JPWO2014097819A1 - リチウムイオン二次電池用負極材及びその評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(負極および電池の作製)
SiOをAr中で1000℃で熱処理し、CVD法により炭素でコートした試料(85wt%)にポリイミドを15wt%加え、さらにNメチル−2−ピロリジノンを混ぜ十分に攪拌し、ペーストを作製した。ここで、得られたペーストを集電体用の銅箔に厚さ80μmで塗布した。その後、120℃で1時間乾燥させた後、ローラプレスにより電極を加圧成形した。さらに、この電極を350℃で1時間窒素雰囲気下で焼成し、2cm2に打ち抜き負極とした。対極は、Li箔を使用した。電解液はLiPF6を体積比で3:7のエチレンカーボネートとジエチルカーボネートに1Mで混合した。セパレータは、30μmのポリエチレン製多孔質フィルムを用いて、評価用のリチウムイオン二次電池セルを作製した。
図2は、WAXS測定の結果を示す。2θ=20°、40°付近のブロードなピークはLi15Si4のピークである。また、2θ=30°〜35°のブロードなピークは、1000mAh/g放電により消失していることから、可逆的なSiの化合物であると予想され、Li7Si3、Li7Si12のような相である。また、30サイクルの充放電後、ピークが同じ形状であり構造劣化はほとんどない。
3.4)を使ったカーブフィッティングにより、粒子サイズ分布に変換したものが図4である。
充電後の試料、初期充電後1000Ah/g放電の試料、30サイクル(1000mAh/g)後充電の試料を、集束イオンビーム(FIB)により加工し、透過電子顕微鏡で各々を観察した。その結果、黒いコントラストの付いたLixSiの粒子を観察することができた。この時、平均粒子サイズは1〜10nm、最近接粒子間距離は、3〜15nm程度であり、平均はそれぞれ7nm、8nmであった。
実験例1の熱処理条件を変えて試料を作製、コインセルにより評価した。熱処理温度は、0℃(未処理)、600℃、700℃、800℃、1100℃、1200℃に設定し、また、CVD法により炭素膜をコートした。充電後、30サイクル(1000mAh/g)後充電の試料を作製し、SAXS測定とWAXS測定を行った。充電後とサイクル後(充電)の粒子サイズの違いを1000℃の熱処理と比較したところ、700〜1100℃の間の熱処理において、粒子サイズの変化が小さく、且つ、優れたサイクル特性を示した。
LixSiの密度を変えるため、実験例1の条件で作製したコインセルを充電の量を変化させて、サイクル評価を行った。充電量を400〜1400mAh/gの間で制御することで、LiSi、Li12Si7、Li7Si3、Li13Si4、Li15Si4、Li21Si5、Li22Si5の相を作製した。その結果、Li2Si5の組成は、サイクル特性において、充放電維持率の低下が他の組成に比べて大きかった。
2 LixSi化合物
3 炭素膜
Claims (10)
- 充電及び放電状態においてLi酸化物の内部にLixSi化合物が存在し、且つ、LixSi化合物がLi酸化物内部に分散している構造を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記Li酸化物の密度が、1.8〜3.0g/cm3であり、且つ、前記LixSi化合物の充電時の密度が0.5〜1.7g/cm3であることを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記LixSi化合物において、0<x≦4.4であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記Li酸化物は、Li2OまたはLixSiOy(0<x≦4、0<y≦4)であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記LixSi化合物のサイズが0.5nm〜15nmの範囲であり、LixSi間の距離が1〜20nmの範囲で、且つ、前記Li酸化物のサイズが100nm〜100μmのサイズであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- 前記リチウムイオン二次電池用負極材が、炭素により被覆されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
- シリコン酸化物を不活性ガス雰囲気下または水素雰囲気下で、700〜1100℃で熱処理を行って、前記シリコン酸化物中にシリコン粒子が分散された構造を形成する工程と、
前記熱処理後のシリコン酸化物を負極として、リチウムイオンの存在下に充電を行って、充電及び放電状態においてLi酸化物の内部にLixSi化合物が存在し、且つ、LixSi化合物がLi酸化物内部に分散している構造を有する負極を製造することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。 - 充電及び放電状態においてLi酸化物の内部にLixSi化合物が存在し、且つ、LixSi化合物がLi酸化物内部に分散している構造を有するリチウムイオン二次電池用負極材の評価方法であって、
前記負極材が充電された状態及び放電された状態において、X線小角散乱法により、前記Li酸化物中のLixSi化合物のサイズ、密度および粒子間距離の少なくとも1つを測定し、電池性能を評価することを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極材の評価方法。 - 前記負極材の充放電サイクル試験を行い、該充放電サイクル試験前後において、X線小角散乱法により前記Li酸化物中のLixSiのサイズを測定し、その変化の大小に基づいて電池性能を評価することを特徴とする請求項8記載のリチウムイオン二次電池用負極材の評価方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極材を備えるリチウムイオン二次電池。
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