JPWO2013145245A1 - ハニカム構造体、排ガス浄化用ハニカムフィルタ及び排ガス浄化装置 - Google Patents
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Abstract
Description
上記ハニカム焼成体を構成する炭化ケイ素粒子の表面には、ケイ素を含む酸化物層が形成されており、
上記接着剤層は、少なくともアルミナファイバと無機バルーンとを含むことを特徴とする。
この吸熱反応に起因してハニカム焼成体の温度が上昇しにくく、ハニカム構造体が高温になるのを防ぐことができる。なお、下記の(1)式及び(2)式では、下記の反応によりSiO21モル当たりが吸収する熱量を示している。
SiO2 = SiO(g) + 1/2O2 800kJ/mol・・・(1)
SiO2 + C = SiO(g) + CO 700kJ/mol・・・(2)
炭化ケイ素粒子の表面に酸化物層が形成されていない場合、ネックの結合角度は小さく、ネックの結合端部は先鋭状になっている。従って、このような炭化ケイ素粒子から構成されたハニカム焼成体に外力又は熱衝撃が加わると、ネックの結合端部に応力が集中する。
一方、炭化ケイ素粒子の表面に酸化物層が形成されている場合、ネックの結合角度が大きくなり、ネックの結合端部が滑らかになる。従って、ネックの結合端部への応力集中が緩和される。その結果、ハニカム焼成体の機械的強度が向上すると考えられる。
さらに、無機バルーンを含む接着剤層は、熱容量が小さくなるので、接着剤層の熱伝導率が大きくなり、PMの燃焼時に発生するハニカム焼成体と接着剤層との熱応力差を小さくすることができる。その結果、熱応力差に起因して接着剤層に発生するクラックを抑制することができ、ハニカム焼成体に発生するクラックを抑制することができる。
このため、接着剤層の機械的強度がより向上し、接着剤層にクラックが発生した場合であってもクラックの進展をより確実に食い止めることができる。
上記アスペクト比が3未満であると、機械的強度の向上効果及びクラック進展抑制の効果が得られにくくなる。一方、上記アスペクト比が30を超えると、接着剤層形成時にアルミナファイバが折れやすくなり、上記の効果が得られにくくなる。
一般に、ハニカム構造体を排ガス浄化装置のハニカムフィルタとして使用した場合、PM燃焼時に酸化雰囲気となるため、ハニカム構造体に酸化膜が形成されると考えられる。しかしながら、このようなPMの燃焼時においては、ハニカム構造体の温度分布は均一でないため、酸化膜の厚さが不均一になってしまう。従って、このような条件では、均一な100〜600nmの厚さの酸化膜を形成することは困難である。
また、本発明のハニカム構造体は、使用前から100nm以上の酸化膜が形成されているため、本発明の効果が得られ易い。
また、酸化物層の厚さが100〜600nmであると、接着剤層にかかる熱を低減することができ、接着剤層内のシリカ分の結晶化(クリストバライト化)を防ぐことができる。さらに、上記したように、ネックの結合端部が滑らかになるため、機械的強度が低減する。
酸化物層の厚さが100nm未満であると、酸化物層の厚さが薄すぎるため、上記した吸熱反応により吸収される熱量が少なくなり、シリカ分が結晶化し易くなる。また、ネックの結合端部への応力集中を緩和する効果を充分に得ることができない。一方、酸化物層の厚さが600nmを超えると、ネック部における炭化ケイ素粒子同士の結合部分が小さくなりすぎ、機械的強度の低下を招くことがある。さらに、これ以上酸化層の厚さを厚くしても、接着剤層内のシリカ分の結晶化抑制効果を向上させることはできない。
このため、接着剤層中のアルミナファイバ、無機バルーン、無機粒子は、無機バインダにより接着され、機械的特性により優れた接着剤層となる。また、上記接着剤層は、無機粒子を含んでいるため、より緻密な接着剤層を形成することができ、機械的特性が改善される。さらに、上記無機バインダ及び無機粒子がハニカム焼成体の外面の気孔に入り込むことで接着強度を高めることができる。
このため、フィルタとしての機械的特性を維持することができる。
無機バルーンの含有量が5.0体積%未満であると、無機バルーンの含有量が少なすぎるため、接着剤層を構成する材料の分散性が悪くなり、空隙ができ易くなり、強度が低下することがある。また、接着剤層の熱容量が小さくならないので、PMの燃焼によりハニカム焼成体と接着剤層の間に発生する熱応力差を小さくすることができない。そのため、接着剤層にクラックが発生し、それがハニカム焼成体のクラックの発生を誘導し、スス漏れが生じる。一方、無機バルーンの含有量が50体積%を超えると、逆に無機バルーンの含有量が多くなりすぎるため、残りの材料が少なくなりすぎ、強度低下及びクラックの進展が起こり易くなる。
このため、接着剤層中のアルミナファイバを良好に分散させることができる。
アルミナファイバの含有量が5.0体積%未満であると、アルミナファイバの含有量が少なすぎるため、ファイバによる接着剤層の補強効果が小さい。また、クラックの進展を抑制する効果がえられにくくなる。一方、アルミナファイバの含有量が50.0体積%を超えると、アルミナファイバの量が多すぎるため、アルミナファイバの分散性が低下し、機械的特性に偏りが生じ易くなる。
フライアッシュバルーンは、球形に近く、その成分は、シリカとアルミナであるため、1200℃以上の高温に晒された場合であっても、溶損等のおそれがない。さらにフライアッシュバルーンは、比重が小さいため、接着剤層の熱容量を低くすることができる。このように、接着剤層の熱容量を低くすることができるため、ハニカム焼成体との応力差を小さくすることができる。その結果、熱応力差によって接着剤層にクラックが発生するのを抑制することができ、ハニカム焼成体に発生するクラックを抑制することができ、スス漏れを抑えることができる。
このため、接着剤層は、耐熱性、機械的特性に優れた接着剤層となる。
無機バインダを形成するための原料としてシリカゾル又はアルミナゾルを使用しているため、耐熱性に優れた接着剤層となる。
上記排ガス浄化用ハニカムフィルタとして、請求項11に記載の排ガス浄化用ハニカムフィルタが用いられていることを特徴とする。
以下、本発明のハニカム構造体の一実施形態である第一実施形態について図面を参照しながら説明する。
図1は、本発明の第一実施形態に係るハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図2(a)は、本発明のハニカム構造体を構成するハニカム焼成体の一例を模式的に示した斜視図であり、図2(b)は、図2(a)に示すハニカム焼成体のA−A線断面図である。
従って、セル壁113がPM等を捕集するためのフィルタとして機能する。
本実施形態のハニカム構造体100は、炭化ケイ素質のハニカム焼成体110により構成されている。炭化ケイ素質のハニカム焼成体110とは、炭化ケイ素を60重量%以上、金属ケイ素を40重量%以下含む焼成体を意味し、炭化ケイ素のほかのセラミックを含まないものであってよく、炭化ケイ素粒子が金属ケイ素等により接着されたものであってもよい。
前記酸化物層の厚さの下限は、100nmであることが望ましく、200nmであることがより望ましい。上記酸化物層の厚さの上限は、600nmであることが望ましく、400nmであることがより望ましい。
SiO2 = SiO(g) + 1/2O2 800kJ/mol・・・(1)
SiO2 + C = SiO(g) + CO 700kJ/mol・・・(2)
図3(a)は、ハニカム焼成体110を構成する炭化ケイ素粒子同士の結合状態を模式的に示す説明図である。図3(b)は、図3(a)に示す炭化ケイ素粒子の部分拡大図である。
図3(a)及び図3(b)に示すように、ハニカム焼成体110を構成する炭化ケイ素粒子31は、互いにネック31aを介して結合されている。また、炭化ケイ素粒子31の表面には、ケイ素を含む酸化物層32が形成されている。
ハニカム焼成体110のセル壁113の厚さが0.1mm未満であると、ハニカム構造を支持するセル壁の厚さが薄くなり、ハニカム焼成体110の強度を保つことができなくなるおそれがあり、一方、ハニカム焼成体110のセル壁113の厚さが0.4mmを超えると、ハニカム構造体100の圧力損失の上昇を引き起こす場合があるからである。
本実施形態のハニカム構造体100において、ハニカム焼成体110間を接着する接着剤層101は、少なくともアルミナファイバと無機バルーンとを含む。
上記アルミナファイバの平均長さの下限は、25μmが望ましく、40μmがより望ましい。また、上記アルミナファイバの平均長さの上限は、100μmが望ましく、60μmがより望ましい。
具体的には、上記アルミナファイバの組成比は、重量比で、Al2O3:SiO2=65:35〜99:1であることが望ましく、Al2O3:SiO2=70:30〜99:1であることがより望ましく、Al2O3:SiO2=72:28〜98:2であることがさらに望ましい。
無機ファイバとして、アルミナファイバを用い、接着剤層中のシリカ分の含有量を少なくすることにより、上述したシリカ分の結晶化による熱膨張性の変化が小さくなる。
なお、無機バルーンは、通常、球形であり、平均粒径は、球状粒子の平均直径である。
上記無機粒子としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック等のセラミック粒子が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化ケイ素粒子が望ましい。
上記固化物とは、接着剤ペースト層を形成した後、接着剤ペースト層を乾燥又はそれよりも高い温度で加熱することにより形成されたほぼ水分を含まないシリカ、アルミナ、チタニア等をいう。ただし、これらの固化物はOH基や結晶水等を含むものであってもよい。
上記アルミナファイバの含有量が5.0体積%未満では、アルミナファイバの含有量が少なすぎるため、ファイバによる接着剤層の補強効果が小さい。また、クラックの進展を抑制する効果がえられにくくなる。一方、50.0体積%を超えると、アルミナファイバの量が多すぎるため、アルミナファイバの分散性が低下し、機械的特性に偏りが生じ易くなる。
ショット含有率を1体積%未満とするのは製造上困難であり、ショット含有量が10体積%を超えると、多孔質セラミック部材20の壁面を傷つけてしまうことがある。なお、アルミナファイバ中のショット含有率とは、繊維になりきれないで粒子のまま残るショット(非繊維状粒子)のアルミナファイバ中の重量百分率をいう。
接着剤層101の厚さは、0.3〜3.0mmであることが望ましい。
コート層102を構成する材料、上記材料の重量割合等は、接着剤層101と同様であってもよい。コート層102の厚さは、0.1〜3mmであることが望ましい。
以下の説明では、その一例として、ハニカム焼成体を構成するセラミックが炭化ケイ素からなる場合について説明するが、ハニカム焼成体の材料は、炭化ケイ素と金属ケイ素であってもよい。
上記切断工程、上記乾燥工程、上記封止工程の条件は、従来からハニカム焼成体を作製する際に用いられている条件を適用することができる。
以上の工程によって、所定形状のハニカム焼成体を製造することができる。
上記酸化工程により、ハニカム焼成体を構成する炭化ケイ素粒子の表面に酸化物層を形成する。
酸化雰囲気中の酸素濃度(酸素に換算した含有量)は特に限定されないが、5〜21容量%であることが望ましい。コスト面から考えると、空気を用いることが望ましい。
酸化雰囲気中の酸素濃度が5容量%未満であると、ハニカム焼成体の炭化ケイ素粒子の表面の酸化が不安定となり、所望の厚さの酸化物層を形成することが困難となる。また、酸化雰囲気中の酸素濃度が5容量%未満であると、長時間熱処理を行う必要があり、製造効率が低下しやすくなる。一方、酸化雰囲気中の酸素濃度が21容量%を超えると、酸素ガスを準備する等、酸化雰囲気を生成する工程が必要となり、製造効率が低下しやすくなる。
熱処理温度が1100℃未満であると、所望の厚さの酸化物層を形成することが難しくなる。また、目的の厚さの酸化物層を形成するために長時間熱処理を行う必要がある。一方、熱処理温度が1400℃を超えると、酸化膜の厚さをコントロールすることが難しくなる。
具体的には、熱処理温度が1200℃である場合、熱処理時間は20〜22時間であることが望ましく、熱処理温度が1400℃である場合、熱処理時間は4〜5時間であることが望ましい。
熱処理時間が下限値よりも短いと、目的の厚さの酸化物層を形成することが困難となる。一方、熱処理時間が上限値を超えると、目的の厚さよりも厚い酸化物層が形成されてしまう。
本明細書において、熱処理時間とは、目的の熱処理温度まで昇温した後、その熱処理温度を保持する時間のことをいう。従って、酸化工程全体においてハニカム焼成体を加熱している時間は、上記熱処理時間の他に、昇温及び降温のために必要な時間が含まれる。
図4は、上記接着剤ペーストを用いてハニカム焼成体の集合体を作製する様子を示した断面図である。
接着剤ペースト層を形成する方法は、特に限定されるものでないが、例えば、図4に示すように、断面がV字形状に構成された台400の上に上記台のV字形状に沿ってハニカム焼成体110(図2参照)を載置し、ハニカム焼成体110の上側を向いた2つの側面(110a及び110b)に、接着剤ペーストをスキージ等を用いることにより塗布して、所定の厚さの接着剤ペースト層130を形成する。
上記材料に、さらに無機粒子を含む場合には、脱脂後の無機粒子が30〜40体積%となる範囲が望ましい。
次に、ハニカム焼成体同士の間に形成された空間に、上記容器に形成された注入口を介して接着剤ペーストを注入することにより、ハニカム焼成体の間に接着剤ペースト層を形成し、その後、乾燥、硬化させることにより接着剤層を有する大きな四角柱形状のハニカム焼成体の集合体とする。
しかしながら、本発明の第一実施形態に係るハニカムフィルタの製造方法では、接着工程と外周加工工程との間、外周加工工程と外周コート層形成工程との間、又は、外周コート層形成工程の後に酸化工程を行ってもよい。また、外周コート層が形成されていないセラミックブロックに対して酸化工程を行ってもよい。
本発明の第一実施形態に係る排ガス浄化装置には、上述した本発明の第一実施形態に係るハニカムフィルタが用いられている。
図5に示す排ガス浄化装置200は、ガス入口側221及びガス出口側222を備えた金属ケーシング220と、金属ケーシング220内に収容されたハニカムフィルタ120とを備えている。
そして、図2(a)及び図2(b)に示したハニカム焼成体110と同様に、ハニカムフィルタ120を構成するハニカム焼成体20のセル21のいずれかの端部は、封止材24で目封じされている。
保持シール材230は、ハニカムフィルタ120の周囲に巻き付けられている。
保持シール材は、主にアルミナ等の無機繊維からなる平面視略矩形状のマット状の部材である。
そして、排ガスGは、セル21を隔てるセル壁22を通過する。この際、排ガスG中のPMはセル壁22で捕集され、排ガスGが浄化される。
浄化された排ガスGは、ハニカム焼成体20の他方の端面26が開口したセル21に流入し、ハニカムフィルタ120の外に排出される。そして、排ガスGは、金属ケーシング220のガス出口側222から排ガス浄化装置200の外に排出される。
ディーゼルエンジンを搭載した車両では、コモンレール式ディーゼルエンジンを搭載していることが多いので、エンジンをフルロードにして、排ガスの温度を上昇させることにより、ハニカムフィルタに堆積したPM中のススを強制燃焼させることができる。
この際、ハニカムフィルタは、通常、800℃前後まで上昇するが、再生処理のタイミングが遅れ、堆積したススの量が通常よりも多くなった、いわゆる過捕集の状態で再生処理を行うとハニカムフィルタの温度が1200℃以上の温度となる場合がある。
上記の方法で製造した本発明の第一実施形態に係るハニカムフィルタを金属ケーシング内に配置する。具体的には、保持シール材として、主に無機繊維からなる平面視略矩形状のマットを準備し、このマットをハニカムフィルタに巻き付ける。そして、略円筒状の金属ケーシングにマットが巻き付けられたハニカムフィルタを圧入することによって排ガス浄化装置とすることができる。
また、金属ケーシングを、第一の金属ケーシング及び第二の金属ケーシングの2つの部品に分離可能な形状としておき、無機繊維からなるマットを巻き付けたハニカムフィルタを第一の金属ケーシング上に載置した後に第二の金属ケーシングを被せて密封することによって排ガス浄化装置とすることもできる。
(1)ハニカム焼成体を構成する炭化ケイ素粒子の表面にケイ素を含む酸化物層が形成されており、この酸化物層が、1500〜1600℃の高温に晒された際に、上述した吸熱反応が進行し、ハニカム構造体は、この吸熱反応に起因してハニカム焼成体の温度が上昇しにくく、ハニカム構造体が高温になるのを防ぐことができる。
そのため、接着剤層にかかる熱を低減することができ、接着剤層のシリカ分の結晶化(クリストバライト化)を防ぐことができる。これにより、熱膨張性の変化に起因して、ハニカム焼成体のクラックを接着剤層がさらに押し広げ、パティキュレートの漏れを助長してしまうことが防ぐことができる。さらに、アルミナファイバを用い、接着剤層中のシリカ分の含有量を少なくすることにより、よりこの効果を高めることができる。
炭化ケイ素粒子の表面に酸化物層が形成されていない場合、ネックの結合角度は小さく、ネックの結合端部は先鋭状になっている。従って、このような炭化ケイ素粒子から構成されたハニカム焼成体に外力又は熱衝撃が加わると、ネックの結合端部に応力が集中する。
一方、炭化ケイ素粒子の表面に酸化物層が形成されている場合、ネックの結合角度が大きくなり、ネックの結合端部が滑らかになる。従って、ネックの結合端部への応力集中が緩和される。その結果、ハニカム焼成体の機械的強度が向上すると考えられる。
さらに、無機バルーンを含む接着剤層は、熱容量が小さくなるので、接着剤層の熱伝導率が大きくなり、PMの燃焼時に発生するハニカム焼成体と接着剤層との熱応力差を小さくすることができる。その結果、熱応力差に起因して接着剤層に発生するクラックを抑制することができ、ハニカム焼成体に発生するクラックを抑制することができる。
さらに、無機バルーンを含む接着剤層は、熱容量が小さくなるので、接着剤層の熱伝導率が大きくなり、PMの燃焼時に発生するハニカム焼成体と接着剤層との熱応力差を小さくすることができる。その結果、熱応力差に起因して接着剤層に発生するクラックを抑制することができ、ハニカム焼成体に発生するクラックを抑制することができる。
(実施例1)
以下、本発明の第一実施形態をより具体的に開示した実施例を示す。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
平均粒子径22μmを有する炭化ケイ素の粗粉末52.8重量%と、平均粒子径0.5μmの炭化ケイ素の微粉末22.6重量%とを乾式混合し、得られた混合物に対して、アクリル樹脂2.1重量%、有機バインダ(メチルセルロース)4.6重量%、潤滑剤(日油社製 ユニルーブ)2.8重量%、グリセリン1.3重量%、及び、水13.8重量%を加えて混練して混合組成物を得た後、押出成形する押出成形工程を行い、図2(a)に示した形状と略同様の形状であって、セルの目封じをしていない生のハニカム成形体を作製した。
酸化工程では、空気雰囲気下において、室温から昇温速度1℃/分で昇温し、最高温度が1200℃になったところで、その温度を3時間維持して加熱し、その後、除々に室温まで降温し、室温(25℃)で取り出した。
この酸化工程により、ハニカム焼成体の表面が酸化された。
接着剤ペーストとして、平均繊維長60μmのアルミナファイバ(SiO2:20wt%、Al2O3:80wt%のムライト繊維)、フライアッシュバルーン(平均粒径:300μm)、平均粒子径0.5μmの炭化ケイ素粒子、シリカゾル(固形分濃度:30重量%)、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、及び、水を混合、混練して接着剤ペーストを調製した。
図4に示すような断面がV字形状に構成された台400の上に、台400のV字形状に沿ってハニカム焼成体を載置し、上記組成の接着剤ペーストをハニカム焼成体110の上側を向いた側面にスキージを用いて塗布して接着剤ペースト層を形成した。そして、この接着剤ペースト層の上に順次他のハニカム焼成体110を積層する工程を繰り返して、16個のハニカム焼成体110が接着剤ペースト層を介して接着されたものを作製し、180℃、20分で接着剤ペースト層を乾燥固化させることにより、接着材層101の厚さが1mmで角柱状のハニカム集合体を作製した。
次に、セラミックブロックの外周をダイヤモンドカッターを用いて円柱状に研削し、セラミックブロック103を作製した。
続いて、上記接着剤ペーストと同じ材料からなるコート剤ペーストを用いて、セラミックブロックの外周部に厚さ0.2mmのコート剤ペースト層を形成した。そして、このコート剤ペースト層を120℃で乾燥して、外周にコート層102が形成された直径143.8mm×長さ150.5mmの円柱状のハニカム構造体(ハニカムフィルタ)を製造した。製造したハニカム構造体を構成する接着剤中の成分の特性及び接着剤層の組成を下記の表1に示す。
接着剤ペーストを調製する際、アルミナファイバの代わりに、SiO2:62.4wt%、Al2O3:1.2wt%、CaO:34.2wt%、ZrO2:0.01wt%、K2O:1.0wt%、Na2O:0.13wt%の生体溶解性ファイバを用い、無機バルーンを添加せず、ハニカム焼成体の酸化工程を行わなかった他は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
製造したハニカム構造体を構成する接着剤中の成分の特性及び接着剤層の組成を下記の表1に示す。
(1)X線光電子分光法(XPS)による酸化物層の厚さの測定
各実施例及び各比較例に係るハニカム構造体に関し、XPSにより、ハニカム焼成体の酸化物層の厚さ(nm)を測定した。
XPS測定用サンプルとして、各実施例及び各比較例において製造したハニカム焼成体から、2cm×2cm×0.25mmの大きさの炭化ケイ素部分を切り出した。そして、XPS測定用サンプルの破断面ではない表面を観察した。
XPS装置としては、ULVAC−PHI社製のQuantera SXMを用い、X線源としては、モノクロ化されたAl−Kα線(Monochromated Al−Kα)を用いた。測定条件は、電圧:15kV、出力:25W、測定領域:100μmφとした。イオンスパッタ条件は、イオン種:Ar+、電圧:1kV、スパッタレート(SiO2換算):1.5nm/minとした。
実施例1及び比較例1に係るハニカム焼成体を構成する炭化ケイ素粒子の酸化物層の厚さの測定結果を表1に示す。
再生処理後において漏れたPM数の測定は、以下のようなPM漏れ量測定装置を用いて行った。
このPM漏れ量測定装置は、2L(リットル)のコモンレール式ディーゼルエンジンと、エンジンからの排ガスを流通する排ガス管と、排ガス管に接続され、保持シール材を介してハニカムフィルタが固定された金属ケーシングと、ハニカムフィルタを通過した後のPMの数を一定時間積算カウントすることが可能なPMカウント装置(HORIBA社製、MEXA−100SPCS)からなる。
まず、実施例1及び比較例1で製造したハニカムフィルタをエンジンの排気通路に配置し、さらにハニカムフィルタよりガス流入側に、市販のコージェライトからなるハニカム構造体の触媒担持体(直径:200mm、長さ:100mm、セル密度:400セル/inch2、白金担持量:5g/L)を設置して排気ガス浄化装置とした。
その後、上昇したハニカムフィルタの前後の差圧がPMの燃焼により降下した。降下したときから10秒後に運転条件をアイドリングに戻した。
その後、エンジンの回転数が1500min−1、トルクが50Nmとなるようにエンジンを通常のモードで運転し、ハニカムフィルタから漏れたPMの数(#/km)を上記PMカウント装置を用いて測定した。
なお、PMの数は、エンジンを運転させることにより、1km進んだと仮定した場合にハニカムフィルタから漏れたPMの数を示している。
漏れたPMの数が1.0×1012個以下のものを、漏れ量が少なく、フィルタの性能が良好とし、表1に○印を付している。一方、漏れたPMの数が1.0×1012個以上のものは、漏れ量が多く、フィルタの性能が不充分とし、表1に×印を付している。
その結果を表1に示した。
本発明のハニカム構造体は、セルの端部が封止されていなくてもよい。このようなハニカム構造体は、触媒担持体として好適に使用することができる。
上記有機バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール等が挙げられる。これらのなかでは、メチルセルロースが望ましい。有機バインダの配合量は、通常、セラミック粉末100重量部に対して、1〜10重量部が望ましい。
なお、可塑剤、潤滑剤は、場合によっては、混合原料粉末に含まれていなくてもよい。
さらに、湿潤混合物中には、成形助剤が添加されていてもよい。
成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等が挙げられる。
バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン(FAバルーン)、ムライトバルーン等が挙げられる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
21、111 セル
24、112 封止材
22、113 セル壁
31 炭化ケイ素粒子
31a ネック
32 酸化物層
100 ハニカム構造体
101 接着剤層
102 コート層
103 セラミックブロック
110a、110b 側面
120 ハニカムフィルタ
130 接着剤ペースト
200 排ガス浄化装置
220 金属ケーシング
221 ガス入口側
223 ガス出口側
230 保持シール材
上記ハニカム焼成体を構成する炭化ケイ素粒子の表面には、ケイ素を含む酸化物層が形成されており、
上記接着剤層は、少なくともアルミナファイバと無機バルーンとを含むことを特徴とする。
一般に、ハニカム構造体を排ガス浄化装置のハニカムフィルタとして使用した場合、PM燃焼時に酸化雰囲気となるため、ハニカム構造体に酸化膜が形成されると考えられる。しかしながら、このようなPMの燃焼時においては、ハニカム構造体の温度分布は均一でないため、酸化膜の厚さが不均一になってしまう。従って、このような条件では、均一な100〜600nmの厚さの酸化膜を形成することは困難である。
また、本発明のハニカム構造体は、使用前から100nm以上の酸化膜が形成されているため、本発明の効果が得られ易い。
また、酸化物層の厚さが100〜600nmであると、接着剤層にかかる熱を低減することができ、接着剤層内のシリカ分の結晶化(クリストバライト化)を防ぐことができる。さらに、上記したように、ネックの結合端部が滑らかになるため、機械的強度が向上する。
酸化物層の厚さが100nm未満であると、酸化物層の厚さが薄すぎるため、上記した吸熱反応により吸収される熱量が少なくなり、シリカ分が結晶化し易くなる。また、ネックの結合端部への応力集中を緩和する効果を充分に得ることができない。一方、酸化物層の厚さが600nmを超えると、ネック部における炭化ケイ素粒子同士の結合部分が小さくなりすぎ、機械的強度の低下を招くことがある。さらに、これ以上酸化層の厚さを厚くしても、接着剤層内のシリカ分の結晶化抑制効果を向上させることはできない。
上記排ガス浄化用ハニカムフィルタとして、請求項11に記載の排ガス浄化用ハニカムフィルタが用いられていることを特徴とする。
ショット含有率を1体積%未満とするのは製造上困難であり、ショット含有量が10体積%を超えると、ハニカム焼成体20の壁面を傷つけてしまうことがある。なお、アルミナファイバ中のショット含有率とは、繊維になりきれないで粒子のまま残るショット(非繊維状粒子)のアルミナファイバ中の重量百分率をいう。
次に、ハニカム集合体の外周をダイヤモンドカッターを用いて円柱状に研削し、セラミックブロック103を作製した。
続いて、上記接着剤ペーストと同じ材料からなるコート剤ペーストを用いて、セラミックブロックの外周部に厚さ0.2mmのコート剤ペースト層を形成した。そして、このコート剤ペースト層を120℃で乾燥して、外周にコート層102が形成された直径143.8mm×長さ150.5mmの円柱状のハニカム構造体(ハニカムフィルタ)を製造した。製造したハニカム構造体を構成する接着剤中の成分の特性及び接着剤層の組成を下記の表1に示す。
Claims (12)
- 多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された炭化ケイ素質のハニカム焼成体が接着剤層を介して複数個結束され、前記セルを隔てるセル壁のいずれか一方の端部が目封じされたハニカム構造体であって、
前記ハニカム焼成体を構成する炭化ケイ素粒子の表面には、ケイ素を含む酸化物層が形成されており、
前記接着剤層は、少なくともアルミナファイバと無機バルーンとを含むことを特徴とするハニカム構造体。 - 前記アルミナファイバの平均長さは25〜100μm、
前記無機バルーンの平均粒径は、70〜300μmである請求項1に記載のハニカム構造体。 - 前記アルミナファイバのアスペクト比(繊維長/繊維径)は、3〜30である請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記酸化物層の厚さは、100〜600nmである請求項1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記接着剤層は、さらに無機粒子及び無機バインダを含む請求項1〜4のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記無機バルーンの含有量は、5.0〜50.0体積%である請求項1〜5のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記アルミナファイバの含有量は、5.0〜50.0体積%である請求項1〜6のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記無機バルーンは、フライアッシュバルーンである請求項1〜7のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記無機粒子は、炭化ケイ素粒子である請求項1〜8のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記無機バインダは、シリカゾル又はアルミナゾルの固化物である請求項1〜9のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 内燃機関の排気通路に配置され、前記内燃機関より排出されたパティキュレートを濾過するように構成された排ガス浄化用ハニカムフィルタであって、
請求項1〜10に記載のハニカム構造体が用いられていることを特徴とする排ガス浄化用ハニカムフィルタ。 - ケーシングと、
前記ケーシングに収容された排ガス浄化用ハニカムフィルタと、
前記排ガス処理体の周囲に巻き付けられ、前記排ガス処理体及び前記ケーシングの間に配設された保持シール材とを備える排ガス浄化装置であって、
前記排ガス浄化用ハニカムフィルタとして、請求項11に記載の排ガス浄化用ハニカムフィルタが用いられていることを特徴とする排ガス浄化装置。
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