上の判定経験を有する検査員5名の合議によってS、A、B、Cの4段階で評価した。評価は、Sが最も良く、A、Bの順に悪くなり、Cが最も劣ることを示す。
A:「ほぼ均一に染色されており、ほとんど染め斑が認められない」
B:「ほとんど均一に染色されておらず、うっすらと染め斑が認められる」
C:「均一に染色されておらず、はっきりと染め斑が認められる」 。
A:「筒編みの厚み、ボリューム感が概ね十分であり、嵩高性に優れる」
B:「筒編みの厚み、ボリューム感がほとんどなく、嵩高性に劣る」
C:「筒編みの厚み、ボリューム感がなく、嵩高性に極めて劣る」 。
A:「筒編みを折り曲げた際の柔らかさが概ね十分であり、柔軟性に優れる」
B:「筒編みを折り曲げた際の柔らかさがほとんどなく、柔軟性に劣る」
C:「筒編みを折り曲げた際の柔らかさがなく、柔軟性に極めて劣る」 。
ポリマー20gを含水率0.1%以下に真空乾燥した後、東洋精機製作所製キャピログラフを用いて、孔長40mm、孔径1mmの単孔口金を用いて、せん断速度243.2毎秒の条件で溶融粘度を測定した。キャピログラフのシリンダ温度は実施例における紡糸温度(250℃〜290℃)と同じ温度とし、窒素雰囲気で満たされたシリンダ内でポリマーを5分間溶融貯留した後に溶融粘度を測定した。溶融粘度の測定はサンプルを変えて5回行い、平均値を採用した。海成分ポリマーと島成分ポリマーの溶融粘度比率は、海成分ポリマーの溶融粘度Aと島成分ポリマーの溶融粘度Bをそれぞれ測定した後、下記の式より算出した。
日本化学繊維協会によるポリプロピレン繊維の酸化発熱試験方法(加速法)に準じて行った。実施例によって得られた仮撚加工糸を試料とし、英光産業製丸編機NCR−BL(釜径3インチ半(8.9cm)、27ゲージ)を用いて筒編みを作製し、洗濯およびタンブラー乾燥による前処理を行った。洗濯は、JIS L0217:1995(繊維製品の取扱いに関する表示記号及びその表示方法)103法に準じて行い、洗剤として花王製アタック、漂白剤として花王製ハイター(2.3ml/L)を加え、10回洗濯後に60℃のタンブラー乾燥機で30分間乾燥した。洗濯10回とタンブラー乾燥1回を1セットとし、計10セット繰り返して前処理を行った。
ポリプロピレン(PP)(台湾プラスチックス製1352F、融解ピーク温度159℃、溶融粘度1030poise)を95.2重量部、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を30mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを4.8重量部、酸化防止剤として、フェノール系化合物である1,3,5−トリス[[4−(1,1−ジメチルエチル)−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルフェニル]メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(CYTEC製Cyanox1790)を0.05重量部、リン系化合物である亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)(BASF製Irgafos168)を0.05重量部、ヒンダードアミン系化合物であるビス(1−ウンデカノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)カーボネート(ADEKA製アデカスタブLA−81)を0.6重量部添加して、二軸エクストルーダーを用いて混練温度230℃で混練を行った。二軸エクストルーダーより吐出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーにて5mm長程度にカットして、ペレットを得た。得られたペレットを95℃で12時間真空乾燥した後、エクストルーダー型溶融紡糸機へ供給して溶融させ、紡糸温度250℃、吐出量23.1g/分で紡糸口金(吐出孔径0.23mm、吐出孔長0.30mm、孔数36、丸孔)から吐出させて紡出糸条を得た。この紡出糸条を風温20℃、風速25m/分の冷却風で冷却し、給油装置で油剤を付与して収束させ、1250m/分で回転する第1ゴデットローラーで引き取り、第1ゴデットローラーと同じ速度で回転する第2ゴデットローラーを介して、ワインダーで巻き取って185dtex−36fの未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を第1ホットローラー温度30℃、第2ホットローラー温度30℃、第3ホットローラー温度130℃の条件で2段延伸とし、総延伸倍率2.7倍の条件で延伸して、69dtex−36フィラメント、強度4.4cN/dtex、伸度43%の延伸糸を得た。
溶融粘度が異なるポリエステル(B)を用いた他は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。得られた仮撚加工糸の繊維特性および評価結果を表1、2に示す。
実施例1で得られた延伸糸を仮撚加工せずに繊維特性および布帛特性を評価した。比較例1においては、表2に記載の繊維特性および布帛特性は、延伸糸の評価結果に相当する。
シクロヘキサンジカルボン酸の共重合率を表3、4に示すとおり変更した以外は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。
海成分としてポリプロピレン(PP)を95.2重量部、島成分としてポリエチレンテレフタレート(PET)(東レ製T701T、融解ピーク温度257℃)を4.8重量部の複合比率とし、混練温度を280℃、紡糸温度を285℃に変更した以外は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。
ポリプロピレンを100重量部とし、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートを用いなかった以外は、実施例1と同様にして仮撚加工糸を作成した。
ポリプロピレン、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートの複合比率を表5、6に示すとおり変更した以外は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。
相溶化剤として、実施例21は無水マレイン酸変性ポリプロピレン(addivant製POLYBOND3200)、実施例22では無水マレイン酸変性スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体(旭化成ケミカルズ製タフテックM1913)、実施例23ではアミン変性スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体(JSR製ダイナロン8660P)を用い、また実施例24〜実施例29はポリプロピレン、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレート、相溶化剤の複合比率を表7、8、9に示すとおりとした以外は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表7、8、9に示す。
ポリメチルペンテン(PMP)(三井化学製DX820、融解ピーク温度232℃、溶融粘度1010poise)を95.2重量部、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を30mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを4.8重量部添加して、二軸エクストルーダーを用いて混練温度260℃で混練を行った。二軸エクストルーダーより吐出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーにて5mm長程度にカットして、ペレットを得た。得られたペレットを95℃で12時間真空乾燥した後、エクストルーダー型溶融紡糸機へ供給して溶融させ、紡糸温度290℃、吐出量20.6g/分で紡糸口金(吐出孔径0.23mm、吐出孔長0.30mm、孔数36、丸孔)から吐出させて紡出糸条を得た。この紡出糸条を風温20℃、風速20m/分の冷却風で冷却し、給油装置で油剤を付与して収束させ、3000m/分で回転する第1ゴデットローラーで引き取り、第1ゴデットローラーと同じ速度で回転する第2ゴデットローラーを介して、ワインダーで巻き取って69dtex−36フィラメント、強度2.0cN/dtex、伸度43%の未延伸糸を得た。
特表2008−533315号公報に記載の実施例1を参考に、ポリプロピレン、シクロヘキサンジメタノールを31mol%共重合したポリエチレンテレフタレート、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(addivant製POLYBOND3200)を用いて、複合比率を95.0/4.8/0.2とした以外は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。すなわち、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートの代わりにシクロヘキサンジメタノールを31mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを用いている点が本発明の実施例1と大きく異なる。
特表2001−522947号公報に記載の実施例1を参考に、シクロヘキサンジメタノールを31mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを、イソフタル酸を20mol%およびシクロヘキサンジメタノールを20mol%共重合したポリエチレンテレフタレートに変更した以外は、比較例5と同様に仮撚加工糸を作製した。すなわち、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートの代わりにイソフタル酸を20mol%およびシクロヘキサンジメタノールを20mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを用いている点が本発明の実施例1と大きく異なる。
酸化防止剤として、フェノール系化合物である1,3,5−トリス[[4−(1,1−ジメチルエチル)−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルフェニル]メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(CYTEC製CYANOX1790)を0.05重量部、リン系化合物である亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)(BASF製Irgafos168)を0.05重量部、ヒンダードアミン系化合物であるビス(1−ウンデカノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)カーボネート(ADEKA製アデカスタブLA−81)を0.6重量部を混練したポリプロピレンを海成分とし、島成分のシクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートをプレッシャーメルター型複合紡糸機へ供給して別々に溶融させ、海島型複合用紡糸口金(吐出孔径0.18mm、吐出孔長0.23mm、島数32、孔数36、丸孔)から吐出させ、海成分と島成分の複合比率を表11に示すとおりとした以外は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。
酸化防止剤として、フェノール系化合物である1,3,5−トリス[[4−(1,1−ジメチルエチル)−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルフェニル]メチル]−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(CYTEC製CYANOX1790)を0.05重量部、リン系化合物である亜リン酸トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)(BASF製Irgafos168)を0.05重量部、ヒンダードアミン系化合物であるビス(1−ウンデカノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)カーボネート(ADEKA製アデカスタブLA−81)を0.6重量部を混練したポリプロピレンと、シクロヘキサンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレートをプレッシャーメルター型複合紡糸機へ供給して別々に溶融させ、芯鞘型複合用紡糸口金(吐出孔径0.18mm、吐出孔長0.23mm、孔数36、丸孔)から吐出させ、鞘成分と芯成分の複合比率を表11に示すとおりとした以外は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。なお、比較例8、9においては、海成分は鞘成分に相当し、島成分は芯成分に相当する。
表12、13に示す通りに酸化防止剤の種類と添加量を変更した他は、実施例1と同様に仮撚加工糸を作製した。具体的には下記の通りである。
紡糸口金と吐出量を変更することで、仮撚加工糸のフィラメント数と繊度を変更した他は、実施例1と同様にして仮撚加工糸を作製した。
Claims (3)
- ポリオレフィン(A)が海成分、シクロヘキサンジカルボン酸を共重合したポリエステル(B)が島成分である海島構造で、繊維横断面における島成分の分散径が30〜1000nmであるポリマーアロイ繊維であって、該ポリマーアロイ繊維が3本以上からなり、下記(1)(2)の物性を有することを特徴とする可染性ポリオレフィン繊維からなる仮撚加工糸。
(1)伸縮復元率(CR) 10〜40%
(2)熱水寸法変化率 0.0〜7.0% - ポリエステル(B)が全ジカルボン酸成分に対し、シクロヘキサンジカルボン酸を10〜50mol%共重合されていることを特徴とする請求項1記載の可染性ポリオレフィン繊維からなる仮撚加工糸。
- 相溶化剤(C)を含有し、かつポリオレフィン(A)、ポリエステル(B)、相溶化剤(C)の合計100重量部に対し、ポリエステル(B)を3.0〜20.0重量部含有することを特徴とする請求項1または2に記載の可染性ポリオレフィン繊維からなる仮撚加工糸。
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